RU2334373C1 - Способ получения нагревательного элемента - Google Patents
Способ получения нагревательного элемента Download PDFInfo
- Publication number
- RU2334373C1 RU2334373C1 RU2007109561/09A RU2007109561A RU2334373C1 RU 2334373 C1 RU2334373 C1 RU 2334373C1 RU 2007109561/09 A RU2007109561/09 A RU 2007109561/09A RU 2007109561 A RU2007109561 A RU 2007109561A RU 2334373 C1 RU2334373 C1 RU 2334373C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrically conductive
- pressure
- catalyst
- current
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 8
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 abstract description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 18
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 18
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 9
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 5
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 5
- 244000309464 bull Species 0.000 description 4
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 description 2
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007353 oxidative pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 208000017520 skin disease Diseases 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Способ получения нагревательного элемента относится к области электротехники и позволяет изготавливать нагревательные элементы, имеющие в качестве электропроводящего материала углеродное волокно, а в качестве изоляционного материала - синтетический полимер. Способ содержит формирование заготовки для получения электропроводящего материала скручиванием жгута из полимерных нитей, обработку заготовки водным раствором катализатора, ее сушку, термоокисление при 200÷300°С, карбонизацию при 1500÷200°С и графитацию при 2000÷3000°С. Обработка заготовки для получения электропроводящего материала водным раствором катализатора производится при давлении (2÷5)·105 Па и температуре 20÷50°С. Слой изоляционного материала - силиконового каучука - наносится на электропроводящий материал экструзией при 150÷200°С и давлении (2÷3)·107 Па. Техническим результатом является сокращение операций при достижении высоких физико-механических показателей, устойчивость к электрическому пробою и механическим нагрузкам. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области электротехники, а именно к способам получения нагревательных элементов, имеющих в качестве электропроводящего материала углеродное волокно, а в качестве изоляционного материала - синтетический полимер.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения нагревательного элемента (RU патент №2041507, кл. Н01В 1/04, В32В 7/02, Бюл. №22, 1995, прототип), содержащий:
- формирование заготовки для получения электропроводящего материала из нитей вискозы или полиакрилонитрила;
- обработку заготовки водным раствором катализатора;
- сушку заготовки;
- термоокисление заготовки при температуре 200÷300°С;
- карбонизацию заготовки при температуре 1500÷2000°С;
- изготовление изоляционных слоев из стеклоткани;
- пропитку стеклоткани полимерным связующим;
- сушку пропитанной стеклоткани;
- формирование электропроводящих слоев намоткой или синусоидальной укладкой электропроводящего материала на средний изоляционный слой;
- формирование внешних изоляционных слоев;
- термообработку сформированного нагревательного элемента.
Недостатки известного способа:
- многостадийность и токсичность производства;
- использование стеклоткани в качестве армирующего материала: операция изготовления изоляционных слоев приводит к образованию устойчивого аэрозоля из стеклопыли, а контакт обслуживающего персонала с стеклотканью вызывает кожные заболевания;
- следствием пропитки стеклоткани полимерным связующим и последующей сушки может быть создание опасных для организма человека концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны;
- трудоемкость операции формирования изоляционного слоя.
Технический результат настоящего изобретения заключается в том, что способ получения нагревательного элемента, имеющего в качестве электропроводящего материала углеродное волокно, а в качестве изоляционного материала - синтетический полимер, характеризуется удовлетворительной экологией, значительным сокращением числа операций, получением электропроводящего материала однородного состава и, как следствие, имеющего высокие физико-механические показатели, созданием изоляционного слоя, устойчивого как к электрическому пробою, так и механическим нагрузкам.
Технический результат достигается тем, что формирование изоляционного слоя осуществляется экструзией силиконового каучука на электропроводящий материал - углеродное волокно - при температуре 150÷200°С и давлении (2÷3)·107 Па, а обработка заготовки для получения электропроводящего материала водным раствором катализатора производится при давлении (2÷5)·105 Па и температуре 20÷50°С.
Исследованием уровня техники установлено, что способов получения нагревательных элементов, имеющих в качестве электропроводящего материала углеродное волокно, а в качестве изоляционного материала синтетический полимер, содержащих формирование изоляционного слоя экструзией силиконового каучука на электропроводящий материал и обработку заготовки для получения электропроводящего материала водным раствором катализатора при давлении (2÷5)·105 Па и температуре 20÷50°С, не обнаруживается.
Известен способ получения нагревательного элемента (RU патент №2041507, кл. Н01В 1/04, В32В 7/02, Бюл. №22, 1995, прототип), имеющего в качестве электропроводящего материала углеродное волокно, а в качестве изоляционного материала фенолформальдегидную смолу, армированную стеклотканью.
Однако сравнение свойств совокупности признаков известного способа и заявляемого показывает, что
- известный способ включает стандартную технологию получения электропроводящего материала (углеродного волокна), а в заявляемом способе обработка заготовки для получения электропроводящего материала водным раствором катализатора осуществляется при давлении (2÷5)·105 Па и температуре 20÷50°С;
- в известном способе в качестве изоляционного материала используется синтетический полимер, армированный стеклотканью, а в заявляемом - силиконовый каучук;
- известный способ характеризуется высокой токсичностью, заявляемый способ практически свободен от выбросов вредных веществ в окружающую среду;
- в соответствии с заявляемым способом электропроводящий материал (углеродное волокно) боле однороден благодаря проведению пропитки заготовки водным раствором катализатора при повышенном давлении;
- физико-механические характеристики изоляционного слоя улучшены по сравнению с прототипом, так как изоляционный слой формируется на однородной поверхности углеродного волокна с близкими размерами пор, а в качестве полимерного изоляционного материала используется силиконовый каучук, обладающий высокой эластичностью и имеющий верхний температурный предел эксплуатации более 300°С.
Следовательно, заявляемый способ соответствует критерию "существенные отличия".
Сущность изобретения заключается в следующем.
Получение нагревательных элементов на основе углеродного волокна известно более 30 лет (Свойства конструкционных материалов на основе углерода. Под ред. Соседова В.П., 1975).
Однако практически во всех разработках решается одна и та же проблема: получение нагревательного элемента, содержащего электропроводящее углеродное волокно одного и того же сечения по всей длине жгута, однородное по его физико-механическим характеристикам: электрическому сопротивлению, плотности, пористости, усадке, механической прочности. При неоднородности свойств углеродного волокна эксплуатационные характеристики нагревательного элемента невысоки.
С другой стороны, затрудняется формирование устойчивого к пробою и механически прочного изоляционного слоя. Если жгут из углеродного волокна имеет не одинаковое по форме и площади сечение, существенную разницу в объеме пор, толщина слоя полимерной изоляции, формируемой из расплава полимера, будет различной в различных участках поверхности.
Основная причина неоднородности электропроводящего материала из углеродного волокна - неравномерное распределение катализатора в объеме исходного волокна вискозного или полиакрилонитрильного.
В качестве катализатора чаще всего используется водный раствор хлористого аммония - от 10-процентного до насыщенного.
Заготовки вискозного или полиакрилонитрильного волокна в виде скрученных в жгуты нитей пропитываются водным раствором катализатора при повышенной температуре (около 40°С). Катализатор диффундирует в объем заготовки и его распределение соответствует значительному градиенту концентраций от поверхности жгута к его центру. Это приводит к последующему неравномерному термоокислению волокна, его карбонизации и графитации.
Более равномерное распределение катализатора в объеме заготовки достигается увеличением количества циклов пропитки - сушки или пропиткой заготовки из параллельных нитей с последующим формированием жгута после термоокисления, но и в этом случае предусмотрено повторение цикла пропитка - сушка (Авт. вид. СССР №807389, кл. Н01В 1/04, Бюл. №7, 1981). Это существенно усложняет аппаратурное оформление способа, увеличивает его длительность.
Как это широко известно из теории и практики получения химически чистых веществ, количество растворенного вещества, поглощенного адсорбентом из раствора, возрастает при увеличении давления. На этом явлении основана жидкостная хроматография.
Аналогично протекает процесс закрепления катализатора в волокнах исходной заготовки при ее пропитке водным раствором хлористого аммония. Поэтому для большей свободы проникновения катализатора и снижения градиента концентраций от поверхности заготовки к ее центру в заявляемом способе пропитка проводится при повышенной температуре и повышенном давлении: 20÷50°С и (2÷5)·105 Па.
Полученный после термоокисления, карбонизации и графитации электропроводящий жгут испытывался на механическую прочность на разрывных машинах с фиксацией удлинения при разрыве. Относительное отклонение удельной разрывной нагрузки и удлинения при разрыве от их средних величин указывает на неоднородность механических характеристик по сечению жгута. Относительное отклонение удельного электрического сопротивления от его среднего значения указывает на неоднородность электрического сопротивления по сечению жгута (таблица 1).
На полученный электропроводящий материал - углеродное волокно - экструзией при температуре 150÷200°С и давлении (2÷3)·107 Па наносится изоляционный слой из силиконового каучука.
Относительное отклонение толщины изоляционного слоя от ее среднего значения в пределах участка нагревательного элемента с одним и тем же сечением указывает на неоднородность изоляционного слоя (измерения проводились электромагнитным толщиномером). Данные представлены в таблице 1.
Для электропроводящих материалов из углеродного волокна показатели неоднородности физико-механических характеристик колеблются от 1,5 до 50% (Авт. свид. СССР №807389, кл. Н01В 1/04, Бюл. №7, 1981). Показатели неоднородности как электропроводящего, так и изоляционного материала нагревательного элемента, изготовленного заявляемым способом, не превышают 5%.
Способ осуществляется следующим образом.
Из полимерных нитей (вискоза, полиакрилонитрил) формируют жгуты цилиндрического сечения. Полученные жгуты помещают в герметичную ванну для пропитки насыщенным водным раствором хлористого аммония при постоянной циркуляции раствора. Температура: 20÷50°С, давление: (2÷5)·105 Па. Пропитанную заготовку сушат при температуре 120÷150°С и подвергают термоокислительному пиролизу при 200÷300°С, карбонизации - при 1500÷200°С и графитации - при 2000÷3000°С.
Полученное углеродное волокно синусоидально укладывают на платформу перед экструдером и при температуре 150÷200°С и давлении (2÷3)·107 Па выдавливанием наносят изоляционный материал - силиконовый каучук.
Примеры выполнения способа
Пример 1
Из вискозных нитей формируют жгуты цилиндрического сечения до получения 50 круток на 1 м длины заготовки. Полученные заготовки помещают в герметичную ванну для пропитки насыщенным водным раствором хлористого аммония при температуре 20°С и давлении 4·105 Па. Поддержание давления и циркуляция пропиточного раствора осуществляются центробежным насосом, имеющим байпас для регулирования расхода пропиточного раствора. Заготовки в ванне укрепляются с небольшим растяжением вдоль их длины. Пропитанную заготовку сушат при температуре 140°С. В трубчатой печи с тремя зонами нагрева заготовку, высушенную до остаточной влажности не более 10% (по массе), последовательно подвергают термоокислению при 250°С, карбонизации при 2000°С и графитированию при 2500°С. Полученное углеродное волокно синусоидально укладывают на платформу перед экструдером и при температуре 200°С и давлении 2·107 Па формируют слой изоляционного материала - силиконового каучука.
Пример 2
Операции выполняются так же, как в примере 1, но пропитка заготовки насыщенным раствором хлористого аммония приводится при температуре 50°С и давлении 2,4·105 Па.
Способ может быть воспроизведен на предприятии, имеющем в своем распоряжении стандартное оборудование для производства углеродного волокна, при включении в технологическую линию нового контура пропитки заготовок раствором катализатора и отделения формирования изоляционного слоя, оснащенного экструдерами с нестандартными насадками
Claims (1)
- Способ получения нагревательного элемента, содержащий формирование заготовки для получения электропроводящего материала скручиванием жгута из полимерных нитей, обработку заготовки водным раствором катализатора, ее сушку с последующим термоокислением при 200÷300°С, карбонизацией при 1500÷2000°С и графитацией при 2000÷3000°С, формирование слоя изоляционного материала, отличающийся тем, что обработка заготовки для получения электропроводящего материала водным раствором катализатора производится при давлении (2÷5)105 Па и температуре 20÷50°С, а формирование слоя изоляционного материала - экструзией силиконового каучука на электропроводящий материал при температуре 150÷200°С и давлении (2÷3)107 Па.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109561/09A RU2334373C1 (ru) | 2007-03-16 | 2007-03-16 | Способ получения нагревательного элемента |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109561/09A RU2334373C1 (ru) | 2007-03-16 | 2007-03-16 | Способ получения нагревательного элемента |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2334373C1 true RU2334373C1 (ru) | 2008-09-20 |
Family
ID=39868172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007109561/09A RU2334373C1 (ru) | 2007-03-16 | 2007-03-16 | Способ получения нагревательного элемента |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2334373C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2373206B1 (ru) * | 1976-12-02 | 1979-08-17 | Anvar | |
| EP0271278A2 (en) * | 1986-12-10 | 1988-06-15 | Lantor (Uk) Limited | Improvements in or relating to composite material |
| FR2617430B3 (fr) * | 1987-07-01 | 1989-06-16 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Materiau composite forme d'aluminium et d'une matiere a fibres de verre et son procede de fabrication |
| RU2041507C1 (ru) * | 1992-06-30 | 1995-08-09 | Щербаков Владимир Иванович | Способ получения многослойного композиционного электропроводящего материала |
-
2007
- 2007-03-16 RU RU2007109561/09A patent/RU2334373C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2373206B1 (ru) * | 1976-12-02 | 1979-08-17 | Anvar | |
| EP0271278A2 (en) * | 1986-12-10 | 1988-06-15 | Lantor (Uk) Limited | Improvements in or relating to composite material |
| FR2617430B3 (fr) * | 1987-07-01 | 1989-06-16 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Materiau composite forme d'aluminium et d'une matiere a fibres de verre et son procede de fabrication |
| RU2041507C1 (ru) * | 1992-06-30 | 1995-08-09 | Щербаков Владимир Иванович | Способ получения многослойного композиционного электропроводящего материала |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102068052B1 (ko) | 다공질 탄소 재료, 탄소 재료 강화 복합 재료, 다공질 탄소 재료 전구체, 다공질 탄소 재료 전구체의 제조 방법, 및 다공질 탄소 재료의 제조 방법 | |
| KR101656976B1 (ko) | 탄소 섬유속 및 탄소 섬유속의 제조 방법 | |
| CN109423703B (zh) | 在具有增强可模制性的复合材料的前驱体形成过程中对连续碳纤维的改性 | |
| KR101668391B1 (ko) | 단일 배향성 고밀도 탄소나노섬유펠트 및 상기 탄소나노섬유펠트를 포함하는 탄소나노섬유펠트 응용제품 | |
| JP6819701B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維、炭素繊維およびそれらの製造方法 | |
| KR101327972B1 (ko) | 방사선 조사 및 열처리로 안정화된 탄소나노섬유의 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄소나노섬유 | |
| RU2429316C1 (ru) | Способ непрерывного получения из гидратцеллюлозы углеродного волокна в виде однонаправленного жгута | |
| CN101583747A (zh) | 碳化布的制造方法以及由其制得的碳化布 | |
| US20160060793A1 (en) | Carbon fiber bundle and method for producing same | |
| RU2334373C1 (ru) | Способ получения нагревательного элемента | |
| KR20190001045A (ko) | 카본나노튜브 함유 폴리아크릴로니트릴계 단섬유를 이용한 탄소종이의 제조방법 | |
| RU2386603C2 (ru) | Теплозащитный эрозионно стойкий углерод-углеродный композиционный материал и способ его получения | |
| JP5964638B2 (ja) | 炭素繊維チョップドストランド、およびその製造方法 | |
| JP2010047865A (ja) | 複合材料用炭素繊維とそれを用いた複合材料 | |
| DE2246572C2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Kohlenstoffaser | |
| CN114457469B (zh) | 聚丙烯腈初预氧化纤维制备方法及初预氧化纤维和应用 | |
| KR101957061B1 (ko) | 고강도 탄소섬유의 제조방법 | |
| JP4138361B2 (ja) | 炭素繊維ストランド及びその製造方法 | |
| JP3971632B2 (ja) | 炭素繊維強化樹脂シート及びその製造方法 | |
| JP2013202803A (ja) | 炭素繊維強化複合材料 | |
| DE102016105059B4 (de) | Kohlenstofffaser mit hoher Leitfähigkeit, Herstellungsverfahren und Verwendungen hierfür | |
| KR102102686B1 (ko) | 탄소나노튜브 및 pvdf 소재를 이용하여 고인장강도 및 고전기전도도를 갖는 메타나노섬유 제조를 위한 습식방사기법 | |
| RU2669273C2 (ru) | Способ получения лиоцельного гидратцеллюлозного прекурсора углеродного волокнистого материала | |
| WO2013060792A1 (de) | Carbonfasern, carbonfaser-precursoren sowie deren herstellung | |
| RU2451037C2 (ru) | Способ приготовления композиции для пропитки углеродного волокна |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090317 |