RU2015137734A - Способ получения борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру mww - Google Patents

Способ получения борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру mww Download PDF

Info

Publication number
RU2015137734A
RU2015137734A RU2015137734A RU2015137734A RU2015137734A RU 2015137734 A RU2015137734 A RU 2015137734A RU 2015137734 A RU2015137734 A RU 2015137734A RU 2015137734 A RU2015137734 A RU 2015137734A RU 2015137734 A RU2015137734 A RU 2015137734A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bmww
range
stage
mpa
boron
Prior art date
Application number
RU2015137734A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2651150C2 (ru
Inventor
Андрей-Николай ПАРВУЛЕСКУ
Ульрих Мюллер
Ханс-Юрген ЛЮТЦЕЛЬ
Георг УЛЬ
Роберт Байер
Регина ФОГЕЛЬСАНГ
Роберт ШЛОССЕР
Франки РУСЛИМ
Павел ЧАЙКА
Original Assignee
Басф Се
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Басф Се filed Critical Басф Се
Publication of RU2015137734A publication Critical patent/RU2015137734A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2651150C2 publication Critical patent/RU2651150C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/06—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis
    • C01B39/12—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis the replacing atoms being at least boron atoms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
    • B01J29/7038—MWW-type, e.g. MCM-22, ERB-1, ITQ-1, PSH-3 or SSZ-25
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
    • B01J29/7049—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65 containing rare earth elements, titanium, zirconium, hafnium, zinc, cadmium, mercury, gallium, indium, thallium, tin or lead
    • B01J29/7088—MWW-type, e.g. MCM-22, ERB-1, ITQ-1, PSH-3 or SSZ-25
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/86—Borosilicates; Aluminoborosilicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/89—Silicates, aluminosilicates or borosilicates of titanium, zirconium or hafnium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B01J37/0027—Powdering
    • B01J37/0045—Drying a slurry, e.g. spray drying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/009—Preparation by separation, e.g. by filtration, decantation, screening
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/04—Mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/06—Washing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08—Heat treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08—Heat treatment
    • B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • C01B37/007—Borosilicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/06—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis
    • C01B39/08—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis the aluminium atoms being wholly replaced
    • C01B39/085—Group IVB- metallosilicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/46—Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/46—Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
    • C01B39/48—Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition using at least one organic template directing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Claims (45)

1. Способ получения не содержащего алюминий борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру MWW (BMWW), включающий
(a) гидротермальный синтез предшественника BMWW из смеси для синтеза, содержащей воду, источник кремния, источник бора и соединение-шаблон MWW, с получением предшественника BMWW в его маточном растворе, имеющем рН выше 9;
(b) регулировку рН маточного раствора, полученного на стадии (а) и содержащего предшественник BMWW, до значения в диапазоне от 6 до 9;
(c) отделение предшественника BMWW от маточного раствора с отрегулированным значением рН, полученного на стадии (b), путем фильтрации в устройстве фильтрации.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (а) по меньшей мере 95 мас. %, предпочтительно по меньшей мере 99 мас. %, более предпочтительно по меньшей мере 99,9 мас. % смеси для синтеза состоит из воды, источника кремния, источника бора и соединения-шаблона.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) источник кремния выбирается из группы, состоящей из пирогенного диоксида кремния, коллоидного кремнезема и их смеси, причем источник кремния предпочтительно является коллоидным кремнеземом, более предпочтительно стабилизированным аммиаком диоксидом кремния, источник бора выбирается из группы, состоящей из борной кислоты, боратов, оксида бора и смеси двух или более из них, причем источник бора предпочтительно является борной кислотой, а соединение-шаблон MWW выбирается из группы, состоящей из пиперидина, гексаметиленимина, N,N,N,N',N',N'-гексаметил-1,5-пентандиаммония иона, 1,4-бис(N-метилпирролидиний)бутана, гидроксида октилтриметиламмония, гидроксида гептилтриметиламмония, гидроксида гексилтриметиламмония, N,N,N-триметил-1-адамантиламмония гидроксида и смеси двух или более из них, причем соединение-шаблон MWW предпочтительно является пиперидином.
4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) смесь для синтеза содержит источник бора в расчете на элементарный бор и источник кремния в расчете на элементарный кремний в молярном соотношении в диапазоне от 0,4:1 до 2,0:1, предпочтительно от 0,6:1 до 1,9:1, более предпочтительно от 0,9:1 до 1,4:1, воду и источник кремния в расчете на элементарный кремний в молярном соотношении в диапазоне от 1:1 до 30:1, предпочтительно от 2:1 до 25:1, более предпочтительно от 6:1 до 20:1; соединение-шаблон MWW и источник кремния в расчете на элементарный кремний в молярном соотношении в диапазоне от 0,4:1 до 2,0:1, предпочтительно от 0,6:1 до 1,9:1, более предпочтительно от 0,9:1 до 1,4:1.
5. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) гидротермальный синтез проводят при температуре в диапазоне от 160 до менее чем 180°C, предпочтительно от 170 до 177°C, в течение периода времени в диапазоне от 1 до 72 ч, предпочтительно от 6 до 60 ч, более предпочтительно от 12 до 50 ч.
6. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) гидротермальный синтез проводят по меньшей мере частично при перемешивании.
7. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (а) смесь для синтеза дополнительно содержит затравочный материал, предпочтительно цеолитный материал, имеющий каркасную структуру MWW, более предпочтительно борсодержащий цеолитный материал, имеющий каркасную структуру MWW.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что смесь для синтеза содержит затравочный материал и источник кремния в массовом соотношении в диапазоне от 0,01:1 до 1:1, предпочтительно от 0,02:1 до 0,5:1, более предпочтительно от 0,03:1 до 0,1:1, в пересчете на количество затравочного материала в кг по отношению к кремнию, содержащемуся в источнике кремния, в пересчете на диоксид кремния в кг.
9. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что рН полученного маточного раствора (а) выше 10, предпочтительно в диапазоне от 10,5 до 12, более предпочтительно от 11 до 11,5.
10. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (b) рН маточного раствора, полученного на стадии (а), регулируют до значения в диапазоне от 6,5 до 8,5, предпочтительно от 7 до 8.
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (b) рН регулируют способом, включающим
(i) добавление кислоты в маточный раствор, полученный на стадии (а) и содержащий предшественник BMWW, которое предпочтительно проводят, по меньшей мере частично, при перемешивании.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что на стадии (i) добавление осуществляют при температуре маточного раствора в диапазоне от 10 до 70°C, предпочтительно от 20 до 70°C, более предпочтительно от 30 до 65°C, более предпочтительно от 40 до 60°C.
13. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что на стадии (i) кислота является неорганической кислотой, предпочтительно водным раствором, содержащим неорганическую кислоту.
14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что неорганическая кислота выбирается из группы, состоящей из фосфорной кислоты, серной кислоты, соляной кислоты, азотной кислоты и смеси двух или более из них, причем неорганическая кислота предпочтительно является азотной кислотой.
15. Способ по п. 12, дополнительно включающий
(ii) перемешивание маточного раствора, в который была добавлена кислота на стадии (i), где на стадии (ii) в маточный раствор кислоту не добавляют.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что на стадии (ii) перемешивание осуществляют при температуре в диапазоне от 10 до 70°C, предпочтительно от 20 до 70°C, более предпочтительно от 25 до 65°C, более предпочтительно от 30 до 60°C.
17. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (b) размер частиц, находящихся в маточном растворе, выраженный соответствующим значением Dv10, Dv50 и Dv90, увеличивается по меньшей мере на 2%, предпочтительно по меньшей мере на 3%, более предпочтительно по меньшей мере на 4,5% относительно Dv10, по меньшей мере на 2%, предпочтительно по меньшей мере на 3%, более предпочтительно по меньшей мере 4,5% относительно Dv50, и по меньшей мере на 5%, предпочтительно по меньшей мере на 6%, более предпочтительно по меньшей мере на 7% относительно Dv90.
18. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что маточный раствор с отрегулированным значением рН, полученный на стадии (b), имеет содержание твердых частиц в диапазоне от 1 до 10 мас. %, предпочтительно от 4 до 9 мас. %, более предпочтительно от 7 до 8 мас. % в расчете на общую массу маточного раствора с отрегулированным значением рН, полученного на стадии (b).
19. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что маточный раствор с отрегулированным значением рН, полученный на стадии (b), имеет сопротивление фильтрации в диапазоне от 10 до 100 мПа⋅с/м2, предпочтительно от 10 до 50 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 15 до 45 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 20 до 40 мПа⋅с/м2.
20. Способ по п. 1, дополнительно включающий
(d) промывку предшественника BMWW, полученного на стадии (с), предпочтительно фильтровальной лепешки, полученной на стадии (с), причем указанную промывку предпочтительно проводят с использованием воды в качестве средства промывающего средства.
21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что на стадии (d) фильтровальная лепешка, полученная на стадии (с), имеет сопротивление промывке в диапазоне от 5 до 200 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 5 до 150 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 10 до 50 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 15 до 45 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 20 до 40 мПа⋅с/м2.
22. Способ по п. 20 или 21, отличающийся тем, что промывку осуществляют до тех пор, пока проводимость фильтрата составляет не более 300 мкСм/см, предпочтительно не более 250 мкСм/см, более предпочтительно более 200 мкСм/см.
23. Способ по п. 1 или 20, дополнительно включающий
(e) сушку BMWW, полученного на стадии (с), предпочтительно (d), при температуре в диапазоне от 10 до 200°C, предпочтительно от 20 до 50°C, более предпочтительно от 20 до 40°C, более предпочтительно от 20 до 30°C, причем сушку предпочтительно осуществляют, подвергая предшественник BMWW воздействию потока газа, предпочтительно потока азота.
24. Способ по п. 23, отличающийся тем, что остаточная влажность предшественника BMWW, полученного на стадии (с), предпочтительно (d), более предпочтительно (е), находится в диапазоне от 80 до 90 мас. %, предпочтительно от 80 до 85 мас. %.
25. Способ по п. 23, дополнительно включающий
(f) получение суспензии, предпочтительно водной суспензии, содержащей предшественник BMWW, полученный на стадии (с), предпочтительно (d), необязательно (е), имеющей содержание твердых веществ в диапазоне от 10 до 20 мас. %, предпочтительно от 12 до 18 мас. %, более предпочтительно от 14 до 16 мас. %;
(g) распылительную сушку суспензии, полученной на стадии (f), содержащей предшественник BMWW, с получением распылительного порошка;
(h) обжиг распылительного порошка, полученного на стадии (g), содержащего BMWW, предпочтительно при температуре в диапазоне от 500 до 700°C, более предпочтительно от 550 до 675°C, более предпочтительно от 600 до 650°C в течение периода времени в диапазоне от 0,1 до 24 ч, предпочтительно от 1 до 24 ч, более предпочтительно от 2 до 18 ч, более предпочтительно от 4 до 12 ч, с получением распылительного порошка, который по меньшей мере на 99 мас. %, более предпочтительно по меньшей мере на 99,5 мас. % состоит из BMWW.
26. Способ по п. 25, отличающийся тем, что на стадии (h) обжиг проводят в непрерывном режиме, предпочтительно во вращающейся обжиговой печи, предпочтительно при пропускной способности в диапазоне от 0,5 до 20 кг распылительного порошка в час.
27. Способ по п. 25, отличающийся тем, что степень кристалличности BMWW, содержащегося в распылительном порошке, полученном на стадии (h), составляет по меньшей мере (75±5)%, предпочтительно по меньшей мере (80±5)%, при определении этого показателя посредством рентгеновской дифракции (XRD).
28. Способ по п. 25, отличающийся тем, что удельная площадь поверхности по BET BMWW, содержащегося в распылительном порошке, полученном на стадии (h), составляет по меньшей мере 300 м2/г, предпочтительно в диапазоне от 300 до 500 м2/г, при определении согласно DIN 66131.
29. Способ по п. 25, отличающийся тем, что содержание бора в BMWW, содержащемся в распылительном порошке, полученном на стадии (h), в расчете на элементарный бор, составляет по меньшей мере 1 мас. %, предпочтительно в диапазоне от 1,0 до 2,2 мас. %, более предпочтительно от 1,2 до 1,8 мас. %, а содержание кремния в BMWW, в расчете на элементарный кремний, составляет по меньшей мере 37 мас. %, предпочтительно в диапазоне от 40 до 50 мас. %, более предпочтительно от 41 до 45 мас. % в расчете на общую массу BMWW.
30. Не содержащий алюминий борсодержащий цеолитный материал, содержащий каркасную структуру MWW (BMWW), который необязательно может быть получен или который получают согласно способу по любому одному из пп. 1-29, и, предпочтительно, содержащийся в распылительном порошке, отличающийся тем, что по меньшей мере 99 мас. % распылительного порошка состоит из BMWW, тем, что BMWW имеет содержание бора в диапазоне от 1,0 до 2,2 мас. %, в расчете на элементарный бор и на основе общей массы BMWW, содержание кремния по меньшей мере 37 мас. %, в расчете на элементарный кремний и на основе общей массы BMWW, степень кристалличности по меньшей мере (80±5)% при ее определении с помощью рентгеновской дифракции, и удельную площадь поверхности по BET по меньшей мере 300 м2/г при определении согласно DIN 66131.
31. BMWW по п. 30, отличающийся тем, что удельная площадь поверхности по BET составляет значение в диапазоне от 300 до 500 м2/г при определении согласно DIN 66131.
32. Применение не содержащего алюминий борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру MWW (BMWW), по п. 30 или 31 в качестве катализатора, носителя катализатора или предшественника катализатора, предпочтительно предшественника катализатора для получения титаносодержащего цеолитного катализатора, предпочтительно цинк- и титаносодержащего цеолитного катализатора.
33. Водная суспензия, содержащая первичные кристаллиты предшественника BMWW после синтеза и соединение-шаблон MWW, применяемое для синтеза первичных кристаллитов BMWW, где указанная суспензия обладает сопротивлением фильтрации в диапазоне от 10 до 100 мПа⋅с/м2, предпочтительно от 10 до 50 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 15 до 45 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 20 до 40 мПа⋅с/м2.
34. Водная суспензия по п. 33, имеющая рН в диапазоне от 6 до 9, предпочтительно от 6,5 до 8,5, более предпочтительно от 7 до 8.
35. Фильтровальная лепешка, содержащая первичные кристаллиты предшественника BMWW после синтеза и соединение-шаблон MWW, применяемое для синтеза первичных кристаллитов BMWW, где указанная фильтровальная лепешка обладает сопротивлением промывке в диапазоне от 5 до 200 мПа⋅с/м2, предпочтительно от 5 до 150 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 10 до 50 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 15 до 45 мПа⋅с/м2, более предпочтительно от 20 до 40 мПа⋅с/м2.
RU2015137734A 2013-02-05 2014-02-05 Способ получения борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру mww RU2651150C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP13154025 2013-02-05
EP13154025.4 2013-02-05
PCT/EP2014/052203 WO2014122150A1 (en) 2013-02-05 2014-02-05 Process for preparing a boron containing zeolitic material having mww framework structure

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015137734A true RU2015137734A (ru) 2017-03-14
RU2651150C2 RU2651150C2 (ru) 2018-04-18

Family

ID=47664192

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015137734A RU2651150C2 (ru) 2013-02-05 2014-02-05 Способ получения борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру mww

Country Status (15)

Country Link
US (2) US10046974B2 (ru)
EP (1) EP2953897B1 (ru)
JP (1) JP6418611B2 (ru)
KR (1) KR102231920B1 (ru)
CN (1) CN105073639B (ru)
BR (1) BR112015017780A2 (ru)
ES (1) ES2894074T3 (ru)
HU (1) HUE055878T2 (ru)
MX (1) MX2015010048A (ru)
MY (1) MY182015A (ru)
PL (1) PL2953897T3 (ru)
RU (1) RU2651150C2 (ru)
SG (2) SG10201705893SA (ru)
WO (1) WO2014122150A1 (ru)
ZA (1) ZA201506432B (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG10201705893SA (en) * 2013-02-05 2017-08-30 Basf Se Process for preparing a boron containing zeolitic material having mww framework structure
MX2017003132A (es) * 2014-09-09 2017-06-14 Basf Se Un proceso para la preparacion de un material zeolitico de mww que comprende boro y titanio.
US10122153B2 (en) * 2016-08-29 2018-11-06 International Business Machines Corporation Resonant cavity strained group III-V photodetector and LED on silicon substrate and method to fabricate same
US11155467B2 (en) * 2016-09-06 2021-10-26 Basf Se Solidothermal synthesis of a boron-containing zeolite with an MWW framework structure
JP6939171B2 (ja) * 2017-07-19 2021-09-22 東ソー株式会社 触媒及び触媒を用いた窒素酸化物還元の方法
CN112705252B (zh) * 2019-10-24 2023-04-07 中国石油化工股份有限公司 一种液相烷基化催化剂及其制备方法和应用以及苯与乙烯进行液相烷基化反应的方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2815346B1 (fr) * 2000-10-13 2004-02-20 Servier Lab Nouveaux composes aminotriazolones, leur procede de preparation et les compositions pharmaceutiques qui les contiennent
US7258611B2 (en) * 2002-02-28 2007-08-21 Igt Gaming device having free game bonus with a changing multiplier
JP4241068B2 (ja) 2002-03-07 2009-03-18 昭和電工株式会社 Ｍｗｗ型ゼオライト物質の製造方法
US7323154B2 (en) 2002-03-07 2008-01-29 Showa Denko K.K. Titanosilicate, process for its production, and its use in producing oxidized compound
JP4270901B2 (ja) 2002-03-07 2009-06-03 昭和電工株式会社 チタノシリケート、その製造方法およびチタノシリケートを用いた酸化化合物の製造方法
DE10232406A1 (de) * 2002-07-17 2004-01-29 Basf Ag Verfahren zur Herstellung eines zeolithhaltigen Feststoffes
DK1830956T3 (da) * 2004-12-28 2023-02-06 Neste Oyj Fremgangsmåde til forberedelse af katalytiske materialer
US20060182681A1 (en) * 2004-12-28 2006-08-17 Fortum Oyj Catalytic materials and method for the preparation thereof
US7211239B2 (en) 2005-04-22 2007-05-01 Basf Aktiengesellschaft Process for preparing a nanosized zeolitic material
ES2465004T3 (es) * 2008-05-21 2014-06-04 Basf Se Procedimiento de síntesis directa de zeolitas que contienen Cu que tienen una estructura de CHA
WO2011158219A1 (en) * 2010-06-18 2011-12-22 Basf Se Alkali-free synthesis of zeolitic materials of lev-type structure
SG10201705893SA (en) * 2013-02-05 2017-08-30 Basf Se Process for preparing a boron containing zeolitic material having mww framework structure

Also Published As

Publication number Publication date
BR112015017780A2 (pt) 2017-07-11
ZA201506432B (en) 2022-08-31
JP6418611B2 (ja) 2018-11-07
PL2953897T3 (pl) 2022-01-03
EP2953897B1 (en) 2021-07-21
RU2651150C2 (ru) 2018-04-18
EP2953897A1 (en) 2015-12-16
HUE055878T2 (hu) 2021-12-28
MY182015A (en) 2021-01-18
CN105073639B (zh) 2018-05-22
ES2894074T3 (es) 2022-02-11
US10046974B2 (en) 2018-08-14
KR102231920B1 (ko) 2021-03-25
JP2016506903A (ja) 2016-03-07
SG11201505945UA (en) 2015-08-28
WO2014122150A1 (en) 2014-08-14
US20160002058A1 (en) 2016-01-07
CN105073639A (zh) 2015-11-18
SG10201705893SA (en) 2017-08-30
MX2015010048A (es) 2016-03-04
KR20150116888A (ko) 2015-10-16
US20180362352A1 (en) 2018-12-20
US10442697B2 (en) 2019-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2015137734A (ru) Способ получения борсодержащего цеолитного материала, содержащего каркасную структуру mww
KR101428120B1 (ko) 분자체 ｓｓｚ-13의 제조방법
RU2015137732A (ru) Способ получения титансодержащего цеолитного материала, имеющего каркасную структуру mww
EP2837596B1 (en) Beta zeolite and method for producing same
RU2016137781A (ru) Адсорбент и способ изготовления кристаллического силикотитаната
Azis et al. Facile synthesis of hydroxyapatite particles from cockle shells (Anadaragranosa) by hydrothermal method
JP6645202B2 (ja) シチナカイト構造を有するシリコチタネートを含む組成物およびその製造方法
JP6835869B2 (ja) 分子ふるいｓｓｚ−９８の合成
US10501328B2 (en) Method for producing beta zeolite
KR102070380B1 (ko) 합성-헥토라이트의 저온 상압 제조방법
KR20180021859A (ko) 알루미노실리케이트 제올라이트 ssz-98의 합성
KR102517892B1 (ko) 제올라이트 ssz-98의 제조 방법
WO2016039826A1 (en) Method for preparing zeolite ssz-52 using computationally predicted structure directing agents
JP2016506903A5 (ru)
KR102408127B1 (ko) 시티나카이트 구조를 가진 실리코티타네이트를 포함하는 조성물 및 그의 제조 방법
JP5693724B2 (ja) 改変された混合水酸化物を使用するゼオライトあるいはゼオライト様物質の水熱合成
JPWO2017115683A1 (ja) 結晶性シリコチタネートを含む吸着剤の製造方法
Patcharin et al. Utilization biomass from bagasse ash for phillipsite zeolite synthesis
WO2016052611A1 (ja) 結晶性シリコチタネートの製造方法
JP2014530164A (ja) 新規な構造指向剤を用いるｌｔａ型ゼオライトを調製するための方法
US10870582B2 (en) Method of producing beta zeolite
JP5609620B2 (ja) 新規メタロシリケート
TW201615551A (zh) 結晶性矽鈦酸鹽的製造方法、銫的吸附材及鍶的吸附材
JP6391986B2 (ja) ベータ型ゼオライト及びその製造方法
CN102976354B (zh) 一种利用高岭土和石英合成丝光沸石的方法