RU2014133866A

RU2014133866A - Способ и устройство для получения высокочистого магния

Info

Publication number: RU2014133866A
Application number: RU2014133866A
Authority: RU
Inventors: Йорг ЛЁФЛЕР; Петер Угговитцер; Кристиан ВЕГМАНН; Минх БЕКЕР; Хайнрих ФАЙХТИНГЕР
Original assignee: Етх Цюрих
Priority date: 2012-01-19
Filing date: 2013-01-17
Publication date: 2016-03-20
Also published as: US20170247776A1; US20150128765A1; EP2804964A1; HK1206075A1; JP6655587B2; CA2860978C; RU2017113670A; EP2804964B1; RU2730309C2; BR112014017869A8; RU2017113670A3; BR112014017869B1; US9677151B2; BR112014017869A2; AU2013211253A2; AU2017265111A1; SG11201404182XA; JP2019210554A; SG10201504257TA; US10551124B2

Abstract

1. Способ получения высокочистого магния путем дистилляции при уменьшенном давлении, отличающийся тем, что исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится с верхней областью тиглеобразной конденсационной емкости из инертного по отношению к магнию материала с защищенным от доступа загрязненного, выплескивающегося расплава магния инертной по отношению к магнию крышкой, допускающим вход магниевого пара отверстием, в верхней части вакуумплотной, нагреваемой снаружи одним или несколькими нагревательными элементами в горизонтальном направлении до разных температур реторты из в значительной степени инертного по отношению к магнию или, по меньшей мере, не выделяющего испаряющихся загрязняющих веществ материала при температуре выше точки плавления, а также в непосредственно граничащей с магнийсодержащим расплавом и отверстием тиглеобразной конденсационной емкости области выше точки кипения магния, причем нижняя область тиглеобразной конденсационной емкости находится в сужающейся, тесно охватывающей нижнюю ее область области реторты, в температурном градиенте между точкой кипения и точкой плавления магния, и причем реторта может, по меньшей мере, периодически приводиться запирающим механизмом в соединение с предкамерой, которая, со своей стороны, через каналы и вентиль может вводиться в соединение с вакуумным насосом, через другой канал с прибором для измерения вакуума и через третий канал с источником инертного газа, причем давление внутри реторты во время процесса дистилляции поддерживают в заданном диапазоне давления, т.е., с одной стороны, уменьшают настолько сильно, что точка кипения м

Claims

1. Способ получения высокочистого магния путем дистилляции при уменьшенном давлении, отличающийся тем, что исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится с верхней областью тиглеобразной конденсационной емкости из инертного по отношению к магнию материала с защищенным от доступа загрязненного, выплескивающегося расплава магния инертной по отношению к магнию крышкой, допускающим вход магниевого пара отверстием, в верхней части вакуумплотной, нагреваемой снаружи одним или несколькими нагревательными элементами в горизонтальном направлении до разных температур реторты из в значительной степени инертного по отношению к магнию или, по меньшей мере, не выделяющего испаряющихся загрязняющих веществ материала при температуре выше точки плавления, а также в непосредственно граничащей с магнийсодержащим расплавом и отверстием тиглеобразной конденсационной емкости области выше точки кипения магния, причем нижняя область тиглеобразной конденсационной емкости находится в сужающейся, тесно охватывающей нижнюю ее область области реторты, в температурном градиенте между точкой кипения и точкой плавления магния, и причем реторта может, по меньшей мере, периодически приводиться запирающим механизмом в соединение с предкамерой, которая, со своей стороны, через каналы и вентиль может вводиться в соединение с вакуумным насосом, через другой канал с прибором для измерения вакуума и через третий канал с источником инертного газа, причем давление внутри реторты во время процесса дистилляции поддерживают в заданном диапазоне давления, т.е., с одной стороны, уменьшают настолько сильно, что точка кипения магния понижается до термически переносимой для материала реторты температуры, а, с другой стороны, путем добавления, по выбору, инертного газа поддерживают на минимальном уровне, при котором не превышается точка кипения находящегося в нижней области тиглеобразной конденсационной емкости чистого расплава магния.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что запирающий механизм для выравнивания давления между ретортой и предкамерой открывают периодически, вследствие чего зарегистрированное прибором для измерения вакуума и преобразованное преобразователем в электрический сигнал давление после сравнения с заданным диапазоном давления посредством контура регулирования соединяет реторту или через электрически управляемый клапан с вакуумным насосом или через другой электрически управляемый клапан с источником инертного газа на период времени, пока не достигнут заданный диапазон давления, причем величина произошедшего во время последнего периода закрывания запирающего механизма изменения давления, по выбору, определяет продолжительность следующего периода закрывания.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в промежуток между внутренней боковой поверхностью нижней области реторты и внешней боковой поверхностью нижней области тиглеобразной конденсационной емкости через игольчатый клапан вводится инертный газ с интенсивностью потока, которая препятствует тому, чтобы магниевый пар и/или расплав магния проникал в этот промежуток.

4. Устройство для получения высокочистого магния путем дистилляции при уменьшенном давлении для осуществления способа по одному из пп. 1-3, отличающееся тем, что исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла вместе с верхней областью тиглеобразной конденсационной емкости с находящейся выше ее отверстия крышкой находится в пределах верхней области реторты, причем сужающаяся в своей нижней области реторта тесно охватывает нижнюю часть тиглеобразной конденсационной емкости, и реторта через запирающий механизм соединена с предкамерой, которая через канал и клапан соединена вакуумным насосом, через второй канал с прибором для измерения вакуума и через третий канал и клапан, по выбору, последовательно с устройством для регулирования потока и/или давления, с источником инертного газа, и что, по меньшей мере, часть верхней области реторты может нагреваться, по меньшей мере, одним расположенным снаружи вокруг этой области и устанавливаемым на постоянную температуру нагревательным элементом, в то время как нижняя область реторты может нагреваться или непосредственно, по меньшей мере, одним расположенным снаружи вокруг этой области и устанавливаемым на постоянную температуру нагревательным элементом и/или косвенно расположенной вокруг этой области и защищающей от отвода тепла изоляцией для Достижения желательного профиля температуры,

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что находящийся при температуре выше температуры плавления запирающий механизм расположен между находящейся ниже верхней торцевой стороной реторты, и нижней торцевой стороной предкамеры, причем предкамера может уплотняться относительно внешнего пространства расположенным на ее верхней торцевой стороне и, по выбору, охлаждаемым фланцем, причем запирающий механизм приводится в действие вакуумплотно перемещаемой через фланец наружу штангой и после завершения процесса дистилляции или кампании печи после завершенного охлаждения может удаляться вместе с фланцем, и просвет запирающего механизма имеет такую величину, что через это отверстие может как вводиться в зону испарения новый магнийсодержащий материал, так и извлекаться из тиглеобразной конденсационной емкости конденсированный и отвердевший чистый магний после удаления время от времени расположенной выше ее отверстия крышки.

6. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что реторта и запирающий орган состоят из нержавеющей стали или жаростойкой стали или суперсплава.

7. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что тиглеобразная конденсационная емкость и расположенная выше ее отверстия крышка состоят из высокочистого графита.

8. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что тиглеобразная конденсационная емкость имеет конически расширяющуюся кверху внутреннюю боковую поверхность.

9. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что конденсационная емкость, по меньшей мере, в ее нижней области имеет расширяющуюся кверху коническую внешнюю боковую поверхность, которая уплотняющим образом налегает на соответственно конически исполненную внутреннюю боковую поверхность нижней области реторты.

10. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что конденсационная емкость, по меньшей мере, в своей нижней области имеет цилиндрическую или расширяющуюся книзу коническую боковую поверхность, которая в значительной степени уплотняющим образом прилегает к соответственно конически исполненной внутренней боковой поверхности нижней области реторты, и что на нижней торцевой стороне реторты расположен, по выбору, обеспеченный каналом для инертного газа фланец, после удаления, время от времени, которого между двумя кампаниями печи и после осуществленного охлаждения можно вынимать из реторты вниз тиглеобразную конденсационную емкость.

11. Устройство по п. 4 или 5, отличающееся тем, что тиглеобразная конденсационная емкость расположена своей продольной осью вдоль продольной оси центрально симметричной реторты, причем находящаяся в верхней области конденсационной емкости часть тиглеобразной конденсационной емкости тесно окружающей ее и внизу плотно соединенной с ретортой разделительной стенкой отделена от окружающего ее концентрическим образом исходного магнийсодержащего материала, причем эта разделительная стенка предпочтительно состоит из такого же материала, что и реторта.