DE3144284A1 - Verfahren, vorrichtung und regelanordnung zum aufarbeiten von hartmetallschrott durch legieren - Google Patents

Description

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LEYBOLD-HERAEUS GmbH Bonner Straße 504

5000 Köln - 51

Verfahren, Vorrichtung und Regelanordnung zum Aufarbeiten von Hartmetallschrott durch Legieren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten von Hartmetallschrott durch Behandeln des Schrotts mit einem niedrigschmelzenden, die Hartmetallmatrix auflösenden Metall bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der gebildeten Legierung in einem Rezipienten in Anwesenheit von Inertgas, wobei zunächst der Legierungsvorgang bei Drücken oberhalb etwa des Doppelten des Partialdrucks des niedrigschmelzenden Metalls durchgeführt und danach das niedrigschmelzende Metall bei Drücken unterhalb 1 mbar verdampft und an Kondensationsflächen kondensiert wird.

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Hartmetall schrott fällt in erheblichen Mengen beispielsweise im Zusammenhang mit verschlissen Werkzeugen für die spanabhebende Metallbearbeitung an. Ein bekanntes Beispiel sind die sogenannten "Wendeplatten". Hierbei besteht ein Problem darin, den Hartmetallschrott so aufzubreiten, daß er in geeigneter Reinheit als Ausgangsmaterial bzw. Beimischung wieder verwendet werden kann. Hauptbestandteil des Hartmetalls ist dabei Kobalt.

Ein bekanntes Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung beruht dabei auf der Löslichkeit der Hartmetal1-Matrix in einem niedrigschmelzenden Metall wie beispielsweise Zink. Je nach dem Kobaltgehalt des Hartmetalls wird dem Schrott so viel Zink beigegeben, daß eine Legierung mit einer Solidustemperatur von ca. 820 ⁰C gebildet wird. Zink ist ein Metall mit einem sehr hohen Dampfdruck, so daß die Legierungsphase unter erhöhtem Schutzgasdruck, beispielsweise unter einem Druck von etwa 1500 mbar durchgeführt wird. Das Zink dringt durch Diffusion in die Hartmetallmatrix ein und sprengt das Gitter des Hartmetalls. Nach dem Abdestillieren des Zinks verbleibt in der Anlage ein "Kuchen", der in einem Zerkleinerungsprozeß zu feinem Pulver zermahlen wird. Dieses Pulver wird der Wiederverwendung zugeführt. Als weiteres niedrigschmelzendes Metall kommt außer Zink auch noch Kadmium in Frage.

Bei dem bekannten Verfahren wird das PartialdruckgefälIe des Zinkdampfes zwischen der beheizten Legierungszone und den Kondensationsflächen sowie die Diffusionsgeschwindigkeit der

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Zinkmoleklile zwischen diesen Zonen ausgenutzt. Das Konzentrationsgefälle wird durch das Temperaturgefälle in der für das Verfahren benötigten Vorrichtung bestimmt, während die Abdampfrate durch die Diffusionsgeschwindigkeit der Zinkmoleküle in der Inertgasatmosphäre bestimmt wird.

Bei dem bekannten Verfahren wird der Hartmetal1 schrott zusammen mit Zinkgranulat in einem nach oben offenen Tiegel untergebracht. Um schädliche Reaktionen des Zinks mit dem Tiegelmaterial zu vermeiden, besteht der Tiegel aus gegenüber dem Zink resistenten Grafit. Diese Maßnahme ist jedoch mit zwei wesentlichen Nachteilen verbunden:

Zunächst einmal ist es auch durch starke Druckabsenkung im Rezipienten im Anschluß an die Legierungsbildung nicht gelungen, den Zinkgehalt im Rückstand auf Werte nennenswert unterhalb 400 ppm abzusenken. Ein derart großer Zinkgehalt ist aber für die Wiederverwendung des aufgearbeiteten Schrotts zu hoch, da mit einem derartigen Zinkanteil keine ausreichende Festigkeit und Standzeit der neuen Hartmetallwerkzeuge erreicht werden kann. Infolgedessen war man ge- ■ zwungen, den versprödeten Rückstand mittels zusätzlicher komplizierter Verfahren in Richtung auf einen niedrigeren Zinkgehalt als 400 ppm weiter zu behandeln.

Ein weiterer erheblicher Nachteil der bekannten Verfahrensführung beruht auf der Sichtverbindung zwischen dem Tiegelinhalt und den Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten. Infolgedessen konnte nicht verhindert werden, daß das zu verdampfende Zink teilweise auf den Einbauten bzw. Innenflächen des Rezipienten kondensierte. Diese

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Kondensatmengen gingen nicht nur im Hinblick auf die im eigentlichen Kondensator abgeschiedenen Stoffmengen verloren, sie stellten auch eine unerwünschte Verunreinigung des Rezipienten und seiner Einbauteile dar. Von ganz besonderer Bedeutung ist hierbei jedoch die Neigung des Zinks, mit den Kondensationsflächen unerwünschte Reaktionen einzugehen und Legierungen zu bilden, die letztendlich bis zur Zerstörung der betreffenden Bauteile führen.

Von der Eigenschaft des Zinks, mit seiner Berührungsfläche eine regelrechte Verzahnung einzugehen, wird beim sogenannten Feuerverzinken Gebrauch gemacht. Während die extreme Haftfestigkeit der Zinkschicht bei den dieserart hergestellten Endprodukten außerordentlich erwünscht ist, stellt die nahezu unlösbare Verbindung zwischen dem Zink und der Kondensationsflache dann ein unerwünschtes Nebenergebnis dar, wenn beispielsweise die Rezipientenwandung in bestimmten Abständen von dem kondensierten Zink gereinigt werden muß. Dies ist ein praktisch unlösbares Problem.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, durch das der Restanteil des niedrigschmelzenden Metalls im Rückstand in einem Arbeitsgang auf weniger als 100 ppm, vorzugsweise auf weniger als 50 ppm, abgesenkt werden kann und bei dem keine Metalldämpfe auf den Innenflächen oder Einbauten des Rezipienten niedergeschlagen werden.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß man den Hartmetallschrott und das niedrigschmelzende Metall in

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einer im Rezipienten angeordneten Innenkammer miteinander legiert, aus der man den Metalldampf und das Inertgas auf die Kondensationsflächen leitet, und daß man das von den Metalldämpfen befreite Inertgas im Kreislauf durch die Innenkammer führt.

Die genannte Innenkammer ist die vorrichtungsseitige Voraussetzung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Hierunter wird ein Einbauteil des Rezipienten verstanden, das den Meta-11 dämpfen keinen anderen Weg freiläßt als denjenigen zu den Kondensationsflächen. Es handelt sich um eine im Hinblick auf die Metalldämpfe im wesentlichen allseitig geschlossene Innenkammer, die für die Metalldämpfe ausschließlich eine Austrittsöffnung aufweist, durch die die Metalldämpfe unmittelbar auf die Kondensations flächen geleitet werden. Dabei soll jedoch die Innenkammer im Hinblick auf das im Rezipienten vorhandene Inertgas eine ausreichende Durchlässigkeit aufweisen, derart, daß das Inertgas im Kreislauf durch die Innenkammer geführt wird. Hierfür können in der Innenkammer außerordentlich kleine Offnungen oder Spalte vorgesehen werden, welche eine Sichtverbindung des Inhalts der Innenkammer mit den Innenflächen des Rezipienten oder dessen Einbaute! len ausschl ießt. Gleichzeitig sind die Strömungswege für das Inertgas in den Wänden der Innenkammer so eng bemessen, daß eine entgegenge setzte Richtung eines Metalldampfstroms ausgeschlossen ist.

Durch die erfindungsgemäße Maßnahme werden die verdampften Metallmoleküle in einer Vorzugsrichtung bewegt, nämlich in

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Richtung der Kondensationsflächen. Dadurch kommt ein Transportmechanismus in Gang, der das Inertgas innerhalb der Vorrichtung zwischen der Innenkammer und den Kondensationsflächen im Kreislauf umwälzt.

Dieser Effekt läßt sich mit dem Wirkungsmechanismus einer Diffusionspumpe vergleichen. Da das Inertgas aus dem Kondensator wieder entweicht und durch die bereits beschriebenen Strömungskanäle in die Innenkammer eintritt, wird das Inertgas auch ohne Anwendung mechanischer Einrichtungen wie beispielsweise Umwälzpumpen nur durch die Wirkung des Metalldampfstroms im Kreislauf umgewälzt. Diese Inertgasströmung verhindert gleichzeitig das Strömen von Metalldämpfen in entgegengesetzter Richtung.

Da es durch zweckentsprechende Ausbildung der Kondensationsflächen ohne weiteres möglich ist, die Metalldämpfe in einem solchen Umfange zu kondensieren, daß das Inertgas bei seinem Eintritt in den Rezipienten völlig.frei von Metalldämpfen ist, wird auf diese Weise wirksam das Eindringen von Metalldämpfen in Richtung auf die Innenflächen und Einbauten des Rezipienten verhindert. Das Inertgas Wirkt gewißermaßen als Spülgas für den Zwischenraum zwischen der Innenkammer und der Rezipientenwandung und führt zu außerordentlich langen Standzeiten der Vorrichtung.

Außerdem wird durch den beschriebenen Transportmechanismus erreicht, daß in einem einzigen Arbeitsgang der Restgehalt an niedrigschmelzendem Metall im Rückstand ("Kuchen") auf weniger als 100 ppm, vorzugsweise auf weniger als 50 ppm, abgesenkt werden kann.

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Die Inertgasumwälzung stört im positiven Sinn das der Temperaturdifferenz entsprechende Partialdruckgefal Ie des Metalldampfes. Innerhalb der Innenkammer bildet sich eine Zone geringer Inertgaskonzentration aus, so daß eine praktisch unbehinderte Metallverdampfung möglich ist. Außerhalb der Innenkammer herrscht eine höhere Inertgasdichte und damit ein erhöhter Schutz der Rezipientenwandung vor einem Angriff des Metalldampfs. Der bereits beschriebene Transportmechanismus verstärkt sich, wenn der Gesamtdruck im Kondensator dem Partialdruck des Metalldampfs in der Innenkammer entspricht.

Bei dem bekannten Verfahren besteht außerdem bei zu rascher Druckabsenkung, bedingt durch den damit zu großen Entzug von Verdampfungswärme, die Gefahr einer Unterschreitung der Solidusline der gebildeten Legierung und damit einer Sprengung der Innenkammer bzw. des Tiegels oder der Behälter, aus denen die Innenkammer aufgebaut ist.

Um dies wirksam zu verhindern, wird gemäß der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß man die Temperatur der Legierung über den Druck im Rezipienten regelt. Dies geschieht auf bevorzugte Weise dadurch, daß man die Temperatur der Legierung unmittelbar oder mittelbar (beispielsweise durch die Temperatur der Wandung der Innenkammer) erfaßt und dadurch bei vorgegebener Heizleistung die Saugleistung der Vakuumpumpen in der Weise regelt, daß die Temperatur des Innenbehälters oberhalb einer vorgegebenen Solltemperatur gehalten wird. Die Regelung der Saugleistung der Pumpen, die

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-Writ) Bezug auf den Rezipienten zu verstehen ist, kann auch dadurch beeinflußt werden, daß über ein Regelventil in die Saugleitung Fremdgas eingelassen wird.

Die Temperatur der Innenkammer bleibt daher weitgehend konstant, da kleine Änderungen der Temperatur große Änderungen des Dampfdruckes bewirken, während die Abdampfrate proportional der zugeführten Wärmemenge ist. Die Gefahr eines Einfrierens der Legierungsschmelze ist auf diese Weise weitgehend ausgeschlossen.

Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß die Innenkammer aus stapelbaren Ringnutentiegeln besteht, die unter Belassung von Kapillar- bzw. Diffusionsspalten aufeinander gesetzt sind und zentrale, miteinander fluchtende Dampfkanäle aufweisen, die ausschließlich in Richtung auf die Kondensationsflächen geöffnet sind, und daß außerhalb der Innenkammer ein Rückströmungskanal für das Inertgas vorhanden ist.

Schließlich betrifft die Erfindung auch eine Regelanordnung zur Durchführung des Verfahrens, die gemäß der weiteren Erfindung gekennzeichnet ist durch einen der Innenkammer zugeordneten Temperaturfühler und einen dem Temperaturfühler nachgeschalteten Druckregler, der das Vakuum im Rezipienten in der Weise regelt, daß die Temperatur des Innenbehälters oberhalb einer vorgegebenen Solltemperatur gehalten wird.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes

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sind in den übrigen Unteransprüchen genannt.

Ein AusfUhrungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der einzigen Figur näher erläutert, die einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Vorrichtung mit den erforderlichen Peripheriegeräten ein schließlich eines Regelsystems zeigt.

In der Figur ist eine Basisplatte 1 gezeigt, auf der unter Zwischenschaltung einer Dichtung 2 ein Rezipient 3 ruht, der als nach unten offener Hohlzylinder ausgebildet ist. Die Basisplatte 1 besitzt eine zum Rezipienten koaxiale öffnung 4, an die sich nach unten hin ein Stutzen 5 mit einem Flansch 6 anschließt.

Mit dem Flansch 6 ist über eine Dichtung 7 ein Kondensator 8 mit einer Kondensationsfläche 8a verbunden, der aus einem hohlzylindrischen Topf mit einer außen aufgebrachten Kühlschlange 9 besteht. Die Innenquerschnitte von Stutzen 5 und Kondensator 8 sind etwa gleich.

Der Rezipient 3 umschließt einen Heizraum 10, während der Kondensator 8 einen Kondensationsraum 11 umschließt. Die beiden genannten Räume stehen miteinander in Verbindung, bilden aber eine nach außen hin abgeschlossene Einheit.

Der Rezipient 3 ist von einer koaxialen Heizhaube 12 umgeben, die sich an ihrem unteren Ende unter Zwischenschaltung einer Dichtung 13 auf dem nicht näher bezeichneten Ringflansch des Rezipienten 3 abstützt und gegenüber diesem einen gasdichten Raum 14 einschließt. Die Heizhaube 12

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ist auf ihrer Innenseite mit einer Wärmedämmung 15 ausgekleidet, innerhalb welcher eine Heizeinrichtung angeordnet ist, die durch das Heizelement 16 symbolisiert ist. Die Heizleistung ist durch einen Leistungssteller 17 veränderbar.

Im unteren Teil des Rezipienten 3 befindet sich ein im wesentlichen als Rotationskörper ausgebildeter Stützkörper 18, der sich in der Weise auf der Basisplatte 1 abstützt, daß der Querschnitt der öffnung 4 nicht vollständig verschlossen ist. Dies geschieht mittels mehrerer, im Bereich der äußeren Unterkante des Stützkörpers 18 vorhandener öffnungen, die radiale Ausnehmung bilden und ausreichende Querschnitte für die Ausbildung eines Inertgaskreislaufes freilassen. Die öffnungen bilden zusammen einen Rückströmungskanal 19.

Der Stützkörper 18 besitzt in seinem Innern einen etwa trichterförmigen Hohlraum 18a, an dem sich nach unten hin eine koaxiale Dampfleiteinrichtung 21 anschließt.

Auf dem Stützkörper 18, der zu diesem Zweck einen kreisringförmigen Rand aufweist, ruht eine Innenkammer 20, die aus mehreren stapelbaren Ringnutentiegeln 22 zusammengesetzt ist, die sämtlich den gleichen Außendurchmesser aufweisen wie der Stützkörper 8. Die Ringnutentiegel besitzen einen Boden 23, eine Außenzarge 24 konstanter Höhe und eine Innenzarge 25, die einen Dampfkanal 26 umschließt. Die Innenzarge ist - bei ebenem Boden 23 - in der Höhe geringer gehalten als die Außenzarge 24, so daß ein radialer Spalt ausreichender Höhenabmessungen für die sich ausbildende Dampfströmung gegeben ist. Sämtliche Ringnutentiegel sind als Rotationskörper ausgebildet, so daß auch sämtliche Dampfkanäle 26 mit-

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einander und mit aer Danipfleiteinrichtung 21 fluchten. Der oberste Ringnutentiegel 22 ist durch einen Deckel 27 verschlossen, der auch den Dampfkanal überdeckt.

Stützkörper 18, Ringnutentiegel 22 und Deckel 27 bestehen aus einem gegen die verarbeitenden Materialien resistenten Werkstoff, beispielsweise aus Grafit. Durch die beschriebene gestapelte Anordnung der Ringnutentiegel 22 werden zwischen den Berührungsflächen, die Kreisringflächen sind, sogenannte Kapillarspalte 28 gebildet, die zwar eine Inertgasströmung durch die zylindrische Hüllfläche aller Ringnutentiegel von außen nach innen zulassen, nicht aber eine Dampfströmung in umgekehrter Richtung.

Es ist erkennbar, daß die Dampfleiteinrichtung 21 in den Kondensator 8 mündet. Mittels der gestrichelten Linie 29 ist die Oberfläche des im Kondensator niedergeschlagenen Kondensats gekennzeichnet, wobei die Oberfläche die jeweilige Kondensationsfläche ist. Das Gemisch aus Hartmetallschrott und niedrigschmelzendem Metall befindet sich während des Betriebs der Vorrichtung in zumindest teilweise geschmolzenem Zustand in den Ringräumen zwischen den Außenzargen 24 und den Innenzargen 25. Aufgrund des sich ausbildenden Dampfstroms innerhalb der Dampfkanäle 26 und der Dampfleiteinrichtung 21 sowie aufgrund des Partialdruckgefälles des Dampfes in Richtung auf die Kondensationsflächen im Kondensator 8 entsteht eine wirksame Kreislaufströmung des nicht kondensationsfähigen Inertgases, das den Metalldampf bis in den Kondensator begleitet, diesen jedoch über den Rückströmungskanal 19 wieder frei von Metalldampfanteilen

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verläßt und in den Ringspalt zwischen dem Rezipienten 3 und der Innenkammer 20 eintritt. Von hier dringt das Inertgas wieder durch die bereits beschriebenen Kapillarspalte in die Innenkammer 20 ein, so daß sich der Kreislauf wiederholt.

Der erforderliche Betriebsdruck im Rezipienten 3 wird im Vakuumbereich durch einen Saugstutzen 30 erzeugt, der über eine Leitung 31 mit einem Manometer 32 und über eine Leitung 33, ein Filter 34, ein Ventil 35 mit einer Vakuumpumpe 36 in Verbindung steht.

Im Heizraum 11 sowie im gasdichten Raum 12 lassen sich zur Druckentlastung des Rezipienten 3 etwa gleichgroße Drücke erzeugen. Dies geschieht dadurch, daß die Heizhaube 12 mit einem Anschlußstutzen 37 versehen ist, von dem eine Rohrleitung 38 über ein Ventil 39 zu einer zweiten Vakuumpumpe führt. Die Saugseiten der Vakuumpumpen 36 und 40 sind über eine Leitung 41 miteinander verbunden, in der sich ein Rückschlagventil 42 befindet.

In dem gasdichten Raum 14 befindet sich ein Temperaturfühler 43, der über einen Temperaturbegrenzer 44 und eine Steuerleitung auf das Stellglied 17 im Sinne einer Temperaturbegrenzung einwirkt.

Innerhalb des Rezipienten 3 befindet sich in unmittelbarer Nachbarschaft der Innenkammer 20 ein weiterer Temperaturfühler 46, der über einen Umschalter 47 wahlweise entweder auf das Stellglied 14 oder auf einen Druckregler 48 einwirkt. Auf diese Weise hat man es in der Hand, die Temperatur der

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Schmelze druckabhängig zu regeln, da kleine Änderungen , der Temperatur große Änderungen des Dampfdrucks bewirken. Die Verdampfungsrate ist hierbei proportional der zugeführten Wärmemenge. Wenn man nunmehr die Temperatur der Schmelze bzw. der Ringnutentiegel mittels des Temperaturfühlers 46 erfaßt, läßt es sich durch eine Druckregelung erreichen, daß der Druck nicht soweit abgesenkt wird, daß die Schmelze in den Ringnutentiegeln 22 einfriert. Vielmehr kann die Temperatur in den Ringnutentiegeln weitgehend konstant gehalten werden.

Beispiel:

Ringnutentiegel werden mit je zur Hälfte Gewichtsanteilen Hartmetall und Zink-Granulat beschickt.und in der Weise aufeinander gestapelt, wie dies in der Figur dargestellt ist. Nach dem Aufsetzen des Rezipienten 3, der Heizhaube und nach dem Anbringen des Kondensators 8 wird die Vorrichtung auf einen möglich niedrigen Sauerstoffpartialdruck evakuiert.

Alsdann wird über das Regelventil 49 Argon durch den Saugstutzen -30 eingelassen, bis in dem Rezipienten ein Druck von 1500 mbar herrscht (das Ventil 35 ist hierbei geschlossen, und das Rückschlagventil 42 wirkt in dieser Richtung der Druckbeaufschlagung als Sperre). Die Heizung wird nunmehr eingeschaltet und über einen Programmgeber auf 850 ⁰C hochgefahren. Die Temperatursteigerung geschieht nach einer Rampenfunktion. An das Erreichen der Maximal temperatur schließt sich eine isotherme Diffusionszeit an, die je nach

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der Größe der zu versprödenden Schrotteile Stunden betragen kann. Nach völliger Durchdringung der Schrottteile mit Zink wird die Temperatur der Legierung auf
920 ⁰C gesteigert, und gleichzeitig wird der Argondruck abgesenkt. Entspricht der Argondruck im Rezipienten

dem Dampfdruck des Zinks bei dieser Temperatur, so setzt ein Zink-Transport von den Ringnutentiegeln in den
Kondensator über die Dampfleiteinrichtung 21 ein. Diese Phase läßt sich meßtechnisch über die Wärmebelastung
des Kondensators 8 feststellen.

Von diesem Augenblick an wird die Heizung mit konstanter Leistung betrieben, während die Temperatur über den Argondruck geregelt wird. Eine konstante Temperatur hat eine konstante Absenkung des Drucks zur Voraussetzung. Eine sinkende Temperatur bewirkt einen konstanten Druck bzw. ein Ansteigen des Drucks um einen bestimmten Betrag mit definierter Haltezeit. Eine Korrektur der Leistung, die durch die Veränderung des Wärmeübergangs zwischen Ringnutentiegel und Legierung erforderlich ist, wird über einen

Programmgeber vorgenommen. Der Druck wird auf diese Weise kontrolliert bis in das Feinvakuumgebiet von etwa

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5 χ 10 mbar abgesenkt.

Am Ende des Verfahrens befanden sich in den Ringnutentiegeln sogenannte "Kuchen" aus einer krüm-eligen Masse, in der ein Restgehalt an Zink von etwa 45 ppm festgestellt werden konnte. Aus dem betreffenden Pulver konnten mittels der üblichen Wiederaufbereitungsprozesse neue Hartmetallwerkzeuge von einwandfreier Qualität hergestellt werden.

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Unter dem Ausdruck Kapillarspalt ist ein spaltförmiger Zwischenraum zwischen Außenzarge und Deckelrand zu verstehen, wie er beispielsweise durch zwei ebene Kreisringflächen am Ringnutentiegel und am Deckel begrenzt wird, wenn der Deckel mittels der üblichen Oberflächenunregelmäßigkeiten (Bearbeitungsriefen) auf dem Tiegelrand aufliegt. Gleiches gilt für den Kapillarspalt, wenn er zwischen zwei Ringnutentiegeln gebildet wird. Der Kapillarspalt kann auch durch ein Gewinde, ein Labyrinth oder dergleichen verlängert werden. Die Spaltweite sollte nicht mehr als etwa 0,1 mm betragen. Der Grenzwert kann durch Versuche bestimmt werden; er ist dann erreicht, wenn Metall auf den Rezipientenwänden kondensiert.

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   PATENTANSPRÜCHE:

   1. Verfahren zum Aufarbeiten von Hartmetal1 schrott durch Behandeln des Schrotts mit einem niedrigschmelzenden, die Hartmetallmatrix auflösenden Metall bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der gebildeten Legierung in einem Rezipienten in Anwesenheit von Inertgas, wobei zunächst der Legierungsvorgang bei Drücken oberhalb etwa des Doppelten des Partialdrucks des niedrigschmelzenden Metalls durchgeführt und danach das niedrigschmelzende Metall bei Drücken unterhalb 1 mbar verdampft und an Kondensationsflächen kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man den Hartmetal1 schrott und das niedrigschmelzende Metall in einer im Rezipienten angeordneten Innenkammer miteinander legiert, aus der man den Metalldampf und das Inertgas auf die Kondensa tionsflächen leitet, und daß man das von den Metall- dämpfen befreite Inertgas im Kreislauf durch die Innenkammer führt.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Legierung über den Druck im

   Rezipienten regelt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung von Zink als niedrigschmelzendem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man den Legierungsvorgang bei einem Druck zwischen 1200 und 2000 mbar, vorzugsweise zwischen 1400 und 1600 mbar, durchführt, und daß man den Druck nach be-

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   endeter Legierungsbildung bei im übrigen isothermer Verfahrensführung auf einen Wert unterhalb 1 mbar, vorzugsweise auf unterhalt 10 mbar absenkt und die Behandlung fortsetzt bis der Rückstand einen Zinkgehalt unterhalb 100 ppm aufweist.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Legierungsbildung bei etwa 850 ⁰C durchführt, danach die Legierung auf etwa 920 ⁰C aufheizt und bei dieser Temperatur das isotherme Verdampfen des Zinks durchführt bis ein Zinkgehalt unterhalb 50 ppm erreicht ist.

   5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenkammer aus stapelbaren Ringnutentiegeln (22) besteht, die unter Belassung von Kapillar- bzw. Diffusionsspalten (28) aufeinander gesetzt sind und zentrale miteinander fluchtende Dampfkanäle (26) aufweisen, die ausschließlich in Richtung auf die Kondensationsflächen (sa ) geöffnet sind, und daß unterhalb der Innenkammer (20) ein Rückströmungskanal (1.9) für das Inertgas vorhanden ist.

   6. Regelanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen der Innenkammer (20) zugeordneten Temperaturfühler (46) und einen dem Temperaturfühler nachgeschalteten Druckregler (48) der das Vakuum im Rezipienten in der Weise regelt, daß die Temperatur des Innenbehälters oberhalb einer vorgegebenen Solltemperatur gehalten wird.