JPS61133331A - 金属の蒸留方法及び装置 - Google Patents

金属の蒸留方法及び装置

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JPS61133331A
JPS61133331A JP59253417A JP25341784A JPS61133331A JP S61133331 A JPS61133331 A JP S61133331A JP 59253417 A JP59253417 A JP 59253417A JP 25341784 A JP25341784 A JP 25341784A JP S61133331 A JPS61133331 A JP S61133331A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属の精製に係わり、更に詳細には回収され
るべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との
合金溶湯より前記金属を蒸留により分離回収する蒸留方
法及び装置に係わる。
従来の技術 成る温度に於ける蒸気圧が高いマグネシウム、亜鉛の如
き金属と蒸気圧が低い鉛、アルミニウムの如き金属との
合金溶湯よりマグネシウムや亜鉛の如き金属を分離回収
するに有効な方法の一つとして、それら金１１＋Ｈの蒸
気圧の差を利用し、合金溶湯を真空中にて蒸留する所謂
真空蒸留法（揮発精製法）が工業化されている（−９善
より出版されている「金属便覧」　（改訂版）の３２４
〜３３０頁参照）。かかる方法の実施に使用される従来
の蒸留装置は、一般に、内部に密閉空間を郭定し合金溶
湯導入ポートと蒸気取出しボートとを有する蒸発容器と
、内部に密閉空間を郭定し蒸気導入ボートと液体金属取
出しボートとを有する凝縮容器と、前記蒸気取出しボー
トと前記蒸気導入ボートとを連通接続する導管と、前記
蒸発容器の内部を所定の高温度に加熱する加熱手段とを
有し、前記加熱手段により前記ＭＲ容器内へ導入された
合金溶湯を加熱してｉ発させ、かくして形成された金属
蒸気を前記導管を経て前記凝縮容器内へ導き、該凝縮容
器内に於て金属容器を冷却させることによりこれを凝縮
させるようになっている。
発明が解決しようとする問題点 しかし上述の如き蒸留方法及び装置に於ては、合金溶湯
中に於ける回収されるべき金属の温度が低い場合や合金
溶湯を構成する金属の間の蒸気圧の差が比較的小さい場
合には、回収されるべき金属を高純度にて回収するため
には、上述の如き蒸留工程を何回か繰り返すか、又は粗
亜鉛の精製に使用されているＮ　ｅＶ　　Ｊ　ｅｒｓθ
＋／　　Ｐ　ｒＯｃｅｓｓ　（金属学会より出版されて
いる「非鉄金属精錬」の第１２９頁参照）の如＜５０段
以上の多段の蒸留塔を必要とし、そのため多大のエネル
ギを消費し、蒸留に長時間を要し、装置も大規模なもの
となり、従って金属の蒸留を低廉に且能率良く行うこと
ができないという問題がある。
本発明は、従来の蒸留方法及び狭路に於ける上述の如き
問題に鑑み、蒸留による高純度の金属の回収を低廉に且
能率良〈実施することのできる方法及び装置を提供する
ことを目的としている。
問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、（１）回収される
べき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との合
金溶湯より前記金属を蒸留により分離回収する方法にし
て、前記合金溶湯より第一の蒸気を発生させ、該第一の
蒸気を絞り通路に通すことにより断熱膨張によって急冷
させて液化し、該液体を生としてそれが保有する顕熱に
よって蒸発させ、かくして生じた第二の蒸気を冷却して
これを液化する方法、（２）回収されるべき金属と該金
属よりも蒸気圧の小さい他の元素との合金溶湯より前記
金属を蒸留により分離回収する装置にして、第一及び第
二の室空間と、前記第一及び第二の室空間を連通接続し
前記第一の室空間内の気体を前記第二の室空間内へ噴射
する絞り通路手段と、前記第二の室空間と連通する第三
の室空間と、前記第一の室空間内を前記第二の室空間内
よりも高温度に維持し且前記第二の室空間内を前記第三
の室空間内よりも高温度に維持する手段とを有する装置
、及び（３）回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧
の小さい他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留によ
り分離回収する装置にして、第一及び第二の室空間と、
前記第一及び第二の室空間を連通接続し前記第一の室空
間内の気体を前記第二の室空間内へ噴射する絞り通路手
段と、前記第二の室空間と連通する第三の室空間と、前
記第一の室空間内を第二の室空間内よりも高＠度に維持
し且航記前記第二の室空間内を前記第三の室空間内より
も高温度に維持する手段と、前記第三の室空間内を減圧
する減圧手段とを有する＠置によって達成される。
発明の作用及び効果 本発明の蒸留方法によれば、合金溶湯より第一の蒸気を
発生させる過程に於ては、合金溶湯より回収されるべき
金属が優先的に蒸発するため１回収されるべき金属の濃
度が高い蒸気が生成され、この第一の蒸気が絞り通路を
通過することによる断熱膨張によって急冷されて液化し
、該液体が生としてそれが保有する顕然、即ち第一の蒸
気が気相より液相へ変化する過程で生じる顕熱によって
再ａ、Ｍ発され、これにより回収されるべき金属の濃度
が極めて高い第二の蒸気が生成され、この第二の蒸気が
冷却されることによって液化される。
即ち合金溶湯に対する蒸留が連続的に２回行われ、最初
の蒸気の液化は蒸気が絞り通路を通過する際の断熱膨張
による急冷によって迅速に行われ、２回目の気化は最初
の蒸留により形成された液体を外部熱源にて再度強加熱
することにより行われるのではなく該液体が保有する顕
熱を主たる熱源として行われる。従って本発明の蒸留方
法によれば、高純度の回収されるべき金属の回収を低廉
に且能率良く行うことができる。
また本発明の蒸留装置によれば、合金溶湯に対する蒸留
が単一の蒸留装置内に於て連続的に２回行われ、また第
一乃至第三の室空間内がこの順に高い温度勾配状態に維
持され、この温度勾配により第一乃至第三の室空間内が
この順に高い圧力勾配状態に維持され、これにより回収
されるべき金属の蒸気が第一の室空間内より第二の室空
間を経て第三の室空間へ迅速かつ自動的に移動せしめら
れるので、上述の如き蒸留方法を効率良〈実施すること
ができ、また前述のＮ　６１　　Ｊ　ｅｒｓｅｙＰ　ｒ
。
Ｃｅ５Ｓを実施する多段の蒸留塔の場合に比して蒸留゛
装置をコンパクトに且簡素に構・成することができる。
本発明の蒸留方法の一つの詳細な特徴によれば、上述の
蒸留方法は実質的に真空雰囲気中にて行われ、これによ
り回収されるべき金属の酸化が回避される。これに対応
して本発明の蒸留装置は第一乃至第三の室空間内が減圧
された状態にて運転される。この場合特に前述の蒸留装
置の前者の構成に於ては、蒸留装置の運転に先だち真空
ポンプ等の手段により第一乃至第三の室空間内が真空化
される。
また本発明の蒸留方法の他の一つの詳細な特徴によれば
、アルゴンの如き不活性ガスが蒸気に対するキャリアガ
スとして機能するよう、第一の蒸気に不活性ガスが混入
される。これに対応して、本発明の蒸留装置に於ては、
第一の室空間内へ不活性ガスを導入する手段が設けられ
、不活性ガスは減圧手段により第三の室空間内より蒸留
装置外へ排出され、かくして蒸留装置外へ排出された不
活性ガスは必要に応じて不活性ガス導入手段へ導かれて
再循環される。この場合には金属蒸気が不活性ガスによ
り第一の室空間より第二の室空間へ、また第二の室空間
より第三の室空間へより一層効率的に搬送されるので、
金属の回収をより一層効率的に行うことができるだけで
なく、蒸留装置が真空雰囲気にて運転される場合に比し
て蒸留装置内外の差圧を小さくすることができるので、
蒸留装置の気密が完全でなくても空気が蒸留装置内へ侵
入する虞れを低減することができる。
尚本発明の蒸留装置に於ける絞り通路手段の絞りは末広
ノズル、先細ノズル、オリフィスなどであってよい。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
実施例 第１図は本発明による蒸留装置の一つの実施例を示す縦
断面図である。図に於て、１は円筒状側壁２と該側壁の
上下端部をそれぞれ閉ざす天井壁３及び底Ｗ！４とより
なるハウジングを示しており、該ハウジングの内部は仕
切壁５により第一の蒸発室６と該第一の蒸発室の下方に
位置し第一の蒸発室よりも容積の大きい第二の蒸発室７
とに分離されている。側壁２には第一の蒸発室と連通す
る合金溶湯導入ボート８及び合金溶湯排出ボート９が設
けられており、導入ボート８を経て第一の蒸発室６内に
合金浴ｓ１０が導入され、第一の蒸発室内の合金？ＩＦ
１１．特に回収されるべき゛金属の濃度が低く且不純物
の濃度が高い合金浴１１０’が堰１１を越えて排出ボー
ト９へ流入することにより第一の蒸発室より排出される
ようになっている。
天井壁３には不活性ガス導入ボート１２が設けられてお
り、ボート１２には途中に流量制御弁１３を有する導管
１４の一端が接続されており、これにより導管１４の他
端に接続された図には示されていないガスボンベより導
管１４、ボート１２を経て第一の蒸発室６内へ必要に応
じ所定の圧力及び流量にてアルゴンの如き不活性ガスが
導入されるようになっている。また第一の蒸発室６の周
りには該第一の蒸発室内を所定の温度Ｔ＋　に加熱維持
し、これにより合金溶１ｉ１１０より図には示されてい
ない第一の蒸気としての金属蒸気を発生させるヒータ１
５が配設されている。
仕切壁５には上下方向に延在し第一の蒸発室と第二の蒸
発室とを連通接続する導管１６が固定されており、該導
管の下端には末広ノズル１７が設けられており、これら
の導管及び末広ノズルは互に共働して絞り通路手段を郭
定している。第一の蒸発室６内にて生成された金属蒸気
はそれ単独で又は第一の蒸発室内へ導入された不活性ガ
スと共にノズル１７により第二の蒸発室７内へ噴流１８
として噴射され、ノズルを通過する際の断熱膨張による
急冷によって液化され、合金溶湯１０よりも回収される
べき金属の濃度が高く且不純物の濃度が低い合金溶ｓ１
９として第二の蒸発室７の下方部に貯容されるようにな
っている。側壁２には第二の蒸発室と連通する合金溶湯
排出ボート２０が設けられており、第二の蒸発室内に貯
容された合金溶＄１９の一部が第二の蒸発室外へ排出さ
れるようになっている。この場合第二の蒸発室外へ排出
された合金溶湯は合金溶湯１０と共にボート８を経て第
一の蒸発室６内へ戻されてもよい。また第二の蒸発室の
周りには該第二の蒸発室内を温度ＴＩよりも低い温度Ｔ
２に加熱維持するに一タ２１が配設されている。尚第二
の蒸発室内に貯容された合金溶湯１９は、第一の蒸発！
内に於ける気相より第二の蒸発室内に於ける液相への相
変化に伴なう顕熱を主たる熱源として、また噴流１８の
状態に於て保有していた運動エネルギの一部が変換され
ることにより生じる熱エネルギ及びヒータ２１より供給
される熱エネルギを補助的な熱源として、第二の蒸発室
内に於て加熱されることにより再度蒸発して第二の蒸気
としての金属蒸気を生成する。
第二の蒸発室７は導管２２により円筒状の凝縮容器２３
内の第三の室としての凝縮室２４と連通接続されており
、第二の蒸発室７内には噴流１８が直接導′ａ２２内へ
侵入することを阻止するバッファ２２ａが設けられてい
る。凝縮容器２３の上端には排気ポート２５が設けられ
ており、該排気ポートは途中に重量制御弁２６を有する
導管２７により真空ポンプ２８に接続されてされている
。
か（して凝縮室２４内が真空ポンプ２８により減圧され
ることによって、第一の蒸発室、第二の蒸発室、凝縮室
内の圧力がそれぞれＰＩ、Ｐｔ　、Ｐｅ　　（Ｐ＋　＞
Ｐｇ中Ｐａ　）に維持されるようになっている。また凝
縮容器２３が空冷されることにより凝縮室２４内の温度
が温度Ｔ２よりも低い所定の濃度丁コに維持されるよう
になっており、第二の交７と凝縮室２４との間の温度勾
配及び圧力勾配に従って、第二の蒸発内にて生成された
金属蒸気が導管２２を経て凝縮室２４内へ導かれ、凝縮
室内に於て冷却されることにより凝縮して液化し、更に
は実質的に回収されるべき金属のみよりなる固体金属と
して凝縮容器の内壁面上に付着するようになっている。
また凝縮容器２３の周りには凝縮室２４内を選択的に回
収されるべき金属の融点以上の温度に加熱して、凝縮容
器の内壁面上に付着している固体金属を加熱し液化して
溶湯３ｏを形成するためのセータ２９が配設されている
。更に凝縮容器２３の下端近傍には溶湯排出ボート３１
が設けられており、該排出ボートには途中に開閉弁３２
を有し凝縮室２４内の圧力と大気圧との差圧を補償する
に足る垂直方向長さを有する導管３３が接続されており
、これにより開閉弁３２を閉弁することにより凝縮室２
４内の減圧状態を損ねることなく、溶１１３０を凝縮容
器より選択的に排出し得るようになっている。
上述の実施例の蒸留装置は以下の如く運転され、この蒸
留装置によれば本発明の蒸留方法は以下の如〈実施され
る。
まず開閉弁３２が閉弁され、真空雰囲気の操業の場合に
は流量制御弁１３が閉弁され、真空ポンプ２８が作動さ
れて凝縮室２４内が減圧され、ビータ１５．２１．２９
に通電が行われることにより、第一の蒸発室６、第二の
蒸発室７、凝縮堅２４内がそれぞれ圧力Ｐ＋　、Ｐｇ　
、Ｐ３の真空雰囲気に設定され、Ｔ＋　、Ｔｔ　、Ｔ３
の温度に設定され、不活性ガス雰囲気の操業の場合には
真空ポンプによりハウジング１及び凝縮容器２３内の空
気を排出しつつ不活性ガス導入ポート１２よりアルゴン
の如き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入することに
よりハウジング及び凝縮容器内が不活性ガス雰囲気に置
換され、その状態にて流量制御弁１３ひ２６の開弁量が
調節され、ヒータ１５．２１に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室、第二の蒸発室、凝縮室内がそれぞれ
Ｐ＋　、Ｐ２、Ｐａの圧力の不活性ガス雰囲気に設定さ
れ、ＴＩ　１Ｔｐ　、Ｔａの温度に設定される。
次いで合金溶湯導入ボート８より回収されるべき金属と
該金属よりも蒸気圧のヰさい他の元素との合金溶場１０
が第一の蒸発室６内へ導入される。
合金溶場１０はヒータ１５によりて加熱されることによ
り、合金層ｌｌＡ１０よりも回収されるべき金属の濃度
が高い金属蒸気となり、導管１６、末広ノズル１７を経
て噴流１８となって第二の蒸発室７内へ噴射される。こ
の場合金属蒸気は末広ノズル１７を通過する際の断熱膨
張による急冷によって液化し、底壁４に衝突せしめられ
又は合金ＷＩｓ１９に叩き込まれる。合金層？１１９は
第一の蒸発室６内に於ける液相状態より第二の蒸発室γ
内に於ける液相状態に転換される際に生じる顕熱を主た
る熱源として第二の蒸発室内にて蒸発されることにより
金属蒸気を生成する。この金属蒸気は合金層ＩＪ１９よ
りも更に回収されるべき金属の濃度が高くなっており、
この金属蒸気は導管２２を経て凝縮室２４内へ導かれ、
該凝縮室内にて冷却されることにより凝縮して液化し、
更には凝縮容器２３の内壁面上に固体金属として付着す
る。この固体金属はそれが所定量以上得られた段階に於
てヒータ２９により回収されるべき金属の融点以上の温
度に選択的に加熱され、これにより溶１３０として凝縮
容器内に貯容され、開閉弁３２が開弁されることにより
凝縮容器より選択的に排出される。
次に第１１ｉ！！ｌに示された蒸留装置を用いて行われ
た実操業について説明する。
実操業（１） 第１図に示された蒸留装置を下記の表１に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、１０ｗｔ％のマ
グネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシウムの
分離回収を行った。
表　　　　１ 温度Ｔ＋：９００℃ Ｔｇニア００℃ Ｔａ：２００℃ 圧力Ｐ１　：１Ｔｏｒｒ Ｐ２　：　０．３Ｔｏｒｒ Ｐ３：　０．３Ｔｏｒｒ 上述の操業の結果純度９９．７ｗｔ％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウムを３
ｋｇ得るに要した時間は１時間であった。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の温度１．
及び圧力ＤＩ、凝縮容器内の温度【！及び圧力ｐ２をそ
れぞれ下記の表２及び表３に示された値に設定して１０
Ｗ（％のマグネシウムを含有する鉛合金の蒸留を行った
ところ、得られた金属マグネシウムの純度は表２の条件
の場合には９７ｗｔ％であり、表３の条件の場合には９
　Ｑ　ｗｔ％であり、それぞれの純度の金属マグネシウ
ムを１ｋｇ得るに要した時間は７時間、０．４時間であ
った。
表　　　　２ 温度ｔｌニア００℃ ｔｔ：２００℃ 圧力１）　ｔ　　：０．３Ｔｏｒｒ ｐ　ｔ　：　０．３Ｔｏｒｒ 表　　　　３ 温度ｔ＋：９００℃ ｔ！：２００℃ 圧力ＯＩ：０．５Ｔｏｒｒ ｐ　ｔ　：　０．５Ｔｏｒｒ これらの操業結果より、第１図に示された蒸留装置によ
れば、従来の蒸留装置の場合に比して高純度の回収され
るべき金属を遥かに能率よく回収することができること
が解る。
実操業（２） 第１図に示された蒸留装置を上掲の表１に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、５ｗｔ％のマグ
ネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシウムの分
離回収を行った。その結果純度９９．７ｗｔ％の金属マ
グネシウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを１　ｋｇ得るに要した時間は１時間であった。こ
れに対し従来の蒸留装置を上掲の表２及び表３の条件に
て運転することにより、５ｗｔ％のマグネシウムを含有
する鉛合金の蒸留を行ったところ、得られた金属マグネ
シウムの純度は表２の条件の場合には８６Ｗ（％であり
、表３の条件の場合には７４ｗｔ％であり、それぞれの
純度の金属マグネシウムを１　ｋＱ得るに要した時間は
２０時間、１．５時間であった。
これらの操業結果より、第１図に示された蒸留装置によ
れば、被処理合金中の回収されるべき金属濃度が小さい
場合にも、従来の蒸留装置の場合に比して遥かに高純度
の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収することが
できることが解る。
実操業（３） 第１図に示された蒸留装置を下記の表４に示された条件
の不活性ガス雰囲気にて運転することにより、１０ｗｔ
％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシ
ウムの分離回収を行った。
表　　　　４ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流１：１００党／ｈ 温度Ｔ＋　　：９００℃ ｖｔニア００℃ Ｔａ：２００℃ 圧力Ｐ楓　：３Ｔｏｒｒ Ｐｇ：０．２Ｔｏｒｒ Ｐｇ　　：　０．２Ｔｏｒｒ この操業の結果純度９９．８ｗｔ％の金属マグネシウム
を得ることができ、この純度の金属マグネシウムを４ｋ
Ｑ得るに要した時間は１時間であった。
この操業結果より、第１図に示された蒸留装置を不活性
ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留装置の場合に比
して高純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収
することができるだけでな（、第１図に示された蒸留装
置を真空雰囲気にて運転する場合よりも回収されるべき
金属を能率よく回収することができることが解る。
実操業（４） 第１図に示された蒸留装置を下記の表５に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、ｉｏｗｔ％のマ
グネシウムを含有するビスマス合金を蒸留してマグネシ
ウムの分離回収を行った。
表　　　５ 温度Ｔ＋　　：９５０℃ Ｔ！ニア３０℃ Ｔｓ：２００℃ 圧力Ｐ＋：１Ｔｏｒｒ Ｐｇ　：Ｑ、２Ｔｏｒｒ Ｐｓ　：　０．２Ｔｏｒｒ この操業の結果純度９９．９ｗｔ％の金属マグネシウム
を得ることができ、この純度の金属マグネシウムを２．
５に！＋得るに要した時間は１時間であった。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の１度℃！
及び圧力１）＋、凝縮容器内の温度ｔ！及び圧力ｐ！を
それぞれ下記の表６に示された値に設定して１０育ｔ％
のマグネシウムを含有するビスマス合金の蒸留を行った
ところ、得られた金属マグネシウムの純度は約Ｂ□ｗｔ
％であり、この純度の金属マグネシウムを１ｋｏ得るに
要した時間は０゜４時間であった。
表　　　６ １ｍ！ｔ＋：９５０℃ ｊｔ：２００℃ 圧力Ｄ　＋　　：　０．２Ｔｏｒｒ Ｅｌ　ｔ　：　０．２Ｔｏｒｒ これらの操業結果より、回収されるべき金属と共に合金
溶湯を構成する他の金属の種類に拘らず、第１図に示さ
れた蒸留装置によれば従来の蒸留装置の場合に比して高
純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収するこ
とができることが解る。
尚上述の各操業と同一の操業を導管１６の下端のノズル
を第２図に示されている如き先細ノズルに置換えて行っ
たところ、上述の各操業の場合と実質的に同一の純度の
金属マグネシウムを得ることができた。但し単位ｔｉｅ
の金属マグネシウムを得るに要した時間は僅かに増大し
た。
第３図は本発明による蒸留装置の他の一つの実　　　　
　□（流側を示す縦断面図である。−第３図に於て第１
図に示された部分と実質的に同一の部分には同一の符号
が付されている。
この実施例に於ては、第二の蒸発室７はハウジング１内
にて第一の蒸発室６の上方に郭定されている。仕切壁５
に固定された導管１６の上端には円錐体３４が固定され
ており、該円錐体は導管１６の上端と共働して傘型のト
ップノズル３５を郭定しており、これらの導管及びトッ
プノズルは互に共働して絞り通路手段を郭定している。
第一の蒸発室６内にて生成した金属蒸気はトップノズル
３５により円錐状の噴流１８として仕切壁５に衝突せし
められ又は仕切壁５上に貯容された合金溝２１１９に叩
き込まれるようになっている。また仕切壁５には断面実
質的にＣ字形を成す溶湯戻し管３６が固定されており、
該ｍｓ戻し管により第二の蒸発室７内に貯容された合金
溝１１９の一部が重力作用により第一の蒸発室６内へ戻
されるようになっている。この場合溶湯戻し管３６の第
二の蒸発室内の開口３６ａは回収されるべき金属がそれ
と共に合金溶湯１９を構成する他の金属よりも比重が小
さい場合には仕切壁５に近接していることが好ましく、
回収されるべき金属がそれと共に合金・溶［１９を構成
する他の金属の比重よりも大きい場合には合金溝Ｉ！１
９の液面下にて該液面に近接した位置に設けられること
が好ましい。更に不活性ガス導入ポート１２は第一の蒸
発室６と連通する位置に設けられており、これにより不
活性ガスが必要に応じて第一の蒸発室内へ導入されるよ
うになっている。尚この実施例は他の点については第１
図に示された実施例と同様に構成されている。
この実施例の蒸留装置は以下の如く運転され、この蒸留
装置によれば本発明の黒画方法は以下の如〈実施される
。
まず開閉弁３２が閉弁され、真空雰囲気の操業の場合に
は流量制御弁１３が閉弁され、真空ポンプ２８が作動さ
れて凝縮室２４内が減圧され、ヒータ１５．２１．２９
に通電が行われることにより、第一の蒸発室６、第二の
蒸発室７、凝縮室２４内がそれぞれ圧力ＰＩ、Ｐｇ　、
Ｐｉの真空雰囲気に設定され、Ｔ＋　、Ｔｔ　、Ｔａの
温度に設定され、不活性ガス雰囲気の操業の場合には真
空ポンプによりハウジング１及び凝縮容器２３内の空気
を排出しつつ不活性ガス導入ボート１２よりアルゴンの
如き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入することによ
りハウジング及び凝縮ｓａ内が不活性ガス雰囲気にｌ！
検され、その状態にて流量制御弁１３び２６の開弁量が
調節され、ヒータ１５．２１に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室、第二の蒸発室、凝縮室内がそれぞれ
Ｐ＋、Ｐｓ、Ｐｓの圧力の不活性ガス雰囲気に設定ぎれ
、Ｔ１、Ｔｔ、Ｔｓの濃度に設定される。
次いで合金溶湯導入ボート８より回収されるべき金属と
該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との合金ｍＷ１０
が第一の蒸発室６内へ導入される。
合金ｍ５ｉｏはヒータ１５によって加熱されることによ
り、合金溶湯１０よりも回収されるべき金属の濃度が高
い金属蒸気となり、導ＩＦ１８、トップノズル３５を経
て噴流１８となって第二の蒸発室７内へ噴射される。こ
の場合金属蒸気はトップノズル３５を通過する際の断熱
膨張による急冷によって液化し、仕切壁５に衝突せしめ
られ又は合金浴１１１９に叩き込まれる。合金浴１１９
は第一の蒸発室６内に於ける液相状態より第二の蒸発室
７内に於ける液相状態に転換される際に生じる顕熱を主
たる熱源として第二の蒸発室内にて蒸発されることによ
り金属蒸気を生成する。この金属蒸気は合金溶湯１９よ
りも更に回収されるべき金属の濃度が高くなっており、
この金属蒸気は導管２２を経て凝縮室２４内へ導かれ、
該凝縮室内にて冷却されることにより凝縮して液化し、
更には凝縮容器２３の内壁面上に固体金属として付着す
る。
この固体金属はそれが所定ｆｌｋ以上得られた段階に於
てヒータ２９により回収されるべき金属の融点以上の温
度に選択的に加熱され、これによりｗＩｓ３０として凝
縮容器内に貯容され、開閉弁３２が開弁されることによ
り凝縮容器より選択的に排出される。
実操業（５）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　。
第３図に示された蒸留装置を下記の表７に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、１０１１１ｔ％
のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシウ
ムの分離回収を行った。
表　　　　７ 温度下Ｉ　：９１０℃ Ｔｇニア００℃ Ｔｓ：２００℃ 圧力Ｐｔ：１．２Ｔｏｒｒ Ｐｖ　：Ｑ、　２Ｔｏｒｒ ｐａ　：　０．２Ｔｏｒｒ 上述の操業の結果純度９９．６ｗｔ％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウムを３
．５ｋａ得るに要した時間は１時間であった。
この操業結果と前述の実操業（１）の比較例との対比に
より、第３図に示された蒸留装置によれば、従来の蒸留
＠置の場合に比して高純度の回収されるべき金属を遥か
に能率よく回収することができることが解る。
実操業（６） 第３図に示された蒸留装置を土掻の表７に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、５ｗｔ％のマグ
ネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシウムの分
離回収を行った。その結果間［９９，６ｗｔ％の金属マ
グネシウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを１ｋｇ得るに要した時間は０．８時間であった。
この操業結果と前述の実操業（２）との比較例との対比
により、第３図に示された蒸留装置によれば、被処理合
金中の回収されるべき金ｊｌｓ度が小さい場合にも、従
来の蒸留装置の場合に比して遥かに高純度の回収される
べき金属を遥かに能率よく回収することができることが
解る。
実操業（７） 第３図に示された蒸留装置を下記の表８に示された条件
の不活性ガス雰囲気にて運転することにより、１０ｗｔ
％のマグネシウムを含む鉛合金を蒸留してマグネシウム
の分離回収を行った。
表　　　　８ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流！ｌ：１２０Ｑ／ｈ 温度Ｔ＋　　：９００℃ Ｔｔニア００℃ Ｔ窃　：２００℃ 圧力Ｐ＋：３Ｔｏｒｒ Ｐｔ　　：　０．３Ｔｏｒｒ Ｐｓ　　：０．３Ｔｏｒｒ この操業の結果純度９９．ｅｌｔ％の金属マグネシウム
を得ることができ、この純度の金属マグネシウムを４．
８ｋａ尋るに要した時間は１時間であった。
この操業結果より、第３図に示された蒸留装置を不活性
ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留装置の場合に比
して高純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収
することができるだけでなく、第３図に示された蒸留装
置を真空雰囲気にて運転する場合よりも回収されるべき
金属を能率よく回収することができることが解る。
実操業（８） 第３図に示された蒸留装置を下記の表９に示された条件
の真空雰囲気にて運転することにより、１０ｗｔ％のマ
グネシウムを含有するビスマス合金を蒸留してマグネシ
ウムの分離回収を行った。
−−Ｌ ｍ　度Ｔ＋　　：　　９３０’Ｃ Ｔａニア２０℃ Ｔａ：２００℃ 圧力Ｐ＋：１Ｔｏｒｒ Ｐｔ　　：Ｑ、３Ｔｏｒｒ Ｐ３　：　０．３Ｔｏｒｒ この操業の結果純度９９．８ｗｔ％の金属マグネシウム
を得ることができ、この純度の金属マグネシウムを２．
．７ｋｏ得るに要した時間は１時間であ　　　　　′り
た。これに対し従来の蒸留７装置に於て蒸発容器内の温
度ｔ１及び圧力１）１％凝縮容器内の温度ｔ！及び圧力
ｐ２をそれぞれ下記の表１０に示された値に設定して１
０ｗｔ％のマグネシウムを含有するビスマス合金の蒸留
を行ったところ、得られた金属マグネシウムの純度は約
７５ｗｔ％であり、この純度の金属マグネシウムを２．
５ｋｇ得るに要した時間は１時間であった。
東−−ＬＬ 温度を電　：９３０℃ ｔｔ：２００℃ 圧力Ｄ　＋　　：　０．３Ｔｏｒｒ Ｄ　ｔ　　：　０．３Ｔｏｒｒ これらの操業結果より、回収されるべき金属と共に合金
溶湯を構成する他の金属の種類に拘らず、第３図に示さ
れた蒸留装置によれば従来の蒸留装置の場合に比して高
純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収するこ
とができることが解る。
第４図は本発明による蒸留装置の他の一つの実施例を示
す縦断面図である。尚第４図に於て第１図に示された部
分と実質的に同一の部分には同一の符号が付されている
。
この実施例に於ては、導管１６の下端にはオリフィス３
７が設けられており、これらの導管及びオリフィスは絞
り通路手段を郭定している。第一の蒸発室６内にて生成
された金属蒸気はそれ単独で又は不活性ガスと共にオリ
フィスを通過する際の断熱膨張による急冷によって液化
されるようになっている。尚この実施例は他の点につい
ては第１図に示された実施例と同様に構成されている。
この実施例の蒸留装置の運転及びこのｉ留装置による本
発明の蒸留方法は第１図及び第３図に示さた実施例の場
合と同様の要領にて行われる。
実操業（９） 第４図に示された蒸留装置を下記の表１１に示された条
件の真空雰囲気にて運転することにより、約８ｗｔ％の
マグネシウムを含有する鉛合金を蒸留してマグネシウム
の分離回収を行った。
１−ｍ＝１１ 温度Ｔ＋　　：９００℃ Ｔｔニア００℃ Ｔｓ：３００℃ 圧力ＰＩ　：　０．８Ｔｏｒｒ Ｐｉ　　：０．　３Ｔｏｒｒ Ｐｇ　　：０．３Ｔｏｒｒ 上述の操業の結果純度９９．５ｗｔ％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウム３　
ｋａＪＲるに要した時間は約１時間であった。
この操業結果より、第４図に示された蒸留装置に於ても
従来の蒸留装置の場合に比して高純度の回収されるべき
金属を遥かに能率よく回収することができることが解る
。
以上の説明より、本発明の蒸留方法及び装置によれば従
来の蒸留方法及び装置の場合に比して回収されるべき金
属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との合金溶製
より回収されるべき金属を高純度にて低置に且能率よく
分離回収することができることが理解されよう。
以上に於ては本発明を幾つかの実施例について詳細に説
明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。例えば回収され
るべき金属はマグネシウムに限らず、他の任意の金属で
あってもよく、また凝縮室内輪液体として回収されても
よい。
【図面の簡単な説明】
１１１１図は本発明によるＷ１留装置の一つの実施例を
示す縦断面図、第２図は第１図に示された実施例に組込
まれてよい先細ノズルを示す断面図、第３図及び１４図
はそれぞれ本発明による蒸留装置の他の一つの実施例を
示す第１図と同様の縦断面図である。 １・・・ハウジング、２・・−ｍＷ、３・・・天井壁、
４・・・底壁、５・・・仕切！！、６・・・第一の蒸発
室、７・・・第二　　　（の蒸発室、８・・・合金溶湯
導入ポート、９・・・合金溶湯排出ボート、１０．１０
′・・・合金？Ｗ濡、１１・・・堰、１２・・・不活性
ガス導入ポート、１３・・・流量制御弁、１４・・・導
管、１５・・・ヒータ、１６・・・導管。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さ
    い他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留により分離
    回収する方法にして、前記合金溶湯より第一の蒸気を発
    生させ、該第一の蒸気を絞り通路に通すことにより断熱
    膨張によつて急冷させて液化し、該液体を生としてそれ
    が保有する顕熱によつて蒸発させ、かくして生じた第二
    の蒸気を冷却してこれを液化する方法。
  2. （２）回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さ
    い他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留により分離
    回収する装置にして、第一及び第二の室空間と、前記第
    一及び第二の室空間を連通接続し前記第一の室空間内の
    気体を前記第二の室空間内へ噴射する絞り通路手段と、
    前記第二の室空間と遭遇する第三の室空間と、前記第一
    の室空間内を前記第二の室空間内よりも高温度に維持し
    且前記第二の室空間内を前記第三の室空間内よりも高温
    度に維持する手段とを有する装置。
  3. （３）回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さ
    い他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留により分離
    回収する装置にして、第一及び第二の室空間と、前記第
    一及び第二の室空間を連通接続し前記第一の室空間内の
    気体を前記第二の室空間内へ噴射する絞り通路手段と、
    前記第二の室空間と連通する第三の室空間と、前記第一
    の室空間内を前記第二の室空間内よりも高温度に維持し
    且前記前記第二の室空間内を前記第三の室空間内よりも
    高温度に維持する手段と、前記第三の室空間内を減圧す
    る減圧手段とを有する装置。
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