DE3586285T2

DE3586285T2 - Verfahren und vorrichtung zur metalldestillation durch doppelverdampfung.

Info

Publication number: DE3586285T2
Application number: DE8585110224T
Authority: DE
Inventors: Hidenori Toyota Jidos Katagiri; Hirohisa Toyota Jidosha Miura; Toshio Toyota Jidosha Natsume; Hiroshi Toyota Jidosha K Satoh
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1984-11-30
Filing date: 1985-08-14
Publication date: 1993-02-18
Anticipated expiration: 2005-08-15
Also published as: US4695319A; JPS61133331A; JPH0585625B2; EP0187194A3; EP0187194A2; DE3586285D1; EP0187194B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft das Fachgebiet der Metallraffination und betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren eines Metalls, dessen Rückgewinnung aus einer Mischung des erwähnten Metalls und eines anderen Elements, das bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur einen vergleichsweise niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte Metall hat, erwünscht ist.
Die vorliegende Patentanmeldung ist mindestens teilweise aus Material zusammengestellt worden, das in der Japanischen Patentanmeldung Nr. Sho 59-253417 (1984), deren Erfinder dieselben waren wie die der vorliegenden Patentanmeldung, enthalten gewesen ist, und die vorliegende Patentanmeldung bezieht hierdurch mittels Erwähnung den Text dieser Japanischen Patentanmeldung und ihre Ansprüche und Zeichnungen in diese Beschreibung ein; eine Kopie ist dieser Beschreibung beigefügt.
Es gibt auf dem Fachgebiet ein ziemlich wirksames Verfahren zum Abtrennen eines solchen Metalls wie Magnesium oder Zink von einer geschmolzenen Legierung, die aus einem Magnesium- oder Zinkbestandteil, der bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur einen verhältnismäßig hohen Dampfdruck hat, und einem zweiten Element wie z.B. Blei oder Aluminium, das bei der erwähnten verhältnismäßig hohen Temperatur einen verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck hat, besteht. Das Verfahren nutzt den Dampfdruckunterschied der Bestandteile der geschmolzenen Metallegierung aus, indem die erwähnte Legierung in einem Vakuum destilliert wird. Dieses Verfahren ist das sogenannte "Vakuumdestillationsverfahren" oder alternativ das "Verflüchtigungsverfahren". (Siehe "Compendium of Metals", überarbeitete Ausgabe, erschienen bei Maruzen, Seiten 324 - 330). Die Destilliervorrichtung, die zur Durchführung dieses Verfahrens erforderlich ist, weist normalerweise einen Verdampfungsbehälter, der aus einer abgedichteten inneren Kammer mit einer Einführungsöffnung für geschmolzene Legierung und einer separaten Dampfentfernungsöffnung besteht; einen Kühler, der aus einer abgedichteten inneren Kammer mit einer Dampfeinführungsöffnung und einer separaten Ablaßöffnung besteht; eine Verbindungs-Rohrleitung, die die Dampfentfernungsöffnung des Verdampfungsbehälters mit der Dampfeinführungsöffnung des Kühlers verbindet; und eine Einrichtung zum Erhitzen des Inneren des Verdampfungsbehälters auf eine bestimmte festgelegte Temperatur auf; wobei die erwähnte Einrichtung die in den Verdampfungsbehälter eingeführte geschmolzene Legierung erhitzt und bewirkt, daß die erwähnte geschmolzene Legierung verdampft und ferner bewirkt, daß sich der auf diese Weise gebildete Metalldampf durch die Verbindungs- Rohrleitung, die den Verdampfungsbehälter und den erwähnten Kühler verbindet, zu dem Kühler bewegt; wobei der erwähnte Kühler zusätzlich zu den vorstehend angegebenen Merkmalen ein inneres Gefäß aufweist, das, wenn gekühlt wird, die Kondensation des darein eingeführten Metalldampfes bewirkt.
Bei einem Verfahren und einer Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art muß jedoch das Verfahren in dem Fall, daß die Viskosität des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, niedrig ist oder daß der Unterschied zwischen den Dampfdrücken der einzelnen Bestandteile der zu behandelnden Metallegierung nicht ausreichend groß ist, sehr oft durchgeführt werden, damit für das Metall, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, ein hoher Reinheitsgrad erzielt wird. Eine Alternative zu diesem bekannten Verfahrenstyp ist das New-Jersey-Verfahren (man sollte in der Veröffentlichung "Non-ferrous Metal Refining", The Metals Academic Society, S. 129 nachschlagen) für die Raffination von Rohzink, bei dem ein Destillationsturm mit fünfzig oder mehr Etagen erforderlich ist, der Energieaufwand hoch ist, das Destillationsverfahren selbst übermäßig viel Zeit in Anspruch nimmt und die benötigte Vorrichtung große Abmessungen hat. Mit keinem der zwei vorstehend erwähnten Verfahren ist es möglich, Metalle billig und wirksam zu destillieren.
Die EP-A 0124634 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Wiedergewinnung eines bestimmten metallischen Elements aus seinem Oxid; bei diesem Verfahren wird eine gasförmige Mischung aus metallischem Pulver und einem Reduktionsmittel gebildet, aus der das Metall kondensiert wird. Dieser Stand der Technik basiert folglich auf einer chemischen Reduktion eines Metalloxids, und man muß dafür sorgen, daß die umgekehrte Oxidationsreaktion zwischen dem Metall und dem oxidierenden Gas im wesentlichen nicht stattfindet. Insbesondere muß die Temperatur für den Reduktionsprozeß genügend hoch sein.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist folglich die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, bei denen die vorstehend erwähnten Nachteile vermieden werden.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, bei denen zahlreiche Wiederholungen des Verfahrens nicht erforderlich sind.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die auch in dem Fall wirksam sind, daß die Viskosität des Metalls, dessen Abtrennung erwünscht ist, niedrig ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die auch in dem Fall wirksam sind, daß der Unterschied zwischen den Dampfdrücken der verschiedenen Bestandteile der zu behandelnden Ausgangsmateriallegierung nicht sehr groß ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die wirtschaftlich sind.
Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise, das keine sehr große Vorrichtung erfordert, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die nicht sehr groß ist, bereitzustellen.
Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die nicht übermäßig langsam arbeiten.
Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren zur Abtrennung eines Metalls auf diese Weise und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die hinsichtlich der Energiekosten nicht sehr anspruchsvoll sind.
Gemäß der allgemeinsten Verfahrensausgestaltung der vorliegenden Erfindung werden diese und andere Aufgaben durch ein Verfahren zur Abtrennung eines bestimmten Metalls von einem Ausgangsmaterial, das eine Mischung aus dem erwähnten bestimmten Metall und einem Element, das einen niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte bestimmte Metall hat, enthält, gelöst, bei dem (a) das erwähnte Ausgangsmaterial, das die erwähnte Mischung aus dem erwähnten bestimmten Metall und dem erwähnten Element enthält, erhitzt wird, um zu bewirken, daß ein erster Dampf erzeugt wird, der das erwähnte bestimmte Metall enthält; (b) der erwähnte erste Dampf durch eine Drosseleinrichtung hindurchgehen gelassen wird, in der er einer adiabatischen Expansion unterzogen und schnell abgekühlt wird, so daß mindestens ein Teil von ihm in eine Flüssigkeit umgewandelt wird, die das erwähnte bestimmte Metall enthält; (c) die erwähnte Flüssigkeit hauptsächlich durch ihre Eigenwärme erneut erhitzt wird, um zu bewirken, daß ein zweiter Dampf erzeugt wird, der das erwähnte bestimmte Metall enthält; und (d) der erwähnte zweite Dampf abgekühlt wird, um das erwähnte bestimmte Metall zu sammeln.
Gemäß einem solchen Verfahren wird der erste Dampf aus dem Ausgangsmaterial durch den Schritt (a) erzeugt, bei dem das bestimmte Metall, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, aus dem geschmolzenen Ausgangsmaterial selektiv verdampft wird, was zur Bildung eines ersten Dampfes führt, der einen hohen Gehalt des erwähnten bestimmten Metalls hat. Dieser erste Dampf wird dann gemäß dem Schritt (b) verflüssigt, bei dem der erwähnte erste Dampf, der das erwähnte bestimmte Metall enthält, einer adiabatischen Expansion unterzogen wird, die bewirkt wird, indem er durch die Drosseleinrichtung hindurchgehen gelassen wird, die seine schnelle Abkühlung zur Verflüssigung erzwingt. Dann wird ein zweiter Dampf mit einer noch höheren Konzentration des erwähnten bestimmten Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, gemäß Schritt (c) erzeugt, bei dem die Flüssigkeit noch einmal verdampft wird, wobei hauptsächlich die Wärme ausgenutzt wird, die durch den Übergang des erwähnten ersten Dampfes des erwähnten bestimmten Metalls von der Dampfphase zur Flüssigphase erzeugt wird. Dieser zweite Dampf wird abgekühlt, und das bestimmte Metall wird aus den Produkten gesammelt. Die Destillation des geschmolzenen Ausgangsmaterials tritt demnach zweimal in schneller Folge ein. Die Verflüssigung des ersten Dampfes wird schnell durchgeführt, indem der Dampf durch einen gedrosselten Durchgang hindurchgehen gelassen wird, worauf er einer adiabatischen Expansion unterzogen wird, was zu seiner schnellen Abkühlung führt. Die zweite Verdampfung wird nicht erreicht, indem für die adiabatisch abgekühlte Flüssigkeit eine starke äußere Wärmequelle verwendet wird, sondern indem hauptsächlich die Wärme verwendet wird, die die Flüssigkeit zurückhält, während sie von der Dampfphase zu der Flüssigphase übergeht, und auch indem Wärme verwendet wird, die aus der kinetischen Energie des aus der Drosseleinrichtung austretenden Strahls zurückgewonnen wird. Gemäß dem Destillationsverfahren dieser Erfindung ist es deshalb möglich, das gewünschte bestimmte Metall in hochreiner Form sowohl billig als auch wirksam zurückzugewinnen.
Ferner werden diese und andere Aufgaben gemäß der allgemeinsten Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung durch eine Vorrichtung zur Abtrennung eines bestimmten Metalls von einem Ausgangsmaterial, das eine Mischung aus dem erwähnten bestimmten Metall und einem Element, das einen niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte bestimmte Metall hat, enthält, gelöst, die (a) eine erste Kammereinrichtung für die Aufnahme des erwähnten Ausgangsmaterials, das die erwähnte Mischung aus dem erwähnten bestimmten Metall und dem erwähnten Element enthält, zum Aufheizen, um zu bewirken, daß ein erster Dampf erzeugt wird, der das erwähnte bestimmte Metall enthält; (b) eine Drosseleinrichtung zum Hindurchgehenlassen des erwähnten ersten Dampfes, um zu bewirken, daß er einer adiabatischen Expansion unterzogen und schnell abgekühlt wird, so daß mindestens ein Teil von ihm in eine Flüssigkeit umgewandelt wird, die das erwähnte bestimmte Metall enthält; (c) eine zweite Kammereinrichtung für die Aufnahme der erwähnten Flüssigkeit zum erneuten Erhitzen, um zu bewirken, daß ein zweiter Dampf erzeugt wird, der das erwähnte bestimmte Metall enthält; und (d) eine Einrichtung zum Abkühlen des erwähnten zweiten Dampfes, um das erwähnte bestimmte Metall zu sammeln, aufweist.
Gemäß einer solchen Vorrichtung wird die Verdampfung der geschmolzenen Legierung zweimal in Folge durch eine einzige Vorrichtung durchgeführt. Es wird für Bedingungen sinkender Temperatur gesorgt, gemäß denen das Innere der ersten Kammereinrichtung eine höhere Temperatur und folglich einen größeren Innendruck hat als die zweite Kammereinrichtung und die zweite Kammereinrichtung eine höhere Temperatur und einen größeren Druck hat als die Abkühleinrichtung, wobei auf diese Weise bewirkt wird, daß Dampf unverzüglich und selbsttätig von der ersten Kammereinrichtung zu der zweiten Kammereinrichtung und von der zweiten Kammereinrichtung zu der Abkühleinrichtung übergeht. Das Destillationsverfahren der vorliegenden Erfindung wird deshalb unter Anwendung dieser Vorrichtung sehr wirksam durchgeführt. Ferner kann die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu dem vorstehend beschriebenen New-Jersey-Verfahren, bei dem ein Verdampfungsturm mit vielen Etagen erforderlich ist, einfach und kompakt gebaut werden.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf ihre bevorzugten Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die erläuternden Zeichnungen gezeigt und beschrieben. Es sollte jedoch klar sein, daß die Beschreibung aller Ausführungsformen und aller Zeichnungen nur rein zu den Zwecken der Erläuterung und Veranschaulichung gegeben wird und keine von ihnen den Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise einschränken soll, weil der Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung nur durch den gesetzlichen und gebührenden Geltungsbereich der beigefügten Ansprüche zu definieren ist. In den Zeichnungen werden gleiche Teile und Räume und so weiter in ihren verschiedenen Figuren durch gleiche Bezugssymbole bezeichnet; in der Beschreibung sind räumliche Begriffe überall in bezug auf die betreffende Figur zu verstehen; und
Fig. 1 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der ersten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die eine fächerförmige Düse enthält;
Fig. 2 ist eine Längsschnittansicht einer sich verengenden Düse, die bei einer anderen Vorrichtungs-Ausführungsform anstelle der erwähnten fächerförmigen Düse angewandt wird, um bestimmte andere Verfahrens-Ausführungsformen durchzuführen;
Fig. 3 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der zweiten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die ihre erste und ihre zweite Verdampfungskammer in einer umgekehrten Anordnung enthält; und
Fig. 4 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der dritten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die eine nicht stromlinienförmige, zylinderförmige Düse enthält.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf ihre bevorzugten Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.

DIE ERSTE VORRICHTUNGS-AUSFÜHRUNGSFORM

Fig. 1 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der ersten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung. In dieser Figur bezeichnet die Bezugszahl 1 ein Gehäuse, das ein zylinderförmiges Seitenwandteil 2, ein Deckenwandteil 3, das das obere Ende des erwähnten zylinderförmigen Wandteils 2 abdichtet, und ein Bodenwandteil 4, das das untere Ende des erwähnten zylinderförmigen Wandteils 2 abdichtet, aufweist. Der Innenraum, der auf diese Weise innerhalb des Gehäuses 1 abgegrenzt wird, wird durch eine Trennwand 5 in eine obere Kammer 6, nachstehend als erste Verdampfungskammer bezeichnet, und eine untere Kammer 7, nachstehend als zweite Verdampfungskammer bezeichnet, aufgeteilt. Demnach legt die Trennwand 5 die Untergrenze der erwähnten ersten Verdampfungskammer 6 und die Obergrenze der erwähnten zweiten Verdampfungskammer 7 fest. Die erste Verdampfungskammer 6 hat ein kleineres Volumen als die zweite Verdampfungskammer 7.
In die obere, erste Verdampfungskammer 6 führen bei einem oberen Teil davon eine Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung und bei einem unteren Teil davon eine Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung, wobei die erwähnten Öffnungen 8 und 9 in einem Stück mit dem Seitenwandteil 2 des Gehäuses 1 gebildet sind. An der Stelle, wo die Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer 6 führt, ist ein Dammteil 11 bereitgestellt. Auf diese Weise wird während der Anwendung dieser Vorrichtung geschmolzene Legierung 10' durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer eingeführt und tropft nach unten darein, um ein Bad 10 aus geschmolzenem Legierungsmaterial zu bilden, wie es in der Figur gezeigt ist. Dann fließt die geschmolzene Legierung in diesem Bad 10 besonders in dem Fall, daß die Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, in der erwähnten geschmolzenen Legierung 10 niedrig und folglich die Konzentration der nicht erwünschten Verunreinigungen in der erwähnten geschmolzenen Legierung 10 hoch ist, über das Dammteil 11 hinweg und tritt in die Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung ein, um nach außen zu fließen.
In dem Deckenwandteil 3, das das obere Ende des zylinderförmigen Wandteils 2 abdichtet, ist eine Inertgas-Einführungsöffnung 12 gebildet, mit der eine Rohrleitung 14 verbunden ist; diese Rohrleitung wird durch ein Durchflußstrom-Stellventil 13, das an einer mittleren Stelle davon angebracht ist, gesteuert. Ein Inertgas wie z.B. Argon wird nötigenfalls während der Anwendung der Vorrichtung aus einer Quelle wie z.B. einer (in den Figuren nicht gezeigten) Gas-Druckflasche, die mit dem anderen Ende der Rohrleitung 14 verbunden ist, eingeführt und strömt auf diese Weise durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 mit einem Strömungsvolumen, das durch die Einstellung des Durchflußstrom- Stellventils 13 festgelegt wird, in die erste Verdampfungskammer 6 hinein. Ferner ist um die Umfangs-Seitenwand der ersten Verdampfungskammer 6 herum eine erste Heizeinrichtung 15 angeordnet, wobei die erwähnte erste Heizeinrichtung 15 eine Einrichtung bereitstellt, die dazu dient, die erwähnte erste Verdampfungskammer 6 und das darein aufgenommene Bad 10 aus geschmolzener Legierung auf eine Temperatur wie z.B. eine Temperatur T1, die später definiert wird, aufzuheizen und die erwähnte Kammer 6 und das erwähnte Legierungsbad 10 bei der erwähnten Temperatur T1 zu halten, wobei durch diese Einrichtung innerhalb der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 ein (nicht gezeigter) erster Metalldampf erzeugt wird.
Durch die Trennwand 5, die die obere, erste Verdampfungskammer 6 von der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 trennt, hindurch ist eine Öffnung gebildet, in die eine Verbindungs-Rohrleitung 16, in deren unterem Endteil eine abgeflachte, fächerförmige Düse 17 abgegrenzt ist, in einem Stück eingesetzt ist. Das obere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 ragt in die obere, erste Verdampfungskammer 6 von ihrem Boden aus nach oben hinein und öffnet sich darin in einer beträchtlichen Höhe, die wesentlich höher ist als das Niveau der Oberseite des Dammteils 11, so daß sie bestimmt oberhalb des Spiegels des darein aufgenommenen Bades 10 aus geschmolzener Legierung liegt. Das untere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 öffnet sich an einer verhältnismäßig hohen Stelle innerhalb der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7. Auf diese Weise grenzen die Verbindungs- Rohrleitung 16 und die Düse 17 zusammen eine verengte Leitungseinrichtung ab. Der (nicht gezeigte) erste Metalldampf, der in der vorstehend erläuterten Weise in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 erzeugt wird und dem möglicherweise ein Strom eines Inertgases wie z.B. Argon, der in der vorstehend erläuterten Weise durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erwähnte erste Verdampfungskammer 6 eingeblasen wird, beigemischt wird, strömt in das obere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 16 hindurch in Abwärtsrichtung in der Figur, während er einer adiabatischen Expansion unterzogen wird. Dieser Strom aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas strömt dann durch die fächerförmige Düse 17 hindurch, wobei er während dieses Vorganges einer weiteren und schnellen adiabatischen Expansion unterzogen wird, und wird aus der erwähnten fächerförmigen Düse 17 als Strahlzerstäubungsstrom 18 in die untere, zweite Verdampfungskammer 7 zerstäubt. Während dieser weiteren, schnellen adiabatischen Expansion des Stromes aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas durch die fächerförmige Düse 17 wird sein Metalldampf schnell in die Form eines Flüssigkeitsszerstäubungsnebels abgekühlt, wobei der erwähnte Flüssigkeitsszerstäubungsnebel im Vergleich zu der Legierung, die durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung ursprünglich in die erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wurde, eine größere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen hat; mit anderen Worten, die Legierung des Zerstäubungsnebels 18 ist angereichert.
Diese angereicherte flüssige Legierung sammelt sich am Bodenteil der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 in einem geschmolzenen Bad 19 an und kann daraus durch eine Ablaßöffnung 20 für geschmolzene Legierung, die in einem Stück mit dem Seitenwandteil 2 des Gehäuses bei einem unteren Teil davon gebildet ist, selektiv abgezogen werden. Die auf diese Weise abgezogene geschmolzene Legierung in dem Bad 19 in der erwähnten unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 kann tatsächlich typischerweise in den Kreislauf zurückgeführt werden, indem sie durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung in die obere, erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wird, so daß sie zusammen mit einer Beimischung von frischer Legierung als die vorstehend erwähnte Zufuhr 10' von geschmolzener Legierung in den Kreislauf zurückgeführt wird; jedoch ist auch eine zweite Heizeinrichtung 21 bereitgestellt, die um die Umfangs-Seitenwand und um den Boden der zweiten Verdampfungskammer 7 herum angeordnet ist, und diese zweite Heizeinrichtung 21 ist dafür eingerichtet, der erwähnten unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 und dem Bad 19 aus geschmolzener Legierung darin eine bestimmte, ziemlich mäßige erforderliche Wärmemenge zuzuführen, damit es bei einer Temperatur T2 gehalten wird, wobei diese Temperatur T2 niedriger ist als die vorstehend erwähnte Temperatur T1, bei der das Legierungsbad 10 in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 durch die Heizeinrichtung 15 gehalten wird. Diese Temperatur T2 genügt, um einen Anteil des erwähnten Bades 19 aus geschmolzener Legierung zu verdampfen, so daß ein zweiter Dampf (der in der Figur wiederum nicht im einzelnen gezeigt wird) gebildet wird. Man sieht demnach, daß dem erwähnten Bad 19 aus geschmolzener Legierung am Boden der erwähnten unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 Wärme aus mehreren Quellen zugeführt wird: es nimmt erstens Wärme aus dem Strahlzerstäubungsnebel 18 einschließlich Wärme, die durch die adiabatische Expansion des erwähnten Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird, und Wärme, die daraus resultiert, daß der darin enthaltene Metalldampf von der Dampfphase zur Flüssigphase übergeht, auf; es nimmt zweitens Wärme auf, die durch die Absorption der kinetischen Energie des erwähnten Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird, und es nimmt drittens zusätzliche Wärine aus der zweiten Heizeinrichtung 21 auf. Man sieht folglich, daß die Wärme, die durch das erwähnte Bad 19 aus geschmolzener Legierung aus der zweiten Heizeinrichtung 21 aufgenommen wird, nur in einer ziemlich niedrigen Menge als Ergänzung benötigt wird und daß die Energie, die von der zweiten Heizeinrichtung 21 gebraucht wird, beispielsweise im Vergleich zu der Energie, die von der ersten Heizeinrichtung 15 gebraucht wird, ziemlich niedrig ist.
Durch das zylinderförmige Wandteil 2, das die Seite der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 abgrenzt, hindurch ist eine öffnung gebildet, mit der in einem Stück ein Ende einer Verbindungs-Rohrleitung 22 verbunden ist, deren anderes Ende mit einer Öffnung verbunden ist, die in der Seite eines zylinderförmigen Kühlers 23 gebildet ist und in eine darin abgegrenzte Kondensationskammer 24 in einer beträchtlichen Höhe in der erwähnten Kammer 24 mündet. Innerhalb der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 ist gegenüber der erwähnten Öffnung, die in die Verbindungs-Rohrleitung 22 führt, ein Puffer 22a angeordnet, um zu verhindern, daß irgendein Anteil des Strahlzerstäubungsnebels 18 direkt in die erwähnte Verbindungs-Rohrleitung 22 eintritt; auf diese Weise kann nur der vorstehend erwähnte zweite Dampf und nicht der Strahlzerstäubungsnebel 18 in die erwähnte Rohrleitung 22 eintreten und sich entlang der Rohrleitung 22 in die Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 bewegen. In die Kondensationskammer 24 führen bei einem oberen Teil davon eine Dampfablaßöffnung 25 und bei einem unteren Teil davon eine Ablaßöffnung 3l für geschmolzene Legierung, wobei die erwähnten Öffnungen 25 und 31 in einem Stück mit dem Seitenwandteil des Kühlers 23 gebildet sind. Mit der Dampfablaßöffnung 25 ist eine Rohrleitung 27 verbunden; diese Rohrleitung 27 wird durch ein Durchflußstrom-Stellventil 26, das an einer mittleren Stelle davon angebracht ist, gesteuert. Mit dem anderen Ende dieser Rohrleitung 27 ist eine Vakuumpumpe 28 verbunden. Die Vakuumpumpe 28 wird während der Anwendung der Vorrichtung kontinuierlich betrieben, und dadurch wird der Innenraum der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 vom Druck befreit, wodurch über die Verbindungs-Rohrleitung 22 auch die untere, zweite Verdampfungskammer 7 und die obere, erste Verdampfungskammer 6, die damit über die Verbindungs-Rohrleitung 16 in Verbindung steht, ausgepumpt werden. Die Erzeugung des ersten Dampfes in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 dauert zusammen mit der Erzeugung des zweiten Dampfes in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 fort; und wenn beachtet wird, daß im Fall des Betriebes mit einer Beimischung von Inertgas ferner ein solches Inertgas wie z.B. Argon mit einem Strömungsvolumen, das durch die Einstellung des Durchflußstrom-Stellventils 26 festgelegt wird, durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erste Verdampfungskammer 6 hineinströmt, werden folglich die Drücke der oberen, ersten Verdampfungskammer 6, der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 und der Kondensationskammer 24 bei den Druckwerten P1, P2 bzw. P3 gehalten, und P1 ist größer als P2, während P3 etwa gleich P2 oder etwas geringer als P2 ist. Die Temperatur T3 in der Kondensationskammer 24 wird durch Luftkühlung des Kühlers 23 bei einem Wert gehalten, der wesentlich geringer als die Temperatur T2 der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 ist.
Auf diese Weise strömt entsprechend den vorstehend beschriebenen Temperatur- und Druckabfällen von der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 zu der Kondensationskammer 24 der (nicht gezeigte) zweite Metalldampf, der in der vorstehend erläuterten Weise in der erwähnten unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 erzeugt wird, möglicherweise mit dem beigemischten Inertgas wie z.B. Argon, das in der vorstehend erläuterten Weise durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erste Verdampfungskammer 6 eingeblasen und ihm beigemischt wird, in das in der Figur gezeigte linke Ende der Verbindungs-Rohrleitung 22 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 22 hindurch in der Richtung, die in der Figur gezeigt ist, nach rechts in die Kondensationskammer 24 hinein. Dieser Dampf wird dann innerhalb des Kühlers 23 abgekühlt, um eine Flüssigkeit zu bilden, und festes Metall, das im wesentlichen nur aus dem Metall, dessen Rückgewinnung gewünscht wird, in einer hochreinen Form besteht, bleibt an den Innenwänden des Kühlers 23 haften.
Ferner ist eine dritte Heizeinrichtung 29 bereitgestellt, die um die Umfangs-Seitenwand und um den Boden der Kondensationskammer 24 herum angeordnet ist, und diese dritte Heizeinrichtung 29 ist dafür bestimmt, der erwähnten Kondensationskammer 24 eine geeignete Wärmemenge zuzuführen, um das erwähnte feste Metall, das im wesentlichen nur aus dem Metall, dessen Rückgewinnung gewünscht wird, in einer hochreinen Form besteht und an den Innnwänden des Kühlers 23 haften geblieben ist, zu schmelzen. Dieses Metall wird dadurch geschmolzen und tröpfelt nach unten zum Boden des Kühlers 23, um ein Bad 30 aus geschmolzenem Metall zu bilden. Die Ablaßöffnung 31 für geschmolzene Legierung, die mit dem unteren Teil des Kühlers 23 verbunden ist, dient zur Entfernung dieses geschmolzenen Metalls im Bad 30, und mit der erwähnten Öffnung 31 ist das obere Ende einer ziemlich langen Ablaß-Rohrleitung 33 verbunden, wobei an einer mittleren Stelle davon ein Stellventil 32 angebracht ist. Die Ablaß-Rohrleitung 33 erstreckt sich ausreichend weit nach unten, um eine gute Druckhöhe zu dem Zweck zu liefern, daß geschmolzenes Metall aus dem Bad 30 aus geschmolzenem Metall selektiv je nachdem, ob das Stellventil 32 geöffnet oder geschlossen ist, gegen einen hohen Vakuumwert, der in der Kondensationskammer 24 vorhanden sein kann, zur Atmosphäre herausgesaugt wird. Folglich kann die selektive Entfernung von geschmolzenem Metall aus seinem Bad 30 in dem Kühler 23 durchgeführt werden, ohne daß der evakuierte Zustand der Kondensationskammer 24 und der Vorrichtung als Ganzen wesentlich gestört wird.

BETRIEB DER ERSTEN VORRICHTUNGS-AUSFÜHRUNGSFORM

Die erste bevorzugte Ausführungsform des Metalldestillationsverfahrens der vorliegenden Erfindung wird unter Anwendung der vorstehend beschriebenen ersten bevorzugten Ausführungsform der Metalldestillationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung in der Weise durchgeführt, die nun beschrieben wird.
Zuerst wird das stellventil 32 für die Steuerung der Herausnahme von Metall aus dem Kühler 23 geschlossen, und im Fall des Vakuumbetriebes wird auch das Stellventil 13 für die Steuerung des Einströmens von Inertgas geschlossen, während im Fall des Betriebes mit einem Strom von Inertgas wie z.B. Argon eine (nicht gezeigte) Gas-Druckflasche mit dem Ende der Rohrleitung 14 verbunden und das Stellventil 13 in geeigneter Weise eingestellt wird, damit ein geeigneter Strom eines solchen Inertgases geliefert wird. Ferner wird der Betrieb der Vakuumpumpe 28 begonnen, und das Stellventil 26 dafür wird eingestellt, wobei auf diese Weise die Vorrichtung durch die Dampfablaßöffnung 25 und durch die Rohrleitung 27 ausgepumpt wird. Im Fall des Vakuumbetriebes wird infolgedessen das Innere der Vorrichtung bald im wesentlichen luftleer gemacht, während im Fall des Betriebes mit einem Strom von Inertgas bald solch ein Gasstrom durch die Rohrleitung 14, die Inertgas-Einführungsöffnung 21, die erste Verdampfungskammer 6, die Verbindungs-Rohrleitung 16 und die Düse 17, die zweite Verdampfungskammer 7, die Verbindungs-Rohrleitung 22, die Kondensationskammer 24, die Dampfablaßöffnung 25 und die Rohrleitung 27 hergestellt wird, wobei die ursprüngliche Luft in der Vorrichtung abgeführt und ausgetrieben worden ist und wobei die Drücke in der ersten Verdampfungskammer 6, der zweiten Verdampfungskammer 7 und der Kondensationskammer 24 bei einem Wert von etwa P1, P2 bzw. P3 gehalten werden. Der ersten, der zweiten und der dritten Heizeinrichtung 15, 21 und 29 wird elektrische Leistung zugeführt, wobei auf diese Weise die Temperaturen in der ersten Verdampfungskammer 6, der zweiten Verdampfungskammer 7 und der Kondensationskammer 24 auf einen Wert von etwa T1, T2 bzw. T3 gebracht werden.
Dann wird eine Menge 10' von geschmolzener Metallegierung, die eine bestimmte Konzentration eines ersten Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, enthält und auch eine bestimmte Konzentration eines zweiten Elements enthält, das einen niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte erste Metall hat, durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer eingeführt und tropft nach unten darein, um ein Bad 10 aus geschmolzenem Legierungsmaterial zu bilden, wie es in der Figur gezeigt ist. Dieses Bad 10 wird durch die Wirkung der Heizeinrichtung 15 auf die Temperatur T1 erhitzt und erzeugt einen ersten Metalldampf, der eine höhere prozentuale Konzentration des erwähnten ersten Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, hat als die ursprüngliche geschmolzene Metallegierung hatte. Wenn tatsächlich Inertgas durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wird, mischt sich dieser erste Metalldampf mit dem erwähnten Inertgas unter Bildung einer Mischung in einem Verhältnis, das durch das Strömungsvolumen festgelegt wird, das durch die Einstellung des Durchflußstrom-Stellventils 13 festgelegt wird. Auf diese Weise werden in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 der Druck P1 sowie die vorstehend erwähnte Temperatur T1 aufrechterhalten. Der erste Metalldampf (dem möglicherweise der vorstehend erwähnte Strom von Inertgas beigemischt ist) strömt dann in das obere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 16 hindurch in Abwärtsrichtung in der Figur, während er einer adiabatischen Expansion unterzogen wird. Dieser Strom aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas strömt dann durch die fächerförmige Düse 17 hindurch, wobei er während dieses Vorganges einer weiteren und schnellen adiabatischen Expansion unterzogen wird, und wird aus der erwähnten fächerförmigen Düse 17 als Strahlzerstäubungsstrom 18 in die untere, zweite Verdampfungskammer 7 zerstäubt. Während dieser weiteren, schnellen adiabatischen Expansion dieses Stromes aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas durch die fächerförmige Düse 17 wird sein Metalldampf schnell in die Form eines Flüssigkeitsszerstäubungsnebels abgekühlt, wobei der erwähnte Flüssigkeitsszerstäubungsnebel wie der erste Dampf, aus dem er gebildet wird, im Vergleich zu der Legierung 10', die durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung ursprünglich in die erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wurde, eine größere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen hat; mit anderen Worten, die Legierung des Zerstäubungsnebels 18 ist angereichert.
Diese angereicherte flüssige Legierung stößt gegen die Bodenwand 4 der zweiten Verdampfungskammer 7 oder gegen ein schon gesammeltes geschmolzenes Bad 19 aus der erwähnten flüssigen Legierung am Bodenteil der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7. Die fühlbare Wärme, die durch die geschmolzene Legierung 19 entwickelt wird, während sie sich von der Flüssigphase in der ersten Verdampfungskammer 6 in die Flüssigphase in der zweiten Verdampfungskammer 7 umwandelt, wird die Hauptwärmequelle für die Verdampfung dieses Bades 19 aus geschmolzener Legierung, und auf diese Weise wird eine bestimmte Menge des erwähnten Bades 19 aus geschmolzener Legierung in Dampf zurückverwandelt, um in der zweiten Verdampfungskammer 7 einen zweiten Dampf zu bilden. Für die Bildung dieses zweiten Dampfes ist jedoch auch eine gewisse Unterstützung des Erhitzens durch die zweite Heizeinrichtung 21 erforderlich; und ein gewisser Beitrag wird, wie vorstehend erwähnt wurde, aus der Wärme aufgenommen, die durch die Absorption der kinetischen Energie des Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird. Dieser zweite Dampf hat eine noch höhere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine noch geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen. Der Rest des Materials in dem geschmolzenen Legierungsbad 19 kann daraus von Zeit zu Zeit durch die Ablaßöffnung 20 für geschmolzene Legierung abgezogen werden und kann tatsächlich, wie vorstehend erwähnt wurde, in den Kreislauf zurückgeführt werden. Auf diese Weise werden in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 der Druck P2 sowie die Temperatur T2 aufrechterhalten.
Dieser zweite Metalldampf, der in der vorstehend erläuterten Weise in der erwähnten unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 erzeugt wurde, strömt dann möglicherweise mit Inertgas, das ihm in der vorstehend erwähnten Weise beigemischt wird, an dem Puffer 22a vorbei in das in der Figur gezeigte linke Ende der Verbindungs-Rohrleitung 22 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 22 hindurch in der Richtung, die in der Figur gezeigt ist, nach rechts in die Kondensationskammer 24 hinein. Dieser zweite Dampf wird dann innerhalb des Kühlers 23 abgekühlt, um eine Flüssigkeit zu bilden, und dann wird festes Metall abgeschieden, das an den Innnwänden des Kühlers 23 anhaftet. Wenn die Menge dieses festen Metalls eine vorher festgelegte Menge erreicht hat, wird es durch den Betrieb der dritten Heizeinrichtung 29 geschinolzen und tröpfelt nach unten zum Boden des Kühlers 23, um ein Bad 30 aus geschmolzenem Metall zu bilden, das im wesentlichen nur aus dem zurückzugewinnenden Metall besteht. Dieses geschmolzene Metallbad 30 kann wahlweise unter Steuerung des Stellventils 32 durch die Ablaß-Rohrleitung 33 hindurch abfließen gelassen werden, ohne daß der evakuierte Zustand der Kondensationskammer 24 und der Vorrichtung als Ganzen wesentlich gestört wird.

ERSTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 1 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der ersten bevorzugten Aüsführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein lnertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 900 ºC und der Druck P1 etwa 1 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,3 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,3 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,7 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 3 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.

ERSTES VERGLEICHSBEISPIEL

Zum Vergleich mit diesem Fall wurde unter Anwendung eines bekannten Verfahrens und einer bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von einer Magnesium-Blei- Legierung die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, wobei die Betriebsbedingungen derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 700 ºC und der Druck p1 etwa 0,3 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,3 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls etwa 97 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 7 Stunden benötigt wurde. Dieses Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, besonders wirksam sind.

ZWEITES VERGLEICHSBEISPIEL

Als zweites Vergleichsbeispiel wurde unter Anwendung desselben bekannten Verfahrens und derselben bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von einer Magnesium- Blei-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, wobei die Betriebsbedingungen nun derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 900 ºC und der Druck p1 etwa 0,5 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,5 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls in diesem Fall etwa 90 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 0,4 Stunden benötigt wurde. Dieses Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß durch Erhöhung der Temperatur t1 die Zeit, die für das bekannte Destillationsverfahren benötigt wird, vermindert wurde, daß sich jedoch die Reinheit des erhaltenen Produkts verschlechterte, und hebt wieder die besondere Wirksamkeit des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, hervor.

1 ZWEITES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 1 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die diesmal nur 5 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie vorstehend: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 900 ºC und der Druck P1 etwa 1 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,3 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,3 Torr.
Mittels Durchführung des vor stehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde wieder Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,7 Masse% erhalten. Zum Sammeln von diesmal nur etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde wieder eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.

DRITTES VERGLEICHSBEISPIEL

Zum Vergleich mit diesem Fall wurde als drittes Vergleichsbeispiel unter Anwendung eines bekannten Verfahrens und einer bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von dieser Magnesium-Blei-Legierung, die 5 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, wobei die Betriebsbedingungen wieder wie vor stehend in dem ersten Vergleichsbeispiel derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 700 ºC und der Druck p1 etwa 0,3 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,3 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls diesmal nur etwa 86 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 20 Stunden benötigt wurde. Dieses dritte Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, viel besser als der Stand der Technik sind, wenn die Konzentration des erwähnten zurückzugewinnenden Metalls am Anfang ziemlich niedrig ist.

VIERTES VERGLEICHSBEISPIEL

Als viertes Vergleichsbeispiel wurde unter Anwendung desselben bekannten Verfahrens und derselben bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von derselben Magnesium-Blei-Legierung, die 5 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, wobei die Betriebsbedingungen wie in dem zweiten Vergleichsbeispiel derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 900 ºC und der Druck p1 etwa 0,5 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,5 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls in diesem Fall ziemlich niedrig war und nur etwa 74 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 1,5 Stunden benötigt wurde. Dieses vierte Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß durch Erhöhung der Temperatur t1 im Fall der erwünschten niedrigen Metallkonzentration die Zeit, die für das bekannte Destillationsverfahren benötigt wird, vermindert wurden daß sich jedoch die Reinheit des erhaltenen Produkts sehr stark verschlechterte, und hebt wieder die besondere Wirksamkeit des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, für den Fall hervor, daß die Konzentration des erwähnten zurückzugewinnenden Metalls am Anfang ziemlich niedrig ist.

DRITTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 1 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. In diesem Fall wurde durch die Öffnung 12 eine Zufuhr von Inertgas beigemischt, das Argon war und in einer Strömungsmenge von 100 L/h zugeführt wurde, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 900 ºC und der Druck P1 etwa 3 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,2 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,2 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,8 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 4 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.
Dieses dritte Betriebsbeispiel zeigt folglich, daß durch Zuführung von Inertgas in einer bestimmten geeigneten Strömungsmenge der Wirkungsgrad der vorliegenden Erfindung weiter erhöht wird und seine Leistungsfähigkeit zunimmt, und hebt wieder die besondere Wirksamkeit des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, im Vergleich zum Stand der Technik hervor.

VIERTES BETRIEBSBEISPIEL

Um den Fall zu prüfen, bei dem das Metall, das mit dem zurückzugewinnenden Magnesiummetall vermischt ist, von Blei verschieden war, wurde die vorstehend beschriebene und in Fig. 1 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung angewandt, um von einer Magnesium-Bismut-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Bismut enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 950 ºC und der Druck P1 etwa 1 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 730 ºC und der Druck P2 etwa 0,2 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,2 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,9 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 2,5 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.

FÜNFTES VERGLEICHSBEISPIEL

Zum Vergleich mit diesem Fall wurde unter Anwendung des vorstehend erwähnten bekannten Verfahrens und der vorstehend erwähnten bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von einer Magnesium-Bismut-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Bismut enthielt, wobei die Betriebsbedingungen derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 950 ºC und der Druck p1 etwa 0,2 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,2 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls nur etwa 80 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 1 kg Magnesium mit diesein Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 0,4 Stunden benötigt wurde. Dieses Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, wirksam und ausgezeichnet sind, welche auch immer die anderen Elemente sind, die ihm beigemischt sind.

ANDERE AUSFÜHRUNGSFORMEN

Wiederholungsversuche zu denen, die bereits gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung unter Anwendung der Vorrichtung von Fig. 1 durchgeführt wurden, wurden durchgeführt, wobei jedoch in jedem Fall als am unteren Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 angebrachte Düse anstelle der fächerförmigen Düse 17 der Vorrichtung von Fig. 1 die sich verengende Düse angewandt wurde, die in Fig. 2 im Längsschnitt gezeigt ist. Bei jedem dieser entsprechenden Versuche wurde eine Magnesiummenge zurückgewonnen, die im wesentlichen dieselbe Reinheit hatte, wie sie vorstehend genau beschrieben wurde, jedoch war in jedem Fall die Zeit, die zur Rückgewinnung derselben Masseeinheit benötigt wurde, etwas länger. Man sieht folglich, daß die Anwendung einer fächerförmigen Düse, beispielsweise der in Fig. 1 gezeigten, vorzuziehen, jedoch für die vorliegende Erfindung nicht unbedingt notwendig ist.

DIE ZWEITE VORRICHTUNGS-AUSFÜHRUNGSFORM

In Fig. 3 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der zweiten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung gezeigt. In dieser Figur werden Teile, die Teilen der in Fig. 1 gezeigten ersten bevorzugten Ausführungsform entsprechen und die dieselben Funktionen haben, mit denselben Bezugszahlen bezeichnet.
Diese zweite bevorzugte Ausführungsform ist der ersten bevorzugten Ausführungsform ähnlich, außer daß die erste Verdampfungskammer 6 nun unterhalb der zweiten Verdampfungskammer 7 angeordnet ist; mit anderen Worten, die Lagen der ersten und der zweiten Verdampfungskammer 6 und 7 sind vertauscht. Im einzelnen weist das Gehäuse 1 ein zylinderförmiges Seitenwandteil 2, ein Deckenwandteil 3, das das obere Ende des erwähnten zylinderförmigen Wandteils 2 abdichtet, und ein Bodenwandteil 4, das das untere Ende des erwähnten zylinderförmigen Wandteils 2 abdichtet, auf. Der Innenraum, der auf diese Weise innerhalb des Gehäuses 1 abgegrenzt wird, wird durch eine Trennwand 5 in eine untere Kammer 6, nachstehend als erste Verdampfungskammer bezeichnet, und eine obere Kammer 7, nachstehend als zweite Verdampfungskammer bezeichnet, aufgeteilt. Demnach legt die Trennwand 5 die Obergrenze der erwähnten ersten Verdampfungskammer 6 und die Untergrenze der erwähnten zweiten Verdampfungskammer 7 fest. Die erste Verdampfungskammer 6 hat wieder ein kleineres Volumen als die zweite Verdampfungskammer 7.
Wie vorstehend führen in die untere, erste Verdampfungskammer 6 bei einem oberen Teil davon eine Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung und bei einem unteren Teil davon eine Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung, wobei die erwähnten Öffnungen 8 und 9 in einem Stück mit dem Seitenwandteil 2 des Gehäuses 1 gebildet sind. An der Stelle, wo die Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer 6 führt, ist wieder ein Dammteil 11 bereitgestellt. Wie vorstehend wird während der Anwendung dieser Vorrichtung geschmolzene Legierung 10' durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer eingeführt und tropft nach unten darein, um ein Bad 10 aus geschmolzenem Legierungsmaterial zu bilden, wie es in der Figur gezeigt ist. Dann fließt die geschmolzene Legierung in diesem Bad 10 besonders in dem Fall, daß die Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, in der erwähnten geschmolzenen Legierung 10 niedrig und folglich die Konzentration der nicht erwünschten Verunreinigungen in der erwähnten geschmolzenen Legierung 10 hoch ist, über das Dammteil 11 hinweg und tritt in die Ablaßöffnung 9 für geschmolzene Legierung ein, um nach außen zu fließen.
In der oberen Seite des Teils der zylinderförmigen Wand 2, der das Seitenwandteil der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 abgrenzt, ist eine Inertgas-Einführungsöffnung 12 gebildet, mit der eine Rohrleitung 14 verbunden ist; diese Rohrleitung wird durch ein Durchflußstrom-Stellventil 13, das an einer mittleren Stelle davon angebracht ist, gesteuert. Demnach ist diese Bauweise derjenigen der ersten bevorzugten Ausführungsform ähnlich, jedoch anders angeordnet; und ihre Funktion ist ähnlich. Um die Umfangs-Seitenwand und um den Boden der ersten Verdampfungskammer 6 herum ist wie vorstehend eine erste Heizeinrichtung 15 angeordnet, wobei die erwähnte erste Heizeinrichtung 15 eine Einrichtung bereitstellt, die dazu dient, die erwähnte erste Verdampfungskammer 6 und das darein aufgenommene Bad 10 aus geschmolzener Legierung auf eine Temperatur T1, die später definiert wird, aufzuheizen und die erwähnte Kammer 6 und das erwähnte Legierungsbad 10 bei der erwähnten Temperatur T1 zu halten, wobei durch diese Einrichtung innerhalb der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 ein (nicht gezeigter) erster Metalldampf erzeugt wird.
Durch die Trennwand 5, die die untere, erste Verdampfungskammer 6 von der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 trennt, hindurch ist eine Öffnung gebildet, in die eine Verbindungs-Rohrleitung 16 in einem Stück eingesetzt ist. Das obere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 ragt in die obere, zweite Verdampfungskammer 7 von ihrem Boden aus nach oben hinein und öffnet sich darin in einer beträchtlichen Höhe, die wesentlich höher ist als der Spiegel irgendeines geschmolzenen Legierungsbades, das darein aufgenommen sein kann, wie später erläutert wird. Das üntere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 öffnet sich an einer verhältnismäßig hohen Stelle innerhalb der unteren, ersten Verdampfungskammer 6. Über dem oberen Ende dieser Verbindungs- Rohrleitung 16 ist ein konisches oder schirmförmiges Bauteil 34 angebracht, das mit dem Ende der erwähnten Rohrleitung 16 derart zusammenwirkt, daß eine schirmförmige Düse 35 abgegrenzt wird, wobei der Strom aus der Düse 35 in der Figur nach unten gerichtet ist, obwohl der Strom durch die Rohrleitung 16 nach oben gerichtet ist. Auf diese Weise grenzen die Verbindungs- Rohrleitung 16 und die Düse 35 zusammen eine verengte Leitungseinrichtung ab. Der (nicht gezeigte) erste Metalldampf, der in der vorstehend erläuterten Weise in der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 erzeugt wird und dem möglicherweise ein Strom eines Inertgases wie z.B. Argon, der in der vorstehend erläuterten Weise durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erwähnte erste Verdampfungskammer 6 eingeblasen wird, beigemischt wird, strömt in das untere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 16 hindurch in Aufwärtsrichtung in der Figur, während er einer adiabatischen Expansion unterzogen wird. Dieser Strom aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas strömt dann durch die schirmförmige Düse 35 hindurch, wobei er während dieses Vorganges einer weiteren und schnellen adiabatischen Expansion unterzogen wird, und wird aus der erwähnten schirmförmigen Düse 17 in die obere, zweite Verdampfungskammer 7 als Strahlzerstäubungsstrom 18 zerstäubt, der nach unten zu der Trennwand 5, die den Boden der zweiten Verdampfungskammer 7 bildet, gerichtet ist. Während dieser weiteren, schnellen adiabatischen Expansion des Stromes aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas durch die schirmförmige Düse 35 wird sein Metalldampf wie vorstehend schnell in die Form eines Flüssigkeitsszerstäubungsnebels abgekühlt, wobei der erwähnte Flüssigkeitsszerstäubungsnebel im Vergleich zu der Legierung, die durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung ursprünglich in die untere, erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wurde, eine größere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen hat; mit anderen Worten, die Legierung des Zerstäubungsnebels 18 ist angereichert.
Diese angereicherte flüssige Legierung sammelt sich am Bodenteil der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 in einem geschmolzenen Bad 19 an. Als Öffnung zwischen der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 und der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 ist für die Rückführung der geschmolzenen Legierung in dem Bad 19 in der erwähnten oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 in die untere, erste Verdampfungskammer 6 eine in. wesentlichen C- förmige Überführungs-Rohrleitung 36 bereitgestellt, damit die geschmolzene Legierung zusammen mit einer Beimischung von frischer Legierung als die vorstehend erwähnte Zufuhr 10' von geschmolzener Legierung in den Kreislauf zurückgeführt wird. Das untere Ende dieser Rohrleitung 36 mündet an einer verhältnismäßig hohen Stelle in der unteren, ersten Verdampfungskammer 6. Was das obere Ende 36a der Rohrleitung 36 betrifft, befindet sich dieses obere Ende 36a in dem Fall, daß das Metall, das aus der Legierung 10 zurückzugewinnen ist, eine höhere Dichte als ihr Rest hat, an einer verhältnismäßig hohen Stelle in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 gerade unterhalb, jedoch in der Nähe der freien oberen Oberfläche des darein aufgenommenen Bades 19 aus geschmolzener Legierung; jedoch befindet sich dieses obere Ende 36a in dem alternativen Fall, daß das Metall, das aus der Legierung 10 zurückzugewinnen ist, eine niedrigere Dichte als ihr Rest hat, an einer verhältnismäßig niedrigen Stelle in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 gerade oberhalb des Wandteils 5, das ihren Boden abgrenzt. Wie vorstehend ist eine zweite Heizeinrichtung 21 bereitgestellt, die um die Umfangs-Seitenwand der zweiten Verdampfungskammer 7 herum angeordnet ist, und diese zweite Heizeinrichtung 21 ist dafür eingerichtet, der erwähnten oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 und dem Bad 19 aus geschmolzener Legierung darin eine bestimmte, ziemlich mäßige erforderliche Wärmemenge zuzuführen, damit es wie vorstehend bei einer Temperatur T2 gehalten wird, die niedriger ist als die Temperatur T1, bei der das Legierungsbad 10 in der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 durch die erste Heizeinrichtung 15 gehalten wird. Diese Temperatur T2 genügt, um einen Anteil des erwähnten Bades 19 aus geschmolzener Legierung zu verdampfen, so daß ein zweiter Dampf (der in der Figur wiederum nicht im einzelnen gezeigt wird) gebildet wird. Man sieht demnach wie vorstehend, daß dem erwähnten Bad 19 aus geschmolzener Legierung am Boden der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 Wärme aus mehreren Quellen zugeführt wird: es nimmt erstens Wärme aus dem Strahlzerstäubungsnebel 18 einschließlich Wärme, die durch die adiabatische Expansion des erwähnten Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird, und Wärme, die daraus resultiert, daß der darin enthaltene Metalldampf von der Dampfphase zur Flüssigphase übergeht, auf; es nimmt zweitens Wärme auf, die durch die Absorption der kinetischen Energie des erwähnten Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird, und es nimmt drittens zusätzliche Wärme aus der zweiten Heizeinrichtung 21 auf. Man sieht folglich, daß die Wärme, die durch das erwähnte Bad 19 aus geschmolzener Legierung aus der zweiten Heizeinrichtung 21 aufgenommen wird, nur in einer ziemlich niedrigen Menge als Ergänzung benötigt wird und daß wie bei der ersten bevorzugten Ausführungsform die Energie, die von der zweiten Heizeinrichtung 21 gebraucht wird, beispielsweise im Vergleich zu der Energie, die von der ersten Heizeinrichtung 15 gebraucht wird, ziemlich niedrig ist.
Durch das zylinderförmige Wandteil 2, das die Seite der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 abgrenzt, hindurch ist eine Öffnung gebildet, mit der in einem Stück ein Ende einer Verbindungs-Rohrleitung 22 verbunden ist, deren anderes Ende mit einer Öffnung verbunden ist, die in der Seite eines zylinderförmigen Kühlers 23 gebildet ist und in eine darin abgegrenzte Kondensationskammer 24 in einer beträchtlichen Höhe in der erwähnten Kammer 24 mündet. Die Bauweise dieses zylinderförmigen Kühlers 23 und seine Funktion sind dieselben wie im Fall der ersten bevorzugten Ausführungsform, und es wird hierin nicht weiter darauf eingegangen. Innerhalb der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 ist wie vorstehend gegenüber der erwähnten Öffnung, die in die Verbindungs-Rohrleitung 22 führt, ein Puffer 22a angeordnet, um zu verhindern, daß irgendein Anteil des Strahlzerstäubungsnebels 18 direkt in die erwähnte Verbindungs- Rohrleitung 22 eintritt; auf diese Weise kann nur der vorstehend erwähnte zweite Dampf und nicht der Strahlzerstäubungsnebel 18 in die erwähnte Rohrleitung 22 eintreten und sich entlang der Rohrleitung 22 in die Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 bewegen.

BETRIEB DER ZWEITEN VORRICHTUNGS-AUSFÜHRUNGSFORM

Die zweite bevorzugte Ausführungsform des Metalldestillationsverfahrens der vorliegenden Erfindung wird unter Anwendung der vorstehend beschriebenen zweiten bevorzugten Ausführungsform der Metalldestillationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung in der Weise durchgeführt, die nun beschrieben wird.
Zuerst wird das Stellventil 32 für die Steuerung der Herausnahme von Metall aus dem Kühler 23 geschlossen, und im Fall des Vakuumbetriebes wird auch das Stellventil 13 für die Steuerung des Einströmens von Inertgas geschlossen, während im Fall des Betriebes mit einem Strom von Inertgas wie z.B. Argon wie vorstehend eine (nicht gezeigte) Gas-Druckflasche mit dem Ende der Rohrleitung 14 verbunden und das Stellventil 13 in geeigneter Weise eingestellt wird, damit ein geeigneter Strom eines solchen Inertgases geliefert wird. Ferner wird der Betrieb der Vakuumpumpe 28 begonnen, und das Stellventil 26 dafür wird eingestellt, wobei auf diese Weise die Vorrichtung durch die Dampfablaßöffnung 25 und durch die Rohrleitung 27 ausgepumpt wird. Im Fall des Vakuumbetriebes wird infolgedessen das Innere der Vorrichtung bald im wesentlichen luftleer gemacht, während im Fall des Betriebes mit einem Strom von Inertgas bald solch ein Gasstrom durch die Rohrleitung 14, die Inertgas-Einführungsöffnung 21, die erste Verdampfungskammer 6, die Verbindungs-Rohrleitung 16 und die Düse 35, die zweite Verdampfungskammer 7, die Verbindungs-Rohrleitung 22, die Kondensationskammer 24, die Dampfablaßöffnung 25 und die Rohrleitung 27 hergestellt wird, wobei die ursprüngliche Luft in der Vorrichtung abgeführt und ausgetrieben worden ist und wobei die Drücke in der ersten Verdampfungskammer 6, der zweiten Verdampfungskammer 7 und der Kondensationskammer 24 bei einem Wert von etwa P1, P2 bzw. P3 gehalten werden. Der ersten, der zweiten und der dritten Heizeinrichtung 15, 21 und 29 wird elektrische Leistung zugeführt, wobei auf diese Weise die Temperaturen in der ersten Verdampfungskammer 6, der zweiten Verdampfungskammer 7 und der Kondensationskammer 24 auf einen Wert von etwa T1, T2 bzw. T3 gebracht werden.
Dann wird eine Menge 10' von geschmolzener Metallegierung, die eine bestimmte Konzentration des ersten Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, enthält, und auch eine bestimmte Konzentration eines zweiten Elements enthält, das einen niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte erste Metall hat, durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung in die erste Verdampfungskammer eingeführt und tropft nach unten darein, um ein Bad 10 aus geschmolzenem Legierungsmaterial zu bilden, wie es in der Figur gezeigt ist. Dieses Bad 10 wird durch die Wirkung der Heizeinrichtung 15 auf die Temperatur T1 erhitzt und erzeugt einen ersten Metalldampf, der eine höhere prozentuale Konzentration des erwähnten ersten Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, hat als die ursprüngliche geschmolzene Metallegierung hatte. Wenn tatsächlich Tnertgas durch die Inertgas-Einführungsöffnung 12 in die erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wird, mischt sich dieser erste Metalldampf mit dem erwähnten Inertgas unter Bildung einer Mischung in einem Verhältnis, das durch das Strömungsvolumen festgelegt wird, das durch die Einstellung des Durchflußstrom-Stellventils 13 festgelegt wird. Auf diese Weise werden in der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 der Druck P1 sowie die vorstehend erwähnte Temperatur T1 aufrechterhalten. Der erste Metalldampf (dem möglicherweise der vorstehend erwähnte Strom von Inertgas beigemischt ist) strömt dann in das untere Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 16 hindurch in Aufwärtsrichtung in der Figur, während er einer adiabatischen Expansion unterzogen wird. Dieser Strom aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas strömt dann durch die schirmförmige Düsenstruktur 35 hindurch, wobei er während dieses Vorganges einer weiteren und schnellen adiabatischen Expansion unterzogen wird, und wird aus der erwähnten schirmförmigen Düse 35 als Strahlzerstäubungsstrom 18, der durch das konische, schirmförmige Bauteil 34 nach unten gerichtet wird, in die obere, zweite Verdampfungskammer 7 zerstäubt. Während dieser weiteren, schnellen adiabatischen Expansion dieses Stromes aus Metalldampf und ihm möglicherweise beigemischtem Inertgas durch die schirmförmige Düse 35 wird sein Metalldampf schnell in die Form eines Flüssigkeitsszerstäubungsnebels abgekühlt, wobei der erwähnte Flüssigkeitsszerstäubungsnebel wie der erste Dampf, aus dem er gebildet wird, im Vergleich zu der Legierung 10', die durch die Einführungsöffnung 8 für geschmolzene Legierung ursprünglich in die erste Verdampfungskammer 6 eingeführt wurde, eine größere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen hat; mit anderen Worten, die Legierung des Zerstäubungsnebels 18 ist angereichert.
Diese angereicherte flüssige Legierung stößt gegen die Bodenwand 5 der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 oder gegen ein schon gesammeltes geschmolzenes Bad 19 aus der erwähnten flüssigen Legierung am Bodenteil der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7. Die fühlbare Wärme, die durch die geschmolzene Legierung 19 entwickelt wird, während sie sich von der Flüssigphase in der ersten Verdampfungskammer 6 in die Flüssigphase in der zweiten Verdampfungskammer 7 umwandelt, wird die Hauptwärmequelle für die Verdampfung dieses Bades 19 aus geschmolzener Legierung, und auf diese Weise wird eine bestimmte Menge des erwähnten Bades 19 aus geschmolzener Legierung in Dampf zurückverwandelt, um in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 einen zweiten Dampf zu bilden. Für die Bildung dieses zweiten Dampfes ist jedoch auch eine gewisse Unterstützung des Erhitzens durch die zweite Heizeinrichtung 21 erforderlich; und ein gewisser Beitrag wird, wie vorstehend erwähnt wurde, aus der Wärme aufgenommen, die durch die Absorption der kinetischen Energie des Strahlzerstäubungsnebels 18 erzeugt wird. Dieser zweite Dampf hat eine noch höhere Konzentration des Metalls, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und folglich eine noch geringere Konzentration nicht erwünschter Verunreinigungen. Der Rest des Materials in dem geschmolzenen Legierungsbad 19 fließt durch die C-förmige Überführungs-Rohrleitung 36, die als Öffnung zwischen der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 und der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 bereitgestellt ist, hindurch über, wenn das erwähnte Bad 19 genügend voll wird, so daß sein Spiegel über das Niveau des oberen Krümmungsteils der erwähnten Rohrleitung 36 hinausgeht. Auf diese Weise wird die geschmolzene Legierung in dem Bad 19 in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 in die untere, erste Verdampfungskammer 6 zurückgeführt, damit sie zusammen mit einer Beimischung von frischer Legierung als die vorstehend erwähnte Zufuhr 10' von geschmolzener Legierung in den Kreislauf zurückgeführt wird. Das obere Ende 36a der Rohrleitung 36 befindet sich in dem Fall, daß das Metall, das aus der Legierung 10 zurückzugewinnen ist, eine höhere Dichte als ihr Rest hat, an einer verhältnismäßig hohen Stelle in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 gerade unterhalb, jedoch in der Nähe der freien oberen Oberfläche des darein aufgenommenen Bades 19 aus geschmolzener Legierung, damit für die Rückführung in den Kreislauf eine möglichst geringe Menge des erwähnten Metalls, das zurückzugewinnen ist, und eine möglichst große Menge der anderen damit vermischten Verunreinigungen entnommen wird; jedoch befindet sich dieses obere Ende 36a in dem alternativen Fall, daß das Metall, das aus der Legierung 10 zurückzugewinnen ist, eine niedrigere Dichte als ihr Rest hat, an einer verhältnismäßig niedrigen Stelle in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 gerade oberhalb des Wandteils 5, das ihren Boden abgrenzt, damit für die Rückführung in den Kreislauf wieder eine möglichst geringe Menge des erwähnten Metalls, das zurückzugewinnen ist, und eine möglichst große Menge der anderen damit vermischten Verunreinigungen entnommen wird. In der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 werden der Druck P2 sowie die Temperatur T2 aufrechterhalten.
Dieser zweite Metalldampf, der in der vorstehend erläuterten Weise in der erwähnten oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 erzeugt wurde, strömt dann möglicherweise mit Inertgas, das ihm in der vorstehend erwähnten Weise beigemischt wird, an dem Puffer 22a vorbei in das in der Figur gezeigte linke Ende der Verbindungs-Rohrleitung 22 hinein und strömt dann durch die erwähnte Rohrleitung 22 hindurch in der Richtung, die in der Figur gezeigt ist, nach rechts in die Kondensationskammer 24 hinein. Dieser zweite Dampf wird dann innerhalb des Kühlers 23 abgekühlt, um eine Flüssigkeit zu bilden, und dann wird festes Metall abgeschieden, das an den Innenwänden des Kühlers 23 anhaftet. Wenn die Menge dieses festen Metalls eine vorher festgelegte Menge erreicht hat, wird es durch den Betrieb der dritten Heizeinrichtung 29 geschmolzen und tröpfelt nach unten zum Boden des Kühlers 23, um ein Bad 30 aus geschmolzenem Metall zu bilden, das im wesentlichen nur aus dem zurückzugewinnenden Metall besteht. Dieses geschmolzene Metallbad 30 kann wahlweise unter Steuerung des Stellventils 32 durch die Ablaß-Rohrleitung 33 hindurch abfließen gelassen werden, ohne daß der evakuierte Zustand der Kondensationskammer 24 und der Vorrichtung als Ganzen wesentlich gestört wird. Dieser Betrieb des Kühlers 23 ist ganz derselbe wie bei der vorstehend beschriebenen ersten bevorzugten Ausführungsform.

FÜNFTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 3 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt in der unteren, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 910 ºC und der Druck P1 etwa 1,2 Torr; in der oberen, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,2 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,2 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,6 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 3,5 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.
Aus einem Vergleich dieser Betriebsleistung mit dem ersten und dem zweiten Vergleichsbeispiel der bekannten Metalldestillation, die vorstehend unter Bezugnahme auf die erste bevorzugte Ausführungsform beschrieben wurden, geht hervor, daß das Verfahren und die Vorrichtung der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die vorstehend unter Bezugnahme auf Fig. 3 beschrieben wurden, zum Sammeln des Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, besonders wirksam sind.

SECHSTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 3 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die diesmal nur 5 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie vorstehend: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 910 ºC und der Druck P1 etwa 1,2 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,2 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,2 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde wieder Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,6 Masse% erhalten. Zum Sammeln von diesmal nur etwa 1 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 0,8 Stunden benötigt.
Aus einem Vergleich dieser Betriebsleistung mit dem dritten Vergleichsbeispiel der bekannten Metalldestillation, das vorstehend unter Bezugnahme auf die erste bevorzugte Ausführungsform beschrieben wurde, geht hervor, daß das Verfahren und die Vorrichtung der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die vorstehend unter Bezugnahme auf Fig. 3 beschrieben wurden, zum Sammeln des Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, auch in dem Fall besonders wirksam sind, daß die Konzentration des erwähnten zurückzugewinnenden Metalls in dem Ausgangsmaterial ziemlich niedrig ist.

SIEBTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 3 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. In diesem Fall wurde durch die Öffnung 12 eine Zufuhr von Inertgas beigemischt, das Argon war und in einer Strömungsmenge von 120 L/h zugeführt werden und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 900 ºC und der Druck P1 etwa 3 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,3 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,3 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,6 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 4,8 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.
Dieses siebte Betriebsbeispiel zeigt folglich, daß durch Zuführung von Inertgas in einer bestimmten geeigneten Strömungsmenge auch im Fall dieser zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Wirkungsgrad der vorliegenden Erfindung weiter erhöht wird und seine Leistungsfähigkeit zunimmt, und dieses siebte Betriebsbeispiel hebt wieder die besondere Wirksamkeit des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, im Vergleich zum Stand der Technik hervor.

ACHTES BETRIEBSBEISPIEL

Um den Fall zu prüfen, bei dem das Metall, das mit dem zurückzugewinnenden Magnesiummetall vermischt ist, von Blei verschieden war, wurde die vorstehend beschriebene und in Fig. 3 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung angewandt, um von einer Magnesium-Bismut-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Bismut enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 930 ºC und der Druck P1 etwa 1 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 720 ºC und der Druck P2 etwa 0,3 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,3 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,8 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 2,7 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt.

SECHSTES VERGLEICHSBEISPIEL

Zum Vergleich mit diesem Fall wurde unter Anwendung des vorstehend erwähnten bekannten Verfahrens und der vorstehend erwähnten bekannten Vorrichtung zur Abtrennung und Rückgewinnung von Magnesium von einer Magnesium-Bismut-Legierung, die 10 Masse% Magnesium und als Rest Bismut enthielt, wobei die Betriebsbedingungen derart waren, daß im Inneren der Verdampfungsvorrichtung die Temperatur t1 etwa 930 ºC und der Druck p1 etwa 0,3 Torr betrug und im Inneren des Kühlers die Temperatur t2 etwa 200 ºC und der Druck p2 etwa 0,3 Torr betrug, gefunden, daß die Reinheit des zurückgewonnenen Magnesiummetalls nur etwa 75 Masse% betrug und daß zum Sammeln von etwa 2,5 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt wurde. Dieses Vergleichsbeispiel zeigt folglich, daß das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der gezeigten zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, im Vergleich zum Stand der Technik wirksam und ausgezeichnet sind, welche auch immer die anderen Elemente sind, die ihm beigemischt sind.

DIE DRITTE VORRICHTUNGS-AUSFÜHRUNGSFORM

In Fig. 4 ist eine schematische Vertikalschnittansicht der dritten bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtungsausgestaltung der vorliegenden Erfindung gezeigt. In dieser Figur werden Teile, die Teilen der in Fig. 1 und 2 gezeigten ersten und zweiten bevorzugten Ausführungsform entsprechen und die dieselben Funktionen haben, mit denselben Bezugszahlen bezeichnet.
Diese dritte bevorzugte Ausführungsform ist der ersten bevorzugten Ausführungsform ähnlich, außer daß an dem in der Figur gezeigten unteren Ende der Verbindungs-Rohrleitung 16 statt einer abgeflachten, fächerförmigen Düse 17, die im Fall der erwähnten ersten bevorzugten Ausführungsform bereitgestellt war, eine flache Scheibe 37 mit einem dadurch gebildeten mittigen Loch bereitgestellt ist, wie in Fig. 4 im Querschnitt gezeigt ist. Mit anderen Worten, es ist nicht dafür gesorgt, daß dieser Bereich der Konstruktion besonders stromlinienförmig ist, und dadurch wird Turbulenz in der Verbindungs-Rohrleitung 16 und in dem Strahlstrom 18, der aus dem Loch in der flachen Scheibe 37 austritt und in die untere, zweite Verdampfungskammer 7 eingespritzt wird, gefördert. Die Bauweise und der Betrieb dieser dritten bevorzugten Ausführungsform der Metalldestillationsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung in jeder anderen Hinsicht dieselben wie im Fall der ersten bevorzugten Ausführungsform, und deshalb wird hierin auf eine nähere Beschreibung davon im Interesse der Kürze der Beschreibung verzichtet.

NEUNTES BETRIEBSBEISPIEL

Die vorstehend beschriebene und in Fig. 4 gezeigte Metalldestillationsvorrichtung gemäß der dritten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde angewandt, um von einer Magnesium-Blei-Legierung, die 8 Masse% Magnesium und als Rest Blei enthielt, Magnesium abzutrennen und zurückzugewinnen. Durch die Öffnung 12 wurde kein Inertgas beigemischt, und die Betriebsbedingungen waren wie folgt: in der oberen, ersten Verdampfungskammer 6 betrug die Temperatur T1 etwa 900 ºC und der Druck P1 etwa 0,8 Torr; in der unteren, zweiten Verdampfungskammer 7 betrug die Temperatur T2 etwa 700 ºC und der Druck P2 etwa 0,3 Torr; und in der Kondensationskammer 24 des Kühlers 23 betrug die Temperatur T3 etwa 200 ºC und der Druck P3 etwa 0,3 Torr.
Mittels Durchführung des vorstehend im einzelnen beschriebenen Betriebes wurde Magnesiummetall in einer Reinheit von etwa 99,5 Masse% erhalten. Zum Sammeln von etwa 3 kg Magnesium mit diesem Reinheitsgrad wurde eine Zeit von etwa 1 Stunde benötigt. Dieses Betriebsbeispiel zeigt folglich wieder, daß das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Sammeln eines Metalls, das mit hohem Wirkungsgrad bei einem hohen Reinheitsgrad zurückzugewinnen ist, besonders wirksam sind.
Gemäß der vorstehenden Erläuterung ist klar, daß das Metall, dessen Rückgewinnung aus einer Metallegierung erwünscht ist, die das erwähnte Metall, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, und ein zweites Element, das einen niedrigeren Dampfdruck hat als das erwähnte Metall, dessen Rückgewinnung erwünscht ist, enthält, bei dem Destillationsverfahren und der Destillationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Stand der Technik billiger, wirksamer und mit einem höheren Reinheitsgrad abgetrennt und zurückgewonnen wird.
Die vorliegende Erfindung und mehrere ihrer Ausführungsformen sind vorstehend näher erläutert worden. Es wird jedoch jedem Fachmann mit angemessener Ausbildung klar sein, daß es viele weitere vorteilhafte Ausführungsformen gibt und daß sich deshalb die Ausführungsformen, die im Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung möglich sind, nicht auf die hierin erläuterten beschränken. Es können beispielsweise viele Legierungen behandelt werden, die über die Magnesium enthaltenden hinausgehen, oder das gewünschte Metall kann in der Kondensationskammer als Flüssigkeit gesammelt werden. Infolgedessen sollte die vorliegende Erfindung, obwohl sie unter Bezugnahme auf ihre bevorzugten Ausführungsformen und mittels der erläuternden Zeichnungen gezeigt und beschrieben worden ist, nicht als dadurch eingeschränkt angesehen werden. Ein Fachmann könnte sich verschiedene mögliche Modifikationen, Weglassungen und Änderungen in bezug auf die Form und den Inhalt irgendeiner besonderen Ausführungsform vorstellen, ohne vom Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Es ist deshalb erwünscht, daß der Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung und des Schutzes, dessen Gewährung durch Patenturkunde begehrt wird, nicht durch irgendwelche der vielleicht rein zufälligen Einzelheiten der gezeigten bevorzugten Ausführungsformen oder der Zeichnungen, sondern allein durch den Geltungsbereich der beigefügten Ansprüche, die folgen, festgelegt wird.

Claims

1. Verfahren zum Absondern eines bestimmten Metalls von einem Ausgangsmaterial, das dieses bestimmte Material sowie ein anderes Element, welches einen niedrigeren Dampfdruck als das erwähnte bestimmte Metall hat, enthält, welches die Schritte umfaßt:

- des Erhitzens des genannten Ausgangsmaterials, um zu bewirken, daß ein erster, das erwähnte bestimmte Metall enthaltender Dampf erzeugt wird,

- des adiabatischen Expandierens des besagten ersten Dampfes durch Drosseleinrichtungen, um den besagten ersten Dampf derart rapid zu kühlen, daß wenigstens ein Teil von diesem zu einer das erwähnte bestimmte Metall enthaltenden Flüssigkeit reduziert wird,

- des Zulassens, daß die genannte Flüssigkeit einen zweiten, das erwähnte bestimmte Metall enthaltenden Dampf erzeugt, wobei die genannte Flüssigkeit hauptsächlich durch ihre eigene Wärme rückerwärmt wird, und

- des Sammelns des erwähnten bestimmten Metalls durch Kühlen des besagten zweiten Dampfes.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem der besagte erste Dampf aus den erwähnten Drosseleinrichtungen als ein Strahlstrom austritt, welcher gegen die genannte Flüssigkeit gerichtet wird, so daß die Wärme für ein Rückerwärmen der genannten Flüssigkeit aus der kinetischen Energie des besagten Strahlstroms wiedergewonnen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem ein verbleibender Teil der genannten Flüssigkeit rezirkuliert wird, um mit dem erwähnten Ausgangsmaterial gemischt zu werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, bei welchem ein inertes Gas mit dem besagten ersten Dampf gemischt wird.