JPH0585625B2 - - Google Patents
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- JPH0585625B2 JPH0585625B2 JP59253417A JP25341784A JPH0585625B2 JP H0585625 B2 JPH0585625 B2 JP H0585625B2 JP 59253417 A JP59253417 A JP 59253417A JP 25341784 A JP25341784 A JP 25341784A JP H0585625 B2 JPH0585625 B2 JP H0585625B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
- C22B19/04—Obtaining zinc by distilling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/06—Refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22B21/06—Obtaining aluminium refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22B26/22—Obtaining magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、金属の精製に係わり、更に詳細には
回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さ
い他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留によ
り分離回収する蒸留方法及び装置に係わる。
回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さ
い他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留によ
り分離回収する蒸留方法及び装置に係わる。
従来の技術
或る温度に於ける蒸気圧が高いマグネシウム、
亜鉛の如き金属と蒸気圧が低い鉛、アルミニウム
の如き金属との合金溶湯よりマグネシウムや亜鉛
の如き金属を分離回収するに有効な方法の一つと
して、それら金属間の蒸気圧の差を利用して、合
金溶湯を真空中にて蒸留する所謂真空蒸留法（揮
発精製法）が工業化されている（丸善より出版さ
れている「金属便覧」（改訂版）の324〜330頁参
照）。かかる方法の実施に使用される従来の蒸留
装置は、一般に、内部に密閉空間を郭定し合金溶
湯導入ポートと蒸気取出しポートとを有する蒸気
容器と、内部に密閉空間を郭定し蒸気導入ポート
と液体金属取出しポートとを有する凝縮容器と、
前記蒸気取出しポートと前記蒸気導入ポートとを
連通接続する導管と、前記蒸発容器の内部を所定
の高温度に加熱する加熱手段とを有し、前記加熱
手段により前記蒸発容器内へ導入された合金溶湯
を加熱して蒸発させ、かくして形成された金属蒸
気を前記導管を経て前記凝縮容器内へ導き、該凝
縮容器内に於て金属蒸気を冷却させることにより
これを凝縮させるようになつている。
亜鉛の如き金属と蒸気圧が低い鉛、アルミニウム
の如き金属との合金溶湯よりマグネシウムや亜鉛
の如き金属を分離回収するに有効な方法の一つと
して、それら金属間の蒸気圧の差を利用して、合
金溶湯を真空中にて蒸留する所謂真空蒸留法（揮
発精製法）が工業化されている（丸善より出版さ
れている「金属便覧」（改訂版）の324〜330頁参
照）。かかる方法の実施に使用される従来の蒸留
装置は、一般に、内部に密閉空間を郭定し合金溶
湯導入ポートと蒸気取出しポートとを有する蒸気
容器と、内部に密閉空間を郭定し蒸気導入ポート
と液体金属取出しポートとを有する凝縮容器と、
前記蒸気取出しポートと前記蒸気導入ポートとを
連通接続する導管と、前記蒸発容器の内部を所定
の高温度に加熱する加熱手段とを有し、前記加熱
手段により前記蒸発容器内へ導入された合金溶湯
を加熱して蒸発させ、かくして形成された金属蒸
気を前記導管を経て前記凝縮容器内へ導き、該凝
縮容器内に於て金属蒸気を冷却させることにより
これを凝縮させるようになつている。
発明が解決しようとする問題点
しかし上述の如き蒸留方法及び装置に於ては、
合金溶湯中に於ける回収されるべき金属の濃度が
低い場合や合金溶湯を構成する金属の間の蒸気圧
の差が比較的小さい場合には、回収されるべき金
属を高純度にて回収するためには、上述の如き蒸
留工程を何回か繰り返すか、又は粗亜鉛の精製に
使用されているNew Jersey Process（金属学会
より出版されている「非鉄金属精錬」の第129頁
参照）の如く50段以上の多段の蒸留塔を必要と
し、そのため多大のエネルギを消費し、蒸留に長
時間を要し、装置も大規模なものとなり、従つて
金属の蒸留を低廉に且能率良く行うことができな
いという問題がある。
合金溶湯中に於ける回収されるべき金属の濃度が
低い場合や合金溶湯を構成する金属の間の蒸気圧
の差が比較的小さい場合には、回収されるべき金
属を高純度にて回収するためには、上述の如き蒸
留工程を何回か繰り返すか、又は粗亜鉛の精製に
使用されているNew Jersey Process（金属学会
より出版されている「非鉄金属精錬」の第129頁
参照）の如く50段以上の多段の蒸留塔を必要と
し、そのため多大のエネルギを消費し、蒸留に長
時間を要し、装置も大規模なものとなり、従つて
金属の蒸留を低廉に且能率良く行うことができな
いという問題がある。
本発明は、従来の蒸留方法及び装置に於ける上
述の如き問題に鑑み、蒸溜により合金溶湯より高
純度の金属を低廉に且能率良く回収することので
きる方法及び装置を提供することを目的としてい
る。
述の如き問題に鑑み、蒸溜により合金溶湯より高
純度の金属を低廉に且能率良く回収することので
きる方法及び装置を提供することを目的としてい
る。
問題点を解決するための手段
上述の如き目的は、上述の如き目的は、本発明
によれば、(1)回収されるべき金属と該金属よりも
蒸気圧の小さい他の元素との合金溶湯より前記金
属を蒸留により分離回収する方法にして、前記合
金溶湯より第一の蒸気を発生させ、該第一の蒸気
を絞り通路に通すことにより断熱膨張によつて急
冷させて液化し、該液体を主としてそれが保有す
る顕熱によつて蒸発させ、かくして生じた第二の
蒸気を冷却してこれを液化する方法、及び(2)回収
されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他
の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留により分
離回収する装置にして、第一及び第二の室空間
と、前記第一及び第二の室空間を連通接続し前記
第一の室空間内の気体を前記第二の室空間内へ噴
射する絞り通路手段と、前記第二の室空間と連通
する第三の室空間と、前記第一の室空間内を前記
金属の気化温度以上の温度に維持し且前記第三の
室空間内を前記金属の液化温度以下の温度に維持
する手段とを有する装置、又は(3)回収されるべき
金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との
合金溶湯より前記金属を蒸留により分離回収する
装置にして、第一及び第二の室空間と、前記第一
及び第二の室空間を連通接続し前記第一の室空間
内の気体を前記第二の室空間内へ噴射する絞り通
路手段と、前記第二の室空間と連通する第三の室
空間と、前記第一の室空間内を前記金属の気化温
度以上の温度に維持し且前記第三の室空間内を前
記金属の液化温度以下の温度に維持する手段と、
前記第三の室空間内を減圧する減圧手段とを有す
る装置によつて達成される。
によれば、(1)回収されるべき金属と該金属よりも
蒸気圧の小さい他の元素との合金溶湯より前記金
属を蒸留により分離回収する方法にして、前記合
金溶湯より第一の蒸気を発生させ、該第一の蒸気
を絞り通路に通すことにより断熱膨張によつて急
冷させて液化し、該液体を主としてそれが保有す
る顕熱によつて蒸発させ、かくして生じた第二の
蒸気を冷却してこれを液化する方法、及び(2)回収
されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他
の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留により分
離回収する装置にして、第一及び第二の室空間
と、前記第一及び第二の室空間を連通接続し前記
第一の室空間内の気体を前記第二の室空間内へ噴
射する絞り通路手段と、前記第二の室空間と連通
する第三の室空間と、前記第一の室空間内を前記
金属の気化温度以上の温度に維持し且前記第三の
室空間内を前記金属の液化温度以下の温度に維持
する手段とを有する装置、又は(3)回収されるべき
金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素との
合金溶湯より前記金属を蒸留により分離回収する
装置にして、第一及び第二の室空間と、前記第一
及び第二の室空間を連通接続し前記第一の室空間
内の気体を前記第二の室空間内へ噴射する絞り通
路手段と、前記第二の室空間と連通する第三の室
空間と、前記第一の室空間内を前記金属の気化温
度以上の温度に維持し且前記第三の室空間内を前
記金属の液化温度以下の温度に維持する手段と、
前記第三の室空間内を減圧する減圧手段とを有す
る装置によつて達成される。
発明の作用及び効果
本発明の蒸留方法によれば、合金溶湯より第一
の蒸気を発生させる過程に於ては、合金溶湯より
回収されるべき金属が優先的に蒸発するので、第
一の蒸気は回収されるべき金属の濃度が高い蒸気
として生成されこの第一の蒸気が絞り通路を通過
することによる断熱膨張によつて急冷されて液化
し、該液体が主としてそれが保有する顕熱、即ち
第一の蒸気が気相より液相へ変化する過程で生じ
る顕熱によつて再度蒸発され、これにより回収さ
れるべき金属の濃度が極めて高い第二の蒸気が生
成され、この第二の蒸気が冷却されることによつ
て液化される。即ち本発明の蒸留方法に於ては、
合金溶湯に対する蒸留がただ単に連続的に２回行
われるというのではなく最初の蒸気の液化は蒸気
が絞り通路を通過する際の断熱膨張による急冷に
よつて迅速に行われ、２回目の気化は最初の蒸留
により形成された液体を外部熱源にて再度強加熱
することにより行われるのではなく該液体が保有
する顕熱を主たる熱源として行われる。従つて本
発明の蒸留方法によれば、高純度の回収されるべ
き金属の回収を低廉に且能率良く行うことができ
る。
の蒸気を発生させる過程に於ては、合金溶湯より
回収されるべき金属が優先的に蒸発するので、第
一の蒸気は回収されるべき金属の濃度が高い蒸気
として生成されこの第一の蒸気が絞り通路を通過
することによる断熱膨張によつて急冷されて液化
し、該液体が主としてそれが保有する顕熱、即ち
第一の蒸気が気相より液相へ変化する過程で生じ
る顕熱によつて再度蒸発され、これにより回収さ
れるべき金属の濃度が極めて高い第二の蒸気が生
成され、この第二の蒸気が冷却されることによつ
て液化される。即ち本発明の蒸留方法に於ては、
合金溶湯に対する蒸留がただ単に連続的に２回行
われるというのではなく最初の蒸気の液化は蒸気
が絞り通路を通過する際の断熱膨張による急冷に
よつて迅速に行われ、２回目の気化は最初の蒸留
により形成された液体を外部熱源にて再度強加熱
することにより行われるのではなく該液体が保有
する顕熱を主たる熱源として行われる。従つて本
発明の蒸留方法によれば、高純度の回収されるべ
き金属の回収を低廉に且能率良く行うことができ
る。
また本発明の蒸留装置によれば、合金溶湯に対
する蒸留が単一の蒸留装置内に於て連続的に２回
行われるだけでなく、上述の(2)の装置に於ては第
一の室空間内が回収されるべき金属の気化温度以
上の温度に維持され且第三の室空間内が回収され
るべき金属の液化温度以下の温度に維持されるこ
とにより、第一乃至第三の室空間内がこの順に高
い温度勾配状態に維持され、この温度勾配により
第一乃至第三の室空間内がこの順に高い圧力勾配
状態に維持され、これにより回収されるべき金属
の蒸気が第一の室空間内より第二の室空間を経て
第三の室空間へ迅速に且自動的に移動せしめら
れ、上述の(3)の装置に於ては第一の室空間内が回
収されるべき金属の気化温度以上の温度に維持さ
れ且第三の室空間内が回収されるべき金属の液化
温度以下の温度に維持されることにより、第一乃
至第三の室空間内がこの順に高い温度勾配状態に
維持され、この温度勾配及び第三の室空間内が減
圧されることにより第一乃至第三の室空間内がこ
の順に高い圧力勾配状態に維持され、これにより
回収されるべき金属の蒸気が第一の室空間内より
第二の室空間を経て第三の室空間へ非常に迅速に
且自動的に移動せしめられるので、上述の如き蒸
留方法を効率良く実施することができすることが
でき、また前述のNew Jersey Processを実施す
る多段の蒸留塔の場合に比して蒸留装置をコンパ
クトに且簡素に構成することができる。
する蒸留が単一の蒸留装置内に於て連続的に２回
行われるだけでなく、上述の(2)の装置に於ては第
一の室空間内が回収されるべき金属の気化温度以
上の温度に維持され且第三の室空間内が回収され
るべき金属の液化温度以下の温度に維持されるこ
とにより、第一乃至第三の室空間内がこの順に高
い温度勾配状態に維持され、この温度勾配により
第一乃至第三の室空間内がこの順に高い圧力勾配
状態に維持され、これにより回収されるべき金属
の蒸気が第一の室空間内より第二の室空間を経て
第三の室空間へ迅速に且自動的に移動せしめら
れ、上述の(3)の装置に於ては第一の室空間内が回
収されるべき金属の気化温度以上の温度に維持さ
れ且第三の室空間内が回収されるべき金属の液化
温度以下の温度に維持されることにより、第一乃
至第三の室空間内がこの順に高い温度勾配状態に
維持され、この温度勾配及び第三の室空間内が減
圧されることにより第一乃至第三の室空間内がこ
の順に高い圧力勾配状態に維持され、これにより
回収されるべき金属の蒸気が第一の室空間内より
第二の室空間を経て第三の室空間へ非常に迅速に
且自動的に移動せしめられるので、上述の如き蒸
留方法を効率良く実施することができすることが
でき、また前述のNew Jersey Processを実施す
る多段の蒸留塔の場合に比して蒸留装置をコンパ
クトに且簡素に構成することができる。
本発明の蒸留方法の一つの詳細な特徴によれ
ば、上述の蒸留方法は実質的に真空雰囲気中にて
行われ、これにより回収されるべき金属の酸化が
回避される。これに対応して本発明の蒸留装置は
第一乃至第三の室空間内が減圧された状態にて運
転される。この場合特に前述の蒸留装置の前者の
構成に於ては、蒸留装置の運転に先だち真空ポン
プ等の手段により第一乃至第三の室空間内が真空
化される。
ば、上述の蒸留方法は実質的に真空雰囲気中にて
行われ、これにより回収されるべき金属の酸化が
回避される。これに対応して本発明の蒸留装置は
第一乃至第三の室空間内が減圧された状態にて運
転される。この場合特に前述の蒸留装置の前者の
構成に於ては、蒸留装置の運転に先だち真空ポン
プ等の手段により第一乃至第三の室空間内が真空
化される。
また本発明の蒸留方法の他の一つの詳細な特徴
によれば、アルゴンの如き不活性ガスが蒸気に対
するキヤリアガスとして機能するよう、第一の蒸
気に不活性ガスが混入される。これに対応して、
本発明の蒸留装置に於ては、第一の室空間内へ不
活性ガスを導入する手段が設けられ、不活性ガス
は減圧手段により第三の室空間内より蒸留装置外
へ排出され、かくして蒸留装置外へ排出された不
活性ガスは必要に応じて不活性ガス導入手段へ導
かれて再循環される。この場合には金属蒸気が不
活性ガスにより第一の室空間より第二の室空間
へ、また第二の室空間より第三の室空間へより一
層効率的に搬送されるので、金属の回収をより一
層効率的に行うことができるだけでなく、蒸留装
置が真空雰囲気にて運転される場合に比して蒸留
装置内外の差圧を小さくすることができるので、
蒸留装置の気密が完全でなくても空気が蒸留装置
内へ侵入する虞れを低減することができる。
によれば、アルゴンの如き不活性ガスが蒸気に対
するキヤリアガスとして機能するよう、第一の蒸
気に不活性ガスが混入される。これに対応して、
本発明の蒸留装置に於ては、第一の室空間内へ不
活性ガスを導入する手段が設けられ、不活性ガス
は減圧手段により第三の室空間内より蒸留装置外
へ排出され、かくして蒸留装置外へ排出された不
活性ガスは必要に応じて不活性ガス導入手段へ導
かれて再循環される。この場合には金属蒸気が不
活性ガスにより第一の室空間より第二の室空間
へ、また第二の室空間より第三の室空間へより一
層効率的に搬送されるので、金属の回収をより一
層効率的に行うことができるだけでなく、蒸留装
置が真空雰囲気にて運転される場合に比して蒸留
装置内外の差圧を小さくすることができるので、
蒸留装置の気密が完全でなくても空気が蒸留装置
内へ侵入する虞れを低減することができる。
尚本発明の蒸留装置に於ける絞り通路手段の絞
りは末広ノズル、先細ノズル、オリフイスなどで
あつてよい。
りは末広ノズル、先細ノズル、オリフイスなどで
あつてよい。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。
について詳細に説明する。
実施例
第１図は本発明による蒸留装置の一つの実施例
を示す縦断面図である。図に於て、１は円筒状側
壁２と該側壁の上下端部をそれぞれ閉ざす天井壁
３及び底壁４とよりなるハウジングを示してお
り、該ハウジングの内部は仕切壁５により第一の
蒸発室６と該第一の蒸発室の下方に位置し第一の
蒸発室よりも容積の大きい第二の蒸発室７とに分
離されている。側壁２には第一の蒸発室と連通す
る合金溶湯導入ポート８及び合金溶湯排出ポート
９が設けられており、導入ポート８を経て第一の
蒸発室６内に合金溶湯１０が導入され、第一の蒸
発室内の合金溶湯、特に回収されるべき金属の濃
度が低く且不純物の濃度が高い合金溶湯１０′が
堰１を越えて排出ポート９へ流入することにより
第一の蒸発室より排出されるようになつている。
を示す縦断面図である。図に於て、１は円筒状側
壁２と該側壁の上下端部をそれぞれ閉ざす天井壁
３及び底壁４とよりなるハウジングを示してお
り、該ハウジングの内部は仕切壁５により第一の
蒸発室６と該第一の蒸発室の下方に位置し第一の
蒸発室よりも容積の大きい第二の蒸発室７とに分
離されている。側壁２には第一の蒸発室と連通す
る合金溶湯導入ポート８及び合金溶湯排出ポート
９が設けられており、導入ポート８を経て第一の
蒸発室６内に合金溶湯１０が導入され、第一の蒸
発室内の合金溶湯、特に回収されるべき金属の濃
度が低く且不純物の濃度が高い合金溶湯１０′が
堰１を越えて排出ポート９へ流入することにより
第一の蒸発室より排出されるようになつている。
天井壁３には不活性ガス導入ポート１２が設け
られており、ポート１２には途中に流量制御弁１
を３を有する導管１４の一端が接続されており、
これにより導管１４の他端に接続された図には示
されていないガスボンベより導管１４、ポート１
２を経て第一の蒸発室６内へ必要に応じ所定の圧
力及び流量にてアルゴンの如き不活性ガスが導入
されるようになつている。また第一の蒸発室６の
周りには該第一の蒸発室内を所定の温度T1に加
熱維持し、これにより合金溶湯１０より図には示
されていない第一の蒸気としての合金溶湯を発生
させるヒータ１５が配設されている。
られており、ポート１２には途中に流量制御弁１
を３を有する導管１４の一端が接続されており、
これにより導管１４の他端に接続された図には示
されていないガスボンベより導管１４、ポート１
２を経て第一の蒸発室６内へ必要に応じ所定の圧
力及び流量にてアルゴンの如き不活性ガスが導入
されるようになつている。また第一の蒸発室６の
周りには該第一の蒸発室内を所定の温度T1に加
熱維持し、これにより合金溶湯１０より図には示
されていない第一の蒸気としての合金溶湯を発生
させるヒータ１５が配設されている。
仕切壁５には上下方向に延在し第一の蒸発室と
第二の蒸発室とを連通接続する導管１６が固定さ
れており、該導管の下端には末広ノズル１７が設
けられており、これらの導管及び末広ノズルは互
に共働して絞り通路手段を郭定している。第一の
蒸発室６内にて生成された金属蒸気はそれ単独で
又は第一の蒸発室内へ導入された不活性ガスと共
にノズル１７により第二の蒸発室７内へ噴流１８
として噴射され、ノズルを通過する際の断熱膨張
による急冷によつて液化され、合金溶湯１０より
も回収されるべき金属の濃度が高く且不純物の濃
度が低い合金溶湯１９として第二の蒸発室７の下
方部に貯容されるようになつている。側壁２には
第二の蒸発室と連通する合金溶湯排出ポート２０
が設けられており、第二の蒸発室内に貯容された
合金溶湯１９の一部が第二の蒸発室外へ排出され
るようになつている。この場合第二の蒸発室外へ
排出された合金溶湯は合金溶湯１０と共にポート
８を経て第二の蒸発室７内へ戻されてもよい。ま
た第二の蒸発室の周りには該第二の蒸発室内を温
度T1よりも低い温度T2に加熱維持するヒータ２
１が配設されている。尚第二の蒸発室内に貯容さ
れた合金溶湯１９は、第一の蒸発室内に於ける気
相より第二の蒸発室内に於ける液相への相変化に
伴なう顕熱を主たる熱源として、また噴流１８の
状態に於て保有していた運動エネルギの一部が変
換されることにより生じる熱エネルギ及びヒータ
２１より供給される熱エネルギを補助的な熱源と
して、第二の蒸発室内に於て加熱されることによ
り再度蒸発して第二の蒸気としての金属蒸気を生
成する。
第二の蒸発室とを連通接続する導管１６が固定さ
れており、該導管の下端には末広ノズル１７が設
けられており、これらの導管及び末広ノズルは互
に共働して絞り通路手段を郭定している。第一の
蒸発室６内にて生成された金属蒸気はそれ単独で
又は第一の蒸発室内へ導入された不活性ガスと共
にノズル１７により第二の蒸発室７内へ噴流１８
として噴射され、ノズルを通過する際の断熱膨張
による急冷によつて液化され、合金溶湯１０より
も回収されるべき金属の濃度が高く且不純物の濃
度が低い合金溶湯１９として第二の蒸発室７の下
方部に貯容されるようになつている。側壁２には
第二の蒸発室と連通する合金溶湯排出ポート２０
が設けられており、第二の蒸発室内に貯容された
合金溶湯１９の一部が第二の蒸発室外へ排出され
るようになつている。この場合第二の蒸発室外へ
排出された合金溶湯は合金溶湯１０と共にポート
８を経て第二の蒸発室７内へ戻されてもよい。ま
た第二の蒸発室の周りには該第二の蒸発室内を温
度T1よりも低い温度T2に加熱維持するヒータ２
１が配設されている。尚第二の蒸発室内に貯容さ
れた合金溶湯１９は、第一の蒸発室内に於ける気
相より第二の蒸発室内に於ける液相への相変化に
伴なう顕熱を主たる熱源として、また噴流１８の
状態に於て保有していた運動エネルギの一部が変
換されることにより生じる熱エネルギ及びヒータ
２１より供給される熱エネルギを補助的な熱源と
して、第二の蒸発室内に於て加熱されることによ
り再度蒸発して第二の蒸気としての金属蒸気を生
成する。
第二の蒸発室７は導管２２により円筒状の凝縮
容器２３内の第三の室としての凝縮室２４と連通
接続されており、第二の蒸発室７内には噴流１８
が直接導管２２内へ侵入することを阻止するバツ
フア２２ａが設けられている。凝縮容器２３の上
端には排気ポート２５が設けられており、該排気
ポートは途中に流量制御弁２６を有する導管２７
により真空ポンプ２８に接続されてされている。
かくして凝縮室２４内が真空ポンプ２８により減
圧されることによつて、第一の蒸発室、第二の蒸
発室、凝縮室内の圧力がそれぞれP1，P2，P3（P1
＞P2≒P3）に維持されるようになつている。ま
た凝縮容器２３が空冷されることにより凝縮室２
４内の温度が温度T2よりも低い所定の温度T3に
維持されるようになつており、第二の室７と凝縮
室２４との間の温度勾配及び圧力勾配に従つて、
第二の蒸発内にて生成された金属蒸気が導管２２
を経て凝縮室２４内へ導かれ、凝縮室内に於て冷
却されることにより凝縮して液化し、更には実質
的に回収されるべき金属のみよりなる固体金属と
して凝縮容器の内壁面上に付着するようになつて
いる。
容器２３内の第三の室としての凝縮室２４と連通
接続されており、第二の蒸発室７内には噴流１８
が直接導管２２内へ侵入することを阻止するバツ
フア２２ａが設けられている。凝縮容器２３の上
端には排気ポート２５が設けられており、該排気
ポートは途中に流量制御弁２６を有する導管２７
により真空ポンプ２８に接続されてされている。
かくして凝縮室２４内が真空ポンプ２８により減
圧されることによつて、第一の蒸発室、第二の蒸
発室、凝縮室内の圧力がそれぞれP1，P2，P3（P1
＞P2≒P3）に維持されるようになつている。ま
た凝縮容器２３が空冷されることにより凝縮室２
４内の温度が温度T2よりも低い所定の温度T3に
維持されるようになつており、第二の室７と凝縮
室２４との間の温度勾配及び圧力勾配に従つて、
第二の蒸発内にて生成された金属蒸気が導管２２
を経て凝縮室２４内へ導かれ、凝縮室内に於て冷
却されることにより凝縮して液化し、更には実質
的に回収されるべき金属のみよりなる固体金属と
して凝縮容器の内壁面上に付着するようになつて
いる。
また凝縮容器２３の周りには凝縮室２４内を選
択的に回収されるべき金属の融点以上の温度に加
熱して、凝縮容器の内壁面上に付着している固体
金属を加熱し液化して溶湯３０を形成するための
ヒータ２９が配設されている。更に凝縮容器２３
の下端近傍には溶湯排出ポート３１が設けられて
おり、該排出ポートには途中に開閉弁３２を有し
凝縮室２４内の圧力と大気圧との差圧を補償する
に足る垂直方向長さを有する導管３３が接続され
ており、これにより開閉弁３２を開弁することに
より凝縮室２４内の減圧状態を損ねることなく、
溶湯３０を凝縮容器より選択的に排出し得るよう
になつている。
択的に回収されるべき金属の融点以上の温度に加
熱して、凝縮容器の内壁面上に付着している固体
金属を加熱し液化して溶湯３０を形成するための
ヒータ２９が配設されている。更に凝縮容器２３
の下端近傍には溶湯排出ポート３１が設けられて
おり、該排出ポートには途中に開閉弁３２を有し
凝縮室２４内の圧力と大気圧との差圧を補償する
に足る垂直方向長さを有する導管３３が接続され
ており、これにより開閉弁３２を開弁することに
より凝縮室２４内の減圧状態を損ねることなく、
溶湯３０を凝縮容器より選択的に排出し得るよう
になつている。
上述の実施例の蒸留装置は以下の如く運転さ
れ、この蒸留装置によれば本発明の蒸留方法は以
下の如く実施される。
れ、この蒸留装置によれば本発明の蒸留方法は以
下の如く実施される。
まず開閉弁３２が開弁され、真空雰囲気の操業
の場合には流量制御弁１３が開弁され、真空ポン
プ２８が作動されて凝縮室２４内が減圧され、ヒ
ータ１５，２１，２９に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室６、第二の蒸発室７、凝縮室２
４内がそれぞれ圧力P1，P2，P3の真空雰囲気に
設定され、T1，T2，T3の温度に設定され、不活
性ガス雰囲気の操業の場合には真空ポンプにより
ハウジング１及び凝縮容器２３内の空気を排出し
つつ不活性ガス導入ポート１２よりアルゴンの如
き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入すること
によりハウジング及び凝縮容器中が不活性ガス雰
囲気に置換され、その状態にて流量制御弁１３び
２６の開弁量が調節され、ヒータ１５，２１に通
電が行われることにより、第一の蒸発室、第二の
蒸発室、凝縮室内がそれぞれP1，P2，P3の圧力
の不活性ガス雰囲気に設定され、T1，T2，T3の
温度に設定される。
の場合には流量制御弁１３が開弁され、真空ポン
プ２８が作動されて凝縮室２４内が減圧され、ヒ
ータ１５，２１，２９に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室６、第二の蒸発室７、凝縮室２
４内がそれぞれ圧力P1，P2，P3の真空雰囲気に
設定され、T1，T2，T3の温度に設定され、不活
性ガス雰囲気の操業の場合には真空ポンプにより
ハウジング１及び凝縮容器２３内の空気を排出し
つつ不活性ガス導入ポート１２よりアルゴンの如
き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入すること
によりハウジング及び凝縮容器中が不活性ガス雰
囲気に置換され、その状態にて流量制御弁１３び
２６の開弁量が調節され、ヒータ１５，２１に通
電が行われることにより、第一の蒸発室、第二の
蒸発室、凝縮室内がそれぞれP1，P2，P3の圧力
の不活性ガス雰囲気に設定され、T1，T2，T3の
温度に設定される。
次いで合金溶湯導入ポート８より回収されるべ
き金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素と
の合金溶湯１０が第一の蒸発室６内へ導入され
る。合金溶湯１０はヒータ１５によつて加熱され
ることにより、合金溶湯１０よりも回収されるべ
き金属の濃度が高い金属蒸気となり、導管１６、
末広ノズル１７を経て噴流１８となつて第二の蒸
発室７内へ噴射される。この場合金属蒸気は末広
ノズル１７を通過する際の断熱膨張による急冷に
よつて液化し、底壁４に衝突せしめられ又は合金
溶湯１９に叩き込まれる。合金溶湯１９は第一の
蒸発室６内に於ける気相状態より第二の蒸発室７
内に於ける液相状態に転換される際に主じる顕熱
を主たる熱源として第二の蒸発室内にて蒸発され
ることにより金属蒸気を生成する。この金属蒸気
は合金溶湯１９よりも更に回収されるべき金属の
濃度が高くなつており、この金属蒸気は導管２２
を経て凝縮室２４内へ導かれ、該凝縮室内にて冷
却されることにより凝縮して液化し、更には凝縮
容器２３の内壁面上に固体金属として付着する。
この固体金属はそれが所定量以上得られた段階に
於てヒータ２９により回収されるべき金属の融点
以上の温度に選択的に加熱され、これにより溶湯
３０として凝縮容器内に貯容され、開閉弁３２が
開弁されることにより凝縮容器より選択的に排出
される。
き金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素と
の合金溶湯１０が第一の蒸発室６内へ導入され
る。合金溶湯１０はヒータ１５によつて加熱され
ることにより、合金溶湯１０よりも回収されるべ
き金属の濃度が高い金属蒸気となり、導管１６、
末広ノズル１７を経て噴流１８となつて第二の蒸
発室７内へ噴射される。この場合金属蒸気は末広
ノズル１７を通過する際の断熱膨張による急冷に
よつて液化し、底壁４に衝突せしめられ又は合金
溶湯１９に叩き込まれる。合金溶湯１９は第一の
蒸発室６内に於ける気相状態より第二の蒸発室７
内に於ける液相状態に転換される際に主じる顕熱
を主たる熱源として第二の蒸発室内にて蒸発され
ることにより金属蒸気を生成する。この金属蒸気
は合金溶湯１９よりも更に回収されるべき金属の
濃度が高くなつており、この金属蒸気は導管２２
を経て凝縮室２４内へ導かれ、該凝縮室内にて冷
却されることにより凝縮して液化し、更には凝縮
容器２３の内壁面上に固体金属として付着する。
この固体金属はそれが所定量以上得られた段階に
於てヒータ２９により回収されるべき金属の融点
以上の温度に選択的に加熱され、これにより溶湯
３０として凝縮容器内に貯容され、開閉弁３２が
開弁されることにより凝縮容器より選択的に排出
される。
次に第１図に示された蒸留装置を用いて行われ
た実操業について説明する。
た実操業について説明する。
実操業 (1)
第１図に示された蒸留装置を下記の表１に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 １ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr 上述の操業の結果純度99.7wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを３Kg得るに要した時間は１時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 １ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr 上述の操業の結果純度99.7wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを３Kg得るに要した時間は１時間であつた。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の
温度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力
p2をそれぞれ下記の表２及び表３に示された値に
設定して10wt％のマグネシウムを含有する鉛合
金の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシ
ウムの純度は表２の条件の場合には97wt％であ
り、表３の条件の場合には90wt％であり、それ
ぞれの純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要し
た時間は７時間、0.4時間であつた。 表 ２ 温度t1：700℃ t2：200℃ 圧力p1：0.3Torr p2：0.3Torr 表 ３ 温度t1：900℃ t2：200℃ 圧力p1：0.5Torr p2：0.5Torr これらの操業結果より、第１図に示された蒸留
装置によれば、従来の蒸留装置の場合に比して高
純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収
することができることが解る。
温度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力
p2をそれぞれ下記の表２及び表３に示された値に
設定して10wt％のマグネシウムを含有する鉛合
金の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシ
ウムの純度は表２の条件の場合には97wt％であ
り、表３の条件の場合には90wt％であり、それ
ぞれの純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要し
た時間は７時間、0.4時間であつた。 表 ２ 温度t1：700℃ t2：200℃ 圧力p1：0.3Torr p2：0.3Torr 表 ３ 温度t1：900℃ t2：200℃ 圧力p1：0.5Torr p2：0.5Torr これらの操業結果より、第１図に示された蒸留
装置によれば、従来の蒸留装置の場合に比して高
純度の回収されるべき金属を遥かに能率よく回収
することができることが解る。
実操業 (2)
第１図に示された蒸留装置を上掲の表１に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
5wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留し
てマグネシウムの分離回収を行つた。その結果純
度99.7wt％の金属マグネシウムを得ることがで
き、この純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は１時間であつた。これに対し従来の蒸
留装置を上掲の表２及び表３の条件にて運転する
ことにより、5wt％のマグネシウムを含有する鉛
合金の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネ
シウムの純度は表２の条件の場合には86wt％で
あり、表３の条件の場合には74wt％であり、そ
れぞれの純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は20時間、1.5時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
5wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留し
てマグネシウムの分離回収を行つた。その結果純
度99.7wt％の金属マグネシウムを得ることがで
き、この純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は１時間であつた。これに対し従来の蒸
留装置を上掲の表２及び表３の条件にて運転する
ことにより、5wt％のマグネシウムを含有する鉛
合金の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネ
シウムの純度は表２の条件の場合には86wt％で
あり、表３の条件の場合には74wt％であり、そ
れぞれの純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は20時間、1.5時間であつた。
これらの操業結果より、第１図に示された蒸留
装置によれば、被処理合金中の回収されるべき金
属濃度が小さく場合にも、従来の蒸留装置の場合
に比して遥かに高純度の回収されるべき金属を遥
かに能率よく回収することができることが解る。
装置によれば、被処理合金中の回収されるべき金
属濃度が小さく場合にも、従来の蒸留装置の場合
に比して遥かに高純度の回収されるべき金属を遥
かに能率よく回収することができることが解る。
実操業 (3)
第１図に示された蒸留装置を下記の表４に示さ
れた条件の不活性ガス雰囲気にて運転することに
より、10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金
を蒸留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ４ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流量：100／ｈ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：3Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr この操業の結果純度99.8wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを４Kg得るに要した時間は１時間であつた。
れた条件の不活性ガス雰囲気にて運転することに
より、10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金
を蒸留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ４ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流量：100／ｈ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：3Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr この操業の結果純度99.8wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを４Kg得るに要した時間は１時間であつた。
この操業結果より、第１図に示された蒸留装置
を不活性ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留
装置の場合に比して高純度の回収されるべき金属
を遥かに能率よく回収することができるだけでな
く、第１図に示された蒸留装置を真空雰囲気にて
運転する場合よりも回収されるべき金属を能率よ
く回収することができることが解る。
を不活性ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留
装置の場合に比して高純度の回収されるべき金属
を遥かに能率よく回収することができるだけでな
く、第１図に示された蒸留装置を真空雰囲気にて
運転する場合よりも回収されるべき金属を能率よ
く回収することができることが解る。
実操業 (4)
第１図に示された蒸留装置を下記の表５に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
を蒸溜してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ５ 温度T1：950℃ T2：730℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr この操業の結果純度99.9wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを2.5Kg得るに要した時間は１時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
を蒸溜してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ５ 温度T1：950℃ T2：730℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr この操業の結果純度99.9wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを2.5Kg得るに要した時間は１時間であつた。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の
温度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力
p2をそれぞれ下記の表６に示された値に設定して
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシウ
ムの純度は約80wt％であり、この純度の金属マ
グネシウムを１Kg得るに要した時間は0.4時間で
あつた。 表 ６ 温度t1：950℃ t2：200℃ 圧力p1：0.2Torr p2：0.2Torr これらの操業結果より、回収されるべき金属と
共に合金溶湯を構成する他の金属の種類に拘ら
ず、第１図に示された蒸留装置によれば従来の蒸
留装置の場合に比して高純度の回収されるべき金
属を遥かに能率よく回収することができることが
解る。
温度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力
p2をそれぞれ下記の表６に示された値に設定して
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシウ
ムの純度は約80wt％であり、この純度の金属マ
グネシウムを１Kg得るに要した時間は0.4時間で
あつた。 表 ６ 温度t1：950℃ t2：200℃ 圧力p1：0.2Torr p2：0.2Torr これらの操業結果より、回収されるべき金属と
共に合金溶湯を構成する他の金属の種類に拘ら
ず、第１図に示された蒸留装置によれば従来の蒸
留装置の場合に比して高純度の回収されるべき金
属を遥かに能率よく回収することができることが
解る。
尚上述の各操業と同一の操業を導管１６の下端
のノズルを第２図に示されている如き先細ノズル
に置換えて行つたところ、上述の各操業の場合と
実質的に同一の純度の金属マグネシウムを得るこ
とができた。但し単位重量の金属マグネシウムを
得るに要した時間は僅かに増大した。
のノズルを第２図に示されている如き先細ノズル
に置換えて行つたところ、上述の各操業の場合と
実質的に同一の純度の金属マグネシウムを得るこ
とができた。但し単位重量の金属マグネシウムを
得るに要した時間は僅かに増大した。
第３図は本発明による蒸留装置の他の一つの実
施例を示す縦断面図である。尚第３図に於て第１
図に示された部分と実質的に同一の部分には同一
の符号が付されている。
施例を示す縦断面図である。尚第３図に於て第１
図に示された部分と実質的に同一の部分には同一
の符号が付されている。
この実施例に於ては、第二の蒸発室７はハウジ
ング１内にて第一の蒸発室６の上方に郭定されて
いる。仕切壁５に固定された導管１６の上端には
円錐体３４が固定されており、該円錐体は導管１
６の上端と共働して傘型のトツプノズル３５を郭
定しており、これらの導管及びトツプノズルは互
に共働して絞り通路手段を郭定している。第一の
蒸発室６内にて生成した金属蒸気はトツプノズル
３５により円錐状の噴流１８として仕切壁５に衝
突せしめられ又は仕切壁５上に貯容された合金溶
湯１９に叩き込まれるようになつている。また仕
切壁５には断面実質的にＣ字形に成す溶湯戻し管
３６が固定されており、該溶湯戻し管により第二
の蒸発室７内に貯容された合金溶湯１９の一部が
重力作用により第一の蒸発室６内へ戻されるよう
になつている。この場合溶湯戻し管３６の第二の
蒸発室内の開口３６ａは回収されるべき金属がそ
れと共に合金溶湯１９を構成する他の金属よりも
比重が小さい場合には仕切壁５に近接しているこ
とが好ましく、回収されるべき金属がそれと共に
合金溶湯１９を構成する他の金属の比重よりも大
きい場合には合金溶湯１９の液面下にて該液面に
近接した位置に設けられることが好ましい。更に
不活性ガス導入ポート１２は第一の蒸発室６と連
通する位置に設けられており、これにより不活性
ガスが必要に応じて第一の蒸発室内へ導入される
ようになつている。尚この実施例は他の点につい
ては第１図に示された実施例と同様に構成されて
いる。
ング１内にて第一の蒸発室６の上方に郭定されて
いる。仕切壁５に固定された導管１６の上端には
円錐体３４が固定されており、該円錐体は導管１
６の上端と共働して傘型のトツプノズル３５を郭
定しており、これらの導管及びトツプノズルは互
に共働して絞り通路手段を郭定している。第一の
蒸発室６内にて生成した金属蒸気はトツプノズル
３５により円錐状の噴流１８として仕切壁５に衝
突せしめられ又は仕切壁５上に貯容された合金溶
湯１９に叩き込まれるようになつている。また仕
切壁５には断面実質的にＣ字形に成す溶湯戻し管
３６が固定されており、該溶湯戻し管により第二
の蒸発室７内に貯容された合金溶湯１９の一部が
重力作用により第一の蒸発室６内へ戻されるよう
になつている。この場合溶湯戻し管３６の第二の
蒸発室内の開口３６ａは回収されるべき金属がそ
れと共に合金溶湯１９を構成する他の金属よりも
比重が小さい場合には仕切壁５に近接しているこ
とが好ましく、回収されるべき金属がそれと共に
合金溶湯１９を構成する他の金属の比重よりも大
きい場合には合金溶湯１９の液面下にて該液面に
近接した位置に設けられることが好ましい。更に
不活性ガス導入ポート１２は第一の蒸発室６と連
通する位置に設けられており、これにより不活性
ガスが必要に応じて第一の蒸発室内へ導入される
ようになつている。尚この実施例は他の点につい
ては第１図に示された実施例と同様に構成されて
いる。
この実施例の蒸留装置は以下の如く運転され、
この蒸留装置によれば本発明の蒸留方法は以下の
如く実施される。
この蒸留装置によれば本発明の蒸留方法は以下の
如く実施される。
まず開閉弁３２が閉弁され、真空雰囲気の操業
の場合には流量制御弁１３が開弁され、真空ポン
プ２８が作動されて凝縮室２４内が減圧され、ヒ
ータ１５，２１，２９に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室６、第二の蒸発室７、凝縮室２
４内がそれぞれ圧力P1，P2，P3の真空雰囲気に
設定され、T1，T2，T3の温度に設定され、不活
性ガス雰囲気の操業の場合には真空ポンプにより
ハウジング１及び凝縮容器２３内の空気を排出し
つつ不活性ガス導入ポート１２よりアルゴンの如
き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入すること
によりハウジング及び凝縮容器内が不活性ガス雰
囲気に置換され、その状態にて流量制御弁１３び
２６の開弁量が調節され、ヒータ１５，２１に通
電が行われることにより、第一の蒸発室、第二の
蒸発室、凝縮室内がそれぞれP1，P2，P3の圧力
の不活性ガス雰囲気に設定され、T1，T2，T3の
温度に設定される。
の場合には流量制御弁１３が開弁され、真空ポン
プ２８が作動されて凝縮室２４内が減圧され、ヒ
ータ１５，２１，２９に通電が行われることによ
り、第一の蒸発室６、第二の蒸発室７、凝縮室２
４内がそれぞれ圧力P1，P2，P3の真空雰囲気に
設定され、T1，T2，T3の温度に設定され、不活
性ガス雰囲気の操業の場合には真空ポンプにより
ハウジング１及び凝縮容器２３内の空気を排出し
つつ不活性ガス導入ポート１２よりアルゴンの如
き不活性ガスを第一の蒸発室６内に導入すること
によりハウジング及び凝縮容器内が不活性ガス雰
囲気に置換され、その状態にて流量制御弁１３び
２６の開弁量が調節され、ヒータ１５，２１に通
電が行われることにより、第一の蒸発室、第二の
蒸発室、凝縮室内がそれぞれP1，P2，P3の圧力
の不活性ガス雰囲気に設定され、T1，T2，T3の
温度に設定される。
次いで合金溶湯導入ポート８より回収されるべ
き金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素と
の合金溶湯１０が第一の蒸発室６内へ導入され
る。合金溶湯１０はヒータ１５によつて加熱され
ることにより、合金溶湯１０よりも回収されるべ
き金属の濃度が高い金属蒸気となり、導管１６、
トツプノズル３５を経て噴流１８となつて第二の
蒸発室７内へ噴射される。この場合金属蒸気はト
ツプノズル３５を通過する際の断熱膨張による急
冷によつて液化し、仕切壁５に衝突せしめられ又
は合金溶湯１９に叩き込まれる。合金溶湯１９は
第一の蒸発室６内に於ける気相状態より第二の蒸
発室７内に於ける液相状態に転換される際に生じ
る顕熱を主たる熱源として第二の蒸発室内にて蒸
発されることにより金属蒸気を生成する。この金
属蒸気は合金溶湯１９よりも更に回収されるべき
金属の濃度が高くなつており、この金属蒸気は導
管２２を経て凝縮室２４内へ導かれ、該凝縮室内
にて冷却されることにより凝縮して変化し、更に
は凝縮容器２３の内壁面上に固体金属として付着
する。この固体金属はそれが所定量以上得られた
段階に於てヒータ２９により回収されるべき金属
の融点以上の温度に選択的に加熱され、これによ
り溶湯３０として凝縮容器内に貯容され、開閉弁
３２が開弁されることにより凝縮容器より選択的
に排出される。
き金属と該金属よりも蒸気圧の小さい他の元素と
の合金溶湯１０が第一の蒸発室６内へ導入され
る。合金溶湯１０はヒータ１５によつて加熱され
ることにより、合金溶湯１０よりも回収されるべ
き金属の濃度が高い金属蒸気となり、導管１６、
トツプノズル３５を経て噴流１８となつて第二の
蒸発室７内へ噴射される。この場合金属蒸気はト
ツプノズル３５を通過する際の断熱膨張による急
冷によつて液化し、仕切壁５に衝突せしめられ又
は合金溶湯１９に叩き込まれる。合金溶湯１９は
第一の蒸発室６内に於ける気相状態より第二の蒸
発室７内に於ける液相状態に転換される際に生じ
る顕熱を主たる熱源として第二の蒸発室内にて蒸
発されることにより金属蒸気を生成する。この金
属蒸気は合金溶湯１９よりも更に回収されるべき
金属の濃度が高くなつており、この金属蒸気は導
管２２を経て凝縮室２４内へ導かれ、該凝縮室内
にて冷却されることにより凝縮して変化し、更に
は凝縮容器２３の内壁面上に固体金属として付着
する。この固体金属はそれが所定量以上得られた
段階に於てヒータ２９により回収されるべき金属
の融点以上の温度に選択的に加熱され、これによ
り溶湯３０として凝縮容器内に貯容され、開閉弁
３２が開弁されることにより凝縮容器より選択的
に排出される。
実操業 (5)
第３図に示された蒸留装置を下記の表７に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ７ 温度T1：910℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：1.2Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr 上述の操業の結果純度99.6wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを3.5Kg得るに要した時間は１時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ７ 温度T1：910℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：1.2Torr P2：0.2Torr P3：0.2Torr 上述の操業の結果純度99.6wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウムを3.5Kg得るに要した時間は１時間であつた。
この操業結果と前述の実操業(1)の比較例との対
比により、第３図に示された蒸留装置によれば、
従来の蒸留装置の場合に比して高純度の回収され
るべき金属を遥かに能率よく回収することができ
ることが解る。
比により、第３図に示された蒸留装置によれば、
従来の蒸留装置の場合に比して高純度の回収され
るべき金属を遥かに能率よく回収することができ
ることが解る。
実操業 (6)
第３図に示された蒸留装置を上掲の表７に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
5wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留し
てマグネシウムの分離回収を行つた。その結果純
度99.6wt％の金属マグネシウムを得ることがで
き、この純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は0.8時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
5wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留し
てマグネシウムの分離回収を行つた。その結果純
度99.6wt％の金属マグネシウムを得ることがで
き、この純度の金属マグネシウムを１Kg得るに要
した時間は0.8時間であつた。
この操業結果と前述の実操業(2)との比較例との
対比により、第３図に示された蒸留装置によれ
ば、被処理合金中の回収されるべき金属濃度が小
さい場合にも、従来の蒸留装置の場合に比して遥
かに高純度の回収されるべき金属を遥かに能率よ
く回収することができることが解る。
対比により、第３図に示された蒸留装置によれ
ば、被処理合金中の回収されるべき金属濃度が小
さい場合にも、従来の蒸留装置の場合に比して遥
かに高純度の回収されるべき金属を遥かに能率よ
く回収することができることが解る。
実操業 (7)
第３図に示された蒸留装置を上記の表８に示さ
れた条件の不活性ガス雰囲気にて運転することに
より、10wt％のマグネシウムを含む鉛合金を蒸
留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ８ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流量：120／ｈ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：3Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr この操業の結果純度99.6wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを4.8Kg得るに要した時間は１時間であつた。
れた条件の不活性ガス雰囲気にて運転することに
より、10wt％のマグネシウムを含む鉛合金を蒸
留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ８ 不活性ガス：アルゴン 不活性ガス流量：120／ｈ 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：200℃ 圧力P1：3Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr この操業の結果純度99.6wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを4.8Kg得るに要した時間は１時間であつた。
この操業結果より、第３図に示された蒸留装置
を不活性ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留
装置の場合に比して高純度の回収されるべき金属
を遥かに能率よく回収することができるだけでな
く、第３図に示された蒸留装置を真空雰囲気にて
運転する場合よりも回収されるべき金属を能率よ
く回収することができることが解る。
を不活性ガス雰囲気にて運転すれば、従来の蒸留
装置の場合に比して高純度の回収されるべき金属
を遥かに能率よく回収することができるだけでな
く、第３図に示された蒸留装置を真空雰囲気にて
運転する場合よりも回収されるべき金属を能率よ
く回収することができることが解る。
実操業 (8)
第３図に示された蒸留装置を下記の表９に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
を蒸留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ９ 温度T1：930℃ T2：720℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr この操業の結果純度99.8wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを2.7Kg得るに要した時間は１時間であつた。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の温
度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力p2
をそれぞれ下記の表10に示された値に設定して
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシウ
ムの純度は約75wt％であり、この純度の金属マ
グネシウムを2.5Kg得るに要した時間は１時間で
あつた。 表 10 温度t1：930℃ t2：200℃ 圧力p1：0.3Torr p2：0.3Torr これらの操業結果より、回収されるべき金属と
共に合金溶湯を構成する他の金属の種類に拘ら
ず、第３図に示された蒸留装置によれば従来の蒸
留装置の場合に比して高純度の回収されるべき金
属を遥かに能率よく回収することができることが
解る。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
を蒸留してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 ９ 温度T1：930℃ T2：720℃ T3：200℃ 圧力P1：1Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr この操業の結果純度99.8wt％の金属マグネシウ
ムを得ることができ、この純度の金属マグネシウ
ムを2.7Kg得るに要した時間は１時間であつた。
これに対し従来の蒸留装置に於て蒸発容器内の温
度t1及び圧力p1、凝縮容器内の温度t2及び圧力p2
をそれぞれ下記の表10に示された値に設定して
10wt％のマグネシウムを含有するビスマス合金
の蒸留を行つたところ、得られた金属マグネシウ
ムの純度は約75wt％であり、この純度の金属マ
グネシウムを2.5Kg得るに要した時間は１時間で
あつた。 表 10 温度t1：930℃ t2：200℃ 圧力p1：0.3Torr p2：0.3Torr これらの操業結果より、回収されるべき金属と
共に合金溶湯を構成する他の金属の種類に拘ら
ず、第３図に示された蒸留装置によれば従来の蒸
留装置の場合に比して高純度の回収されるべき金
属を遥かに能率よく回収することができることが
解る。
第４図は本発明による蒸留装置の他の一つの実
施例を示す縦断面図である。尚第４図に於て第１
図に示された部分と実質的に同一の部分には同一
の符号が付されている。
施例を示す縦断面図である。尚第４図に於て第１
図に示された部分と実質的に同一の部分には同一
の符号が付されている。
この実施例に於ては、導管１６の下端にはオリ
フイス３７が設けられており、これらの導管及び
オリフイスは絞り通路手段を郭定している。第一
の蒸発室６内にて生成された金属蒸気はそれ単独
で又は不活性ガスと共にオリフイスを通過する際
の断熱膨張による急冷によつて液化されるように
なつている。尚この実施例は他の点については第
１図に示された実施例と同様に構成されている。
フイス３７が設けられており、これらの導管及び
オリフイスは絞り通路手段を郭定している。第一
の蒸発室６内にて生成された金属蒸気はそれ単独
で又は不活性ガスと共にオリフイスを通過する際
の断熱膨張による急冷によつて液化されるように
なつている。尚この実施例は他の点については第
１図に示された実施例と同様に構成されている。
この実施例の蒸留装置の運転及びこの蒸留装置
による本発明の蒸留方法は第１図及び第３図に示
さた実施例の場合と同様の要領にて行われる。
による本発明の蒸留方法は第１図及び第３図に示
さた実施例の場合と同様の要領にて行われる。
実操業 (9)
第４図に示された蒸留装置を下記の表11に示さ
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
約8wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 11 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：300℃ 圧力P1：0.8Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr 上述の操業の結果純度99.5wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウム３Kg得るに要した時間は約１時間であつた。
れた条件の真空雰囲気にて運転することにより、
約8wt％のマグネシウムを含有する鉛合金を蒸留
してマグネシウムの分離回収を行つた。 表 11 温度T1：900℃ T2：700℃ T3：300℃ 圧力P1：0.8Torr P2：0.3Torr P3：0.3Torr 上述の操業の結果純度99.5wt％の金属マグネシ
ウムを得ることができ、この純度の金属マグネシ
ウム３Kg得るに要した時間は約１時間であつた。
この操業結果より、第４図に示された蒸留装置
に於ても従来の蒸留装置の場合に比して高純度の
回収されるべき金属を遥かに能率よく回収するこ
とができることが解る。
に於ても従来の蒸留装置の場合に比して高純度の
回収されるべき金属を遥かに能率よく回収するこ
とができることが解る。
以上の説明より、本発明の蒸留方法及び装置に
よれば従来の蒸留方法及び装置の場合に比して回
収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい
他の元素との合金溶湯より回収されるべき金属を
高純度にて低廉に且能率よく分離回収することが
できることが理解されよう。
よれば従来の蒸留方法及び装置の場合に比して回
収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の小さい
他の元素との合金溶湯より回収されるべき金属を
高純度にて低廉に且能率よく分離回収することが
できることが理解されよう。
以上に於ては本発明を幾つかの実施例について
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の実施例が可能であることは当業者にとつて明ら
かであろう。例えば回収されるべき金属はマグネ
シウムに限らず、他の任意の金属であつてもよ
く、また凝縮室内に液体として回収されてもよ
い。
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の実施例が可能であることは当業者にとつて明ら
かであろう。例えば回収されるべき金属はマグネ
シウムに限らず、他の任意の金属であつてもよ
く、また凝縮室内に液体として回収されてもよ
い。
第１図は本発明による蒸留装置の一つの実施例
を示す縦断面図、第２図は第１図に示された実施
例に組込まれてよい先細ノズルを示す断面図、第
３図及び第４図はそれぞれ本発明による蒸留装置
の他の一つの実施例を示す第１図と同様の縦断面
図である。 １…ハウジング、２…側壁、３…天井壁、４…
底壁、５…仕切壁、６…第一の蒸発室、７…第二
の蒸発室、８…合金溶湯導入ポート、９…合金溶
湯排出ポート、１０，１０′…合金溶湯、１１…
堰、１２…不活性ガス導入ポート、１３…流量制
御弁、１４…導管、１５…ヒータ、１６…導管、
１７…末広ノズル、１７ａ…先細ノズル、１８…
噴流、１９…合金溶湯、２０…合金溶湯排出ポー
ト、２１…ヒータ、２２…導管、２２ａ…バツフ
ア、２３…凝縮容器、２４…凝縮室、２５…排気
ポート、２６…流量制御弁、２７…導管、２８…
真空ポンプ、２９……ヒータ、３０……溶湯、３
１……溶湯排出ポート、３２…開閉弁、３３…導
管、３４…円錐体、３５…トツプノズル、３６…
溶湯戻し管、３６ａ…開口、３７…オリフイス。
を示す縦断面図、第２図は第１図に示された実施
例に組込まれてよい先細ノズルを示す断面図、第
３図及び第４図はそれぞれ本発明による蒸留装置
の他の一つの実施例を示す第１図と同様の縦断面
図である。 １…ハウジング、２…側壁、３…天井壁、４…
底壁、５…仕切壁、６…第一の蒸発室、７…第二
の蒸発室、８…合金溶湯導入ポート、９…合金溶
湯排出ポート、１０，１０′…合金溶湯、１１…
堰、１２…不活性ガス導入ポート、１３…流量制
御弁、１４…導管、１５…ヒータ、１６…導管、
１７…末広ノズル、１７ａ…先細ノズル、１８…
噴流、１９…合金溶湯、２０…合金溶湯排出ポー
ト、２１…ヒータ、２２…導管、２２ａ…バツフ
ア、２３…凝縮容器、２４…凝縮室、２５…排気
ポート、２６…流量制御弁、２７…導管、２８…
真空ポンプ、２９……ヒータ、３０……溶湯、３
１……溶湯排出ポート、３２…開閉弁、３３…導
管、３４…円錐体、３５…トツプノズル、３６…
溶湯戻し管、３６ａ…開口、３７…オリフイス。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の
小さい他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留
により分離回収する方法にして、前記合金溶湯よ
り第一の蒸気を発生させ、該第一の蒸気を絞り通
路に通すことにより断熱膨張によつて急冷させて
液化し、該液体を主としてそれが保有する顕熱に
よつて蒸発させ、かくして生じた第二の蒸気を冷
却してこれを液化する方法。 ２ 回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の
小さい他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留
により分離回収する装置にして、第一及び第二の
室空間と、前記第一及び第二の室空間を連通接続
し前記第一の室空間内の気体を前記第二の室空間
内へ噴射する絞り通路手段と、前記第二の室空間
と連通する第三の室空間と、前記第一の室空間内
を前記金属の気化温度以上の温度に維持し且前記
第三の室空間内を前記金属の液化温度以下の温度
に維持する手段とを有する装置。 ３ 回収されるべき金属と該金属よりも蒸気圧の
小さい他の元素との合金溶湯より前記金属を蒸留
により分離回収する装置にして、第一及び第二の
室空間と、前記第一及び第二の室空間を連通接続
し前記第一の室空間内の気体を前記第二の室空間
内へ噴射する絞り通路手段と、前記第二の室空間
と連通する第三の室空間と、前記第一の室空間内
を前記金属の気化温度以上の温度に維持し且前記
第三の室空間内を前記金属の液化温度以下の温度
に維持する手段と、前記第三の室空間内を減圧す
る減圧手段とを有する装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59253417A JPS61133331A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 金属の蒸留方法及び装置 |
| US06/759,309 US4695319A (en) | 1984-11-30 | 1985-07-26 | Metal distillation method utilizing double vaporization |
| DE8585110224T DE3586285T2 (de) | 1984-11-30 | 1985-08-14 | Verfahren und vorrichtung zur metalldestillation durch doppelverdampfung. |
| EP85110224A EP0187194B1 (en) | 1984-11-30 | 1985-08-14 | Metal distillation method and apparatus utilizing double vaporization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59253417A JPS61133331A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 金属の蒸留方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61133331A JPS61133331A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH0585625B2 true JPH0585625B2 (ja) | 1993-12-08 |
Family
ID=17251097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59253417A Granted JPS61133331A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 金属の蒸留方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4695319A (ja) |
| EP (1) | EP0187194B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61133331A (ja) |
| DE (1) | DE3586285T2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2581080B1 (fr) * | 1985-04-24 | 1987-06-19 | Metaux Speciaux Sa | Procede et dispositif de purification du lithium |
| FR2648829B1 (fr) * | 1989-06-22 | 1993-12-31 | Jeumont Schneider | Procede et dispositif de separation des constituants d'un alliage |
| FR2713243B1 (fr) * | 1993-11-30 | 1996-01-12 | Pechiney Electrometallurgie | Procédé de récupération du magnésium à partir de déchets d'alliages de magnésium. |
| GB2294272B (en) * | 1994-07-28 | 1998-02-25 | Honda Motor Co Ltd | Method for producing metal-ceramic composite materials. |
| US6932852B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-08-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals |
| US20030145683A1 (en) | 2002-01-30 | 2003-08-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals |
| US7067961B2 (en) * | 2002-07-12 | 2006-06-27 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive film device, and manufacturing method of the device |
| US7109113B2 (en) * | 2004-01-30 | 2006-09-19 | Micron Technology, Inc. | Solid source precursor delivery system |
| JP4983276B2 (ja) * | 2007-01-29 | 2012-07-25 | Ｊｎｃ株式会社 | 金属の溶融蒸発装置 |
| GB0918847D0 (en) | 2009-10-27 | 2009-12-09 | Magnesium Silica Ltd | Method and apparatus for condensing metal and other vapours |
| JP5854202B2 (ja) * | 2011-10-17 | 2016-02-09 | 千代田化工建設株式会社 | 目的物質の分離・回収方法及び分離・回収システム |
| JP5846845B2 (ja) * | 2011-10-17 | 2016-01-20 | 千代田化工建設株式会社 | 目的物質の分離・回収方法及び分離・回収システム |
| SG10201504257TA (en) * | 2012-01-19 | 2015-07-30 | Eth Zuerich | Process and apparatus for vacuum distillation of high-purity magnesium |
| US11260315B1 (en) * | 2020-03-04 | 2022-03-01 | Nant Holdings Ip, Llc | Methods and systems for separating metals |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS58123840A (ja) * | 1982-01-14 | 1983-07-23 | Toyota Motor Corp | 金属蒸気回収方法及び装置 |
| JPS59169503A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-25 | Toyota Motor Corp | 蒸留装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1984
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- 1985-08-14 DE DE8585110224T patent/DE3586285T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-08-14 EP EP85110224A patent/EP0187194B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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Also Published As
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| DE3586285T2 (de) | 1993-02-18 |
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| EP0187194A3 (en) | 1988-11-09 |
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