JPH0780227A - 過酸化水素の濃縮精製装置 - Google Patents
過酸化水素の濃縮精製装置Info
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- JPH0780227A JPH0780227A JP5227273A JP22727393A JPH0780227A JP H0780227 A JPH0780227 A JP H0780227A JP 5227273 A JP5227273 A JP 5227273A JP 22727393 A JP22727393 A JP 22727393A JP H0780227 A JPH0780227 A JP H0780227A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
- B04C—APPARATUS USING FREE VORTEX FLOW, e.g. CYCLONES
- B04C5/00—Apparatus in which the axial direction of the vortex is reversed
- B04C5/24—Multiple arrangement thereof
- B04C5/26—Multiple arrangement thereof for series flow
Abstract
(57)【要約】
【目的】 粗過酸化水素水溶液を蒸発器で蒸発させ、発
生蒸気を液と分離して精留塔に供給し濃縮するに当たっ
て、気液の分離が不完全な為に粗過酸化水素水溶液の一
部が精留塔に混入し、粗過酸化水素に含まれる有機また
は無機の不純物の為に濃縮精製液の純度が低下する問題
を解決し、高純度の過酸化水素を供給すること、特に、
過酸化水素の物性に適した気液分離装置を提供するこ
と。 【構成】 過酸化水素含有水溶液を蒸発器で蒸発させ発
生した気及び液を気液分離器で分離し、気側を精留塔に
供給し濃縮する装置であって、気液分離器がサイクロン
を直列に２ないし３基接続して構成された多段サイクロ
ンであることを特徴とする濃縮装置。
生蒸気を液と分離して精留塔に供給し濃縮するに当たっ
て、気液の分離が不完全な為に粗過酸化水素水溶液の一
部が精留塔に混入し、粗過酸化水素に含まれる有機また
は無機の不純物の為に濃縮精製液の純度が低下する問題
を解決し、高純度の過酸化水素を供給すること、特に、
過酸化水素の物性に適した気液分離装置を提供するこ
と。 【構成】 過酸化水素含有水溶液を蒸発器で蒸発させ発
生した気及び液を気液分離器で分離し、気側を精留塔に
供給し濃縮する装置であって、気液分離器がサイクロン
を直列に２ないし３基接続して構成された多段サイクロ
ンであることを特徴とする濃縮装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアントラキノン法によっ
て得られる粗過酸化水素水溶液を濃縮精製して、高純度
の過酸化水素水溶液を提供する装置に関する。本発明の
装置によって得られる過酸化水素は高純度が要求される
電子工業用過酸化水素として、あるいは、さらに精製し
て半導体製造における超高純度の過酸化水素を得るため
の原料として、さらには広範な反応試剤として、工業的
に幅広く利用される。
て得られる粗過酸化水素水溶液を濃縮精製して、高純度
の過酸化水素水溶液を提供する装置に関する。本発明の
装置によって得られる過酸化水素は高純度が要求される
電子工業用過酸化水素として、あるいは、さらに精製し
て半導体製造における超高純度の過酸化水素を得るため
の原料として、さらには広範な反応試剤として、工業的
に幅広く利用される。
【０００２】
【従来の技術】現在、過酸化水素は、工業的にはアント
ラキノンの自動酸化により製造されている。以下この方
法を「アントラキノン法」という。アントラキノン法
は、一般に２−アルキルアントラキノンを水不溶性の溶
媒中で水素化触媒の存在下水素化して対応するアントラ
ヒドロキノンとし、触媒をろ別した後、酸素または空気
により酸化することによって元のアントラキノンを再生
するとともに、過酸化水素を得、これを水で抽出するこ
とによって過酸化水素含有水溶液を得る方法である。こ
の過酸化水素含有水溶液にはアントラキノン類や溶媒お
よびそれらの劣化物からなる有機不純物が相当量含まれ
ているので、水不溶性の溶媒で有機不純物を抽出し精製
するのが普通である。かくして得られた過酸化水素水溶
液を以下「粗過酸化水素水溶液」という。粗過酸化水素
水溶液は過酸化水素を１５ないし４０重量％含有してい
るが、通常工業的に使用される過酸化水素の濃度は３０
ないし７０重量％であるので粗過酸化水素はさらに濃縮
される。
ラキノンの自動酸化により製造されている。以下この方
法を「アントラキノン法」という。アントラキノン法
は、一般に２−アルキルアントラキノンを水不溶性の溶
媒中で水素化触媒の存在下水素化して対応するアントラ
ヒドロキノンとし、触媒をろ別した後、酸素または空気
により酸化することによって元のアントラキノンを再生
するとともに、過酸化水素を得、これを水で抽出するこ
とによって過酸化水素含有水溶液を得る方法である。こ
の過酸化水素含有水溶液にはアントラキノン類や溶媒お
よびそれらの劣化物からなる有機不純物が相当量含まれ
ているので、水不溶性の溶媒で有機不純物を抽出し精製
するのが普通である。かくして得られた過酸化水素水溶
液を以下「粗過酸化水素水溶液」という。粗過酸化水素
水溶液は過酸化水素を１５ないし４０重量％含有してい
るが、通常工業的に使用される過酸化水素の濃度は３０
ないし７０重量％であるので粗過酸化水素はさらに濃縮
される。
【０００３】粗過酸化水素の精留濃縮方法は米国特許３
０７３７５５、英国特許１３２６２８２、日本特許公告
３７−８２５６、日本特許公告４５−３４９２６等種々
提案されており、原理的には第１図のフローダイアグラ
ムに示すフローが一般的である。第１図において粗過酸
化水素はライン１より蒸発器２へはいりライン３を通っ
て気液分離器４に導かれる。４では揮発性不純物、過酸
化水素、水からなる蒸気と非揮発性不純物を含み蒸気側
組成と平衡にある過酸化水素水溶液に分離される。４で
分離された蒸気はライン５を通って精留塔６に入る。６
において上昇蒸気は過酸化水素濃度を減じ下降液は過酸
化水素濃度を上げ塔底より濃縮された過酸化水素水溶液
がライン１１より抜き出される。塔頂の蒸気はライン７
を通ってコンデンサー８に導かれ実質的に過酸化水素を
含まない凝縮水がライン１０から排出され、塔頂には還
流水がライン９より供給される。気液分離器４で分離さ
れた過酸化水素水溶液は蒸発器２に循環されるが一部は
不純物の蓄積を防ぐためライン１２より抜き出される。
これらの蒸発、気液分離、及び精留は通常、減圧で行わ
れる。
０７３７５５、英国特許１３２６２８２、日本特許公告
３７−８２５６、日本特許公告４５−３４９２６等種々
提案されており、原理的には第１図のフローダイアグラ
ムに示すフローが一般的である。第１図において粗過酸
化水素はライン１より蒸発器２へはいりライン３を通っ
て気液分離器４に導かれる。４では揮発性不純物、過酸
化水素、水からなる蒸気と非揮発性不純物を含み蒸気側
組成と平衡にある過酸化水素水溶液に分離される。４で
分離された蒸気はライン５を通って精留塔６に入る。６
において上昇蒸気は過酸化水素濃度を減じ下降液は過酸
化水素濃度を上げ塔底より濃縮された過酸化水素水溶液
がライン１１より抜き出される。塔頂の蒸気はライン７
を通ってコンデンサー８に導かれ実質的に過酸化水素を
含まない凝縮水がライン１０から排出され、塔頂には還
流水がライン９より供給される。気液分離器４で分離さ
れた過酸化水素水溶液は蒸発器２に循環されるが一部は
不純物の蓄積を防ぐためライン１２より抜き出される。
これらの蒸発、気液分離、及び精留は通常、減圧で行わ
れる。
【０００４】過酸化水素水溶液は、反応試剤としてのみ
ならず漂白、化学研磨等の多くの分野で広く利用されて
いるが、近年、半導体やプリント配線板などの電子工業
分野に於ける利用が増大し、これに伴って、極めて高純
度の過酸化水素水溶液が要求されるようになり、粗過酸
化水素の精留濃縮によって得られる製品も不純物の極め
て少ない高純度の品質が要求されている。しかし、これ
らの従来技術で有機不純物や無機不純物を極力減少させ
ようとする時多くの問題がある。粗過酸化水素は不純物
として、微量ではあるが無視できない濃度の有機不純物
の他に、反応装置、配管などからの溶出に起因する無機
不純物を含んでいる。又、場合によっては製造工程での
過酸化水素の分解抑制のために添加された安定剤を含ん
でいる事もある。従って、蒸発工程の気液分離器での気
液の分離が不完全であると粗過酸化水素水溶液に含まれ
る無機不純物や非揮発性の有機不純物がミスト状で精留
塔に混入し濃縮過酸化水素水溶液を汚染してしまうこと
になる。
ならず漂白、化学研磨等の多くの分野で広く利用されて
いるが、近年、半導体やプリント配線板などの電子工業
分野に於ける利用が増大し、これに伴って、極めて高純
度の過酸化水素水溶液が要求されるようになり、粗過酸
化水素の精留濃縮によって得られる製品も不純物の極め
て少ない高純度の品質が要求されている。しかし、これ
らの従来技術で有機不純物や無機不純物を極力減少させ
ようとする時多くの問題がある。粗過酸化水素は不純物
として、微量ではあるが無視できない濃度の有機不純物
の他に、反応装置、配管などからの溶出に起因する無機
不純物を含んでいる。又、場合によっては製造工程での
過酸化水素の分解抑制のために添加された安定剤を含ん
でいる事もある。従って、蒸発工程の気液分離器での気
液の分離が不完全であると粗過酸化水素水溶液に含まれ
る無機不純物や非揮発性の有機不純物がミスト状で精留
塔に混入し濃縮過酸化水素水溶液を汚染してしまうこと
になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粗過
酸化水素水溶液を蒸発器で蒸発させ、発生蒸気を液と分
離して精留塔に供給し濃縮するに当たって、気液の分離
が不完全な為に粗過酸化水素水溶液の一部が精留塔に混
入し、粗過酸化水素に含まれる有機または無機の不純物
の為に濃縮精製液の純度が低下する問題を解決し、高純
度の過酸化水素を供給する事にある。本発明の目的は特
に、過酸化水素の物性に適した気液分離装置を提供する
ことにある。
酸化水素水溶液を蒸発器で蒸発させ、発生蒸気を液と分
離して精留塔に供給し濃縮するに当たって、気液の分離
が不完全な為に粗過酸化水素水溶液の一部が精留塔に混
入し、粗過酸化水素に含まれる有機または無機の不純物
の為に濃縮精製液の純度が低下する問題を解決し、高純
度の過酸化水素を供給する事にある。本発明の目的は特
に、過酸化水素の物性に適した気液分離装置を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明を第２図に示した
フローダイアグラムにより説明する。粗過酸化水素水溶
液は２１のラインより蒸発器２４に入る。２４を出た気
液はライン２５を通ってサイクロン２６に導かれる。２
６では揮発性不純物、過酸化水素、水からなる蒸気と非
揮発性不純物を含み蒸気側組成と平衡にある過酸化水素
水溶液に分離される。２６で分離された蒸気はライン２
７を経て２段目サイクロン２８に入る。サイクロン２８
を出た蒸気はさらに３段目サイクロン３０に導かれミス
トを完全に除去された蒸気はライン３１を通って精留塔
３２の好ましくは底部にみちびかれる。サイクロン２
６、２８、３０、で分離された過酸化水素水溶液はライ
ン３８、３９、４０を通り４１から抜き出される。精留
塔３２において上昇蒸気は過酸化水素濃度を減じ下降液
は過酸化水素濃度を上げ塔底より濃縮された高純度過酸
化水素水溶液としてライン３７より抜き出される。塔頂
の蒸気はライン３３を通ってコンデンサー３４に導かれ
実質的に過酸化水素を含まない凝縮水がライン３６から
排出され、塔頂には還流水がライン３５より供給され
る。これらの蒸発、気液分離、及び精留は減圧で行われ
る。ライン３７より抜き出された過酸化水素はタンクに
採取、貯蔵され、輸送、出荷される。
フローダイアグラムにより説明する。粗過酸化水素水溶
液は２１のラインより蒸発器２４に入る。２４を出た気
液はライン２５を通ってサイクロン２６に導かれる。２
６では揮発性不純物、過酸化水素、水からなる蒸気と非
揮発性不純物を含み蒸気側組成と平衡にある過酸化水素
水溶液に分離される。２６で分離された蒸気はライン２
７を経て２段目サイクロン２８に入る。サイクロン２８
を出た蒸気はさらに３段目サイクロン３０に導かれミス
トを完全に除去された蒸気はライン３１を通って精留塔
３２の好ましくは底部にみちびかれる。サイクロン２
６、２８、３０、で分離された過酸化水素水溶液はライ
ン３８、３９、４０を通り４１から抜き出される。精留
塔３２において上昇蒸気は過酸化水素濃度を減じ下降液
は過酸化水素濃度を上げ塔底より濃縮された高純度過酸
化水素水溶液としてライン３７より抜き出される。塔頂
の蒸気はライン３３を通ってコンデンサー３４に導かれ
実質的に過酸化水素を含まない凝縮水がライン３６から
排出され、塔頂には還流水がライン３５より供給され
る。これらの蒸発、気液分離、及び精留は減圧で行われ
る。ライン３７より抜き出された過酸化水素はタンクに
採取、貯蔵され、輸送、出荷される。
【０００７】本発明に使用する粗過酸化水素水溶液は過
酸化水素を１５ないし４０重量％含有し、有機不純物を
全有機炭素として約１０ppmないし２００ppm、無機不純
物として装置材質に起因する鉄やアルミニウムイオンを
数１０ないし数１００ppb含むものである。又、必要に
よりピロリン酸塩等の安定剤単独あるいは混合したもの
でその合計濃度が200ppmまで含むものが用いられる。
酸化水素を１５ないし４０重量％含有し、有機不純物を
全有機炭素として約１０ppmないし２００ppm、無機不純
物として装置材質に起因する鉄やアルミニウムイオンを
数１０ないし数１００ppb含むものである。又、必要に
よりピロリン酸塩等の安定剤単独あるいは混合したもの
でその合計濃度が200ppmまで含むものが用いられる。
【０００８】本発明の濃縮精製装置は、気液分離器を直
列に多段のサイクロンを配置してなることに特徴があ
り、気液分離部は本発明の方法を構成する重要部であ
る。蒸発器を出た気体はミスト状の液体を含み、該液体
は不純物を高濃度に含むので、両者を分離する必要があ
る。気液分離の方法としては充填材カラムや衝突板方式
のミストセパレーターもあるが、これらは、気液が器壁
や充填物に接触する面積が大きいため過酸化水素の分解
や過酸化水素が接触する機器からの溶出等による汚染を
生じるという問題がある。われわれは構造的にもシンプ
ルなサイクロンで研究を重ね、サイクロンを多段に組み
合わせる事で良好な気液分離が可能である事を見いだし
た。すなわち本発明のミスト気液分離器部は直列に接続
された２段以上、好ましくは２ないし３段のサイクロン
からなる。４段以上はサイクロンにおける圧力損失が増
大して濃縮精製装置全体の運転が難しくなる割には効果
の増大は小さい。
列に多段のサイクロンを配置してなることに特徴があ
り、気液分離部は本発明の方法を構成する重要部であ
る。蒸発器を出た気体はミスト状の液体を含み、該液体
は不純物を高濃度に含むので、両者を分離する必要があ
る。気液分離の方法としては充填材カラムや衝突板方式
のミストセパレーターもあるが、これらは、気液が器壁
や充填物に接触する面積が大きいため過酸化水素の分解
や過酸化水素が接触する機器からの溶出等による汚染を
生じるという問題がある。われわれは構造的にもシンプ
ルなサイクロンで研究を重ね、サイクロンを多段に組み
合わせる事で良好な気液分離が可能である事を見いだし
た。すなわち本発明のミスト気液分離器部は直列に接続
された２段以上、好ましくは２ないし３段のサイクロン
からなる。４段以上はサイクロンにおける圧力損失が増
大して濃縮精製装置全体の運転が難しくなる割には効果
の増大は小さい。
【０００９】各サイクロンの形式は単純接線入口形式で
も全円周渦巻入口形式でも使用できるが、第３図に示す
ような単純接線入口の標準サイクロンが特に好適に使用
される。サイクロンの設計は化学工学便覧やPerry's Ha
nd Bookに記載されているいずれの寸法比によってもよ
い。特に、第３図において、サイクロン径Ｄｃに対しＢ
＝1/4*Dcないし1/5*Dc、ｈ＝1/2*Dc、ｌ＝1/2*Dcないし
2/5*Dc、Ｈ１＝Dcないし2*Dc、Ｈ２＝2*Dcの設計条件が
好適である。サイクロン径Ｄｃはサイクロン入口気流速
度が１００Torrで１０m/sec ないし１５０m/sec好まし
くは２０m/secないし１００m/sec となるように設計し
た時、特に顕著な効果が得られる。
も全円周渦巻入口形式でも使用できるが、第３図に示す
ような単純接線入口の標準サイクロンが特に好適に使用
される。サイクロンの設計は化学工学便覧やPerry's Ha
nd Bookに記載されているいずれの寸法比によってもよ
い。特に、第３図において、サイクロン径Ｄｃに対しＢ
＝1/4*Dcないし1/5*Dc、ｈ＝1/2*Dc、ｌ＝1/2*Dcないし
2/5*Dc、Ｈ１＝Dcないし2*Dc、Ｈ２＝2*Dcの設計条件が
好適である。サイクロン径Ｄｃはサイクロン入口気流速
度が１００Torrで１０m/sec ないし１５０m/sec好まし
くは２０m/secないし１００m/sec となるように設計し
た時、特に顕著な効果が得られる。
【００１０】サイクロンの材質はアルミニウムやステン
レスが使用できるが過酸化水素の分解を少なく抑えるた
めにはアルミニウムないしアルミニウム合金が好まし
い。精留塔の材質も同様にアルミニウムやステンレスが
使用できるが過酸化水素の分解を少なく抑えるためには
アルミニウムないしアルミニウム合金が好ましい。
レスが使用できるが過酸化水素の分解を少なく抑えるた
めにはアルミニウムないしアルミニウム合金が好まし
い。精留塔の材質も同様にアルミニウムやステンレスが
使用できるが過酸化水素の分解を少なく抑えるためには
アルミニウムないしアルミニウム合金が好ましい。
【００１１】蒸発器での蒸発量は、蒸発器に入る過酸化
水素（純分換算）を１００重量部とした時、サイクロン
で高濃度抜き出し過酸化水素水溶液液として分離される
量が４０ないし７５重量部となる程度が好適である。還
流水流量は、精留塔塔底の濃縮過酸化水素水溶液濃度が
４０重量％ないし７０重量％になるようにコントロール
して運転する。蒸発器の出口すなわち一段目サイクロン
入口における温度は、４０℃ないし９０℃、好ましくは
６０℃ないし８０℃である。また、一段目サイクロン入
口における圧力は、５０Torrないし２００Torr、好まし
くは６０Torrないし１５０Torrとなるようにコントロー
ルして運転する。
水素（純分換算）を１００重量部とした時、サイクロン
で高濃度抜き出し過酸化水素水溶液液として分離される
量が４０ないし７５重量部となる程度が好適である。還
流水流量は、精留塔塔底の濃縮過酸化水素水溶液濃度が
４０重量％ないし７０重量％になるようにコントロール
して運転する。蒸発器の出口すなわち一段目サイクロン
入口における温度は、４０℃ないし９０℃、好ましくは
６０℃ないし８０℃である。また、一段目サイクロン入
口における圧力は、５０Torrないし２００Torr、好まし
くは６０Torrないし１５０Torrとなるようにコントロー
ルして運転する。
【００１２】
【発明の効果】本発明により、粗過酸化水素水溶液を蒸
発器で蒸発させ、発生蒸気を液と分離して精留塔に供給
し濃縮するに当たって、気液の分離が不完全な為に粗過
酸化水素水溶液の一部が精留塔に混入し、粗過酸化水素
に含まれる有機または無機の不純物の為に濃縮精製液の
純度が低下する問題が解決され、高純度の過酸化水素が
供給される。
発器で蒸発させ、発生蒸気を液と分離して精留塔に供給
し濃縮するに当たって、気液の分離が不完全な為に粗過
酸化水素水溶液の一部が精留塔に混入し、粗過酸化水素
に含まれる有機または無機の不純物の為に濃縮精製液の
純度が低下する問題が解決され、高純度の過酸化水素が
供給される。
【００１３】
【実施例】次に実施例によって本発明を具体的に説明す
る。なお、本発明は、記載された図あるいは実施例に限
定されるものではない。 実施例１ 第２図の如く、Dc=1,240mmのPerry's Hand Book記載の
標準サイクロンを３段直列に接続した。精留塔（材質:Al）は
塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填し
たものであり前述迄の精留塔と同じである。過酸化水素
32wt%、蒸発残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水
塩を10ppm及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化
水素水溶液を5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮
し、サイクロンの下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離
液1,600kg/hrと精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の
高純度濃縮液1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に
示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より1段目において約60
m/sと計算された。得られた高純度濃縮液の主な不純物
を下記に示す。 Na : 10ppb以下 (原子吸光により分析) 蒸発残分: 2ppm以下 (JISK1463により分析)
る。なお、本発明は、記載された図あるいは実施例に限
定されるものではない。 実施例１ 第２図の如く、Dc=1,240mmのPerry's Hand Book記載の
標準サイクロンを３段直列に接続した。精留塔（材質:Al）は
塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填し
たものであり前述迄の精留塔と同じである。過酸化水素
32wt%、蒸発残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水
塩を10ppm及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化
水素水溶液を5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮
し、サイクロンの下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離
液1,600kg/hrと精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の
高純度濃縮液1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に
示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より1段目において約60
m/sと計算された。得られた高純度濃縮液の主な不純物
を下記に示す。 Na : 10ppb以下 (原子吸光により分析) 蒸発残分: 2ppm以下 (JISK1463により分析)
【００１４】実施例２ Dc=960mmのPerry's Hand Book記載の標準サイクロンの後ろに
Dc=1,240mmのサイクロンを設置し、２段のサイクロンとした。精留
塔（材質:Al）は塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,00
0mmの高さ充填したものであり前述迄の精留塔と同じで
ある。過酸化水素32wt%、蒸発残分35ppm、安定剤として
ヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppm
を含む粗過酸化水素水溶液を5,700kg/hrの流量で蒸発器
に供給して濃縮し、サイクロンの下のラインより過酸化水素濃度
が64wt%の分離液1,600kg/hrと精留塔塔底から過酸化水
素濃度54wt%の高純度濃縮液1,400kg/hrを得た。主な運
転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より1段目約100m/s、2
段目約60m/s と計算された。得られた高純度濃縮液の主
な不純物を下記に示す。 Na : 10ppb以下 (原子吸光により分析) 蒸発残分: 3ppm (JISK1463により分析)
Dc=1,240mmのサイクロンを設置し、２段のサイクロンとした。精留
塔（材質:Al）は塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,00
0mmの高さ充填したものであり前述迄の精留塔と同じで
ある。過酸化水素32wt%、蒸発残分35ppm、安定剤として
ヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppm
を含む粗過酸化水素水溶液を5,700kg/hrの流量で蒸発器
に供給して濃縮し、サイクロンの下のラインより過酸化水素濃度
が64wt%の分離液1,600kg/hrと精留塔塔底から過酸化水
素濃度54wt%の高純度濃縮液1,400kg/hrを得た。主な運
転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より1段目約100m/s、2
段目約60m/s と計算された。得られた高純度濃縮液の主
な不純物を下記に示す。 Na : 10ppb以下 (原子吸光により分析) 蒸発残分: 3ppm (JISK1463により分析)
【００１５】比較例１ 実施例１において、Dc=1,240mmのPerry's Hand Book記
載の標準サイクロン１段のみからなり、精留塔（材質:Al）が
塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填し
たものである濃縮設備において、過酸化水素32wt%、蒸
発残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm
及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化水素水溶液
を5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロン
の下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離液1,600kg/
hrと精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の高純度濃縮
液1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より約60m/sと計算され
た。得られた高純度濃縮液の主な不純物を下記に示す。 Na : 70ppb (原子吸光により分析) 蒸発残分: 11ppm (JISK1463により分析)
載の標準サイクロン１段のみからなり、精留塔（材質:Al）が
塔径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填し
たものである濃縮設備において、過酸化水素32wt%、蒸
発残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm
及びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化水素水溶液
を5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロン
の下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離液1,600kg/
hrと精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の高純度濃縮
液1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より約60m/sと計算され
た。得られた高純度濃縮液の主な不純物を下記に示す。 Na : 70ppb (原子吸光により分析) 蒸発残分: 11ppm (JISK1463により分析)
【００１６】比較例２ 実施例１において、Dc=960mmのPerry's Hand Book記載
の標準サイクロン１段のみからなり、精留塔（材質:Al）が塔
径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填した
ものである濃縮設備において、過酸化水素32wt%、蒸発
残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm及
びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化水素水溶液を
5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロンの
下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離液1,600kg/hr
と精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の高純度濃縮液
1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より約100m/s と計算さ
れた。得られた高純度濃縮液の主な不純物を下記に示
す。 Na : 110ppb (原子吸光により分析) 蒸発残分: 15ppm (JISK1463により分析)
の標準サイクロン１段のみからなり、精留塔（材質:Al）が塔
径1,700mmであって磁製充填剤を6,000mmの高さ充填した
ものである濃縮設備において、過酸化水素32wt%、蒸発
残分35ppm、安定剤としてヒ゜ロリン酸ソータ゛10水塩を10ppm及
びアミノトリ(メチレンホスホン酸)20ppmを含む粗過酸化水素水溶液を
5,700kg/hrの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロンの
下のラインより過酸化水素濃度が64wt%の分離液1,600kg/hr
と精留塔塔底から過酸化水素濃度54wt%の高純度濃縮液
1,400kg/hrを得た。主な運転条件を下記に示す。 蒸発器出口：68〜70℃、圧力は90〜100Torr 還流水：約1,500l/hrサイクロン 入り口ガス速度は物質収支より約100m/s と計算さ
れた。得られた高純度濃縮液の主な不純物を下記に示
す。 Na : 110ppb (原子吸光により分析) 蒸発残分: 15ppm (JISK1463により分析)
【図１】従来の濃縮精製装置。
【図２】本発明の過酸化水素の濃縮精製装置。
【図３】サイクロンの構造。
２：蒸発器 ４：気液分離器 ６：精留塔 ８：コンデンサー ２１：粗過酸化水素供給ライン ２４：蒸発器 ２６、２８、３０：サイクロン ３２：精留塔 ３４：コンデンサー ３５：還流水 ３７：高純度過酸化水素抜き出しライン Ｄｃ：サイクロン径
Claims (5)
- 【請求項１】 過酸化水素含有水溶液を蒸発器で蒸発さ
せ発生した気及び液を気液分離器で分離し、気側を精留
塔に供給し濃縮する装置であって、気液分離器がサイク
ロンを２段以上接続して構成された多段サイクロンであ
ることを特徴とする濃縮精製装置。 - 【請求項２】 気液分離器がサイクロンを直列に２ない
し３段接続して構成された多段サイクロンであることを
特徴とする請求項１記載の濃縮精製装置。 - 【請求項３】 気液分離器入口における圧力が５０ Tor
rないし２００Torrであることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の濃縮装置を使用する過酸化水素の濃縮精製
方法。 - 【請求項４】 多段サイクロンの各サイクロンの入口気
流速度が１０m/secないし１５０m/sec であることを特
徴とする請求項１または２記載の濃縮装置を使用する過
酸化水素の濃縮精製方法。 - 【請求項５】 気液分離器入口における温度が４０℃な
いし９０℃であることを特徴とする請求項１または２記
載の濃縮装置を使用する過酸化水素の濃縮精製方法。
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