JP2000302419A - 精製過酸化水素水溶液の製造方法 - Google Patents
精製過酸化水素水溶液の製造方法Info
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- JP2000302419A JP2000302419A JP11112855A JP11285599A JP2000302419A JP 2000302419 A JP2000302419 A JP 2000302419A JP 11112855 A JP11112855 A JP 11112855A JP 11285599 A JP11285599 A JP 11285599A JP 2000302419 A JP2000302419 A JP 2000302419A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度の過酸化水素水溶液の製造方法を提供
する。 【解決手段】 過酸化水素水溶液を蒸発器１２で蒸発さ
せ、気液分離器１４で蒸気を分離し、該蒸気を分縮器１
７に供給し、精製過酸化水素水溶液を抜き出し、さらに
分縮された蒸気を精留塔２１に供給する。
する。 【解決手段】 過酸化水素水溶液を蒸発器１２で蒸発さ
せ、気液分離器１４で蒸気を分離し、該蒸気を分縮器１
７に供給し、精製過酸化水素水溶液を抜き出し、さらに
分縮された蒸気を精留塔２１に供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アントラキノン法
による過酸化水素の製造方法に関する。本発明による精
製過酸化水素水溶液は高純度が要求される電子工業用と
して利用される。
による過酸化水素の製造方法に関する。本発明による精
製過酸化水素水溶液は高純度が要求される電子工業用と
して利用される。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素は、工業的にはアントラキノ
ン法により製造されている。ここで得られた粗過酸化水
素水溶液は過酸化水素を１５〜４０重量％含有している
が、通常工業的に使用される過酸化水素の濃度は３０〜
７０重量％であるので粗過酸化水素はさらに濃縮され
る。
ン法により製造されている。ここで得られた粗過酸化水
素水溶液は過酸化水素を１５〜４０重量％含有している
が、通常工業的に使用される過酸化水素の濃度は３０〜
７０重量％であるので粗過酸化水素はさらに濃縮され
る。
【０００３】過酸化水素は、近年、半導体やプリント配
線板などの電子工業分野に於ける利用が増大し、これに
伴って、極めて高純度の過酸化水素水溶液が要求される
ようになり、粗過酸化水素の精留濃縮によって得られる
製品も不純物の極めて少ない高純度の品質が要求されて
いる。
線板などの電子工業分野に於ける利用が増大し、これに
伴って、極めて高純度の過酸化水素水溶液が要求される
ようになり、粗過酸化水素の精留濃縮によって得られる
製品も不純物の極めて少ない高純度の品質が要求されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における上記したような課題を解決し、高純度の過
酸化水素水溶液を提供することにある。
技術における上記したような課題を解決し、高純度の過
酸化水素水溶液を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
について鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液を材
質がジルコニウムである分縮器により分縮することによ
り、高純度の過酸化水素が得られることを見いだし本発
明に到達した。
について鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液を材
質がジルコニウムである分縮器により分縮することによ
り、高純度の過酸化水素が得られることを見いだし本発
明に到達した。
【０００６】即ち、本発明は、過酸化水素水溶液を蒸発
器１２で蒸発させ、気液分離器１４で蒸気を分離し、該
蒸気を分縮器１７に供給し、精製過酸化水素水を抜き出
し、さらに分縮された蒸気を精留塔２１に供給すること
を特徴とする精製過酸化水素水溶液の製造方法に関する
ものである。
器１２で蒸発させ、気液分離器１４で蒸気を分離し、該
蒸気を分縮器１７に供給し、精製過酸化水素水を抜き出
し、さらに分縮された蒸気を精留塔２１に供給すること
を特徴とする精製過酸化水素水溶液の製造方法に関する
ものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の粗過酸化水素水溶液は、
過酸化水素を１５〜４０重量％含有し、有機不純物、装
置材質に起因する鉄やアルミニウムイオン、及びプロセ
ス工程上に起因するケイ素成分等を含んでいる。又、ピ
ロリン酸塩等の安定剤単独あるいは混合したものを含ん
でいる。
過酸化水素を１５〜４０重量％含有し、有機不純物、装
置材質に起因する鉄やアルミニウムイオン、及びプロセ
ス工程上に起因するケイ素成分等を含んでいる。又、ピ
ロリン酸塩等の安定剤単独あるいは混合したものを含ん
でいる。
【０００８】本発明をフローダイアグラム（図１）を用
いて詳述する。粗過酸化水素水溶液は１１のラインより
蒸発器１２に入る。蒸発器１２を出た気液は、ライン１
３を通って気液分離器１４に導かれる。過酸化水素の蒸
留は、分解を少なくし安全性を考え通常減圧下で行われ
る。蒸発器の出口すなわち、気液分離器入り口の温度
は、４０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃であり、圧
力は、５０〜２００ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１５０
ｔｏｒｒである。
いて詳述する。粗過酸化水素水溶液は１１のラインより
蒸発器１２に入る。蒸発器１２を出た気液は、ライン１
３を通って気液分離器１４に導かれる。過酸化水素の蒸
留は、分解を少なくし安全性を考え通常減圧下で行われ
る。蒸発器の出口すなわち、気液分離器入り口の温度
は、４０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃であり、圧
力は、５０〜２００ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１５０
ｔｏｒｒである。
【０００９】気液分離器１４では、揮発性不純物、過酸
化水素、水からなる蒸気と非揮発性不純物を含み蒸気側
組成と平衡にある過酸化水素水溶液に分離される。気液
分離器１４で分離された蒸気は、ライン１５を経て分縮
器１７に導かれる。気液分離器では、分離した蒸気側の
ミスト含有量が０．５重量％以下まで分離させることが
好ましい。気液分離器１４で分離された過酸化水素水溶
液はライン１６から抜き出される。
化水素、水からなる蒸気と非揮発性不純物を含み蒸気側
組成と平衡にある過酸化水素水溶液に分離される。気液
分離器１４で分離された蒸気は、ライン１５を経て分縮
器１７に導かれる。気液分離器では、分離した蒸気側の
ミスト含有量が０．５重量％以下まで分離させることが
好ましい。気液分離器１４で分離された過酸化水素水溶
液はライン１６から抜き出される。
【００１０】気液分離器としては、サイクロン方式が構
造上シンプルであり好ましく、さらには、２段又は３段
以上の多段サイクロン方式が、有機物を多く含有し発泡
性が高まった過酸化水素に対しても高性能の分離効率が
得られる事からより好ましい。サイクロンの材質は、ア
ルミニウムやステンレスが使用できるが過酸化水素の分
解を少なく抑えるためには、アルミニウムまたはアルミ
ニウム合金が好ましい。
造上シンプルであり好ましく、さらには、２段又は３段
以上の多段サイクロン方式が、有機物を多く含有し発泡
性が高まった過酸化水素に対しても高性能の分離効率が
得られる事からより好ましい。サイクロンの材質は、ア
ルミニウムやステンレスが使用できるが過酸化水素の分
解を少なく抑えるためには、アルミニウムまたはアルミ
ニウム合金が好ましい。
【００１１】分縮器１７は、多管円筒型式、二重管式、
単管式、プレート式、渦巻き式、ジャケット式などの熱
交換器が使用される。中でも、多管円筒型式が低圧の使
用、冷却、分縮の用途に適しており、且つ伝熱効率も高
く信頼性も高い。また、分縮器１７は、蒸気との接触部
にジルコニウム材を用いるのが好ましい。ジルコニウム
は、過酸化水素への溶出及び分解が少ないため高純度の
過酸化水素を得ることができる。
単管式、プレート式、渦巻き式、ジャケット式などの熱
交換器が使用される。中でも、多管円筒型式が低圧の使
用、冷却、分縮の用途に適しており、且つ伝熱効率も高
く信頼性も高い。また、分縮器１７は、蒸気との接触部
にジルコニウム材を用いるのが好ましい。ジルコニウム
は、過酸化水素への溶出及び分解が少ないため高純度の
過酸化水素を得ることができる。
【００１２】分縮器１７で分縮した液１８は、高純度な
過酸化水素水として抜き出され、残りの蒸気はライン１
９を経て精留塔に導かれる。分縮により得られる過酸化
水素の濃度、採取量は、分縮器内蒸気の圧力、温度をコ
ントロールすることにより得ることが出来る。分縮器の
温度は、４０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃であ
り、圧力は５０〜２００ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１
５０ｔｏｒｒである。
過酸化水素水として抜き出され、残りの蒸気はライン１
９を経て精留塔に導かれる。分縮により得られる過酸化
水素の濃度、採取量は、分縮器内蒸気の圧力、温度をコ
ントロールすることにより得ることが出来る。分縮器の
温度は、４０〜９０℃、好ましくは６０〜８０℃であ
り、圧力は５０〜２００ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１
５０ｔｏｒｒである。
【００１３】精留塔２１は、アルミニウム材質で構成さ
れ、ラッシヒリング、インターロックスサドル、カスケ
ードリングなどを充填して用いる方式が安価であり、広
く採用されている。精留塔の塔底の温度は、４０〜９０
℃、好ましくは６０〜８０℃であり、圧力は５０〜２０
０ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１００ｔｏｒｒである。
塔頂の圧力は、３０〜１００ｔｏｒｒ、好ましくは４０
〜８０ｔｏｒｒである。
れ、ラッシヒリング、インターロックスサドル、カスケ
ードリングなどを充填して用いる方式が安価であり、広
く採用されている。精留塔の塔底の温度は、４０〜９０
℃、好ましくは６０〜８０℃であり、圧力は５０〜２０
０ｔｏｒｒ、好ましくは６０〜１００ｔｏｒｒである。
塔頂の圧力は、３０〜１００ｔｏｒｒ、好ましくは４０
〜８０ｔｏｒｒである。
【００１４】
【実施例】次に実施例によって本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００１５】実施例 図１の実験室用試験装置を用いて高純度な過酸化水素の
蒸留精製を行った。サイクロン、サイクロンから精留塔
に至る配管、精留塔の過酸化水素と接触する部分の材質
には、Ａ１０７０のアルミ材質を使用した。サイクロン
の大きさはＤｃ＝４０ｍｍのＰｅｒｒｙ' ｓ Ｈａｎｄ
Ｂｏｏｋ記載の標準サイクロンであって、サイクロン
から精留塔のラインの配管は内径２０ｍｍである。
蒸留精製を行った。サイクロン、サイクロンから精留塔
に至る配管、精留塔の過酸化水素と接触する部分の材質
には、Ａ１０７０のアルミ材質を使用した。サイクロン
の大きさはＤｃ＝４０ｍｍのＰｅｒｒｙ' ｓ Ｈａｎｄ
Ｂｏｏｋ記載の標準サイクロンであって、サイクロン
から精留塔のラインの配管は内径２０ｍｍである。
【００１６】分縮器１７は、蒸気との接触部が純ジルコ
ニウム（ASTM R60702 ）よりなるコイル型熱交換器で、
６mmφ×１２００ｍｍｌコイルに冷却水の通液量を調整
し分縮を行うものである。精留塔２１は塔径５０ｍｍ
で、１／４Ｂの磁製インターロックスサドル充填材を５
００ｍｍの高さ充填したものである。
ニウム（ASTM R60702 ）よりなるコイル型熱交換器で、
６mmφ×１２００ｍｍｌコイルに冷却水の通液量を調整
し分縮を行うものである。精留塔２１は塔径５０ｍｍ
で、１／４Ｂの磁製インターロックスサドル充填材を５
００ｍｍの高さ充填したものである。
【００１７】本蒸留装置において、過酸化水素３２重量
％、蒸発残分３５ｐｐｍ、安定剤としてピロリン酸ソー
ダ１０水塩を５ｐｐｍ及びオルトリン酸１０ｐｐｍを含
む粗過酸化水素水溶液を１，２００ｇ／ｈｒの流量で蒸
発器１２に供給して濃縮し、サイクロンの下のライン１
６より過酸化水素濃度が６４重量％の分離液３５４ｇ／
ｈｒと分縮器下部１８から過酸化水素濃度５６重量％の
高純度品１４４ｇ／ｈｒと精留塔底２３から過酸化水素
濃度５３重量％の濃縮液１４９ｇ／ｈｒを得た。
％、蒸発残分３５ｐｐｍ、安定剤としてピロリン酸ソー
ダ１０水塩を５ｐｐｍ及びオルトリン酸１０ｐｐｍを含
む粗過酸化水素水溶液を１，２００ｇ／ｈｒの流量で蒸
発器１２に供給して濃縮し、サイクロンの下のライン１
６より過酸化水素濃度が６４重量％の分離液３５４ｇ／
ｈｒと分縮器下部１８から過酸化水素濃度５６重量％の
高純度品１４４ｇ／ｈｒと精留塔底２３から過酸化水素
濃度５３重量％の濃縮液１４９ｇ／ｈｒを得た。
【００１８】主な運転条件を下記に示す。 サイクロン出口：温度７１℃、圧力１０９ｔｏｒｒ 分縮器内 ：温度６３℃、圧力 ９０ｔｏｒｒ 還流水：１３０ｇ／ｈｒ 粗原料過酸化水素の成分 Ａｌ ：１２０ ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｆｅ ： ３ ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｚｒ ： １ ｐｐｂ以下 （原子吸光により分析） Ｓｉ ： １０ ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｎａ ：４５０ ｐｐｂ （原子吸光により分析） ＰＯ4 ： １０．５ｐｐｍ （イオンクロマトにより分析）
【００１９】 得られた高純度分縮液の成分 Ａｌ ： １ ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｆｅ ： ０．５ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｚｒ ： ２ ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｓｉ ： ０．２ｐｐｂ以下 （原子吸光により累積濃縮分析） Ｎａ ： ０．９ｐｐｂ （原子吸光により分析） ＰＯ4 ： ２０ ｐｐｂ （イオンクロマトにより分析）
【００２０】比較例 分縮器を取り付けずに行った以外は、実施例２と同様の
条件の蒸留装置を用いた。粗原料過酸化水素は実施例と
同じものを使用した。粗過酸化水素水溶液を１，２００
ｇ／ｈｒの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロン
の下のラインより過酸化水素濃度が６２重量％の分離液
４０６ｇ／ｈｒと精留塔塔底から過酸化水素濃度５４重
量％の濃縮液２４０ｇ／ｈｒを得た。主な運転条件を下
記に示す。
条件の蒸留装置を用いた。粗原料過酸化水素は実施例と
同じものを使用した。粗過酸化水素水溶液を１，２００
ｇ／ｈｒの流量で蒸発器に供給して濃縮し、サイクロン
の下のラインより過酸化水素濃度が６２重量％の分離液
４０６ｇ／ｈｒと精留塔塔底から過酸化水素濃度５４重
量％の濃縮液２４０ｇ／ｈｒを得た。主な運転条件を下
記に示す。
【００２１】 サイクロン出口：７１℃、圧力は１０９ｔｏｒｒ 還流水：３００ｇ／ｈｒ（Ｓｉ濃度０．１ｐｐｂ以下） 得られた精留塔濃縮液の成分 Ａｌ ：１３５ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｆｅ ： １ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｚｒ ： １ｐｐｂ以下 （原子吸光により分析） Ｓｉ ： １２ｐｐｂ （原子吸光により分析） Ｎａ ： ３ｐｐｂ （原子吸光により分析） ＰＯ4 ： １８ｐｐｂ （イオンクロマト分析）
【００２２】
【発明の効果】本発明により、高純度の過酸化水素水溶
液をシンプルな構造の設備により得ることが出来る。
液をシンプルな構造の設備により得ることが出来る。
【図１】本発明の過酸化水素の蒸留分縮精製装置
１２：蒸発器 １４：気液分離器 １７：分縮器 ２１：精留塔 ２６：コンデンサー ２４：還流水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西沢 千春 三重県四日市市日永東２丁目４番16号 三 菱瓦斯化学株式会社四日市工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 過酸化水素水溶液を蒸発器１２で蒸発さ
せ、気液分離器１４で蒸気を分離し、該蒸気を分縮器１
７に供給し、精製過酸化水素水溶液を抜き出し、さらに
分縮された蒸気を精留塔２１に供給することを特徴とす
る精製過酸化水素水溶液の製造方法。 - 【請求項２】 分縮器の材質がジルコニウムである請求
項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112855A JP2000302419A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112855A JP2000302419A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302419A true JP2000302419A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14597231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11112855A Pending JP2000302419A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302419A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006501278A (ja) * | 2002-09-30 | 2006-01-12 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 新規の過酸化水素水溶液 |
| JP2006240969A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 無菌充填装置用過酸化水素水 |
| US7722847B2 (en) | 2002-09-30 | 2010-05-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
-
1999
- 1999-04-20 JP JP11112855A patent/JP2000302419A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006501278A (ja) * | 2002-09-30 | 2006-01-12 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 新規の過酸化水素水溶液 |
| US7722847B2 (en) | 2002-09-30 | 2010-05-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
| US7981391B2 (en) | 2002-09-30 | 2011-07-19 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
| JP2006240969A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 無菌充填装置用過酸化水素水 |
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