RU2014126213A - Способ получения триалкильных соединений галлия - Google Patents

Способ получения триалкильных соединений галлия Download PDF

Info

Publication number
RU2014126213A
RU2014126213A RU2014126213A RU2014126213A RU2014126213A RU 2014126213 A RU2014126213 A RU 2014126213A RU 2014126213 A RU2014126213 A RU 2014126213A RU 2014126213 A RU2014126213 A RU 2014126213A RU 2014126213 A RU2014126213 A RU 2014126213A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gallium
aluminum
reaction mixture
compound
trialkyl
Prior art date
Application number
RU2014126213A
Other languages
English (en)
Inventor
Ральф КАРХ
Андреас РИВАС-НАСС
Анника ФРЕЙ
Тобиас БУРКЕРТ
Айлен ВЁРНЕР
Ангелино ДОППИУ
Original Assignee
Умикоре Аг Унд Ко. Кг
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE201210013941 external-priority patent/DE102012013941A1/de
Application filed by Умикоре Аг Унд Ко. Кг filed Critical Умикоре Аг Унд Ко. Кг
Publication of RU2014126213A publication Critical patent/RU2014126213A/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/18Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/301AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

1. Способ получения триалкильных соединений галлия общей формулы RGa, в которой R обозначает C-C-алкильную группу, который включает стадии:a) реакции трихлорида галлия (GaCl) с алкильным соединением алюминия типа RAlCl(где R обозначает C-C-алкильную группу, a=1, 2 или 3, b=0, 1 или 2 и сумма a+b=3) в присутствии по меньшей мере двух галогенидов щелочных металлов, использующихся в качестве вспомогательного основания;b) нагревания реакционной смеси до температуры, находящейся в диапазоне от 120 до 250°C, и одновременного выделения образующегося триалкильного соединения галлия (RGa) из реакционной смеси с помощью сепаратора, где сепаратор работает при температуре, которая более чем на 30°C, предпочтительно более чем на 60°C ниже температуры кипения наиболее летучего частично алкилированного продукта типа RGaCl(где R обозначает C-C-алкильную группу, с, d=1 или 2 и c+d=3), образующегося в реакционной смеси.2. Способ по п. 1, который дополнительно включает стадиюc) нагревания реакционной смеси до температуры, находящейся в диапазоне от 165 до 350°C, и выделения из реакционной смеси оставшегося триалкильного соединения галлия (RGa) и частично алкилированных продуктов (RGaCl).3. Способ по п. 1 или 2, который дополнительно включает стадиюd) повторного использования на стадии а) в реакционной смеси частично алкилированных продуктов типа RGaCl, полученных на стадии с).4. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии а) трихлорид галлия (GaCl) полностью или частично заменен повторно использующимися частично алкилированными продуктами типа RGaCl.5. Способ по п. 1 или 2, в котором алкильное соединение алюминия типа RAlClвыбрано из группы, включающей триалкильные соединения алюминия (RAl), диалкиль

Claims (24)

1. Способ получения триалкильных соединений галлия общей формулы R3Ga, в которой R обозначает C1-C5-алкильную группу, который включает стадии:
a) реакции трихлорида галлия (GaCl3) с алкильным соединением алюминия типа RaAlClb (где R обозначает C1-C5-алкильную группу, a=1, 2 или 3, b=0, 1 или 2 и сумма a+b=3) в присутствии по меньшей мере двух галогенидов щелочных металлов, использующихся в качестве вспомогательного основания;
b) нагревания реакционной смеси до температуры, находящейся в диапазоне от 120 до 250°C, и одновременного выделения образующегося триалкильного соединения галлия (R3Ga) из реакционной смеси с помощью сепаратора, где сепаратор работает при температуре, которая более чем на 30°C, предпочтительно более чем на 60°C ниже температуры кипения наиболее летучего частично алкилированного продукта типа RcGaCld (где R обозначает C1-C5-алкильную группу, с, d=1 или 2 и c+d=3), образующегося в реакционной смеси.
2. Способ по п. 1, который дополнительно включает стадию
c) нагревания реакционной смеси до температуры, находящейся в диапазоне от 165 до 350°C, и выделения из реакционной смеси оставшегося триалкильного соединения галлия (R3Ga) и частично алкилированных продуктов (RcGaCld).
3. Способ по п. 1 или 2, который дополнительно включает стадию
d) повторного использования на стадии а) в реакционной смеси частично алкилированных продуктов типа RcGaCld, полученных на стадии с).
4. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии а) трихлорид галлия (GaCl3) полностью или частично заменен повторно использующимися частично алкилированными продуктами типа RcGaCld.
5. Способ по п. 1 или 2, в котором алкильное соединение алюминия типа RaAlClb выбрано из группы, включающей триалкильные соединения алюминия (R3Al), диалкильные соединения алюминия (R2AlCl), моноалкильные соединения алюминия (RAlCl2) и их смеси.
6. Способ по п. 1 или 2, в котором алкильное соединение алюминия типа RaAlClb выбрано из группы, включающей сесквихлориды алкилалюминия (R3Al2Cl3, т.е. смеси R2AlCl и RAlCl2).
7. Способ по п. 1 или 2, который на последующей стадии дополнительно включает тщательную очистку триалкильного соединения галлия, указанной тщательной очисткой предпочтительно является ректификация и/или перегонка.
8. Способ по п. 1 или 2, в котором R обозначает метильную, этильную, н-пропильную, изопропильную, н-бутильную, изобутильную или трет-бутильную группу, предпочтительно метильную или этильную группу.
9. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии b) сепаратор работает при атмосферном давлении (1±0,2) бар или при пониженном давлении, равном до 10-3.
10. Способ по п. 1, в котором на стадии c) оставшееся триалкильное соединение галлия (R3Ga) и частично алкилированные продукты выделяют из реакционной смеси при пониженном давлении, находящемся в диапазоне от 10-3 до 10-6 бар (от 1 до 10-3 мбар).
11. Способ по п. 1 или 2, в котором в качестве алкильного соединения алюминия используют сесквихлорид метилалюминия [(CH3)3Al2Cl3], сесквихлорид этилалюминия [(C2H5)3Al2Cl3)], триметилалюминий [(CH3)3Al], триэтилалюминий [(C2H5)3Al] или три-трет-бутилалюминий [((CH3)3C)3Al].
12. Способ по п. 1 или 2, в котором в качестве сепаратора используют нагреваемый элемент для разделения или нагреваемую колонку с насадкой.
13. Способ по п. 1 или 2, в котором сепаратор работает при температуре, которая на 5-40°C, предпочтительно на 10-25°C выше температуры кипения триалкильного соединения галлия R3Ga, образующегося в реакционной смеси.
14. Способ по п. 1 или 2, в котором триалкильным соединением галлия является триметилгаллий и сепаратор работает при температуре, находящейся в диапазоне от 60 до 90°C, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от 70 до 80°C.
15. Способ по п. 1 или 2, в котором триалкильным соединением галлия является триэтилгаллий и сепаратор работает при пониженном давлении, находящемся в диапазоне до 1 мбар (10 бар), при температуре, находящейся в диапазоне от 100 до 160°C, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от 100 до 150°C.
16. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии а) в качестве вспомогательного основания используют по меньшей мере два хлорида щелочных металлов, предпочтительно смесь хлорида натрия (NaCl) и хлорида калия (KCl).
17. Способ по п. 1 или 2, в котором во вспомогательном основании отношение количества молей NaCl к количеству молей KCl находится в диапазоне от 6:3 до 8:3, предпочтительно составляет 7:3.
18. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии b) расплав соли, который является жидким при температуре проведения реакции, образуется из вспомогательного основания в комбинации с содержащим алюминий продуктом реакции.
19. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии а) отношение количества эквивалентов использующегося вспомогательного основания к количеству эквивалентов использующегося алкильного соединения алюминия находится в диапазоне от 0,5:1 до 3:1, предпочтительно в диапазоне от 0,75:1 до 2,5:1.
20. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии а) используют от 1 до 5 экв., предпочтительно от 1 до 3 экв. алкильного соединения алюминия в пересчете на 1 экв. трихлорида галлия.
21. Способ по п. 1 или 2, в котором по меньшей мере стадии а) и b) проводят в непрерывном режиме в подходящих реакторах.
22. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии b) частично алкилированные продукты типа RcGaCld (где R обозначает C1-C5-алкильную группу, с, d=1 или 2 и c+d=3) рециркулируют в реакционную смесь с помощью сепаратора.
23. Способ по п. 1 или 2, в котором триалкильное соединение галлия (R3Ga) получают с непосредственными выходами, находящимися в диапазоне от 60 до 90%.
24. Применение триалкильных соединений галлия, полученных способом по любому из п.п. 1-22, в качестве металлорганических исходных веществ для химического осаждения из паровой фазы (МОХПФ).
RU2014126213A 2011-11-28 2012-11-28 Способ получения триалкильных соединений галлия RU2014126213A (ru)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011119487.1 2011-11-28
DE102011119487 2011-11-28
DE201210013941 DE102012013941A1 (de) 2012-07-16 2012-07-16 Verfahren zur Herstellung von Galliumtrialkylverbindungen
DE102012013941.1 2012-07-16
PCT/EP2012/073772 WO2013083450A1 (en) 2011-11-28 2012-11-28 Process for preparing trialkylgallium compounds

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2014126213A true RU2014126213A (ru) 2016-01-27

Family

ID=47278289

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014126212A RU2014126212A (ru) 2011-11-28 2012-11-28 Способ получения триалкильных соединений металлов группы iiiа
RU2014126213A RU2014126213A (ru) 2011-11-28 2012-11-28 Способ получения триалкильных соединений галлия

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014126212A RU2014126212A (ru) 2011-11-28 2012-11-28 Способ получения триалкильных соединений металлов группы iiiа

Country Status (9)

Country Link
US (2) US9108985B2 (ru)
EP (2) EP2785725B1 (ru)
JP (6) JP6165160B2 (ru)
KR (3) KR102071084B1 (ru)
CN (5) CN109456345A (ru)
IN (1) IN2014CN02940A (ru)
RU (2) RU2014126212A (ru)
TW (2) TWI632151B (ru)
WO (2) WO2013083450A1 (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI632151B (zh) 2011-11-28 2018-08-11 烏明克股份有限兩合公司 第iiia族金屬的三烷基化合物之製法
US8513447B1 (en) * 2012-02-01 2013-08-20 Chemtura Corporation Preparation of tri-alkyl gallium or tri-alkyl indium compounds
RU2016110114A (ru) 2013-08-22 2018-11-23 Умикоре Аг Унд Ко. Кг Способ получения алкилиндиевых соединений и их применение
JP6541657B2 (ja) * 2013-08-22 2019-07-10 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトUmicore AG & Co.KG アルキルインジウム化合物の製造方法及びその使用
JP6413801B2 (ja) * 2014-02-07 2018-10-31 宇部興産株式会社 トリアルキルガリウムの製造方法
EP3613748B1 (de) 2014-03-14 2021-11-10 Umicore Ag & Co. Kg Verfahren zur herstellung von trialkylgallium-verbindungen
EP3409676B1 (de) * 2017-05-29 2020-10-14 Umicore Ag & Co. Kg Herstellung von trialkylindiumverbindungen in gegenwart von carboxylaten
KR102228897B1 (ko) * 2017-10-31 2021-03-17 누리온 케미칼즈 인터내셔널 비.브이. 갈륨 클로라이드의 저장 및/또는 수송 방법
WO2019115377A1 (en) * 2017-12-13 2019-06-20 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Process for purification of dimethyl aluminium chloride

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL264689A (ru) 1960-05-14
US5043462A (en) * 1989-04-28 1991-08-27 Messer Greisheim Process for the production of gallium-alkyl compounds
DE4005726A1 (de) * 1989-04-28 1990-10-31 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur herstellung von galliumalkylverbindungen
US5473090A (en) 1992-07-02 1995-12-05 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the preparation of trialkyl compounds of group 3a metals
US5350869A (en) 1993-07-27 1994-09-27 Cvd, Incorporated Purification of trialkylgallium, synthesis of trialkylgallium
US5756786A (en) 1997-06-25 1998-05-26 Morton International, Inc. High purity trimethylindium, method of synthesis
JP2000005503A (ja) 1998-06-24 2000-01-11 Nippon Shokubai Co Ltd 反応蒸留装置および反応蒸留方法
GB2344822A (en) 1998-12-19 2000-06-21 Epichem Ltd Organometallic compound production using distillation
GB0017968D0 (en) 2000-07-22 2000-09-13 Epichem Ltd An improved process and apparatus for the isolation of pure,or substantially pure,organometallic compounds
KR100852361B1 (ko) * 2001-04-06 2008-08-14 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈, 엘.엘.씨 트리알킬 va족 금속 화합물
US6770769B2 (en) 2002-04-06 2004-08-03 Shipley Company, L.L.C. Trialkylindium preparation
JP4054997B2 (ja) 2003-06-19 2008-03-05 信越化学工業株式会社 高純度アルキルガリウムの製造方法
TW200619222A (en) 2004-09-02 2006-06-16 Rohm & Haas Elect Mat Method for making organometallic compounds
JP4470682B2 (ja) 2004-10-13 2010-06-02 住友化学株式会社 トリメチルガリウムの製造方法
JP4774776B2 (ja) 2005-03-23 2011-09-14 日亜化学工業株式会社 トリアルキルガリウムの製造方法
US7667063B2 (en) 2005-03-23 2010-02-23 Nichia Corporation Method for producing trialkyl gallium
CN1872861A (zh) 2005-06-03 2006-12-06 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 三甲基镓生产方法及设备
CN1872862A (zh) 2005-06-03 2006-12-06 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 三甲基镓制备和提纯方法
JP4784729B2 (ja) 2005-06-09 2011-10-05 信越化学工業株式会社 トリメチルガリウムの製造方法
JP2009007786A (ja) * 2007-06-26 2009-01-15 Miracle Three Corporation 階段室型共同住宅の増築方法及びこの方法で増築された建築物
US20090054717A1 (en) * 2007-08-21 2009-02-26 The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. Method of Producing 3,4-Diacyloxy-1-Butene
US20090149008A1 (en) 2007-10-05 2009-06-11 Applied Materials, Inc. Method for depositing group iii/v compounds
JP2009126835A (ja) 2007-11-27 2009-06-11 Ube Ind Ltd 高純度トリアルキルガリウム及びその製法
JP5423039B2 (ja) 2009-02-23 2014-02-19 宇部興産株式会社 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法
TWI632151B (zh) 2011-11-28 2018-08-11 烏明克股份有限兩合公司 第iiia族金屬的三烷基化合物之製法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013083450A1 (en) 2013-06-13
JP2014534256A (ja) 2014-12-18
US20140287141A1 (en) 2014-09-25
CN108341834A (zh) 2018-07-31
JP2021169529A (ja) 2021-10-28
IN2014CN02940A (ru) 2015-07-03
KR102109904B1 (ko) 2020-05-12
EP2785724A1 (en) 2014-10-08
TWI632151B (zh) 2018-08-11
RU2014126212A (ru) 2016-01-27
EP2785725A1 (en) 2014-10-08
CN109456345A (zh) 2019-03-12
US20140256974A1 (en) 2014-09-11
EP2785724B1 (en) 2016-09-14
JP2015504439A (ja) 2015-02-12
CN107021973A (zh) 2017-08-08
CN108341834B (zh) 2021-05-25
JP6983851B2 (ja) 2021-12-17
KR102231740B1 (ko) 2021-03-23
JP6165159B2 (ja) 2017-07-19
US9108985B2 (en) 2015-08-18
KR102071084B1 (ko) 2020-01-29
CN103958528A (zh) 2014-07-30
US9695201B2 (en) 2017-07-04
KR20140099862A (ko) 2014-08-13
WO2013083449A1 (en) 2013-06-13
CN103958529A (zh) 2014-07-30
TW201720834A (zh) 2017-06-16
JP6644726B2 (ja) 2020-02-12
TW201329091A (zh) 2013-07-16
KR20140099863A (ko) 2014-08-13
JP2017132788A (ja) 2017-08-03
JP6679527B2 (ja) 2020-04-15
TWI632149B (zh) 2018-08-11
JP2017105848A (ja) 2017-06-15
JP6165160B2 (ja) 2017-07-19
JP2020019825A (ja) 2020-02-06
KR20200053625A (ko) 2020-05-18
EP2785725B1 (en) 2017-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2014126213A (ru) Способ получения триалкильных соединений галлия
US8513447B1 (en) Preparation of tri-alkyl gallium or tri-alkyl indium compounds
JP5423039B2 (ja) 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法
JP6890649B2 (ja) トリアルキルガリウム化合物の調製及びその使用
RU2016110113A (ru) Способ получения алкилиндиевых соединений и их применение

Legal Events

Date Code Title Description
FA93 Acknowledgement of application withdrawn (no request for examination)

Effective date: 20151130