KR102228897B1 - 갈륨 클로라이드의 저장 및/또는 수송 방법 - Google Patents

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Abstract

적어도 0.2의 Al/Ga 몰비로 식 R3-xAlClx (상기 식에서, R은 1-8 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이고, x는 0 또는 1임)의 알루미늄 화합물을 GaCl3에 첨가하여, 액체 배합물을 형성한 다음, 상기 액체 배합물을 용기 내에 도입하는 단계를 포함하는, GaCl3의 저장 및/또는 수송 방법.

Description

갈륨 클로라이드의 저장 및/또는 수송 방법
본 발명은 갈륨 트리클로라이드의 저장 및/또는 수송 방법, 및 트리알킬 갈륨 화합물의 제조를 위한 상기 저장 및/또는 수송된 갈륨 트리클로라이드의 용도에 관한 것이다.
모바일 폰 및 광통신 기술의 발전과 함께, 고전자 이동도 트랜지스터(HEMTs), 이종접합 양극성 트랜지스터(HBTs), 반도체 레이저, 백색 및 청색 초고강도 LEDs와 같은 광학 장치, 및 기타 적용과 같은 고속 전자 장치 내 사용을 위한 화합물 반도체에 대한 요구가 빠르게 증가하고 있다.
일반적으로, 12족 및 13족 금속의 알킬 유도체, 및 특히 메틸 또는 에틸 유도체는 종종 화합물 반도체를 위한 유기금속 전구체로서 사용된다. 특히, 질소, 비소 등과 같은 15족 원소를 이용한 MOCVD에 의한 화합물 반도체의 생산을 위하여, 트리메틸 갈륨에 대한 큰 수요가 있다.
트리메틸 갈륨(TMG) 및 트리에틸 갈륨(TEG)과 같은 트리알킬 갈륨은 전형적으로 갈륨 트리클로라이드를 트리알킬 알루미늄 화합물과 반응시킴으로써 제조된다:
GaCl3 + 3 Al(CH3)3 -> Ga(CH3)3 + 3 Al(CH3)2Cl
GaCl3 + 3 Al(CH2CH3)3 -> Ga(CH2CH3)3 + 3 Al(CH2CH3)2Cl
갈륨 트리클로라이드는 실온에서 고체이고 - 그 융점은 78℃이고 - 흡습성이다. 흡습성 및 의도적인 물의 첨가 및 트리알킬 알루미늄과 같은 공기-민감성 물질 측면에서, 저장 및 수송 중, 및 트리알킬 알루미늄-함유 반응기 내로 도입 중에 모두 공기가 GaCl3로부터 제외되어야 한다.
이는 GaCl3를 액체 형태로 저장 용기 내로 도입함으로써 실제 가능할 뿐이다. 그 융점을 고려하면, 이는 먼저 GaCl3를 융점 위로 가열하고, 액체 GaCl3를 용기 내로 도입하고, 다시 냉각하는 것을 요한다.
그 목적지에 도달 후 및 반응물로서 GaCl3의 사용시, 용기 내부의 GaCl3는 액체 형태로 반응기로 투여되도록 그 융점 위로 다시 가열되어야 한다. 이는 다소 번거롭다. 또한, GaCl3는 매우 부식성이며, 이는 용기가 하스텔로이계(hasteloy-type) 합금과 같은 특수 재료로 만들어져야 함을 의미한다. 이는 GaCl3의 수송 및 저장을 다소 고비용이 되게 한다.
이제, 특정량의 알루미늄 화합물, 예를 들어 트리에틸알루미늄(TEAL) 첨가가 GaCl3가 실온에서 용해되고 액체가 되게 하는 반응을 초래하는 것으로 발견되었다.
2 GaCl3　 +　 Al(CH2CH3)3　 -> 2Ga(CH2CH3)Cl2　 +　 Al(CH2CH3)Cl2
후술하는 실험에서 나타나는 바와 같이, 이는 또한 TEAL 이외의 알루미늄 화합물에 대해서도 마찬가지이다.
그 다음, 결과 형성되는 반응 생성물이 가열 및 냉각 단계를 요하지 않고 용이하게 용기 내로 도입되고 반응기로 투여될 수 있다. 또한, 결과 형성되는 액체 생성물은 부식성이 아니므로 (소량의 산소의 물과 접촉시 HCl을 형성하지 않음), 덜 비용이 드는 용기 내에서 수송을 허용한다.
따라서, 본 발명은 적어도 0.2의 Al/Ga 몰비로 식 R3-xAlClx (상기 식에서, R은 1-8 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이고, x는 0 또는 1임)의 알루미늄 화합물을 GaCl3에 첨가하여, 액체 배합물을 형성한 다음, 상기 액체 배합물을 용기 내에 도입하는 단계를 포함하는, GaCl3의 저장 및/또는 수송 방법에 관한 것이다.
상기 Al/Ga 몰비는 적어도 0.2이고, 이는 Ga:Al 몰비가 최대 5:1임을 의미한다. 바람직하게, 상기 Al/Ga 몰비는 적어도 0.3이다.
상기 Al/Ga 몰비는 바람직하게는 10 이하이고, 더 바람직하게는 5 이하이며, 가장 바람직하게는 1 이하이다.
GaCl3 및 알루미늄 화합물 사이의 반응은 발열이고, 이는 액체 배합물의 형성 중 냉각이 요구될 수 있음을 의미한다.
상기 알루미늄 화합물은 식 R3-xAlClx을 가지고, 상기 식에서 R은 1-8, 바람직하게 1-4, 및 가장 바람직하게 2개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이다. 에틸기가 가격 및 해당 알루미늄 화합물의 유용성 및 형성되는 갈륨 화합물의 융점의 관점에서 바람직하다.
값 x는 0 또는 1이다. x=0인 경우, 상기 알루미늄 화합물은 트리알킬 알루미늄이다. 상기 트리알킬 알루미늄은 바람직하게 트리메틸 알루미늄(TMAL), 트리에틸 알루미늄(TEAL) 및 트리(n-부틸)알루미늄(TNBAL)으로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
x=1인 경우, 상기 알루미늄 화합물은 디알킬 알루미늄 클로라이드, 바람직하게 디에틸 알루미늄 클로라이드(DEAC)이다.
결과 형성되는 액체 배합물은 갈륨 알킬 디클로라이드(GaRCl2) 및 알킬 알루미늄 디클로라이드(GaRCl2)를 포함하고, 여기서 R은 1-8, 바람직하게 1-4, 및 가장 바람직하게 2개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이다. 따라서, 가장 바람직하게, 상기 액체 배합물은 갈륨 에틸 디클로라이드(GaEtCl2) 및 에틸 알루미늄 디클로라이드(EtAlCl2)를 포함한다.
따라서, 본 발명은 또한, 갈륨 알킬 디클로라이드(GaRCl2) 및 알킬 알루미늄 디클로라이드(RAlCl2), 가장 바람직하게 갈륨 에틸 디클로라이드(GaEtCl2) 및 에틸 알루미늄 디클로라이드(EtAlCl2)를 포함하는 배합물에 관한 것이다.
상기 액체 배합물의 갈륨 알킬 디클로라이드(GaRCl2) 함량은 바람직하게 총 액체 배합물을 기준으로 하여 적어도 33 mol%, 및 가장 바람직하게 적어도 50 mol%이다. 이는 바람직하게 최대 90 mol%, 더 바람직하게 최대 75 mol%, 및 가장 바람직하게 최대 66 mol%이다.
상기 액체 배합물은 알킬 알루미늄 디클로라이드(RAlCl2) 및 임의로 용해된 GaCl3를 함유하고, 상기 양은 액체 배합물 제조에 사용되는 Al/Ga 몰비에 의존한다.
바람직한 구현예에서, 상기 액체 배합물은 GaRCl2, RAlCl2, 및 임의로 GaCl3로 구성된다.
상기 액체 배합물은 (i) 상기 액체 배합물을 포함하는 용기를 반응기로 수송하는 단계, (ii) 상기 액체 배합물을 상기 반응기 내로 도입하는 단계, 및 (iii) 상기 액체 배합물을 트리알킬 알루미늄 화합물 AlR'3과 반응시켜 트리알킬 갈륨 GaR'3 및 디알킬 알루미늄 클로라이드 Al(R')2Cl를 형성하는 단계를 포함하는, 트리알킬 갈륨(GaR'3)의 제조에 적합하게 될 수 있다.
R'는 1 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이다.
일 구현예에서, R'는 메틸, 에틸, 및 선형 또는 분지형 프로필 및 부틸기(n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 및 tert-부틸을 포함)로 이루어지는 군으로부터 선택된다. R'는 가장 바람직하게 메틸이다.
다른 구현예에서, 상기 방법은 (i) 상기 액체 배합물을 포함하는 용기를 반응기로 수송하고, (ii) 상기 액체 배합물을 상기 반응기 내로 도입하고, 및 (iii) 상기 액체 배합물을 트리알킬 알루미늄 화합물 AlR"3과 반응시켜 트리알킬 갈륨 GaR"3 및 디알킬 알루미늄 클로라이드 Al(R")2Cl를 형성한 다음, 단계 (iv)에서 상기 트리알킬 갈륨 GaR"3을 트리메틸 알루미늄 [Al(CH3)3] 또는 디메틸알루미늄 클로라이드 [Al(CH3)2Cl]와 반응시켜 트리메틸 갈륨을 형성함으로써, 트리메틸 갈륨(TMG)을 제조하는 것을 수반하고, 상기 식에서 R"은 바람직하게 에틸 또는 선형 또는 분지형 프로필 및 부틸기(n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 및 tert-부틸을 포함)로부터, 더 바람직하게 에틸, n-프로필, n-부틸 및 이소부틸로부터 선택되는, 2 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이고, 가장 바람직하게 에틸이다.
이러한 구현예의 이점은 통상적인 TMG 생산 공정은 TMG 몰당 3몰의 TMAL을 요구하는 반면, TMG 몰당 고비용의 TMAL이 요구되지 않거나 단지 1몰만이 요구된다는 점이다. 나아가, 부산물로서 형성되는 트리알킬 알루미늄 화합물 AlR"3이 단계 (i)로 재순환될 수 있다.
상기 공정에서 단계 (iii)은 바람직하게, 0-280℃, 바람직하게 2-250℃, 가장 바람직하게 50-175℃ 범위의 온도에서, 불활성(예를 들어, 질소) 분위기 하에 수행된다.
상기 온도는 반응 중 일정하게 유지될 수 있으나, 서서히 증가할 수도 있다.
본 발명에 따른 액체 배합물 및 기타 시약은 불활성 기체 분위기하에 반응 용기 또는 증류 컬럼 내로 도입될 수 있다. 상기 시약은 임의의 형태 및 임의의 순서로 첨가될 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명에 따른 액체 배합물 및 트리알킬 알루미늄 화합물은 별도로 또는 프리-믹스로서, 증류 컬럼 내로 도입될 수 있다. 증류 컬럼 바닥을 위치 0으로, 증류 컬럼 맨 윗부분을 위치 1로 정의할 때, 상기 액체 배합물은 바람직하게 0.1 내지 0.9, 더 바람직하게 0.25 내지 0.75, 더 바람직하게 0.25 내지 0.50, 가장 바람직하게 0.25 내지 0.40 사이의 위치에서 상기 컬럼으로 주입된다
단계 (iv)의 반응은 트리알킬 갈륨 GaR"3, 디메틸 알루미늄 클로라이드(Al(CH3)2Cl) 또는 트리메틸 알루미늄(TMAL), 및 임의로 용매를 불활성 기체 분위기하에 반응 용기 또는 증류 컬럼 내로 도입함으로써 수행될 수 있다. 이들 화합물들은 임의의 형태 및 임의의 순서로 첨가될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 단계 (iii)에서 수득되는 트리알킬 갈륨 GaR"3이 증류 컬럼 내로 도입된다. 상기 디메틸 알루미늄 클로라이드(Al(CH3)2Cl) 또는 트리메틸 알루미늄(TMAL) 또한 증류 컬럼 내로 도입될 수 있으나, 리보일러에 첨가될 수도 있다.
증류 컬럼 바닥을 위치 0으로, 증류 컬럼 맨 윗부분을 위치 1로 정의할 때, 상기 액체 배합물은 바람직하게 0.1 내지 0.9, 더 바람직하게 0.25 내지 0.75, 더 바람직하게 0.25 내지 0.50, 가장 바람직하게 0.25 내지 0.40 사이의 위치에서 상기 컬럼 내로 주입된다.
추가적인 구현예에서, 단계 (iii) 및 단계 (iv)는 각각 직렬로 연결되는 증류 컬럼 내에서 수행된다.
대안적 구현예에서, 요구되는 양의 액체 배합물, 트리알킬 알루미늄 AlR"3, 및 트리메틸 알루미늄 또는 디메틸 알루미늄 클로라이드를 반응기에 첨가하고, 증류 또는 결정화에 의하여 생산되는 TMG를 분리함으로써, 단계 (iii) 및 단계 (iv) 모두 단일 반응기(원포트 반응) 내에서 수행된다.
적합한 용매의 예는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 및 도데칸과 같은 포화 지방족 탄화수소; 시클로헥산 및 시클로헵탄과 같은 포화 지환족 탄화수소; 및 톨루엔, 자일렌, 트리메틸벤젠, 에틸벤젠, 에틸톨루엔 및 인덴과 같은 방향족 탄화수소이다. 바람직한 용매는, 더 바람직하게 트리메틸 갈륨과 크게 다른 비점을 가짐으로써, 형성되는 트리메틸 갈륨으로부터 용이하게 분리될 수 있는 것들이다.
본 발명의 공정에 의하여 수득되는 트리알킬 갈륨은 반도체 장치, 예를 들어 갈륨 니트라이드계 반도체의 제조에 적합하게 사용될 수 있다.
실시예
실시예 1
갈륨 트리클로라이드(3.49 gram, 0.020 mol)에, 트리에틸 알루미늄(1.14 gram, 0.010 mol)을 서서히 한 방울씩 첨가하였다. 몰비 GaCl3 : TEAL은 2:1이었다 (Al/Ga 몰비는 따라서 0.5였다).
반응 열이 생산되었다. 첨가 후, 반응 혼합물을 실온으로 냉각하였다.
투명 무색 액체가 얻어졌으며, 이는 1H-NMR로 분석시 66 mol% GaEtCl2 및 33 mol% AlEtCl2를 함유하였다.
실시예 2
5.29 gram (0.030 mol) 갈륨 트리클로라이드를 사용하여, 3:1의 몰비 GaCl3 : TEAL(따라서, Al/Ga 몰비는 0.33이었다)를 초래하였음을 제외하고, 실시예 1을 반복하였다.
50 mol% GaEtCl2, 25 mol% AlEtCl2, 및 25 mol% 용해된 GaCl3를 함유하는, 투명 무색 액체가 얻어졌다.
실시예 3
3.51 gram (0.020 mol) 갈륨 트리클로라이드 및 1.99 gram (0.010 mol) 트리(n-부틸) 알루미늄(TNBAL)을 사용하여, 3:1의 몰비 GaCl3 : TNBAL (따라서, Al/Ga 몰비는 0.33이었다)를 초래하였음을 제외하고, 실시예 1을 반복하였다.
50 mol% Ga(n-Bu)Cl2, 25 mol% Al(n-Bu)Cl2, 및 25 mol% 용해된 GaCl3를 함유하는, 투명 무색 액체가 얻어졌다.
실시예 4
3.53 gram (0.020 mol) 갈륨 트리클로라이드 및 2.42 gram (0.020 mol) 디에틸알루미늄 클로라이드(DEAC)를 사용하여, 1:1의 몰비 GaCl3 : DEAC (따라서, Al/Ga 몰비는 1이었다)를 초래하였음을 제외하고, 실시예 1을 반복하였다.
50 mol% GaEtCl2 및 50 mol% AlEtCl2를 함유하는, 투명 무색 액체가 얻어졌다.
실시예 5
갈륨 클로라이드(17.60 gram, 0.10 mol)를 증류 컬럼, 교반기 및 써모커플을 구비하는 50ml 2구 플라스크에 첨가하였다.
트리에틸알루미늄(5.72 gram, 0.05 mol)을 상기 고체 갈륨 클로라이드에 서서히 첨가하였다. 무색 액체가 얻어졌다. 실온으로 냉각한 후, 반응 혼합물은 여전히 66 mol% GaEtCl2 및 33 mol% AlEtCl2를 함유하는 무색 액체였다.
트리메틸알루미늄(18.1 gram, 0.25 mol)을 상기 무색 액체에 서서히 첨가하였다.
상기 첨가 후, 반응 혼합물을 160℃로 서서히 가열하고 증류액을 리시빙 플라스크 내에 수집하였다. 트리메틸 갈륨이 85% 수율(9.76 gram, 0.085 mol)로 분리되었다. 이러한 수율은 트리메틸 알루미늄을 고체 갈륨 클로라이드와 반응시켜 얻어지는 수율과 비슷하다.

Claims (15)

  1. 식 R3-xAlClx
    (상기 식에서, R은 1-8 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기이고,
    x는 0 또는 1임)
    의 알루미늄 화합물을 GaCl3에 0.2 이상의 Al/Ga 몰비로 첨가하여 액체 배합물을 형성하는 단계, 및
    상기 액체 배합물을 용기 내에 도입하는 단계
    를 포함하는, GaCl3의 저장 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    R은 1-4 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기인, 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    Al/Ga 몰비는 0.3 이상인, 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    Al/Ga 몰비는 10 이하인, 방법
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    x=0이고,
    상기 알루미늄 화합물은 트리메틸 알루미늄(TMAL), 트리에틸 알루미늄(TEAL), 및 트리(n-부틸)알루미늄으로부터 선택되는, 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    x=1이고,
    상기 알루미늄 화합물은 디에틸 알루미늄 클로라이드인, 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 배합물은 갈륨 알킬 디클로라이드(GaRCl2) 및 알킬 알루미늄 디클로라이드(RAlCl2)를 포함하고,
    상기 R은 1-8개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기인, 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 식 R3-xAlClx
    (상기 식에서, R은 1-8개의 탄소 원자를 가지는 알킬기이고, X는 0 또는 1임)
    의 알루미늄 화합물을 GaCl3에 0.2 이상의 Al/Ga 몰비로 첨가하는 단계
    를 포함하는, 액체 배합물의 제조 방법으로서,
    상기 액체 배합물은
    갈륨 알킬 디클로라이드(GaRCl2),
    R이 1-8개의 탄소 원자를 가지는 알킬기인 알킬 알루미늄 디클로라이드(RAlCl2), 및
    선택적으로 GaCl3
    를 포함하는 액체 배합물인,
    제조 방법.
  12. 삭제
  13. (i) 제11항에 기재된 액체 배합물을 포함하는 용기를 반응기로 수송하는 단계,
    (ii) 상기 액체 배합물을 상기 반응기 내로 도입하는 단계, 및
    (iii) 상기 액체 배합물을 트리알킬 알루미늄 화합물 AlR'3과 반응시켜 트리알킬 갈륨 GaR'3 및 디알킬 알루미늄 클로라이드 Al(R')2Cl를 형성하는 단계로서, 상기 식에서, R'는 1 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기인, 단계
    를 포함하는, 트리알킬 갈륨(GaR'3)의 제조 방법.
  14. (i) 제11항에 기재된 액체 배합물을 포함하는 용기를 반응기로 수송하는 단계,
    (ii) 상기 액체 배합물을 상기 반응기 내로 도입하는 단계,
    (iii) 상기 액체 배합물을 트리알킬 알루미늄 화합물 AlR"3과 반응시켜 트리알킬 갈륨 GaR"3 및 디알킬 알루미늄 클로라이드 Al(R")2Cl를 형성하는 단계, 및
    (iv) 이어서, 상기 트리알킬 갈륨 GaR"3을 트리메틸 알루미늄 [Al(CH3)3] 또는 디메틸알루미늄 클로라이드 [Al(CH3)2Cl]와 반응시켜 트리메틸 갈륨을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 식에서 R"은 2 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 알킬기인,
    트리메틸 갈륨의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 단계 (iv)는 트리알킬갈륨 GaR"3 및 트리메틸 알루미늄(Al(CH3)3) 사이의 반응에 의하여 트리메틸 갈륨 및 트리알킬 알루미늄 Al(R")3을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 형성되는 트리알킬 알루미늄 Al(R")3은 트리알킬 갈륨 화합물 Ga(R")3의 생산을 위하여 단계 (iii)로 재순환되는, 방법.
KR1020207015326A 2017-10-31 2018-10-26 갈륨 클로라이드의 저장 및/또는 수송 방법 KR102228897B1 (ko)

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