PL166723B1 - Sposób wytwarzania trialkilogalu - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania trialkilogalu, w którym kazda grupa alkilowa zawiera 1 -6 atomów wegla, znamienny tym, ze trihalogenogal poddaje sie reakcji z dialkilohalogenoglinem, w którym kazda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów wegla, w obecnosci halogenku sodu. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania trialkilogalu, który jest wykorzystywany do produkcji materiałów dla przemysłu elektronicznego oraz w syntezie i katalizie.

Trialkilogal można otrzymywać kilkoma metodami, a mianowicie przez transmetalację z zastosowaniem związków rtęcioorganicznych lub ołowioorganicznych, ze stopu lub mieszaniny galu z magnezem w różnych stosunkach molowych, przez reakcję z halogenkami alkilowymi zwykle w rozpuszczalnikach donorowych, z kompleksu trialkilogalu przez dysocjację termiczną lub wymianę donorów i dalszy rozkład termiczny, elektrochemicznie z zastosowaniem anody galowej i roztworów związków metaloorganicznych w zasadach organicznych, i z chlorku galu i związków organicznych metali grup głównych. Ten ostatni sposób polega na reakcji trialkiloglinu z trihalogenkiem galu w stosunku 3:1, w obecności halogenku potasu. Jednakże w procesie zostaje wykorzystana tylko jedna grupa alkilowa trialkiloglinu a halogenek potasu tworzy kompleks z dialkilohalogenoglinem tworzącym się w trakcie reakcji i wypada z roztworu. Uwolniony w ten sposób halogenek galu może dalej reagować z trialkiloglinem zwiększając wydajność procesu.

Sposób według wynalazku polega na reakcji trihalogenogalu z dialkilohalogenoglinem, w którym grupy alkilowe są takie same i każda zawiera 1-6 atomów węgla, w obecności halogenku sodu.

Wprowadzenie halogenku sodu do niereaktywnej mieszaniny umożliwia wytworzenie kompleksu powodującego wzrost ruchliwości grupy alkilowej na skutek jej polaryzacji jonowej.

Sposób według wynalazku odznacza się prostotą wykonania, łatwością kontrolowania przebiegu reakcji oraz otrzymywaniem bezpośrednio czystego związku z mieszaniny reakcyjnej, np. przez wydestylowanie powstającego trialkilogalu. Reakcja jest silnie egzotermiczna i po wstępnym podgrzaniu reagentów temperaturę można regulować dodając jeden z reagentów - korzystniej związek glinoorganiczny. Powstający w wyniku reakcji obok trialkilogalu związek zespolony glinowo-sodowy (sól kompleksowa) jest nielotny w warunkach reakcji. Umożliwia to wydestylowanie trialkilogalu zanieczyszczonego najwyżej nieznacznymi ilościami porwanego strumieniem par, związku glinoorganicznego. Ze względu na to, że temperatura wrzenia związków glino-, i galoorganicznych różni się od kilkunastu do kilkudziesięciu stopni, końcowy rozdział przez rektyfikację jest łatwy. Dalszą zaletą sposobu według wynalazku jest niski koszt surowców (poza halogenkiem galu), dlatego stosuje się pewien nadmiar związku glinoorganicznego i halogenku sodu wynoszący od 0,005 mola do 0,25 mola, korzystnie między 0,01 do 0,03 mola liczony w stosunku do halogenku galu wprowadzonego do środowiska reakcji. Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji całkowicie na korzyść trialkilogalu i uzyskanie wysokich wydajności przekraczających 90% w przeliczeniu na gal metaliczny.

Przedmiot wynalazku jest bliżej objaśniony w przykładach wykonania.

Przykład I. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, wkraplacz i nasadkę destylacyjną w atmosferze azotu pozbawionego tlenu i pary wodnej wsypano 1,52 mola chlorku sodowego i wlano 0,5 mola trichlorogalu. Całość ogrzano do temperatury powyżej 65°C i do mieszaniny dodano małymi porcjami 1,51 mola dimetylochloroglinu podczas mieszania. Prędkość wkraplania i ogrzewanie tak dobrano, aby powstający trimetylogal oddestylowywał natychmiast

166 723 ze środowiska reakcji. Destylat skraplał się w chłodnicy chłodzonej suchym lodem. Otrzymany produkt - trimetylogal zawierał około 0,5% związków glinoorganicznych. Po oczyszczeniu przez rektyfikację, ilość zanieczyszczeń zmniejszyła się do około 15 pom.

Przykład II. W reaktorze opisanym w przykładzie I w atmosferze argonu umieszczono 1,53 mola chlorku sodu i 0,5 mola trichlorogalu. Całość ogrzano do temperatury wyższej niż 72’C. Następnie dodano 1,52 mola dietylochloroglinu małymi porcjami, intensywnie mieszając reagenty. Prędkość wkraplania i ogrzewanie dobrano tak, aby mieszanina znajdowała się w stanie bliskim wrzenia do momentu dodania połowy ilości dietylochloroglinu. Następnie zwiększono temperaturę, aby powstający w reakcji trietylogal oddestylował ze środowiska reakcji. Otrzymano trietylogal zanieczyszczony 0,4% związków glinoorganicznych. Po oczyszczeniu przez rektyfikację ilość zanieczyszczeń zmniejszyła się do około 10 ppm.

166 723

Departament Wydawnictw UP RP Nakład 90 egz.

Cena 1,(00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania trialkilogalu, w którym każda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów węgla, znamienny tym, że trihalogenogal w którym każda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów poddaje się reakcji z dialkilohalogenoglinem, węgla, w obecności halogenku sodu.