RU2004124881A - Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида - Google Patents

Claims (1)

1. Способ получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточено на каждую стадию с последующей термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле, отличающийся тем, что в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты (Гк) ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F=1:0,15÷1,0:0,01÷0,5 и/или HBr, а в качестве металлов катализатора (Мк) - соли Mn, Co, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов 1:0,5÷3,0:0,1÷0,2 соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:1,2÷3, при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-й ступени, превышающем упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 мин, достигают превращение дурола в пиромеллитовую кислоту в интервале 22-35%, 50-78%, 88-93%, 95-98% соответственно, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата в соотношении 1:1.