RO120181B1 - Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic - Google Patents

Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic Download PDF

Info

Publication number
RO120181B1
RO120181B1 ROA200001162A RO200001162A RO120181B1 RO 120181 B1 RO120181 B1 RO 120181B1 RO A200001162 A ROA200001162 A RO A200001162A RO 200001162 A RO200001162 A RO 200001162A RO 120181 B1 RO120181 B1 RO 120181B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
polymer
extruder
polymers
temperature
elastomeric polymers
Prior art date
Application number
ROA200001162A
Other languages
English (en)
Inventor
Groot Eleanor Meyer De
David Ralph Stewart
Bing Yang
Original Assignee
Shell Internationale Research Maatschappij B.V.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shell Internationale Research Maatschappij B.V. filed Critical Shell Internationale Research Maatschappij B.V.
Publication of RO120181B1 publication Critical patent/RO120181B1/ro

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • B29B7/42—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft with screw or helix
    • B29B7/421—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft with screw or helix with screw and additionally other mixing elements on the same shaft, e.g. paddles, discs, bearings, rotor blades of the Banbury type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/04—Particle-shaped
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/397—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using a single screw
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
    • B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/505—Screws
    • B29C48/625—Screws characterised by the ratio of the threaded length of the screw to its outside diameter [L/D ratio]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/68—Barrels or cylinders
    • B29C48/681—Barrels or cylinders for single screws
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/68—Barrels or cylinders
    • B29C48/685—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads
    • B29C48/686—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads having grooves or cavities
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/68—Barrels or cylinders
    • B29C48/685—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads
    • B29C48/687—Barrels or cylinders characterised by their inner surfaces, e.g. having grooves, projections or threads having projections with a short length in the barrel direction, e.g. pins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92504—Controlled parameter
    • B29C2948/9258—Velocity
    • B29C2948/9259—Angular velocity

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic, care cuprinde extrudarea polimerului solid, într-un extruder prevăzut cu un agitator elicoidal, având un raport dintre lungime şi diametru de 10:1 sau mai mic, în care rezervorul extruderului are canale longitudinale şi ştifturi prelungite transversal, pentru creşterea efectului de amestecare, la o temperatură suficient de mare pentru aglomerarea sau topirea polimerului, iar viteza agitatorului elicoidal este cuprinsă în domeniul de la 30 până la 100 rot/min.

Description

Invenția se referă la un procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici polimerizați anionic.
Polimerii elastomerici ai stirenului și butadienei sau ai izopropenului sunt polimerizați anionic într-un solvent organic. Astfel de polimeri sunt adesea hidrogenați în solvent.
Treapta finală în producerea acestor polimeri necesită îndepărtarea solventului din polimer/amestec solvent/șlam/suspensie, denumit de obicei polimer ciment, pentru a produce un material uscat care poate fi ambalat. Treapta finală a procesului este adesea denumită finisarea polimerului. Acești polimeri suntîn general produși sub formă de granule care sunt uneori dificil de manipulat și, de asemenea, de multe ori, în mod nedorit, vâscoși. în brevetele US 3382538 și US 3222797 este prezentată o tehnologie pentru uscarea granulelor de cauciuc.
Problemele legate de natura adezivă a acestui material vâscos limitează posibilitatea de fabricare reală sau profitabilă a polimerilor.
Chiar dacă este posibil să fie fabricați acești produși, care adesea sunt vânduți în saci sub formă de granule, forma produșilor îi pune în dificultate pe utilizatori să-i manipuleze și să-i utilizeze în scopul dorit. Dimensiunea particulei de granulă este de obicei fină și aceasta tinde să peliculizeze echipamentul în special în cazul tipurilor vâscoase, generând murdărie și deșeuri.
Unii produși sunt solidificați în saci, formând o pernă de polimer în greutate de 13,6 -18,1 kg (30 până la 40 Ib).
Sacii cu polimer trebuie să fie deschiși prin tăiere manuală și materialul solidificat în formă de bloc trebuie să fie introdus într-o moară mecanică înainte de a fi amestecat cu alte ingrediente.
Mulți polimeri, în special cei termoplastici, dar polimeri neelastomerici, sunt fabricați convenabil sub formă de tabletă. Această formă este foarte ușor de manipulat și problemele de aglomerare pot fi rezolvate ușor prin pudrarea polimerului cu agenți antivâscoși.
Tabletele acestor polimeri termoplastici comerciali sunt fabricați cu ajutorul unor extruderi de topire, adesea cu extruderi având agitatori elicoidali dubli, care își manifestă funcția prin topirea polimerului și prin extruderea acestuia într-o matriță unde acesta este tăiat în tablete mici.
Mulți dintre acești polimerii, din acesta invenție, sunt materiale cu greutate moleculară mare și materiale cu elasticitate mare.
Când acești polimeri sunt procesați în extruderi cu agitatori elicoidali dubli, aceștia tind să genereze suficientă căldură de forfecare care să producă o degradare importantă. Degradarea produce deteriorarea proprietăților polimerului și aceasta constituie un dezavantaj însemnat.
Prin urmare, este clarcă ar fi foarte avantajos să se poată finisa polimerii elastomerici vâscoși, din această invenție, în așa fel încât aceștia să fie produși în formă de tablete. Ar fi mult mai avantajos ca acest procedeu să se desfășoare fără degradarea semnificativă a polimerului.
Această invenție rezolvă problemele discutate mai sus.
Polimerii elastomerici ai stirenului și butadienei sau ai izoprenului incluzând polimeri de poliizopren reticulați în forma de stea sunt polimerizați ca în trecut. Acest procedeu poate include, de asemenea, hidrogenarea, dacă se dorește.
Polimerul este produs în formă de granule.
Polimerul uscat sub formă de granule este apoi transformat în tablete prin extruderea stării solide.
RO 120181 Β1
Polimerul sub formă de granule este extrudat într-un extruder cu un singur agitator 1 elicoidal, care are un rezervor cu canale longitudinale și are știfturi în rezervor, transversal pe direcția fluxului polimerului. 3
Extruderul are un raport lungime la diametru de 10:1 sau mai mic, preferabil de 8:1 sau mai mic și funcționează cu viteze de 30 până la 100 rot/min, preferabil cu viteze cuprinse 5 în domeniul de 40 până la 60 rot/min.
Temperatura polimerului din extruder trebuie sa fie suficientă pentru aglomerarea 7 polimerului, dar această temperatură nu trebuie să depășească temperatura de degradare a polimerului. De preferință, extruderea stării solide se efectuează la 200° C sau la mai puțin 9 și cel mai bine se efectuează la 160° C sau mai puțin.
Este necesar să se utilizeze un extruder cu un singur agitator elicoidal în acest 11 procedeu de extrudere a stării solide, în vederea reducerii forfecării polimerului. Forfecarea excesivă poate produce o creștere nedorită a temperaturii polimerului care, așa cum s-a 13 arătat mai sus, poate genera o degradare însemnată. Extuderii cu agitatori elicoidali dubli măresc forfecarea polimerului și, prin urmare, aceștia nu pot fi utilizați în prezenta invenție. 15 în timpul procedeului de realizare a tabletelor, se generează suficientă căldură mecanică, prin extruderea polimerului, fără a fi necesară încălzirea auxiliară a echipamen- 17 tului sau preîncălzirea granulelor. Trebuie să se genereze destulă căldură în vederea aglomerării suficiente a polimerului, astfel încât acesta să poată fi extrudat și apoi tăiat în 19 tablete. Prin aglomerare se înțelege că polimerul este suficient de moale și vâscos pentru aderarea granulelor între ele, dar nu a trecut încă de temperatura de tranziție a sticlei, care 21 este punctul la care polimerul se topește.
Polimerii de tipul celor descriși în prezenta invenție sunt cunoscuți că se degradează 23 la temperaturi de 300°C și mai mari, astfel încât este important ca temperatura din extruderul cu un singur agitator elicoidal să fie mai mică decât aceasta. Totuși, este posibil să apară 25 temperaturi locale mai mari în extruder, astfel încât este de dorit ca temperatura extruderului să fie de 200°C sau mai mică. 27
Cel mai bine este ca temperatura să fie de 160°C sau mai mică în vederea reducerii localizate a vârfurilor de temperatură care pot genera degradarea polimerilor în acele zone. 29
Utilizarea unui singur agitator elicoidal (spre deosebire de agitatorul dublu elicoidal) este necesar pentru creșterea aglomerării fără o temperatură înaltă, dar este important să 31 se asigure o amestecare suficientă a polimerului.
Pentru a se realiza această amestecare rezervorul extruderului cu un singur agitator 33 elicoidal este prevăzut cu canale longitudinale și știfturi extinse transversal pe direcția fluxului polimerului. Aceste caracteristici asigură amestecarea fără creșterea puternică a efectului 35 de forfecare a polimerului.
Cu cât polimerul este procesat mai mult timp în extruder, cu atât mai mult se produce 37 creșterea degradării polimerului. Astfel, este de preferat să nu se utilizeze extruderi lungi.
Este de preferat ca raportul dintre lungimea și diametrul agitatorului să fie de 10:1 sau mai 39 mic, preferabil de 8:1 sau mai mic și cel mai bine de 4:1 sau mai mic.
în vederea obținerii unui efect de amestecare suficient, viteza agitatorului elicoidal 41 ar trebui să fie în domeniul 30-100 rot/min pentru extruderi cu raporturi L/D de la 2:1 până la 10:1. Cu cât raportul L/D este mai mic cu atât viteza agitatorului elicoidal poate fi mai mică. 43 Din nou, scopul este de a asigura o amestecare suficientă fără a se produce încălzirea polimerilor la o temperatură la care aceștia se degradează. 45
Polimerii corespunzători pentru finisare prin procedeul acestei invenții includ homopolimerii și copolimerii diolefinelor hidrogenate conținând între 4 și 12 atomi de carbon, 47
RO 120181 Β1 copolimeri hidrogenați ai uneia sau mai multor diolefine conjugate și una sau mai multe hidrocarburi aromatice monoalchenil conținând de la 8 la 16 atomi de carbon.
Polimerul de bază poate fi o structură lineară sau poate fi o structură reticulară în formă de stea.
Polimerii hidrogenați pot fi hidrogenați selectiv, complet sau parțial.
Polimerii hidrogenați ai diolefinelor conjugate și copolimerii diolefinelor conjugate și arenelor monoalchenil sunt de preferință hidrogenate, astfel încât peste 90% din nesaturarea etilenică inițială este eliminată prin hidrogenare.
De preferință, polimerii hidrogenați nu conțin un număr important de legături etilenice.
Hidrogenarea selectivă se referă la procedee care asigură hidrogenarea unei porțiuni importante a nesaturării etilenice dar o porțiune importantă din nesaturarea aromatică inițială rămâne sub formă nehidrogenată.
Așa cum se utilizează în prezenta invenție un polimer de hidrocarburi care, în mare parte, nu conține nesaturare etilenică, este un polimer de hidrocarburi conținând în medie mai puțin de 10 legături etilenice duble carbon-carbon în lanțul polimeric.
Polimerii conținând mai mult decât această cantitate de nesaturare etilenică vor prezenta în anumite condiții o rețea excesivă de legături încrucișate în timpul reacției de funcționalizare, când aceasta este efectuată într-un aparat cu agitare capabil să diminueze efortul mecanic de forfecare.
Polimerii de hidrocarburi îi includ pe cei fabricați în vrac, suspensie, soluție sau emulsie. Așa cum este bine cunoscut, polimerizarea monomerilor pentru producerea polimerilor hidrocarbonici poate fi efectuată utilizând radicali liberi, inițiatori anionici și cationici sau catalizatori de polimerizare.
Polimerii având greutate moleculară cuprinsă într-un domeniu vast pot fi procesați conform celor descrise în această invenție.
în general, în tehnologia de topire convențională, cu cât greutatea moleculară a polimerului este mai mare, cu atât mai mult crește probabilitatea ca să apară degradarea polimerului, astfel, această invenție este avantajoasă în special pentru polimerii cu greutate moleculară mai mare.
în general, polimerii cu greutăți moleculare medii, având greutăți cuprinse între 100.000 și 1.200.000 pot fi procesați conform acestui procedeu.
Măsurarea greutăților moleculare medii, așa cum este utilizată aici, pentru polimerii anionici lineari se referă la măsurarea greutății moleculare medii conform metodei Cromatografiei Penetrației Gelului (GPC) cu polistiren standard. Pentru polimerii reticulați în formă de stea, greutățile moleculare medii sunt determinate prin tehnicile de difracție a luminii.
EXEMPLE
Exemplul comparativ 1. Pentru înțelegerea mai bună a performanței extruderului topitor, au fost efectuate câteva teste reologice caracteristice la scară de laborator.
înainte de toate, s-a încercat să se măsoare indicele de debit al topiturii (MFI) pentru Polimerul A, care este un polimer reticulat în formă de stea a poliizoprenului hidrogenat, conținând 6% în greutate polistiren la temperaturi de până la 270°C. Chiar la aceste temperaturi ridicate și cu o greutate de 9,9 kg, materialul a fost presat cu o dificultate extremă prin golul matriței de 0,2 mm (0,008 țoii).
Testarea suplimentară prin utilizarea unui reometru capilar la temperaturi la fel de mari a condus la rezultate slabe.
S-a încercat extruderea polimerului B, alt polimer reticulat poliizopren hidrogenat conținând 6% în greutate polistiren, prin utilizarea unui extruder topitor tip Brabender de 19 mm (0,75 țoii) cu un singur agitator elicoidal încălzit la temperaturi de 200°C până la
RO 120181 Β1
220°C și într-adevăr a avut loc degradarea extruderii. Folosirea unui agitator elicoidal dublu având capacitatea de forfecare prin agitare mare poate produce o degradare și mai mare.
Exemplul 2. Mai multe clase diferite de polimeri au fost aglomerate și tabletate întrun extruder de 57 mm/ (2,25 țoii) cu un singur agitator elicoidal având atașat un motor tip Bodine adaptat cu lamele de tăiere.
Extruderul a avut 6 canale longitudinale late de 9,5 mm (3/8 țoii) adânci de 1,6 mm (1/16 țoii), practicate în rezervor și 10 știfturi transversale pe direcția fluxului.
Detalii asupra proiectării extruderului sunt prezentate în tabelul 1.
Acest extruder a fost utilizat pentru a determina dacă este posibil să se aglomereze diferite materiale polimer elastomerice sub formă de granule.
întrucâtva surprinzător, extruderul a fost capabil să producă ușor tablete din multe astfel de materiale.
în toate testările nu a existat nici o probă de degradare a polimerului în acest tip de extrudere.
Extruderi cu un singur agitator elicoidal
Exemplul Diametrul elicei Pasul elicei Raport compresie L/D Dispozitiv de alimentare Energie (KJ/S)
2 57 mm (2,25 țoii) 42,9 mm (1,69 țoii) fără compresie 6 dispozitiv cu un singur agitator elicoidal 2,2
3 102 mm (4 țoii) 102-76,2 mm (4-3 țoii) 1,38: 1 4 dispozitiv cu un agitator elicoidal dublu 11,2
Spre deosebire de extruderii tipici de materiale plastice (de topire) nu s-a utilizat nici o sursă de căldură suplimentară în nici o zonă a extruderului pentru efectuarea aglomerării. Raportul L/D al extruderului este în general mic în contrast cu extruderii de topire al căror raport caracteristic L/D este în domeniul de 15 - 30.
Suplimentar, acești extruderi cu un singur agitator elicoidal furnizează un moment de torsiune mare la un număr mic de rotații pe minut, minimalizând astfel degradarea prin căldura de forfecare.
Capabilitățile de torsiune mari le permit să prelucreze ușor aceste materiale foarte elastice. Extruderii testați au rezervoare cu canale și știfturi. Aceste două caracteristici asigură o agitare uniformă și deci o încălzire necesară pentru aglomerare. încercări suplimentare cu extruderi fără șanțuri și știfturi nu au avut succes.
Extruderul cu agitator de 57 mm (2,25 țoii) a fost prevăzut cu un cuțit cu viteză variabilă pentru tabletarea fluxului de material extrudat. Funcționarea s-a efectuat la 35 rotații/ minut. Nu au fost utilizate surse de încălzire sau de răcire externe. Temperatura polimerului datorită căldurii de fricțiune a fost de 150°C.
Toate materialele testate au fost extrudate cu succes fără nici o degradare. A fost mult mai dificil să se obțină un flux omogen în cazul Polimerului C care este un copolimer linear hidrogenat al stirenului și al izoprenului în stare solidă.
Unele fluxuri par a avea un efect de murdărire a granulelor de-a lungul muchiilor exterioare indicând o posibilă alunecare de-alungul cavității rezervorului si o amestecare insuficientă. Acestea dispar pe măsură ce temperatura extruderului crește.
RO 120181 Β1
Câteva materiale de tip KRATON au fost de asemenea extrudate prin utilizarea unei unități de 57 mm (2,25 țoii). KRATON este o marcă înregistrată. Polimerii de cercetare KRATON GRP-6919 și GR-6912 și materialele comerciale SHELLVIS 50, 90, 260, 300 se comportă bine (SHELLVIS este o marcă înregistrată).
Polimerii comerciali KRATON G1651, G 1650 și G 1652 și produsul de calitate de cercetare GRP-6917 au fost tabletați cu succes după experimentări prin utilizarea unor proiecte diferite de matrițe. Toți acești polimeri sunt fabricați la Shell Chemical Company și sunt blocuri de copolimeri de stiren și/sau izopren hidrogenat și/sau butadienă.
Exemplul 3. După succesul încercărilor cu extruderul având diametrul de 57 mm (2,25 țoii) a fost utilizat extruderul cu diametrul de 102 mm (4 țoii). Detaliile proiectului extruderului pot fi găsite în tabelul de mai sus.
Acest extruder a avut, de asemenea, șanțuri și știfturi prevăzute în rezervor. Rezultatele demonstrează un succes egal. Un test de tabletare la scară mare s-a desfășurat pentru a produce aproximativ 1361 kg (3000 Ibs) de Polimer A.
Condițiile caracteristice au fost de 35 rot/min, 11,5A, și o viteză de producție de 1,36 kg/min (3 Ib/min).
Extruderul având o matriță cu 254 găuri, cu găurile de 3,18mm (1/8 țoii), a fost prevăzut cu un dispozitiv de tabletare cu lamă dublă care taie materialul pe măsură ce este extrudat.
Tabletele cad după aceea într-un mic răcitorcu fluid de răcire. Răcitorul a fost echipat cu un ventilator care furniza aer la temperatura camerei cu un debit de până la 71 m3/min (2500 cu ft/min). A fost amplasată o sondă de temperatură la jumătatea rezervorului.
Procedeul a prezentat atingerea stării stabile la temperatura de 150°C, determinată în rezervor. Această temperatură apare datorită căldurii de forfecare a materialului. Nu a fost aplicată nici o încălzire sau răcire exterioară.
Tabletele care au ieșit din răcitorau avutotemeperatură de aproximativ 80'0. Nu s-a observat nici o degradare a polimerullui în probele prelevate în timpul funcționării.
Analizele prin cromatografia de penetrație a gelului granulelor și Polimerii A și B extrudati din ambii extruderi nu au prezentat nici un semn de degradare.
Polimerii A și B au fost de asemenea testați în vederea utilizării lor drept aditivi în uleiurile de motor.
Au fost utilizate ambele forme de granule și tablete. O comparație a măsurătorilor reologice asupra concentrațiilor din ulei a polimerilor sub formă de granule și sub formă de tablete nu a prezentat nici o modificare a proprietăților fundamentale a polimerilor extrudati.

Claims (4)

1. Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, care cuprinde extruderea polimerului solid într-un extruder cu un singur agitator elicoidal având un raport dintre lungime și diametru de 10:1 sau mai mic, în care rezervorul extruderului are canale longitudinale și știfturi extinse transversal, pentru mărirea efectului de amestecare, la o temperatură suficientă pentru aglomerarea polimerului dar mai mică decât temperatura de degradare a acestuia și la o viteză a agitatorului elicoidal cuprinsă în domeniul de la 30 la 100 rot/min.
2. Procedeu conform revendicării 1, în care temperatura din extruder este de 200°C sau mai mică.
3. Procedeu conform revendicării 2, în care temperatura din extruder este de 160°C sau mai mică.
4. Procedeu conform revendicării 1, în care raportul dintre lungimea și diametrul agitatorului este de 8:1 sau mai mic și viteza acestuia este de 40 până la 60 rot/min.
ROA200001162A 1998-05-27 1999-05-27 Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic RO120181B1 (ro)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8692598P 1998-05-27 1998-05-27
PCT/EP1999/003726 WO1999061214A1 (en) 1998-05-27 1999-05-27 Process for pelletizing elastomeric anionically polymerised polymers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO120181B1 true RO120181B1 (ro) 2005-10-28

Family

ID=22201792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA200001162A RO120181B1 (ro) 1998-05-27 1999-05-27 Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6458300B1 (ro)
EP (1) EP1089860B1 (ro)
JP (1) JP4275860B2 (ro)
KR (1) KR100632024B1 (ro)
CN (1) CN1191922C (ro)
AU (1) AU4371499A (ro)
BR (1) BR9910691B1 (ro)
CA (1) CA2332923A1 (ro)
DE (1) DE69923972T2 (ro)
ES (1) ES2239445T3 (ro)
RO (1) RO120181B1 (ro)
TW (1) TW408060B (ro)
WO (1) WO1999061214A1 (ro)
ZA (1) ZA200006871B (ro)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5481489B2 (ja) 2008-11-19 2014-04-23 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク 粘着性組成物及び粘着性組成物を作成する方法
CN102133795A (zh) * 2011-01-26 2011-07-27 新疆天业节水灌溉股份有限公司 塑料挤出设备风冷式电磁加热装置
DE102013002559B4 (de) * 2013-02-15 2014-09-18 Reifenhäuser GmbH & Co. KG Maschinenfabrik Einschnecken-Extruder und Verfahren zum Plastifizieren von Kunststoff-Polymeren
CN104783878B (zh) * 2015-04-29 2016-10-12 天津博硕倍生物科技有限公司 可吸收自锁固定棒及其制备方法
JP6120393B1 (ja) * 2016-07-14 2017-04-26 日本シーム株式会社 造粒機
CN106425496B (zh) * 2016-10-26 2018-06-12 浙江博海机械有限公司 一种多功能机筒加工设备

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2833750A (en) 1953-06-17 1958-05-06 Exxon Research Engineering Co Method for finishing polymers
DE1779922A1 (de) 1961-02-17 1972-01-13 Internat Basic Economy Corp Vorrichtung zum Entfernen von Fluessigkeit aus Elastomeren
DE1286297B (de) 1963-02-19 1969-01-02 Huels Chemische Werke Ag Vorrichtung zur Verformung und Auflockerung von synthetischem Kautschuk
US3382538A (en) 1966-06-27 1968-05-14 French Oil Mill Machinery Screw press with slicing apparatus
DE2027564A1 (de) 1969-06-05 1970-12-10 International Basic Economy Corp., New York, N.Y. (V.St.A.) Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Flüssigkeit aus einem Polymermaterial
US3672641A (en) 1970-09-14 1972-06-27 French Oil Mill Machinery Apparatus for removing liquids from elastomeric polymers
US3725332A (en) * 1970-12-15 1973-04-03 Dart Ind Inc Acrylonitrile-butadiene-styrene compositions
US3791913A (en) * 1971-05-17 1974-02-12 Exxon Research Engineering Co Free flowing elastomer pellets and process for their preparation
JPS4990736A (ro) * 1972-12-30 1974-08-29
DE2418772C3 (de) * 1973-04-19 1980-03-06 Sumitomo Chemical Co., Ltd., Osaka (Japan) Verfahren zur Herstellung von klaren Blockcopolymerisaten
US4172871A (en) * 1973-05-24 1979-10-30 General Electric Company Process for the production of silicone rubber pellets
US4508592A (en) 1976-08-04 1985-04-02 Exxon Research & Engineering Co. Elastomer extrusion drying with gas injection
US4207218A (en) 1978-03-27 1980-06-10 The B. F. Goodrich Company Friable rubber bales
EP0033351B1 (de) 1980-01-30 1984-08-15 Buss Ag Einrichtung zur staubfreien Herstellung von kleinen Teilen
IT1132944B (it) 1980-10-13 1986-07-09 Montedison Spa Composizioni di materiale elastomerico,in forma di pani o balle friabili,e procedimento per ottenerle
US4483886A (en) * 1982-05-27 1984-11-20 Exxon Research & Engineering Co. Method for making free-flowing, melt-coated rubber pellets
US4622193A (en) 1984-06-15 1986-11-11 Exxon Research & Engineering Co. Method for making free flowing coated rubber pellets
US4822545A (en) * 1984-06-15 1989-04-18 Exxon Research & Engineering Company Method for making free-flowing coated rubber pellets
US4970118A (en) 1984-06-15 1990-11-13 Exxon Research And Engineering Co. Method for making free-flowing coated rubber pellets
US5028663A (en) 1988-04-28 1991-07-02 Chung Chan I Solid state processing of polymer blends
US5098635A (en) 1989-11-09 1992-03-24 Copolymer Rubber & Chemical Corporation Process for manufacturing friable rubber bales
US5041249A (en) 1989-12-26 1991-08-20 Exxon Chemical Patent Inc. Process for low-temperature elastomer finishing
US5114648A (en) * 1991-03-28 1992-05-19 Kuc Sr John Method of producing products from rubber compositions
US5415354A (en) 1992-11-03 1995-05-16 Illinois Institute Of Technology Solid state shear extrusion pulverization
US5408004A (en) 1993-08-17 1995-04-18 The Dow Chemical Company Polyolefin blends and their solid state processing

Also Published As

Publication number Publication date
BR9910691B1 (pt) 2009-05-05
ES2239445T3 (es) 2005-09-16
ZA200006871B (en) 2001-06-21
JP2002516192A (ja) 2002-06-04
US6458300B1 (en) 2002-10-01
EP1089860B1 (en) 2005-03-02
CN1191922C (zh) 2005-03-09
BR9910691A (pt) 2001-10-02
KR100632024B1 (ko) 2006-10-04
DE69923972T2 (de) 2005-07-21
CA2332923A1 (en) 1999-12-02
WO1999061214A1 (en) 1999-12-02
KR20010025101A (ko) 2001-03-26
EP1089860A1 (en) 2001-04-11
TW408060B (en) 2000-10-11
DE69923972D1 (de) 2005-04-07
AU4371499A (en) 1999-12-13
CN1303327A (zh) 2001-07-11
JP4275860B2 (ja) 2009-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5726239A (en) Monovinyl aromatic block copolymer containing compositions and microgranules and powders derived therefrom to be used in rotational molding and similar processes
US3026272A (en) Process for making latent-foaming thermoplastic polymer compositions
Sundararaj et al. Drop breakup and coalescence in polymer blends: the effects of concentration and compatibilization
JP2930411B2 (ja) 常態で粘着性のプラスチック材料の流し込み可能な粒子及びその製造方法
US3146493A (en) Process and apparatus for the production of polyolefine granulates
US3997494A (en) Compounded thermoplastic polymeric materials and fillers
US4045403A (en) Method of compounding thermo-plastic polymeric materials and fillers
RO120181B1 (ro) Procedeu de tabletare a polimerilor elastomerici, polimerizaţi anionic
KR100367321B1 (ko) 열가소성엘라스토머의분말,그를사용한성형방법및그를성형하여수득한성형체
US4046849A (en) Method of compounding thermo-plastic polymeric materials and fillers and extruding onto electrical conductors
KR100361056B1 (ko) 수소첨가 블록 공중합체의 다공성 건조 크럼
US3962531A (en) Electrical conductor insulated with filled polymeric compounds
US6072004A (en) Thermofusible elastomer compositions
US4331623A (en) Polymer flow through die
JP3254989B2 (ja) 熱可塑性エラストマーパウダー、それを用いるスラッシュ成形方法およびそれをスラッシュ成形して得られる成形体
EP1175448B1 (en) Production of porous diene polymer pellets by mechanical drying
CN1092440A (zh) 一种用于生产泡沫产品的树脂组合物及其泡沫产品
Kallel et al. Effect of model pollutants on the recycling of PE/PS plastic blends
Henderson et al. Extrusion behavior of starch graft copolymers: Starch‐g‐polystyrene and starch‐g‐poly (methyl acrylate)
JPS6342931B2 (ro)
KR20010040764A (ko) 중합체 입자
Lepoutre The microstructure of polypropylene blends with ethylene vinyl alcohol copolymer and maleated polypropylene
JPH11228706A (ja) ゴム−熱可塑性樹脂複合材料の製造方法
JP2002219708A (ja) 樹脂改質用マスターバッチの製造方法
JP2002219710A (ja) 樹脂改質用マスターバッチの製造方法