JP2930411B2 - 常態で粘着性のプラスチック材料の流し込み可能な粒子及びその製造方法 - Google Patents

常態で粘着性のプラスチック材料の流し込み可能な粒子及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 背景技術 本発明は、無定形ポリオレフィン及びそれをベースと
する接着剤のような、常態で粘着性のプラスチック材料
から作られた微粉細自由流動性ポリマー粒子の製造に関
する。
ポリマー材料は多数の異なった形状で製造され、販売
され、そして取り扱われている。しかしながら、これら
のポリマー材料の粒子形状は一般的に好ましい形状であ
る。一般的に、ポリマー材料の粒子形状は、高速で容易
に製造され、取扱い、船積み及び加工の容易性のために
多くのユーザーに好まれている。従って、ポリマー材料
を製造する場合に、最終的に商品にすること、又は粒子
若しくはペレットのような工業で広く受け入れられる材
料を形成するのが望ましい。これらの粒子又はぺレット
は、一般に、ポリマー材料を溶融状態でダイを通して押
出し、次いで切断することにより製造される。時には、
水中ペレタイザーのように、ペレットをより速く固化さ
せるために、ダイを水中に浸漬する。
ある種のポリマー材料は本来粘着性である粒子又はペ
レットを生じ、製造工程から使用できるペレットの形状
で回収することは非常に困難である。これらの粒子の粘
着性を減少させる一つの方法は、粒子を少量の粉末化固
体のような非粘着性材料で被覆することである。これら
の粒子を粉末化材料で被覆する幾つかの異なった方法が
開発されてきた。一つの方法は形成されたポリマー粒子
を、撹拌、例えば、混転、エアーベイング（airveyin
g）により粉末と単純に混合することである。更に高性
能の方法は、ストランドペレット化であり、この場合、
材料をストランド状に押出し、次いでこれを非粘着性粉
末化固体を粉掛けし（dust）、次いでストランドをペレ
ットに切断する。
ある種の無定形ポリオレフィン及びそれをベースとす
る接着剤のような本来「軟質で粘着性」である、ある種
のポリマー化合物は、従来のペレット化方法により有用
なペレットの形状に加工することが非常に困難であるこ
とが認められた。これらの材料は一般に低い結晶化度を
有し、ゆっくり固化する。これらの材料は、ペレタイザ
ーの回転刃にゴム状に付着するか又は汚着し、輸送ライ
ンを閉塞し、又は特に高温で短時間の貯蔵後にブロック
し、自由に流動しない。次いで、これらの材料は、大き
な固体ブロック又は粉末被覆されたスレートのような、
より好ましくない他の形状で製造され販売されねばなら
ない。それ故、これらの軟質で粘着性の材料の自由流動
性粒子を製造する方法が開発されれば、望ましい。
発明の開示 本発明によれば、常態で軟質で粘着性のプラスチック
材料の流し込み可能な（pourable）自由流動性粒子は、
先ずプラスチック材料を押し出し、製造された状態でプ
ラスチック粒子を被覆する相溶性（又は適合性）の非粘
着性材料を含有する流体と接触せしめながら、プラスチ
ック材料を粒子に切断することにより製造される。次い
で被覆されたプラスチック粒子は冷却流体から分離さ
れ、二回目に非粘着性材料で被覆され、それによりプラ
スチック材料の流し込み可能な自由流動性粒子が製造さ
れる。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の範囲内のペレット化方法の図解であ
る。
発明を実施するための最良の形態 本発明による方法は、常態で粘着性のプラスチック材
料を、非粘着性材料を含有する冷却流体中に浸漬された
ダイプレートのオリフィスを通して押し出し、それが押
し出された状態で該冷却流体と接触せしめながら該プラ
スチック材料を切断して該非粘着性材料で被覆された粒
子を形成し、該冷却流体から該粒子を分離し、次いで、
該粒子を非粘着性材料と接触させることからなる。冷却
流体中に存在する非粘着性材料及び冷却流体から分離し
た後ペレットと接触させる非粘着性材料は、共にプラス
チック材料と相溶性でなくてはならない。これらの両非
粘着性材料は同じ非粘着性材料であってもよい。
貯蔵条件の間に遭遇する温度で通常ブロッキングを受
け易い常態で粘着性のプラスチック材料の流し込み可能
な粒子を製造する本発明方法は、更に詳しくは、 （ａ）該プラスチック材料を、該プラスチック材料の環
球式化軟化点付近で押出し可能な形状で供給し、 （ｂ）該プラスチック材料を、冷却流体中に浸漬された
ダイプレートの少なくとも１個のオリフィスを通して押
し出し、 （ｃ）それが該ダイプレートを出る際、該冷却流体と接
触せしめながら該プラスチック材料を切断することによ
り該プラスチック材料の粒子を形成し、 （ｄ）該冷却流体から該粒子を分離し、そして、 （ｅ）該粒子を、該プラスチック材料と相溶性の非粘着
性材料と接触せしめることを含んでなり、 その際、該プラスチック材料は該プラスチック材料の
粒子が互いに十分に（significantly）接触する前に該
冷却流体とも接触せしめながら、該プラスチック材料と
相溶性の非粘着性材料とも接触せしめる。
本発明者は、本来軟質で粘着性である或る種のポリマ
ー材料は、従来のペレット化方法により有用な粒子又は
ペレットに加工及び形成できないことを認めた。本発明
者は、これらが単一の工程又はプロセスで非粘着性材料
と接触した場合には、これらのプラスチック材料の有用
な粒子を製造することが不可能であることも認めた。こ
れらの「軟質で粘着性の」材料は、先ず、非粘着性材料
が冷却水中に存在する水中ペレタイザーに於けるよう
に、全ての著しい粒子−粒子の接触の前に、冷却し、そ
れが形成されたとき粒子を被覆し、そして切断する方法
でペレット化されなくてはならない。これらの材料のペ
レット化が、標準ペレタイザー中で、又は水中に非粘着
性材料が存在しない水中ペレタイザー中で試みた場合に
は、これらの材料は回転刃及びダイの表面にゴム状に付
着するか又は汚着し、又は製造後にブロッキングする。
これらの「軟質で粘着性の」ペレットは、次いで全ての
冷却流体から分離した後、非粘着性材料で二回目の接触
をしなくてはならない。非粘着性の材料と粒子との第二
回目の接触をさせないで、本発明に従って軟質で粘着性
の材料から粒子を形成させた場合には、この粒子は流し
込み可能ではなく、特に高温で、短時間のセッティング
でブロックする。
図１は、本発明の範囲内の２個の分離した非粘着性接
触工程を使用するペレット化方法を示している。溶融ポ
リマーは、加熱槽２から容積形ギヤーポンプ４により熱
交換器６を通って送液され、ポリマーの環球式軟化点付
近にまで冷却される。冷却されたポリマーは、続いてラ
イン７を通り、（必要ならばポリマーの温度を維持する
ための）加熱アダプター８を通過し、次いでダイ10を通
って押し出される。
非粘着性粉末化材料を含有する冷却水は、水リザーバ
18から遠心ポンプ20により送液され、次いで水を更に冷
却するための熱交換器22を通過する。冷却された水はラ
イン24を通り、ダイ10及び切断刃12を含むカッティング
チャンバ14を通過する。切断刃12は水中ペレタイザー16
により駆動される。
ポリマーはダイ10から離れた後、冷却された水及び粉
末化された材料と接触するようになり、回転切断刃14に
より粒子に切断される。次いでライン26を通って上方に
運ばれ遠心乾燥器28中へ運ばれる。水はスクリーン30を
通って排出され、水リザーバ18に戻される。ポリマー粒
子はロータ32により乾燥器28を上方に運ばれ、排出シュ
ート35を通って乾燥器から出る。空気は排出シュート35
から乾燥器に入り、ベント34を通って乾燥器から出る。
ポリマー粒子36及び粉末40は粉末散布除粉装置（powd
er dusting dedusting apparatus）38（ダスター／デダ
スター（duster/deduster））に入る。ポリマー粒子は
粉末で被覆され、ライン46を経由してダスター／デダス
ターから出る。過剰の粉末はライン42を経由してダスタ
ー／デダスターから出て、ライン44を経由してダスター
／デダスターに循環してもよい。
本発明の方法は常態で軟質で粘着性のポリマー材料を
固まらない流し込み可能な自由流動性粒子に加工する。
「流し込み可能な自由流動性」なる語により、被覆され
た粒子がロートを通って流れ、２秒未満の、最初の及び
高温で貯蔵した後の両方の注型適性値（pourability）
（ASTM D1895 Method Bによる）、好ましくは２秒未満
の最初の注型最適値を得ることを意味する。「ブロック
する」なる語は、圧力をかけること、高温に露出するこ
と、又は両方の組合せにより、粒子が互いに粘着するこ
とを意味する。
大抵のポリマー材料（ポリマー及びポリマー含有材
料）は、それらが固化した際に極端に脆くない限り、本
発明の方法によりペレット化できる。しかしながら、本
発明により本当に利益を受けるポリマー材料は、室温で
又は貯蔵中に遭遇するより高い温度で粘着性で、ブロッ
クする傾向を有する材料である。
本発明により最も利益を受け、それで本発明に於いて
使用される好ましいポリマー材料である材料は、従来の
方法により粒子に形成できない「軟質で粘着性の」材料
である。これらの好ましい材料は、一般に、低粘度及び
低結晶化を有し、ゆっくり固化する、接着剤及び接着性
ポリマーである。これらの軟質で粘着性の材料は一般
に、ASTM E28による約80℃と160℃との間の環球式軟化
点及びASTM D3236による190℃での約200と60,000センチ
ポアズ（cP）との間のブルックフィールドサーモセル粘
度（Brookfield Thermosel Viscosity）を有する。これ
らの「軟質で粘着性の」材料は、好ましくは約85℃と14
0℃との間の環球式軟化点、190℃での約500と20,000cP
との間の粘度及びASTM D3418による０℃未満のガラス転
移温度（Tg）を有する。これらの軟質で粘着性の材料
は、また、ピーク溶融温度（Tm）を有しないか、又は50
ジュール/g未満の溶融するために必要な熱エネルギー
（ΔHf）を有するであろう（共に、ASTM D3418によ
る）。
本発明によりペレット化される更に好ましい材料は、
無定形ポリオレフィン及びそれをベースとする接着剤で
ある。無定形ポリオレフィンには、例えば、無定形ポリ
−アルファ−オレフィン、無定形コポリマー及びターポ
リマーが含まれる。最も好ましい無定形ポリオレフィン
は、無定形ポリプロピレン並びにプロピレンと、エチレ
ン、１−ブテン及び１−ヘキセンのような少なくとも一
種の他のアルファ−オレフィンとの無定形コポリマーで
ある。
このような軟質で粘着性の無定形ポリオレフィンは、
米国特許第3,954,697号及び米国特許第3,923,758号に開
示されている。これらの開示はその全部を参照として本
明細書に含める。これらのポリオレフィンを製造する一
般的な方法は次の通りである。アルファオレフィン原料
を、加圧容器内で高温でアニオン配位触媒を使用して重
合する。ポリオレフィンの分子量を制御するために水素
を計量して供給してもよい。
本発明の方法に供給されるプラスチック材料は、一般
に、プラスチック材料の環球式軟化点近くで押出し可能
な形状である。しかしながら、プラスチック材料は環球
式軟化点より高くて溶融形状であり、押出し直前にプラ
スチック材料の環球式軟化点付近にまで冷却されること
が一般的に好ましい。押出しを始める場合には、プラス
チック材料の温度はプラスチック材料の環球式軟化点よ
りも、約10℃を超えて高くないことが好ましい。プラス
チック材料は、好ましくは、熱交換器内での著しい圧
力、損失を生じること無く、熱交換器でできるだけ低く
冷却される。
非常に低い粘度を有する無定形ポリオレフィンのよう
なある種の材料は、熱交換器を閉塞しにくいであろう。
それ故、押出し直前に、これらの材料は好ましくは、固
体粒子の生成を助けるために、その環球式軟化点よりも
著しく低い温度まで冷却される。これらの材料は、熱交
換器内での著しい圧力損失を生じること無く、それらの
環球式軟化点よりも約20℃又は30℃低くまで冷却でき
る。
また、冷却媒体の温度のような他の粒子生成条件と、
プラスチック材料がその環球式軟化点にどれだけ近いか
との間に相関関係がある。プラスチック材料の温度が環
球式軟化点よりも低くなるほど、固体粒子を製造するこ
とが容易になり、従って冷却流体の温度をより高くする
ことができる。
プラスチック材料の押出し及び切断は水中ペレタイザ
ー中で行うことが好ましい。適当な水中ペレタイザーの
例は、米国特許第4,569,810号及び同第4,663,099号に記
載されており、その開示の全部を本明細書に参照として
含める。冷却水は、材料がダイを通って押し出された直
後に、材料を固化するために十分冷却されていることが
必要である。この冷却水の温度は約15℃未満、更に好ま
しくは約10℃未満であることが好ましい。
従来の条件下で運転される任意の一般的な押出機も、
本発明の方法で有用であることが意図される。ダイホー
ルサイズ、押出し速度などは、本発明にとって制限部で
あることは考えられない。しかしながら、プラスチック
材料及び冷却流体の温度と組み合わせて固体粒子を生成
するように、ダイホールを十分小さくすべきであり、押
出し速度を十分遅くすべきである。
粒子が冷却流体中で形成された後、全ての冷却流体を
粒子から分離することが好ましい。液体が冷却流体であ
る場合には、乾燥工程が一般に必要である。
冷却流体中に存在する非粘着性材料は、プラスチック
粒子が製造された際に、又は凝集を避けるために、粒子
−粒子接触が少なくとも十分になる前に、プラスチック
粒子と接触せしめて被覆するためのものである。この非
粘着性材料はプラスチック材料と相溶性である必要があ
る。相溶性なる語は、プラスチック材料と組み合わせた
非粘着性材料が、溶融状態において、そしてその最終用
途において、加工条件又は製品の品質に著しく影響しな
いことを意味する。コーンスターチのような非粘着性材
料は、焦げてプラスチック材料を黒くする傾向があるの
でこれらのプラスチック材料と相溶性ではなく、従って
望ましくない。
適当な非粘着性材料の例には各種粉末、シリコーン及
び界面活性剤が含まれる。好ましい非粘着性材料は粉末
化ポリオレフィンのような粉末である。更に好ましい粉
末は粉末化ポリオレフィンワックスである、適当な粉末
化ポリオレフィンワックスの例には、粉末化ポリエチレ
ンワックス、粉末化ポリプロピレンワックス及び粉末化
フィッシャー−トロプッシュワックスが含まれる。最も
好ましい非粘着性材料は、約１〜600ミクロンの粒子サ
イズを有する、ポリエチレンワックスのような粉末化ポ
リオレフィンワックスである。
冷却流体中に存在している第一の非粘着性材料と、冷
却流体から分離した後に粒子と接触させる第二の非粘着
性材料とは、同じであっても異なっていてもよい。これ
らの非粘着性材料は両方とも粉末化ポリオレフィンワッ
クスであることが好ましい。しかしながら、冷却流体中
に存在する第一の粉末化ポリオレフィンワックスは、約
80ミクロン未満の平均値粒子サイズで、約５〜200ミク
ロンの範囲の粒子サイズを有し、第二接触工程の第二の
粉末化ポリオレフィンワックスは、約250ミクロン未満
の平均値粒子サイズで、約10〜600ミクロンの範囲の粒
子サイズを有するのが好ましい。
冷却流体中に存在する非粘着性材料の量は、粒子が製
造された場合には、粒子を実質的に被覆するのに十分な
量でなくてはならないが、加工を妨げるのに十分な量で
あってはならない。粉末が非粘着性材料であり、水が冷
却流体である場合には、水中の粉末の量は、典型的には
水の約５重量％未満であり、約１〜２重量％の粉末が更
に好ましい。
粒子が冷却流体から分離された後に粒子と接触させる
非粘着性材料の量は、粒子を実質的に被覆するのに十分
な量である必要がある。過剰量の非粘着性材料が、粒子
を過剰の非粘着性材料から分離できる限り、この第二接
触工程で使用できる。
この第二接触工程で、粒子を過剰の非粘着性粉末と接
触させ、次いで、粒子に接着しない全ての過剰の粉末か
ら粒子を分離し、そしてプラスチック材料の流し込み可
能な粒子を回収することが好ましい。粉末粒子サイズ
は、粉末の回収を容易にすることを助けるために、プラ
スチック粒子よりも著しく小さいことが好ましい。粉末
をこの第二接触工程で非粘着性材料として使用する場合
には、その量はプラスチック粒子に接着する量よりも僅
かに過剰と、実際的な過剰との間とすべきである。粒子
の２倍多い粉末又はそれより多くても可能である。しか
しながら、粒子は、それに接着した粉末を約８重量％よ
りも多くは含有しないので、大過剰の粉末は著しくは有
利でなく、製造される粒子当たりの処理コストを増加さ
せるのみである。一般的には、最終プラスチック粒子は
約１〜４重量％の粉末を含有する。しかしながら、より
小さい粒子サイズの粉末を使用する場合には、粒子を完
全に被覆するために、より少ない粉末が必要であり、粒
子は半パーセント程度の少ない粉末を含有し得る。
粒子を「乾燥」した後、任意の十分な粒子−粒子接触
の前に、粒子を撹拌しながら過剰の非粘着性粉末と接触
させるのが好ましい。これは振動撹拌ブレンダー又は好
ましくは振動流動床中で達成できる。次いで過剰の粉末
は、ペレットよりも小さい孔を有するスクリーンを通し
て落とすことによりペレットから分離できるか、又は好
ましくは流動気体オーバーヘッドにより除去できる。あ
る種のプラスチック粒子は非常に軟らかく、激しく撹拌
した場合には汚れる傾向があるので、粒子の非粘着性材
料との第二接触を、できるだけゆっくり行うことが好ま
しい。それ故、第二の接触は、好ましくは、粒子及び粉
末が不活性ガスにより流動する条件下で行われる。
実施例 下記の例は本発明を示すが、それに要求される限定と
して解釈されるべきではない。
例１ 約86重量％のプロピレン及び約14重量％のエチレンを
含有し、137℃の環球式軟化点を有し、融点を有さず、
約−20℃のTgを有し、かつ190℃で6,000cPの粘度を有す
る、無定形プロピレン−エチレンコポリマーを、約１″
×3/4″×1/16″の寸法を有する固形状物に加工した。
これらの無定形プロピレンエチレンの固形片を、長さ／
直径（L/D）比30/1の2 1/2″単軸押出機に手で供給し
た。
前記無定形プロピレン−エチレンを110℃の溶融温度
に加熱し、そして４個の0.11″ダイホールを有するダイ
を通して押し出した。ダイは98℃の温度であり、その表
面を冷水中に浸漬した。押し出された無定形プロピレン
−エチレンがダイから出た際に、水中ペレタイザーの４
個の回転刃により粒子に切断した。水中ペレタイザーの
水系は0.5体積％のシリコーン乳剤（ダウコーニング（D
ow Corning）36シリコーン乳剤）を含有していた。水及
びシリコーンは環境冷却水により18℃に冷却した。
前記無定形プロピレン−エチレン粒子を遠心乾燥器に
より水及びシリコーンから分離した。乾燥器から出た
後、ペレットを直ちに箱の中に一緒に入れた。次いでこ
の粒子に手で少量のタルク（Gouvenour Talc Companyに
より商品名Nytal 300talcで供給される）を粉掛けし
た。これはブロッキングを著しく減少させたが、無定形
プロピレン−エチレンコポリマー粒子は完全に自由流動
性ではなかった。
注：各例で測定された数値について「約」を使用する場
合は、常にその材料を測定したことを意味するが、特定
のロットを測定したことを意味しない。そのロットでの
測定の真の数値は示した数値に非常に近い筈である。
例２（例７に対する比較例） 約155℃の環球式軟化点を有し、融点を有さず、約−1
0℃のTgを有し、かつ190℃で約2,150cPの粘度を有す
る、無定形ポリプロピレンを、約２″×3/4″×1/8″の
寸法を有する固形状物に加工した。これらの無定形ポリ
プロピレンの固形片を、L/D比20/1の3 1/2″単軸押出機
に手で供給した。
無定形ポリプロピレンを108℃の溶融温度に加熱し、
そして２個の0.125″（3.175mm）ダイホールを有するダ
イを通して押し出した。ダイは93℃の温度であり、その
表面を水中に浸漬した。押し出された無定形ポリプロピ
レンがダイから出た際に、水中ペレタイザーにより小さ
い粒子に切断した。水中ペレタイザーの水系は、エチレ
ングリコール冷却された水系により冷却された熱交換器
により８℃に冷却された都市水を含有していた。
無定形ポリプロピレン粒子を遠心乾燥器により水から
分離した。乾燥器から出た後、粒子をイオン化装置に通
し、次いで約90ミクロンの平均値粒子サイズ及び約９〜
212ミクロンの粒子サイズ分布を有するポリエチレンワ
ックス粉末のカーテンに通した。粉末被覆粒子は自己開
放袋（self−opening sack）に捕集した。袋に入れてい
る間に無定形ポリプロピレン粒子はブロックし、自由流
動性ではなかった。
例３（比較例） 約53重量％のプロピレン及び約47重量％のブテンを含
有し、約95℃の環球式軟化点、約75℃の融点、約−20℃
のTg、約20ジュールのΔHf及び190℃で2,000cPの粘度を
有する、無定形プロピレン−ブテンコポリマーを、約
２″×3/4″×1/8″の寸法を有する固形状物に加工し
た。これらの固形片を、L/D比20/1の3 1/2″単軸押出機
に手で供給した。
無定形プロピレン−ブテンを93℃の溶融温度に加熱
し、ダイを通して押し出した。ダイは温度92℃であり、
その表面を水中に浸漬した。押し出された無定形プロピ
レン−ブテンがダイから出た際、水中ペレタイザーによ
り小さい粒子に切断した。水中ペレタイザーの水系は水
約40ガロン当たり、800mLの界面活性剤及び36mLの消泡
剤を含有していた。水及び界面活性剤はエチレングリコ
ール冷却された水系により冷却された熱交換器により８
℃に冷却した。
無定形プロピレン−ブテン粒子は遠心乾燥器により水
及び界面活性剤から分離した。乾燥器から出た後、粒子
はドラムに捕集した。ドラムに入れている間に粒子はブ
ロックし、自由流動性ではなかった。
例４（比較例） 約40重量％のプロピレン及び約60重量％のヘキセンを
含有し、約125℃の環球式軟化点を有し、融点を有さ
ず、約−25℃のTgを有し、かつ190℃で3,850cPの粘度を
有する、無定形プロピレン−ヘキセンを、約２″×3/
4″×1/8″の寸法を有する固形状物に加工した。これら
の固形片を、L/D比20/1の3 1/2″単軸押出機に手で供給
した。
無定形プロピレン−ヘキセンを116℃の溶融温度に加
熱し、２個の0.125″（3.175mm）のダイホールを有する
ダイを通して押し出した。ダイは温度93℃であり、その
表面を水中に浸漬した。押し出された無定形プロピレン
−ヘキセンがダイから出た際、水中ペレタイザーの４個
の回転刃により粒子に切断した。水中ペレタイザーの水
系は、約１重量％の、約35ミクロンの平均値粒子サイズ
及び約３〜90ミクロンの粒子サイズ分布を有する微粉化
したフィッシャー−トロプッシュワックスを含有してい
た。このワックスを空気撹拌機を使用して水リザーバー
中に分散させた。水はエチレングリコール冷却された水
系により冷却された熱交換器により16℃に冷却した。
無定形プロピレン−ヘキセン粒子を遠心乾燥器により
水及び大半の微粉化したワックスから分離した。粉末被
覆した粒子はドラムに捕集したが、エアーコンディショ
ニングした環境に置いている間にブロックした。この無
定形プロピレン−ヘキセン粒子は自由流動性ではなかっ
た。実験室試験では、このワックスが無定形プロピレン
−ヘキセンの物理的性質に影響を与えなかったことが示
された。
例５（本発明例） 約86重量％のプロピレン及び約14重量％のエチレンを
含有し、約135℃の環球式軟化点、約−20℃のTg及び190
℃で約6,000cPの粘度を有する、無定形プロピレン−エ
チレンコポリマーを、ホットオイルのジャケット付き溶
融槽中で157℃に加熱した。溶融無定形プロピレン−エ
チレンは容積形ギヤーポンプを使用して熱交換器に送液
した。熱交換器は循環水で冷却した。溶融コポリマーを
熱交換器に通して送液し120℃に冷却した。
冷却したコポリマーを４個の0.11″ダイホールを有す
るダイを通して押し出した。ダイは132℃の温度であ
り、その表面を水中に浸漬した。この時点でポリマーの
溶融温度は124℃であった。押し出された無定形プロピ
レン−エチレンがダイから出た際、水中ペレタイザーの
４個の回転刃により粒子に切断した。水中ペレタイザー
の水系は、約１重量％の、約60ミクロンの平均値粒子サ
イズ及び約６〜212ミクロンの粒子サイズ分布を有する
ポリエチレンワックス粉末を含有していた。この粉末
を、水リザーバーに取り付けられた空気圧（pneumati
c）撹拌機を使用して水中に分散させた。水はエチレン
グリコール冷却された水系により冷却された熱交換器に
より７℃に冷却した。
無定形プロピレン−エチレン粒子を遠心乾燥器により
水及び大半の粉末から分離した。乾燥機から出た後、粒
子は自由流動性であった。しかしながら、この粒子は、
特に高温で数時間放置すると、これはブロッキングに耐
えることができなかった。
次いで粒子を振動櫂型ブレンダー中に向けた。ブレン
ダーに、（粒子の重量基準で）約1.5重量％の、約６〜6
00ミクロンの粒子サイズ分布を有するポリエチレンワッ
クス粉末を供給した。この粉末は容積型供給器を使用し
てブレンダーに供給した。ブレンダーは、粉末を無定形
プロピレン−エチレン粒子とブレンドする上で非常によ
く機能した。この粒子／粉末ブレンドをブレンダーから
出し箱に入れた。このワックス被覆無定形プロピレン−
エチレン粒子は自由流動性であり、手の圧力を掛けるこ
とによりブロッキングさせることはできなかった。
例６（本発明例） 約66重量％のプロピレン及び約34重量％のヘキセンを
含有し、約115℃の環球式軟化点、約110℃の融点、約−
10℃のTg及び135℃で約7,000cPの粘度を有する、無定形
プロピレン−ヘキセンコポリマーをベースとするホット
メルト接着剤（約50％のコポリマー、約20％の液体粘着
付与剤、約４％のポリエチレンワックス、約26％の炭化
水素粘着性樹脂及び約0.5％の酸化防止剤を含有する）
を、ホットオイルのジャケット付き溶融槽中で140℃に
加熱した。溶融接着剤をギヤーポンプにより溶融槽か
ら、可変周波数コントローラにより制御された他のギヤ
ーポンプに送液した。溶融槽への循環ラインのバルブ
を、第二のギヤーポンプへの背圧を得るために抑制し
た。第二のギヤーポンプは熱交換器を通る溶融接着剤を
積極的に置き換えた。熱交換器は環境水で冷却した。ホ
ットメルト接着剤は120℃で熱交換器から出た。
冷却した接着剤を10個の0.11″ダイホールを有するダ
イを通して押し出した。ダイは温度92℃であり、その表
面を水中に浸漬した。この時点でホットメルト接着剤の
溶融温度は120℃であった。押し出された接着剤がダイ
から出た際、水中ペレタイザーの４個の回転刃により粒
子に切断した。ペレタイザーの水系は、約１重量％の、
約60ミクロンの平均値粒子サイズ及び約６〜212ミクロ
ンの粒子サイズ分布を有するポリエチレンワックス粉末
を含有していた。この粉末を、水リザーバーに取り付け
られた空気撹拌機を使用して水中に分散させた。水はエ
チレングリコール冷却された水系により冷却された熱交
換器により９℃に冷却した。
前記無定形プロピレン−ヘキセンベースのホットメル
ト接着剤を、遠心乾燥器中で水及び大半の粉末から分離
した。この時点で、接着剤粒子を非常に長く（２時間程
度以上）放置すると、これはブロックするであろう。乾
燥器から出た後、粒子をドラム中に捕集し、棒で混合物
を撹拌することにより、約60ミクロンの平均値粒子サイ
ズ及び約６〜212ミクロンの粒子サイズ分布を有するポ
リエチレンワックス粉末で粉掛けした。得られた粉末被
覆ホットメルト接着剤は自由流動性であり、ドラム中に
置いている間にブロックしなかった。
例７（本発明例） 約155℃の環球式軟化点を有し、融点を有さず、約−1
0℃のTgを有し、かつ190℃で約2,150cPの粘度を有する
無定形ポリプロピレンを、ホットオイルのジャケット付
き溶融槽中で185℃により加熱した。溶融無定形ポリプ
ロピレンを槽から、可変周波数コントローラにより制御
されたギヤーポンプに送液した。溶融ポリマーを熱交換
器を通して送液し、116℃に冷却した。
冷却したポリマーを２個の0.125″ダイホールを有す
るダイを通して押し出した。ダイは温度107℃であり、
その表面を水中に浸漬した。この時点でポリマーの溶融
温度は132℃であった。押し出された無定形ポリプロピ
レンがダイから出た際、水中ペレタイザーの４個の回転
刃により粒子に切断した。ペレタイザーの水系は、約1.
5重量％の、約60ミクロンの平均値粒子サイズ及び約６
〜212ミクロンの粒子サイズ分布を有するポリエチレン
ワックス粉末を含有していた。この粉末を、水リザーバ
ーに取り付けられた空気圧撹拌機を使用して水中に分散
させた。水はエチレングリコール冷却された水系により
冷却された熱交換器により９℃に冷却した。
無定形ポリプロピレン粒子は、遠心乾燥器により水及
び大半の粉末から分離した。乾燥器から出た後、粒子は
自由流動性であった。しかしながら、この粒子を、特に
高温で数時間放置した場合には、ブロッキングに耐える
ことができなかった。次いで粒子をドラム中に捕集し、
棒で混合物を撹拌することにより、（約60ミクロンの平
均値粒子サイズ及び約６〜212ミクロンの粒子サイズ分
布を有する）ポリエチレンワックス粉末で粉掛けした。
得られた粉末被覆無定形ポリプロピレン粒子は自由流動
性であり、ドラム中に置いている間にブロッキングしな
かった。
このポリエチレンワックス被覆無定形ポリプロピレン
粒子は非常に自由流動性であり、1.1秒の注型適性値（A
STM D1895 Method Bによる）を与えた。この方法により
作られた無定形ポリプロピレン粒子は、120゜Fで２週間
後に自由流動性を保持し、72秒の注型適性値を与えた。
例８（本発明例） 約135℃の環球式軟化点を有し、融点を有さず、約−2
0℃のTgを有し、かつ190℃で約2,150cPの粘度を有す
る、無定形プロピレン−エチレン（約86重量％のプロピ
レン及び約14重量％のエチレン）を、例６に示した方法
によりペレット化した。
この粉末被覆無定形粒子を水で洗浄し、送風器により
乾燥した。これは粒子の表面のポリエチレン粉末の大半
を除去するために行った。次いでこの無定形プロピレン
−エチレン粒子は、例５〜７に示した方法で遠心乾燥器
から出た粒子と同様であった。
振動流動床に、ポリエチレン粉末（約60ミクロンの平
均値粒子サイズ及び約６〜212ミクロンの粒子サイズ分
布）を、窒素ガスで流動している間に約３″の膨張深さ
（expanded depth）まで装入した。床が膨張し安定した
とき、無定形プロピレン−エチレン粒子をハンドスコッ
プにより速度を変えて粉末床に導入した。ペレットは粉
末床の中に消え、他の側から運び出された。粒子は全体
に粉末で被覆された。粉末被覆された粒子は、手で生じ
させることができる最大の圧力を加えることによりブロ
ッキングさせることができなかった。
上で洗浄した無定形プロピレン−エチレン粒子及びポ
リエチレンワックス粉末は、また、この振動流動床中で
二つの異なった濃度比、（ａ）体積で約１部の粉末と約
10部の無定形粒子及び（ｂ）約２部の粉末と約１部の無
定形粒子（粉末がはるかに過剰）で混合した。両方の場
合に、流動窒素ガスは、過剰の粉末（無定形粒子の表面
に接着しなかった粉末）を除去した。また、両方の場合
に、ペレットは除去され、この無定形プロピレン−エチ
レン粒子は手の圧力を加えることによりブロッキングす
ることはなかった。
例９（本発明例） 約86重量％のエチレン及び約14重量％のプロピレンを
含有し、約140℃の環球式軟化点を有し、融点を有さ
ず、約−20℃のTgを有し、かつ190℃で約5,000cPの粘度
を有する、無定形プロピレン−エチレンコポリマーを、
ホットオイルのジャケット付き溶融槽中で154℃に加熱
した。溶融無定形プロピレン−エチレンを、２個の容積
形ギヤーポンプを直列で使用して熱交換器に送液した。
熱交換器は環境水で冷却した。溶融コポリマーは熱交換
器に通して送液し120℃に冷却した。
冷却したコポリマーを６個の0.11″ダイホールを有す
るダイを通して押し出した。ダイ温度は131℃であり、
その表面を水中に浸漬した。押し出された無定形プロピ
レン−エチレンがダイから出た際、水中ペレタイザーの
４個の回転刃により粒子に切断した。ペレタイザーの水
系は、約1.5重量％の、約60ミクロンの平均値粒子サイ
ズ及び約６〜212ミクロンの粒子サイズ分布を有するポ
リエチレンワックス粉末を含有していた。この粉末を、
水リザーバーに取り付けられた空気撹拌機を使用して水
中に分散させた。水はエチレングリコール冷却された水
系により冷却された熱交換器により６℃に冷却した。
無定形プロピレン−エチレン粒子を遠心乾燥器により
水及び大半の粉末から分離した。乾燥器から出た後、粒
子は自由流動性であった。しかしながら、この粒子を、
特に高温で数時間放置した場合には、ブロッキングに耐
えることができなかった。
粒子をドラム中に捕集し、約240ミクロンの平均値粒
子サイズ及び約25〜600ミクロンの粒子サイズ分布を有
するポリエチレンワックス粉末で粉掛けした。粉末及び
無定形粒子は棒で撹拌した。
このポリエチレンワックス被覆無定形プロピレン−エ
チレン粒子は非常に自由流動性であった。この粒子は、
ASTM D1895 Method Bにより1.2秒の注型適性値を有して
いた。次いでこの無定形プロピレン−エチレン粒子は12
0゜Fで３カ月間コンディショニングした。粉末被覆粒子
は自由流動性を保持し、ASTM D1895 Method Bにより267
秒の注型適性値を与えた。
本発明を詳細に記載したが、その合理的な範囲から逸
脱すること無くその変形及び修正はできるものである。
フロントページの続き (72)発明者 ジャレル，ドン ウィルス アメリカ合衆国，テキサス 75652，ヘ ンダーソン ピー．オー．ボックス 1130，ルート ２ (72)発明者 サマーズ，マーク ステイシー アメリカ合衆国，テキサス 75601，ロ ングビュー，レベッカ サークル 304 (72)発明者 コエ，スティーブン ウェイン アメリカ合衆国，テキサス 75601，ロ ングビュー，カクタス ストリート 105 (56)参考文献 英国特許1345811（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29B 9/06 C08J 3/12

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）プラスチック材料を、その環球式軟
    化点付近で押出し可能な形状で供給し、 （ｂ）該プラスチック材料を、冷却流体中に浸漬された
    ダイプレートの少なくとも１個のオリフィスを通して押
    し出し、 （ｃ）それが該ダイプレートを出る際、該冷却流体と接
    触せしめながら該プラスチック材料を切断することによ
    って該プラスチック材料の粒子を形成し、 （ｄ）該冷却流体が該粒子を分離し、 （ｅ）該粒子を、該プラスチック材料と相溶性の非粘着
    性材料と接触せしめることを含んでなり、 その際、該プラスチック材料はまた、該プラスチック材
    料の粒子が互いに十分に接触する前に該冷却流体とも接
    触せしめながら、該プラスチック材料と相溶性の非粘着
    性材料とも接触せしめる、貯蔵条件の間に遭遇する温度
    で通常ブロッキングを受け易いプラスチック材料の流し
    込み可能な粒子を製造する方法。
  2. 【請求項２】該冷却流体が該非粘着性材料を含有する水
    であり、該プラスチック材料が該ダイプレートの複数個
    のダイホールから押し出された場合に該非粘着性材料で
    被覆され、そして該非粘着性材料が、相溶性粉末、シリ
    コーン及び界面活性剤からなる群から選択され、該冷却
    流体が15℃未満の水であり、そして該粒子を該水から分
    離した後に乾燥する請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】工程（ｂ）の該プラスチック材料が該環球
    式軟化点よりも、10℃を超えて高くなく、該水の温度で
    10℃未満であり、そして該非粘着性材料が１〜600ミク
    ロンの粒子サイズを有する粉末化ポリオレフィン及び粉
    末化ポリオレフィンワックスから選択される請求の範囲
    第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】該粉末化ポリオレフィンが、下記の粉末化
    ポリエチレンワックス、粉末化ポリプロピレンワックス
    及び粉末化フィッシャー−トロプッシュワックスから選
    択され、そして該プラスチック材料がほぼ室温で通常粘
    着性であり、低い結晶化度を有し、ゆっくり固化し、85
    ℃〜140℃の環球式軟化点を有し、そして190℃で500〜2
    0,000cPの粘度を有する請求の範囲第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】該冷却流体中に存在する該非粘着性材料
    が、５〜200ミクロンの範囲の粒子サイズを有し、80ミ
    クロン未満の平均値粒子サイズを有し、そして該非粘着
    性材料（ｅ）が、10〜600ミクロン範囲の粒子サイズを
    有し、250ミクロン未満の平均値粒子サイズを有し、そ
    して該プラスチック材料が貯蔵の間に遭遇する温度で通
    常粘着性であり、80℃〜160℃の環球式軟化点を有し、
    そして190℃で200〜60,000cPの粘度を有する請求の範囲
    第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】該プラスチック材料が０℃未満のガラス転
    移温度を有し、そしてピーク溶融温度を有しないか又は
    50ジュール／グラム未満の溶融に必要な熱エネルギーを
    有し、そして無定形ポリオレフィン、無定形ポリオレフ
    ィンをベースとする接着剤及び接着剤から選択される請
    求の範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】該無定形ポリオレフィンが、無定形ポリプ
    ロピレン、無定形プロピレン／エチレンコポリマー、無
    定形プロピレン／ブテンコポリマー及び無定形プロピレ
    ン／ヘキセンコポリマーから選択される請求の範囲第６
    項記載の方法。
  8. 【請求項８】更に、工程（ｅ）で該粒子を過剰の粉末と
    接触せしめ、該粒子を過剰の粉末から分離し、そして該
    プラスチック材料の流し込み可能な粒子を回収すること
    からなり、そして該粉末がポリマー粒子の0.5〜８重量
    ％の量で存在する請求の範囲第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】工程（ａ）の前に、該プラスチック材料を
    該環球式軟化点よりも少なくとも10℃高い溶融状態にま
    で加熱し、工程（ｂ）で該プラスチック材料を少なくと
    もほぼ環球式軟化点まで冷却することからなる請求の範
    囲第１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】（ａ）プラスチック材料を、その環球式
    軟化点よりも高い溶融状態で供給し、 （ｂ）該プラスチック材料をほぼ該環球式軟化点まで冷
    却し、 （ｃ）該プラスチック材料を、15℃未満の水中に浸漬さ
    せたダイプレートの複数個のダイホールを通して押し出
    し、 （ｄ）該複数個のダイホールを出る際に水と接触せしめ
    ながら該プラスチック材料を非粘着性材料と接触せし
    め、 （ｅ）該複数個のダイホールを出る際に該プラスチック
    材料を切断することにより該プラスチック材料の粒子を
    形成し、 （ｆ）該水から該粒子を分離し、 （ｇ）該粒子を乾燥し、そして、 （ｈ）該粒子を非粘着性材料と接触せしめることを含ん
    でなり、 その際、（ｈ）及び（ｄ）の該非粘着性材料が同じか又
    は異なったものであり、かつ該プラスチック材料と相溶
    性である、 ほぼ室温で通常粘着性であるプラスチック材料の流し込
    み可能な粒子を製造する方法。
  11. 【請求項１１】（ｄ）及び（ｈ）の該非粘着性材料が、
    １〜600ミクロンの粒子サイズを有する粉末化ポリオレ
    フィンワックスである請求の範囲第10項記載の方法。
  12. 【請求項１２】該プラスチック材料が、低い結晶化度を
    有し、ゆっくり固化し、80℃〜160℃の環球式軟化点を
    有し、190℃で200〜60,000cPの粘度を有し、０℃未満の
    ガラス転移温度を有し、そしてピーク溶融温度を有しな
    いか、又は50ジュール／グラム未満の溶融に必要な熱エ
    ネルギーを有する請求の範囲第10項記載の方法。
  13. 【請求項１３】（ａ）プラスチック材料を、該プラスチ
    ック材料の環球式軟化点よりも高い溶融状態で熱交換器
    に供給し、 （ｂ）該プラスチック材料をほぼ該環球式軟化点にまで
    冷却し、 （ｃ）該プラスチック材料を、15℃未満に冷却された水
    中に浸漬されたダイプレートの１個のダイホール又は複
    数個のダイホールを通して押し出し、 （ｄ）該ダイプレートを出る際、水と接触せしめながら
    該プラスチック材料を非粘着性粉末と接触せしめ、 （ｅ）該複数個のダイホールを出る際、該プラスチック
    材料を切断することにより該プラスチック材料の粒子を
    形成し、 （ｆ）該水から該粒子を分離し、 （ｇ）該粒子を乾燥し、 （ｈ）該粒子を過剰の非粘着性粉末と接触せしめること
    により更に該粒子を被覆し、 （ｉ）該粒子を過剰の被覆されない粉末から分離し、 （ｊ）該プラスチック材料の流し込み可能な粒子を回収
    することを含んでなり、 その際、該非粘着性粉末が、該プラスチック粒子よりも
    実質的に小さく、溶融状態においてかつその最終用途に
    おいて、該プラスチック材料と相溶性であり、それで加
    工条件又は最終用途プラスチック材料製品の品質に著し
    く影響しない、ほぼ室温で通常粘着性であり、ゆっくり
    固化し、そして低い結晶化度を有するプラスチック材料
    の流し込み可能な粒子を製造する方法。
  14. 【請求項１４】該非粘着性粉末が粉末化ポリエチレンワ
    ックスであり、該プラスチック材料が無定形ポリオレフ
    ィン及びそれをベースとする接着剤から選択される請求
    の範囲第13項記載の方法。
JP2511112A 1989-07-27 1990-07-26 常態で粘着性のプラスチック材料の流し込み可能な粒子及びその製造方法 Expired - Fee Related JP2930411B2 (ja)

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