DE2056058A1 - Verbessertes Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Teilchen aus klebenden Stoffen - Google Patents

Description

CHEMISCiIE WEIiKE HÜLS AG 4370 Marl, den 12. November 1970 - Patentabteilung - 2068/Ju

Unser Zeichen: O.Z. 2514

Verbessertes Verfahren zur Herstellung rieselfähiqer Teilchen aus klebenden Stoffen (Zusatz zur Patentanmeldung P 20 34 038.9)

Gegenstand der nicht zum Stand der Technik zählenden deutschen Patentanmeldung P 20 34 038.9 sind rieselfähige Teilchen aus

klebenden, formfesten Stoffen sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Nach einer besonderen Ausbildung dieses Verfahrens läßt man die geschmolzenen, zu pudernden Teilchen durch ein Wirbelbett aus dem Puder hindurchfallen und trennt sie gegebenenfalls vom überschüssigen Puder ab.

In manchen Fällen ist es erwünscht, daß die geschmolzenen Teilchen, z.B. Tropfen einer Polymerschmelze, vor Eintritt in das Wirbelbett etwas abkühlen und auch eine geringere Sinkgeschwindigkeit erhalten. Diese Vorbehandlung ist von besonderem Interesse, wenn man eine möglichst geringe Pulverbeladung erzielen will.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem man die Teilchen vor dem Eintritt in das Wirbelbett im Gegenstrom mit einem Gasstrom behandelt.

Geeignete klebende, formfeste Stoffe sind insbesondere Polymere, vor allem Polyolefine wie Polypropylen, Polybuten-1 und deren Copolymere z.B. mit Athen, Propen, Buten-1, Hexen-1, Dodecen-1, Octadecen, Hexadien-1,5, 0ctadien~l,7 u.a.. Das Verfahren ist insbesondere geeignet für Polymere mit einem Anteil von über 50 % an amorpher Phase, z.B. einem Polybuten-1, das zu über 50 % in siedendem Äther löslich ist.

1 Zeichnung

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Als Pudermaterial eignen sich z.B. Oxide, Hydroxyde, Silikate, Carbonate, Sulfate, Russe, Pigmentfarbstoffe sowie Kieselsäure, Kalk, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Eisenoxid, Antimonoxid, Chromoxid, Zinkoxid, Manganoxid, Bleioxid, Tonsil, Kreide, Bariumsulfat, Acetylenrusse, Farbrusse, Aktivkohle, Cadmiumsulfid, Zinksulfid, Bleichromat, Bariumchroraat, Ultramarinblau, ferner kristalline Polyolefine, insbesondere das isotaktische Polypropylen, das isotaktische Polybuten und das Niederdruck-Polyäthylen mit höheren Erweichungspunkten.

Diese feinkörnigen Pulver werden vorzugsweise in einer Schichthöhe von 5 bis 100 cm, insbesondere von 10 bis 30 cm eingesetzt. Das Fluidbett wird mit einem kalten Gasstrom, insbesondere mit einem inerten Gas wie z.B. Stickstoff aufgewirbelt.

Man erhitzt die Schmelze des Polymeren, z.B. eines weitgehend amorphen Poly-°i-olefins auf Temperaturen über 200 ⁰C, vorzugsweise auf 240 bis 320 ⁰C, insbesondere auf 260 bis 280 ⁰C und läßt diese Schmelze "über Tropfdüsen in das Wirbelbett eintropfen. Es ist günstig, die Tropfdüse zu beheizen. Die optimale Temperatur der Schmelze ist abhängig vom Molekulargewicht bzw. der reduzierten spezifischen Viskosität des ataktischen Polyolefins. Bei einer reduzierten spezifischen Viskosität des weitgehend amorphen Polybuten-1 von 0,5 bis 0,6 liegt sie z.B. bei 280 ⁰C. Bei tieferen Temperaturen zieht die Schmelze infolge zu hoher Viskosität Fäden, die die einzelnen Granulat-Kugeln miteinander verbinden. Infolge der sehr geringen Wärmeleitfähigkeit der Polyolefine und der damit zusammenhängenden langsamen Abkühlungsgeschwindigkeit sollte die Temperatur der Schmelze so niedrig wie möglich genommen werden.

Man erhält nach diesem Verfahren sehr gleichmäßige Granulatkugeln, deren Durchmesser beim Arbeiten ohne Überdruck weitgehend mit dem Durchmesser der Tropfdüse übereinstimmt. Wird die Polymerschmelze unter Druck aus der Tropfdüse gefahren,

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so sind die Granulatkugeln größer als es dem Durchmesser der Tropfdüsen entspricht.

Erfindungsgemäß werden die geschmolzenen Teilchen vor dem Eintritt in das Wirbelbett mit einem Gasstrom behandelt» Zweckmäßig ist es,hierbei das gleiche Gas zu verwenden, das zum Aufwirbeln des Pulvers dient.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform läßt man die aus den Tropfdüsen austretenden Tropfen»der Polymerschmelze zunächst in einem senkrechten Rohr mit dem Fluidisiergas des Wirbelbettes in Berührung kommen, um sie abzukühlen und ihre Sinkgeschwindigkeit zu reduzieren.

Anschließend findet die Beladung der klebenden Teilchen mit dem Pulver statt. Die abgetrennten, mit Pulver bedeckten Teilchen kann man dann vom restlichen Pulver beispielsweise mittels eines Siebes befreien.

Das Rohr ist zweckmäßig direkt auf die Wirbelvorrichtung aufgesetzt. Eine besonders bewährte Ausführungsform ist aus der Abbildung ersichtlich. Hierin ist die Höhe des Rohres (2) 5 bis 5Oraal, vorzugsweise 10 bis 25mal so groß wie die Höhe der Wirbelschicht (3). Im oberen Teil ist das Rohr vorteilhafterweise verjüngt, damit die Fallgeschwindigkeit des aufgeschmolzenen Teilchen aus der Tropfeinrichtung (1) durch den kalten Gasstrom besser erniedrigt wird. Die Gasabführung erfolgt am oberen Ende des Rohres. In die Gas-Kreis-Lsitung ist vorzugsweise zur Abscheidung von Restpulver aus der Wirbelschicht ein Zyklon (7) eingebaut. Das durch die aufgeschmolzenen Teilchen und durch das Gebläse (8) erwärmte Gas wird in einem Gaskühler (9) gekühlt. Der Austrag der aufgepuderten Granulatkugeln erfolgt vorzugsweise im unteren Teil des Wirbelbettes (4). Das mit ausgetragene Pulver wird über ein Sieb (5) abgetrennt. Verbrauchtes Pulver kann über die Eingabe (6) nachgefüllt werden.

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Die Behandlung im Wirbelbett kann diskontinuierlich und kontinuierlich erfolgen.

Beispiel 1

In einem Schmelzkessel wird ein weitgehend amorphes Polybuten-1 mit einem 'nred-Wert von 0,6 und einem äther lös liehen Anteil von 66 % (Zwangsanfall der Produktion eines teilkristallinen Polybuten-1 mit einem Tjred-Wert von 5,0) auf 280 ⁰C aufgeheizt. Über Tropfdüsen vom Durchmesser 4 mm wird die Schmelze in ein 2 m langes senkrechtes Rohr eingetragen; in das von unten aus einem Fluidbett im Gegenstrom kalter Stickstoff geleitet wird. Die Tropfen der Polymerschmelze fallen von diesem Rohr in ein Fluidbett, in dem eine Schicht von 20 cm feinkörniger Kreide mit kaltem Stickstoff gleichmäßig durchgewirbelt wird. Die erhaltenen Kugeln von ataktischem Polybuten-1 werden anschließend auf einem Sieb, Maschenweite 1 mm, vom Pulver getrennt. Sie haben einen Durchmesser von 4 mm und kleben nicht zusammen, sie enthalten 3,6 % Kreide.

Beispiel 2

In einem Schmelzkessel wird ein weitgehend amorphes Copolymerisat aus 98 % Buten-1 und 2 % Octadecen mit einem 'fj red-Wert von 0,5 und einem ätherlösliehen Anteil von 71 % auf 270 °C aufgeheizt. Über Tropfdüsen vom Durchmesser 3 mm wird die Schmelze in ein 2,50 m langes Rohr eingetropft, in das von unten aus einem Wirbelbett im Gegenstrom kalter Stickstoff geleitet wird. Die Tropfen fallen anschließend in ein Wirbelbett in eine 30 cm hohe Schicht von mit Stickstoff fluidisierter feinkörniger Kieselsäure. Auf einem Sieb von 1 mm Maschenweite werden die Granulate anschließend von der Kieselsäure getrennt. Die erhaltenen Granulate sind kugelförmig und haben einen Durchmesser von ca. 3 mm. Sie enthalten 2,7 % Kieselsäure.

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Beispiel 3

Ein weitgehend amorphes Polypropen mit einem;, red-Wert von 0,3, das zu 64 % in siedendem Diäthyläther löslich ist, wird in einem Schmelzkessel auf,260 C aufgeheizt. In der im Beispiel 2 angegebenen Vorrichtung wird die Polymerschmelze in eine 25 cm hohe Wirbelschicht aus feinpulvrigem isotaktischen Polypropen eingetropft. Nach der Abtrennung des isotaktischen Polypropen-Pulvers auf einem Sieb erhält man aufgepuderte kugelförmige Granulate vom Durchmesser 3 ram, die 6,3% isotaktisches Polypropylen enthalten. '

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Claims (1)

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   Patentanspruch

   Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Teilchen aus klebenden, formfesten Stoffen, die an der Oberfläche mit einer Puderschicht bedeckt sind, wobei man die geschmolzenen, zu pudernden Teilchen durch ein Wirbelbett aus dem Puder hindurchfallen läßt und gegebenenfalls vom überschüssigen Puder abtrennt,, gemäß Patentanmeldung P 2O 34 038.9,

   dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen vor dem Eintritt in das Wirbelbett im Gegenstrom mit einem Gasstrom behandelt.

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