DE69008452T2

DE69008452T2 - Rieselfähige Teilchen aus klebenden Stoffen und Verfahren zu deren Herstellung.

Info

Publication number: DE69008452T2
Application number: DE69008452T
Authority: DE
Inventors: Stephen Wayne Coe; Stephen Russell Hooker; Don Willes Jarrell; Steven Louis Mccoskey; Marc Stacey Somers
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: BKG Bruckmann and Kreyenborg Granuliertechnik GmbH
Priority date: 1989-07-27
Filing date: 1990-07-26
Publication date: 1994-11-10
Anticipated expiration: 2010-07-27
Also published as: ATE104900T1; CA2064100A1; US5041251A; CA2064100C; DK0410914T3; DE69008452D1; EP0410914A1; ES2051492T3; JPH05508116A; EP0410914B1; WO1991001867A1; JP2930411B2; EP0484409A1

Description

Hintergrund der Erfindung

Diese Erfindung betrifft die Herstellung von feinteiligen freifließenden Polymerteilchen, die hergestellt wurden aus normalerweise klebrigen plastischen Materialien, wie z.B. amorphen Polyolefinen und Klebstoffen auf Grundlage dieser Polyolefine.
Polymere Materialien werden in vielen verschiedenen Formen hergestellt, verkauft und gehandhabt. Die Teilchenform dieser polymeren Materialien ist jedoch im allgemeinen eine bevorzugtere Form. Im allgemeinen läßt sich die Teilchenform von polymeren Materialien leicht mit hohen Geschwindigkeiten herstellen und sie wird von den meisten Verbrauchern bevorzugt, und zwar aufgrund der Leichtigkeit der Handhabung, des Transportes und der Verarbeitbarkeit. Infolgedessen ist es im allgemeinen wünschenswert, bei der Herstellung von Polymermaterialien zu einem Erzeugnis oder einer Form eines Materials zu gelangen, das in der Industrie weitestgehend akzeptiert wird, wie beispielsweise zu Teilchen oder Pellets.
Diese Teilchen oder Pellets werden im allgemeinen hergestellt durch Extrudieren des Polymermaterials im geschmolzenen Zustand durch eine Form, worauf eine Zerkleinerung erfolgt. Gelegentlich befindet sich die Form im Wasser, um die Pellets schneller zu verfestigen, wie beispielsweise im Falle einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung.
Bestimmte polymere Materialien erzeugen Teilchen oder Pellets, die eine eigene Klebrigkeit aufweisen, weshalb die Gewinnung im Rahmen eines Herstellungsprozesses in Form von verwendbaren Pellets extrem schwierig ist. Ein Verfahren zur Verminderung der Klebrigkeit dieser Teilchen besteht darin, diese mit einer kleinen Menge eines nicht-klebrigen Materials zu beschichten, wie beispielsweise einem pulverförmigen festen Stoff. Es sind mehrere verschiedene Methoden der Beschichtung dieser Teilchen mit dem pulverförmigen Material entwickelt worden. Eine Methode besteht darin, die erzeugten Polymerteilchen in einfacher Weise mit dem Pulver zu vermischen, und zwar durch Bewegung, beispielsweise Umwälzung, durch Luftbewegung usw..
Ein komplizierteres Verfahren beruht auf der Strang-Pelletisierung, wobei das Material zu Strängen extrudiert wird, die dann mit dem nicht-klebrigen pulverförmigen festen Stoff bestäubt werden, worauf die Stränge zu Pellets zerkleinert werden.
Es wurde gefunden, daß bestimmte polymere Verbindungen, die von sich aus "weich und klebrig" sind, wie bestimmte amorphe Polyolefine und Klebstoffe auf Basis dieser Polyolefine, extrem schwierig in die Form von verwendbaren Pellets nach üblichen Pelletisierverfahren zu bringen sind. Im allgemeinen weisen diese Materialien einen geringen Kristallinitätsgrad auf und verfestigen sich langsam. Diese Materialien verkleben entweder oder verschmieren die rotierenden Blätter einer Pelletisiervorrichtung, verstopfen die Transportleitungen oder führen zu einer Blockierung bei einer Aufbewahrung in kurzer Zeit, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, und sind nicht freifließend. Diese Materialien müssen infolgedessen in einigen anderen weniger wünschenswerten Formen hergestellt und verkauft werden, wie beispielsweise in Form großer fester Blöcke oder in Form von mit Pulver beschichteten Leisten. Infolgedessen wäre es wünschenswert, wenn ein Verfahren entwickelt werden könnte, mit dem es gelingt, freifließende Teilchen von diesen weichen und klebrigen Materialien herzustellen.
Die Patentschrift DE-A-2 034 038 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von gießfähigen Teilchen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Pulverisierung und die Kühlung der Teilchen, die aus der geschmolzenen Masse erhalten werden, gleichzeitig durchgeführt wird.
Die Patentschrift US-A-3 779 785 beschreibt Teilchen aus Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, die mit einem Kohlenwasserstoffwachs eines niedrigen Schmelzpunktes beschichtet sind, um die Teilchen klebfrei und freifließend zu machen. Das Wachs wird auf die Copolymerteilchen in einer wäßrigen Emulsion aufgebracht.

Zusammenfassung der Erfindung

Erfindungsgemäß werden vergießbare freifließende Teilchen eines normalerweise weichen und klebrigen plastischen Materials hergestellt, indem das plastische Material zunächst extrudiert und zu Teilchen zerkleinert wird, während es sich in Kontakt mit einem Fluid befindet, das ein verträgliches nicht-klebriges Material enthält, das die plastischen Teilchen beschichtet, wenn sie hergestellt werden. Die beschichteten plastischen Teilchen werden dann von dem kühlenden Fluid abgetrennt und ein zweites Mal mit einem nicht-klebrigen Material beschichtet, unter Erzeugung von vergießbaren, freifließenden Teilchen des plastischen Materials.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist ein Diagramm eines Pelletisierverfahrens, das unter die vorliegende Erfindung fällt.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Das Verfahren dieser Erfindung umfaßt das Extrudieren eines normalerweise klebrigen plastischen Materials durch die Öffnung einer Formplatte, die in ein kühlendes Fluidum getaucht ist, das ein nicht-klebriges Material enthält, das Zerschneiden des plastischen Materials, wenn es extrudiert wird, während es sich in Kontakt mit dem kühlenden Fliudum befindet, unter Erzeugung von Teilchen, die mit dem nicht-klebrigen Material beschichtet sind, die Trennung der Teilchen von dem kühlenden Fluidum und das Inkontaktbringen der Teilchen mit einem nicht-klebrigen Material. Das nicht-klebrige Material, das in dem kühlenden Fluid enthalten ist, und das nicht-klebrige Material, das mit den Pellets in Kontakt gebracht wird, nachdem diese von dem kühlenden Fluidum abgetrennt sind, sollten beide mit dem plastischen Material verträglich sein. Beide dieser nicht-klebrigen Materialien können aus dem gleichen nicht-klebrigen Material bestehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gießfähigen Teilchen eines normalerweise klebrigen plastischen Materials, das normalerweise einer Blockierung bei Temperaturen unterliegt, die während der Aufbewahrung auftreten, umfaßt in speziellerer Weise:
(a) Die Zufuhr des plastischen Materials in extrudierbarer Form, nahe dem nach der Ring- und Kugelmethode gemessenen Erweichungspunkt der plastischen Materials;
(b) das Extrudieren des plastischen Materials durch mindestens eine Öffnung einer Formplatte, die in ein kühlendes Fluidum eingetaucht ist;
(c) das Zerschneiden des plastischen Materials, wenn es aus der Formplatte austritt, in Kontakt mit dem kühlenden Fluidum, unter Erzeugung von Teilchen des plastischen Materials;
(d) die Abtrennung der Teilchen aus dem kühlenden Fluidum; und
(e) das Inkontaktbringen der Teilchen mit einem nicht- klebrigen Material, das mit dem plastischen Material verträglich ist;
wobei das plastische Material ferner mit einem nicht-klebrigen Material in Kontakt gebracht wird, das mit dem plastischen Material verträglich ist, während sich dieses in Kontakt mit dem kühlenden Fluidum befindet, bevor die Teilchen des plastischen Materials in ins Gewicht fallender Weise miteinander in Kontakt gelangen.
Die Anmelderin hat gefunden, daß bestimmte polymere Materialien, die von sich aus weich und klebrig sind, nicht nach üblichen Pelletisierungsverfahren in verwendbare Teilchen oder Pellets verarbeitet und verformt werden können. Die Anmelderin hat ferner gefunden, daß es nicht möglich ist, verwendbare Teilchen von diesen plastischen Materialien herzustellen, wenn sie mit einem nicht-klebrigen Material in einer Stufe oder in einem einstufigen Verfahren hergestellt werden. Diese "weichen und klebrigen" Materialien müssen zunächst in einem Verfahren pelletisiert werden, bei dem die Teilchen abgekühlt und beschichtet werden, wenn sie geformt und zerkleinert werden, bevor ein ins Gewicht fallender Kontakt von Teilchen zu Teilchen erfolgt, wie beispielsweise in einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung, in der ein nicht-klebriges Material in dem kühlenden Wasser vorhanden ist. Wird versucht, diese Materialien in einer üblichen Pelletisiervorrichtung zu pelletisieren oder in einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung, ohne Vorhandensein des nicht-klebrigen Materials im Wasser, so verkleben diese Materialien oder verschmieren die rotierenden Messer und die Oberfläche der Form oder führen zu einer Blockierung nach der Herstellung. Diese "weichen und klebrigen" Pellets müssen dann ein zweitesmal mit einem nicht-klebrigen Material in Kontakt gebracht werden, nachdem sie von einem beliebigen kühlenden Fluidum abgetrennt worden sind. Werden Teilchen aus den weichen und klebrigen Materialien gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt, ausschließlich der zweiten Kontaktierung der Teilchen mit dem nicht-klebrigen Material, so sind die Teilchen nicht gießfähig und blockieren nach einer kurzen Zeitspanne, insbesondere bei erhöhten Temperaturen.
In Fig. 1 ist ein Pelletisierverfahren dargestellt, bei dem zwei voneinander getrennte nicht-klebrige Kontaktierungsstufen innerhalb des Erfindungsgedankens der vorliegenden Erfindung angewandt werden. Aufgeschmolzenes Polymer wird aus dem aufgeheizten Tank 2 durch die positive Verdrängungs-Getriebepumpe 4 durch den Wärmeaustauscher 6 gepumpt und auf nahe den Erweichungspunkt, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, des Polymeren abgekühlt. Das abgekühlte Polymer fließt durch die Leitung 7, gelangt durch die aufgeheizten Adaptoren 8 (zur Aufrechterhaltung der Temperatur des Polymeren, sofern erforderlich) und wird dann durch die Form 10 extrudiert.
Kühlwasser, daß das nicht-klebrige pulverförmige Material enthält, wird aus dem Wasser-Reservoir 18 durch die Zentrifugalpumpe 20 gepumpt und gelangt durch den Wärmeaustauscher 22, um das Wasser weiter abzukühlen. Das abgekühlte Wasser fließt durch die Leitung 24, passiert die Schneidkammer 14, welche die Form 10 enthält, sowie Schneidmesser 12. Die Schneidmesser 12 werden mittels einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung 16 angetrieben.
Das Polymer gelangt in Kontakt mit dem abgekühlten Wasser und pulverförmigen Material, nachdem es die Form 10 verlassen hat und wird durch die rotierenden Schneidmesser 14 zu Teilchen zerkleinert. Die abgeschnittenen Teilchen sowie abgeschrecktes Wasser werden dann Überkopf über die Leitung 26 abgezogen und gelangen in den Zentrifugaltrockner 28. Das Wasser wird durch das Sieb 30 abgezogen und wird in das.Wasser-Reservoir 18 zurückgeführt. Die Polymerteilchen werden durch den Rotor 32 aufwärts in den Trockner 28 eingeführt und verlassen den Trockner durch die Ausstoßöffnung 35. Luft gelangt in den Trockner durch die Ausstoßöffnung 35 und tritt aus dem Trockner durch die Entlüftung 34 aus.
Polymerteilchen 36 sowie Pulver 40 gelangten in die Pulver- Verstäubungs-Entstäubungs-Vorrichtung 38 (Duster/Deduster). Die Polymerteilchen werden mit Pulver beschichtet und verlassen den Duster/Deduster über die Leitung 46. Überschüssiges Pulver tritt aus dem Duster/Deduster über die Leitung 42 aus und kann in den Duster/Deduster über die Leitung 44 recyclisiert werden.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein normalerweise weiches und klebriges Polymermaterial zu gießfähigen freifließenden Teilchen verarbeitet, die nicht blockieren. Mit "gießfähig freifließend" ist gemeint, daß die beschichteten Teilchen durch einen Trichter fließen und einen Vergießbarkeits-Wert (gemäß der ASTM-Methode D1895, Methode B) aufweisen, und zwar sowohl zu Beginn als auch nach einer Aufbewahrung bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise einen anfänglichen Vergießbarkeits-Wert von weniger als 2 Sekunden. Unter Blockieren ist gemeint, daß die Teilchen aneinander bei Ausüben von Druck, bei Einwirkung erhöhter Temperaturen oder im Falle einer Kombination von beiden aneinanderkleben bleiben.
Die meisten Polymermaterialien (Polymere und Polymerenthaltende Materialien) könnten nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung pelletisiert werden, solange sie nicht extrem spröde oder brüchig sind, wenn sie sich verfestigen. Jene Materialien jedoch, die einen wirklichen Vorteil durch die vorliegende Erfindung erfahren, sind solche Materialien, die bei Raumtemperatur klebrig sind oder bei höheren Temperaturen, die während der Lagerung auftreten, und die eine Tendenz zur Blockierung zeigen.
Die Materialien, die die größten Vorteile aus der vorliegenden Erfindung ziehen und infolgedessen die bevorzugten Polymermaterialien darstellen, die erfindungsgemäß verwendet werden, sind jene "weichen und klebrigen" Materialien, die nach üblichen Methoden nicht zu Teilchen verformt werden können.
Diese bevorzugten Materialien sind im allgemeinen Klebstoffe und klebende Polymere mit einer niedrigen Viskosität und einem niedrigen Kristallinitätsgrad und verfestigen sich langsam. Diese weichen und klebrigen Materialien haben im allgemeinen einen Erweichungspunkt, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode gemäß ASTM E28 zwischen etwa 80ºC und 160ºC und eine Brookfield-Thermosel-Viskosität zwischen etwa 200 und 60.000 Centipoise (cP), gemessen bei 190ºC nach der ASTM-Methode D3236. Diese "weichen und klebrigen" Materialien haben vorzugsweise einen Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode zwischen etwa 85ºC und 140ºC, eine Viskosität zwischen etwa 500 und 20.000 cP bei 190ºC und eine Glas-Übergangstemperatur (Tg) unter 0ºC, gemessen nach der ASTM-Methode D3418. Diese weichen und klebrigen Materialien haben ferner entweder eine Spitzen- Schmelztemperatur (Tm), oder sie haben eine Wärmeenergie, die zum Schmelzen erforderlich ist (ΔHf) von weniger als 50 Joule pro g (beide gemssen nach der ASTM-Methode D3418).
Die bevorzugteren Materialien, die gemäß der vorliegenden Erfindung pelletisiert werden, sind amorphe Polyolefine und Klebstoffe auf Basis dieser Polyolefine. Zu den amorphen Polyolefinen gehören beispielsweise amorphe Poly-alpha-olefine, amorphe Copolymere und Terpolymere. Die besonders bevorzugten amorphen Polyolefine sind amorphes Polypropylen und amorphe Copolymere von Propylen und mindestens einem anderen alpha- Olefin, wie beispielsweise Ethylen, 1-Buten und 1-Hexen.
Derartige weiche und klebrige amorphe Polyolefine werden beschrieben in den U.S.-Patentschriften 3 954 697 und 3 923 758. Auf die Beschreibungen in diesen Patentschriften wird hier in ihrer Gesamtheit Bezug genommen. Das allgemeine Verfahren zur Herstellung dieser Polyolefine ist wie folgt: alpha-Olefin-Ausgangsmaterialien werden unter Verwendung eines anionischen Koordinations-Katalysators in einem Kessel unter Druck bei erhöhten Temperaturen polymerisiert. Wasserstoff muß zugemessen werden, um das Molekulargewicht der Polyolefine zu steuern.
Das plastische Material, das beim Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, liegt im allgemeinen in extrudierbarer Form nahe dem nach der Ring- und Kugelmethode gemessenen Erweichungspunkt des plastischen Materials vor. Im allgemeinen hat es sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, wenn das plastische Material in geschmolzener Form oberhalb des Erweichungspunktes nach der Ring- und Kugelmethode vorliegt und runtergekühlt wird bis auf etwa den Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode des plastischen Materials, kurz bevor die Extrudierung erfolgt. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Temperatur des plastischen Materials, wenn das Extrudieren beginnt, bei nicht mehr als etwa 10ºC oberhalb des Erweichungspunktes nach der Ring- und Kugelmethode des plastischen Materials liegt. Das plastische Materiaal wird vorzugsweise in einem Wärmeaustauscher so niedrig wie möglich abgekühlt, ohne daß ein ins Gewicht fallender Druckabfall im Wärmeaustauscher erfolgt.
Bestimmte Materialien, wie amorphe Polyolefine, die eine sehr niedrige Viskosität aufweisen, neigen weniger dazu, den Wärmeaustauscher zu verstopfen. Infolgedessen werden diese Materialien vorzugsweise kurz vor dem Extrudieren auf eine Temperatur abgekühlt, die beträchtlich unterhalb dem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode liegt, um die Bildung der festen Teilchen zu unterstützen. Diese Materialien können auf etwa 20ºC oder 30ºC unterhalb ihres Erweichungspunktes nach der Ring- und Kugelmethode abgekühlt werden, ohne daß ein ins Gewicht fallender Druckabfall im Wärmeaustauscher auftritt.
Es besteht ferner eine Wechselbeziehung zwischen anderen teilchenbildenden Bedingungen, wie beispielsweise der Temperatur des Kühl-Fluidums und wie nahe sich das plastische Material am Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode befindet. Umso niedriger die Temperatur des plastischen Materials unterhalb des Erweichungspunktes nach der Ring- und Kugelmethode ist, umso leichter ist es, feste Teilchen zu erzeugen, weshalb die Temperatur des Kühl-Fluidums höher sein kann.
In bevorzugter Weise wird die Extrudierung und das Zerkleinern des plastischen Materials in einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung durchgeführt. Beispiele für geeignete Unterwasser-Pelletisiervorrichtungen finden sich in den U.S.-Patentschriften 4 569 810 und 4 663 099, auf die hier in ihrer Gesamtheit Bezug genommen wird. Das Kühlwasser soll ausreichend abgekühlt sein, um das Material kurz, nachdem es durch die Form extrudiert worden ist, abzukühlen. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Temperatur dieses Kühlwassers bei unterhalb etwa 15ºC liegt, in besonders vorteilhafter Weise unterhalb etwa 10ºC.
Es ist davon auszugehen, daß jeder beliebige übliche Extruder, der unter üblichen Bedingungen betrieben wird, für das Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet ist. Die Formöffnung, Größe, die Extrusionsgeschwindigkeit usw. sind bezüglich der vorliegenden Erfindung nicht kritisch. Die Formöffnungen sollten jedoch ausreichend klein sein und die Extrusionsgeschwindigkeit sollte genügend niedrig sein, so daß feste Teilchen anfallen in Kombination mit den Temperaturen des plastischen Materials und dem Kühl-Fluidum.
Nachdem die Teilchen in dem Kühl-Fluidum erzeugt worden sind, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das gesamte Kühl-Fluidum von den Teilchen abgetrennt wird. Besteht das Kühl-Fluidum aus einer Flüssigkeit, so ist im allgemeinen eine Trocknungsstufe erforderlich.
Das nicht-klebrige Material, das in dem Kühl-Fluidum vorhanden ist, soll die plastischen Teilchen kontaktieren und beschichten, wenn sie erzeugt worden sind oder mindestens bevor irgendein ins Gewicht fallender Kontakt von Teilchen zu Teilchen auftritt, um eine Agglomeration zu verhindern. Dieses nicht-klebrige Material sollte mit dem plastischen Material verträglich sein. Unter verträglich ist gemeint, daß das nicht- klebrige Material in Kombination mit dem plastischen Material, wenn es sich in geschmolzenem Zustand befindet und bei seiner Endverwendung, die Verarbeitsbedingungen oder die Qualität des Produktes nicht in ins Gewicht fallender Weise beeinflußt. Nicht-klebrige Materialien, wie beispielsweise Maisstärke, sind nicht mit dienen plastischen Materialien verträglich, da sie zu einer Verkohlung neigen und das plastische Material nachdunkeln und infolgedessen nicht wunschenswert sind.
Zu Beispielen von geeigneten nicht-klebrigen Materialien gehören Pulver, Silikone und oberflächenaktive Mittel. Die bevorzugten nicht-klebrigen Materialien sind Pulver, wie beispielsweise pulverförmige Polyolefine. Bevorzugtere Pulver sind die pulverförmigen Polyolefinwachse. Zu Beispielen für geeignete pulverförmige Polyolefinwachse gehören pulverförmiges Polyethylenwachs, pulverförmiges Polypropylenwachs und pulverförmiges Fischer-Tropsch-Wachs. Das am meisten bevorzugte nichtklebrige Material ist pulverförmiges Polyolefinwachs, wie z.B. Polyethylenwachs mit einer Teilchengröße zwischen etwa 1 und 600 Mikron.
Das erste nicht-klebrige Material, das in dem Kühl-Fluidum vorliegt, und das zweite nicht-klebrige Material, das mit den Teilchen in Knntakt gelangt, nachdem diese von dem Kühl-Fluidum abgetrennt worden sind, können gleich oder verschieden sein. In bevorzugter Weise sind diese nicht-klebrigen Materialien beide ein pulverförmiges Polyolefinwachs. In bevorzugter Weise jedoch hat das erste pulverförmige Polyolefinwachs, das in dem Kühl- Fluidum vorliegt, eine Teilchengröße von etwa 5 bis 200 Mikron, bei einem Teilchengrößen-Mittelwert unterhalb etwa 80 Mikron, und das zweite pulverförmige Polyolefinwachs in der zweiten Kontaktierungsstufe weist eine Teilchengröße im Bereich von etwa 10 bis 600 Mikron auf, bei einem Teilchengrößen-Mittelwert unterhalb etwa 250 Mikron.
Die Menge von nicht-klebrigem Material, das in dem Kühl- Fluidum vorliegt, sollte eine Menge sein, die ausreicht, um die Teilchen vollständig zu beschichten, wenn sie erzeugt werden, jedoch nicht so groß sein, daß die Verarbeitung gestört wird. Ist das nicht-klebrige Material ein Pulver und ist das Kühl- Fluidum Wasser, so liegt die Pulvermenge in dem Wasser in typischer Weise bei weniger als etwa 5 Gew.-% des Wassers, wobei etwa 1 bis 2 Gew.-% Pulver in bevorzugter Weise angewandt werden.
Die Menge an nicht-klebrigem Material, das mit den Teilchen in Kontakt gebracht wird, nachdem sie von dem Kühl-Fluidum abgetrennt worden sind, sollte eine Menge sein, die ausreicht, um die Teilchen wesentlich zu beschichten. Im Falle dieser zweiten Kontaktierungsstufe kann eine überschüssige Menge an nicht-klebrigem Material verwendet werden, solange die Teilchen von dem überschüssigen nicht-klebrigen Material getrennt werden können.
Im Falle dieser zweiten Kontaktierungsstufe werden die Teilchen vorzugsweise mit einem Überschuß an nicht-klebrigem Pulver in Kontakt gebracht, worauf sich eine Trennung der Teilchen von dem überschüssigen Pulver anschließt, das nicht an den Teilchen haftenbleibt, worauf die gießfähigen Teilchen des plastischen Materials gewonnen werden. Vorzugsweise ist die Teilchengröße des Pulvers beträchtlich geringer als die Größe der plastischen Teilchen, um die Entfernung des Pulvers zu erleichtern. Wird ein Pulver als nicht-klebriges Material in dieser zweiten Kontaktierungsstufe verwendet, so sollte die Menge zwischen einem geringen Überschuß bis zu jedem beliebigen praktischen Überschuß über der Menge liegen, die an den plastischen Teilchen haftenbleibt. Zweimal soviel Pulver wie Teilchen oder noch mehr ist möglich. Ein großer Überschuß an Pulver ist jedoch nicht besonders vorteilhaft und erhöht lediglich die Verarbeitungskosten pro erzeugtem Teilchen, da die Teilchen nicht mehr als etwa 8 Gew.-% haftendem Pulvers aufweisen. Im allgemeinen enthalten die endgültigen plastischen Teilchen etwa 1 bis 4 Gew.-% Pulver. Wird jedoch ein Pulver einer kleineren Teilchengröße angewandt, dann wird weniger Pulver dazu benötigt, um die Teilchen gründlich zu beschichten und die Teilchen können so wenig wie ein halbes Prozent o.dgl. des Pulvers aufweisen.
Nachdem die Teilchen "getrocknet" worden sind, bevor irgend ein ins Gewicht fallender Kontakt von Teilchen zu Teilchen erfolgt, ist es vorteilhaft, wenn die Teilchen mit einem Überschuß an einem nicht-klebrigen Pulver in Kontakt gebracht werden, während sie bewegt werden. Dies kann geschehen mit einem Vibrations-Mischer unter Rühren oder vorzugsweise in einer vibrierenden Wirbelschicht oder einem vibrierenden fluidisierten Bett. Überschüssiges Pulver kann dann von den Pellets abgetrennt werden, indem man dieses durch eine Schirm mit Löchern fallen läßt, die kleiner sind als die Pellets, oder vorzugsweise erfolgt eine Überkopf-Entfernung durch das fluidisierende Gas. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die zweite Kontaktierung der Teilchen mit dem nicht-klebrigen Material so behutsam wie möglich erfolgt, da einige plastische Teilchen ziemlich weich sind und dazu neigen zu verschmieren, wenn ein kräftiges Rühren erolgt. Infolgedessen wird die zweite Kontaktierung vorzugsweise unter Bedingungen durchgeführt, bei denen die Teilchen und das Pulver mittels eines inerten Gases fluidisiert werden.

Beispiele

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung veranschaulichen, sind jedoch nicht im begrenzenden Sinne auszulegen.

Beispiel 1

Ein amorphes Propylen-Ethylen-Copolymer mit etwa 86 Gew.-% Propylen und etwa 14 Gew.-% Ethylen mit einem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode von 137ºC, kein Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -20ºC und einer Viskosität bei 190ºC von 6000 cP wurde in eine feste Form verarbeitet mit Ausmaßen von ungefähr 1" x 3/4" x 1/16". Diese festen Teilchen von amorphem Propylen-Ethylen wurden mit der Hand in einen 2 1/2" Extruder mit einer Schraube mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis (L/D) von 30/1 eingespeist.
Das amorphe Propylen/Ethylen wurde auf eine Schmelztemperatur von 110ºC aufgeheizt und durch eine Form mit vier Formöffnungen von 0,11" extrudiert. Die Form befand sich auf einer Temperatur von 98ºC und die Stirnfläche tauchte in kaltes Wasser ein. Beim Austreten des extrudierten amorphen Propylen/Ethylen-Copolymeren aus der Form wurde das Copolymer mittels vier rotierenden Messern einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu Teilchen zerteilt. Das Unterwasser-Pelletisier-Wasser- System enthielt 0,5 Vol.-% einer Silikonemulsion (Dow Corning 36 Silikonemulsion). Das Wasser und das Silikon wurden auf 18ºC durch Kühlwasser abgekühlt.
Die amorphen Propylen/Ethylen-Copolymerteilchen wurden von dem Wasser und dem Silikon mittels eines Zentrifugier-Trockners abgetrennt. Nach Verlassen des Trockners klebten die Pellets in einer Box unmittelbar zusammen. Die Teilchen wurden dann mit der Hand mit einer geringen Menge an Talkum bestäubt. (Beschafft von der Fa. Gouvenour Talc Company unter der Handelsbezeichnung Nytal 300 talc). Hierdurch wurde die Blockierung wesentlich reduziert, jedoch waren die amorphen Propylen/Ethylen-Copolymerteilchen nicht vollständig freifließend.
Bemerkung: Zu jedem Zeitpunkt, zu dem das Wort "etwa" in den Beispielen im Zusammenhang mit einer gemessenen Zahl verwendet wird, bedeutet es, daß das Material gemessen oder untersucht wurde, jedoch nicht der spezielle Posten. Die richtige Zahl für diese Messung im Falle dieses Postens sollte sehr nahe der angegebenen Zahl liegen.

Beispiel 2 (Vergleich bezüglich Beispiel 7)

Amorphes Polypropylen mit einem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode von etwa 155ºC, ohne Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -10ºC und einer Viskosität gemessen bei 190ºC von etwa 2150 cP, wurde zu einem festen Material verarbeitet mit Ausmaßen von ungefähr 2" x 3/4" x 1/8". Diese festen Stücke von amorphem Polypropylen wurden mit der Hand in einen Extruder mit einer einzelnen Schraube von 3 1/2" eingeführt mit einem L/D-Verhältnis von 20/1.
Das amorphe Polypropylen wurde auf eine Schmelztemperatur von 108ºC erhitzt und durch eine Form extrudiert, die zwei Formöffnungen von 0,125" (3,175 mm) aufwies. Die Form befand sich bei einer Temperatur von 93ºC und ihre Stirnseite war in Wasser eingetaucht. Beim Austreten des extrudierten amorphen Polypropylens aus der Form wurde es zu kleinen Teilchen mittels einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zerteilt. Das Unterwasser-Pelletisier-Wasser-System enthielt Stadtwasser, das auf 8ºC mittels eines Wärmeaustauschers abgekühlt wurde, der mit einem Ethylenglykol-Kühlwassersystem gekühlt wurde.
Die amorphen Polypropylenteilchen wurden von dem Wasser mittels eines Zentrifugaltrockners abgetrennt. Nach Verlassen des Trockners gelangten die Teilchen durch einen Ionisator und dann durch einen Vorhang von Polyethylenwachspulver mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 90 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 9 und 212 Mikron. Die mit dem Pulver beschichteten Teilchen wurden in einem selbstöffnenden Sack aufgefangen. Die amorphen Polypropylenteilchen blockierten beim Absitzen in dem Sack und waren nicht freifließend.

Beispiel 3 (Vergleich)

Amorphes Propylen-Buten-Copolymer mit etwa 53 Gew.-% Propylen und etwa 47 Gew.-% Buten mit einem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode von etwa 95ºC, einem Schmelzpunkt von etwa 75ºC und einem Tg-Wert von etwa -20ºC, einem ΔHf-Wert von etwa 20 Joule und einer Viskosität bei 190ºC von etwa 2000 cP wurde zu einer festen Masse verarbeitet mit Ausmaßen von ungefähr 2" x 3/4" x 1/8" Diese festen Teilchen wurden mit der Hand in einen 3 1/2"-Extruder mit einer einzelnen Schraube eingespeist mit einem L/D-Verhältnis von 20/1.
Das amorphe Propylen-Buten-Copolymer wurde auf eine Schmelztemperatur von 93ºC erhitzt und durch eine Form extrudiert. Die Form befand sich auf einer Temperatur von 92ºC und ihre Stirnseite tauchte in Wasser. Beim Austreten des extrudierten amorphen Propylen-Buten-Copolymeren aus der Form wurde es mittels einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu kleinen Teilchen zerteilt. Das Unterwasser-Pelletisier-Wasser-System enthielt 800 ml eines oberflächenaktiven Mittels und 36 ml eines Entschäumers auf etwa 40 Gallonen Wasser. Das Wasser und das oberflächenaktive Mittel wurden auf 8ºC mittels eines Wärmeaustauschers abgekühlt, der mittels eines Ethylenglykol-Wassersystem gekühlt wurde.
Die amorphen Propylen-Buten-Copolymerteilchen wurden von dem Wasser und dem oberflächenaktiven Mittel mittels eines Zentrifugaltrockners abgetrennt. Nach Verlassen des Trockners wurden die Teilchen in einer Trommel aufgefangen. Die Teilchen blockierten beim Absitzen in der Trommel und waren nicht freifließend.

Beispiel 4 (Vergleich)

Amorphes Propylen-Hexen-Copolymer mit etwa 40% Propylen und etwa 60% Hexen, mit einem Erweichungspunkt von etwa 125ºC, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, keinem Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -25ºC und einer Viskosität von 3850 cP, gemessen bei 190ºC, wurde in eine feste Form mit Ausmaßen von ungefähr 2" x 3/4" x 1/8" verarbeitet. Diese festen Stücke wurden mit der Hand in einen Extruder von 3 1/2" mit einer einzelnen Schraube mit einem L/D-Verhältnis von 20/1 gebracht.
Das amorphe Propylen-Hexen-Copolymer wurde auf eine Schmelztemperatur von 116ºC erhitzt und durch eine Form mit zwei Formöffnungen von 0,125" (3,175 mm) extrudiert. Die Form befand sich auf einer Temperatur von 93ºC und ihre Stirnseite tauchte in Wasser. Bei Austreten des extrudierten amorphen Propylen-Hexen-Copolymeren aus der Form wurde es durch vier rotierende Messer einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu Teilchen zerteilt. Das Unterwasser-Pelletisier-Wasser-System enthielt ungefähr 1 Gew.-% eines mikronisierten Fischer- Tropsch-Wachses mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 35 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 3 und 90 Mikron. Das Wachs wurde mittels eines pneumatischen Rührers in dem Wasserreservoir verteilt. Das Wasser wurde mittels eines Wärmeaustauschers auf 16ºC abgekühlt, der mittels eines Ethylenglykol-Kühlwassersystems gekühlt wurde.
Die amorphen Propylen-Hexen-Copolymerteilchen wurden von dem Wasser und dem Hauptteil des mikronisierten Wachses mittels eines Zentrifugaltrockners abgetrennt. Die mit dem Pulver beschichteten Teilchen wurden in einer Trommel aufgefangen, blockierten jedoch während des Absetzens in einer mit Luft konditionierten Umgebung. Die amorphen Propylen-Hexen-Copolymerteilchen waren nicht freifließend. Labortests zeigten, daß das Wachs die physikalischen Eigenschaften des amorphen Propylen- Hexen-Copolymeren nicht beeinflußten.

Beispiel 5 (Erfindung)

Amorphes Propylen-Ethylen-Copolymer mit etwa 86 Gew.-% Propylen und etwa 14 Gew.-% Ethylen mit einem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode von etwa 135ºC, einem Tg-Wert von etwa -20ºC und einer Viskosität gemessen bei 190ºC von etwa 6000 cP wurde in einem Schmelztank, der einen Heißölheizmantel aufwies, auf 157ºC erhitzt. Das geschmolzene amorphe Propylen- Ethylen-Copolymer wurde in einen Wärmeaustauscher gepumpt, unter Verwendung einer positiven Verdrängungs-Getriebepumpe. Der Wärmeaustauscher wurde mit Umgebungswasser gekühlt. Das geschmolzene Copolymer wurde durch den Wärmeaustauscher gepumpt und auf 120ºC gekühlt.
Das gekühlte Copolymer wurde durch eine Form mit vier Formöffnungen von 0,11" extrudiert. Die Form befand sich auf einer Temperatur von 132ºC und die Stirnseite der Form tauchte in Wasser.
Zu diesem Zeitpunkt betrug die Schmelztemperatur des Polymeren 124ºC. Beim Auftreten des extrudierten amorphen Propylen- Ethylen-Copolymeren aus der Form wurde dieses mit vier rotierenden Messern einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu Teilchen zerkleinert. Das Unterwasser-Pelletisier-Wasser-System enthielt ungefähr 1 Gew.-% eines Polyethylenwachspulvers mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 60 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 212 Mikron. Das Pulver wurde in Wasser dispergiert, unter Verwendung eines pneumatischen Rührers, der auf dem Wasser-Reservoir befestigt worden war. Das Wasser wurde durch einen Wärmeaustauscher auf 7ºC abgekühlt, wobei der Wärmeaustauscher mittels eines Ethylenglykol-Kaltwassersystems gekühlt wurde.
Die amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen wurden von dem Wasser getrennt und der Hauptanteil des Pulvers wurde durch einen Zentrifugaltrockner abgetrennt. Nach Verlassen des Trockners waren die Teilchen freifließend. Wurden diese Teilchen jedoch mehrere Stunden lang stehengelassen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, so konnten sie einer Blockierung nicht widerstehen.
Die Teilchen wurden dann in einen vibrierenden Schaufelmischer eingeführt. Der Mischer wurde mit ungefähr 1,5 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht an den Teilchen) eines Polyethylenwachspulvers beschickt, das eine Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 600 Mikron hatte. Dieses Pulver wurde in den Mischer unter Verwendung einer voluminetrischen Einspeisvorrichtung eingeführt. Der Mischer arbeitete sehr gut beim Vermischen des Pulvers mit den amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen. Die Teilchen-/Pulvermischung gelangte aus dem Mischer in eine Box. Diese mit Wachs beschichteten amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen waren freifließend und konnten nicht durch Ausüben eines Handdruckes zur Blockierung gezwungen werden.

Beispiel 6 (Erfindung)

Ein Heißschmelzklebstoff auf Basis eines amorphen Propylen- Hexen-Copolymeren, enthaltend etwa 66 Gew.-% Propylen und etwa 34 Gew.-% Hexen (enthaltend etwa 50% Copolymer, etwa 20% eines flüssigen Klebers, etwa 4% Polyethylenwachs, etwa 26% eines klebrigen Kohlenwasserstoffharzes und etwa 0,5% Antioxidationsmittel) mit einem Erweichungspunkt von etwa 115ºC, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, einem Schmelzpunkt von etwa 110ºC, einem Tg-Wert von etwa -10ºC und einer Viskosität bei 135ºC von etwa 7000 cP wurde in einem Schmelztank mit einem Heißölmantel auf 140ºC erhitzt. Der geschmolzene Klebstoff wurde aus dem Schmelztank mittels einer Getriebepumpe zu einer anderen Getriebepumpe gepumpt, die durch ein variables Frequenz-Steuergerät gesteuert wurde. Das Ventil in der Recyclisierungsleitung zum Schmelztank wurde gedrosselt, um einen Rückdruck zur zweiten Getriebepumpe zu erzeugen. Die zweite Getriebepumpe verdrängte den aufgeschmolzenen Klebstoff durch den Wärmeaustauscher. Der Wärmeaustauscher wurde mit Wasser von Umgebungstemperatur gekühlt. Der heiße Schmelzklebstoff verließ den Wärmeaustauscher bei 120ºC.
Der gekühlte Klebstoff wurde durch eine Form extrudiert, die zehn 0,11" große Formlöcher aufwies. Die Form wurde auf eine Temperatur von 92ºC eingestellt und ihre Stirnseite tauchte in Wasser. Zu diesem Zeitpunkt lag die Schmelztemperatur des Heißschmelzklebstoffes bei 120ºC. Nachdem der extrudierte Klebstoff aus der Form ausgetreten war, wurde er durch vier rotierende Messer einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu Teilchen zerkleinert. Das Pelletisier-Wasser-System enthielt ungefähr 1 Gew.-% eines Polyethylenwachspulvers mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 60 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 212 Mikron. Das Pulver wurde in dem Wasser mittels eines pneumatischen Rührers dispergiert, der auf dem Wasser-Reservoir befestigt worden war. Das Wasser wurde durch einen Wärmeaustauscher auf 9ºC abgekühlt, wobei der Wärmeaustauscher durch ein Ethylenglykol-Kaltwassersystem gekühlt wurde.
Die Heißschmelzklebstoffteilchen auf Basis des amorphen Propylen-Hexen-Copolymeren wurden von dem Wasser und dem Hauptteil des Pulvers in einem Zentrifugaltrockner getrennt. Zu diesem Zeitpunkt würden die Klebstoffteilchen, würden sie für einen langen Zeitraum absitzengelassen (über 2 h o.dgl.) blokkieren. Nach Verlassen des Trockners wurden die Teilchen in einer Trommel aufgefangen und mit Polyethylenwachspulver bestäubt, das eine Teilchengröße mit einem Mittelwert von etwa 60 Mikron und eine Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 212 Mikron aufwies. Die Bestäubung erfolgte unter Rühren der Mischung mit einem Stab. Die erhaltenen mit einem Pulver beschichteten Heißschmelzklebstoffteilchen waren freifließend und blockierten nicht beim Absitzen in der Trommel.

Beispiel 7 (Erfindung)

Amorphes Polypropylen mit einem Erweichungspunkt nach der Ring- und Kugelmethode von etwa 155ºC, keinem Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -10ºC und einer Viskosität, gemessen bei 190ºC von etwa 2,150 cP, wurde in einem Aufschmelztank, der eine Haißölumkleidung aufwies, auf 18ºC eritzt. Das aufgeschmolzene amorphe Polypropylen wurde dann aus dem Tank zu einer Getriebepumpe gepumpt, die durch ein variables Frequenz- Steuergerät ge-steuert wurde. Das aufgeschmolzene Polymer wurde durch einen Wärmeaustauscher gepumpt und auf 116ºC gekühlt.
Das gekühlte Polymer wurde durch eine Form mit zwei Formöffnungen von 0,125" extrudiert. Die Form war auf eine Temperatur von 107ºC eingestellt und ihre Stirnseite tauchte in Wasser. Zu diesem Zeitpunkt lag die Schmelztemperatur des Polymeren bei 132ºC. Wenn das extrudierte amorphe Polypropylen aus der Form austrat, wurde es mittels vier rotierenden Messern einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zu Teilchen zerkleinert. Das Pelletisier-Wasser-System enthielt ungefähr 1,5 Gew.- % eines Polyethylenwachspulvers mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 60 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung von etwa 6 bis 212 Mikron. Das Pulver wurde in dem Wasser unter Verwendung eines pneumatischen Rührers dispergiert, der auf dem Wasser-Reservoir befestigt war. Das Wasser wurde mittels eines Wärmeaustauscher auf 9ºC abgekühlt, wobei der Wärmeaustauscher mittels eines Ethylenglykol-Kaltwassersystems gekühlt wurde.
Die amorphen Polypropylenteilchen wurden von dem Wasser abgetrennt und der Hauptteil des Pulvers wurde mittels eines Zentrifugaltrockners abgetrennt. Nach Verlassen des Trockners waren die Teilchen freifließend. Ließ man jedoch diese Teilchen über mehrere Stunden lang stehen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, dann konnten sie einer Blockierung nicht widerstehen. Die Teilchen wurden dann in einer Trommel aufgefangen und mit einem Polyethylenwachspulver bestäubt (mit einer Teilchengröße eines Mittelwertes von etwa 60 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 212 Mikron) durch Verrühren der Mischung mit einem Stab. Die mit einem Pulver beschichteten amorphen Polypropylenteilchen waren freifließend und blockierten nicht beim Absitzen in der Trommel.
Diese mit Polyethylenwachs beschichteten amorphen Polypropylenteilchen waren sehr stark freifließend, hatten einen Gießwert von 1,1 Sekunden (gemäß ASTM-Methode D1895, Methode B). Die amorphen Polypropylenteilchen, die nach diesem Verfahren hergestellt wurden, blieben freifließend auch nach zwei Wochen bei 120ºC, mit einem Gießwert von 72 Sekunden.

Beispiel 8 (Erfindung)

Amorphes Propylen-Ethylen-Copolymer ( 86 Gew.-% Propylen und 14 Gew.-% Ethylen) mit einem Erweichungspunkt, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, von etwa 135ºC, keinem Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -20ºC und einer Viskosität, gemessen bei 190ºC von etwa 2150 cP, wurden nach dem in Beispiel 6 beschriebenen Verfahren pelletisiert.
Diese mit Pulver beschichteten amorphen Teilchen wurden mit Wasser gewaschen und mittels eines Föns getrocknet. Dies geschah, um den Hauptteil des Polyethylenpulvers auf der Oberfläche der Teilchen zu entfernen. Die amorphen Propylen- Ethylen-Copolymerteilchen waren dann ähnlich den Teilchen, die den Zentrifugaltrockner im Falle des in den Beispielen 5 bis 7 beschriebenen Verfahrens verließen.
Ein zur Vibration gebrachtes fluidisierendes Bett wurde mit Polyethylenpulver (Teilchengröße mit einem Mittelwert von etwa 60 Mikron, Teilchengrößenverteilung von etwa 6 bis 212 Mikron) bis zu einer ausgedehnten Tiefe von etwa 3" beschickt, unter Fluidisierung mit Stickstoffgas. Nachdem sich das Bett ausgedehnt hatte und stabil war, wurden die amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen in das Pulverbett mittels eines Handschöpfgerätes mit verschiedenen Geschwindigkeiten eingeführt. Die Pellets verschwanden in dem Pulverbett und wurden über die andere Seite ausgeführt. Die Teilchen wurden gründlich mit Pulver beschichtet. Die mit Pulver beschichteten Teilchen konnten nicht zur Blockierung gebracht werden, durch Ausübung des maximalen Druckes, der mit der Hand erzeugt werden konnte. Die Pellets blieben freifließend.
Die obigen gewaschenen amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen sowie Polyethylenwachspulver wurden ferner in diesem vibrierenden fluidisierten Bett in zwei verschiedenen Konzentrationsverhältnissen (a) etwa 1 Vol.-Teil Pulver und etwa 10 Vol-Teile amorphe Teilchen und (b) etwa 2 Vol.-Teile Pulver und etwa 1 Vol.-Teil amorphe Teilchen (Pulver in großem Überschuß) vermischt. Das fluidisierende Stickstoffgas entfernte überschüssiges Pulver (Pulver, das nicht an der Oberfläche der amorphen Teilchen haftenblieb) in beiden Fällen. Auch wurden in beiden Fällen die Pellets entfernt und in keinem Falle konnten die amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen durch Ausübung eines Handdruckes zur Blockierung gebracht werden.

Beispiel 9

Amorphes Propylen-Ethylen-Copolymer, enthaltend etwa 86 Gew.-% Ethylen und etwa 14 Gew.-% Propylen mit einem Erweichungspunkt von 140ºC nach der Ring- und Kugelmethode, keinem Schmelzpunkt, einem Tg-Wert von etwa -20ºC und einer Viskosität bei 190ºC von 5000 cP, wurde in einem Aufschmelztank, der eine Heißölumkleidung aufwies, auf 154ºC erhitzt. Das aufgeschmolzene amorphe Propylen-Ethylen-Copolymer wurde in einen Wärmeaustauscher gepumpt, unter Verwendung von zwei positiv arbeitenden Verdrängungs-Getriebepumpen, die in Reihe geschaltet waren. Der Wärmeaustauscher wurde mit Wasser von Umgebungstemperatur gekühlt. Das ausgeschmolzene Polymer wurde durch den Wärmeaustauscher gepumpt und auf 120ºC abgekühlt.
Das gekühlte Polymer wurde durch eine Form mit sechs Formlöchern von 0,11" extrudiert. Die Formtemperatur lag bei 131ºC und die Stirnfläche der Form tauchte in Wasser. Wenn das extrudierte amorphe Propylen-Ethylen-Copolymer aus der Form austrat, wurde es mit vier rotierenden Messern einer Unterwasser-Pelletisiervorrichtung zerkleinert. Das Pelletisier-Wasser-System enthielt ungefähr 1,5 Gew.-% eines Polyethylenwachspulvers mit einer Teilchengröße mit einem Mittelwert von etwa 60 Mikron und einer Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 6 und 212 Mikron. Das Pulver wurde in dem Wasser unter Verwendung eines pneumatischen Rührers verteilt, der auf dem Wasser-Reservoir befestigt war. Das Wasser wurde mittels eines Wärmeaustauschers auf 6ºC gekühlt, der mittels eines Ethylenglykol-Kaltwassersystems gekühlt wurde.
Die amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen wurden von dem Wasser und dem Hauptteil des Pulvers mittels eines Zentrifugaltrockners getrennt. Nach dem Verlassen des Trockners waren die Teilchen freifließend. Wurden diese Teilchen jedoch über einen Zeitraum von mehreren Stunden absetzengelassen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, so konnten sie einer Blockierung nicht widerstehen.
Die Teilchen wurden in einer Trommel aufgefangen und mit einem Polyethylenwachspulver bestäubt, das eine Teilchengröße mit einem Mittelwert von etwa 240 Mikron aufwies und eine Teilchengrößenverteilung von etwa 25 bis 600 Mikron. Das Pulver und die amorphen Teilchen wurden mit einem Stab verrührt.
Die mit dem Polyethylenwachs beschichteten amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen waren freifließend. Diese Teilchen hatten einen Gießwert von 1,2 Sekunden gemäß der ASTM- Methode D1895, Methode B. Diese amorphen Propylen-Ethylen-Copolymerteilchen wurden dann drei Monate lang bei 120ºF konditioniert. Die Pulver-beschichteten Teilchen blieben freifließend und hatten einen Gießwert von 267 Sekunden gemäß ASTM- Methode D1895, Methode B.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von fließfähigen Teilchen eines plastischen Materials, das normalerweise zu einer Blockierung bei Temperaturen neigt, die unter Lagerungsbedingungen vorherrschen, bei dem man:

(a) das plastische Material in extrudierbarer Form nahe dem nach der Ring- und Kugelmethode gemessenem Erweichungspunkt des plastischen Materials bereitstellt, bei dem man

(b) das plastische Material durch mindestens eine Öffnung einer Formplatte extrudiert, die in eine kühlende Flüssigkeit eintaucht, bei dem man

(c) das plastische Material bei seinem Austritt aus der Formplatte in Kontakt mit der kühlenden Flüssigkeit zerkleinert, wobei Teilchen des plastischen Materials erzeugt werden, bei dem man

(d) die Teilchen von der kühlenden Flüssigkeit trennt, bei dem man

(e) die Teilchen mit einem nicht-klebrigen Material in Kontakt bringt, das mit dem plastischen Material verträglich ist,

wobei das plastische Material ferner mit einem nichtklebrigen Material in Kontakt gebracht wird, das mit dem plastischen Material verträglich ist, während sich dieses in Kontakt mit der kühlenden Flüssigkeit befindet, bevor die Teilchen des plastischen Materials miteinander in Kontakt gelangen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die kühlende Flüssigkeit Wasser ist, das das nicht-klebrige Material enthält und daß das plastische Material mit dem nicht-klebrigen Material beschichtet wird, wenn es durch eine Vielzahl von Formöffnungen in der Formplatte extrudiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das nicht-klebrige Material ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus verträglichen Pulvern, Siliconen und oberflächenaktiven Verbindungen, wobei die kühlende Flüssigkeit Wasser ist, das eine Temperatur unterhalb etwa 15ºC aufweist, und wobei die Teilchen, nachdem sie von dem Wasser getrennt worden sind, getrocknet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das plastische Material in Stufe (b) eine Temperatur aufweist, die um nicht mehr als 10ºC über dem nach der Ring- und Kugelmethode gemessenen Erweichungspunkt liegt und daß die Temperatur des Wassers unter etwa 10ºC liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das nicht-klebrige Material ausgewählt ist aus den folgenden Pulvern, nämlich pulverförmigen Polyolefinen und pulverförmigen Polyolefinwachsen mit einer Teilchengröße zwischen etwa 1 und 600 Mikron.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die pulverförmigen Polyolefine ausgewählt sind aus pulverförmigem Polyolefinwachs, pulverförmigem Polypropylenwachs und pulverförmigem Fischer-Tropsch-Wachs.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das nicht-klebrige Material in der kühlenden Flüssigkeit ein pulverförmiges Polyolefinwachs mit einer Teilchengröße von etwa 5 bis 200 Mikron ist mit einem Mittelwert der Teilchengröße unterhalb etwa 80 Mikron und daß das nicht-klebrige Material von (e) ein pulverförmiges Polyolefinwachs mit einer Teilchengröße von etwa 10 bis 600 Mikron und einem Mittelwert der Teilchengröße unterhalb etwa 250 Mikron ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das plastische Material bei Temperaturen, die während der Aufbewahrung oder Lagerung vorherrschen, normalerweise klebrig ist, einen Erweichungspunkt, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode zwischen etwa 80ºC und 160ºC aufweist, und eine Viskosität zwischen etwa 200 und 60 000 cP bei 190ºC hat.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem das plastische Material bei etwa Raumtemperatur normalerweise klebrig ist, einen niedrigen Kristallinitätsgrad aufweist, sich rasch verfestigt, einen Erweichungspunkt, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, zwischen etwa 85 und 140ºC aufweist und eine Viskosität zwischen etwa 500 und 20 000 cp bei 190ºC hat.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das plastische Material eine Glasübergangstemperatur unterhalb 0ºC aufweist, und entweder keine Spitzenschmelztemperatur aufweist oder daß zum Aufschmelzen eine Wärmeenergie von weniger als 50 Joules pro Gramm erforderlich ist.

11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das plastische Material ausgewählt ist aus amorphen Polyolefinen, Klebstoffen auf Basis von amorphen Polyolefinen und Klebstoffen mit einer Glasübergangstemperatur unterhalt 0ºC und einer zum Aufschmelzen benötigten Wärmeenergie von weniger als 50 Joules pro Gramm.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die amorphen Polyolefine ausgewählt sind aus amorphen Poly-alpha-Olefinen und amorphen Copolymeren und Terpolymeren des Propylens und mindestens einem anderen alpha-Olefin.

13. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die amorphen Polyolefine ausgewählt sind aus amorphem Polypropylen, amorphen Propylen/Ethylen-Copolymeren, amorphen Propylen/Buten-Copolymeren und amorphen Propylen/Hexen-Copolymeren.

14. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Teilchen ferner in der Stufe (e) mit einem Überschuß an Pulver in Kontakt gebracht werden, bei dem die Teilchen von dem überschüssigen Pulver abgetrennt werden, und bei dem fließfähige Teilchen des plastischen Materials isoliert werden.

15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Pulver in einer Menge von etwa 0,5 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die Polymerteilchen, vorliegt.

16. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das plastische Material ferner vor Stufe (a) durch Erhitzen in einen aufgeschmolzenen Zustand gebracht wird, der mindestens 10ºC oberhalb des Erweichungspunktes, gemessen nach der Ring- und Kugelmethode, liegt, und daß das plastische Material in Stufe (b) mindestens auf den nach der Ring- und Kugelmethode bestimmten Erweichungspunkt abgekühlt wird.