KR100632024B1 - 탄성 음이온 중합 중합체의 펠렛화 방법 - Google Patents

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Abstract

중합체를 길이 대 직경 비가 10:1 이하인 단축압출기에서 고체 상태 압출하는 단계를 포함하고, 압출기의 배럴이 세로로 파인 홈과 횡단하여 연장하는 핀을 구비하여 혼합을 증가시키며 압출기의 온도가 중합체를 응집시키거나 용융시키기에는 충분하지만 중합체의 분해 온도보다는 낮으며 압출기 스크류의 속도가 30 내지 100 rpm인, 탄성 음이온 중합 중합체의 펠렛화 방법.
중합체, 단축압출기, 펠렛화

Description

탄성 음이온 중합 중합체의 펠렛화 방법{PROCESS FOR PELLETIZING ELASTOMERIC ANIONICALLY POLYMERISED POLYMERS}
본 발명은 탄성 음이온 중합 중합체의 펠렛화 방법에 관한 것이다.
스티렌과 부타디엔 또는 이소프렌의 탄성 중합체는 유기 용매에서 음이온 중합된다. 이러한 중합체는 또한 용매에서 종종 수소화된다. 이러한 중합체의 생산에서 최종 단계는 통상적으로 중합체 시멘트라고 불리는 중합체/용매 혼합물/슬러리/현탁액으로부터 용매를 제거하여, 포장할 수 있는 건조한 물질의 생산을 요한다. 이러한 최종 공정단계는 종종 중합체의 "마무리"로 언급된다. 이러한 중합체는 일반적으로 때때로 다루기 어렵고 또한 종종 바람직하지 않게 점착성인 크럼(crumb)으로서 생산된다. 이러한 점착성 물질이 실제로 또는 상업적으로 제조될 수 있는지의 여부는 이들 점착성 물질의 접착성과 관련된 문제점때문에 제한된다.
종종 크럼으로서 백으로 시판되고 있는, 이러한 산물을 제조하기는 것이 실제로 가능하더라도, 산물의 형태는 최종 수요자가 다루고 이의 목적하는 용도에 사용하기가 어려울 수 있다. 크럼 입자 크기는 종종 미세하고 특히 점착성 등급일 경우에, 오염물과 폐기물을 생성하면서 설비를 코팅하는 경향이 있다. 일부 산물은 백을 막아, 중합체의 13.6-18.1 kg(30 내지 40 lb) "필로우"를 형성한다. 중합체의 백은 손으로 잘라 열어야 하고 블로킹된 물질은 다른 성분과의 혼합에 앞서 기계적 분쇄기에 공급되어야 한다.
다수의 중합체, 특히 열가소성이지만 비-탄성인 중합체는 펠렛 형태로 편리하게 제조된다. 이 형태는 다루기가 매우 용이하고 항-점착제를 중합체에 살포함으로써 응집 문제점이 용이하게 해결될 수 있다. 이러한 시판 열가소성 중합체의 펠렛은 용융 압출기, 종종 이축압출기로 형성되고, 이는 중합체를 용융시켜 작은 펠렛으로 잘게 절단하는 다이를 통해 이를 압출함으로써 이들의 기능을 실행한다. 본 발명의 다수의 중합체는 고분자량 물질이고 고탄성 물질이다. 이러한 중합체가 이축 용융 압출기에서 공정처리되면, 이들은 상당한 분해를 일으키기에 충분한 전단 열을 생성하는 경향이 있다. 분해는 중합체 특성을 손상시키고 상당한 단점이 있는 것이다.
그러므로 본 발명의 점착성 탄성 중합체를 이들이 펠렛 형태로 생산될 수 있도록 하는 방법으로 마무리할 수 있음이 매우 유리할 것이라는 것이 확실하다. 이 방법은 상당한 중합체 분해 없이 실행될 수 있음이 가장 유리할 것이다.
발명의 요약
본 발명은 전술한 문제점을 해결한다. 폴리이소프렌 스타 중합체를 포함한 스티렌과 부타디엔 또는 이소프렌의 탄성 중합체는 종래대로 중합된다. 이 방법은 또한 필요에 따라 수소화를 도입할 수 있다. 중합체를 크럼 형태로 생산한다.
이어서 건조한 중합체 크럼을 고체 상태 압출을 통해 펠렛으로 전환시킨다. 중합체 크럼을 세로로 홈이 파인 배럴과 중합체의 흐름에 횡단하는 방향으로 배럴을 향해 연장하는 핀을 구비한 단축압출기에서 압출한다. 압출기는 길이 대 직경(L/D)의 비가 10:1 이하, 바람직하게는 8:1 이하이고, 30 내지 100 rpm, 바람직하게는 40 내지 60 rpm에서 작동한다. 압출기내 중합체의 온도는 중합체를 응집시키기에 충분한 온도이어야하지만 중합체의 분해 온도를 초과해서는 안된다. 바람직하게는, 고체 상태 압출은 200℃ 이하, 가장 바람직하게는 160℃ 이하에서 실행된다.
중합체의 전단을 최소화하기 위해 이러한 고체 상태 압출 방법에서 단축압출기를 사용할 필요가 있다. 과도한 전단은 전술한 바와 같이, 상당한 분해를 야기할 수 있는 중합체 온도를 원하지 않게 증가시킬 수 있다. 이축압출기는 중합체의 전단을 증가시키므로 본 발명에는 사용할 수 없다.
이 방법에서, 설비의 보조 가열 또는 크럼의 예비가열을 필요로 하지 않고 중합체를 압출시킴으로써 충분한 기계적 열이 생성된다. 중합체를 충분히 응집시키기 위한 충분한 열이 생성되어 이들을 압출한 다음 펠렛으로 절단할 수 있도록 한다. 응집이란 중합체가 함께 점착하기에 충분히 유연하고 충분히 점착성이지만 중합체가 용융하는 온도인 유리전이 온도를 아직 초과하지 않는 것을 의미하는 것이다.
본원에 설명되어 있는 유형의 중합체가 300℃ 이상의 온도에서 분해된다고 공지되어 있어서 단축압출기의 온도는 300℃보다 낮은 것이 중요하다. 그러나, 압출기에서 더 높은 국부 온도가 생길 수 있으므로 압출기의 온도가 200℃ 이하인 것이 매우 바람직하다. 이러한 지역에서 중합체의 분해를 일으킬 수 있는 국부 온도 피크를 최소화하도록 온도가 160℃ 이하인 것이 가장 바람직하다.
단일 스크류(이중 스크류와 반대)의 사용이 고온 없이 응집체를 얻기 위해 필요하지만 중합체의 충분한 혼합이 일어나는 것이 중요하다. 이렇게 일어나는 것을 확실히 하기 위해, 단축압출기의 배럴은 세로로 파인 홈과 중합체의 흐름에 횡단하는 방향으로 배럴을 향해 연장하는 핀을 가진다. 이러한 특징을 가지므로써 중합체의 전단은 현저히 증가되지 않고 혼합은 증가하게 되는 것이다.
중합체가 압출기에서 처리되는 시간이 길수록, 중합체의 분해는 더 잘 일어날 것이다. 따라서, 기다란 압출기를 사용하지 않는 것이 바람직하다. 길이 대 직경(L/D)의 비가 10:1 이하, 바람직하게는 8:1 이하, 가장 바람직하게는 4:1 이하인 것이 바람직하다.
혼합을 충분히 달성하기 위해서는, 압출기 스크류의 속도는 L/D 비가 2:1 내지 10:1인 압출기에 대해 30 내지 100 rpm이어야 한다. L/D 비가 더 작아지면, 스크류의 속도도 더 느려질 수 있다. 반복하여, 목표는 중합체를 분해되는 온도로 가열하지 않으면서 충분한 혼합을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법으로 마무리하기에 적당한 중합체는 4 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 디올레핀의 수소화 단독중합체 및 공중합체, 하나 이상의 공액 디올레핀의 수소화 공중합체 및 8 내지 16개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 모노알케닐 방향족 탄화수소를 포함한다. 베이스 중합체는 스타 또는 직쇄 구조일 수 있다. 수소화 중합체는 선택적으로, 완전히 또는 부분적으로 수소화될 수 있다. 공액 디올레핀의 수소화 중합체 및 공액 디올레핀과 모노알케닐 아렌의 공중합체는 바람직하게는 수소화되어 초기 에틸렌 불포화의 90% 이상이 수소화에 의해 제거되도록 한다. 바람직하게는, 수소화 중합체에는 에틸렌 불포화가 실질적으로 부재한다.
선택적 수소화란 에틸렌 불포화의 상당 부분은 수소화하고 초기 방향족 불포화의 상당 부분은 수소화되지 않은 채로 남아있게 하는 방법을 의미한다. 본원에 사용되는 바와 같이, 실질적으로 에틸렌 불포화가 부재하는 탄화수소 중합체는 중합체 쇄마다 평균적으로 10 이하의 탄소-탄소 에틸렌 이중결합을 함유하는 탄화수소 중합체일 것이다. 에틸렌 불포화를 상술한 양 이상으로 함유하는 중합체는 특정 조건하에서 작용화 반응(작용화는 고 기계적 전단을 부여할 수 있는 블렌딩 장치에서 완료된다)중에 과도한 가교결합을 보일 것이다.
유용한 탄화수소 중합체는 벌크, 현탁액, 용액 또는 에멀션으로 제조되는 것들을 포함한다. 익히 공지된 것처럼, 탄화수소 중합체를 생산하기 위한 단량체의 중합반응은 유리-라디칼, 양이온 및 음이온 개시제 또는 중합반응 촉매를 사용하여 달성될 수 있다.
다양한 분자량 범위의 중합체가 본원에서 설명한 것처럼 공정처리될 수 있다. 일반적으로, 중합체의 분자량이 클수록, 통상적인 용융 과정에서 중합체의 분해는 더 잘 일어날 것이다. 따라서, 본 발명은 고분자량 중합체에 특히 유리하다. 일반적으로, 100,000 내지 1,200,000의 중량평균 분자량을 가지는 중합체를 본 방법에 따라 공정처리할 수 있다.
직쇄 음이온 중합체에 대해 본원에서 사용되는 중량평균 분자량은 폴리스티렌 표준을 가지고 겔 투과 크로마토그래피("GPC")로 측정된 중량평균 분자량을 의미한다. 스타 중합체의 경우, 중량평균 분자량은 광 산란 기술에 의해 측정된다.
비교 실시예 1
용융 압출기 성능을 보다 잘 이해하도록, 다수의 통상적인 실험실-규모의 유동학 시험을 실행한다. 우선, 270℃ 이상의 온도에서 폴리스티렌 6 중량%를 함유하는 수소화 폴리이소프렌 스타 중합체인 중합체 A의 용융 유동 지수(MFI)를 측정한다. 이러한 고온에서 및 9.9 kg 만큼의 큰 중량으로도, 물질을 용융 유동 다이 홀 0.2 mm(0.008 inch 다이)를 통해 가압하기란 매우 어렵다. 동일한 고온에서모세관 유량계를 사용하는 부가의 시험은 결과가 불량하다. 200 내지 220℃로 가열된 19 mm(0.75 inch) Brabender 단축 용융 압출기를 사용하여 폴리스티렌 6 중량%를 함유하는 다른 수소화 폴리이소프렌 스타 중합체인 중합체 B의 압출을 시도하였고, 실제로 약간의 분해가 일어난 것 같다. 고 전단 혼합 능력을 지니는 이축압출기는 훨씬 더 많은 분해를 일으킬 수 있다.
실시예 2
커터 날을 지닌 Bodine 모터가 부착된 57 mm(2.25 inch) 단축압출기에서 다수의 상이한 중합체 등급을 응집시키고 펠렛화한다. 압출기는 배럴에 너비 9.5 mm(3/8 inch)와 깊이 1.6 mm(1/16 inch)의 세로로 파인 6개의 홈과 흐름에 횡단하는 방향으로 연장하는 10개의 핀을 구비하고 있다.
압출기 디자인의 세부사항은 표 1에 표시되어 있다. 이 압출기를 이용하여 상이한 탄성 중합체 크럼 물질을 응집시킬 수 있는 지의 여부를 결정한다. 다소 놀랍게도, 압출기는 다수의 상이한 물질의 펠렛을 용이하게 생산할 수 있다. 모든 시험에서, 이러한 유형의 압출에서 중합체의 분해는 입증되지 않았다.
단축압출기
실시예 송곳 직경 피치 압축비 L/D 공급기 동력(kJ/S)
2 57 mm (2.25 inch) 42.9 mm (1.69 inch) 압축 없음 6 단일 패들 충전기 2.2
3 102 mm (4 inch) 102-76.2 mm (4-3 inch) 1.38:1 4 이중 패들 충전기 11.2

통상적인 플라스틱 압출기(용융)와 달리, 응집을 달성하기 위해 압출기 부분의 추가 가열을 이용하지 않는다. 압출기의 L/D 비는 일반적으로 15-30 범위인 용융 압출기의 통상적인 L/D 비에 비해 작다. 또한, 이러한 단축압출기는 저 RPM에서 고 토크를 전달하여, 전단 가열에 의한 분해를 최소화한다. 고 토크 능력은 이들이 이러한 고 탄성 물질을 용이하게 공정처리하도록 한다. 시험하는 압출기는 홈이 파인 배럴과 핀을 구비하고 있다. 이러한 두가지 특징을 이 물질이 균일하게 전단되어 응집을 위해 가열됨을 보장한다. 홈과 핀 없이 수행한 부가의 시험은 성공적이지 않다.
57 mm(2.25 inch) 압출기에 다양한 속도의 커터를 설비하여 압출된 스트랜드를 펠렛화한다. 시행은 35 rpm에서 실행한다. 외부 가열 또는 냉각을 적용하지 않는다. 마찰 가열로 인한 중합체의 온도가 150℃이다. 시험하는 모든 물질은 분해 없이 성공적으로 압출된다. 스티렌과 이소프렌의 직쇄 수소화 블록 공중합체인 중합체 C로 균질한 스트랜드를 달성하기는 더 어렵다. 일부 스트랜드는 배럴 공동을 따라 가능한 손실과 불충분한 혼합을 의미하는 바깥 에지를 따라 크럼의 "분진"을 가지는 것 같다. 이는 압출기 온도가 상승함에 따라 사라진다.
다수의 KRATON 물질을 또한 57 mm(2.25 inch) 장치를 사용하여 압출한다(KRATON은 상표이다). 연구 중합체 KRATON GRP-6919 및 GRP-6912, 및 시판 물질 SHELLVIS 50, 90, 260, 300(SHELLVIS는 상표이다)이 잘 실행된다. 시판 중합체 KRATON G1651, G1650, G1652 및 연구 등급 GRP-6917은 상이한 다이 디자인으로 실험한 후에 성공적으로 펠렛화된다. 모든 이러한 중합체는 Shell Chemical Company에 의해 제조되고 스티렌 및/또는 수소화 이소프렌 및/또는 부타디엔의 블록 공중합체이다.
실시예 3
57 mm(2.25 inch) 시험을 성공한 후에, 더 큰 102 mm(4 inch) 압출기를 사용한다. 압출기 디자인의 세부사항은 표 1에서 알 수 있다. 이 압출기 또한 배럴에 핀과 홈을 구비하고 있다. 결과는 동등하게 성공적임을 입증한다. 중합체 A 대략 1361 kg(3000 lb)을 생산하기 위한 큰 펠렛화 시험 시행은 성공적으로 실행되었다. 통상의 시행 조건은 35 rpm, 11.5 amp 및 1.36 kg/분(3 lb/분)의 생산 속도이다. 3.18 mm(1/8 inch) 홀-크기의 254 홀 다이에 쌍날 펠렛화기를 설비하여 물질을 압출되는 대로 절단한다. 이어서 펠렛을 작은 유동화 냉각기에 떨어뜨린다. 냉각기에 71 m3/분(2500 ft3/분) 이상의 속도로 실온의 공기를 운반하는 팬을 장착한다. 온도 탐침을 배럴의 대략 중간 아래에 둔다. 공정은 150℃로 측정되는 배럴 온도의 정상 상태에 도달하는 것 같다. 이 온도는 물질의 전단 가열에 의한 것이다. 외부 가열 또는 냉각은 적용하지 않는다. 냉각기를 이탈하는 펠렛은 대략 80℃의 온도이다. 중합체 분해는 시행 중에 취해진 샘플에서 관찰되지 않았다.
두 압출기 모두로부터의 크럼 및 압출된 중합체 A와 B의 겔 투과 크로마토그래피 분석은 분해의 징후를 보이지 않는다. 중합체 A와 중합체 B를 또한 모터 오일에 첨가제로서의 이들의 목적하는 용도에 시험한다. 크럼과 펠렛 형태 모두 사용된다. 크럼과 펠렛을 지닌 오일 농축액의 유동학 측정값의 비교는 압출로 중합체의 기본적인 특성에 변화가 없음을 보여준다.

Claims (4)

  1. 중합체의 건조 크럼(dry crumbs)을 길이 대 직경 비가 10:1 이하인 단축압출기(single screw extruder)에서 고체 상태 압출하는 단계를 포함하고,
    압출기의 배럴은 세로로 파인 홈 및 중합체의 흐름에 횡단하여 배럴로 연장된 핀을 구비하여 혼합을 증가시키며,
    압출기의 온도는 200℃이하이고, 압출기 스크류의 속도가 30 내지 100 rpm인,
    탄성 음이온 중합된 중합체의 펠렛화 방법.
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