JP2002516192A - 弾性アニオン重合ポリマーのペレット化方法 - Google Patents

弾性アニオン重合ポリマーのペレット化方法

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Abstract

(57)【要約】 ポリマーを長さ対直径比が１０：１以下の一軸スクリュー押出機内で固体押出しにかけることを含む弾性アニオン重合ポリマーをペレット化する方法であって、押出機の円筒部は混合を増進させるための縦方向の溝および直角方向に伸びるピンを有し、押出機内の温度はポリマーを凝集または融解するには十分であるがポリマーの分解温度よりも低く、押出機スクリューの速度は３０から１００ｒｐｍである方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、弾性アニオン重合ポリマーのペレット化方法に関する。
【０００２】 発明の背景 スチレンとブタジエンまたはイソプレンの弾性ポリマーは、有機溶媒中でアニ
オン重合により重合する。このようなポリマーでは、その溶媒中にある間に水素
化もしばしば行われる。これらのポリマーを製造する最終段階では、包装が可能
な乾燥材料とするために、通常ポリマーセメントと呼ばれるポリマー／溶媒混合
物／スラリー／懸濁液からの溶媒除去をおこなう必要がある。この最終工程の段
階をしばしばポリマーを「仕上げる」という。これらのポリマーは、通常、小片
として製造されるので、取り扱いが困難なことがあり、そのうえ粘着性があって
好ましくないことがたびたびある。この粘着性物質の接着性と関連する問題によ
って、実際的に、あるいは利益を上げられるように、製造できるかどうかが制限
される。
【０００３】 これらの製品を実際に製造することが可能である場合でも、それは小片として
袋入りでしばしば販売されており、その製品の形態は最終消費者にとって取扱い
や希望する用途に利用することが困難となりうる。小片の粒子径はしばしば微細
なものであって、特に粘着性のグレードの場合は、装置を被覆して乱雑にし、無
駄をつくりだす傾向がある。製品のあるものは袋の中で塊になって１３．６〜１
８．１ｋｇ（３０〜４０ポンド）のポリマーの「枕」を形作る。ポリマーの袋は
手で切り開いて、塊になった物質を他の成分と混合する前に、機械的粉砕機に送
り込まなければならない。
【０００４】 多くのポリマー、特に熱可塑性であるが弾性ではないポリマーがペレットの形
で具合よく製造されている。この形は取り扱いが非常に容易であり、凝集の問題
は粘着防止剤でポリマーをダスチングすることによって容易に解決できる。これ
ら市販用の熱可塑性ポリマーのペレットは、ポリマーを融解してそれをダイから
押し出し、細かく切って小さなペレットにすることによってその役目を果たす溶
融押出機、多くの場合、二軸スクリュー押出機、によって製造する。本発明のポ
リマーの多くは、高分子量材料であり、非常に弾性のある物質である。これらの
ポリマーを二軸スクリュー溶融押出機内で処理すると、著しい分解を引き起こす
に十分なせん断熱を発生する傾向がある。分解によってポリマーの特性が損なわ
れ、著しい不利益となる。
【０００５】 したがって、本発明の粘着性弾性ポリマーをペレットの形に製造できる態様で
仕上げられることは極めて有利であることは明らかである。最も有利なのは、こ
の方法が著しいポリマーの分解を伴わずに成し遂げられることである。
【０００６】 発明の概要 本発明は上記の問題を解決する。ポリイソプレンスターポリマーを含むスチレ
ンとブタジエンまたはイソプレンの弾性アニオン重合体は、従来通りアニオン重
合で重合する。この処理には、必要に応じて、水素化も含めることができる。ポ
リマーは小片の形で製造する。
【０００７】 次いで、乾燥したポリマーの小片を固体押出によりペレットに変換する。ポリ
マー小片は、縦方向に溝のある円筒部を有し、その円筒部中に向かってポリマー
の流れに対して直角に伸びるピンを有する一軸スクリュー押出機で押し出す。こ
の押出機は、１０：１以下、好ましくは８：１以下の長さ対直径比（Ｌ／Ｄ）を
有し、３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは４０〜６０ｒｐｍで運転する。押出機内
のポリマーの温度は、ポリマーを凝集または融解するには十分でなければならず
、しかし、その温度はポリマーの分解温度を超えるべきではない。この固体押出
は、好ましくは２００℃以下で、最も好ましくは１６０℃以下で行う。
【０００８】 発明の詳細な説明 この固体押出工程においては、ポリマーのせん断を最小限度とするために一軸
スクリュー押出機を使用することが必要である。過剰のせん断は望ましくないポ
リマー温度の上昇を引き起こすことがあり、上述したように、著しい分解の原因
となり得る。二軸スクリュー押出機はポリマーのせん断を高めるので本発明では
使用できない。
【０００９】 この工程では、装置の補助過熱または使用する小片の予備加熱なしでも、ポリ
マー押出によって十分な機械的な熱が発生する。押し出した後ペレットに切断で
きるように、ポリマーを凝集または融解するためには、十分な熱を発生させなけ
ればならない。凝集するというのは、ポリマーが互いに粘着するには十分に軟ら
かくて十分に粘着性があるが、ポリマーが融解する点であるガラス転移温度は過
ぎていないことを意味する。
【００１０】 本明細書に記載するタイプのポリマーは、３００℃以上の温度で分解すること
が知られている。そのため、一軸スクリュー押出機内の温度はそれより低いこと
が重要である。しかしながら、それより高い局部温度が押出機内で発生すること
があり得るので、押出機内の温度は２００℃以下であることが非常に好ましい。
そのような局部でのポリマーの分解を起こす可能性のある局部温度のピークを最
低限とするためには、温度は１６０℃以下であるのが最も好ましい。
【００１１】 一軸スクリュー（二軸スクリューではなくて）の使用は、高温にしないで凝集
させるために必要であるが、ポリマーの十分な混合が起こることも重要である。
これが確実に起こるようにするために、一軸スクリュー押出機の円筒部には、縦
方向の溝とポリマーの流れに対して直角に円筒部内に伸びるピンが備わっている
。こうした特徴によってポリマーのせん断を極端に増大させることなく混合を増
進する。
【００１２】 ポリマーを押出機内で処理する時間が長ければ長いほど、ポリマーの分解はよ
り一層起こりやすい。したがって、長い押出機は使わない方が好ましい。長さ対
直径比（Ｌ／Ｄ）は、１０：１以下、好ましくは８：１以下、最も好ましくは４
：１以下が好ましい。
【００１３】 十分な混合を獲得するために、押出機スクリューの速度は、Ｌ／Ｄ比が２：１
から１０：１の押出機については３０から１００ｒｐｍであるべきである。Ｌ／
Ｄ比がもっと小さい場合は、スクリューの速度はそれより低くすることができる
。繰り返していうが、目標はポリマーをそれが分解する温度まで加熱することな
く十分に混合できるようにすることである。
【００１４】 本発明の方法によって仕上げるのに適当なポリマーとしては、４から１２個の
炭素原子を有するジオレフィンの水素化ホモポリマーまたはコポリマー、１個ま
たは複数の共役ジオレフィンと８から１６個の炭素原子を有する１個または複数
のモノアルケニル芳香族炭化水素との水素化コポリマーが挙げられる。このベー
スポリマーは星形または線状構造をしたものとすることができる。水素化ポリマ
ーは、選択的に、完全に、または部分的に水素化されていてよい。共役ジオレフ
ィンのポリマーおよび共役ジオレフィンとモノアルケニルアレーンとのコポリマ
ーの水素化物は、好ましくは、水素化によって最初のエチレン性不飽和基の９０
％より多くを除去できるように水素化する。好ましくは、この水素化ポリマーは
、実質的にエチレン性不飽和基のないものである。
【００１５】 選択的水素化とは、エチレン性不飽和基の実質的な部分を水素化し、最初の芳
香族不飽和基は水素化しないまま残す処理を言う。エチレン性不飽和基が実質的
にない炭化水素ポリマーとは、本明細書で用いる場合、ポリマー鎖当たり平均し
て１０個未満の炭素−炭素エチレン性二重結合を有する炭化水素ポリマーである
。この量より多いエチレン性不飽和基を含有するポリマーでは、一定の条件下で
、高い機械的せん断を与えることができるブレンド装置内で官能化を完了させる
際に、官能化反応の間に過剰に架橋する。
【００１６】 有用な炭化水素ポリマーとしては、バルク、懸濁、溶液、乳化によって調製し
たものが含まれる。よく知られているように、炭化水素ポリマーを製造するモノ
マーの重合は、フリーラジカル、カチオンおよびアニオン開始剤、または重合触
媒を使用することによって達成される。
【００１７】 広範囲の分子量のポリマーを本明細書で説明したようにして処理できる。一般
に、ポリマーの分子量が高ければ高いほど、従来の溶融処理ではポリマーの分解
が起こりやすい。したがって、本発明は、より高い分子量のポリマーに対して特
に有利である。一般に、重量平均分子量が１００，０００と１，２００，０００
の間のポリマーをこの方法に従って処理する。
【００１８】 重量平均分子量とは、本明細書で用いる場合、線状アニオン重合ポリマーにつ
いてはポリスチレンを標準とするゲル浸透クロマトグラフィー（「ＧＰＣ」）に
よって測定したときの重量平均分子量をいう。星形ポリマーに対する重量平均分
子量は、光散乱法によって測定する。
【００１９】 実施例 比較例１ 溶融押出機の性能をよりよく理解するために、若干の標準的実験室規模のレオ
ロジー試験を行った。手始めに、６重量％のポリスチレンを含有する水素化ポリ
イソプレン星形ポリマーであるポリマーＡの２７０℃までの温度におけるメルト
フローインデックス（ＭＦＩ）の測定を試みた。このような高温と９．９ｋｇも
の大きな荷重でさえ、この材料を、メルトフローダイの０．２ｍｍの穴（０．０
０８インチダイ）から押し出すのは極めて困難であった。同じように高温におけ
る毛管レオメーターを用いる追加の試験でも、得られた結果は不良であった。６
重量％のポリスチレンを含有する別の水素化ポリイソプレン星形ポリマーである
ポリマーＢを、２００〜２２０℃まで加熱した１９ｍｍ（０．７５インチ）Ｂｒ
ａｂｅｎｄｅｒ一軸スクリュー溶融押出機を用いて押出しを試みたところ、実際
にある程度の分解が発生したように思われた。高せん断の混合能力を備える二軸
スクリュー押出機では、さらに一層の分解を起こす可能性がある。
【００２０】 実施例２ グレードの異なる様々なポリマーを、カッター刃を備えるボーダインモーター
（Ｂｏｄｉｎｅ ｍｏｔｏｒ）付きの５７ｍｍ（２．２５インチ）一軸スクリュ
ー押出機で凝集させ、ペレット加工した。その押出機は、円筒部に幅９．５ｍｍ
（３／８インチ）、深さ１．６ｍｍ（１／１６インチ）の縦方向の溝６本と流れ
に向かって直角に伸びるピン１０本を有していた。
【００２１】 押出機設計の詳細は、表１に示した。この押出機を、それぞれの弾性ポリマー
の小片物質を凝集することが可能かどうかを決めるために利用した。少々驚いた
ことに、この押出機では、そのような材料の多くの異なるペレットを容易に製造
することができた。すべての試験において、このタイプの押出機では、ポリマー
分解の証拠は認められなかった。
【００２２】
【表１】
【００２３】 一般的なプラスチックの押出し（溶融）と異なり、押出機部分の追加の加熱は
全く利用しないで凝集を成し遂げた。この押出機のＬ／Ｄ比は、一般的な溶融押
出機の１５〜３０の範囲にあるＬ／Ｄ比と対比して、通常は低い。さらに、これ
らの一軸スクリュー押出機は、低い回転速度（ＲＰＭ）で高いトルクを与え、そ
れによってせん断による熱分解を最小限度にとどめる。この高いトルク能によっ
て、このような高弾性物質を容易に処理することができる。試験した押出機は、
溝を掘った円筒部とピンを有する。これら２つの特徴によって確実に、材料は均
一にせん断され、したがって、凝集のために加熱されるのである。溝とピンなし
での試みを追加したところ同様な成功は得られなかった。
【００２４】 ５７ｍｍ（２．２５インチ）の押出機に、様々な速度のカッターをとりつけて
押出されたストランドをペレット化した。作業は３５ｒｐｍで行った。外部から
の加熱または冷却は加えなかった。摩擦熱によるポリマーの温度は１５０℃であ
った。試験に供した物質はすべて、分解することなく、押出しに成功した。スチ
レンとイソプレンの線状水素化ブロックコポリマーであるポリマーＣで均一なス
トランドを完成させるのはそれより困難であった。ストランドのいくつかは、円
筒部の穴に沿ったすべりの可能性と不十分な混合を示す外側の縁沿いに綿毛状の
「ほこり」を有するように思われた。これは押出機の温度上昇と共に消失する。
【００２５】 いくつかのＫＲＡＴＯＮ材料もこの５７ｍｍ（２．２５インチ）の装置一式を
用いて押出した（ＫＲＡＴＯＮは登録商標）。研究用ポリマーＫＲＡＴＯＮ Ｇ
ＲＰ−６９１９とＧＲ−６９１２および市販品のＳＨＥＬＬＶＩＳ ５０、９０
、２６０、３００は上手くいった（ＳＨＥＬＬＶＩＳは登録商標）。市販品ポリ
マーのＫＲＡＴＯＮ Ｇ１６５１、Ｇ１６５０、Ｇ１６５２、および研究グレー
ドのＧＲＰ−６９１７はダイの設計を変えて実験した後では首尾よくペレット化
することができた。これらのポリマーはすべてＳｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙが製造したもので、スチレンおよび／または水素化イソプレンお
よび／またはブタジエンのブロックコポリマーである。
【００２６】 実施例３ ５７ｍｍ（２．２５インチ）の試行が成功した後、より大きい１０２ｍｍ（４
インチ）の押出機を使用した。その押出機設計の詳細は表１の中に見ることがで
きる。この押出機もまた円筒部にピンと溝を有する。結果は同様に首尾よくいく
ことを証明した。ポリマーＡ約１３６１ｋｇ（３０００ポンド）の大量ペレット
を製造する試験運転を首尾よく行った。標準の運転条件は、３５ｒｐｍ、１１．
５アンペアおよび生産速度１．３６ｋｇ／分（３ポンド／分）であった。大きさ
が３．１８ｍｍ（１／８インチ）の穴が２５４個あるダイに、刃が２つあるペレ
タイザーを取り付けて、押し出されてくる物質を切断した。ペレットは続いて小
さな流動冷却機の中に落下させた。その冷却機にはファンが装着されていて、７
１ｍ３／分（２５００立方フィート／分）までの速度で室温の空気を送る。温度
プローブを円筒部のほぼ中間点に設置した。工程は、円筒部の測定温度が１５０
℃で定常状態に達することがわかった。この温度は材料のせん断熱によるもので
ある。外部からは熱も冷却も加えなかった。冷却機から出てきたペレットの温度
は約８０℃であった。この作業を通して取り出した試料にポリマーの分解は観察
されなかった。
【００２７】 ポリマーＡおよびＢの綿毛状物と両方の押出機から押し出した物のゲル浸透ク
ロマトグラフィ分析によれば、分解の形跡はない。ポリマーＡおよびポリマーＢ
は、綿毛状およびペレットの両方の形状を用いて、所期の用途であるモーターオ
イルへの添加剤としても試験をした。綿毛状物とペレット状物の濃厚オイルにつ
いてレオロジー測定値を比較したところ、押し出しによるポリマーの基本的な特
性の変化は示さなかった。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年８月３０日（２０００．８．３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】 発明の概要 本発明は上記の問題を解決する。ポリイソプレンスターポリマーを含むスチレ
ンとブタジエンまたはイソプレンの弾性アニオン重合体は、従来通り重合する。
この処理には、必要に応じて、水素化も含めることができる。ポリマーは小片の
形で製造する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】 次いで、乾燥したポリマーの小片を固体押出によりペレットに変換する。ポリ
マー小片は、縦方向に溝のある円筒部を有し、その円筒部中に向かってポリマー
の流れに対して直角に伸びるピンを有する一軸スクリュー押出機で押し出す。こ
の押出機は、１０：１以下、好ましくは８：１以下の長さ対直径比（Ｌ／Ｄ）を
有し、３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは４０〜６０ｒｐｍで運転する。押出機内
のポリマーの温度は、ポリマーを凝集するには十分でなければならず、しかし、
その温度はポリマーの分解温度を超えるべきではない。この固体押出は、好まし
くは２００℃以下で、最も好ましくは１６０℃以下で行う。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】 この工程では、装置の補助過熱または使用する小片の予備加熱なしでも、ポリ
マー押出によって十分な機械的な熱が発生する。押し出した後ペレットに切断で
きるように、ポリマーを凝集するためには、十分な熱を発生させなければならな
い。凝集するというのは、ポリマーが互いに粘着するには十分に軟らかくて十分
に粘着性があるが、ポリマーが融解する点であるガラス転移温度は過ぎていない
ことを意味する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ (72)発明者 スチユアート，デイビツド・ラルフ アメリカ合衆国、テキサス・77469、リツ チモンド、ウエスト・ヒドウン・レイク ス・10711 (72)発明者 ヤン，ビング アメリカ合衆国、テキサス・77095、ヒユ ーストン、ビラ・レイク・ドライブ・7823 Ｆターム(参考） 4F201 AA47 AA47J AR06 BA01 BA02 BC01 BC12 BC15 BK02 BK13 BK25 BK33 BK41 BL08 BL36 4F207 AA13 AA47 AR06 AR09 KA05 KA17 KL01 KL31 KL34 KM15 KW23

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマーを長さ対直径比が１０：１以下の一軸スクリュー押
    出機内で固体押出しにかけることを含む弾性アニオン重合ポリマーをペレット化
    する方法であって、押出機の円筒部は混合を増進させるための縦方向の溝および
    直角に伸びるピンを有し、押出機内の温度はポリマーを凝集または融解するには
    十分であるがポリマーの分解温度よりも低く、押出機スクリューの速度は３０か
    ら１００ｒｐｍである方法。
  2. 【請求項２】 押出機内の温度が２００℃以下である請求項１に記載の方法
    。
  3. 【請求項３】 押出機内の温度が１６０℃以下である請求項２に記載の方法
    。
  4. 【請求項４】 押出機の長さ対直径比が８：１以下であり、押出機スクリュ
    ーの速度が４０から６０ｒｐｍである請求項１に記載の方法。
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