CN116640424A - 一种高耐热型pet材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及PET材料领域，尤其是涉及一种高耐热型PET材料及其制备方法。一种高耐热型PET材料包括以下重量份物质：PET树脂60‑90份、层状硅酸盐纳米颗粒0‑40份、抗氧化剂0‑3份、偶联剂0‑3份、增韧剂0‑30份；所述层状硅酸盐纳米颗粒包括蒙脱土、高岭土、累托石、云母石中的一种或多种。本申请选用层状硅酸盐纳米颗粒对PET材料进行改性，由于层状硅酸盐纳米颗粒具有良好的高纵横比，其优异的活性表面积和长晶体的优先定位性能，能够诱导出PET复合材料更加优良的热力学性能，从而使制备的PET材料具有良好的耐热性能。
Description
技术领域
本申请涉及PET材料领域，尤其是涉及一种高耐热型PET材料及其制备方法。
背景技术
PET因分子结构的高度对称性及苯环的刚性，制品通常具有良好的耐化学腐蚀性、抗冲击耐磨性能、机械加工性等等，广泛应用于薄膜、纤维、塑料制品等多个领域。随着建筑业发展，对以PET为基体的材料性能上要求越来越高，特别是针对耐热变形温度、韧性、强度、耐湿热性、热稳定性等直接影响制品质量的综合性能。
在聚合体系中添加粉体，是提高PET材料的力学性能、结晶性能，改善聚酯热稳定性能的一种有效途径。
针对上述相关技术，发明人发现，现有添加填料改善PET材料耐热性能的方案由于只是材料的简单共混，导致制备的PET材料耐热性能不佳，同时改性后的PET材料力学性能也显著降低。
发明内容
为了改善现有PET耐热改性方案导致PET材料力学性能不佳和耐热性能改性不良的缺陷，本申请提供一种高耐热型PET材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高耐热型PET材料，采用如下的技术方案：
一种高耐热型PET材料包括以下重量份物质：PET树脂60-90份、层状硅酸盐纳米颗粒0-40份、抗氧化剂0-3份、偶联剂0-3份、增韧剂0-30份；所述层状硅酸盐纳米颗粒包括蒙脱土、高岭土、累托石、云母石中的一种或多种。
通过上述技术方案，本申请选用层状硅酸盐纳米颗粒对PET材料进行改性，由于层状硅酸盐纳米颗粒具有良好的高纵横比，其优异的活性表面积和长晶体的优先定位性能，能够诱导出PET复合材料更加优良的热力学性能，从而使制备的PET材料具有良好的耐热性能。
优选的，所述层状硅酸盐纳米颗粒包括以下重量份物质：
45～50份蒙脱土；
15～20份高岭土；
20～30份累托石；
10～20份云母石。
通过上述技术方案，本申请优化层状硅酸盐纳米颗粒配比组成，选用不同组分的层状硅酸盐纳米颗粒进行组合，一方面，在聚合物基体树脂中以纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层能限制聚合物分子链的活动性，使得聚合物分子链在受热分解时比完全自由的分子链需要更高的分解温度，从而改善了PET材料的耐高温性；
另一方面，蒙脱土、高岭土和云母石含有丰富的铝、镁等阻燃元素，这些元素经燃烧将沉积在聚合物的表面，也起到隔热和隔氧的作用，保护底层聚合物材料的耐热老化性能。而累托石除具有以上优点外，其管状的纳米空腔可以吸附聚合物降解产生的自由基等初级产物，通过延缓传质过程达到良好的耐热性能。
优选的，所述层状硅酸盐纳米颗粒还经过有机改性处理。
优选的，所述有机改性处理包括以下步骤：
取层状硅酸盐纳米颗粒与去离子混合后，静置处理，收集混合液；
将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠添加至混合液中，超声分散后，微波加热处理；
自然冷却后冷冻干燥，破碎研磨过筛，制备得所述有机改性层状硅酸盐纳米颗粒。
通过上述技术方案，本申请通过有机改性处理，辅助微波改性，使有机官能团充分地插入硅酸盐层间，撑大了其层间距，再利用低温条件下水分子表面作用力变弱的原理，通过真空冷冻的方式防止层间距被破坏，从而使经过插层改性的硅酸盐可以较好地分散在基体中，在一定程度上可以改善PET材料与层状硅酸盐纳米颗粒的界面相容性，进一步改善了PET材料的耐热性能。
所述增韧剂包括POE、SEBS、EPDM、ABS中的至少一种。
优选的，所述增韧剂包括POE-g-MACa、SEBS-g-MAMg、EPDM-g-MACa、ABS-g-MAMg中的至少一种。
通过上述技术方案，本申请通过选用上述增韧改性材料进行改性，对体系中引入钙镁离子，通过离子间的作用力使体系内出现物理交联现象，形成网状大分子结构，使PET材料的力学性能有效提高。在此基础上，上述增韧剂中的离聚物中阴离子部分与层状硅酸盐纳米颗
粒的阳离子部分的相互作用，使得PET与层状硅酸盐纳米颗粒的分散性有效提高，从而进一步改善了其耐热性能。
第二方面，本申请提供了一种高耐热型PET材料的制备方法，包括以下制备步骤：
取称量好的PET树脂、层状硅酸盐纳米颗粒、抗氧化剂、偶联剂和增韧剂置于搅拌装置中，搅拌混合收集得混合料；
将混合料置于调节双螺杆挤出机中，设置参数并挤出造粒，制备得耐热PET材料粒子；
将耐热PET材料粒子置于注塑机中，按尺寸要求注塑即可制备得所述改性PET耐热材料。
优选的，所述双螺杆挤出计中设置参数为：温度1区：260℃、2区：265℃、3区：270℃、4区：270℃、5区：270℃、6区：270℃、7区：270℃、8区：265℃、模头区：260℃，双螺杆挤出机转速220r/min、喂料机转速10r/min。
通过上述技术方案，本申请通过优化层状硅酸盐纳米颗粒改性PET耐热材料的制备方法，能针对不同尺寸的需求制备出所需的PET耐热材料，在有效改善PET材料耐热性能和强度的同时，简化制备工艺，提高了PET耐热材料的生产效率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
第一、本申请选用层状硅酸盐纳米颗粒对PET材料进行改性，由于层状硅酸盐纳米颗粒具有良好的高纵横比，其优异的活性表面积和长晶体的优先定位性能，能够诱导出PET复合材料更加优良的热力学性能，从而使制备的PET材料具有良好的耐热性能。
第二、本申请优化层状硅酸盐纳米颗粒配比组成，选用不同组分的层状硅酸盐纳米颗粒进行组合，一方面，在聚合物基体树脂中以纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层能限制聚合物分子链的活动性，使得聚合物分子链在受热分解时比完全自由的分子链需要更高的分解温度，从而改善了PET材料的耐高温性；
另一方面，蒙脱土、高岭土和云母石含有丰富的铝、镁等阻燃元素，这些元素经燃烧将沉积在聚合物的表面，也起到隔热和隔氧的作用，保护底层聚合物材料的耐热老化性能。而累托石除具有以上优点外，其管状的纳米空腔可以吸附聚合物降解产生的自由基等初级产物，通过延缓传质过程达到良好的耐热性能。
第三、本申请优化层状硅酸盐纳米颗粒配比组成，选用不同组分的层状硅酸盐纳米颗粒进行组合，一方面，在聚合物基体树脂中以纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层能限制聚合物分子链的活动性，使得聚合物分子链在受热分解时比完全自由的分子链需要更高的分解温度，从而改善了PET材料的耐高温性；
另一方面，蒙脱土、高岭土和云母石含有丰富的铝、镁等阻燃元素，这些元素经燃烧将沉积在聚合物的表面，也起到隔热和隔氧的作用，保护底层聚合物材料的耐热老化性能。而累托石除具有以上优点外，其管状的纳米空腔可以吸附聚合物降解产生的自由基等初级产物，通过延缓传质过程达到良好的耐热性能。
第四、本申请通过优化层状硅酸盐纳米颗粒改性PET耐热材料的制备方法，能针对不同尺寸的需求制备出所需的PET耐热材料，在有效改善PET材料耐热性能和强度的同时，简化制备工艺，提高了PET耐热材料的生产效率。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯或聚酰亚胺泡沫发泡领域使用的常规纯度。
本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
本发明所有工艺，其简称均属于本领域的常规简称，每个简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据简称，能够理解其常规的工艺步骤。
PET树脂：WK-801，万凯新材料股份有限公司；
高岭土：LG-80，上海亮江钛白化工制品有限公司；
蒙脱土：K10，阿拉丁试剂有限公司；
累托石：灵寿县隆通建材厂；
云母石：GA-6，安徽格锐新材料科技有限公司；
PBT树脂：1100-211M，长春化工有限公司；
抗氧化剂：1010，巴斯夫；
抗氧化剂：168，巴斯夫；
POE-g-MAH：FB521A，佳易容；
POE-g-GMA：SOG-02，佳易容；
SEBS：FG1901：美国科腾；
ABS树脂：D-1000，镇江奇美。
制备例
制备例1
按质量比6.5:1，取POE-g-MAH和硬脂酸镁共混处理，制备得POE-g-MAMg。
制备例2
按质量比5.5:1，取SEBS-g-MAH和硬脂酸钙共混处理，制备得SEBS-g-MACa。
实施例
实施例1～7
一种高耐热型PET材料，具体组分如表1所示。
根据本申请的一种实施方式，本发明公开了一种高耐热型PET材料的制备方法，包括以下步骤但不局限于以下加工方式：
先取PET树脂颗粒在160℃下进行干燥4～5h，使其含水量＜0.1％；
将干燥并称量好的PET树脂、层状硅酸盐纳米颗粒、抗氧化剂、偶联剂和增韧剂置于搅拌装置中，调节转速350r/min混合10分钟，使原料充分混合均匀；调节双螺杆温度1区：260℃、2区：265℃、3区：270℃、4区：270℃、5区：270℃、6区：270℃、7区：270℃、8区：265℃、模头区：260℃。双螺杆挤出机转速220r/min、喂料机转速10r/min。将混合后的样品置于双螺杆挤出机进料斗中，挤出造粒得到高耐热型PET材料粒子；将高耐热型PET材料粒子置于160℃下进行干燥4～5h，使其含水量＜0.1％后，再置于注塑机喂料口中，调节注塑机温度270℃，调整注塑参数，注塑得到不同尺寸形状的耐热PET材料粒子。
表1实施例1～7组分表
需要说明的是，本申请中，“抗氧化剂”，主要是指配方中老化防护体系的至少一种，包括胺类防老化剂中的醛胺类防老剂：3-羟基丁醛-a-萘胺(AH)、3羟基丁醛a萘胺(AP)、丁醛和苯胺的反应产物(BA)，酮胺类：RD、AW、DD、BLE等，仲胺类：A、D、H、DNP、4010NA、288、88等，酚类防老剂中的取代酚类：264、SP、1010，双取代酚类：2246-S、亚甲基-4426-S、XW、425，多元酚类：DBH，同时包括杂环类和其他种类防老剂，还包括物理防老剂中的固体石蜡、石蜡油。
性能检测试验
对实施例1～7技术方案制备的高耐热型PET材料进行性能表征，具体表征方案参照以下标准：
热变形温度：按GB/T1634-2004进行测试，升温速度为120℃/h，测试变形为0.34mm，试样跨距为64mm，试样尺寸为80*10*4mm。
拉伸强度：按GB/T1040-2006进行测试，试样为GB/T1040-2006中1A型哑铃试样，拉伸速度为2mm/min。
断裂伸长率：按GB/T1040-2006进行测试，试样为GB/T1040-2006中1A型哑铃试样，拉伸速度为2mm/min。
弯曲强度：按GB/T9341-2008进行测试，试样尺寸为80*10*4mm，压缩速度为2mm/min。
冲击强度：按GB/T1843-2008进行测试，冲击速度为3.5m/s,缺口类型为A型，缺口底部半径为0.25mm。
具体检测结构如下表表2所示：
表2性能检测表
由表1和表2数据可以发现，本申请通过选用层状硅酸盐纳米颗粒对PET材料进行改性，由于层状硅酸盐纳米颗粒具有良好的高纵横比，其优异的活性表面积和长晶体的优先定位性能，能够诱导出PET复合材料更加优良的热力学性能，从而使制备的PET材料具有良好的耐热性能。
结合实施例1～3和实施例4～6数据进一步来看，本申请技术方案优化层状硅酸盐纳米颗粒配比组成，选用不同组分的层状硅酸盐纳米颗粒进行组合，一方面，在聚合物基体树脂中以纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层能限制聚合物分子链的活动性，使得聚合物分子链在受热分解时比完全自由的分子链需要更高的分解温度，从而改善了PET材料的耐高温性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高耐热型PET材料，其特征在于，包括以下重量份物质：
所述层状硅酸盐纳米颗粒包括蒙脱土、高岭土、累托石、云母石中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热型PET材料，其特征在于，所述层状硅酸盐纳米颗粒包括以下重量份物质：
45～50份蒙脱土；
15～20份高岭土；
20～30份累托石；
10～20份云母石。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热型PET材料，其特征在于，所述层状硅酸盐纳米颗粒还经过有机改性处理。
4.根据权利要求3所述的一种高耐热型PET材料，其特征在于，所述有机改性处理包括以下步骤：
取层状硅酸盐纳米颗粒与去离子混合后，静置处理，收集混合液；
将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠添加至混合液中，超声分散后，微波加热处理；
自然冷却后冷冻干燥，破碎研磨过筛，制备得所述有机改性层状硅酸盐纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种高耐热型PET材料，其特征在于，所述增韧剂包括POE、SEBS、EPDM、ABS中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种高耐热型PET材料，其特征在于，所述增韧剂包括POE-g-MACa、SEBS-g-MAMg、EPDM-g-MACa、ABS-g-MAMg中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种高耐热型PET材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
取称量好的PET树脂、层状硅酸盐纳米颗粒、抗氧化剂、偶联剂和增韧剂置于搅拌装置中，搅拌混合收集得混合料；
将混合料置于调节双螺杆挤出机中，设置参数并挤出造粒，制备得耐热PET材料粒子；
将耐热PET材料粒子置于注塑机中，按尺寸要求注塑即可制备得所述改性PET耐热材料。
8.根据权利要求7所述的一种无机矿物改性PET耐热材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出计中设置参数为：温度1区：260℃、2区：265℃、3区：270℃、4区：270℃、5区：270℃、6区：270℃、7区：270℃、8区：265℃、模头区：260℃，双螺杆挤出机转速220r/min、喂料机转速10r/min。
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