PT93225B

PT93225B - Processo para a preparacao de microcapsulas contendo um nucleo de liquido hidrofobico

Info

Publication number: PT93225B
Application number: PT93225A
Authority: PT
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1989-02-27
Filing date: 1990-02-22
Publication date: 1996-04-30
Also published as: IE63881B1; EG18844A; ES2063241T3; DK0385534T3; IE900701L; CA2009046A1; EP0385534A1; ATE104378T1; AU640631B2; US5126061A; NZ232679A; JPH02277889A; TR27391A; CA2009046C; MA21756A1; PT93225A; EP0385534B1; FI900983A0; DE69008005T2; DE69008005D1

Description

Descrição do objecto do invento que

THE PROCTER &. GAMBLE COMPANY, norte-americana, industrial, com sede em One Procter & Gamble Plaza, Cincinnati, Ohio 45202, Estados Unidos da América, pretende obter em Portugal, para : PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS CONTENDO UM NÚCLEO DE LÍQUIDO HIDROFÓBICO

A presente invenção d escreve genericamente micro cápsulas contendo um núcleo de líquido hidrofóbico. Também descreve a selecção de materiais específicos para os núcleos e cápsulas e, a preparaçap e utilização das microcápsulas.

A microencapsulação de vários líquidos hidrofóbicos é bem conhecida. Te‘sido sugerido microcápsulas para encapsulação de perfumes, medicamentos, adesivos, corantes, tintas, etc. Sugerem-se especificamente fragrâncias microencapsuladas para uso em aniaciadores de tecidos líquidos ou sólidos. Ver a Patente dos E.U. No. 4.446.032, Monteanu et al.,, publicada em 1 de Maio de 1984, incorporada aqui por referência. Conhecem-se, também, bem, o perfume individual e/ou aromas que podem ser encapsuldos, tendo sido descritos na Patente dos E. 1'. No. 3.971.852, Brenner et al., publicada em 27 de Julho de ΙΠ76; Patente dos E.U. No. 4.515-7O5, Moeddel, publicada em 7 de Maio de 1985 Patente dos E.U. No. 4.741.856, Tayler et al., publicada

61.920 Case 3930 ι

em 3 de Maio de 1988, etc. todas as patentes acima indicadas são aqui incorporadas por referência.

São também bem conhecidas as técnicas de microencapsulamento, incluindo as assim chamadas técnicas de acenação, que foram descritas, por exemplo, na Paten te Americana No. 2.800.458, Green, publicada em 23 de Julho de 1957; Patente das Estados Unidos N?. 3.159.585, Evans et al., publicada em 1 de Dezembro, de 1064; Patente dos Estados Unidos No. 3.533.958, Yurkowitz-, publicada em 13 de Outubro de 1970; Patente dos Estados Unidos No. 3.697.437, Fogle et al., publicada em 10 de Outrubro de 1972; Patente dos Estados Unidos No. 3.888.689, Maekawa et al., publicada em 10 de Junho de 1975; Patente Britânica No. 1.483.542, publicada em 24 de Agosto de 1977; Paten te dos Estados Unidos No. 3.996.156, Matsukawa et al., publicada em 7 de Dezembro de 1976; Patente dos Estados Unidos No. 3.965.033, Matsukawa et al., publicada em 22 de Junho de 1976; e Patente dos Estados Unidos No. 4.010.038, Iwasaki et al., publicada em 1 de Março de 1977, etc., todas estas patentes incorporadas aqui por referência.

Outras técnicas e materiais para formação de microcápsulas são descritas na Patente dos Estados Unidos No. 4.016.098 Saeki et al., publicada em 5 de Abril de 1977; Patente dos Estados Unidos Xo. 4.269.729, Maruyama et al., publicada em 26 de Maio de 1981; Patente dos Estados Unidos No. 4.303.548, Shimazaki et al., publicada em 1 de Dezembro de 1981; Patente dos Estados Unidos Xo. 4.460.722, Igarashi et al., publicada em 17 de Julho de 1984; e Patente dos Estados Unidos Xo. 4.610.927, Igarashi et al., publicada em 9 de Setembro de 1986, todas estas patentes aqui referidas por referência.

Para certas utilizaçães tais como as des critas na Patente dos Estados Unidos Xo. 4.446.032 é desejável· ter uma parede de cápsula forte [n~a permitir a pre61.920

Case 3930

paração de composições acabadas que contém microcápsulás utilizando processos que tendem a destruir as paredes de cápsula e ainda ter aa cápsulas prontamente activadas de alguma maneira durante o uso.

Esta invenç3o descreve microcápsulás contendo núcleos de líquidos hidrofóbicos. Tais microcápsulás possuem um núcleo central relativamente grande com líquido hidrofóbico, isto é, núcleos possuindo diâmetros maiores do que 50 micra. De preferência, as microcápsulás têm estruturas complexas nas quais as paredes da cápsula que rodeiam o núcleo central possuem uma quantidade substancial de partículas de inclusão do material do núcleo e/ou outros materiais, tais como materiais que podem ser activa— dos por calor para quebrar as paredes, possuindo as partículas de inql.usão^diâmetros inferiores a 15 micra, de preferência a 10 micra.

Microcápsulás feitas pelos processos de acervação a partir de gelatina e um material poli-anídrico e esnecialmente microcápsulás possuindo uma estrutura complexa, são particularmente desejáveis para utilização em composições aquosas amaciadoras de teciso que contêm um amaciador de tecido catiónico e têm um pH igual ou inferior a 7.

As microcápsulás que possuem esta estrutura complexa de parede podem ser convenientemente preparadas pelos processos de acervação nos quais pelo menos a maior quantidade de material a ser encapsulado é convertida numa emulsão possuindo partículas de diâmetro superiores a 50 micra e a outra quantidade tnenor do mesmo material, ou diferente material, ou misturas destes, é convertida numa emulsão ou suspensão possuindo partículas de diâmetros inferiores a 15 micra antes da encapsulação, i.e. o; processos de acervação usam uma emulsão com uma distribuição bimodal.

61.920

C-ase 3930 /

Mod. 71 10000 ex. 89/07

Durante um processo típico de acervaçâo para formação de microcápsulas, a emulsão hidrofóbica mais pequena de partículas de inclusão será encapsulada primeiro e confundir-se-á à volta da emulsão maior de partículas de núcleo para formar as paredes. Toda, ou uma pequena quantidade de partículas de inclusão pode ser diferente material do material do núcleo central, de preferência um material que possa ser activado pelo calor para quebrar as paredes.

Uma visualização das partículas desta invenção pode ser derivado a partir da Patente E.U.

No. 3*888.689, Supra, Figs. 1 e 2. A Fig. 1 é representativa da estrutura da partícula, que tem um núcleo central grande e uma parede relativamente fina. Esta parede fina, porém, tem uma estrutura como a partícula da Fig. 2 cora pequenas gotícuias/particuias incorporadas na parede.

Esta invenção descreve os melhoramentos em microcápsulas, especialmente para uso em composições aquosas amaciadoras de tecidos contendo amaciadores de tecido catiónicos e possuindo um pH igual ou inferior a 7. De preferência, as microcápsulas contêm perfume. Os materiais de parede preferidos são aqueles que são usados normalmente para formar microcápsulas pelas técnicas de acenação. Os materiais são descritos em pormenor nas seguintes patentes , i.e., Patentes dos E.U.

3.533.958; 3.697.437;

3.965.033; 4.010.038; e le encapsulaçâo preferido é a gelailianião tal como goma arábica e de •uz com um material de ligação cruzada tal como glutaraldeído.

As paredes da microcápsula contêm de preferência pequenas partículas de inclusão (incluindo gotículas líquidas) possuindo diâmetros que não são superiaqui citadas por referência

Nos 2.800.458; 3.I59.	585;
3.888.689;	3.906.156;	3.
4.016.098.	0 material	de
tina acervada com ura	poli
preferência	ligada em	cruz

- 4 ól.920

Case 3930 yV res a 1590, preferivelmente inferiores a 10 í do diâmetro do núcleo central da microcápsula a seguir descrita. De preferência ainda, estas partículas de inclusão têm diâmetros de 0,19 a 10 do diâmetro do núcleo central.

As partículas de inclusão preferidas são de preferência materiais que podem ser activados, i'.'e., pelo calor, água, etc.. Podem ser sólidos ou líquidos. Por exemplo materiais voláteis sob condições de elevada temperatura ou baixa pressão, tenderão a abater as barreiras re lativamente pequenas entre as partículas de inclusão crian do desse modo uma rede porosa na parede, cercando a maior quantidade desejada de material encapsulado. Similarmente se a parede é um tanto penosa e as partículas de inclusão são solúveis na água, as partículas da parede solúveis na água podem ser dissolvidas e removidas durante as fases de lavagem e/ou enxaguainento dum processo de lavandaria para criar uma estrutura de parede porosa, a qual permitirá que o material hidrofóbico do núcleo se escape, i.e., durante a fase de secagem dum tecido ou durante o uso subsequente as microcápsulas relativamente intactas são apanhadas no tecido. Tais partículas contendo partículas de inclusão so 1úveis na água poderão ser usadas em composições secas ou não aquosas.

Os núcleos centrais das microcapsulas são relativamente grandes. 0 núcleo deverá ter pelo.menos 50 micra de diâmetro, de preferência entre 50 θ 350 micra, preferivelmente entre 75 e 300 micra, e ainda mais preferivelmente entre 100 a 250 micra de diâmetro. Como citado na Patente dos E.U. No. 3.8S8.b8b , supra, tais microcápsulas são muito eficientes, visto que, uma quantidade relativamente grande de material de núcleo é cercado por uma quantidade reLativamente pequena de material de parede. Peio menos 50 Τ, de preferência Ú0 e inais preferivelmente 75 das microcápsulas estão ao alcance da variação de5

61.920

Case 3930 terminada.

A parte mais fina da parede à volta do núcleo central em qualquer microcápsula pode variar entre 0,5 a 50 micra, de preferência entre 5 a 25 micra. Nas microcápsulas completas, a parte mais fina da parede é de preferência pelo menos de 2 micra.

material do núcleo

Como descrito anteriormente, especialmente nas patentes que foram incorporadas por referência, muitos líquidos hidrofóbicos poderão ser escapsulados. Especialmente desejados são os perfumes, principalmente os ingredientes de perfume descritos na Patente dos E.U.

No. 4.515.705, supra, e 4.714.856, supra são extremamente desejados os perfumes encapsulados para uso em composições aquosas amaciadoras de tecido desta invenção. Os perfumes encapsulados sobrevivem mais provavelmente aos processos de enxaguamento e secagem e eni consequência capaz de perfumar as roupas lavadas e secas.

É uma vantagem específica e única dos materiais encapsulados tais como perfumes que os componentes mais voláteis possam ser libertados e retidos nos tecidos durante a secagem. Tais materiais voláteis, tais como, perfumes, podem—se definir de uma maneira preferida co mo possuindo uma pressão de vapor maior que 3 micras de mer cúrio a 25-C e incluindo materiais pos suinriojressão-- de____ vapor de 5.000 rnicras de mercúrio. Os componentes que possuem pressões de vapor inferiores a 3 micra de mercúrio a 25-C poderão cambem ser libertadas mais eficazmente pela simples incorporação. Em tais materiais pode-se incluir materiais tais como perfumes classificados como notas médias e altas, que são por vezes desejáveis desde que muitas dessas notas se possam usar para comunicar utna impressão de frescura melhorada.

ol . 920 Case 3930

Os perfumes que são eficazes para tecidos são especialmente desejáveis. Os perfumes eficaes são aquelesque contêm uma quantidade suficiente de ingredientes de perfume eficazes de forma que quando o perfume é usado em níveis normais num produto, tal como numa composição aquosa amaciadora, se deposita e proporciona um notável benefício para as pessoas que possuem uma perspicácia olfactiva normal. Estes ingredientes de perfumes típicos têm pressões de vapor inferior às da média dos ingredientes de perfumes. Tipicamente eles têm pesos moleculares de 200 ou mais e são detectáveis em níveis abaixo da média dos ingredientes de perfumes. Os perfumes relativamente eficazes contêm ingredientes de perfumes suficientes para proporcionar o efeito desejado, tipicamente pelo menos cer ca de 1 $ e de preferência cerca de 10 jS. Tais perfumes são fixados aos tecidos depois de terem escapado das micro cápsulas e prolongado o efeito.

Num aspecto preferido da invenção, só uma porção de perfume é encapsulada. Isto é especialmente verdadeiro para as microcápsulas que têm paredes preparadas a partir de materiais acenados. Formulação típicae com pleta de perfume contêm ingredientes de perfume, como des critos anteriormente, que podem interferir com o mecanismo de libertação postulado nas composições aquosas amaciadores de tecidos, imcompatível assim com a execução principal. É altamente desejável adicionar tais ingredientes as osomposiçõesaquosas amaciadoras de tecidos sem encapsulação .

Em geral, há dois tipos de ingredientes de perfume que são às vezes excluídos das composições de perfume que são encapsuladas, especialmente microcápsulas acervadas, e mais especificanien te microcápsulas acervadas que têm uma estrutura complexa. São os ingredientes do primeiro cipo com excessiva solubilidade na água às temperaturas alcançadas, tanto durante o encapsulamento como ι

61.920

Cáse 3930 r\!

-----na armazena ;etn subsequente, tais como álccol -etil fenílico acetato de benzilo e certos álcoois fcerpenos com baixo peso molecular. Deseja-se que haja um carácter mais levemente hidrofóbico para o perfume do que o usual. Pequenas quantidades de ingredientes de superfície activos sao aceitáveis e podem ser desejados para facilitar a emultificação e/ou a encapsulaçãô. Porém, usando um perfume mais ligeiramente hidrofobico parece proporcionar mais microcápsulas eficazes especialmente aquelas com uma estrutura complexa, eaquelas que são usadas em composições aqusas líquidas amaciadores de tecidos .

Também poderá ser ou não desejável encapsular materiais de ponto de ebulição muito alto, i.e., aqueles que possuem pontos de ebulição superiores a 300?C, em microcápsulas contendo perfume que são utilizadas em com posições amaciadoras de tecidos. Tais materiais diminuem a volatilidade do perfume total, de forma que proporcionam um benefício se a composição de perfume é também volátil. Porém, se a volatibilidade do perfume é já também baixa, eles reduzem a capacidade do perfume para escapar através das paredes da inicrocápsula durante a fase de secagem quando, tal escapamento é desejável para proporcionar o rebentamento das paredes e facilitar mais a libertação completa do material do núcleo.

Ingredientes de perfumes tais como os acima descritos podem ser encapsulados e mostrarão benefícios de deposição. Porém, o benefício máximo é normalmente obtido quando se excluem os ingredientes solúveis na água e excessivamente não voláteis dos perfumes encapsulados usa dos nas composições aquosas líquidas amaciadoras de tecidos

Preferem-se também aromas, incluindo os descritos na Patente dos Estados Unidos No. 3.971.85-2, supra, como materiais de núvleo em microcápsulas que contêm partículas nas paredes. Similarmente materiais farmacéuti8

6l.020 ι

Case 3930 cos e químicas agrícolas podem ser encapsulados em tais par tículas. A estrutura de combinação das micro cápsulas preferidas aqui descritas proporciona uma combinação desejável da resistência da parede durante o processo e a capacidade para reduzir a resistência da parede (activar) pelo uso de uma variedade de meios incluindo aquecimento ou exposiç3o à humidade para renovar os materiais que estão incluídos na parede. Tais microcápsulas, especialmente aquelas formadas por acercação, são muito úteis nas composições detergentes para melhorar a libertaç3o dos conteúdos.

Material da Parede

Os materiais usados para formar a pare de sao tipicamente, e de preferência, os usados para formar microcápsulas pelos processos de acervação. Os materiais são descritos em pormenor nas patentes citadas aqui por re ferência, por exemplo as Patentes dos E.U. No.s 2.800.458; 3.159.585; 3.533.958; 3.697.437; 3.888.689; 3,996.156;

3.965.033; 4.010.038; e 4.016.098.

material de encapsulamento preferido para perfumes, que são incorporados numa composição aquosa amaciadora de tecido de pH baixo contendo amaciador de tecido catiónico é a gelatina acervada com um poli-anião tal como goma arábica e, de preferência de ligação cruzada em cruz com glutaraldeído. A gelatina preferida é do tipo A (percursor ácido) de preferência tendo uma resistência flurescente de 300 ou menos de preferência 275, decrescendo por incrementos de 25, até 150. Prefere-se uma graduação seca da goma arábica para pureza. Embora se prefira sempre a gelatina, podem-se usar outros materiais poli-anídricos no lugar da goma arabica. Como material poli-anídrico que se pode utilizar no lugar da goma arábica, na totalidade ou em parte, temos po1ifosfa tos, alginatos (de preferência hidrolizados) carre genarno , carboxi,· e ti Ice lulos e , poliacri

61.920

Case 3930

latos, silicatos, pectina, gelatina Tipo B (a ura pH onde é aniónico).

Outros parâmetros preferidos, em adição à agitação apropriada, incluem; (l) 0 uso de 5 a 25, de preferência de 6 a 15, mais preferivelmente de 7 a 12, e ainda mais de preferência de 8 a 10, gramas de gelatina para 100 gramas de perfume (ou outro material apropriado) que é encapsulado. (2) 0 uso de 0,4 a 2,2, de preferência de

0,6 a 1,5, mais preferivelmente de 0,8 a 1,2 gramas de goma arábica (ou uma quantidade de outro polianião apropriado para fornecer uma carga aproximadamente equivalentes) por grama de gelatina. (3) Um pH de acervação de 2,5 a 8, de preferência de 3,5 a 6, mais preferivelmente de 4,2 a 5, e ainda mais preferivelmente de 4,4 a 4,8. (o pH alcançado é ajustado para proporcionar um equilíbrio razoável entre cargas catiónicas na gelatina e cargas anídricas no polianião). (4) Efectuando a reacção de acervação numa quantidade de água desionizada que é tipicamente de 15 a 35, de preferência de 20 a 30 vezes a quantidade da quantidade total de gelatina e material polianídrico, usado para formar as paredes da cápsula. É altamente desejada água desionizada para consistência desde que a reacção de acervação seja iónica e natural. (5) Usando a temperatura de acervação entre 30?C e ÓO-C, de preferência entre 45^?C e 55^?O. (6) Depois de se alcançar a temperatura de acervação, usando uma taxa de refrigeração de 0,1-C a 5°C, de preferência de 0,25^?C a 2?C por minuto. A taxa de refrigeração ó ajustada para maximizar o tempo quando se formam as paredes de gel de acervação. Por exemplo, anião polifosfatos formam acervatos que gelificam a altas temperaturas, desse modo a taxa de refrigeração deverá ser mantida abaixo primeiro e depois subir velozmente. A goma arábica forma acercatos que gelificam 3 muito baixas temperaturas, então a taxa de refrigeração devera ser elevada primeiro e depois baixa.

61.920

Case 3930

A parede cie gelatina polianião (de preferência goma arábica) possui de preferência ligações cruza das. O material de encadeamento cruzado preferido é o glutaraldeído. Os parâmetros apropriados, em adição é agitação apropriada, para encadeamento cruzado com glutaraldeido são:

(l) 0 uso de 0,05 a 2,0, de preferência de 0,5 a 1, gramas de glutaraldeido por 10 gramas de gelatina. (2) Refrigeração da pasta fluida da microcápsula a uma temperatura inferior a 10?C e deixando-a permancecer pelo menos 30 minutos antes da adição de glutaraldeido. A pasta é então deixada a reaquecer à temperatura amhiente. (3) Mantendo o pH abaixo de 5,5· Se a reacção de encadeamento cruzado durar cerca de 4 horas.

(Usam-se pH e/ou temperaturas altas para encurtar o tempo da reacção). (4) 0 excesso de glutaraldeido é removido para evitar encadeamentos cruzados excessivos por lavagem com um excesso de água, por exemplo cerca de 16 vezes o volume da pasta da cápsula. Usam-se outros agentes de encadeamento cruzado tais como resinas ureia/formalrieído, materiais de tanino tais como ácido tânico, e misturas destes, para substituir o glutaraldeido em parte qu na totalidade.

As microcapsuias acervadas desta inven ção são particularmente eficientes em providenciar uma protecção âs composições de perfume, nas composições aquosas de enxaguamento de tecidos que contêm um amaciador de tecido catiónido e especialmente aquelas composições que possuem um pH igual ou inferior a 7, de preferência de 3 a 6,5. As cápsulas mais preferidas têm uma estrutura complexa na qual as paredes da microcápsula contêm pequenas gotículas de perfume. Ainda que, não se desejando estar limitado peia teoria, acredita-se que a parede formada por acenato de gelatina/goma arábica interacciona com a matriz amaciadora. Esta interacção provavelmente envolve uma mudança das

61.920 Case 393O espécies iónicas e interacção com o electrólito e/ou agentes tensioactivos na fórmula. Estas interacçães resultam num inchaço ria parede que a amacia enquanto se mantém as propriedades de barreira que protegem o perfume. A par££cuia, inchada é mais facilmente apanhada no período durante o ciclo de enxaguamento. Também, no ciclo de enxaguamen to, a grande mudança a partir da composição aquosa altamente ácida amaciadora de tecidos que tem altas concentrações de electrólito e agente tensioactivo para as condições relativamente diluídas do licor de enxaguamento ainacia novamente a parede.

As microcápsulas inchadas e amolecidas são então expostas, tipicamente, a condições de calor e se cagem num secador automático de roupa. Como o perfume expande quando é aquecido e a parede da microcápsula é desidratada e quebra, o perfume escapa da microcápsula enquantc está em contacto com o tecido. Também, o perfutne não deve escapar todo de uma vez mas de preferência durante um periodo de tempo que tipicamente se estende passado o tempo de secagem. Esta libertação controlada minimiza a perda de perfume durante a fase de secagem quando o perfume pode escapar para fora do secador automático de roupa. Esta com binação de permuta iónica, inchaço e desidratação/quebra proporciona um novo mecanismo, totalmente inesperado, para a libertação do perfume a partir de microcápsulas acervadas, que é inteiramente diferente do mecanismo associado com outras microcápsulas, tais como as preparadas a partir da ureia e formaldeído. Com as outras cápsulas é necessária uma acção de rompimento e de corte para destruir a parede da cápsula e proporcionar a libertação do perfume. As cápsulas de gelatina acervada não são tão fortes como por exemplo, cápsulas de ureia/formaldeído mas têm sido criadas para proporcionar protecção suficiente, enquanto ao mestno tempo proporcionam uma libertação superior de perfume. As microcápsulas de gelatina acervada são também supe12

61.920

Case 3930

22/ΰ(ΐ99ί riores as cápsulas feitas a partir de materiais solúveis na água, visto que as paredes de tais cápsulas se dissolvem em produtos aquosos e libertem permaturamente o material de perfume.

Em adição aos encapsulados por acervação, podem—se usar outros processos de microencapsulação in cuindo os descritos na Patente dos E.U. No. 4.269.727, supra; Patente dos E.U. No. 4.303.548; supra; e Patente dos E.U. No. 4.460.722, supra, todas as patentes foram incorporadas aqui por referência, para preparar a estrutura comple xa preferida, onde a parede contem partículas de inclusaão que podem enfraquecer a parede e assim promover a libertação .

As estruturas complexas da parade tipi^ camente conterão de 1 % a 25 %, de preferência de 3% a 20'% mais preferivelmente de 5 a 15í> θ ainda mais de preferência de 7 % a 13 < do peso de material de núcleo do material de inclusão da parede tendo as partículas os tamanhos já atrás descritos. As partículas incluídas na parede podem ser tanto o material do núcleo central, especialmente quando o material do núcleo central é volátil, como ser diferentes. Quando o material do núcleo central é muito volátil, podem-se adicionar materiais mais voláteis ao material rio núcleo e/ou partículas nas paredes, para aumentar a volatibiliriarie (pressão) por exemplo quando o calor é aplicado. °olventes voláteis, compostos que se comparam com a aplicação de calor; compostos que se dissolvem quando postos na água;etc. podem ser todos usados. A meta é rer uma parede muito forte durante o processamento e armazenagem e então a resistência da parede diminui no tempo desejado e assim permite ao mate rial do núcleo escapar, todo de uma vez, ou lentamente, por passagem através da estrutura da parede mais porosa. Esta estrutura complexa de parede é muito importante e só quando o mecanismo for destruído a parede é mecanicamente acciona13

6l.920

Case 3930 da como nas micro cápsulas formadas a partir da ureia e formaldeído. £ também muito desejável para uma microcápsula acervada conter perfume numa composição aquosa amaciadora, de tecido.

material volátil preferido para adição ao material do núcleo, de preferência eni menor quantida de, é um hidrocarboneto tal como dodecano, o qual aumenta a natureza hidrofóbica do material do núcleo, tem um odor mui to Ligeiro, e tem um pouco de ebulição que é suficientemente alto para proporcionar a formação permatura de pressão mas suficientemente baixo para ser activado num secador automático de roupa convencional. Tais hidrocarbonetos voláteis incluem, especialmente, hidrocarbonetos de cadeia linear contendo de 6 a l6, de preferência de 10 a 1^4, átomos de carbono tal como: octano; dodecano; e hexadecano. Estes materiais altamente voláteis e as fracções de pontos de ebulição elevados dos perfumes descritos aqui podem ser utilizados para ajustar a volatibilidade do perfume, ou outro material encapsulado para o ponto desejado, tanto acima como abaixo.

Cutros materiais preferidos que podem ser incorporados na parede incluem alquilos de cadeia curta ésteres de ácido ftálico, d-limoneno, óleo mineral, silanos, silicones e misturas destes.

Tendo em vista obter-se igual distribuição de microcápsulas nas composições aquosas amaciadoras de tecidos é desejável manter a densidade das microcápsulas proxim^/ia composição amaciadora de tecido. Tais composições amaciadoras de tecido têm tipicamente densidades compreendidas entre 0,95 e 0,99 gramas por centímetro cúbico. Consequentemente, a densidade da microcápsula é desejável entr° C,?5 θ 1,2, de preferência entre 0,9 e 1 grama por centímetro cúbico. \s composições aquosas amaciadoras de tecidos têm tipicamente viscosidades suficientemente altas

- Ib 61.920

Case 3930

para estabilizar as microcápsulas contra separação, desde que o tamanho <da partícula das microcápsulas seja inferior a 350 micra e a percentagem em peso de microcápsulas na com posição seja inferior a 1,5

Os amaciadores de Tecido

Os amaciadores de tecido que aqui se podem usar estão descritos na Patente dos E.U. N ? s 3.861.870; Edward e Dihl; A.308.151, Cambre; 3.886.O78, Bernardino; ^.233.164, Davis; 4.401.578, Verbruggen; 3.974.076, Wiersema e Rieke; e 4.237.016, Rudkin, Clint e Young, sendo todas as patentes aqui incorporadas por referência.

Em amaciador de tecido preferido desta invenção compreende o seguinte:

Componente I (a)

Um agente de amaciamento activo preferido da presente invenção são os produtos da reacção de ácidos gordos superiores com uma poliamina seleccionada do gru po constituído por hidroxialquilalquilenodiaminas e dialquilenotriaminas e suas misturas. Estes produtos de reacção são misturas de diversos compostos em face da estrutura mui tifuncional das poliaminas (ver, por exemplo, a publicação por Η. W. Eckert in Fette-Seifen-Austri-Chmittel, acima citada) .

componente I (a) preferido é um composto azotado seleccionado a partir do grupo constituído pelas misturas de produtos da reacção ou alguns componentes seleccionados das misturas. ?lais especificamenre o componen te I (a) preferido é um composto seleccionado do grupo constituído por:

61.920

Case 3030 (i) O produto da reacção de ácidos gordos superio res com hidroxialqui1enodiamina s numa razão molecular de 2:1, contendo o produto da reacção uma composição que possui um composto de f órmula:

2ΔεΧι990^/

em que R^ é um grupo hidrocarboneto acíclico alifático e R_Q e R^ são grupos alquileno divalentes C^-C^;

(ii) Compostos de imidazolina substituídos possuirá do a fórmula:

X - CH„

em que R^ e R_n são definidos como atrás citado;

l6

(iii) compostos de imidazolina substituídos possuindo a fórmula:

6l . ^20 Case 393Ο _ CH

em que R^ e R^ são como atrás descritos;

( iv) 0 produto da reaeção de ácidos gordos superiores ou diaiquilenotriaminas numa razão molecular de 2:1, contendo o produto da reaeção uma composição que possui um composto de fórmula:

R^ - C - XH - R_o - XH - R^ - XII - C - R₁ em que R^, R_n e R^ são definidos como atrás descrito; e (v) compostos de imidazolino substituídos possuin do a fórmula:

61.920

Case 3930

\ - ^C

- CH,

X - CH,

R - C - NH - R₂ em que e R₂ são definidos como atrás descritos ;

e suas misturas.

componente I (a) (i) é comercialmente disponível como Mazamida 6, vendida por Mazer Chemicais, ou Ceranina HC, vendida por Sandoz Coloro &. Chemicals; aqui, os ácidos gordos superiores são ácidos gordos hidrogenados de soro e a hidroxialquilalquilenodiamina é Χ-2-hidroxi-etilenodiamina , e R^ é um grupo hidrocarboneto alifático C - C , valentes.

e R₉ e R„ são grupos etileno diUm exemplo do componente I (a) (ii) é hidroxietilimidazolina esteárica em que R^ é um grupqhidrocarboneto alifático R_n é um grupo etileno divalente;

este composto químico é vendido sob os nomes de marcas de

Alkazine ST por Alkaril Chumicals, Inc.) ou Schercozo© line por Scher Chemicals, Inc.

Um exemplo do Componente I (a) íiv) é X,X-di-seba-a1coildieti1enotrinmino etn que R^ é um grupo hidrocarboneto etileno divalentes.

eR^eR^ são grupos

Um exemplo do componente I (a) (v) é 118

6l.920

Case 3930

-cetoceamidoetil-2-seboimidazolina em que R^ é um grupo hidrocarboneto alifático 0,.-0,,. e R„ é um °Tupo etileno lq 17 - - f divaleu te .

componente I (a) (v) também pode ser primeiro disperso num auxiliar de dispersão ácido de Bronstedt possuindo um valor de pKa não superior a 6, com a condição do pH da composição final não ser superior a 7. Alguns auxiliares de dispersão preferidos são o ácido fórmico o ácido fosfórico, e/ou o ácido meti1sulfónico.

Ambos N.N'-alcoxildietilenotriamina di-sebácea e a 2-etil-amido-2-imidazolina sebácea são produtos da reacção de ácidos gordos de sebo e dietilenotriamina, e são percursores do agente amaciador de tecido catiónico ^:’etil-l-aminoetil-2-imidazolina metil sulfato sebáceo (ver Cationic Surface Active Agents aa Fabric Softebers R.R. Egan, Journal da Emerican Oil Chemical's Society, Janeiro 19?8, náginas Il8-l2l). Pode-se obter X,N-alcoildietilenotriamina di-sebácea e 1-amido-etil sebácea-2-imidazolina sebácea da Shenex Chemical Company como compostos químicos experimentais. 0 metil-l-amidoetil sebáceo-2-imidazolina sebáceo metilsulfato é vendido por Chenex Chemical

Company sob o nome de massa Varisofi

475.

Componente I (b) componente I (b) preferido é um sal de azoto catiónico possuindo um grupo hidrocarboneto acídico alifatico de cadeia C,_-C seleccionado do grupo que consiste em:

(i) Sais ácidos de amónio quaternário possuindo a f órmula:

61.020

Case 3030

O (F3VJ990

R, em que R^ é um jrupo hidrocarboneto acíclico alifático ^e Rg são grupos alquilo ou hidroxialquilo saturados, e Λ ~ é um anião;

(ii) sais de imidazolina substituídos possuindo a fórmula:

em que R^ é um grupo hidrocarboneto acíclico alifático R_, é hidrogénio ou um grupo alquilo ou hidroxialquilo saturado C -C^ , e A é um anião;

(iii) Sais de imidazolina substituídos, possuindo a fórmula:

em que R_o e um grupo alquileno divalente C -C„ e R, e A como atrás definidos.

(iv) sais de alquilopiridinio possuindo a fórmula:

em que R, é um grupo hidncarboneto acídico e um aniao; e (v) sais de alcanamida alquileno piridínio possuin do a fórmula:

R.

em que R, .L ali fático divalente e misturas destes.

é um grupo hidrncarboncto -tcíclicn ’ —ⁿ '15 71’ e um grupo aiqurieno , Θ ' · ,

À e um jrupo ião ;

61.9-20

Case 393Ç

Exemplos do Componente T (b) (i) sao os sais de monoalquiltrimetilamónio tais como o cloreto de mono sebo trime tilamónio , o cloreto de mono tri rnetilamónio sebáceo hidrogenado, o cloreto de paImjti 1trimetilamónio e o cloreto de sojatrimetilamónio , vendidos por Sherex Chemical Company sob os nomes de marca Adogen 471, Adogen 44l, Adogen 444, e Adogen 415, respectivamente. Nestes é um grupo hidrocarboneto acídico alifático E R e Rg são grupos metilo. Os preferidos são o cloreto mono(sebo hidrogenado)trimetilamónio e o cloreto de mono-sebotrimetilamónio. Outros exemplos do Componente I (b) (i) são; o cloreto de beheni1trimeti1amónio em que

R, é um grupo hidrocarboneto C e é vendido sob o nome registado hemamine Q28O3-C por Hunko Chemical Division sais

R, ^Cl6^Cl8 of Witco Chemical Corporation; tilamónio em que R^ etano-su1fato de soja-dimee um grupo hidrocarboneto C^^-C^^,

R^ e um grupo metilo,

R^ e um grupo etilo, e e um anião

R etilsulfato, vendido sob o nome registado Jordaquat 1033 por Jordan Chemical Company;

cloreto de metil-bis(2—

-hidroxietil)-octadecilamónio em que R,, um grupo hidrocarboneto C

18'

R.

é um grupo 2-hidroxioti1o e R>

e um ©

grupo metilo e disponível sob o nome registado Ethoquad I8/I.2 da Armak Company.

Um exemplo do Componente I (b) (iii) é o etil sulfato de l-etil-l-(2-hidroxi-etil)-2-isoheptadec i 1 irnid azo 1 ino em que R e um grupo hidrocarboneto C ,

R, é um grupo etileno, R_ é um grupo etilo, e A é um anião etilsulfato. Está disponível na Mona Industries, Inc , © a nu a t sob o nome registado Mnnaqua

ISIDS.

Uma composição preferida contém Componente I (a) num nível compreendido entre ρθ θ 90 ^c4 cm peso do Componente I e Componente I (b) dum nível entre 10 d θ 50 Ç- em peso do componente I.

61.920

Case 393θ

Sais Catiónicos Azotados I (e)

Os sais catiónicos azotados preferidos possuem dois ou mais grupos hidrocarbonetos acíclicos alifá ticos C^^-C_Qp de cadeia longa, ou um grupo citado e um grupo arilalquilo que pode ser usado só ou como parte duma mistura, e são seleccionados do grupo consistindo em:

(i) sais de amónio quaternário acíclicos possuindo a fórmula:

R,

R.

R_c em que R, ó um grupo hidrocarboneto acíclico aiifático C,_-C_„, 1 p 22

R.

e um grupo alquilo ou hidroxialquilo saturado, Rg e seleccionado do grupo que consiste etn grupos e um anião como atras definido;

(ϋ) sais de amonio quaternário diamido possuindo a f órmu1a:

R.

- C - NH - R„ - N

R, em que R^ e um grupo hidrocarboneto aiifá23

61.920 Case '3 $30

fático acídico ^Cl5^_Cc>l ♦ ^Ro θ um S^rtJPo alquileno divalente possuindo 1 a 3 átomos de carbono, R_ e R são grupos alquilo ou hidroxialquilo saturados C^-C^, e A é um anião;

(iii) Sais de amónio quaternário diamido alcoxilados possuindo a fórmula:

tt

Β_χ - C - NH - R_p - N - R_o - NH - C _ R αΘ (CH_CH_o0) H em que n está compreendido entre 1 a 5, θ R^, R_?l R^ e A são como atras definidos;

(iv) sais de amónio quaternários possuindo a fórmula :

em que R, é um grupo tico acídico

- 2 quilo ou hidroalquilo an ião;

hidroearboneto alifáR c um grupo alsa turados, A O é um

2b

3930 (ν) sais de imidazolinio substituídos possuindo a f órmula:

61.920

-ase

em que R é um grupo hidrocarboneto alifático acíclico R_o é um grupo alqui elno divalente possuindo 1 a 3 átomos de car bono, e R^ e A® são como atrásdefinidos;e (vi) sais de imidazolinio substituídos possuindo a fórmula:

em que R , R_o e A® s são como atras definido;

e misturas destes,

Exemplos rio Componente I (e) (i) são

61.920

Case 3930 os bem conhecidos sais de dialquildimetilamónio tais como o cloreto dc dimetilamónio di-sebáceo, o metilsulfato de dimetilamónio di-sebáceo, o cloreto de dimetilamónio dibásico hidrogenado, o cloreto de di-estearildimetilamónio o cloreto de dibenzildimetilamónio. Os preferidos são o cio reto de dimetilamónio di-çebáceo hidrogenado e cloreto de dimetilamónio di-sebáceo. Exemplos de sais de dialquildimetilamónio comercialmente disponíveis utilizados na presente invenção são o cloreto de dimetilamónio di-sebáceo hidrogenado, nome registado Adogen ^2), o cloreto de dimetilamónio di-sebáceo (nome registado Adogen ^7θ), o cloreto de di-estearildimetilamónio (nome registado Arosuf® TA-lOO), todos disponíveis na Sherex Chemical Company. 0 cloreto de dibehenildimetilamónio em que R^ é um grupo hidrocarboneto alifático acíclico C₉₉ é vendido sob o nome registado Kemamine 0-2802C por Humlo Chemical Divison da Witco Chemical Corporation.

Exemplos do Componente I (e) (ii) são o metilsulfato de metil bis ( amido-e til sebáceo) (2‘?hidroxietil)amónio e o metilsulfato de metil bis(amidoetilsebáceo hidrogenado) (2-hidroxietil)amónio, em que R^ é um grupo hidrocarboneto alifático acídico R e um grupo etileno, R_ e um grupo metilo, R^ e um grupo hidroxialquilo e A é um anião metilsulfato; estes materiais estão disponíveis na Sherex Chemical Company sob os nomes registados Varisoft 222 e Varisoft 110, respectivamente.

Um exemplo do d_omp_one-nte I (e) (iv) é o cloreto de dimetilestearilbenzilamónio em que R, é um grupo hidrocarbonato alifático acídico C^g, R_ é um grupo metilo e A é um anião cloreto, e á vendido sob o nome registado Varisoft SDC pela Sherex Chemical Companv e Ammo© nvx í+90 e pela Unvx Chemical Company.

Exemplos do componente I (c) (v) são o metilsulfato de 1-metil-Lamidoetil sebáceo-2-imidazo1ínio sebáceo e metilsulfato de 1-metil-1-(amidoetil sehá26

61.920

Case 3930

ceo hidrogenado) em que R^ é um grupo hidrocarboneto alifático acíclico 0,_-0_η_, R_ é um grupo etileno, R_ é um

11 2 - ’ 5 grupo metilo e Λ é um anião cloreto; eles são vendidos sob os nomes registados Varisoft 475 e Varisoft 445, respectivamente, pela Sherex Chemical Company.

Uma composição preferida contém o componente I (c) num nível compreendido entre 10 fó e 80 em peso do Componente I citado. Uma composição mais preferida também contém Componente I (c), o qual é seleccionado do grupo que consiste em: (i) cloreto de dimetilamónio di(sebáceo hidrogenado) e (v) metilsulfato de metil-l-amidoetil sebáceo-2-imidazo 1 ino sebáceo; e misturas destes. A. combinação preferida para o Componente I (a) é de 10 a 80 *·> e para o Componente l(b) de 8 a 40 ' em peso do Componente I.

Quando o Componente l(e) está presente, o Componente I está presente de preferência, entre 4 a 27 'í em peso da composição total. Mais especif icamente, esta composição é mais preferida quando o Compoente l(a) é produto da reacção de 2 moles de ácidos gordos de sebo hidrogenados com 1 mole de Ν-2-hidroxietiletilenodiamina e está presenre num nível compreendido entre 10 e 70 em peso do Componente I; e quando o Componente l(b) é o cloreto mono(trimetilamónio(sebáceo hidrogenado) e está presente num nível compreendido entre 8 e 20¹^ em peso do Componen e I; e na qual o Componente l(c) é seleccionado do grupo que consiste em cloreto de dimetilamónio(sebáceo hidrogenado), cloreto de dimetilamónio di-sebáceo e metilsulfato de metil-1-amidoeti1-2-imidazo1ínio sebáceo, e misturas destes; o citado Componente l(e) está presente num nível compreendido entre 20 a 75 em peso do Componente I; e na qual a razão em peso do citado cloreto de dimetilamónio di(sebáceo hidrogenado) para o citado metilsulfato meti1-1-amidoetil-2-imidazolínio sebáceo é de 2:1 ?

6l.920

Case 3930

6:1.

Os componentes individuais citados podem também ser usados individualmente, especialmente os de I (e) ·

Podem-se desejar compostos amaciadores de tecidos mais biodegradáveis. A biodegradabilidade pode ser incrementada, por exemplo, incorporando facilmente ligações destruídas nos grupos hidrofóbicos. Tais ligações incluem ligações éster, ligações amida, e ligações insaturadas e/ou grupos hidroxi. Exemplos de tais amaciadores de tecido podem ser encontrados nas Patentes dos E.U.

Nos. 3»ÀO8.36l, Mannheimer, publicada em 29 de Outubro, 1968; 4.709.045, Kubo et al,, publicada em 24 de Novembro

1987; 4.233.451, Pracht et al., publicada em 11 Novembro I98O; 4.127.489. Pracht et al., publicada em 20 de Novembro, 1979; 3.689.424,Berg et al., publicada em 5 de Setembro de 1972; 4.128.485, Baumann et al., publicada em 5 de

Dezembro 1978; 4.ΐ6ΐ.6θ4, Elster et al., publicada em 17 de Julho, 1979; 4.189.593, Wechsler et al., publicada em

IQ de Fevereiro, 1980; e 4.339*391, Hoffman et al., publicada em 13 de Julho, 1982, patentes citadas para serem aqui incorporadas para referência.

Anião A

Nos sais catiónicos azotados, o anião A^ proporciona neutralidade eléctrica. Muito frequentemente, o anião utilizado para proporcionar neutralidade eléctrica nestes sais é um baleto, tal como flúor, cloro, bromo, ou iodo. Forem, podem-se utilizar ou:ros aniões, tais como meti1 sulfa to, etilsulfato, hidróxido, acetato, formato, sulfato, carbonato, e outros. São proferidos aqui como anião Λ o ião cloreto e o ião metil sulfato.

Líquido Condutor líquido condutor é seleccionado do

61.920 Case 3930

ZiM't99\ grupo que consiste em água e misturas de água e álcoois inonohíriricos de cadeia curta C^-C^. A água usada pode ser destilada, desionizada, ou água da torneira. Misturas de água e álcool ou poliol de cadeia curta até 15 tais como etanol, propanol, isopropanol, butanol, etileno glicol, propileno glicol e misturas destes, s3o .também úteis como líquido condutor.

Ingredientes Opcionais

Podem-se adicionar adjuvantes ás composições com objectivos já conhecidos. Tais adjuvantes incluem, mas não se limitam a agen es de controle de viscosidade, emulsionantes, preservativos, antioxidantes, bactericidas, fungicidas, agentes de polimento, opacificadores, agentes de controlo de congelação-descongelação, agentes de controle de encolhimento e agentes para proporcionar facilidade na acção de passar a ferro. Estes adjuvantes, se usados, são adicionados nos seus níveis usuais, geraimente, cada um, até cerca de 5 ^em peso da composição.

Os agentes de controlo de viscosidade podem ser orgânicos ou inorgânicos na natureza. Exemplos de modificadores orgânicos de viscosidade são ácidos gordos e ésteres, álcoois gordos, e solventes miscíveis na água, tais como álcoois de cadeia curta. Exemplos de agentes de controle de viscosidade inorgânicos são sais ionizáveis solúveis na água. Pode-se usar uma ampla variedade de sais ionizáveis. Exemplos de sais adequados são os bale tos dos grupos I \ e IIA dos metais da Tabela Periódica dos Elementos, por exemplo, cloreto de cálcio, cloreto de magnésio, clorato de sodio, brometo de potássio, e cloreto de lítio. 0 cloreto de cálcio ό o preferido. Os sai? ionizáveis são particu 1armente úteis du ante o processo mistura dos ingredientes para preparar as composições e rl e

- 2q 61.920

Case 3930

mais tarde para se obter a viscosidade desejada. A quantidade de sais ionizáveis usados depende da quantidade de ingredientes activos usados nas composições e pode ser ajustada de acordo com os desejos do formulador. Os níveis típicos de sais usados para controlar a viscosidade da com posição são de 20 a 6.000 partes por milhão (ppm), de preferência de 20 a 4.000 ppm em peso da composição.

Exemplos de bactericidas usados nas composições desta invenção são glutaraIdeído, formaldeído, 2-bromo-2-nitropropano-l,3-diol vendido pela Inolex Chemicais sob o nome registado Bromopol ,e a mistura de p-clo^ ro-2-metil-4-isotiazolina-3-ona e 2-metil-4-isotiazolina-3-ona vendida pela Rohn and Haas Company sob o nome regys tado líathon® CG/lCP. Os níveis típicos bactericidas usados nas presentes composições são de 1 a 1.000 ppm em peso da composição.

Exemplos de antioxidantes que se podem adicionar às composições desta invenção são propil gaiato disponível na Eastman Chemical Produts, Inc. sob os nomes registados Tenox

PC 'enox S-1 , hidroxi tolueno butilado, disponível na UOP Process Division sob o nome regis© tado Sustane

HIT.

As presentes composições podem conter silicones para proporcionar benefícios adicionais, tais como facilidade na acção de passar a ferro e melhorar o tacto dos tecidos. Os silicones preferidos são os polidimetilsiloxanos de viscosidade compreendida entre ICC centistokes (es) e 100.000 es, de preferência 200cs a 60.000 cs. Estes cilicones podem-se usar como estão, ou podem ser convenientemente adicionados numa forma pré-emu L s i. o nad a a as composições amaciadoras qual se obtem directamente dos fornecedores. Exemplos destes silicones pré-amulsionados são uma emulsão a 60 de po1idimetilsiloxanos (350cs)

61.920

Case 3930 vendida pela Dow Corning Corporation sob o nome registado Dow C^RVING 1157 Eluid e uma emulsão de polidimetilsiloxano (lO.OOO cs) vendida pela General Electrical ^companv sob o nome registado General Electric SM 2140 Silicones. Pode-se usar o componente de silicone opcional numa quantidade compreendida entre 0,1 °o e 6 ?ó em peso da composição.

Agentes de libertação de manchas/usualmente polímeros são aditivos desejáveis nos níveis de 0,1% a 5$. 0s agentes de libertação de manchas apropriados são descritos nas Patentes dos E.U. Nl.s 4.702.857, Gosselink publicada em 27 de Outubro, 1987; 4.711.730, Gosselink e

Diehl, publicada em 8 de Dezembro, 1987; 4.713.19^, Gosselink, publicada em 15 de Dezembro, 1987; θ misturas destes, patentes citadas para serem incorporadas para referên cia. Outros polímeros de libertação de manchas são descritos na Patente dos E.U. Xo. 4.749.596, Evans Huntington, Stewart, Wolf, e Zimmerer, publicada a 7 de Junho, 1988, patente aqui incorporada para referência.

Outros componentes menores incluem álcoois de cadeia curta,tais como etanol e isopropanol, os quais estão presentes nos compostos amónio quaternário dis poníveis coniercialmen τ e usados na preparação das presentes composições. Os álcoois de cadeia curta estão normalmente presentes nas quantidades compreendidas entre 1 's e 10 em peso da composição.

Uma composição preferida contém entre entre O a

0,1*^ a 2^., de perfume, em que pelo menos uma porção é encapsulada como descrito atrás entre O a 3 de polidime tilsilano, entre 0^c~ a 0,4^ de cloreto de cálcio, entre polidimeen tre

píí (solução a l^c<) das composições desta invenção é geraimente ajustado para a gama de 3^7,

L . 920

Case 3930 de 'referência de 3,0 a 6,5, mais preferentemente de 3,0a 4. 0 ajustamento do pH é normalmente feiro para por inclusão de uma pequena quantidade de ácido livre na formulação. Pela razão de não haver pH fortes, estão presentes tam pões e só se requerem pequenas quantidades de ácido. Qualquer material ácido pode ,ser utilizado; pode-se fazer a selecção de qualquer material experimentado no domínio dos amaciadnres com base no custo, disponibilidade, segurança, etc. Entre os ácidos que se podem utilizar estão os ácidos hidroclórico, sulfúrico, fosfórico, cítrico, maleico e succínico. Para os propósitos desta invenção,opH é medido por um eléctrodo de vidro numa solução a 10 F em água de composição de amaciamento em comparação com um eléctrodo de referência de calomelano padrão.

Podem-se preparar as composições de amaciamento de tecidos da presente invenção para métodos co merciais. Um método conveniente e satisfatório é preparar o premix activo de amaciamento a 72°-77°C, o qual é depois adicionado com agitação à água quente. Podem adicionar-se componentes opcionais de temperatura-sensível, congela-se depois a composição de amaciamento de tecidos a baixa tempera tura.

Podem usar-se as composições líquidas de amaciamento de tecidos desta invenção para adicionamento ao ciclo de esmagamento das operações de lavagem convencional aromáticas. Geralmente, a água de enxaguamento tem uma temperatura compreendida entre 5-C e ÓC°C. \ concentração dos amaciadores de tecidos activos desta invenção é geralm.uite de 10 ppm a 270 ppm., de preferência de 25 ppm a 10 ppm, em peso rio banho de enxaguamento aquoso.

Em geral, a presente invenção nos seus métodos de amaciamento de tecidos, compreende .as fases de !1) lavagem d^s tecidos numa máquina de lavar convencional com uma composição detergente; e (2) enxaguamento dos te32

61.920 Case 3930

W1990 oidos num banho que contém quantidades acima descritas de amaciadores de tecidos; e (3) secagem dos tecidos. Quando se usam múltiplas fases de enxaguamento a composição de amaciamento de tecidos é adicionada, dc preferência no final do enxaguamento. A secagem dos tecidos pode ter lugar em qualquer secador antomático (preferido) ou ao ar.

Todas as percentagens, razões e partes são em peso, a menos que indicado de outra maneira.

EXEMPLO

Fabricação de Microcápsulas Complexas de acordo com os seguintes processos genéricos. Referem-se detalhes individuais das microcápsulas no Quadro I.

Dissolvem-se as quantidades indicadas de gelatina com as resistências de fluorescência citadas nas quantidades indicadas de água desionizada às temperaturas indicadas, eni provetas de 800 ml que servem como vasos da reacção principal.

Dissolvem-se as quantidades indicadas de borrifos secos de goma arábica nas quantidades indicadas de água desionizada às temperaturas indicadas.

Para microcápsulas 1-5, emulsionam-se as quantidades indicadas numa composição de perfume convencional (contendo cerca de 39 a 8e terpenos de laranja, (99 4 d-limoneno), 10 7 de acetato de linalilo, 20 de acetato para-terciário-butil-ciclohexil, 39 % de alfa iono.

na e 10 'a de aldeído para-terciário-butil-alfa metil hidrocinâinico) que é regularmente volátil, com um misturador de laboratório equipado com um impulsor Lightnin R-100 em soluções de gelatina a altas rpm (cerca de ΐ6θθ), tal que após 10 minutos o tamanho da gelatina de perfume está compreendida entre 1 e 10 micro. Isto é a emulsão fina.

Emulsionam-se as quantidades indicadas

- 33 6l.020 Case 3030

do mesmo perfume contendo d-Limoneno nas previstas emulsão fina formadas, usando o mesmo misturador com um impulsor Lightnin .1-310 regulado a baixas rpm (cerca de 350) de tal maneira que passados 10 minutos se produz uma nova, e diferente distribuição dos tamanhos das partículas'.' da emulsão de perfume com um tamanho médio de 175 micra)(emulsão grossa). A emulsão fina está ainda presente. Nas microcápsulas 6 e 7, usa-se o mesmo processo, mas o perfume contém cerca de 11,1 <j_e etil anil cetona; alfa ionona; beta ionona; gama metil ionona; metil ionona; iso jasmona; iso mentona; e metil beta-naftil cetona e 11,2 de metil cedrilona sendo o perfume encapsulado com 30 de dode cano misturador diminui a velocidade para

200 rpm.

Adiciona-se a solução de goma arabica e as quantidades indicarias de diluição extra de água desionizada às temperaturas indicadas.

pTI é controlado como indicado. Estes valores de pH seleccior.am-se por observação do pl! nos quais

sões à temperatura ambiente nos teopos indicados. Zsfriam-se então a so1ução/emulsÕes para as roturas indica*· O rva ra O ⁰ '· ··' f ^Jas e rieixam-se em repouso durante cerca de 30 minutos. 0 acervato e então ligado em ligação cruzada com as quantidades, indicadas de 25 de solução dc glutaraldeído. Λ reacção ^r’e encadeamento cruzado decorre ros fempos indicados duranie os quais se verifica um leve aumento da temperatura amb i en te.

61.Q2C

Case

QUADRO m

<o ·—) in α

'« o

o o

-H s:

OS

O

o

ua

O

xn

o

O

o

χη

va

o

O

-O

Ή

va

CM

J·

—1

va

-3-

o

co

ua

1

CM

H

CM

rH

CM

-3co

CM

VS

O

o

00

o

m

o

m

va

O

-3

r-

O

m

o

-3*

o

Ή

00

vs

m

1

CM

<—1

CM

SO

-σ

00

ua

O

o

O

o

xn

o

O

o

O

o

-3

n-

O

va

rH

va

-3

o

rU

Os

xn

va

1

CM

—1

CM

r-M

ι—|

SO

-s·

xn

ua

o

O

o

O

xn

va

O

o

O

-V

iH

CM

xn

va

Ή

va

-3*

CM

O

va

xn

1

CM

Ή

CM

«-4

rH

Ή

ua

-3·

Ϊ)

x—s

x—*.

E

ff)

LD

C

--

C

5b

o

-—.

O

ff)

Sb

___

O

0

m

0

E

β

0

,(3

(3

'—-

E

-—-

L0

(0

0

'—

-H

LO

X»Z

C3

cn

«3

(3

ϋ

to

-—-

(0

C

0

O

to

<n

•H

c

p

b

•H

P

1-i

u

c

O

<4

m

3

to

3

(3

LD

2

3

5b

C

O

E

-u

o

£

a

«P

-P

<4

«

LD

(0

a

5b

(0

0

♦H

<0

-P

4

'—'

.O

—

P

-P

K3

WS

TJ

D,

<n

U

«

'to

o

ff)

tn

5)

c

♦H

0

C0

α

(0

a

4

rU

4

a

•H

9]

□

3

E

<

3

£

e

5

3

TJ

E

-P

D

Ή

LO

V

LD

õ

3

c

4)

(0

X

a

e-

(0

*<

a

<W

£=4

Cd

(3

rH

£

id

3

u

Õ

4

to

CJ

O

CU

*<

a <o

TJ te £

-H

K o

t, a

(0

Variação

I

6l.920 Case 3930

-304

I

O o

H 04

QUADRO I (Continuação) <fí (0

P □

Λ a

*fl υ

ο o

-Ρ	X!	Φ
C	ε		0			Ό		0
1)	fl		Τ3		X—'			•ο
ε			Μ		ο	«		α)
•Η	fl		Ν		ο	ε	'-‘-t	Ν
ϋ			3		._-	ω		3	.—·.
11	3		U					Ρ	«
«Μ	Ρ		ο		ίθ			Ο	C0
4)	fl				R	0	04		ρ
		«s	0		3	τι		0	Ο
U	ο	η	4J		-Ρ	>·Η	C0	-υ	-C
C	α	fl	C		Λ	V		C	—-
	C	ί.	5		Ρ	Ό	0	φ
4)	φ	ο	ε		ο	Ρ	η	ε	ο
Ό	Ρ	Γ*	to	Ρ	α	fl	ο	Λ	0.
		χ—ζ	V	fl	ε		3	4)	C
Ο	#fl		Ό	Η	V	fl	—1	Ό	Φ
Ο.		φ	(0	Ο	Η	Ρ	ο	tfl	Η
ε	*φ	Ρ	Ο	•Η		3	(0	Ο
4)	Ρ	C	C	C		Ρ		C
¢-	fl	φ	ΐι)	ρ		ο		a

61.920			' /
Case 3930		4
	QUADRO I (Continuação)
Microcápsulas	5	6	7
Gelatina (gms)	10	15	8
Resistência à fluorescência	300	200	300
Água (gms)	100	150	100
Temperatura (°C)	45	45	45
Goma arábica (gms)	10	15	10
Água (gms)	250	300	225
Temperatura (°C)	45	45	45
Perfume total (gms)	100	120	100
Emulsão fina (gms)	10	20	5
Emulsão grossa (gms]	1 90	100	95
Água de diluição (gms)	150	150	100
Temperatura (°C)	50	50	40
Variação aprox. pH	4,7-4,9	4,5-4,7	4,6-4,8
Tempo de arrefecimento até à temperatura ambiente (horas)	-2	-2	-2
Encadeamento cruzado inicial Temperatura (°C)	5	10	5
Glutaraldeído (gms de solução a 25	4	1	15
Encadeamento cruzado
Tempo (horas)	16	24	4

- 37 61.920

Case 3930

Utilização das Microcápsulas Complexas

Após a análise das mi<crocápsulas para o conteúdo de perfume, adiciona-se uma quantidade suficiente de microcápsulas às composições amaciadoras de tecidos possuindo as fórmulas indicadas anteriormente para proporcionar as quantidades indicadas de perfume.(a identidade da microcápsula que se usa em cada composição é indicada entre parenteses depois da quantidade de microcápsulas):

QUADRO 2

Composições Amaciadoras de Tecidos

	A	B	C	D
Ingredientes	em peso	% em peso	% em peso	em peso
Adogen ®448E-83HM¹	7,97	7,97	4,54	4,54
Varisoft® 445
Imidazolina^	6,21	6,21	3,40 '	3,40
Adogen ® 44l^	0,97	0,97	0,57	0,57
Polidimetilsilo xano (55 $)	0,61	0,6l	0,32	0,32
Silicone DC 1520 (20 %)	0,015	0,015	0,015	0,015
Perfume (cápsulas )	0,90(1)	0,25(2)	0,84(3)	0,42(4)
Perfume (não encapsu lado)	0,30	0,25		0,30

61.920

Case 3930

QUADRO 2 (Cont.)

	A	B	C	D
Ingredientes $	em peso	% em peso	(é em peso	^0 em peso
Varonic ® T 220 D	0,43	0,43	0,10	0,10
Kathon	0,034	0,034	0,034	0,034
Tenox (fi) S-l	0,025	0,025	-	-
Ácido.hLdroclo-
rice (31,5#)	1,25	1,25	0,62	0,62
Cloreto de cálcio
Solução a 25 $	1,10	1,10	0,003	- 0,003
Água	Quanto	Quanto	Quanto	*uanto
	baste	baste	baste	baste
	QUADRO 2 Continuação)
	E		F	G
Ingredientes	% em	peso	$ em peso	em pese
(S) i Adogen UU8E-83HM	4,54		7,97	4,54
(S) Varisoft 445
Imidazalina^	3,40		6,21	3,4o
Adogen ® 44l^	0,57		0,97	0,57
Polidimetil
Siloxane (55 $)	0,32		0,6l	0,32
Silicone DC 1520
(20 %)	0,015		0,015	0,015

61.920

Case 3930

QUADRO 2 (Continuação)

Mud. 71 10000 ex. 89/07

	E	F	G
Ingredientes	$ em peso	$ em peso	$ em peso
Perfume (cápsulas)	0,84(5)	0,90(6)	0,84(7)
Perfume
(não encapsulado)^	-	0,30	0,30
Veronic ® T 220 D	0,10	0,43	0,10
Kathon ®	0,034	0,034	0,034
Tenox ® S-l	-	0,025	-
Ácido hidroclórico
(31,5 $)	0,62	1.25	0,62
Cloreto de cálcio
Solução de 25$	0,003	1,10	0,003
Água	q.b.	q.b.	q.b.
1 Uma mistura de cloreto de diseboalquildimetilamó· nio e cloreto de monoseboalquiltrimetilamónio.
Amaciador de	(sebo) alquiliraidazolina	de cadeia

longa

Cloreto de monoseboalquiltrimetilamónio.

Os perfumes não encapsulados contêm: 20$ de álcool fenil etílico; 10 % de para-metoxi benzaldeído; 30 de aldeído h exil cinâmico; 20 $ de 2,4-dinitro-3-metil-6-butil terciário anisol 20 $ de acetato de benzilo.

- 4q 61.920

Case 3930

O produto base e produzido por um processo que é similar aos processo usados para produtos comerciais, e adicionam-se simplesmente os corantes que foram dissolvidos em água aos produtos acabados, com um misturador que proporciona uma mistura forte. As microcápsulas são uniformemente dispersas por acção moderada.

Adiciona-se uma amostra (68 ml) de condicionador de tecido, contendo microcápsulas de perfume, directamente no ciclo de enxaguamento duma máquina de base contendo tecidos. Depois dos ciclos de enxaguamento e centrifugação se completarem, secam-se o^faecidos condicionados num secador eléctrico durante 5θ minutos. Os tecidos contêm agora níveis mais altos de ingredientes de perfume voláteis que os tecidos tratados com condicionador de tecido contendo o mesmo perfume não encapsulado e possuem maior leveza.

Por exemplo, o uso da Composição G originará cerca de 10 vezes mais perfume nos tecidos depois de secagem na máquina do que o que estaria presente se o perfume não fosse encapsulado. Porém, os graus de odor determinados por avaliadores treinados, usando a escala de 1 para 10, serão cerca de 1,5 graus mais altos. De modo semelhante mas em grau inferior obtém-se também benefícios quando os tecidos são secos numa corda de roupa.

depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito foi efectuado nos Estados Unidos da América em 27 de Fevereiro de 19θ9 sob o No. 07/316.727·

Claims

-REIVINDICAÇÕES1? - Processo para a preparação de microcápsulas com perfume para composições amaciadoras de tecidos com amaciador de tecido catiónico e com um valor de pH

- UT 61.920

Case 3930 inferior a 7, caracterizado por se fazer a acervação entregelatina e material polianiónico.
2? - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as microcápsulas obtidas possuírem núcleos, pelo menos, de 50 micra de diâmetro e paredes que contêm um número substancial de partículas com diâmetros de, pelo menos, cerca de 5 micra.
3- - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o núcleo possuir um diâmetro compreendido entre cerca de 50 e 350 micra.
4? - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o material polianiónico ser seleccionado do grupo que consiste em: (a) po^ lifosfatos; (b) alginatos; (c) carragenano; (d) carbo— (e) poliacrilatos; (f) goma arábica;

(h) pectina; (i) gelatina do tipo B; e ximetilcelulose; (g) silicatos;

(j) misturas correspondentes.
5- - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a gelatina ser do tipo A e possuir uma força Bloom compreendida entre cerca de 300 a 150, para se utilizar entre 5 a 25 gramas de gelatina por 100 gramas de perfume e por se utilizar material polianiónico equivalente a uma quantidade compreendida entre 0,4 e 2,2 gramas de goma arábica por grama de gelatina.
6? - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o pH da composição ser inferior a 57? - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 4 a 6, caracterizado por o material polianiónico ser goma arábica.

61.920

Case 3930
8? - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 7, caracterizado por a parede da microcápsula possuir ligação cruzada com cerca de 0,05 a 2,0 gramas de glutaraldeído por 10 gramas de gelatina.
9? - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o perfume não possuir materiais com excessiva solubilidade em água.
10 * - Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado por o perfume conter uma quantidade mínima de material seleccionado do grupo que consiste em: hidrocarbonetos de cadeia linear contendo entre 6 a l6 átomos de carbono, ésteres de alquilo C^-C^ de ácido ftálico, d-limoneno, óleo mineral, silanos, silicones e misturas correspondentes.
11* - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o material consistir essencialmen te de dodecano.