ES2313539T3 - Composiciones de detergente en forma de pastillas. - Google Patents
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Abstract
Una pastilla de limpieza que tiene una pluralidad de regiones discretas con composiciones diferenciadas, en la que al menos una primera región de la pastilla comprende un material de perfume encapsulado integrado en una matriz de un material que es deformable plásticamente bajo presión, en la que dicha primera región es una composición de un particulado comprimido, que comprende del 30 al 70% en peso del material deformable plásticamente, basado en el peso de la primera fase, y en la que el material o sustancia deformable plásticamente está en forma de sólido o particulado bajo presión y temperatura ambiente y que, bajo presión moderada, puede aglutinarse o fluir.
Description
Composiciones de detergente en forma de
pastillas.
Esta invención se refiere a composiciones de
detergente en forma de pastillas, por ejemplo, para uso en el
lavado de materiales textiles o lavavajillas.
Las composiciones de detergente en forma de
pastilla tienen ventajas sobre productos en polvo porque no
necesitan dosificación y son, por tanto, más fáciles de manejar y
dispensar en la coadyuvante de lavado.
Se han descrito pastillas que comprenden dos o
más regiones separadas. Por ejemplo, el documento WO01/42416
describe la producción de cuerpos moldeados multifase que comprenden
una combinación de cuerpos moldeados de núcleo y una premezcla de
particulado. El documento WO00/61717 describe una pastilla de
detergente caracterizada porque al menos parte de su superficie
externa es semisólida. El documento WO00/04129 describe una pastilla
de detergente multifase que comprende una primera fase en forma de
un cuerpo conformado que tiene al menos un molde en el mismo y una
segunda fase en forma de un sólido particulado comprimido dentro de
dicho molde. Recientemente se ha sugerido, por ejemplo en los
documentos EP1.371.719, EP1.405.900, EP1.382.668, EP1.375.636,
EP1.405.901, EP1.405.902, EP1.418.224, EP1.496.105 y WO03/104380 la
preparación de pastillas que comprenden una fase homogénea o
semisólida, opcionalmente en combinación con una fase sólida.
Un problema con la incorporación de perfume a
pastillas de limpieza es que a menudo ingredientes del perfume
pueden verse afectados por una interacción negativa con otros
componentes. El documento WO00/11132 describe la incorporación de
perfume a pastillas de limpieza en las que el perfume no está
contenido en la misma fase con el agente de blanqueo. Sin embargo,
tales sistemas pueden verse afectados por sangrado por lo que los
ingredientes del perfume fugan de una fase de la pastilla a la otra
fase. Esto puede seguir produciendo una interacción no deseada que
posiblemente conduzca a una degradación no deseada de ingredientes o
decoloración de la pastilla. El documento WO99/27069 describe
pastillas de detergente que comprenden una porción comprimida y una
porción no comprimida, en las que la porción no comprimida comprende
un componente de perfume que podría ser un perfume encapsulado. Sin
embargo, la preparación de una fase no comprimida a menudo implica
condiciones, por ejemplo, temperaturas elevadas, que pueden
conducir a daños del perfume encapsulado.
El documento WO00/75273 divulga pastillas de
detergente multifase que contienen perfume y en las que el contenido
en perfume de las fases individuales varía en más del 75% en
peso.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar un procedimiento para producir una pastilla de limpieza
que comprende al menos dos fases, en el que dicha pastilla
comprende perfume, mediante el cual se puede minimizar la
interacción no deseada de los ingredientes del perfume con otros
componentes. Otro objeto de la invención es poner a prueba y
minimizar la fuga de ingredientes del perfume al exterior de la
pastilla de limpieza maximizando de esta manera la cantidad de
perfume que se puede depositar sobre los artículos que se van a
lavar. Sorprendentemente, se ha hallado que, ventajosamente, el
perfume se puede usar en forma de encapsulados, por lo que los
encapsulados se incorporan a una fase separada y por lo que
preferiblemente dicha fase se produce mediante un procedimiento que
evita altas temperaturas y altas presiones.
Según una primera forma de realización preferida
de la presente invención, se proporciona una pastilla de limpieza
que tiene una pluralidad de regiones discretas con composiciones
diferentes, en la que al menos una primera región de la pastilla
comprende un material de perfume encapsulado integrado en una matriz
de un material que es deformable plásticamente bajo presión, en la
que dicha primera región es una composición de un particulado
comprimido, que comprende del 30 al 70% en peso del material
deformable plásticamente, basado en el peso de la primera fase, y
en la que el material o sustancia deformable plásticamente está en
forma de sólido o particulado bajo presión y temperatura ambiente y
que, bajo presión moderada, puede aglutinarse o fluir.
En un aspecto preferido, la invención también se
refiere a un procedimiento de producción de una pastilla de
limpieza en la que al menos una primera región de la pastilla
comprende un material de perfume encapsulado integrado en una
matriz de un material que es deformable plásticamente bajo presión,
en el que la producción de dicha región comprende la compresión de
una composición de particulado que comprende del 30 al 70% en peso
de una sustancia que es deformable plásticamente bajo presión,
basado en el peso de la primera fase, y del 1 al 20% en peso de
encapsulados de perfume, y en la que el material o sustancia
deformable plásticamente está en forma de sólido o particulado bajo
presión y temperatura ambiente y que, bajo presión moderada, puede
aglutinarse o fluir.
De forma especialmente preferible, las pastillas
de la invención comprenden al menos tres regiones, comprendiendo la
primera región el encapsulado de perfume integrado en una matriz de
un material que es deformable plásticamente bajo presión, siendo la
segunda región una región homogénea y siendo la tercera región una
región de un material de particulado compactado.
Preferiblemente, las pastillas de la invención
son de forma cilíndrica (por ejemplo, redonda, rectangular o
cuadrada) en las que las dos superficies principales (cara superior
y cara inferior) son sustancialmente planas.
\newpage
Como se indicó anteriormente, las pastillas de
la invención comprenden una primera fase que comprende un perfume
encapsulado integrado en una matriz de un material que es deformable
plásticamente bajo presión. Una disposición preferida es usar la
invención para la capa media de una pastilla con tres capas. Una
ventaja adicional de esto es que el material deformable
plásticamente actúa como un ligante y favorece la adhesión de las
dos capas exteriores a la capa media. Preferiblemente de forma
adicional la pastilla comprende una fase homogénea y una fase
comprimida de materiales particulados compactados. Lo más ventajoso
es la colocación de la primera fase como una barrera entre la fase
comprimida y la fase homogénea.
Las regiones o fases de una pastilla multifase
son preferiblemente capas separadas dentro de una pastilla de
detergente. Sin embargo, una región discreta de una pastilla podría
también tener otras formas, por ejemplo, uno o más núcleos o
insertos. En una forma de realización preferida, la primera región
es una capa de un material que es deformable plásticamente bajo
presión y la segunda región es una capa homogénea y una tercera capa
es una capa de material de particulado compactado. Preferiblemente,
la primera capa está colocada sustancialmente como una barrera
entre las capas segunda y tercera.
Si la pastilla es una pastilla multifase que
comprende el perfume encapsulado integrado en una fase del material
deformable plásticamente de la invención, entonces preferiblemente
esta primera fase está presente como una región diferenciada
teniendo preferiblemente un peso de 0,5 a 15 gramos, más
preferiblemente de 1 a 10 gramos, lo más preferiblemente de 1,5 a 8
gramos. Preferiblemente, el resto de fases de la pastilla tienen
cada una un peso de 2 a 40 gramos. Preferiblemente, el peso total
de la pastilla de detergente según la invención es de 10 a 100
gramos, más preferiblemente de 15 a 60 gramos, lo más
preferiblemente de 15 a 50 gramos.
Primera
fase
La primera fase que comprende el perfume
encapsulado integrado en el material deformable plásticamente se
puede preparar mediante cualquier procedimiento adecuado, por
ejemplo, mezcla, colada, pulverización, etc.; sin embargo, en un
procedimiento preferido dicha primera fase se obtiene a partir de la
compresión de partículas que comprenden del 30 al 70% en peso de
una sustancia deformable. Tales partículas preferiblemente
comprenden al menos el 50% en peso (basado en las partículas) de
las sustancias deformables plásticamente.
Para el fin de la invención, el término
"material que es deformable plásticamente bajo presión" se
refiere a cualquier material que, por una parte, puede existir en
forma de sólido o en forma de particulado bajo presión ambiente y a
temperaturas ambiente de, aproximadamente, 15 a 25ºC y
preferiblemente algo por encima, pero que, por otro lado, bajo
presión (manométrica) moderada de aproximadamente 0,1 a 10,
especialmente de 0,2 a 2 kN/cm^{2} se puede aglutinar o fluir,
por ejemplo, cuando se somete a la presión de compactación.
Preferiblemente, el material deformable
plásticamente tiene una temperatura de ablandamiento o fusión por
encima de la ambiente, convenientemente por encima de 35ºC, mejor al
menos de 40ºC. Preferiblemente, la temperatura de fusión no supera
los 80ºC, o incluso los 70ºC. También preferiblemente, el material
deformable plásticamente es hidrosoluble. Es deseable una
solubilidad de al menos 10 g por 100 g de agua desionizada a 20ºC.
Se prefiere una solubilidad mayor, tal como al menos 20 g por 100 g
de agua desionizada a 20ºC.
Sustancias deformables plásticamente preferidas
para inclusión en el material deformable plásticamente son, por
ejemplo, polímeros orgánicos que contienen grupos polares,
especialmente polietilenglicol (PEG). Se ha encontrado que los
polietilenglicoles de peso molecular de 1.000 a 10.000 y superiores
son adecuados, especialmente aquellos de peso molecular en un
intervalo de 1.000 a 5.000. También se podrían emplear otros
polímeros orgánicos deformables plásticamente con una alta
proporción de grupos hidrófilos. Los poliacrilatos y la
polivinilpirrolidona son posibilidades. La sustancia deformable
plásticamente puede tener propiedades tensioactivas, por ejemplo,
tensioactivos no iónicos que contienen una media de 20 o más
(preferiblemente 30 o más) residuos de óxido de etileno,
tensioactivos aniónicos, por ejemplo partículas de sulfonato de
alquilbenzilo lineal y partículas de jabón.
El nivel de sustancia deformable plásticamente
en la primera fase es del 30 al 70% en peso basado en el peso de la
primera fase.
Ventajosamente, la primera fase puede comprender
adicionalmente material sólido hidrosoluble además de la sustancia
deformable plásticamente usada para formar la matriz que integra el
perfume encapsulado, por ejemplo, materiales no deformables sólidos
tales como sales minerales solubles, blanqueadores etc.
Preferiblemente, tales materiales sólidos son materiales duros que
generalmente no son deformables plásticamente. Materiales sólidos
preferidos incluyen materiales hidrosolubles tales como materiales
electrolitos, materiales orgánicos fundibles y azúcares. Ejemplos
de materiales preferidos son materiales hidrosolubles tales como,
por ejemplo, citratos de sodio y potasio, cloruro de sodio y
potasio, acetatos de sodio o potasio, sulfatos o carbonatos de
metales alcalinos, urea y azúcar. La solubilidad en agua a 20ºC de
estos materiales es preferiblemente al menos de 10 gramos por 100
ml de agua, más preferiblemente de más de 15 gramos, lo más
preferiblemente de más de 20 gramos.
Si estos materiales solubles sólidos están
presentes, su tamaño de partícula se elige preferiblemente de tal
forma que la fase sea una matriz continua del material deformable
plásticamente que tenga dispersa en la misma partículas del
material hidrosoluble.
Se ha hallado que estos materiales sólidos
proporcionan buenas propiedades de disolución a la primera fase.
Además, estos materiales no afectan negativamente la consistencia
firme deseada de dicha fase.
La primera fase de la pastilla también comprende
un material de perfume encapsulado. Los perfumes encapsulados
preferiblemente son del tipo núcleo con revestimiento, tal como se
describen, por ejemplo, en los documentos GB0751600, EP385.534,
US3.341.466 y que están disponibles comercialmente. Encapsulados de
perfume preferidos son cápsulas de
melamina-formaldehido-urea, por
ejemplo, como se describen en los documentos US6.224.795,
US3.516.941 y US5.154.842. Los perfumes encapsulados se pueden
añadir como tales a las partículas que forman la primera fase, pero
se pueden usar también ventajosamente, por ejemplo, como
suspensiones que se aplican a materiales particulados para usarse
en la primera fase, por ejemplo, los encapsulados de perfume se
puede aplicar a los núcleos que comprenden, por ejemplo, uno o más
materiales detergentes tales como tensioactivos o coadyuvantes, por
lo que ventajosamente dichos núcleos comprenden del 1 al 10% en peso
de los encapsulados de perfume. Un procedimiento adecuado para
producir dichos gránulos o particulados se describe, por ejemplo,
en la solicitud de los mismos autores no publicada
WO2005/059083.
Ventajosamente, el nivel de perfume en la
primera fase es del 0,1 al 20% en peso, basado en el peso de dicha
fase, más preferiblemente del 1 al 15% en peso. Si el perfume se
añade como parte de los núcleos a los que se aplican los perfumes
encapsulados, por ejemplo, en cantidades de hasta el 10% en peso en
base a dichos núcleos, entonces preferiblemente el nivel de tales
núcleos revestidos es preferiblemente del 5 al 50% en peso basado
en el peso de la primera fase, más preferiblemente del 10 al 40% en
peso.
Segunda
fase
En una forma de realización preferida de la
invención, la pastilla de detergente comprende además de la primera
fase (como se describió anteriormente) una segunda fase, que es una
fase homogénea.
Para el fin de esta invención el término fase
homogénea se refiere a composiciones que son, por una parte,
suficientemente sólidas para retener su forma a temperatura ambiente
y, por otra parte, homogéneas al tacto en apariencia. Las texturas
homogéneas tienen generalmente baja o nula porosidad y tienen -a una
distancia de visión normal- la apariencia de una fase continua, por
ejemplo, en contraposición a la apariencia porosa y particulada de
un material particulado compactado.
La región homogénea de la pastilla puede
contener también materiales diluyentes, por ejemplo,
polietilenglicol, dipropilenglicol, isopropanol o
(mono-)propilenglicol. Preferiblemente el nivel de estos diluyentes
es del 0 al 40% en peso, más preferido del 1 al 20, lo más
preferido del 4 al 15% en peso basado en el peso de la fase
homogénea.
La fase homogénea no comprende nada o sólo
niveles bajos de agua. Preferiblemente, el nivel de agua es menos
del 20% en peso basado en el peso de la fase homogénea, más
preferiblemente de menos del 15% en peso, lo más preferiblemente
del 5 al 12% en peso. De la forma más preferible, las fases
homogéneas están sustancialmente libres de agua, lo que significa
que además de los bajos niveles de humedad (por ejemplo, para
neutralización o como agua de cristalización) no hay presente agua
añadida adicional.
Preferiblemente, la fase homogénea es
transparente o translúcida. Preferiblemente, esto significa que la
composición tiene una transmisividad óptica de al menos el 10%, lo
más preferiblemente del 20%, incluso más preferiblemente del 30%, a
través de un camino óptico de 0,5 cm a 25ºC. Estas medidas se pueden
obtener usando un espectrómetro UV/VIS Perkin Elmer Lambda 12 o un
colorímetro Brinkman PC801 a una longitud de onda de 520 nm, usando
agua como blanco del 100%.
La transparencia o translucidez de las
composiciones según la invención no excluye que la composición se
coloree, por ejemplo, mediante la adición de un tinte, siempre y
cuando no le reste sustancialmente transparencia.
En una forma de realización ventajosa de la
invención, la fase homogénea comprende el 30-100% en
peso de tensioactivos no jabonosos, más preferiblemente del 40 al
90% en peso (basado en el peso total de dicha fase homogénea), más
preferiblemente del 50 al 80% en peso. Se ha hallado que la
combinación de una primera región homogénea separada y estos altos
niveles de tensioactivos no jabonosos proporcionan muy buenas
propiedades de dispersión y limpieza a la pastilla.
Los tensioactivos no jabonosos en dicha fase
homogénea pueden, por ejemplo, ser tensioactivos no jabonosos
aniónicos, no iónicos o catiónicos o mezclas de los mismos. También
pueden estar presentes niveles relativamente bajos de jabón, por
ejemplo, hasta el 10% en peso en base a dicha tercera fase
homogénea.
Preferiblemente, el peso total de tensioactivos
en la fase homogénea es de 2 a 20 gramos, más preferido de 3 a 10
gramos.
En una forma de realización preferida de la
invención, la pastilla puede ser una pastilla multifase en la que
las fases diferentes de la primera fase (como se describió
anteriormente) y las fases homogéneas, como se describió
anteriormente, no comprenden nada o sólo bajos niveles de
tensioactivos no jabonosos. Especialmente la tercera fase es una
fase sólida de materiales compactados. Preferiblemente el nivel de
tensioactivos no jabonosos en dicha fase sólida es menos del 10% en
peso (basado en el peso total de dicha fase), más preferiblemente
del 0 al 9% en peso, lo más preferiblemente del 1 al 8% en peso.
En una primera forma de realización de la
invención, las pastillas de detergente comprenden una primera región
(como se describió anteriormente) combinada con una segunda región
homogénea (como se describió anteriormente) y una tercera región
sólida, por ejemplo, preparada mediante compresión de una
composición de particulados.
Aunque la tercera región puede comprender
materiales tensioactivos, esta región preferiblemente comprende
ingredientes de la pastilla diferentes a tensioactivos. Ejemplos de
estos ingredientes son, por ejemplo, coadyuvantes, sistemas de
blanqueo, enzimas, etc. Preferiblemente las coadyuvantes en la
pastilla están predominantemente presentes en la tercera región.
Preferiblemente, el sistema de blanqueo está predominantemente
presente en la tercera región. Preferiblemente, los enzimas están
predominantemente presentes en la tercera región. Para el fin de
esta invención, a menos que se indique lo contrario, el término
"predominantemente presente" se refiere a una situación en la
que al menos el 90% en peso de un ingrediente está presente en la
tercera región, más preferiblemente más del 98% en peso, lo más
preferiblemente sustancialmente del 100% en peso.
La descripción anterior de la pastilla se ha
proporcionado con referencia a una pastilla constituida por dos o
tres regiones. Sin embargo, se entenderá que cada una de las
regiones puede estar compuesta de un número limitado de regiones
discretas. De forma similar, la segunda región homogénea o la
tercera región sólida pueden estar compuesta de un número limitado
(digamos 1-5) de partes, por ejemplo, capas
separadas en la pastilla.
Las pastillas de detergente según la invención
se fabrican preferiblemente mediante un procedimiento que implica
la aplicación de presión a una mezcla de particulados.
Ventajosamente, la preparación de la primera fase puede implicar la
dosificación de una mezcla de particulados que comprende perfume
encapsulado y partículas de material deformable opcionalmente en
combinación con otros materiales como se describió anteriormente;
seguida por el empleo de presión moderada, preferiblemente por
encima del límite de elasticidad de las partículas.
Aunque los solicitantes no desean quedar ligados
a ninguna teoría, se cree que el procedimiento ventajoso según la
invención funciona como sigue: típicamente, la compactación de
sólidos blandos conduce a una disminución en la porosidad entre
partículas respecto a una capa de partículas simplemente debido a
una menor oclusión de aire. Sin embargo, para una determinada
fuerza de compactación (límite de elasticidad) las partículas
individuales se deformarán y fluirán al interior de los huecos
entre partículas conduciendo a una red semicontinua de partículas
con topología de malla sin o con baja porosidad y una apariencia
homogénea.
Una pastilla multifase que comprende una primera
fase (como se describió anteriormente) se puede hacer ventajosamente
mediante un procedimiento que comprende las etapas de:
- (a)
- introducir una primera composición de particulados en un molde de pastillas;
- (b)
- introducir una segunda composición de particulados en dicho molde de pastillas, en el que dicha primera composición de particulados comprende perfume encapsulado y al menos el 50% en peso de partículas deformables, en la que el material particulado comprende del 30 al 70% en peso de sustancia deformable plásticamente, basado en el peso de la primera fase;
- (c)
- compresión de las composiciones de particulados para formar una pastilla que comprende regiones discretas, en la que la primera región está formada por dicha primera composición comprimida y la segunda región está formada por dicha segunda composición comprimida.
Preferiblemente, la etapa (a) tiene lugar antes
de la etapa (b). Preferiblemente la primera composición del
particulado es tal que tras la compresión se forma una fase sólida
de material de particulados comprimidos.
En una forma de realización preferida de la
invención, la primera composición del particulado se precomprime
con una fuerza de 0,1 a 20 kN/cm^{2} entre las etapas (a) y (b).
En otra forma de realización preferida, la composición del
particulado se aplana entre las etapas (a) y (b).
Preferiblemente, la compresión (simultánea) de
la combinación de la(s) región(es) primera y sólida
tiene lugar con una fuerza de 0,05 a 20 kN/cm^{2}. Especialmente
si la región sólida se ha precomprimido, la compresión (simultánea)
en la etapa (c) se puede realizar ventajosamente con una fuerza de
0,1-10 kN/cm^{2}, más preferida de 0,5 a 5
kN/cm^{2}. Si la región sólida no se ha precomprimido, la
compresión (simultánea) preferiblemente tiene lugar con una fuerza
de 0,5-100 kN/cm^{2}, más preferiblemente de
0,7-50 kN/cm^{2}, lo más preferiblemente de
1-10 kN/cm^{2}.
\newpage
Si la pastilla de la invención comprende una
primera fase como se describió anteriormente, esta fase también se
puede fabricar de forma separada mediante compresión de un material
de particulado, por ejemplo, a fuerzas de compactación como se
indicó anteriormente.
Alternativamente, la primera fase se puede
preparar mediante otros procedimientos, por ejemplo, la
pulverización de una composición, por ejemplo, sobre la fase de
pastilla compactada (pre)comprimida. Otro procedimiento
adecuado para la preparación de una fase rica en jabón puede
implicar colada o extrusión de una composición.
Opcionalmente, la fase homogénea se puede
preparar también, por ejemplo, mediante extrusión, colada u otros
procedimientos de conformación.
Las fases preparadas por separado pueden
entonces adherirse al resto de partes de la pastilla, por ejemplo,
mediante presión suave o mediante el uso de un material
adhesivo.
De forma similar, una fase sólida preparada por
separado, por ejemplo, de materiales particulados comprimidos, se
puede combinar con una o más fases previamente preparadas, por
ejemplo, mediante compresión simultánea suave.
Una pastilla de esta invención puede estar
destinada a uso en un lavavajillas. Tales pastillas contendrán
típicamente sales, tal como por encima del 60% en peso de la
pastilla.
Sales hidrosolubles típicamente usadas en
composiciones para lavavajillas son fosfatos (incluyendo fosfatos
condensados), carbonatos y silicatos, generalmente como sales de
metales alcalinos. Las sales de metales alcalinos hidrosolubles
seleccionadas de fosfatos, carbonatos y silicatos pueden
proporcionar el 60% en peso o más de una composición para
lavavajillas.
Otra posibilidad preferida es que una pastilla
de esta invención esté destinada al lavado de materiales textiles.
En este caso, lo más probable será que la pastilla contenga al menos
el 2% en peso, probablemente al menos el 5% en peso, hasta el 40 o
el 50% en peso de un tensioactivo jabonoso basado en la pastilla
entera, y del 5 al 80% de coadyuvante de detergencia, basado en la
pastilla entera.
Los materiales que se pueden usar en pastillas
de esta invención se tratarán ahora con más detalle.
Las composiciones que se usan en pastillas de la
invención contendrán uno o más tensioactivos detergentes. En una
composición de lavado de materiales textiles, éstos preferiblemente
proporcionan del 5 al 50% en peso de la composición global de la
pastilla, más preferiblemente del 8 o el 9% en peso de la
composición global hasta el 40% o el 50% en peso. El tensioactivo
puede ser aniónico (jabonoso o jabonoso), catiónico, iónico
bipolar, anfótero, no iónico o una combinación de éstos.
El tensioactivo aniónico puede estar presente en
una cantidad del 0,5 al 50% en peso, preferiblemente del 2% o el 4%
hasta el 30% o el 40% en peso de la composición de la pastilla.
Los tensioactivos aniónicos sintéticos (por
ejemplo, no jabonosos) son muy conocidos por los expertos en la
técnica. Ejemplos incluyen sulfonatos de alquilbenceno,
particularmente sulfonatos de sodio de alquilbenceno lineal que
tienen una longitud de cadena de alquilo de
C_{8}-C_{15}; sulfonatos de olefinas; sulfonatos
de alcanos; sulfosuccinatos de dialquilo y sulfonatos de ésteres de
ácidos grasos.
Los sulfonatos de alquilo primarios que tienen
la fórmula
ROSO_{3}^{-}
M^{+}
en la que R es una cadena de
alquilo o alquenilo de 8 a 18 átomos de carbono, especialmente de 10
a 14 átomos de carbono y M+ es un catión solubilizante, es
significativo comercialmente como un tensioactivo aniónico. El
sulfonato de alquilbenceno lineal de
fórmula
donde R es un alquilo lineal de 8 a
15 átomos de carbono y M+ es catión solubilizante, especialmente
sodio, es también un tensioactivo aniónico comercialmente
significativo.
Frecuentemente, dicho sulfonato de alquilbenceno
lineal o sulfato de alquilo primario de la fórmula anterior, o una
mezcla de los mismos, será el tensioactivo aniónico deseado y puede
proporcionar del 75% al 100% en peso de cualquier tensioactivo
jabonoso aniónico en la composición.
En algunas formas de esta invención la cantidad
de tensioactivo aniónico no jabonoso está en un intervalo del 5 al
20% en peso de la composición de la pastilla.
Jabones para uso según la invención son
preferiblemente sales de metales alcalinos o de metales
alcalinotérreos de ácidos grasos de origen natural, preferiblemente
jabones de sodio derivados de ácidos grasos de origen natural, por
ejemplo, ácidos grasos de aceite de coco, sebo bovino, aceite de
girasol o de colza hidrogenada. De forma especialmente preferible,
los jabones se seleccionan de jabones de C_{10} a C_{20}, por
ejemplo de jabones de C_{16} a C_{18} ó C_{12}.
Compuestos tensioactivos no iónicos adecuados
que se pueden usar incluyen, en particular, los productos de
reacción de compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de
hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos,
amidas o alquilfenoles con óxidos de alquileno, especialmente óxido
de etileno.
Compuestos tensioactivos no iónicos específicos
son condensados de óxido de alquil (C_{8-22})
fenol-etileno, los productos de condensación de
alcoholes C_{8-20} primarios o secundarios
alifáticos lineales o ramificados con óxido de etileno y productos
hechos mediante condensación de óxido de etileno con los productos
de reacción de óxido de propileno y etilendiamina.
Los alcoholes etoxilados primarios y secundarios
son especialmente preferidos, especialmente los alcoholes
C_{9-11} y C_{12-15} etoxilados
primarios y secundarios con un promedio de 5 a 20 moles de óxido de
etileno por mol de alcohol.
En algunas pastillas para lavado de textiles de
esta invención, la cantidad de tensioactivos no iónicos está en un
intervalo del 4 al 40%, mejor del 4 o 5 al 30% en peso de la
pastilla entera.
Muchos tensioactivos no iónicos son líquidos.
Éstos pueden ser absorbidos en las partículas de la composición.
En una pastilla para lavavajillas el
tensioactivo puede ser totalmente iónico, en una cantidad inferior
al 5% en peso de toda la pastilla, aunque se conoce la inclusión de
algunos tensioactivos aniónicos y el uso de hasta el 10% en peso de
tensioactivo en total.
\vskip1.000000\baselineskip
Una composición que se usa en pastillas de la
invención contendrá usualmente del 5 al 80%, más usualmente del 15
al 60% en peso de coadyuvante de detergencia. Esto se puede
proporcionar completamente mediante materiales hidrosolubles o se
puede proporcionar en gran medida o incluso totalmente mediante un
material no hidrosoluble con propiedades de ablandamiento del agua.
El coadyuvante de detergencia no hidrosoluble puede estar presente
del 5 al 80% en peso, mejor del 5 al 60% en peso de la
composición.
Los aluminosilicatos de metales alcalinos están
muy considerados como coadyuvantes hidrosolubles aceptables desde
el punto de vista ambiental para el lavado de materiales textiles.
Los aluminosilicatos de metales alcalinos (preferiblemente sodio)
pueden ser bien cristalinos o bien amorfos o mezclas de los mismos,
teniendo en general la fórmula:
0,8 - 1,5 \
Na_{2}O.Al_{2}O_{3}. 0,8 - 6 \ SiO_{2}. \hskip0.5cm
xH_{2}O
Estos materiales contienen algo de agua ligada
(indicada como "xH2O") y se necesita que tengan una capacidad
de intercambio del ión calcio de al menos 50 mg CaO/g. Los
aluminosilicatos de sodio preferidos contienen
1,5-3,5 unidades de SiO_{2} (en la fórmula
anterior). Tanto los materiales amorfos como los cristalinos se
pueden preparar fácilmente mediante reacción entre silicato de sodio
y aluminato de sodio, como se describe ampliamente en la
bibliografía. Coadyuvantes de detergencia de intercambio iónico de
aluminosilicato de sodio cristalino adecuados se describen, por
ejemplo, en el documento GB1429143 (Procter & Gamble). Los
aluminosilicatos de sodio de este tipo preferidos son las muy
conocidos y comercialmente disponibles zeolitas A y X, la novedosa
zeolita P descrita y reivindicada en el documento EP384070
(Unilever) y mezclas de las mismas.
Cabe la posibilidad de que un coadyuvante de
detergencia hidrosoluble pueda ser un silicato de sodio laminado
como se describe en el documento US4664839. NaSKS-6
es la marca comercial de un silicato laminado cristalino
comercializado por Hoechst (comúnmente abreviado por
"SKS-6"). El NaSKS-6 tiene la
forma morfológica del Na_{2}SiO_{5} delta de silicato laminado.
Se puede preparar mediante procedimientos tales como los descritos
en los documentos DE-A-3.417.649 y
DE-A-3.742.043. Se pueden usar otros
silicatos laminados de este tipo, tales como los que tienen la
fórmula general NaMSi_{x}O_{2x+1.}yH_{2}O, en la que M es
sodio o hidrógeno, x es un número de 1,9 a 4, preferiblemente 2, e
y es un número de 0 a 20, preferiblemente 0.
Coadyuvantes de detergencia inorgánicos
hidrosolubles que contienen fósforo incluyen los ortofosfatos,
metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos de metales alcalinos.
Ejemplos específicos de coadyuvantes de fosfato inorgánicos
incluyen tripolifosfatos de sodio y potasio, ortofosfatos y
hexametafosfatos.
Los coadyuvantes hidrosolubles no fosforoados
pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los coadyuvantes inorgánicos
que pueden estar presentes incluyen carbonatos de metales alcalinos
(generalmente sodio), mientras que los coadyuvantes orgánicos
incluyen polímeros de policarboxilato, tales como poliacrilatos,
copolímeros de acrílico/maléico, y fosfonatos acrílicos,
policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos,
oxidisuccinatos, glicerol mono- di- y trisuccinatos,
carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e
hidroxietiliminodiacetatos.
Al menos una región (preferiblemente la segunda
región) de una pastilla de limpieza de materiales textiles
preferiblemente incluye polímeros de policarboxilato, más
especialmente poliacrilatos y copolímeros de acrílico/maléico que
pueden funcionar como coadyuvantes y también inhibir la deposición
no deseada sobre el material textil desde el líquido de lavado.
Las pastillas según la invención pueden contener
un sistema de blanqueo en al menos una región de la pastilla,
preferiblemente en la segunda región. Éste preferiblemente comprende
uno o más peroxicompuestos de blanqueo, por ejemplo, persales
inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, que se pueden usar combinados
con activadores para mejorar la acción de blanqueo a bajas
temperaturas de lavado. Si está presente cualquier compuesto de
peroxígeno, es probable que la cantidad esté en el intervalo del 10
al 25% en peso de la composición.
Persales inorgánicas preferidas son perborato de
sodio monohidrato y tetrahidrato, y percarbonato de sodio,
ventajosamente usados junto con un activador. Los activadores de
blanqueo, también denominados precursores de blanqueo, se han
descrito ampliamente en la técnica. Ejemplos preferidos incluyen
precursores de ácido peracético, por ejemplo,
tetraacetiletilendiamina (TAED), ahora de uso comercial muy
extendido en combinación con perborato de sodio; y precursores de
ácido perbenzoico. Los activadores de blanqueo de amonio y fosfonio
cuaternarios divulgados en los documentos US4751015 y US4818426
(Lever Brothers Company) también son de interés. Otro tipo de
activador de blanqueo que se puede usar, pero que no es un precursor
de blanqueo, es un catalizador de metales de transición como se
divulga en los documentos
EP-A-458397,
EP-A-458398 y
EP-A-549272. Un sistema de blanqueo
puede incluir también un estabilizador de blanqueo (quelante de
metal pesado) tales como el etilendiamintetrametilenfosfonato y el
dietilentriaminpentametilenfosfonato.
Como se indicó anteriormente, si un blanqueador
está presente y es un blanqueador de peroxígeno inorgánico
hidrosoluble, la cantidad puede ser del 10% al 25% en peso de la
composición.
Las pastillas de detergente de la invención
también pueden contener (preferiblemente en la segunda región) una
de las enzimas de detergencia bien conocidas en la técnica por su
capacidad de degradar y ayudar a la eliminación de diversas
suciedades y manchas. Enzimas adecuadas incluyen las diversas
proteasas, celulasas, lipasas, amilasas y mezclas de las mismas,
que se diseñan para eliminar una variedad de suciedades y manchas
de los materiales textiles. Ejemplos de proteasas adecuadas son
Maxatase (marca registrada), suministrada por
Gist-Brocades N.V., Delft, Holanda, y Alcalase
(marca registrada) y Savinase (maraca registrada), suministradas
por Novo Industri A/S, Copenhagen, Dinamarca. Las enzimas de
detergencia se usan normalmente en forma de gránulos o sistemas,
opcionalmente con un recubrimiento protector, en una cantidad de
aproximadamente el 0,1% a aproximadamente el 3% en peso de la
composición; y estos gránulos o sistemas no presentan problemas
respecto a la compactación para formar una pastilla.
Las pastillas de detergente de la invención
también pueden contener (preferiblemente en la segunda región) un
fluorescente (avivador de colores), por ejemplo, Tinopal (marca
registrada) DMS o Tinopal CBS disponibles en
Ciba-Geigy AG, Basel, Suiza. Tinopal DMS es
disulfonato de
4,4'bis-(2-morfolino-4-anilino-s-triazin-6-ilamino)estilbeno;
y Tinopal CBS es
2,21-bis-(fenil-estiril)disulfonato
de disodio.
Un material antiespumante se incluye
ventajosamente (preferiblemente en la segunda región), especialmente
si una pastilla de detergente está destinada fundamentalmente para
uso en lavadoras automáticas del tipo tambor de carga frontal. Los
materiales antiespumantes adecuados están usualmente en forma
granular, tal como los descritos en el documento EP266863A
(Unilever). Tales gránulos antiespumantes típicamente comprenden una
mezcla de aceite de silicona, vaselina, sílice hidrófoba y fosfato
de alquilo como material antiespumante activo, absorbido sobre el
material portador inorgánico basado en carbonato hidrosoluble
absorbido poroso. Los gránulos antiespumantes pueden estar
presentes en una cantidad de hasta el 5% en peso de la
composición.
También puede ser deseable que una pastilla de
detergente de la invención incluya una cantidad de un silicato de
metal alcalino, particularmente orto-, meta- o disilicato de sodio.
La presencia de tales silicatos de metales alcalinos en niveles,
por ejemplo, del 0,1 al 10% en peso, puede ser ventajosa
proporcionando protección contra la corrosión de las partes
metálicas en lavadoras, además de proporcionar alguna medida para
aumentar y proporcionar beneficios de procesado en la fabricación
del material del particulado que se compacta en pastillas.
Una pastilla para el lavado de materiales
textiles generalmente no contendrá más del 15% en peso de silicato.
Una pastilla para lavavajillas a menudo contendrá más del 20% en
peso de silicato. Preferiblemente, el silicato está presente en la
segunda región de la pastilla.
Ingredientes adicionales que se pueden usar
opcionalmente en un región del detergente de lavado de materiales
textiles de la pastilla de la invención (preferiblemente en la
segunda región) incluyen agentes antirredeposición tales como
carboximetilcelulosa de sodio, polivinilpirrolidona de cadena lineal
y los éteres de celulosa tales como metilcelulosa y
etilhidroxietilcelulosa, agentes suavizantes para materiales
textiles, quelantes de metales pesados tales como EDTA; perfumes; y
colorantes o motas coloreadas.
Ingredientes adicionales que se pueden usar
opcionalmente en la pastilla de la invención, preferiblemente en la
segunda región, son ayudas de dispersión. Ejemplos de ayudas de
dispersión son polímeros que se hinchan con el agua (por ejemplo,
SCMC), materiales muy solubles (por ejemplo, citrato de sodio,
carbonato de potasio o acetato de sodio) o tripolifosfato de sodio
con preferiblemente al menos el 40% de la forma de la fase anhidra
I.
\vskip1.000000\baselineskip
La primera región rica en jabón de la pastilla
de detergente se puede preparar ventajosamente compactando
partículas con un alto contenido en jabón como se describió
anteriormente. Preferiblemente estas partículas tienen una tamaño
de partícula medio de desde 100 a 1000 \mum. La segunda región de
una pastilla de detergente de esta invención es preferiblemente una
matriz de partículas compactadas.
Preferiblemente, la composición de particulado
tiene un tamaño de partícula medio en el intervalo de 200 a
2000 \mum, más preferiblemente de 250 a 1400 \mum. Las partículas finas, más pequeñas de 180 \mum o 200 \mum se pueden eliminar mediante tamizado antes de la formación de pastillas, si se desea, aunque hemos observado que esto no es esencial siempre.
2000 \mum, más preferiblemente de 250 a 1400 \mum. Las partículas finas, más pequeñas de 180 \mum o 200 \mum se pueden eliminar mediante tamizado antes de la formación de pastillas, si se desea, aunque hemos observado que esto no es esencial siempre.
Aunque la composición del particulado de partida
puede tener, en principio, cualquier densidad volumétrica, la
presente invención es especialmente relevante para pastillas hechas
compactando polvos con densidad volumétrica relativamente alta,
debido a su mayor tendencia a mostrar problemas de desintegración y
dispersión.
Tales pastillas tienen la ventaja de que,
comparadas con una pastilla procedente de un polvo de baja densidad
volumétrica, una dosis dada de composición se puede presentar como
una pastilla más pequeña.
Así, la composición del particulado de partida
puede adecuadamente tener una densidad volumétrica de 400 g/litro,
preferiblemente de al menos 500 g/litro, y quizás al menos de 600
g/litro.
La maquinaria de formación de pastillas capaz de
llevar a cabo la fabricación de pastillas de esta invención se
conoce, por ejemplo, prensas para pastillas adecuadas están
disponibles en Fette y en Korch.
La formación de pastillas se puede llevar a cabo
a temperatura ambiente o a una temperatura por encima de la
ambiente lo que puede permitir adecuar la fuerza que se debe lograr
con menos presión aplicada durante la compactación. Para llevar a
cabo la formación de pastillas a una temperatura que esté por encima
de la ambiente, la composición del particulado se suministra
preferiblemente a la maquinaria de formación de pastillas a una
temperatura elevada. Esto, por supuesto, suministra calor a la
maquinaria de formación de pastillas, pero la maquinaria se puede
calentar también de otras formas.
El tamaño de una pastilla variará adecuadamente
de 10 a 160 gramos, preferiblemente de 15 a 60 gramos, dependiendo
de las condiciones del uso al que está destinada, y si representa
una dosis para una carga media en el lavado de materiales textiles
o lavavajillas o una fracción de dicha dosis. Las pastillas pueden
tener cualquier forma. Sin embargo, para facilidad de envasado son
preferiblemente bloques de sección transversal sustancialmente
uniforme, tal como cilindros o cuboides. La densidad global de una
pastilla preferiblemente está en un intervalo de 1040 o 1050
gm/litro hasta 1600 gm/litro.
La presente invención se explicará ahora con más
detalle mediante los ejemplos no limitativos siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Los encapsulados de perfume se hicieron con la
composición siguiente usando un procedimiento de lecho fluidizado
con mezcladora de elevada cizalla de etapa doble usando 34,8 partes
en peso de zeolita 4A y 17,5 partes en peso de azúcar sobre lo que
se aplican 17,7 partes de una suspensión de cápsulas de perfume
(suspensión que contiene el 42% en peso de cápsulas de melamina
formaldehido-urea que incorporan perfume como se
obtienen de Basf) mediante rociado con una boquilla.
\newpage
Sistema de pulverización: pistola pulverizadora
Eminent E13
Espec. de la boquilla: boquilla 20 HTE.
Mezcladora: mezcladora de hormigón estándar.
Tiempo de mezcla: 15 minutos.
Tamaño de lote: 20 kg.
Velocidad de pulverización: 0,8 kg h^{-1}
Concentración de cápsulas en la suspensión: 42%
en peso (equilibrio: agua)
\vskip1.000000\baselineskip
Una -tercera- fase compactada sólida se preparó
como sigue. Se hizo un polvo de la composición (I) siguiente
mediante pregranulación de los ingredientes de los gránulos, seguida
de dosificación posterior del resto de los ingredientes.
Composición
I
Se introdujeron 20 gramos de la composición de
particulados en un troquel de 45 mm de una máquina de formación de
pastillas, opcionalmente seguido de una etapa de alisado. Todo el
material se comprime a 30 kN en una única pastilla.
Se mezcló 1 parte en peso de partículas de jabón
C_{12}-C_{14} con 1 parte en peso de sulfato de
sodio y 0,6 partes del gránulo de perfume. Se dosificaron 2 gramos
de la mezcla en el molde de pastillas en la parte superior de la
fase sólida, seguido por una segunda etapa de compresión de 10 kN
que tiene como resultado la formación de una primera fase rica en
perfume en la parte superior de la fase sólida.
La fase homogénea se preparó con la composición
siguiente:
La mezcla se calentó hasta 80ºC y se coló en
moldes y se enfrió hasta 20ºC para formar partes de 5 gramos firmes
homogéneas de 45 mm de diámetro.
Una parte homogénea se aplicó entonces a la
parte superior de la pastilla, por ejemplo, mediante compresión
suave. La pastilla resultante es una pastilla de tres capas por lo
que la capa rica en perfume está situada como una barrera entre la
fase homogénea y la fase compactada sólida.
\vskip1.000000\baselineskip
Una pastilla A de referencia de dos capas se
preparó como sigue:
- 1.
- Se introdujeron 33 gramos de composición I en un troquel de formación de pastillas de 45 mm.
- 2.
- Se mezcló 1 parte en peso de composición I con 0,1 partes de gránulos de perfume del ejemplo 1, entonces se introdujeron 6,1 gramos de la mezcla en el troquel sobre la parte superior de la capa de composición I.
- 3.
- Las composiciones se comprimieron conjuntamente a 19 kN para obtener como resultado la pastilla (A) de referencia que comprende una fase rica en perfume en la parte superior de una fase sólida compactada.
Una pastilla de dos capas según la invención B
se preparó como sigue:
- 1.
- Se introdujeron 33 gramos de composición I en un troquel de formación de pastillas de 45 mm.
- 2.
- Se mezcló una parte en peso de la composición I con 1 parte en peso de las partículas de jabón de C_{12}-C_{14} deformables plásticamente y 0,2 partes de gránulos de perfume del ejemplo 1 para formar una mezcla.
- 3.
- Se introdujeron 6,1 gramos de la mezcla en el troquel sobre la parte superior de la capa de composición I.
- 4.
- Las composiciones se comprimieron conjuntamente a 19 kN para tener como resultado la pastilla (B) de limpieza que comprende una fase rica en perfume en la parte superior de una fase sólida compactada.
Tras la formación de la pastilla de referencia A
y de la pastilla de limpieza B, ambas pastillas se evaluaron para
determinar el grado en el que los encapsulados de perfume se
rompieron durante el procedimiento de producción. Esto se determinó
comprobando la fuga de perfume de la pastilla disolviendo la
pastilla sin agitación en agua a 40ºC y midiendo el espacio de aire
por encima de las pastillas después de 30 minutos. Cuanto mayor es
la concentración de perfume en el espacio de aire, mayor es el
número de cápsulas que se rompieron durante la formación de las
pastillas. La fuga se calculó como un % de lo que hubiera sido la
fuga si todos los encapsulados hubieran sufrido daños.
Se obtuvieron los siguientes resultados:
Pastilla A: 15% de fuga antes de de la
formación de la pastilla, 50% de fuga después de la formación de la
pastilla.
Pastilla B: 15% de fuga antes de de la
formación de la pastilla, 32% de fuga después de la formación de la
pastilla.
Este ejemplo muestra que la incorporación de los
encapsulados de perfume integrados a una matriz de un material que
es deformable plásticamente (aquí jabón) tiene como resultado un
grado marcadamente menor de daño a los encapsulados de perfume
durante la etapa de compresión.
Claims (9)
1. Una pastilla de limpieza que tiene una
pluralidad de regiones discretas con composiciones diferenciadas,
en la que al menos una primera región de la pastilla comprende un
material de perfume encapsulado integrado en una matriz de un
material que es deformable plásticamente bajo presión, en la que
dicha primera región es una composición de un particulado
comprimido, que comprende del 30 al 70% en peso del material
deformable plásticamente, basado en el peso de la primera fase, y
en la que el material o sustancia deformable plásticamente está en
forma de sólido o particulado bajo presión y temperatura ambiente y
que, bajo presión moderada, puede aglutinarse o fluir.
2. Una pastilla de limpieza según una o más de
las reivindicaciones precedentes, en la que los materiales de
perfume encapsulado son núcleos encapsulados con revestimiento.
3. Una pastilla de limpieza según una o más de
las reivindicaciones precedentes, en la que la sustancia deformable
plásticamente se selecciona de polietilenglicoles, jabón,
tensioactivos no iónicos de cadena larga, sulfatos de alquilo
primarios, sulfonatos de alquilbencenos lineales o mezclas de los
mismos que son sólidos a temperatura ambiente.
4. Una pastilla de limpieza según una o más de
las reivindicaciones precedentes, en la que el material sólido
hidrosoluble se selecciona de citratos de sodio y potasio, cloruros,
acetatos, sulfatos, carbonatos, percarbonatos o bicarbonatos; urea
y azúcar o mezclas de los mismos.
5. Una pastilla de limpieza según una o más de
las reivindicaciones precedentes, que comprende adicionalmente una
segunda región que es una región homogénea.
6. Una pastilla de limpieza según una o más de
las reivindicaciones precedentes, que comprende adicionalmente una
región de materiales particulados compactados.
7. Una pastilla de limpieza según la
reivindicación 1, que comprende adicionalmente una segunda región
homogénea y una tercera región sólida de materiales particulados
compactados, en la que la primera región está presente como una
barrera entre la región homogénea y la región sólida.
8. Un procedimiento para producir una pastilla
de limpieza según una o más de las reivindicaciones precedentes,
por el que la primera región se obtiene mediante compresión de un
material de particulado que comprende del 30 al 70% en peso de
sustancia deformable plásticamente, basado en el peso de la primera
fase, y del 1 al 20% en peso de encapsulados de perfume, y en el
que el material o sustancia deformable plásticamente está en forma
de sólido o particulado bajo presión y temperatura ambiente y que,
bajo presión moderada, puede aglutinarse o fluir.
9. Un procedimiento según la reivindicación 8,
en el que la compresión tiene lugar a una presión de 0,1 a 2
kN/cm^{2}.
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