PT85684B

PT85684B - Processo para a preparacao de homo- e copolimeros de cloreto de vinilo apropriados para dar plastisois

Info

Publication number: PT85684B
Application number: PT85684A
Authority: PT
Inventors: Daniel Brulet; Yves Pommier
Original assignee: Atochem
Priority date: 1986-09-12
Filing date: 1987-09-11
Publication date: 1990-05-31
Also published as: EP0261014B1; CN87106282A; ES2102344T3; CN1029620C; JPS6395204A; NO873409L; FI873961A0; FI91266C; FI873961L; FI91266B; DE3752065T2; NO873409D0; FR2603890A1; PT85684A; IN170194B; CA1337009C; NO169902C; US4948872A; FR2603890B1; KR880004006A

Description

JíRO d D-j sob a forma de pó apropriado para lhores propriedades reológicas. 2em também como oojecto os nono copolímeros de cloreto de vinilo preparados de acordo oom es lZ>

podem descer ate .·?

vel, tanto com pe gieno gradiente de velocida de gradiente de velocidade.

priados para dar plasti.sóis ção do cloreto de vinilo copolimerização do cloreto le vinilo em emulsão ou em microsA

i.

suspensão com um outro monómero copolimerizâvel. Esta Momoou copolimerização fornece industrialmente um látex qu e con,,71 partículas de homo- ou copolimero de cloreto de vinilo que tem um diâmetro geralmente compreendido entre 0,1 e 5 /J.m referido látex, eventualmente após concentração, por exemplo por ultrafiltração, geralmente por secagem e é uma técnica bem conhecida, aplic ende um dispositivo de atomização alimentado com látex e uma câmara de atomização na qual o referido dispositivo dispersa de maneira contínua o látex em gotículas muito dispositivo, gases quentes, geralmente ar, são postos em contacto com a massa pulverizada e permitem a evaporação da água contida em cada gotícula.

k temperatura dos gases à entrada da câmara de atomização é

170 a 2óO°C, e a sua temperatura à saída varia

A oartir da;

partículas do látex, formam-se continusment e aglomerado s de polímero com diâmetro geralmente compreendido entre 30 e 150 pia, seça.

também de maneira contínua, a uma trituração

-lhes dimensões compreendidas e 30 /um. A tri turação pode ser efectuada em particular por um QISpO sitivo que utiliza energia mecânica ou ar comprimido cipitar os aglomerados contra uma parede sólida e/ou e assim diminuir as suas dimensões.

iH Srf ' - M;

A razões designadamente de homogeneidade do polímero a preparar, ? os látices de homo- e copolímeros do cloreto de vinilo proveniente de operações de polimerização sucessivas são misturados numa tina de armazenamento onde ficam à temperatura ambiente e é a esta temperatura que são aplicados para serem submetidos ao tratamento de secagem por atomização.

f operação de secagem por atomização llmero de cloreto de vinilo.

Segundo o processo da invenção, num látex efectua-se uma de homo- ou copo invenção, opera-se de neira que a temperatura de aplicaçao do latex a submeter fcf operação <íe secagem por atomização seja pelo menos igual 40°C e inferior à temperatura de inicio de degradação do ? límero.

A operação de secagem por atomização é seguida em geral por uma operação de trituração dos aglomerados assim formados·

Segundo o processo da poÍlí um látex de feí Λ temperatura p'^pR.;·. rsx Ζ Ζ ** de.secagem por atomizaçao, se obtem, apos atomizaçao e possis ' velmente trituração, um polímero pulverulento apropriado para j. a preparação de plastiséis com propriedades reológicas melho^r res do que o preparado, mantendo-se tudo o mais sem alteração, r a partir do polímero obtido por meio de tratamento do mesmo látex aplicado à temperatura ambiente. Procedendo-se desta ma neira, obtém-se também um polímero cuja proporção de cloreto de vinilo monomérico residual é muitíssimo diminuída.

’ ¹ S ^;Í, V gi' - · ' A·; M ! 0 aquecimento do látex até à temperatura conveDe facto, a requerente descobriu que aplicando homo- ou copolímero de cloreto de vinilo a uma suficientemente elevada para realizar a operação lF

. niente pode ser efectuado, contínua ou descontinuamente, por y7qualquer aeio apropriado e designadamente por aquecimento com Vapor de água a baixa pressão (geralmente compreendida entre 5 e 20 bars) posto em contacto directo com o látex, ou, por aquecimento, por intermédio de um peraiutador de calor, por de um fluido de circulação, por exemplo água.

Segundo uma variante particularmente vantajosa da invenção, o aquecimento do látex efectua-se aquecimento com micro-ondas.

Segundo uma outra variante particularmente vanta o aquecimento do látex efectua:: do processo por meio de *41 _fy^:' 4 || ’’ Josa do processo da invenção,

-se por meio de passagem de corrente eléctrica, preferivelmen

4h·.

ge os home.50^ em p polimerizêvel

Tiláveis são os geralmente utilizados nas técnicas clássicas de copolitterização do cloreto de vinilo. Podem citar-se os 'teres vinílicos dos ácidos mono- e poli-carboxílicos, por .. If6ii4<IzZf „ exemplo açetato, propionato, benzoato de

Saturados monoi‘ taorllico

Γ ésteres alifáticos >eso pelo látex.

A expressão polímeros de cloreto de vinilo abran e copolímeros, contendo os segundos pelo menos de cloreto de vinilo e pelo menos um monómero cocom o cloreto de vinilo. Os monómeros copolime e poli-carboxllicos, por rf.

és vinilo; os ácidos exemplo acrílico, in me maleico, fumárico, itacónico, , cicloalifáticos, aromáticos, as suas amiassim como os seus das, os seus nitrilos; os halogenetos de alilo, vinilo, vinilldeno; oa alquivinil éteres

c.....xxxgq. ' ; as olefinas.

látex a tratar pode ser preparado por qualquer processo de homopolimerização ou copolimerização de cloreto de vinilo^?em emulsão ou microssuspensão, eventualmente na p:

, eventualmente na pre

,... V ί

Hí® •j sença de ψη ou mais produtos de sementeira. Pode ser preparado deslgnádamente por homo- ou copòlimerização de cloreto de vi irl Ί n em. emulsão semeada pelo processo descrito na patente de invenção francesa N2 74.32094 publicada com o n9 2286152.

Pode ser preparado designadamente por homo- ou copolimeriza_:çSq de cloreto de vinilo em microssuspensão semeada pelo pro; cesso descrito na patente de invenção francesa N2 75.13582 gg|® gg ;í^:: g # « publicada com o ns 2309569. Também pode t de ser preparado por meio

Bi de em mistura de vários látices preparados homopolimerização ou copolimerização emulsão ou micrissuspensão.O látex a por qualquer processo de cloreto de vinilo tratar, ou, no caso uma mietura de látex, cada um dos látices que constituem a de mistura pede ser submetido, antes do tratamento, a uma operação de concentração, por exemplo por meio de ultrafiltração.

matéria ^a contém geralmente 40 a 80% em peso de 'seca formada por partículas de homo- ou copolímero de com um diâmetro compreendido em geral entre de vinilo

No caso em que o látex a tratar resulta a uma temperatura pelo menos igual a 40°G, a· _ λ ι cloreto

0,1 e da poli| merizaçao ção de secagem por atomização pode ser efectuada, se jar, direçtamente sobre o referido látex, antes de a peratura descer abaixo de 40°C.

Os polímeros de cloreto de vinilo objecto da invenção são aplicáveis à fabricação de folhas, j^dículas, cor pÕS ocos, materiais celulares, artigos moldados pelas técnicas de calandragem, extrusão, extrusão-sopragem, injecção, assim como à confecção de revestimentos e artigos moldados por quais ί?, ¹ u *

J· quer técnicas de aplicação dos plastisóis e organosóis, por a opera se dese{# sua tem•v

I exemplo

Ibo’'·· revestimento, moldação por rotação, imersão e projecDescrevem-se a seguir, de maneira indicativa e não limitativa, exemplos

Os exemplos de realização da invenção.

e 13 são apresentados para compara ção.

Os a 12 e 14 a 24 estão de acordo com exemplos a invenção. Mostram que os polímeros de cloreto de vinilo pro venlentes do tratamento mediante secagem por atomização de um látex aplicado a uma temperatura de acordo com a invenção têm uma proporção de cloreto de vinilo monomêrico residual muito a dos polímeros provenientes do tratamento medipor atomização do mesmo látex aplicado a uma de acordo com a invenção. Mostram também que os cloreto de vinilo provenientes do tratamento por tem menor do que ante secagem peratura não polímeros de meio de secagem por atomização de um látex aplicado a uma peratura de acordo com a invenção conduzem a plastisóis com uma viscosidade com pequeno gradiente de velocidade menor e >í com viscosidade com grande gradiente de velocidade menor ou quando muito igual à dos plastisóis obtidos, mantendo-se tudo o mais sem alteração, a partir dos polímeros provenientes do tratamento por secagem por atomização do mesmo látex aplicado a uma temperatura não de acordo com a invenção.

A operação de secagem dos látices por atomização efectua-se num aparelho designado industrialmente pela denomi nação NIRO, que compreende um dispositivo de atomização com turbina de 150 mm de diâmetro, que gira a 18000 rpm, colocado na.p^te superior de uma camara de atomizaçao com 45 m de ca pacidade âlímentada com ar quente. A temperatura do ar à entf &

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V' àí-v

HO gí trada da câmara de atomização ê de 180°C e a sua temperatura ê de 70°C, 0 débito dos lâtices, expresso em matéria â saída seca, é de 100 kg/h.

Os aglomerados de polímero formados durante a operação de secagem por atomização são submetidos a uma opera ção de trituração num triturador designado industrialmente p£ la denominação MIKROPUL ACM 10, equipado com um trituração com fusos que giram a 4800 rpm e com de ar que compreende 24 pás com 60 mm de altura

3000 rpm. 0 débito do ar ê de 26 kg/min e o débito de polímero ê de 350 kg/h.

tabuleiro de um selector que giram a

Após trituração, prepara-se um plastisol misturando 100 partes em peso de polímero e 40 partes em peso de dioctilftalato. As propriedades reológicas do plastisol são determinadas·.

M·- por um lado, por meio de um reómetro rotacional do tipo Brookfield RVT (condicionamento e medição a 25°C; agulha n2 7 que gira a 20 rpm), !K

- por outro lado, por meio de um reómetro de extrusão do tipo Severs (condicionamento 2 h a 25°C e medição a 25°C).

Exemplos 1 a 12

Preparação do lâtex

Em um autoclave com a capacidade de 1000 litros, equipado com um invólucro duplo com circulação de fluido, pre para-se um lãtex de homopolímero de cloreto de vinilo pelo processo descrito na pacente de invenção francesa N2 75.13582 »!

iúâsSsÍ publicada com ο N2 2309569 . Para isso, depois de colocar sob introduzem-se no autoclave:

; vazio, a M-fc' : g polivinil, rato previamente em microssuspensão, cujas partículas têm . diâmetro médio de 0,507 yum e que contém 1,92% . lação ao polímero, de peróxido de lauroílo.

írfM ' 4

- 255 kg de água desionizada,

- 400 kg de cloreto de vinilo, kg de um látex de sementeira de cloreto de com 31»5% de teor ponderai de matéria seca, prepato, em peso em um re- 23 kg de um látex de sementeira de cloreto com 43»5% de teor ponderai de matéria seca, prepade polivinilo ' rado previamente em emulsão, cujas partículas têm um diâmetro médio de Θ

9,130 )um e que não contém peróxido de lauroílo,

- 2,8 kg de dodecilbenzenossulfonato de sódio,

- 15 g de sulfato de cobre com a fórmula SO^Cu,

Aquece-se a mistura reaccional sob agitação à mantém-se esta . temperatura de 52°C sob pressão autogénea e temperatura durante a operação de polimerização. Logo que a ,temperatura atinge 52°C, inicia-se a introdução contínua de ' 'uma solução aquosa de ácido ascórbico a 0,57 g/1, â razão de ^?Λ f 2 litros/b, e prossegue-se a introdução até ao fim da operação de polimerização. Decorridas 13,5 horas de polimerização e expulsa© de gases do cloreto de vinilo que não reagiu, obtem-se um látex com duas populações de partículas com dimensões diferentes, cujo teor ponderai de matéria seca é de 52%, Ã populàçlo de partículas grandes e a população de partículas

ÍÉ.

I ’ finas têmdiametros médios respectivos de 1,10 pm e 0,20/um e representam respectivamente 82% e 18% em peso.

Transfere-se em parte o látex para uma tina de armazenamento onde a sua temperatura desce para 25°C.

a 24 paraçãe do látex

- · . %

Em um autoclave com a capacidade de 1000 litros, equipado com um invólucro duplo com circulação de fluido, pre para-se um látex de homopolímero de cloreto de vinilo pelo processo descrito na patente de invenção francesa 74.32094 publicado com o NQ 2286152. Para isso, depois de colocar sob vazio, introduzeim-se no autoclave:

kg de água desionizada,

- 400

- 133

- 400 kg de cloreto de vinilo, de de de soda (carbonato de sódio), ácido láurico, um látex de sementeira de cloreto de

- 28 kg polivinilo com 40% de teor ponderai de matéria seca, preparado previamente em emulsão na presença de laurilsulfato de dio, cujas partículas tém um diâmetro médio de 0,30/um, só- 100 g de persulfato de amónio.

j

Aquece-se a mistura reaccional à temperatura de 52θ0, mantendo com agitação sob pressão autogénea e mantém-se esta temperatura durante a operação de polimerização. Decorri da 1 hora-de polimerização adiciona-se de maneira contínua, até ao momento em que a quantidade de calor, extraída por uni

dade de tempo do meio reaccional por meio do fluido de circulação do invólucro duplo, atinge o valor máximo, uma solução aquosa de metabissulfato de sódio, à razão de 4 g/h, e no decurso de 8 horas, 15 kg de uma solução aquosa a 15% em peso ^s*'·

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Iw de dodecilbenzenossulfonato de polimerização e expulsão que não reagiu, obtém-se um . tloulas com dimensões diferentes cujo de sódio.

dos gases látex com

Decorridas 11,5 horas de cloreto de vinilo duas populações de parteor ponderai de matéria seca é de 50%. A população de partículas grandes e a população de partículas finas têm diâmetros médios respectivos de 0,85 jom e de 0,20 yim e representam respectivamente 75% e 25% em peso.

De acordo com os exemplos 1 e 13, uma fracção do |T látex correspondente proveniente da tina de armazenamento é .submetida à operação de secagem por atomização sem modificação prévia da sua temperatura.

De acordo com os exemplos 2 a 11 e 14 a 23, uma

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1* fracção do látex correspondente proveniente da tina de armazenamento é submetida à operação de secagem por atomização depois de mantida continuamente a uma temperatura mais elevada.

cimento

De acordo com os exemplos 2, 3, 14 e 15, o aquedo látex à temperatura conveniente efectua-se por r

I* meio de «ΙΑ injecção directa de vapor de água a baixa pressão (16 lJmeçsI no referido látex, durante a sua transferência da tina de armazenamento para o aparelho de atomização. A injecçao de vapor de água efectua-se por meio de um aparelho consw:- 11 longo e o aquepassagem interior passar o de água.

tensão tubo ci tem a for e com látex. A látex a tituldo por um tubo tronco-cênico, cujas secções extremas têm um diâmetro respectivamente de 10 a 20 cm, no qual se faz pas sar o látex, no sentido das secções crescentes, e ao na parede do qual existem canais de chegada de vapor

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De acordo com os exemplos 4, 5, 16 e 17

ÈM cimento do látex efectua-se mediante passagem do referido látex num permutador tubular alimentado com água quente como fluido de circulação.

De acordo o aquecimento do látex látex por micro-ondas, com os exemplos 6, 7, 8, 18, 19 e 20, efectua-se por aquecimento do referido durante a sua transferência da tina de armazenamento para o aparelho de atomização. 0 aquecimento faz-se por meio de cinco aparelhos de micro-ondas denominados industrialmente pela designação de geradores MMP12, comercializados pela Sociedade SAÍREM, atravessados em serie por tubo de politetrafluoroetileno com 20 mm de diâmetro, no se faz passar o látex.

De acordo com os exemplos 9, 10, 11, s>:

o aquecimento do látex efectua-se mediante aquecimento por passagem de corrente eléctrica no referido látex durante a sua transferência da tina de armazenamento para o aparelho atomização. 0 aquecimento faz-se por meio de uma corrente eléctrica alterna com a frequência de 50 hertz cuja aplicada entre os elementos líndrico de aço inoxidável, ma de corça circular com 65 mm de diâmetro exterior, interno e externo de um cuja secção de mm de diâmetro no qual se faz tensão é regulada para 110 a 220 vóltios conforme o tratar, o.seu débito e o aumento de temperatura desejado

De acordo com os exemplos 12 e 24 submete-se uma *

tidos.

/:3.

.il$í fracção do lãtex correspondente autoclave à operação de secagem prévia da sua temperatura.

Os quadros 1 e 2 a proveniente directamente do por atomização seguir indicam para os exemplos 1 a 12 e para os exemplos operaçao a 24:

- a temperatura de aplicação do látex a submeter de secagem por atomização,

- a proporção de cloreto de vinilo monomérico ' · íf.

: residual determinada no polímero obtido após trituração,

- as propriedades reológicas dos plastisóis obsem modifica· respectivamen-

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Claims

Reivindicações

1, - Processo para a preparação de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo sob a forma de pó apropriado para proporcionar plastisóis com propriedades reológicas melhoradas segundo o qual se efectua uma operação de secagem por atomização sobre um látex de homo- ou copolímero de cloreto de vinilo, caracterizado pelo facto de se proceder de maneira tal que a temperatura de aplicação do látex a submeter ã operação de secagem por atomização seja pelo menos igual a 40°C e inferior ã temperatura de início de degradação do polímero.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o aquecimento do látex ser realizado por aquecimento com vapor de água a baixa pressão posto em contacto directo com o látex.
3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o aquecimento do látex ser realizado por meio de aquecimento obtido com um fluido de circulação, por intermédio de um permutador de calor.
4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o aquecimento do látex ser realizado mediante aquecimento com micro-ondas.
5, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o aquecimento do látex ser realizado por meio de aquecimento obtido pela passagem de corrente eléctrica, preferivelmente alterna, no látex.
6, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracteri- zado pelo facto de, sendo o látex a tratar proveniente de polimerização a uma temperatura pelo menos igual a 40°C, a operação de secagem por atomização ser realizada directamente sobre o referido látex λ antes de a sua temperatura atingir valores inferiores a 40°C.

Lisboa, 11 de Setembro de 1987

0 Agente Oficial da Propriedade Industrial ^: \ /

RESUMO

Processo para a preparação de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo apropriados para dar plasti19 sóis

Descreve-se um processo para a preparação de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo sob a forma de pó apropriado para proporcionar plastisóis.

Efectua-se uma operação de secagem por atomização sobre um látex de homo- ou copolímero de cloreto de vinilo. Procede-se de maneira tal que a temperatura de aplicação do referido látex a submeter â operação de secagem por atomização seja pelo menos igual a 40°C e menor do que a temperatura de início de degradação do polímero.