CN108250475A - 一种具有高阻隔性能的pvdc涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，包括改性PA膜，所述改性PA膜的外侧表面上涂布有改性PVDC胶乳，改性PA膜的内侧表面上涂布有改性PVDC纳米胶，改性PVDC胶乳包括以下原料：超纯水、PH值缓冲调节剂、偏二氯乙烯单体、丙烯酸甲酯单体、引发剂、分散剂，改性PA膜的厚度为81‑89μm，改性PA膜的外侧表面上涂布的改性PVDC胶乳的厚度为2.5‑3.0μm，改性PA膜的内侧表面上涂布的改性PVDC纳米胶的厚度为1.5‑1.8μm，PVDC涂层材料，在温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下，透氧量为1.18‑2.12ml/M2.24h.0.1MPa，透湿量为0.1‑0.96g/M2.24h.0.1MPa。本发明解决了PVDC胶乳热稳定性比较差，在受热或常温放置时间较长时，容易产生双键共轭，逸出氯化氢，使分子间产生空洞，阻隔性失效的技术问题。

Description

一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高阻隔性涂层材料技术领域，具体为一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料及其制备方法。
背景技术
PVDC(化学名称聚偏二氯乙烯)是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能最好的一种包装材料。它既不同于聚乙烯醇随着吸湿增加而使阻气性急剧下降，也不同于尼龙膜由于吸水性使阻湿性能变差，而是一种阻湿、阻气皆优的高阻隔性能材料。PVDC在国外已有很长的应用历史。自二十世纪三十年代美国DOW化学首先实现工业化生产以来，PVDC就已成为高阻隔的代名词，包装业界更是把它称为高阻隔材料的“皇后”、保香保味的“公主”。BOPP、BOPET、BOPA、CPP、CPE等基础薄膜材料一经涂布PVDC胶乳，经特殊加工技术处理即可获得对各种气体杰出的高阻隔性能。
但是PVDC作为包装材料存在热稳定性比较差的问题，在受热或常温放置时间较长时，就会产生双键共轭，逸出氯化氢，使分子间产生空洞，致使阻隔性失效。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料及其制备方法，具备高效阻隔、高效抗菌防霉与高效机械强度等优点，解决了PVDC胶乳热稳定性比较差，在受热或常温放置时间较长时，容易产生双键共轭，逸出氯化氢，使分子间产生空洞，阻隔性失效的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述高效阻隔的目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，包括改性PA膜，所述改性PA膜的外侧表面上涂布有改性PVDC胶乳，改性PA膜的内侧表面上涂布有改性PVDC纳米胶；
所述改性PA膜包括以下重量份数配比的原料：PA膜70-85份、二氧化硅纳米粒子10-15份、氨水0.05-0.08份、氨丙基三乙氧基硅烷0.4-1份、质量分数为2％的哌嗪水溶液2-5份、质量分数为3％的三乙胺3-7份、质量分数为0.25％的均苯三甲酰氯10-15份、正己烷10-15份、超纯水50-60份；
所述改性PVDC胶乳包括以下重量份数配比的原料：超纯水100-150份、PH值缓冲调节剂0.05-0.2份、偏二氯乙烯单体80-90份、丙烯酸甲酯单体10-20份、引发剂0.20-0.50份、分散剂0.1-0.2份；其中，PH值缓冲调节剂选自焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、柠檬酸中的一种，引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰的一种，分散剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种；
所述改性PVDC纳米胶包括以下重量份数配比的原料：壳聚糖5-15份、乙酸1-3份、乙酸纤维素4-6份、N-N二甲基酰胺65-70份、银纳米线1-2份、丙三醇5-15份、去离子水100-150份、无水乙醇5-10份、丙三醇0.5-1.5份；
所述改性PA膜的厚度为81-89μm，改性PA膜的外侧表面上涂布的改性PVDC胶乳的厚度为2.5-3.0μm，改性PA膜的内侧表面上涂布的改性PVDC纳米胶的厚度为1.5-1.8μm；
所述PVDC涂层材料，在温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下，透氧量为1.18-2.12ml/M2.24h.0.1MPa，透湿量为0.1-0.96g/M2.24h.0.1MPa；
所述PVDC涂层材料的密度为1.52-1.81g/cm、熔点为190-220℃、拉伸断裂强度为85-98MPa、断裂伸长率≥156％。
优选的，所述氨水的质量为二氧化硅纳米粒子的质量的0.5％，氨丙基三乙氧基硅烷的质量为纳米粒子的质量的5-10％。
优选的，所述PH值缓冲调节剂为磷酸氢二钠，引发剂为偶氮二异丁腈，分散剂为甲基纤维素醚。
优选的，所述改性PVDC胶乳包括以下重量份数配比的原料：超纯水120份、磷酸氢二钠0.1份、偏二氯乙烯单体80份、丙烯酸甲酯单体20份、偶氮二异丁腈0.35份、甲基纤维素醚0.15份。
优选的，所述改性PVDC纳米胶包括以下重量份数配比的原料：壳聚糖10份、乙酸2份、乙酸纤维素5份、N-N二甲基酰胺65份、银纳米线2份、丙三醇10份、去离子水100份、无水乙醇10份、丙三醇1份。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1)改性PA膜的制备
(1)将10-15质量份粒径为30-60nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在50-60质量份的超纯水中，并加热到80-100℃，搅拌5-10min，然后向其中添加0.05-0.08质量份氨水和0.4-1质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向20-30质量份超纯水中加入0.5-1.0g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入2-5质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入3-7质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将10-15质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在10-15质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的70-85质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜，该改性PA膜的厚度为81-89μm；
2)改性PVDC胶乳的制备
(1)准备反应原料备用：按重量份数，反应原料组成为超纯水100-150份，PH值缓冲调节剂0.05-0.2份，偏二氯乙烯单体80-90份，丙烯酸甲酯单体10-20份，引发剂0.20-0.50份，分散剂0.1-0.2份；
(2)配制PH值缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将0.05-0.2质量份的PH值缓冲调节剂与5-8质量份的超纯水配制成PH值缓冲调节剂水溶液；将0.1-0.2质量份的分散剂与15-35质量份的超纯水配制成分散剂水溶液；
(3)配制混合单体：将80-90质量份的偏二氯乙烯单体和10-20质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(4)将80-85质量份的超纯水、PH值缓冲调节剂水溶液、80％的混合单体、80％的引发剂、80％的分散剂水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40-100rpm搅拌转速下升温到65-80℃开始聚合反应，同时以3-6rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的引发剂，以10kg/h的速度连续补加剩余的分散剂水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(5)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应2-4h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
3)改性PVDC纳米胶的制备
(1)取5-15质量份壳聚糖加入1-3质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为0.5-1.5％的壳聚糖溶液；
(2)取4-6质量份乙酸纤维素，加入65-70质量份N-N二甲基酰胺中，在70-80℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(3)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(4)取0.5-1.5g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在70-80℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(5)取1-2质量份银纳米线，用5-10质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(6)取5-15ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加0.5-1质量份丙三醇和0.1-0.2ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
4)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为2.5-3.0μm；
5)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.5-1.8μm；
6)涂布结束后，在60-85℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该PVDC涂层材料，通过在PA膜的表面交联改性制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜，制得的含氨基改性二氧化硅的改性PA膜比常规的PA膜具有更高的拉伸断裂强度，同时在改性PA膜表面引入二氧化硅，二氧化硅为光触媒介质，光触媒在光的照射下，会产生类似光合作用的光催化反应，产生出氧化能力极强的自由氢氧基和活性氧，具有很强的光氧化还原功能，可氧化分解各种有机化合物和部分无机物，能破坏细菌的细胞膜和固化病毒的蛋白质，可杀灭细菌和分解有机污染物，把有机污染物分解成无污染的水和二氧化碳，具有极强的杀菌与防霉功能。
2、该PVDC涂层材料，通过在PVDC胶乳中添加甲基纤维素醚，甲基纤维素醚是一种分散剂，是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，甲基纤维素醚不仅能够分散偏二氯乙烯单体和丙烯酸甲酯单体，使偏二氯乙烯单体和丙烯酸甲酯单体混合更加均匀，而且能够防止偏二氯乙烯单体和丙烯酸甲酯单体发生沉降和凝聚，使偏二氯乙烯单体和丙烯酸甲酯单体之间的聚合效果更好，解决了PVDC胶乳热稳定性比较差，在受热或常温放置时间较长时，容易产生双键共轭，逸出氯化氢，使分子间产生空洞，阻隔性失效的技术问题。
3、该PVDC涂层材料，通过在PVDC胶乳添加壳聚糖和乙酸纤维素以及银纳米线制得改性PVDC纳米胶，由于壳聚糖作为一种增稠剂，能够增加PVDC胶乳的粘度，乙酸纤维素具有较高的透明度和较强的抗压性，能够增强PVDC胶乳的断裂伸长性能，银纳米线具有较强的抗菌性能，因此，改性PVDC纳米胶在具有显著的阻隔性能的同时，还具有优异抗菌性能和机械性能。
4、该PVDC涂层材料，通过在改性PA膜的外侧表面上涂布改性PVDC胶乳，在改性PA膜的内侧表面上涂布改性PVDC纳米胶，实现了PVDC涂层材料在具有显著的高阻隔性能的同时，也具有显著的抗菌防霉性能和更高的拉伸断裂强度以及更好的断裂伸长性能。
5、该PVDC涂层材料的制备方法，通过分别制备改性PA膜、改性PVDC胶乳与改性PVDC纳米胶，接着在改性PA膜的外侧表面上涂布改性PVDC胶乳，在改性PA膜的内侧表面上涂布改性PVDC纳米胶，PVDC涂层材料的制备方法简单高效，能够显著地提高了PVDC涂层材料的生产效率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
(1)将10质量份粒径为30nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在50质量份的超纯水中，并加热到80℃，搅拌5min，然后向其中添加0.05质量份氨水和0.4质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向20质量份超纯水中加入0.5g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入2质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入3质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将10质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在10质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的70质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜，该改性PA膜的厚度为86μm；
(5)将0.05质量份的柠檬酸与5质量份的超纯水配制成柠檬酸水溶液；将0.1质量份的羟丙基甲基纤维素与15质量份的超纯水配制成羟丙基甲基纤维素水溶液；
(6)将80质量份的偏二氯乙烯单体和10质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(7)将80质量份的超纯水、柠檬酸水溶液、80％的混合单体、80％的过氧化十二酰、80％的羟丙基甲基纤维素水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40rpm搅拌转速下升温到65℃开始聚合反应，同时以3rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的过氧化十二酰，以10kg/h的速度连续补加剩余的羟丙基甲基纤维素水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(8)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应2h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
(9)取5质量份壳聚糖加入1质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为0.5％的壳聚糖溶液；
(10)取4质量份乙酸纤维素，加入65质量份N-N二甲基酰胺中，在70℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(11)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(12)取0.5g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在70℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(13)取1质量份银纳米线，用5质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(14)取5ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加0.5质量份丙三醇和0.1ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
(15)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为2.5μm；
(16)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.5μm；
(17)涂布结束后，在60℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料。
实施例二：
(1)将12质量份粒径为50nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在55质量份的超纯水中，并加热到90℃，搅拌8min，然后向其中添加0.08质量份氨水和0.8质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向25质量份超纯水中加入0.8g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入4质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入5质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将15质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在10-15质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的80质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜,该改性PA膜的厚度为89μm；
(5)将0.1质量份的磷酸氢二钠与6质量份的超纯水配制成磷酸氢二钠水溶液；将0.15质量份的甲基纤维素醚与20质量份的超纯水配制成甲基纤维素醚水溶液；
(6)将85质量份的偏二氯乙烯单体和15质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(7)将85质量份的超纯水、磷酸氢二钠水溶液、80％的混合单体、80％的偶氮二异丁腈、80％的甲基纤维素醚水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40-100rpm搅拌转速下升温到70℃开始聚合反应，同时以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的偶氮二异丁腈，以10kg/h的速度连续补加剩余的甲基纤维素醚水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(8)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应2-4h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
(9)取10质量份壳聚糖加入2质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为1％的壳聚糖溶液；
(10)取5质量份乙酸纤维素，加入70质量份N-N二甲基酰胺中，在75℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(11)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(12)取1g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在75℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(13)取1.5质量份银纳米线，用8质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(14)取10ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加0.8质量份丙三醇和0.15ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
(15)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为3.0μm；
(16)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.6μm；
(17)涂布结束后，在80℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料。
实施例三：
(1)将15质量份粒径为60nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在60质量份的超纯水中，并加热到100℃，搅拌10min，然后向其中添加0.08质量份氨水和1质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向30质量份超纯水中加入1.0g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入5质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入7质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将15质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在15质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的85质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜,该改性PA膜的厚度为81μm；
(5)将0.2质量份的焦磷酸二氢二钠与8质量份的超纯水配制成焦磷酸二氢二钠水溶液；将0.2质量份的甲基纤维素与35质量份的超纯水配制成甲基纤维素水溶液；
(6)将90质量份的偏二氯乙烯单体和20质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(7)将85质量份的超纯水、焦磷酸二氢二钠水溶液、80％的混合单体、80％的偶氮二异庚腈、80％的甲基纤维素水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在100rpm搅拌转速下升温到80℃开始聚合反应，同时以6rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的偶氮二异庚腈，以10kg/h的速度连续补加剩余的甲基纤维素水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(8)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应4h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
(9)取15质量份壳聚糖加入3质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为1.5％的壳聚糖溶液；
(10)取6质量份乙酸纤维素，加入70质量份N-N二甲基酰胺中，在80℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(11)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(12)取1.5g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在80℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(13)取2质量份银纳米线，用10质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(14)取15ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加1质量份丙三醇和0.2ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
(15)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为3.0μm；
(16)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.8μm；
(17)涂布结束后，在85℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料。
实验例：
将实施例1、实施例2、实施例3制得的PVDC涂层材料在温度23℃、相对湿度65％的标准状态下，测试透氧量与透湿量，实验测试结果见表1，并将实施例1、实施例2、实施例3的PVDC涂层材料的厚度分别除以25.4μm，折算成相对厚度，折算结果见表2，接着再将实施例1、实施例2、实施例3在温度23℃、相对湿度65％的标准状态下的测试透氧量与透湿量乘以相对厚度，得到温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下的透氧量与透湿量，结果见表3。
判断标准：高阻隔性材料是指标准状态下(23℃，65％RH)25.4μm厚度的薄膜透氧量在5ml/M2.24h.0.1MPa以下，且透湿量在2g/M2.24h.0.1MPa以下的材料。
表1
表2
表3
本发明的有益效果是：由表3可以得到，在温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下，实施例1、实施例2与实施例3的透氧量分别为2.12ml/M2.24h.0.1MPa、1.18ml/M2.24h.0.1MPa与1.51ml/M2.24h.0.1MPa，均在5ml/M2.24h.0.1MPa以下，实施例1、实施例2与实施例3的透湿量分别为0.96g/M2.24h.0.1MPa、0.14g/M2.24h.0.1MPa与0.10g/M2.24h.0.1MPa，均在2g/M2.24h.0.1MPa以下，因此，该PVDC涂层材料的透氧率与透湿气率两项性能指标均符合高阻隔性材料的判断标准。
典型案例：
(1)将12质量份粒径为50nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在55质量份的超纯水中，并加热到90℃，搅拌8min，然后向其中添加0.08质量份氨水和0.8质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向25质量份超纯水中加入0.8g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入4质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入5质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将15质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在10-15质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的80质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜，该改性PA膜的厚度为89μm；
(5)将0.1质量份的磷酸氢二钠与6质量份的超纯水配制成磷酸氢二钠水溶液；将0.15质量份的甲基纤维素醚与20质量份的超纯水配制成甲基纤维素醚水溶液；
(6)将85质量份的偏二氯乙烯单体和15质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(7)将85质量份的超纯水、磷酸氢二钠水溶液、80％的混合单体、80％的偶氮二异丁腈、80％的甲基纤维素醚水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40-100rpm搅拌转速下升温到70℃开始聚合反应，同时以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的偶氮二异丁腈，以10kg/h的速度连续补加剩余的甲基纤维素醚水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(8)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应2-4h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
(9)取10质量份壳聚糖加入2质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为1％的壳聚糖溶液；
(10)取5质量份乙酸纤维素，加入70质量份N-N二甲基酰胺中，在75℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(11)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(12)取1g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在75℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(13)取1.5质量份银纳米线，用8质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(14)取10ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加0.8质量份丙三醇和0.15ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
(15)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为3.0μm；
(16)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.6μm；
(17)涂布结束后，在80℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料，该PVDC涂层材料在温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下，其透氧量为1.18ml/M2.24h.0.1MPa、透湿量为0.14g/M2.24h.0.1MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，包括改性PA膜，其特征在于，所述改性PA膜的外侧表面上涂布有改性PVDC胶乳，改性PA膜的内侧表面上涂布有改性PVDC纳米胶；
所述改性PA膜包括以下重量份数配比的原料：PA膜70-85份、二氧化硅纳米粒子10-15份、氨水0.05-0.08份、氨丙基三乙氧基硅烷0.4-1份、质量分数为2％的哌嗪水溶液2-5份、质量分数为3％的三乙胺3-7份、质量分数为0.25％的均苯三甲酰氯10-15份、正己烷10-15份、超纯水50-60份；
所述改性PVDC胶乳包括以下重量份数配比的原料：超纯水100-150份、PH值缓冲调节剂0.05-0.2份、偏二氯乙烯单体80-90份、丙烯酸甲酯单体10-20份、引发剂0.20-0.50份、分散剂0.1-0.2份；其中，PH值缓冲调节剂选自焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钠、柠檬酸中的一种，引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化十二酰的一种，分散剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素醚中的一种；
所述改性PVDC纳米胶包括以下重量份数配比的原料：壳聚糖5-15份、乙酸1-3份、乙酸纤维素4-6份、N-N二甲基酰胺65-70份、银纳米线1-2份、丙三醇5-15份、去离子水100-150份、无水乙醇5-10份、丙三醇0.5-1.5份；
所述改性PA膜的厚度为81-89μm，改性PA膜的外侧表面上涂布的改性PVDC胶乳的厚度为2.5-3.0μm，改性PA膜的内侧表面上涂布的改性PVDC纳米胶的厚度为1.5-1.8μm；
所述PVDC涂层材料，在温度23℃、相对湿度65％、厚度25.4μm的标准状态下，透氧量为1.18-2.12ml/M2.24h.0.1MPa，透湿量为0.1-0.96g/M2.24h.0.1MPa；
所述PVDC涂层材料的密度为1.52-1.81g/cm、熔点为190-220℃、拉伸断裂强度为85-98MPa、断裂伸长率≥156％。
2.根据权利要求1所述的一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，其特征在于，所述氨水的质量为二氧化硅纳米粒子的质量的0.5％，氨丙基三乙氧基硅烷的质量为纳米粒子的质量的5-10％。
3.根据权利要求1所述的一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，其特征在于，所述PH值缓冲调节剂为磷酸氢二钠，引发剂为偶氮二异丁腈，分散剂为甲基纤维素醚。
4.根据权利要求1所述的一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，其特征在于，所述改性PVDC胶乳包括以下重量份数配比的原料：超纯水120份、磷酸氢二钠0.1份、偏二氯乙烯单体80份、丙烯酸甲酯单体20份、偶氮二异丁腈0.35份、甲基纤维素醚0.15份。
5.根据权利要求1所述的一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料，其特征在于，所述改性PVDC纳米胶包括以下重量份数配比的原料：壳聚糖10份、乙酸2份、乙酸纤维素5份、N-N二甲基酰胺65份、银纳米线2份、丙三醇10份、去离子水100份、无水乙醇10份、丙三醇1份。
6.一种具有高阻隔性能的PVDC涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)改性PA膜的制备
(1)将10-15质量份粒径为30-60nm的二氧化硅纳米粒子均匀分散在50-60质量份的超纯水中，并加热到80-100℃，搅拌5-10min，然后向其中添加0.05-0.08质量份氨水和0.4-1质量份氨丙基三乙氧基硅烷，充分搅拌6h，冷却到室温，离心，用去离子水冲洗三次，洗净未参加反应的物质，制得固态物，将制得的固态物放进球磨机球磨12h，得到氨基改性二氧化硅粉末；
(2)向20-30质量份超纯水中加入0.5-1.0g氨基改性二氧化硅粉末，充分搅拌溶解后，加入2-5质量份的质量分数为2％的哌嗪水溶液，搅拌溶解后，再加入3-7质量份的质量分数为3％的三乙胺，搅拌溶解后，配制得水相溶液；
(3)将10-15质量份均苯三甲酰氯浅黄色固体粉末溶解在10-15质量份正己烷中，配制得有机相溶液；
(4)将干净的70-85质量份PA膜浸泡在水相溶液中，浸泡5分钟后取出，放在通风橱中晾干，然后浸入到有机相溶液中，进行界面聚合反应，2分钟后取出，将制得的PA膜放置在60℃环境中继续交联1分钟，制得含氨基改性二氧化硅的改性PA膜，该改性PA膜的厚度为81-89μm；
2)改性PVDC胶乳的制备
(1)准备反应原料备用：按重量份数，反应原料组成为超纯水100-150份，PH值缓冲调节剂0.05-0.2份，偏二氯乙烯单体80-90份，丙烯酸甲酯单体10-20份，引发剂0.20-0.50份，分散剂0.1-0.2份；
(2)配制PH值缓冲调节剂水溶液和分散剂水溶液：将0.05-0.2质量份的PH值缓冲调节剂与5-8质量份的超纯水配制成PH值缓冲调节剂水溶液；将0.1-0.2质量份的分散剂与15-35质量份的超纯水配制成分散剂水溶液；
(3)配制混合单体：将80-90质量份的偏二氯乙烯单体和10-20质量份的丙烯酸甲酯单体混合均匀，配制成混合单体；
(4)将80-85质量份的超纯水、PH值缓冲调节剂水溶液、80％的混合单体、80％的引发剂、80％的分散剂水溶液加入到聚合釜中，冷分散30分钟后，在40-100rpm搅拌转速下升温到65-80℃开始聚合反应，同时以3-6rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度，以50kg/h的速度连续补加剩余的混合单体，以0.5kg/h的速度连续补加剩余的引发剂，以10kg/h的速度连续补加剩余的分散剂水溶液，以50kg/h的速度连续补加剩余的超纯水；
(5)所有剩余反应原料补加完成后，继续以5rpm/h速度增大搅拌转速，以3.0℃/h速度升高反应温度再聚合反应2-4h后终止聚合反应，真空脱出残留单体，降温出料、离心、干燥即制得改性PVDC胶乳；
3)改性PVDC纳米胶的制备
(1)取5-15质量份壳聚糖加入1-3质量份的乙酸溶液中，搅拌至溶解，配制浓度为0.5-1.5％的壳聚糖溶液；
(2)取4-6质量份乙酸纤维素，加入65-70质量份N-N二甲基酰胺中，在70-80℃水浴下搅拌直至溶解，然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中，充分搅拌，使溶液混合均匀；
(3)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺，得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶；
(4)取0.5-1.5g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶，向其中加入100mL的去离子水，在70-80℃油浴下磁力搅拌使其溶解，配置成二元共混溶液；
(5)取1-2质量份银纳米线，用5-10质量份无水乙醇将其溶解，配成银纳米线溶液；
(6)取5-15ml配好的二元共混溶液加入PVDC胶乳中，向其中滴加0.5-1质量份丙三醇和0.1-0.2ml银纳米线溶液，用超声波使其混合均匀，制得改性PVDC纳米胶；
4)用刮膜器将改性PVDC胶乳均匀地涂布在改性PA膜的外侧表面上，控制涂层厚度为2.5-3.0μm；
5)用刮膜器将改性PVDC纳米胶均匀地涂布在改性PA膜的内侧表面上，控制涂层厚度为1.5-1.8μm；
6)涂布结束后，在60-85℃下干燥熟化12h，即制得到PVDC涂层材料。
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