PT1586365E - Utilização de um catalisador para a decomposição do óxido nitroso (n2o) no processo de ostwald - Google Patents

Utilização de um catalisador para a decomposição do óxido nitroso (n2o) no processo de ostwald Download PDF

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Jonathan Lund
Marcus Kraus
Marek Gorywoda
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Description

ΕΡ1586365Β1
DESCRIÇÃO
UTILIZAÇÃO DE UM CATALISADOR PARA A DECOMPOSIÇÃO DO ÓXIDO NITROSO (N20) NO PROCESSO DE OSTWALD A invenção tem por objeto a utilização de um catalisador para a decomposição do N20, que se precipita aquando da oxidação catalítica de amoníaco pelo processo de Ostwald como produto secundário. É conhecida a incineração do amoníaco na produção do ácido nítrico (processo de Ostwald). A incineração do amoníaco para a produção à escala industrial do NO como primeiro produto processual é realizada a alta temperatura (normalmente de 800 - 950°C) em, por exemplo, catalisadores de ligas de PtRh ou de PtRhPd. Estes são usualmente empilhados na forma de redes tecidas ou tricotadas em várias camadas sobrepostas no reator. Na produção destas redes, emprega-se usualmente PtRh ou fio de PtRhPd com um diâmetro, por exemplo, de 76 ym.
Visto que na incineração do amoníaco se perde o metal nobre na forma de óxido através da fase gasosa, coloca-se normalmente sob as redes de catalisadores um sistema de redes de recuperação com as quais se captura uma parte da platina. Numa reação de permuta com a platina, o paládio mais leve e mais barato passa em vez disso à fase gasosa.
Na produção do ácido nítrico, oxida-se o NO originado primeiro nas redes de catalisador em N02. Após o arrefecimento, a corrente gasosa é conduzida em torres de absorção e os óxidos nítricos são absorvidos em água. Com oxigénio adicional, ocorre depois a transformação em ácido nítrico. 1 ΕΡ1586365Β1
Como produtos secundários da incineração do amoníaco, surgem nitrogénio e N20. Contrariamente ao NO e ao N02, o N20 não passa por mais reações e, depois de passar por todas as etapas processuais, é emitido para a atmosfera. No caso da utilização de redes de catalisadores convencionais e de redes de recuperação, são emitidos entre 500 e 3000 ppm de N20 para o ambiente, se não for realizada outra remoção subsequente do N20 (EP 1 076 634 Bl). O N20 foi há algum tempo classificado com um gás prejudicial ao clima, por produzir tanto um efeito negativo na camada do ozono como por contribuir para o aquecimento global. Dado que o seu potencial para o aquecimento global é cerca de 310 vezes maior do que o do C02, emissões relativamente reduzidas de N20 contribuem logo de forma clara para o aquecimento global. Por este motivo, são feitos esforços no sentido de reduzir as emissões antropogénicas de N20.
Deverá então reduzir-se o teor de N20 no produto gasoso da incineração do amoníaco. Isto pode ser conseguido através de uma reduzida formação de N20 ou através da sua decomposição.
Para a decomposição do gás hilariante, já foram propostos alguns tipos de catalisadores. Neste caso, as aplicações e os requisitos são diferentes, consoante se trate de uma limpeza de gases de escape, da destruição do gás hilariante do gás anestésico excedente ou da remoção do amoníaco de gases de escape industriais. O material de suporte também produz um efeito. Por exemplo, o (óxido de) ródio sobre gama-Al2C>3 não leva a redução do N20 no processo de Ostwald. No caso dos catalisadores de gases de escape, emprega-se em contrapartida sobretudo e também de forma vantajosa o gama-Al203.
No caso dos catalisadores de gases de escape, conhece- 2 ΕΡ1586365Β1 se por exemplo sistemas com Pt, Rh, Ru, e/ou Ir: por exemplo, no JP 06142509 recomenda-se Rh de 0,3 a 2% em peso sobre alfa-Al2C>3 para temperaturas de 300 a 500°C, com vista à remoção do N20. Aí também se nomeia o Ru e o Ir como catalisadores. Mas por sua vez estes metais não funcionam no processo de Ostwald. O JP 06182203 é relativo a suportes contendo fluoretos para catalisadores de metais nobres como catalisadores de gases de escape. O JP 6142517 AI descreve catalisadores suportados em alfa-Al2C>3 com Rh ou Ru e pelo menos um dos óxidos de Ti, Zr ou Nb. Também se aplica a este caso que o Ru é desapropriado ao processo de Ostwald. Além disso, o titânio e os óxidos de nióbio não são apropriados. Devido à identidade da autora dos pedidos JP 06142509 Al, JP06182203 AI e JP 6142517 Al, parte-se do princípio que também se trata de catalisadores de gases de escape. O Ru ou o Pd sobre Si02 ou A1203 também servem, de acordo com o JP 2002253967 Al, para a destruição do gás hilariante, que se encontra excedente como gás anestésico. Reatores correspondentes são reatores de aço, enchidos com núcleos de A1203 revestidos com metais nobres, e que funcionam nos 150 a 550°C (JP 55031463 Al) . Também neste caso, os diferentes requisitos veem-se refletidos pelo facto de o Ru e o Pd não produzirem efeito no processo de Ostwald e o Si02 não ser quimicamente estável sob as condições do processo de Ostwald.
De acordo com o DE 40 20 914 Al, o amoniaco é incinerado praticamente sem a formação de gás hilariante, se for posto em contacto com Pt, Pd, Rh ou Ir em combinação com pelo menos um dos óxidos de Mo, V. O processo descrito não serve em todo o caso para a incineração do NH3 à escala industrial, mas sim para a remoção de baixas concentrações 3 ΕΡ1586365Β1 de NH3 de gases de escape. 0 gás hilariante puro é de boa decomposição de acordo com o DE 35 43 640 em Pd sobre, por exemplo, corindo, alumina ou ácidos silicicos. No entanto, o paládio é totalmente inativo no caso da redução do N20 no processo de Ostwald.
Em especial para a utilização no processo de Ostwald, deu-se a conhecer, por exemplo, os seguintes sistemas: O DE 198 19 882 AI descreve um catalisador para a decomposição do N20, que se encontra após o catalisador de rede e antes da permuta de calor e que se encontra aplicado como leixo fixo. Trata-se em particular de uma combinação de Cu0-A1203 com estanho ou chumbo.
Conhece-se a partir do DE 41 28 629 AI um catalisador de prata sobre suporte de A1203.
De acordo com o DE 100 16 276 Al, são propostos catalisadores contendo CuO. Testou-se à escala industrial, por exemplo, um catalisador à base de Cu0-Al203. Atingiu-se uma redução de 80-90% de N20 numa instalação de funcionamento à pressão atmosférica - e de cerca de 70% de N20 numa instalação de pressão média (5,5 bar) em Antuérpia. (G. Kuhn: Proceedings of the Krupp Uhde
Technologies Users Group Meeting 2000, Viena, 12-16 de Março 2000). As perdas de NO foram indicadas com <0,5%. Em (Applied Catalysis B: Environmental 44(2003) pág. 117-151) afirma-se que o cobre poderá ser desprendido do catalisador. Visto que a decomposição do nitrato de amónio é catalisada por cobre, ter-se-á aqui um sério problema de segurança. 4 ΕΡ1586365Β1
Na reivindicação 3 e no parágrafo [0015] do DEI 00162 76A1, encontram-se listadas camadas de catalisadores sobre suportes, que apresentam componentes dos catalisadores presentemente empregues, mas não nos exemplos.
De acordo com o US 2004023796, desenvolveu-se um catalisador para a decomposição do N20 nos 250-1000°C à base de espinelas de óxido de Co sobre suporte de Ce02 (Co3-xMx04, em que M é Fe ou AI e x é 0 a 2) . As perdas de NO foram indicadas com < 0,2%. Sistemas contendo óxido de cobalto semelhantes já tinham sido também recomendados para a própria oxidação do amoníaco (EP0946290B1). O US 5,478,549 descreve a utilização de Zr02 como catalisador da decomposição do N20. Em conformidade com isso, isto é ampliado no WO 0051715 pelo facto de se poder misturar com os peletes de Zr02, na sua produção, ferro e opcionalmente metais de transição.
Um catalisador de óxido misto (Zr02 e A1203) constitui objeto do WO 9964139. O catalisador impregnado com um sal de zircónio deverá em parte transformar o N20 (cerca de 15%) em NO. O N20 deverá ser decomposto ao todo em 7 8 -99%. A quantidade de catalisador necessária é contudo muito grande e requer normalmente uma transformação do conversor.
De acordo com o W00496702A2, propõe-se como catalisador de segunda etapa posterior um catalisador com a capacidade de destruir o gás hilariante. Nesse caso, o gama-Al203 é o suporte direto do Rh (Exemplo IA) . O alfa-A1203 é empregue como suporte estrutural para um catalisador de revestimento de Rh (Exemplo 1B) , mas não como suporte direto. 5 ΕΡ1586365Β1 A maior parte destes catalisadores mostra défices que podem ser ao nível da segurança técnica - como no catalisador acima descrito à base de Cu0-A1203 - ou estes não são suficientemente estáveis sob as condições do reator. Isso diz respeito tanto ao componente com atividade catalítica como à estrutura de suporte que pode ter ao mesmo tempo uma função estabilizadora relativamente ao com atividade catalítica.
Existe assim a necessidade de sistemas de catalisadores que removam de forma eficiente o N20 sob as condições do processo de Ostwald.
Neste caso, os catalisadores deverão preencher os seguintes requisitos ♦ A decomposição do NO não deverá ser catalisada, pois desse modo se reduzirá a eficiência do processo. ♦ Caso se trate de um catalisador de leito fixo, este deverá apresentar uma atividade muito grande e poderá apenas causar uma queda de pressão extraordinariamente reduzida através da altura do leito do catalisador. Uma maior perda de pressão também pode levar a uma perda de eficiência na produção do HN03, sobretudo se não for possível outro aumento da pressão com a instalação técnica existente. ♦ 0 catalisador não deverá tornar necessário um redimensionamento do conversor existente.
Em conformidade com a invenção, disponibiliza-se a utilização de um catalisador compreendendo ródio ou óxido de ródio ligado a um material de suporte apropriado, que leva de forma surpreendente a uma destruição total do gás 6 ΕΡ1586365Β1 hilariante e que é em particular apropriado para as denominadas redes FTC (ver o DE 195 43 102 Cl. Nestes sistemas, emprega-se um sistema multicamadas sem redes extra para a recuperação (catchment traps)). Com particular preferência, o catalisador encontra-se na forma de catalisador de leito fixo.
Como acima apresentado, um catalisador deste tipo não poderá reduzir o primeiro produto principal do processo de Ostwald, o NO. Os materiais cerâmicos, como, por exemplo, o alfa-Al203, que já é empregue como material de suporte mecânico para catalisadores de rede, e os óxidos recomendados pelo US 5, 47,8549 Zr02 ou Ce02 são considerados quimicamente estáveis sob as condições de reação especiais. Por conseguinte, estes podem ser empregues com vantagem como suportes de catalisadores para o catalisador de acordo com a invenção. O papel do ródio relativamente ao problema do N20 é antes considerado negativo no estado da técnica: estudos da empresa OMG mostraram que o ródio leva em liga com a platina na incineração do amoníaco a uma formação mais forte do N20 (Nitrogen & Methanol, N.° 265, Set./Out. 2003, páginas 45-47).
De forma surpreendente, verificou-se contudo que o ródio ou o óxido de ródio, sobre alfa-Al203 e/ou Zr02 como suporte, apresenta uma grande eficácia catalítica mesmo na decomposição do N20. Além disso, verificou-se que os catalisadores mistos de paládio/ródio podem ser empregues com extraordinária eficiência na decomposição do N20 no processo de Ostwald, embora o paládio puro ou também os catalisadores mistos de paládio-níquel não reduzam de forma alguma o N20 (US 2003/0124046 Al) . 7 ΕΡ1586365Β1
Constitui uma vantagem que o N20, originado nas redes de catalisadores aquando da incineração do amoníaco numa reação secundária, seja decomposto com um catalisador posterior, sendo a corrente gasosa passada através do leito de catalisador disposto a jusante da corrente. Neste caso, o catalisador pode ser colocado logo depois das redes de catalisadores ou, no caso da utilização de redes para a recuperação de platina ("catchment traps"), depois destas redes de recuperação, como descrito, por exemplo, no US 5,478,549. A temperatura de funcionamento necessária para o catalisador de decomposição do N20 é determinada pela temperatura de funcionamento na incineração do amoníaco. Esta temperatura não é inferior a 750°C e não é superior a 1000°C, encontrando-se no caso de tipos de reatores conhecidos entre os 800 e os 950°C. Os reatores funcionam, consoante o tipo de instalação, a uma pressão entre 1 e 15 bar. A condições sob as quais tem lugar a reação catalítica para a decomposição do N20 colocam assim grandes requisitos ao material de catalisador: no caso de uma resistência química insuficiente, por exemplo, uma maceração do catalisador durante um maior período de tempo pode levar à concentração de componentes de catalisador no produto final (por exemplo, fertilizantes). Isto pode produzir um efeito negativo no seu manuseio seguro (risco de explosão devido a redução do ponto de ignição).
No caso dos catalisadores conhecidos, estes requisitos são preenchidos apenas em parte.
Com particular vantagem, emprega-se o catalisador de acordo com a invenção em ligação com os denominados sistemas FTC (DE 195 43 102 Cl) . A utilização de ligas e microestruturas particulares permite reduzir de forma 8 ΕΡ1586365Β1 drástica as quantidades empregues de metais nobres caros, sem reduzir a eficiência de transformação e o período de atividade do catalisador. Logo com isso tem-se valores claramente mais baixos de N20 no produto gasoso da incineração de amoníaco relativamente aos sistemas de rede de catalisador/catchment padrão. Através da combinação com o catalisador de decomposição do N20 de acordo com a invenção, é ainda possível uma maior redução dos valores de N20. Neste caso, também se aproveita a vantagem de custo dos sistemas FTC contendo metal nobre menos caro.
Em conformidade com a invenção, emprega-se como catalisador ródio ou óxido de ródio, sobre alfa-Al203 ou Zr02 como suporte, ou paládio-ródio sobre alfa-Al203. Este último leva, no caso da utilização como catalisador de N20 no processo de Ostwald, a uma redução clara do N20. 0 ródio é sempre oxidado, sob as condições de reação que se encontram no reator a jusante das redes, em óxido de ródio, resultando o componente com eficácia catalítica óxido de ródio.
Estudos realizados sob condições processuais reais mostraram que os materiais de suporte Zr02 e alfa-Al203, revestidos com ródio ou óxido de ródio, também conservam a sua atividade catalítica durante um longo período de tempo. Em questão também estão os materiais de suporte que contêm os dois óxidos, bem como Ce02 por si só ou juntamente com as referidas substâncias ou combinações.
Em contrapartida, por exemplo, o Rh, suportado sobre gama-Al203, disposto abaixo das redes de catalisador, não é de todo apropriado para a redução do N20. Do mesmo modo, o ródio ou o óxido de ródio, suportado sobre Ti02, também mostrou ser desapropriado para a redução do N20 sob as 9 ΕΡ1586365Β1 condições especiais do processo de Ostwald. A atividade catalítica do ródio ou óxido de ródio, suportado sobre alfa-Al203 ou Zr02, é tão grande que é suficiente uma altura de enchimento de 3 cm de peletes de catalisador, de modo a reduzir numa instalação de pressão média o teor de N20 para menos de 200 ppm.
Caso se empregue, em vez dos peletes, anéis de Raschig usuais e caso estes sejam revestidos, por exemplo, com um revestimento de cerâmica de óxido/Rh, manter-se-á a perda de pressão inalterada através do sistema de catalisador. No entanto, é condição prévia que o revestimento seja temperado antes do revestimento com Rh a alta temperatura >900°C, de modo a obter óxidos estáveis. Este procedimento dificilmente se adequa a catalisadores de gás de escape. Para o processo de Ostwald, atinge-se no entanto com isso uma atividade catalítica surpreendentemente elevada com uma perda de pressão extraordinariamente reduzida. Este processo também pode ser transferido para outros materiais de suporte de diferentes formas geométricas.
Também é possível utilizar outros materiais de suporte conhecidos, como estruturas alveolares ou espumas cerâmicas. Outra possibilidade é também representada pelo revestimento de redes de megapire ou Kanthal, com ródio ou com revestimento de Rh/Zr02, empregues com frequência como rede separadora entre as redes de catchment. Tanto as redes separadoras como as redes adicionais dispostas sob as redes de catchment podem ser revestidas com ródio ou revestimento/ródio e levam a uma clara redução dos valores de N20.
Particularmente vantajosa é a aplicação de acordo com a invenção do material, se este for aplicado em conjunto 10 ΕΡ1586365Β1 com um sistema FTC. As redes de separação, dispostas entre as redes FTC individuais, podem ser adicionalmente providas do catalisador e levam a uma clara redução do N20.
Uma variante de produção para o catalisador empregue de acordo com a invenção consiste em revestir os anéis de Raschig cauterizados (ou redes Kanthal) com um revestimento de gama-Al203, temperá-los a alta temperatura (950°C), de modo a conseguir uma transformação em alfa-Al203 e, depois, realizar o revestimento com Rh ou Pd-Rh ou RhxOy. Em vez de gama-Al203, também é possível empregar uma mistura de Zr02 e gama-Al203 - com o mesmo tratamento como acima descrito. Sem este tratamento, a atividade catalítica é claramente menor. 0 material obtido adequa-se como catalisador de leito fixo de acordo com a invenção.
Exemplo 1
Um revestimento de gama-Al203 é aplicado de forma conhecida sobre anéis de Raschig ou redes Kanthal, é seco e é temperado nos 950°C até à transformação completa em alfa-A1203. O revestimento com Rh ou Rh203 ou PdRh também é realizado por processos conhecidos.
Exemplo 2
Extrudados de óxido de zircónio com um comprimento entre 4 mm e 6 mm e um diâmetro de cerca de 3,5 mm e pérolas de alfa-Al203 (diâmetro de cerca de 5 mm) foram revestidos por um processo conhecido com Rh, ou Rh203 ou PdRh e Pd. 11 ΕΡ1586365Β1
Exemplo 3 (comparação) Óxido de titânio e pérolas de gama-Al203 com um revestimento de 3-5 mm foram revestidos com Rh ou PdRh por processos conhecidos.
Os catalisadores referidos nos Exemplos 1 e 2 foram testados sob as condições do processo de Ostwald. Os catalisadores foram colocados sob as redes para oxidação do amoníaco. Como sistema de referência, empregou-se um sistema de catalisador convencional com redes de recuperação. Empregou-se as seguintes condições operacionais: temperatura = 880°C, pressão = 5 bar abs., carga de amoníaco = 14,5 t NH3/m2/dia, concentração de amoníaco = 10,6% vol. no ar/ mistura de amoníaco.
Resultados dos testes:
Catalisador Trans formação do amoníaco [%] Redução do N20 em comparação com redes convencionais [%] Altura do enchimento de catalisador 0,6% Rh/ Zr02 96 82 30 Exemplo 2 0,6% Rh/ cLl f cL — AI2O3 96 70 22 II 0,3% Rh/ cLlfcl-AI2O3 96 72 30 II 0,6% Pd/ Zr02 96 0 22 II 0,6% PdRh/ Zr02 96 84 30 II Rh203/ revestimento-sobre - anéis de Raschig 96 80 100 Exemplo 1 0,6% Rh/ gama-Al203 95 0 22 Exemplo 3 0, 6% Rh/ Ti02 96 0 22 ff 12 ΕΡ1586365Β1 ΕΡ1586365Β1 Lisboa, 22 de Julho de 2013 13

Claims (6)

  1. ΕΡ1586365Β1 REIVINDICAÇÕES 1. Utilização de um catalisador para a decomposição do N20 no processo de Ostwald nos 750°C a 1000°C e 0,9 - 15 bar, caracterizada por o catalisador consistir A num material de suporte, sendo o material de suporte composto por alfa-Al203 ou Zr02 ou Ce02 ou pelas respetivas misturas, e B num revestimento ai aplicado de ródio ou de óxido de ródio ou catalisador misto de Pd-Rh. reivindicação 1, conter >0 a 95% de reivindicação 2, conter de 30 a 70%
  2. 2. Utilização de caracterizada por em Pd.
  3. 3. Utilização de caracterizada por em de Pd. acordo com a B a liga de Pd-Rh acordo com a B a liga de Pd-Rh
  4. 4. Utilização de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o catalisador ser um catalisador de leito fixo.
  5. 5. Utilização de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o catalisador se encontrar na forma de peletes, anéis de Raschig, estruturas de espuma ou alveolares.
  6. 6. Utilização de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada por o catalisador se encontrar no trajeto de corrente a seguir às redes de catalisador para a oxidação do NH3. 1 ΕΡ1586365Β1 ΕΡ1586365Β1 Lisboa, 22 de Julho de 2013 2
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