RU2308113C2 - Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью - Google Patents

Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью Download PDF

Info

Publication number
RU2308113C2
RU2308113C2 RU2004125881/09A RU2004125881A RU2308113C2 RU 2308113 C2 RU2308113 C2 RU 2308113C2 RU 2004125881/09 A RU2004125881/09 A RU 2004125881/09A RU 2004125881 A RU2004125881 A RU 2004125881A RU 2308113 C2 RU2308113 C2 RU 2308113C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
wire
niobium
powder
annealing
silicon
Prior art date
Application number
RU2004125881/09A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2004125881A (ru
Inventor
Ричард МЕЙЛИН (US)
Ричард МЕЙЛИН
Прабхат КУМАР (US)
Прабхат Кумар
Original Assignee
Х.Ц. Штарк, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Х.Ц. Штарк, Инк. filed Critical Х.Ц. Штарк, Инк.
Publication of RU2004125881A publication Critical patent/RU2004125881A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2308113C2 publication Critical patent/RU2308113C2/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/20—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by extruding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области электротехники, в частности к проволоке конденсаторного сорта, полученной порошковой металлургией, содержащаей, по меньшей мере, ниобий и кремний, в которой ниобий является металлом, присутствующим в ниобиевой проволоке в наибольшем весовом процентном количестве. Проволока с контролируемой прочностью на разрыв при диаметре финишной обработки превосходит по прочности проволоку конденсаторного сорта, полученную литейной металлургией, что является техническим результатом изобретения. Также проволока, полученная порошковой металлургией, превосходит по твердости проволоку конденсаторного сорта, полученную литейной металлургией, и имеет утечку заряда, удовлетворяющую требованиям, обычно предъявляемым к проводниковым проволокам конденсаторного сорта из тантала, ниобия или ниобий-циркониевого сплава при температуре спекания приблизительно 1150°С и выше. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл.

Description

Предшествующий уровень техники
Изобретение в основном относится к конденсаторным проводниковым проволокам, в частности к проводниковым проволокам из ниобия, пригодным для использования с анодными прессовками из тантала или ниобия. Изобретение включает порошковую металлургию ниобия, производящую проводниковую проволоку из ниобия с добавкой кремния, обладающую более высокой прочностью и твердостью без существенного изменения номинальной величины утечки заряда проволоки.
Известно применение проводниковой проволоки из ниобия и его сплавов, изготовленных из расплавленных исходных материалов, в качестве конденсаторной проводниковой проволоки. Проволока из чистого ниобия, полученного в процессе плавки, имеет низкую утечку заряда при температуре спекания 1150°С и выше. Однако она имеет ограниченные прочность на разрыв и твердость, что создает трудности при ее использовании; это приводит к низкой производительности при соединении проволоки с конденсаторными анодными прессовками и/или в ходе спекания прессовки или пиролиза твердых электролитов с проводниковыми проволоками. Ниобиевые сплавы, такие как ниобий-циркониевые, имеют оптимальную прочность на разрыв и допустимую утечку заряда при температуре выше 1150°С, чем проволока из чистого ниобия, полученная в процессе плавки. Однако при температуре выше 1050°С из ниобий-циркониевой проволоки диффундирует цирконий и загрязняет анод, что делает ее неприемлемой в качестве конденсаторной проводниковой проволоки.
Объектом настоящего изобретения является улучшение химических, механических, металлургических и функциональных показателей проводниковой проволоки конденсаторного сорта.
Другим объектом настоящего изобретения является уменьшение проблем спекания и соединения.
Еще одним объектом настоящего изобретения является улучшение характеристик ниобиевой проволоки для преодоления вышеописанных недостатков без существенного влияния на электрические свойства проволоки и комбинации проволока-анод.
Сущность изобретения
Изобретение относится к способу изготовления проводниковой проволоки конденсаторного сорта из ниобия с добавкой кремния, включающему: (а) формирование порошка ниобия с низким содержанием кислорода гидрированием слитка ниобия или ниобиевой заготовки и измельчение или дробление слитка или заготовки с получением порошка с размерами частиц, определенных по методу среднего диаметра частиц по Фишеру, в пределах менее чем приблизительно 150 микрон; (б) дегидрирование порошка и при необходимости восстановление порошка с получением порошка ниобия с низким содержанием кислорода; (в) смешивание порошка ниобия с низким содержанием кислорода с добавкой - порошком кремния и уплотнение порошка изостатической холодной штамповкой в заготовку; (г) термомеханическую обработку заготовки в стержень; и (д) преобразование стержня комбинацией стадий прокатки и холодного волочения с формованием кремнийсодержащей проволоки. Изобретение также относится к методу проведения такого способа.
Настоящее изобретение включает проволоку из ниобия, полученного порошковой металлургией (П/М), содержащую добавку кремния в количестве менее чем приблизительно 600 чнм. В основном, количество кремния находится в пределах от приблизительно 150 до приблизительно 600 чнм. Предпочтительно, количество кремния находится в пределах от приблизительно 150 до 300 чнм. Изобретение придает регулируемую более высокую механическую прочность на разрыв проволоке из ниобия с диаметром финишной обработки, что превосходит проволоку конденсаторного сорта, сформованную из ниобия и ниобий-циркониевых сплавов, полученных непосредственно из металлургических слитков (литейная металлургия Л/М). Также предпочтительно, П/М исходный материал ниобия имеет содержание кислорода ниже 400 чнм, даже когда кремний добавлен в форме окиси. Кроме того, ниобий и ниобий-кремниевая проволока, полученные П/М, имеют твердость, превосходящую твердость проволок конденсаторного сорта из ниобия и ниобий-циркониевых сплавов, полученных Л/М, и утечку заряда в пределах рабочих технических характеристик при температуре спекания приблизительно 1150°С и выше или приблизительно 1250°С и выше. П/М исходный материал, спеченный при температуре ниже приблизительно 1150°С или 1250°С и выше и/или соединенный с анодной прессовкой, агломерированной при температуре ниже приблизительно 1150°С или ниже 1250°С, будет иметь более высокую утечку. Но при температуре приблизительно 1150°С или 1250°С и выше различия становятся минимальными.
Совершенно очевидно, что и предшествующее общее описание, и последующее детальное описание приведены в качестве примера и для объяснения принципов настоящего изобретения.
Краткое описание чертежей
Фиг.1 - диаграмма зависимости прочности на разрыв от диаметра проволоки из ниобия и его сплава, согласно настоящему изобретению полученных порошковой металлургией, в сравнении с проволокой из ниобия и его сплава, полученных литейной металлургией;
Фиг.2 - диаграмма зависимости электрической утечки постоянного тока от температуры спекания проволоки из ниобия и его сплава, согласно настоящему изобретению полученных порошковой металлургией, в сравнении с проволокой из ниобия и его сплава, полученных литейной металлургией;
Фиг.3A-3F - вид сбоку и спереди примеров конденсаторных проводниковых проволок, соединенных к анодным прессовкам; и
Фиг.4 - диаграмма зависимости электрической утечки постоянного тока от температуры спекания проволоки из ниобия и его сплава, согласно настоящему изобретению полученных порошковой металлургией, в сравнении с проволокой из ниобия и его сплава, полученных литейной металлургией.
Подробное описание предпочтительных вариантов изобретения
Одним из предпочтительных вариантов изобретения является проводниковая проволока из ниобия с добавкой кремния, изготовленная следующим образом. Порошки ниобия формируют гидрированием слитка или заготовки ниобия и измельчением или дроблением слитка или заготовки с получением порошка с размерами частиц в пределах менее чем 150 микрон (средний диаметр частиц по Фишеру), дегидрированием и восстановлением. Процесс гидрирования-измельчения, описанный в US 3295951 Финчама и др., и восстановления (в комбинации с дегидрирующим восстановлением), описанный в US 6261337 Кумара, включены здесь в качестве ссылок полностью, оба указанных патента имеют общее с этим описанием назначение, и г-н Кумар является соавтором настоящего изобретения. Порошок ниобия предпочтительно имеет уровень кислорода ниже 400 чнм, еще более предпочтительно ниже 200 чнм. Добавку - порошок кремния смешивают с порошком ниобия с низким содержанием кислорода, уплотняют изостатической холодной штамповкой (до 60 тыс.фунтов/дюйм2) вначале в брусок для экструзии или уплотнения заготовки предпочтительно с формованием заготовки диаметром приблизительно 1,3 дюйма. Заготовку термомеханической обработкой преобразуют в стержень. Стержень затем прокатывают (или штампуют в горячем виде) и подвергают холодному волочению, обычно с технологическим режимом обжатия и промежуточного отжига, как указано ниже:
отжиг при 2500°F в течение 1,5 часа;
прокатка до 0,440 дюйма по диаметру;
отжиг при 2500°F в течение 1,5 часа;
обжатие до 0,103 дюйма по диаметру;
волочение до 0,0346 дюйма по диаметру проволоки;
вытягивание до финишного диаметра.
В общем, стержень может быть прокатан (или штампован в горячем виде) и подвергнут холодному волочению, как правило, с технологическим режимом обжатия и промежуточного отжига, как указано ниже:
отжиг при температуре в пределах от приблизительно 2100°F до приблизительно 2700°F в течение от приблизительно 0,5 часа до приблизительно 2,0 часов;
прокатка до диаметра в пределах от приблизительно 1 дюйма до приблизительно 0,25 дюйма;
отжиг при температуре в пределах от приблизительно 2100 до приблизительно 2700°F в течение от приблизительно 0,5 часа до приблизительно 2,0 часов;
обжатие до диаметра в пределах от приблизительно 1 дюйма до приблизительно 0,075 дюйма;
волочение до финишного диаметра.
Диаметр проволоки, изготовленной в соответствии с изобретением, может находиться в пределах от приблизительно от 0,005 дюйма до приблизительно 0,1 дюйма. Проволока, согласно настоящему изобретению, может содержать другие дополнительные компоненты, такие как другие металлы, или компоненты, обычно добавляемые к металлическому ниобию, такие как тантал, цирконий, титан или их смеси. Типы и количества этих дополнительных компонентов могут быть теми же самыми, что и те, которые используются со стандартным ниобием и хорошо известны из уровня техники. Ниже в Таблице 1 перечислены химические составы испытываемых образцов, использованных в экспериментах 1-5, проволоки из ниобия с добавкой кремния, полученной порошковой металлургией, обжатой до диаметра 0,5 дюйма и 0,103 дюйма, которые используются со стандартным ниобием и хорошо известны из уровня техники. Ниже в Таблице 1 перечислены химические составы испытываемых образцов, использованных в экспериментах 1-5, проволоки из ниобия с добавкой кремния, полученной порошковой металлургией, обжатой до диаметра 0,5 дюйма и 0,103 дюйма.
Таблица 1
РРМ   с O N Mg Al Sl Tl Cr Fe Ni Cu Zr Мо Та W
Эксперимент 1 1/2" 88 646 47 114 20 25 20 108 655 157 10 10 20 1388 200
Эксперимент 2 1/2" 90 301 42 106 20 158 20 99 574 133 16 10 20 8374 200
Эксперимент 3 1/2" 54 322 60 120 0,5 13 6,1 45 225 44 4 5 1 3000 5
Эксперимент 4 1/2" 142 358 60 120 1,1 161 5,3 50 255 53 3,5 5 1 10000 7,1
Эксперимент 5 1/2" 58 329 72 95 2,7 306 5,5 45 230 53 7 5 1 20000 7,5
Эксперимент 1 .103" 63 173 31 110 2 23 2 140 500 130 4 5 11 1000 55
Эксперимент 2 .103" 71 180 28 105 3 163 2 150 675 150 6,4 5 11 10000 85
Эксперимент 3 .103" 57 262 49 85 5,2 12 7,5 65 100 55 1,9 5 1 5000 6,8
Эксперимент 4 .103" 79 291 52 100 4,1 162 6,1 63 130 65 2,2 5 1 10000 5,7
Эксперимент 5 .103" 61 282 59 80 2,8 294 4,9 63 70 55 1,9 5 1 10000 6,5
Проволоку изготавливают из кремниевых стандартных смесей, представленных в экспериментах 1-5 Таблицы 1, и берут образцы, изготовленные в соответствии с различными по продолжительности этапами, и испытывают на прочность на разрыв и твердость (твердость по шкале В Роквелла (ТВР)). В тех же самых условиях испытывают ниобий-циркониевую проволоку (прототип), полученную литейной металлургией.
Таблица 2
  Прототип   Nb п/м   Nb п/м   Nb п/м   Nb п/м   Nbn/м  
  NbZr слиток   Эксп.1 (25 млн-1)   Эксп.2 (150 млн-1)   Эксп.3 (10 млн1)   Эксп.4 (150 млн-1)   Эксп.5 (300 млн-1)  
Размер Твердость Прочность Твердость Прочность Твердость Прочность Твердость Прочность Твердость Прочность Твердость Прочность
дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм ТВР тыс.фунт/кв.дюйм
0,6 83,7   73   74,3   75,7   76,5   80,2  
0,42 82,4   74,9   73,2   36,7   39,7   43,1  
0,266 89,8   74,4   71   743   76,9   79,1  
0,166 89,1   74,5   76,6   79,9   81   81,1  
0,107 87,7   72   81   82   82,5   84,7  
0,103 79,2   85,6   86,1   84,4   86,4   87,5  
0,0933 68,5 41 80,8 53 76,9 55,6            
0,0845 72,3 47 78,7 57,1 79,5 5832            
0,0765 71,6 47,2 81,4 59,72 82,7 62,5            
0,693 72,7 52,8 83,4 62,12 82,4 64,86            
0,0627 75,4 55 82,4 68,3 83,7 69,9            
0,0568 75,4 55,9 85 72,31 84,3 75,1            
0,0514 76,9 62,5 83,7 75,6 85,4 77,7 89 119,88 91,5 122,28 98 125,94
0,0465 77,2 64,4 84 76,1 86,3 78,7 87 124,65 90,5 130,17 96,8 132,48
0,0422 783 66,7 85,4 81,28 84,7 82,7 92,5 126,05 91,7 133,49 97,4 132,83
0,0382 79 65,5 86,5 83,5 85,8 84,2 883 131,23 93,2 138,43 97,6 137,2
0,0344 85 7031 88,5 89 85,6 87,7 90 130,57 92,5 143,76 97,5 139,88
0,02878 83,7 71,22 86,5 93,8 87,1 94,6 93 133,74 94,2 142,57 99,6 14134
0,02634 84,7 72,21 88,5 95,2 88,5 96,3 96,7 150,2 99,7 154,8 99,7 174,64
0,02431 85 72,93 89 101 89,5 99,7 96,4 168,63 98 180,61 98,1 182,2
0,0223 873 74,63 89 993 89,9 1033 99,3 178,14 99,4 180,66 1003 182,4
0,02062 87,6 75,88 90,5 103,4 91,4 106,8 98,8 188,97 100,2 206,86 99,7 192,47
0,01995 87,8 83,56 90,7 112,32 90,7 114,98 99,7 164,45 100,2 172,85 102 158,6
0,0173 85 8230 90,1 116,8 90,5 117,66 100,5 168,54 101,5 179,12 101,6 166,84
0,01537 86,8 7336 91 119,56 91,2 121 99,7 172,73 103,6 182,28 102,2 172,94
0,01334 87,8 7336 90,6 126,95 91 128,43 100 176,76 104,6 187,1 102,2 179,5
Как может быть замечено из результатов, приведенных в Таблице 2 и на фиг.1, ниобий-кремниевая проволока имеет намного более высокие прочность на разрыв и твердость, чем ниобий-циркониевая проволока, при диаметре приблизительно 0,050 дюйма и меньше.
Также проведены испытания на утечку заряда (40 вольт при 90%) проволоки (комбинаций проволока-анод в условиях испытаний конденсаторов) или анодов с выбранными стандартными смесями кремния (Эксперименты 1 и 2), результаты которых представлены на фиг.2. Проведены испытания комбинаций анода с проводниковыми проволоками, изготовленными при различных температурах спекания. Как может быть замечено из результатов, представленных в Таблице 3 и на фиг.2, ниобий-кремниевая проволока пригодна для использования при температурах спекания 1250°С и выше, но незначительно уступает проволоке конденсаторного сорта из тантала с рабочим показателем утечки заряда, равным 0,6 мкА/дюйм2 при 1250°С.
Таблица 3
  (@1250°С) утечка заряда, мкА/дюйм2
слиток ниобия 0,1
ниобий-цирконий 0,25
Эксперимент 1 0,35
Эксперимент 2 0,6
данные для тантала 0,6
На фиг.3A-3F показаны вид сбоку и спереди примеров ниобий-кремниевых конденсаторных проводниковых проволок, согласно настоящему изобретению, соединенных к анодным прессовкам. Фиг.3А и 3В иллюстрируют ниобий-кремниевую конденсаторную проводниковую проволоку 10, приваренную встык к анодной прессовке 12. Фиг.3С и 3D иллюстрируют ниобий-кремниевую конденсаторную проводниковую проволоку 10, заделанную на длину 14 внутрь прессовки 12. Фиг.3Е и 3F иллюстрируют еще один способ соединения сваркой проводниковой проволоки 10 к верхней части 16 прессовки 12. Проводниковая проволока 10 на любой из фиг.3A-3F и/или прессовка 12 на любой из этих фигур могут быть круглыми, или плоскими (в форме ленты), или других форм.
Кроме того, проведены испытания на утечку заряда (40 вольт при 90%) проволоки (комбинаций проволока-анод в условиях испытаний конденсаторов) или анодов с выбранными стандартными смесями кремния (Эксперименты 3, 4 и 5), результаты которых представлены на фиг.4. Испытания проводились для комбинаций анода с проводниковыми проволоками, изготовленными при различных температурах спекания. Как может быть замечено из результатов, представленных в Таблице 4 и на фиг.4, ниобий-кремниевая проволока пригодна для использования при температуре спекания 1150°С и выше, но незначительно уступает танталовой проволоке конденсаторного сорта с рабочим показателем утечки заряда, равным 0,6 мкА/дюйм2 при 1150°С.
Таблица 4
  (@1150°С) утечка заряда, мкА/дюйм2
слиток ниобия 0,1
ниобий-цирконий 0,25
Эксперимент 3 0,09
Эксперимент 4 0,118
Эксперимент 5 0,103
данные для тантала 0,6
Объекты электролитической пропитки и пиролитическое катодное соединение и упаковка хорошо известны специалистам в данной области техники и опущены на фигурах для удобства иллюстрации.
Другие варианты выполнения настоящего изобретения будут очевидны для специалистов из рассмотрения технических условий и применения изобретения, раскрытого здесь. Также очевидно, что характеристики и примеры приведены только в качестве иллюстраций.

Claims (18)

1. Способ изготовления проводниковой проволоки из ниобия с добавкой кремния, включающий
(а) формирование порошка ниобия с низким содержанием кислорода гидрированием слитка ниобия или ниобиевой заготовки и измельчение или дробление слитка или заготовки с получением порошка с размерами частиц, определенных по методу среднего диаметра частиц по Фишеру, в пределах менее чем приблизительно 150 мкм,
(б) дегидрирование порошка и при необходимости восстановление порошка с получением порошка ниобия с низким содержанием кислорода,
(в) смешивание порошка ниобия с низким содержанием кислорода с добавкой - порошком кремния и уплотнение порошка изостатической холодной штамповкой в заготовку,
(г) термомеханическую обработку заготовки в стержень, и
(д) преобразование стержня комбинацией стадий прокатки и холодного волочения с формованием кремнийсодержащей проволоки конденсаторного сорта.
2. Способ по п.1, в котором кремний добавляют в количестве менее чем приблизительно 600 млн-1.
3. Способ по п.1, в котором кремний добавляют в количестве в пределах от приблизительно 150 до приблизительно 300 млн-1.
4. Способ по п.1, в котором стержень подвергают обработке по технологическому режиму обжима и промежуточного отжига, включающему отжиг, прокатку, отжиг, обжим и волочение.
5. Способ по п.1, в котором стержень подвергают обработке согласно комбинации стадий, включающей (i) стадию первого отжига, (ii) стадию прокатки, (iii) стадию второго отжига, (iv) стадию обжима и (v) стадию волочения.
6. Способ по п.5, в котором технологический режим обжима и промежуточного отжига, включает комбинацию стадий, состоящую из отжига при температуре приблизительно 2500°F в течение 1,5 ч, прокатки до диаметра приблизительно 0,440 дюйма, отжига при температуре приблизительно 2500°F в течение 1,5 ч, обжатия до диаметра приблизительно 0,1 дюйма, волочения проволоки до диаметра, по меньшей мере, приблизительно 0,005 дюйма.
7. Способ по п.1, в котором проволока далее содержит металлический компонент, выбранный от группы, состоящей из тантала, циркония, титана и их смесей.
8. Способ по п.1, в котором порошок ниобия имеет уровень кислорода ниже приблизительно 400 млн-1.
9. Способ по п.1, в котором проволока имеет прочность на разрыв, превышающую прочность проволоки конденсаторного сорта из ниобия и ниобий-циркониевых сплавов, полученных непосредственно литейной металлургией.
10. Проволока конденсаторного сорта, имеющая прочность на разрыв, превышающую прочность проволоки конденсаторного сорта из ниобия и ниобий-циркониевых сплавов, полученных непосредственно литейной металлургией, причем проволока изготовлена способом, включающим
(а) формирование порошка ниобия с низким содержанием кислорода гидрированием слитка ниобия или ниобиевой заготовки и измельчение или дробление слитка или заготовки с получением порошка с размерами частиц, определенных по методу среднего диаметра частиц по Фишеру, в пределах менее чем приблизительно 150 мкм,
(б) дегидрирование порошка и при необходимости восстановление порошка с получением порошка ниобия с низким содержанием кислорода,
(в) смешивание порошка ниобия с низким содержанием кислорода с добавкой - порошком кремния и уплотнение порошка изостатической холодной штамповкой в заготовку,
(г) термомеханическую обработку заготовки в стержень, и
(д) преобразование стержня комбинацией стадий прокатки и холодного волочения с формованием кремнийсодержащей проволоки.
11. Проволока по п.10, в которой кремний добавлен в количестве менее чем приблизительно 600 млн-1.
12. Проволока по п.10, в которой кремний добавлен в количестве в пределах от приблизительно 150 до приблизительно 300 млн-1.
13. Проволока по п.10, в которой стержень подвергнут обработке согласно технологическому режиму обжатия и промежуточного отжига, включающему отжиг, прокатку, отжиг, обжатие и волочение.
14. Проволока по п.10, в которой стержень подвергнут обработке согласно комбинации стадий, включающей (i) стадию первого отжига, (ii) стадию прокатки, (iii) стадию второго отжига, (iv) стадию обжатия и (v) стадию волочения.
15. Проволока по п.14, в которой технологический режим обжатия и промежуточного отжига, включает комбинацию стадий, состоящую из: (i) отжига при температуре приблизительно 2500°F в течение 1,5 ч, прокатки до диаметра приблизительно 0,440 дюйма, отжига при температуре приблизительно 2500°F в течение 1,5 ч, обжатия до диаметра приблизительно 0,1 дюйма, волочения проволоки до диаметра, по меньшей мере, приблизительно 0,005 дюйма.
16. Проволока по п.10, в которой она далее содержит металлический компонент, выбранный от группы, состоящей из тантала, циркония, титана и их смесей.
17. Проволока по п.10, в которой порошок ниобия имеет уровень кислорода ниже приблизительно 400 млн-1.
18. Проволока по п.10, в которой она имеет прочность на разрыв, превышающую прочность проволоки конденсаторного сорта из ниобия и ниобий-циркониевых сплавов, полученных непосредственно литейной металлургией.
RU2004125881/09A 2002-01-24 2003-01-21 Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью RU2308113C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US35155402P 2002-01-24 2002-01-24
US60/351,554 2002-01-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004125881A RU2004125881A (ru) 2006-02-10
RU2308113C2 true RU2308113C2 (ru) 2007-10-10

Family

ID=30000374

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004125881/09A RU2308113C2 (ru) 2002-01-24 2003-01-21 Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью

Country Status (17)

Country Link
US (1) US7056470B2 (ru)
EP (1) EP1470561A1 (ru)
JP (1) JP2005520055A (ru)
KR (1) KR100947392B1 (ru)
CN (1) CN100431073C (ru)
AU (1) AU2003274890B2 (ru)
BR (1) BR0307059A (ru)
CA (1) CA2473845A1 (ru)
IL (1) IL162966A (ru)
MX (1) MXPA04007118A (ru)
NZ (1) NZ534239A (ru)
PL (1) PL370639A1 (ru)
RU (1) RU2308113C2 (ru)
TW (1) TWI267413B (ru)
UA (1) UA84126C2 (ru)
WO (1) WO2004003949A1 (ru)
ZA (1) ZA200405766B (ru)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004011214A1 (de) 2004-03-04 2005-10-06 W.C. Heraeus Gmbh Hochtemperaturbeständiger Niob-Draht
DE102004024026A1 (de) 2004-03-11 2005-09-29 W.C. Heraeus Gmbh Katalysator zur N2O-Zersetzung beim Ostwaldprozess
US20050202966A1 (en) * 2004-03-11 2005-09-15 W.C. Heraeus Gmbh Catalyst for the decomposition of N2O in the Ostwald process
JP4969233B2 (ja) * 2006-12-20 2012-07-04 三洋電機株式会社 固体電解コンデンサ及び固体電解コンデンサ用のニオブ製陽極リードの製造方法
JP4776522B2 (ja) * 2006-12-20 2011-09-21 三洋電機株式会社 固体電解コンデンサ
EP2214853A4 (en) * 2007-10-15 2013-05-22 Hi Temp Specialty Metals Inc PROCESS FOR PREPARING TANTALUM POWDER USING RECYCLED AGENTS AS AN EXISTING MATERIAL
KR20130027785A (ko) * 2011-09-08 2013-03-18 삼성전기주식회사 탄탈 캐패시터
CN104903983A (zh) * 2013-02-26 2015-09-09 宁夏东方钽业股份有限公司 一种电容器级钽铌合金丝及其制造方法
CN103111623B (zh) * 2013-03-19 2015-06-17 北京科技大学 一种制备纳米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法
JPWO2018142723A1 (ja) * 2017-01-31 2019-11-14 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 電池用リードおよび捲回型電池
US20190287730A1 (en) * 2018-03-15 2019-09-19 Kemet Electronics Corporation Method to Reduce Anode Lead Wire Embrittlement in Capacitors

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3295951A (en) 1965-02-02 1967-01-03 Nat Res Corp Production of metals
US4084965A (en) * 1977-01-05 1978-04-18 Fansteel Inc. Columbium powder and method of making the same
US4235629A (en) * 1977-10-17 1980-11-25 Fansteel Inc. Method for producing an embrittlement-resistant tantalum wire
US4441927A (en) * 1982-11-16 1984-04-10 Cabot Corporation Tantalum powder composition
US4555268A (en) * 1984-12-18 1985-11-26 Cabot Corporation Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition
DE3700659A1 (de) * 1986-01-29 1987-07-30 Fansteel Inc Feinkoerniger versproedungsfester tantaldraht
US5482672A (en) * 1995-02-09 1996-01-09 Friedman; Ira Process for extruding tantalum and/or niobium
US6269536B1 (en) * 1996-03-28 2001-08-07 H.C. Starck, Inc. Production of low oxygen metal wire
IL145498A (en) * 1999-03-19 2005-05-17 Cabot Corp Making niobium and other metal powders by milling
US6558447B1 (en) * 1999-05-05 2003-05-06 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
US6600646B1 (en) * 1999-08-11 2003-07-29 Showa Denko Kabushiki Kaisha Niobium powder, sintered body thereof and capacitor using same
US6261337B1 (en) * 1999-08-19 2001-07-17 Prabhat Kumar Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy
US6521173B2 (en) * 1999-08-19 2003-02-18 H.C. Starck, Inc. Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy
WO2002084687A1 (en) * 2001-04-12 2002-10-24 Showa Denko K.K. Production process for niobium capacitor
AU2002308967B2 (en) * 2001-05-15 2007-12-06 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered product and capacitor using niobium monoxide sintered product
US6780218B2 (en) * 2001-06-20 2004-08-24 Showa Denko Kabushiki Kaisha Production process for niobium powder
JP2003213301A (ja) * 2002-01-21 2003-07-30 Kawatetsu Mining Co Ltd ニオブ粉末及び固体電解コンデンサ

Also Published As

Publication number Publication date
US7056470B2 (en) 2006-06-06
PL370639A1 (en) 2005-05-30
ZA200405766B (en) 2005-07-20
AU2003274890A1 (en) 2004-01-19
UA84126C2 (ru) 2008-09-25
CA2473845A1 (en) 2004-01-08
TW200305468A (en) 2003-11-01
AU2003274890B2 (en) 2008-05-29
CN100431073C (zh) 2008-11-05
KR100947392B1 (ko) 2010-03-12
IL162966A (en) 2010-11-30
JP2005520055A (ja) 2005-07-07
NZ534239A (en) 2006-02-24
RU2004125881A (ru) 2006-02-10
US20050031481A1 (en) 2005-02-10
CN1623215A (zh) 2005-06-01
TWI267413B (en) 2006-12-01
BR0307059A (pt) 2004-12-28
WO2004003949A1 (en) 2004-01-08
MXPA04007118A (es) 2004-10-29
KR20040090982A (ko) 2004-10-27
EP1470561A1 (en) 2004-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10563291B2 (en) Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—Re) alloy
EP2292355B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Ventilmetallpulvern
DE60022357T2 (de) Niobiumpulver und daraus hergestellte elektrolytische kondensatoren mit hoher kapazität
RU2308113C2 (ru) Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью
EA002736B1 (ru) Порошки тугоплавких металлов с малым содержанием кислорода для порошковой металлургии
US6432157B1 (en) Method for preparing Ag-ZnO electric contact material and electric contact material produced thereby
EP1801247B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines hochdichten Halbzeugs oder Bauteils
JP2005520055A5 (ru)
JPS59163726A (ja) 真空しや断器
US20060162822A1 (en) Capacitor-grade lead wires with increased tensile strength and hardness
JPH0730418B2 (ja) Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物部材の成形法
JP2730284B2 (ja) Ａｌ―Ｓｉ系合金焼結鍛造部材の製造法
TW200307583A (en) Stabilized grain size refractory metal powder metallurgy mill products
JPH08283882A (ja) Ａｇ−酸化錫系電気接点製造用細線の製造法
JP2894661B2 (ja) タンタル材料及びその製造方法
JPH1030136A (ja) 焼結チタン合金の製造方法
JPH055139A (ja) 銀又は銀銅合金−金属酸化物複合材料の製造方法
JPS62133004A (ja) ＴｉＮｉ系合金線材の製造法
JPH07111857B2 (ja) 真空バルブ用接点材料およびその製造方法
AU2003207637A1 (en) Stabilized grain size refractory metal powder metallurgy mill products

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120122