PL91700B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL91700B1
PL91700B1 PL1974174220A PL17422074A PL91700B1 PL 91700 B1 PL91700 B1 PL 91700B1 PL 1974174220 A PL1974174220 A PL 1974174220A PL 17422074 A PL17422074 A PL 17422074A PL 91700 B1 PL91700 B1 PL 91700B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
iron
ions
magnetic
feooh
zinc
Prior art date
Application number
PL1974174220A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19732347486 external-priority patent/DE2347486C3/de
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of PL91700B1 publication Critical patent/PL91700B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/24—Oxides of iron
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70647—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides with a skin
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
    • G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
    • G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
    • G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
    • G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia magnetycznego tlenku zelaza o polepszonej zdolnosci orientacji.Z opisu patentowego S.t. Zj edm. Am. nr 2 694 656 znane sa nosniki magnetycznego zapisywania dzwieku, zawierajace prawie wylacznie anizome- tryczne magnetyczne pigmenty. W przypadku igla¬ stych pigmentów magnetycznych mozliwe jest uzyskanie orientacji pigmentu podczas wytwarza¬ nia tasmy pod dzialaniem zewnetrznego pola ma¬ gnetycznego, skutkiem tego otrzymujac wzrost strumienia magnetycznego w kierunku tasmy. Ma to duze znaczenie dla magnetycznego zapisu dzwie¬ ku.Innym ulepszeniem otrzymanym droga orienta¬ cji iglastych pigmentów jest linearyzacja magne¬ tyzacji szczatkowej. Zgodnie z tym wytwarzane tasmy zawierajace anizometryczne pigmenty ma¬ gnetyczne przewyzszaja tasmy wytwarzane z izo- metrycznych czastek magnetycznych pod wzgledem czulosci na szum tla, tlumienia magnetycznego przenikania i zakresu dynamiki.Zdolnosc orientacji magnetycznych czasteczek je- dno-rzedowych jest wiec jedna z najwazniejszych wlasciwosci pigmentów magnetycznych. Okresla sie je dwoma metodami pomiarowymi: a) stosunkiem magnetyzacji nasycenia do mag¬ netyzacji szczatkowej w odlewie i ewentualnie w wyciagnietej tasmie; U b) stosunkiem orientacji, który jest stosunkiem magnetyzacji nasycenia w kierunku tasmy do ma¬ gnetyzacji nasycenia prostopadle do tasmy.Poniewaz pomiar magnetyzacji nasycenia i ma¬ gnetyzacji szczatkowej w kierunku tasmy jest lat¬ wiejszy niz oznaczenie stosunku orientacji, i mo¬ ze byc nawet wykonywany na normalnie wytwa¬ rzanych waskich tasmach, zdolnosc orientacji tj. stosunek BR do Bs, w dalszym ciagu niniejszego opisu bedzie stosowany do charakteryzowania wlas¬ ciwosci magnetycznych. BR i Bs sa mierzone me¬ toda fluksometryczna w polu o natezeniu 1000 Oe..Podczas gdy w przypadku dwutlenku chromu, który przewaznie krystalizuje w ukladzie tetrago- nalnym os c zgadza sie z osia igly i osia polary¬ zacji swiatla dajac w wyniku zdolnosc orientacji 0,90 i wiecej, w przypadku magnetycznego tlen¬ ku zelaza istnieja duzo bardziej skomplikowane warunki.Z powodu regularnej budowy komórki elemen¬ tarnej magnetycznych tlenków zelaza Fea04 i y -Fe203 i izometrycznej postaci czastki jaka one normalnie posiadaja, zachodzi koniecznosc znale¬ zienia innego sposobu dla otrzymania tych pig¬ mentów w formie anizometrycznej. Stosowanymi dotychczas substancjami wyjsciowymi sa wodoro¬ tlenki zelazowe otrzymywane bezposrednio w for- miev aniizometiryeznej jakio igly lub plaitk-i. Te ani¬ zometryczne pigmenty poddaje sie konwersji bez powodowania zmiany ich postaci zewnetrznej na 91700ai70( anizometryczny Fes04 lub Y-Fe2Os, droga odwad¬ niania, redukcji i ewentualnie utleniania wtórnego.Warunki, w których przeprowadza sie konwersje sa wazne i dobrane w taki sposób azeby forma iglasta pozostala nienaruszona. Metody które do¬ tycza tych warunków konwersji podane sa w bel¬ gijskim opisie patentowym nr 658894, opisach pa¬ tentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 3194640, 5288588, 3498748 i opisach patentowych RUN DOS nr nr 2064804, 1803783 i 1592214.Jakosc anizometryczneigo, magnetycznego tlenku zelaza jest szeroko okreslona przez konfiguracje nie magnetycznej substancji wyjsciowej getytu lub lepidokrokitu. Getyt lub lepidokrokit moze byc sporzadzony albo sposobem wytracania albo spo¬ sobem Pennimana.W zmodyfikowanym sposobie wytracania, który przeprowadza sie w lekko kwasnym zakresie pH, straca sie czynnikiem stracajacym o reakcji zasa¬ dowej, czesc wprowadzanego poczatkowo roztwo¬ ru soli zelaza (II) w postaci wodorotlenku zelaza, weglanu lub zasadowej soli zelaza. Nastepnie spo¬ rzadza sie zarodki wodorotlenku zelazowego w za¬ kresie pH okolo 2—8, korzystnie okolo 3—6, wpro¬ wadzajac powietrze w temperaturze rzedu 20—80°C.Utworzone zarodki mozna nastepnie powiekszyc w znany sposób do czasteczek pigmentu wodoro¬ tlenku zelazowego, zadanej wielkosci, wprowadza¬ jac wieksza ilosc roztworu soli zelaza (II), zasa¬ dowego czynnika stracajacego i powietrza do za¬ kresu pH 2—6, w temperaturze 30—100°C. Wodo¬ rotlenki metali ziem alkalicznych, wodorotlenki lub weglany metali ziem alkalicznych sa szczególnie odpowiednimi czynnikami stracajacymi o reakcji zasadowej.Poniewaz produkty wstepne wodorotlenku zela¬ zowego do celów magnetycznych sa stosunkowo subtelnie rozdrobnionymi pigmentami, do ich wy¬ twarzania stosuje sie zwlaszcza metody stracenio- we. Metody tego rodzaju opisane sa szczególowo w opisach patentowych RFN DOS nr nr 1592398; 1592489 i 1958977 oraz w opisie patentowym W.Brytanii nr 1297310.Metoda Pennimana rózni sie od metody strace- niowej sposobem obróbki po wytworzeniu zarod¬ ków. W metodzie Pennimana pozwala sie na wzrost zarodków w obecnosci kawalków zelaza (zob. na przyklad opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 1327061 i nr 1368748). Pomijajac wariant przeprowadzania procesu stracenia w srodowisku zasadowym, z nad¬ miarem roztworu zasady w stosunku do roztwo¬ ru soli zelaza (II), uzycie zarodków wodorotlenkiu zelazowego jest wspólne dla obu metod. Natomiast w przypadku procesów stracania zasadowego w pe¬ wnej mierze mozliwy jest termin tworzenia sie zarodków, jezeli rozumiec przez to okres czasu jaki uplywa od zmieszania soli zelaza (II) z zasa¬ da do pojawienia sie pierwszych igielek a -FeOOH.Geometria czasteczek uzyskanych po calkowitym utworzeniu sie pigmentu ((wzrost zarodków) przy¬ pisywana jest zastosowanym zarodkom, które wiec odgrywaja kluczowa role w wytwarzaniu a -FeOOH jako substancji wyjsciowej dla pigmentów magne¬ tycznych.Francuski opis patentowy nr 1592812 podaje spo¬ sób ulepszenia zarodków droga gwaltownego wy¬ tracania i intensywnego mieszania za pomoca ul¬ tradzwieków. Opis patentowy RFN DAS nr 1176111 podaje tworzenie zarodków w obecnosci jonów fos¬ foranowych co daje zwarta strukture iglasta. We¬ dlug opisu patentowego NRD nr 74306 wytwarza¬ nie sie zarodków zalezy od dodatku substancji po¬ wierzchniowo czynnych, zwlaszcza polifosforanów.Opis patentowy St. Zjedn. Am. Pn. nr 3 243 375 podaje sposób wytwarzania iglai&tego Y-Fe203 daro- ga wytracania wspólnych wodorotlenków zelaza i metali modyfiiikiuijacych taklich jak kobalt, nikiel, mangan i cyna, tiosiarczan i jodan metalu alka- 11 licznego. Polepszenie igiel L-FeOOH wytwarzanych metoda alkaliczna jest przedmiotem metod poda¬ nych w opisie patentowym RFN DOS nr 2235383 i opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 2558304.Zgodnie z opisem patentowym RFN DAS nr ao 1300861 dodatek jonów cynku dnhibituje tworzenie sie getytu w wytwarzaniu y -FeOOH. Powyzej wy¬ mienione metody dotycza ulepszenia iglastej po- . staci a- lub y -FeOOH, pod wzgledem uzyskiwa¬ nia igiel mozliwie najlepiej wyodrebnionych, nie as wykazujacych sladów rozgalezienia i majacych waski podzial wedlug wielkosci czasteczki.Przedmiotem wynalazku jest opracowanie spo¬ sobu prowadzacego do otrzymania udoskonalone¬ go pigmentu iglastego, magnetycznego tlenku ze- laza zawierajacego ewentualnie kobalt, nikiel i/lub mangan i charakteryzujacego sie tym, ze zawiera równiez jony cynku w ilosci wynoszacej okolo 0,1— -^2% wagowych, korzystnie okolo 0,15—ii,0% i jo¬ ny fosforanowe w ilosci 0,15—1,0% jonu fosfora- w nowego obliczonego jako PO3- .Wytwarzanie sposobem wedlug wynalazku igla¬ stego, magnetycznego^ pigmentu tlenku zelaza, za¬ wierajacego ewentualnie kobalt, nikiel i/lub man¬ gan, poprzez wytwarzanie a -FeOOH sposobem Pen- 40 nimana lub sposobem straceniowym w zakresie pH okolo 2—8 az do wzrostu zarodków FeOOH, przy czym zarodki otrzymuje sie przez stracenie czesci roztworu soli zelaza (II) zasadowym czynni¬ kiem stracajacym, w postaci wodorotlenku zelaza, 45 weglanu zelaza lub zasadowej soli zelaza nastep¬ nie droga utlenienia w zakresie pH od okolo 2—8 i nastepnie odwodnienie, redukcje i ewentualnie powtórne utlenienie utworzonego iglastego wodo¬ rotlenku zelazowego, polega na tym, ze wytwa- bo rzanie zarodków prowadzi sie w obecnosci okolo 0,1—4% wagowych jonów cynku i okolo 0,1—2°/o wagowych jonów fosforanowych w odniesieniu do straconego a -FeOOH.Nieoczekiwany efekt jednoczesnego dodawania cynku i fosforanu stwierdzono badajac wytwarza¬ nie iglastych czasteczek FeOOH o mozliwie jedno¬ rodnej wielkosci, wysokim stosunku dlugosci, sze¬ rokosci i prawie idealnej iglasitej formie bez two¬ rzenia dendryitów, z którego znanym sposobem o- •° trzyimiuje sie tlenki zelaza takie jak FeJDA lub Y-Fe2Oa o doskonalych wlasnosciach magnetycz¬ nych. Zatem efekt ten to polepszenie wlasciwosci magnetycznych pigmentów magnetycznych wytwa¬ rzanych ta droga tzn. poprawienie ich zdolnosci 65 orientacjii. 555 91700 6 Dodatek 0,l^ltyo wagowych jonów Zn2+, w od¬ niesieniu do wytwarzanego a-FeOOH, przy rów¬ noczesnej obecnosci 0,li-^2°/o wagowych jonów fos¬ foranowych daje zwiekszenie tworzenia sie igla¬ stych, pozbawionych dendrytów zarodków FeOOH, majacych jednolity podzial pod wzgledem wielkos¬ ci czasteczki. Zarodki otrzymuje sie przez strace¬ nie czesci roztworu soli zelaza (II) zasadowym czynnikiem stracajacym, w postaci wodorotlenków zelaza, weglanów lub zasadowych soli zelaza, ko¬ lejno utlenianie w zakresie pH 2—8, w tempera¬ turze okolo 20—80°C. Stosujac do tworzenia pig¬ mentu ulepszone sposobem wedlug wynalazku za¬ rodki FeOOH, umozliwia sie otrzymywanie ipigimen- tów FeOOH, które odznaczaja sie polepszona igla¬ sta postacia niezaleznie od sposobu wytwarzania.Zgodnie z wynalazkiem zarodki mozna powiek¬ szac, na przyklad sposobem podanym w oglosze¬ niowym opisie patentowym RFN DAS nr 1592388.W sposobie tym wprowadza sie powietrze do przy¬ gotowanej zawiesiny zarodkowej w obecnosci roz¬ tworów soli zelaza (II), po czym utworzone jony zelaza (III) poddaje sie hydrolizie przez stopniowe dodawanie zasady. Proces tworzenia pigmentu jest zakonczony, gdy wszystkie jony Fe2-1- zostana utle¬ nione i wszystkie jony Fe3+ ulegna hydrolizie.Ponadto mozna dodawac w znany sposób sole kobaltu, niklu i/lub manganu zwlaszcza ich siar¬ czany lub chlorki zarówno podczas tworzenia za¬ rodków jak i wytwarzania pigmentu. W sposobie Pinnemana te modyfikujace metale moga tez byc obecne w kawalkach zelaza. Sole metali stosuje sie w takich ilosciach, azeby koncowy pigment zawieral okolo 1—10Vo wagowych tych metali, ko¬ rzystnie 1,0—5%.Korzystne wykonanie sposobu zgodnie z wy¬ nalazkiem jest nastepujace: 0,1—4°/o wagowych, korzystnie 0,2—2% wago- . wych jonów Zn2+, w odniesieniu do ilosci wy¬ twarzanych zarodków, dodaje sie do roztworu so¬ li zelaza (II), na przyklad siarczanu zelaza. Uzyte aniony soli cynkowych dobiera . sie uprzednio od¬ powiednio do ich zgodnosci z solami zelaza. Przy¬ kladami odpowiednich anionów sa siarczan, chlo¬ rek i azotan. Oczywiste jest uzywanie siarczanu cynku gdy stosowany jest siarczan zelaza, pod¬ czas gdy przy stosowaniu chlorku zelaza korzyst¬ ny jest naturalnie chlorek cynku. Doswiadczenie wykazalo, ze korzystne jest dodawanie jonów cyn¬ ku przed wytraceniem zasadowej soli zelaza, jak¬ kolwiek jony cynku, sa takze efektywne,' gdy zo¬ stana dodane w pózniejszym etapie.Z wprowadzonej poczatkowo soli zelaza i(H) wy¬ traca sie pewna ilosc, korzystnie okolo 30—60%, dodaniem zasadowego czynnika stracajacego na przyklad wodorotlenku lub weglanu sodu, w po¬ staci wodorotlenku zelaza, weglanu lub zasado¬ wej soli zelaza (II) i nastepne utlenienie za po¬ moca powietrza.W sposobie wedlug wynalazku stracenie prze¬ prowadza sie w obecnosci jonów cynku i jonów fosforanowych. Ilosc jonów cynku obecnych w roz¬ tworze wynosi okolo 0,1—4% i korzystnie okolo 0,1—21%, a ilosc jonów fosforanowych wynosi oko¬ lo 0,1—21%, korzystnie okolo 0,1—1% (wszystkie zawartosci procentowe odnosza sie do ilosci przy¬ gotowywanego a-FeOOH). Korzystna jest obecnosc "jonów cynku i fosforanowych w ilosciach równo- molowych. Jony fosforanowe mozna dodawac przed lub po dodaniu zasadowego czynnika stracajacego.W szczególnie korzystnej modyfikacji sposobu wedlug wynalazku jony fosforanowe dodaje sie do zasadowego czynnika stracajacego. Odpowiednimi zródlami jonu fosforanowego sa na przyklad pierw- szo-drugo-lub trzeciorzedne ortofosforany, pirofos- forany, metafosforany lub polifosforany metali al¬ kalicznych lub wolny kwas fosforowy.Stwierdzono, ze szczególnie skuteczna jest kom¬ binacja jonów Zn2+ i P03- dodanych w ilosciach równomolowych. W takich przypadkach gdzie sto¬ suje sie okolo 0,3—0,8tyo wagowych jonów Zm8+ i okolo 0,25—0,65% wagowych jonów PO3" w od¬ niesieniu do calkowitej ilosci iglastego pigmentu FeOOH, dla pigmentów magnetycznych sporzadzo¬ nych z FeOOH mozna z latwoscia otrzymac war¬ tosci zdolnosci orientacji wynoszace co najmniej 0,86.Jednoczesna obecnosc jonów fosforanowych i cynku ma korzystny wplyw na tworzenie sie za¬ rodków. Jezeli L-FeOOH zostal wytworzony juz w postaci krystalicznej, to efekt synergiczny nie uwidacznia sie dluzej, ani nie ma korzysci z dal¬ szego dodawania samego fosforanu.Okres, w czasie którego jony cynku i jony fos¬ foranowe wplywaja aktywnie na tworzenie zarod¬ ków mozna oznaczyc za pomoca fotografii rentge¬ nowskiej, wedlug której jony te powinny byc do¬ dawane do poczatkowo utworzonych zasadowych czynników stracania zelaza w momencie, gdy na rentgenowskim diagramie próbki badanej w atmo¬ sferze azotu nie wystepuja zadne odbicia FeOOH.Na zakonczenie tworzenia sie zarodków tj. gdy po¬ czatkowa wartosc pH z okolo 7 spadnie do 4 w wy¬ niku utleniania, na przyklad w przypadku specjal¬ nego sposobu wedlug opisu patentowego RFN DOS nr 1592398, ulepszenie dokonane sposobem wedlug wynalazku jest dokladnie przedstawione.Fotografie z mikroskopu elektronowego wyraz¬ nie wykazuja, ze zarodki maja udoskonalona po¬ stac iglasta i prawie wcale formy dendrytowej.Ponadto zarodki maja bardziej jednolity podzial wedlug wielkosci czasteczki niz zarodki sporza¬ dzane przez dodawanie albo tylko jonów fosfo¬ ranowych, albo tylko jonów cynku, lub bez zad¬ nych dodatków. Ulepszona forma czasteczki pozo¬ staje nienaruszona nawet po etapie tworzenia pig¬ mentu.Wodorotlenki zelazowe otrzymane zgodnie z wy¬ nalazkiem mozna przetwarzac dalej znanymi spo¬ sobami w celu poprawienia stalosci wymiarów igiel podczas ich przemiany na magnetyczne tlenki ze¬ laza. Obróbka zabezpieczajaca igly, na przyklad fosforanem lub Si02, wodorotlenkami lub substan¬ cjami organicznymi i reakcja ze zwiazkami orga¬ nicznymi umozliwia przejscie ulepszonej iglastej postaci wodorotlenku zelazowego na magnetyczny Fe304 lub y -Fe203. Wodorotlenki zelaza rózniace sie zarówno stosunkiem dlugosci: szerokosci jak i wymiarami czasteczki mozna latwo otrzymac spo¬ sobem wedlug wynalazku. » « 40 45 50 55 009 Dla porównania przytoczono dwa magnetyczne tlenki zelaza jeden bedacy standardowym * wyro¬ bem handlowym i drugi modyfikowany jedynie cynkiem.Przyklad II. 2,1 litra roztworu, zawieraja¬ cego 780 g NaOH i 34,3 g NatfP04-a2H20, dodawa¬ no w temperaturze 40°C do 21,9 litra troztworu, zawierajacego w litrze 160 g FeS04 i 0,85 g ZmS04.Nastepnie poddano calosc utlenieniu powietrzem przez 3,5 godziny. Nastepnie dokonywano wytwa¬ rzania a-FeOOH dodajac w- przyblizeniu 500 ml 19°/o NaOH/h w czasie 7,5 godzin; w tym czasie przepuszcza sie równiez powietrze. Pod koniec two¬ rzenia sie pigmentu dodaje sie kroplami roztwór 33,3 g Na4P2O7-10H2O w 400 ml wody. Po obróbce wedlug przykladu I, sporzadza sie magnetyczna tasme w sposób opisany powyzej.Przyklad III. Przed przeksztalceniem w Y -Fe2Oa, a -FeOOH przygotowany sposobem we¬ dlug przykladu II, poddaje sie hartowaniu powie¬ trzem w czasie 1 godziny w temperaturze 675— -^6&0°C.Po redukcji i ponownym utlenieniu sporzadza sie tasme magnetyczna sposobem wedlug przykla¬ du I.Przyklad IV. Roztwór 780 g technicznego NaOH i 17,2 g Na8P04-12HB0 dodaje sie w tem¬ peraturze 40°C do 21,9 litra roztworu, zawieraja¬ cego w litrze 165 g FeS04 i 19 g ZnS04, po czym poddaje sie calosc utlenieniu powietrzem w czasie 2 godzin. Nastepnie dodaje sie w przyblizeniu 600 ml 19jVo NaOH/h i w czasie 5 godzin przeprowa¬ dza sie tworzenie a-FeOOH przepuszczajac rów¬ noczesnie w tym samym czasie powietrze. Wyko¬ nywano obróbke i wytwarzano tasme sposobem opisanym w przykladzie I.Przyklad V. a) Tworzenie sie zarodków przeprowadza sie w sposób podany w przykladzie II az wartosc pH spadnie do 35. Po ogrzaniu do temperatury 80°C dodaje sie 188 g CoS04-7H20 (odpowiada l,9l°/o wa¬ gowym Co w odniesieniu do calkowitej ilosci utworzonego a -/Fe, Co/OOH/ i wykonuje ste stra¬ canie w warunkach opisanych w przykladzie I.Po hartowaniu w temperaturze 620°C, redukcji wil¬ gotnym wodorem w temperaturze 420°C i wtór¬ nym utlenieniu do y-(Fe, Co)2 Os sporzadza sie H7G0 tasme magnetyczna sposobem opisanym w przy¬ kladzie I: I Hc proszek! — 499 Oe I Hc tasmai = 507 Oe BR/BS maks. = 0,83 Br/Bs tasma = 0,83 b) standardowe magnetyczne tasmy sporzadzone z v-(Fe, Co2,Oa bez (równoczesnego dodawania cyn¬ ku i fosforanu wykazuja wartosc BR/BS wynosza- ca od 0,75 do 0,79 i zmniejszenie natezenia pola koercyjnego, gdy y -(Fe, Co)2Os wprowadza sie na tasme magnetyczna. Opis i przyklady ilustruja wy¬ nalazek ale go nie ograniczaja i mozna wprowa¬ dzac modyfikacje i zmiany nie odstepujac od wla¬ li sciwego sensu i zakresu niniejszego wynalazku. PL

Claims (5)

  1. Zastrzezenia patentowe • 1. Sposób wytwarzania pigmentu iglastego, raa- 20 gnetycznego tlenku zelaza, o polepszonej zdolnos¬ ci orientacji, polegaijacy ma dodawaniu do roz¬ tworu soli zelaza (II) zasadowego czynnika stra¬ cajacego i wytraceniu wodorotlenku zelaza, we¬ glanu zelaza lub zasadowej soli zelaza, nastepnie 25 utleniamdiu w zakresie pH =, 2—8 do wy(twoxzenia zarodków FeOOH, ich rozrostu, odtwodoieniiu i re¬ dukcji, znamienny tym, ze wytwarzanie zarodków prowadzi sie w obecnosci 0,1—4tyo wagowych jo¬ nów cynku i 0,1—2l°/o wagowych jonów fosfora- 30 nowych, w odniesieniu do wytraconego a-FeOOH.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wytwarzanie zarodków prowadzi sde w obecnosci od 0,1—2% wagowych jonów cynku i OjL—dfi?/* wagowych jonów fosforanowych. 35 ¦ •
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dodaje sie jony cynku do roztworu soli zelaza (II) i/lub zasadowego czynnika stracajacego przed two¬ rzeniem zarodków. 40
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do roztworu soli zelaza (II) dodaje sie jony fos¬ foranowe razem z zasadowym czynnikiem straca¬ jacym.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 45 jony cynku i fosforanowe dodaje sie w ilosciach równomolowych. PL
PL1974174220A 1973-09-21 1974-09-19 PL91700B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19732347486 DE2347486C3 (de) 1973-09-21 Magnetische Eisenoxid-Pigmente mit verbesserter Ausrichtbarkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL91700B1 true PL91700B1 (pl) 1977-03-31

Family

ID=5893215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1974174220A PL91700B1 (pl) 1973-09-21 1974-09-19

Country Status (9)

Country Link
US (1) US3931025A (pl)
JP (2) JPS5523217B2 (pl)
BE (1) BE820145A (pl)
CA (1) CA1039050A (pl)
FR (1) FR2244801B1 (pl)
GB (1) GB1436090A (pl)
IT (1) IT1019333B (pl)
NL (1) NL178677C (pl)
PL (1) PL91700B1 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110844940A (zh) * 2019-11-11 2020-02-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 镍原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法及其产品和应用

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2520643C2 (de) * 1975-05-09 1983-11-17 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid
JPS5269898A (en) * 1975-12-09 1977-06-10 Nippon Paint Co Ltd Production of phosphate pigment
DE2556406A1 (de) * 1975-12-15 1977-06-16 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von eisenoxidhydroxid
DE2625106C2 (de) * 1976-06-04 1982-03-11 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung
US4053325A (en) * 1976-09-14 1977-10-11 Pfizer Inc. Heat stable iron oxides
US4136158A (en) * 1976-11-01 1979-01-23 Toda Kogyo Corp. Production of acicular magnetic iron oxides
US4201761A (en) * 1977-06-02 1980-05-06 Suntech, Inc. Process for making iron oxide of controlled particle size
JPS5854487B2 (ja) * 1977-08-29 1983-12-05 戸田工業株式会社 磁気記録材料用針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
US4264462A (en) * 1977-10-04 1981-04-28 Bayer Aktiengesellschaft Stabilization of magnetite pigments with heterocyclic nitrogen compounds
DE2801395C2 (de) * 1978-01-13 1982-04-22 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Thermisch stabilisiertes ferrimagnetisches Eisenoxid
US4209412A (en) * 1978-05-22 1980-06-24 Hercules Incorporated Process for producing nonstoichiometric ferroso-ferric oxides
CA1087851A (en) * 1978-07-17 1980-10-21 Lechoslaw A.M. Utracki Gas generating composition
DE2903593C3 (de) * 1979-01-31 1982-05-06 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Kobalt-dotierte ferrimagnetische Eisenoxide und Verfahren zu deren Herstellung
JPS55149137A (en) * 1979-05-11 1980-11-20 Tdk Corp High performance high coercive force powder and its manufacture
JPS55149138A (en) * 1979-05-11 1980-11-20 Tdk Corp Iron oxide hydrate containing silicon and phosphorus, and its manufacture
DE2935444A1 (de) * 1979-09-01 1981-03-19 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen ferrimagnetischem eisenoxid
US4614682A (en) * 1984-10-11 1986-09-30 Ricoh Company, Ltd. Thermosensitive image transfer recording medium
JPS61145000U (pl) * 1985-02-28 1986-09-06
US4835072A (en) * 1985-06-17 1989-05-30 International Fuel Cells Corporation Apparatus employing an aqueous solution
US4670357A (en) * 1985-06-17 1987-06-02 International Fuel Cells Corporation Fuel cell powerplant employing an aqueous solution
US4923767A (en) * 1985-06-18 1990-05-08 International Fuel Cells Fuel cell power plants employing an aqueous solution
JP2582764B2 (ja) * 1986-02-05 1997-02-19 バスフ アクチェン ゲゼルシャフト 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の製造方法
DE3631194A1 (de) * 1986-09-13 1988-03-24 Bayer Ag Magnetische eisenoxidpigmente sowie verfahren zu ihrer herstellung
DE3780903T2 (de) * 1986-10-17 1992-12-24 Toda Kogyo Corp Nadelfoermige magnetische eisenoxydteilchen, verfahren zu ihrer herstellung und solche teilchen verwendende magnetische aufzeichnungstraeger.
DE3908427A1 (de) * 1989-03-15 1990-09-20 Bayer Ag Co-haltige magnetische pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
DE4205634A1 (de) * 1992-02-25 1993-08-26 Bayer Ag Niederkoerzitive eisenoxidpigmente sowie verfahren zu deren herstellung
DE4243760A1 (de) * 1992-12-23 1994-06-30 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Goethit
DE4310864A1 (de) * 1993-04-02 1994-10-06 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von transparenten Eisenoxid-Gelbpigmenten
CA2175466A1 (en) * 1993-11-01 1995-05-11 Jean A. Lown Process for making goethite
US8323396B2 (en) * 2006-11-09 2012-12-04 Sun Chemical Corp. Orange pearlescent pigments
US8221536B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-17 Sun Chemical Corp. Cosmetic comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US7850775B2 (en) * 2006-11-09 2010-12-14 Sun Chemical Corporation Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8906154B2 (en) * 2006-11-09 2014-12-09 Sun Chemical Corporation Coating, ink, or article comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8349067B2 (en) * 2006-11-09 2013-01-08 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8211224B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments and process for making
US20090185992A1 (en) * 2008-01-18 2009-07-23 Christelle Conan Process for producing iron oxide coated pearlescent pigments
JP6427921B2 (ja) * 2013-06-28 2018-11-28 日亜化学工業株式会社 非水系二次電池用正極活物質及びその製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1219009B (de) * 1963-06-26 1966-06-16 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von gamma-FeOOH
FR1587959A (pl) * 1967-11-25 1970-04-03
US3873462A (en) * 1973-04-27 1975-03-25 American Cyanamid Co Cobalt modified iron oxides

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110844940A (zh) * 2019-11-11 2020-02-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 镍原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法及其产品和应用

Also Published As

Publication number Publication date
NL178677C (nl) 1986-05-01
DE2347486A1 (de) 1975-04-03
JPS5734027A (en) 1982-02-24
FR2244801B1 (pl) 1978-06-09
FR2244801A1 (pl) 1975-04-18
CA1039050A (en) 1978-09-26
GB1436090A (en) 1976-05-19
JPS5057996A (pl) 1975-05-20
BE820145A (fr) 1975-03-20
JPS5523217B2 (pl) 1980-06-21
US3931025A (en) 1976-01-06
DE2347486B2 (de) 1977-04-07
NL7412480A (nl) 1975-03-25
IT1019333B (it) 1977-11-10
JPS6117773B2 (pl) 1986-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL91700B1 (pl)
US3075919A (en) Process for the production of acicular gamma-iron (iii) oxide
PL85496B1 (pl)
US4167582A (en) Magnetic metallic powder containing iron and magnetic recording medium using same powder
GB1585419A (en) Process of producing cobalt-containing feromagnetic iron oxide powder
US4551260A (en) Wet process of preparing fine particles of ferrite of magnetoplumbite structure
PL85507B1 (pl)
KR850003025A (ko) 자기기록을 위한 육각판형 바륨페라이트입자 및 그 제조방법
DE3248533C2 (de) Kobalt-modifizierte Eisenoxid-Teilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung
Sumiya et al. Crystal growth of Co ferrite on fine acicular γ-Fe2O3 particles
DE69800243T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid Hydrat und ferromagnetisches Eisenoxid
US4086174A (en) Cobalt modified acicular γ ferric oxide and process for preparing the same
EP0078042B1 (en) Surface modified ferromagnetic chromium dioxide
US5378380A (en) Process for producing acicular geothite particles and acicular magnetic iron oxide particles
JPS6253444B2 (pl)
JPS6011446B2 (ja) 強磁性金属粉末の製造法
JPS62139803A (ja) 強磁性金属粉の製造方法
JP3166780B2 (ja) 紡錘状を呈したゲータイト粒子粉末の製造法
DE2347486C3 (de) Magnetische Eisenoxid-Pigmente mit verbesserter Ausrichtbarkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP2612461B2 (ja) 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法
JPH01310511A (ja) 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法
JPS59107503A (ja) 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法
JPS61141627A (ja) 針状α−ＦｅＯＯＨ製造方法
JPS6289226A (ja) 磁性粉末およびその製造方法
JP2678480B2 (ja) 金属磁性粉