DE4243760A1 - Verfahren zur Herstellung von Goethit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Goethit

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Si-haltigem Goethit (α-FeOOH) durch Fällung von Fe(II)-Salzen mit überschüssiger Base und anschließender Oxidation in Gegenwart von Silikatlösung.
Aus der DE-A 21 62 716 ist das alkalische Verfahren zur Herstellung von Goethit bekannt. Dieses Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung fremdstoffarmer, salzarmer, langnadeliger Produkte, die bevorzugt als Ausgangsprodukt für die Herstellung von magnetischen Eisenoxidpigmenten einsetzbar sind.
Hierbei wird zunächst Fe(OH)2 aus Eisen(II)salz-Lösungen wie z. B. FeSO4 oder FeCl2 durch Zugabe einer überstöchiometrischen Menge einer Base, wie z. B. NH3, Na2CO3, KOH oder NaOH, gefällt. Anschließend wird durch Oxidation mit geeigneten Oxidationsmitteln, insbesondere Luft, Goethit hergestellt. Die Herstellung kann einstufig verlaufen; eine mehrstufige Fahrweise ist jedoch auch möglich, wobei nach einer Keimbildung - durch weitere Zusätze von Fe2+ oder Fe2+ und NaOH und Oxidation - ein weiterer Aufbau des Pigmentes erfolgt.
Die Vorteile einer Nachbehandlung mit Si-haltigen Verbindungen sind bekannt. So wird gemäß der JP-A 60-063 904 u. a. die Koerzitivkraft von Magnetpigmenten er­ höht, wenn am Goethit mit Silicilsäure nachbehandelt und bei 500 bis 800°C erhitzt wird. Gemäß der JP-A 60-181 209 werden magnetische Eigenschaften und Disper­ gierbarkeit von γFe2O3-Pigmenten verbessert, wenn vor der Konvertierung am Goethit mit Natrium- oder Kaliumsilicat nachbehandelt wird. Auch eine Beschichtung mit Silikaten am Co-beschichteten γ-Fe2O3 erhöht gemäß der JP-A 55-072 007 und der JP-A 55-083 208 insbesondere die Koerzitivfeldstärke des Produkts. Gemäß der EP-A 394 034 wird durch Beschichtung von Fe(II)-haltigen Produkten mit u. a. Silikat, die magnetische und chemische Stabilität stark erhöht. Der Einsatz von Silikat beim sogenannten sauren Goethitherstellverfahren wird zwar gemäß der JP-A 54- 155 998 und der JP-A 62-128 929 beschrieben, ist jedoch wegen der sehr geringen Löslichkeit von Silikaten unter diesen pH-Bedingungen von untergeordneter Bedeu­ tung.
Die Verwendung von Silikaten bei der alkalischen Goethit-Herstellung ist jedoch von großer Bedeutung. So ist gemäß der DE-A 22 02 853 ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, magnetischen Eisenoxiden bekannt, wobei Silikat zum Ende der Oxidationsphase zugegeben wird, um durch Anreicherung von Silicium an der Oberfläche des Pigments Versinterung zu verhindern und gleichzeitig Pigmente mit ausgezeichneter Koerzitivfeldstärke herzustellen.
In der US-A 4 136 158 wird ein Verfahren zur alkalischen Goethit-Herstellung beschrieben, wobei vor Anfang der Oxidationsphase zum Goethit Silikat und Zink zugegeben werden, um die Reaktionszeit zu verkürzen. Es wurde kein Einfluß des Silikates auf die Viskosität der Fe(OH)2-Suspension gefunden. Weiterhin wurde der Einfluß des Silikates zur Verbesserung der Teilchengrößenverteilung des Produkts und in der Verkürzung der Teilchenlänge beschrieben. Auch der Einfluß des Zinks in der Erhöhung des Länge/Breite-Verhältnisses wurde analog der sauren Herstellung gemäß US-A 3 931 025 gefunden.
Gemäß JP-A 60-103 040 kann Kieselsäure als Kristallisationskeim eingesetzt werden, indem sehr feinkörnige Solteilchen vor der Oxidation zur Suspension zugegeben wer­ den. Die Zugabe von Silikat zur Fe(OH)2-Suspension vor Oxidation oder zur Alkali­ komponente, die aus NaOH, KOH, (NH4)2CO2 oder ein Gemisch aus diesen, be­ stehen kann, führt gemäß der JP-A 60-141 625, der JP-A 56-026 730 und der JP-A 60-092 401 zu kurznadeligen Produkten mit geringem Dendritenanteil, guter Disper­ gierbarkeit und hoher Koerzitivfeldstärke. Diese Eigenschaften werden gemäß der JP- A 54-079 200 auch bei Cobalt-massedotierten Produkten beobachtet. Gemäß der JP- A 62-223 022 kann auch zunächst in Gegenwart von Silikaten ein Keim hergestellt werden, der anschließend durch weitere Fe2+-Salz- und/oder Alkalizugaben vergrößert wird. Entsprechende Produkte zeichnen sich durch hohes Länge/Breite- Verhältnis und niedrige Produktionskosten aus.
Im Zuge der Suche nach Verfahren zur ökonomischen Goethit-Herstellung nach dem alkalischen Verfahren bestand nun die Aufgabe, bei geringem NaOH-Überschuß unter Beibehaltung der guten Eigenschaften eines lediglich hinsichtlich der Eigenschaften, aber ohne Rücksicht auf Kosten optimierten, Produktes die Raum-Zeit-Ausbeute zu erhöhen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Zugabe von Silikat in Form einer silikathaltigen Lösung kontinuierlich oder mehrfach diskret über eine bestimmte Dauer während der Oxidationsphase bei der alkalischen Goethit-Herstellung das Viskositäts­ niveau während der Oxidation drastisch senkt, somit die Oxidationsgeschwindigkeit und die Raum-Zeit-Ausbeute stark gesteigert werden. Weiterhin kann - durch anfangs silikatfreie Oxidation - ein Produkt mit den guten Eigenschaften der völlig silikat­ freien, alkalisch hergestellten Goethiten erhalten werden.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Si-haltigem Goethit (α-FeOOH) durch Fällung von Fe(II)-Salzen mit überschüssiger Base und anschließender Oxidation in Gegenwart von Silikatlösung, wobei zumindest ein Teil der Silikatlösung während der Oxidation zugegeben wird.
Hierbei wird besonders vorteilhaft in einem ersten Schritt durch Mischung eines Eisen(II)-haltigen Salzes (z. B. FeSO4·7H2O oder FeCl3·6H2O) mit einer stöchio­ metrisch überschüssigen Menge einer Base wie z. B. Na2CO3, KOH oder bevorzugt NaOH, Fe(OH)2) ausgefällt. Während der anschließenden Oxidation mit einem geeigneten Oxidationsmittel, insbesondere Luft, wird Silikat in der Form einer silikathaltigen Lösung aus z. B. Kaliumsilikat, bevorzugt aber Natriumsilikat, zuge­ geben.
Dabei beträgt die Menge der Silikatlösung, gerechnet als Si und bezogen auf Eisen, bevorzugt 0,05 bis 2 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1 Gew.-%.
Bevorzugt im Sinne dieser Erfindung erfolgt die Zugabe der Silikatlösung entweder kontinuierlich oder in mehreren Portionen während einer Spanne des Oxidationsgrades von 5 bis 90%, besonders bevorzugt von 10 bis 80%. Besonders gute Resultate werden erzielt, wenn der Beginn der Zugabe spätestens bei einem Oxidationsgrad von 50%, bevorzugt 30%, erfolgt.
Es kann weiterhin von Vorteil sein, wenn die Herstellung des Goethits in Gegenwart von einem oder mehreren der Elemente Zn, Mg, Ca, Sr, Ba, Mn und Al in Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf Fe, erfolgt, wobei die Zugabe bevorzugt vor Beendigung, besonders bevorzugt aber vor Anfang der Si-Zugabe erfolgen sollte.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Goethite können mit aber auch ohne einer anschließenden Nachbehandlung mit geeigneten organischen und/oder anorganischen Substanzen zu sehr hochkoerzitiven Magnetpigmenten mit guter Schaltfeldverteilung konvertiert werden. Diese können als solche oder nach weiterer Medifikation wie z. B. mit Cobalt als Magnetpigmente eingesetzt werden.
In den folgenden Beispielen sind Viskositäten mit einem Haake RV 20-Viskosimeter, ausgerüstet mit Meßvorrichtung MSS, gemessen worden. Hierbei kann temperatur- und schergeschwindigkeitsabhängig bei steigender und/oder sinkender Scherge­ schwindigkeit automatisch gemessen werden.
Spezifische Oberflächen wurden nach der Stickstoff-1-Punkt-BET-Methode (DIN 66 131), Kristallitgrößen am 110-Reflex, röntgenographisch nach der Scherer-Me­ thode bestimmt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung der Erfindung zu sehen ist.
Vergleichsbeispiele 1 bis 9
Es wurde in einem gerührten Reaktor mit 30 l Volumen 10 l einer NaOH-Lösung vor­ gelegt, die einen 50%igen stöchiometrischen Überschuß über die zur vollständigen Fällung der jeweils zugegebenen Menge Eisens benötigt, enthielt. Nach Einstellung der Temperatur auf 30°C wurde unter Rühren und Stickstoff die vorgesehene Menge Eisen in 10 l einer entsprechend eingestellten Eisensulfatlösung zugegeben. Nach 5 Min. Rühren wurde unter Freigabe der Temperatur über einem am Boden des Reaktors angebrachten Begasungsringes mit Luft begast. Die Viskosität wurde in Ab­ ständen von 30 Min. bestimmt, indem die entnommene Probe sofort nach der Proben­ nahme gemessen wurde. Die Ergebnisse der Viskositätsmessungen sind der Tabelle 1 zu entnehmen.
Tabelle 1
Eigenschaften der Produkte der Vergleichsbeispiele 1 bis 9
Beispiele 10 bis 12 (erfindungsgemäße) mit einmaliger Si-Zugabe
Es wurde analog wie bei den Vergleichsbeispielen 1 bis 9 gearbeitet, allerdings wur­ den 60 Min. nach Beginn der Oxidation Si in Form von Natriumsilikatlösung zugegeben und weiterhin verfahren wie in den Vergleichsbeispielen beschrieben. Weitere Angaben zur Durchführung sowie Ergebnisse der Viskositätsmessungen sind der Tabelle 2 zu entnehmen.
Tabelle 2
Eigenschaften der Produkte der Beispiele 10 bis 12
Beispiele 13 bis 20 (erfindungsgemäß) mit mehrfacher Si-Zugabe
Auch hier wurde wie in den Vergleichsbeispielen 1 bis 9 beschrieben verfahren, außer, daß nach 60 Min. Oxidationszeit mit der mehrfachen Si-Zugabe begonnen wurde. Der weitere Verlauf der Versuche war analog der Vergleichsbeispiele 1 bis 9. Weitere Angaben zur Anzahl der Zugaben, Zeitspanne zwischen den Zugaben sowie zu den Ergebnissen der Viskositätsmessungen sind der Tabelle 3 zu entnehmen.
Tabelle 3
Eigenschaften der Beispiele 13 bis 20
Beispiele 21 bis 32 (erfindungsgemäß) mit kontinuierlicher Si-Zugabe
Diese Beispiele wurden wie in den Vergleichsbeispielen 1 bis 9 beschrieben durch­ geführt, außer, daß man 60 Min. Oxidationszeit mit einer kontinuierlichen Si-Zugabe begonnen wurde. Der weitere Verlauf der Versuche war analog der Vergleichs­ beispiele 1 bis 9. Weitere Angaben zum Si-Zusatz, zur Zusatzzeit und zu den Ergeb­ nissen der Viskositätsmessungen sind der Tabelle 4 zu entnehmen.
Tabelle 4
Eigenschaften der Produkte der Beispiele 21 bis 32

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von Si-haltigem Goethit (α-FeOOH) durch Fällung von Fe(II)-Salzen mit überschüssiger Base und anschließender Oxidation in Gegenwart von Silikatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der Silikatlösung während der Oxidation zugegeben wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Silikatlösung 0,05 bis 2 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Eisen und gerechnet als Si, beträgt.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Silikatlösung entweder kontinuierlich oder in mehreren Portio­ nen während einer Spanne des Oxidationsgrades von 5 bis 90% erfolgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Silikatlösung während einer Spanne des Oxidationsgrades von 10 bis 80 erfolgt.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Beginn der Zugabe spätestens bei einem Oxidationsgrad von 50%, bevorzugt von 30%, erfolgt.
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Herstellung des Goethites in Gegenwart von einem oder meh­ reren der Elemente Zn, Mg, Ca, Sr, Ba, Mn und Al in Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf Fe, erfolgt.
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