PL85496B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL85496B1 PL85496B1 PL1972159570A PL15957072A PL85496B1 PL 85496 B1 PL85496 B1 PL 85496B1 PL 1972159570 A PL1972159570 A PL 1972159570A PL 15957072 A PL15957072 A PL 15957072A PL 85496 B1 PL85496 B1 PL 85496B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hydroxide
- iron
- carbonate
- temperature
- liter
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 80
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 48
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 41
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 36
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims description 33
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 31
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Substances [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Substances [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 5
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 5
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 claims description 4
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009331 sowing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 5
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical compound [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000012868 Overgrowth Diseases 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- RAQDACVRFCEPDA-UHFFFAOYSA-L ferrous carbonate Chemical compound [Fe+2].[O-]C([O-])=O RAQDACVRFCEPDA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 229910000015 iron(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 238000010405 reoxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 2
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N trioxidane Chemical compound OOO JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 239000004277 Ferrous carbonate Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010020880 Hypertrophy Diseases 0.000 description 1
- 229910001296 Malleable iron Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJGOCJFDDHOGRX-UHFFFAOYSA-M [Fe]O Chemical compound [Fe]O UJGOCJFDDHOGRX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- QRXDDLFGCDQOTA-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) iron(2+) oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Fe+2].[Co+2].[O-2] QRXDDLFGCDQOTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- -1 e.g. Co Substances 0.000 description 1
- OKWQOZCSMBEGTG-UHFFFAOYSA-N ethenol;iron Chemical group [Fe].OC=C OKWQOZCSMBEGTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 235000019268 ferrous carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229960004652 ferrous carbonate Drugs 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- TZMQHOJDDMFGQX-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1,1-triol Chemical compound CCCCCC(O)(O)O TZMQHOJDDMFGQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)iron;iron Chemical compound [Fe].O[Fe]=O.O[Fe]=O UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N methylidyneiron Chemical compound [C].[Fe] QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000009291 secondary effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000005236 sound signal Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70647—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides with a skin
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Dermatology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania igiel-
kowatych, magnetycznych tlenków zelaza, które podpro¬
wadzeniu do odpowiedniego spoiwa podloza magnetogra-
mu moga byc stosowane do elektromagnetycznego rejes¬
trowania i odtwarzania wszystkich rodzajów sygnalów.
Jako tworzywo magnetyczne do rejestrowania sygna¬
lów, np. do wytwarzania tasm rejestracyjnych, obecnie
stosuje sie przewaznie igielkowaty y -Fe203, którego igly
maja stosunek dlugosci do szerokosci 5 : 1 - 15 : 1,
a w pewnych przypadkach nawet 25 :1. Mozna wprawdzie
w tym celu stosowac igielkowaty Fe304 o takim samym
ksztalcie igiel, ale wówczas nie zawsze daje cie calkowicie
uniknac wrazliwosci tworzywa na utlenianie przez czynni¬
ki atmosferyczne, nawet po wprowadzeniu tego tworzywa
do spoiwa. Te magnetyczne tlenki zelaza wytwarza sie
przewaznie przez odwadnianie niemagnetycznego, igiel¬
kowatego hydroksytlenku zelazowego, przy czym otrzy¬
muje sie a -Fe203, który nastepnie droga redukcjiprzepro¬
wadza siew Fe304, i/lub nastepnieponownie utlenia, otrzy¬
mujac y -Fe2Oa.
Magnetyczne wlasciwosci tlenków zelaza otrzymanych
ta metoda zaleza zasadniczoodksztaltu i wielkosci czastek
produktu.
Wymagania dotyczace ksztaltu i wielkoscistosuje sienie
tylko w odniesieniu do produktu w postaci y -Fe2Oa lub
Fefiv ale takze w odniesieniu do hydroksytlenku zelazo¬
wego, zwykle a -FeO/OH/, stosowanego jako produkt
wyjsciowy, poniewaz w warunkach procesu postac geo¬
metryczna tego produktu nie ulega zmianie podczas prze¬
miany w magnetyczny tlenke zelaza. Z tego tez wzgledu,
postac geometryczna czastek a-FeO=(OH) stosowanego
jako produkt wyjsciowy, ma znaczny wplyw na magnety¬
czne wlasciwosci otrzymanego y -Fe203 lub Fe,0«,
Wytwarzanie magnetycznych tlenków zelaza z a -
FeO(OH) moze odbywac siewieloma sposobami, wktórych
a -FeO(OH) otrzymuje sie w srodowisku kwasnym lub w sro¬
dowisku silnie alkalicznym. W srodowisku kwasnym czesc zer
laza wytraca sie za pomoca lugów z roztworu soli zelazawej
w postaci wodorotlenku zelazawego i zawiesine Fe(OH),
utlenia sie tlenem z powietrza, otrzymujac zarodki krysz¬
talów a iFeO(OH).
Nastepnie pozostaly roztwór soli zelazawej-poddaje sie
hydrolizie i utlenianiu przy wartosci pH 2 - 6 w obecnosci,
metalicznego zalaza, jak podano w opisach patentowych
Stanów Zjedn. Am. nrnr 1 327 061 i 1368 748, albododajac
stopniowo zasadowy srodek stracajacy, jak to opisano
w brytyjskim opisie patentowym nr 923 038 lub w opubli¬
kowanym opisie patentowym DOS Niemieckiej Rep, Fed.
nr. 1 592 398.
W wyniku tych procesów otrzymuje sie igly a -FeO(OH)
majace czesto duze przerosty silnie rozgalezionych krysz¬
talów a -FeO(OH). Przerosty te przechodza nawet przez
proces przemiany hydroksytlenku w y -Fe20, i nie mozna
ich calkowicie usunac nawet za pomoca bardzo intensyw-
nego mielenia.
Wada ta wystepuje szczególnie wyraznie przy wprowa-
dzaniu tworzywa magnetycznego do spoiwa, mianowicie,
^ aby uzyskac dyspersje o odpowiedniej jakosci trzeba za¬
wiesine ze spoiwem mlec w ciagu bardzo dlugiego okresu
ao czasu. Po nalozeniu otrzymanej dyspersji na podloze i zo- >
8549685496
3
rientowaniu igielkowatych czastek tlenku zelaza w polu
magnetycznym uzyskuje sie stopien uporzadkowania kry¬
sztalów (stosunek Br : Bs) wynoszacy 0,70 - 0,79. Jak
wiadomo, stopien ten ma znacznywplyw na czulosc, zktó¬
ra impulsy magnetyczne moga byc rejestrowane. Czulosc
ta wzrasta w miare wzrostu stosunku Br : Bs i dazy sie do
tego, aby stosunek ten byl mozliwie zblizony do wartosci
teoretycznej, wynoszacej 1,0.
Igielkowaty a -FeO(OH) mozna tez wytwarzac utlenia¬
jac zawiesine wodorotlenku zelazowego tlenem z powie¬
trza w obecnosci nadmiaru roztworu alkalii. W takich
przypadkach jest rzecza wazna, aby wartosc pHzawiesiny
byla wyzsza niz 9,poniewazw innych warunkachpowstaje
Fe304 w postaci szescianów. Jezeli stosuje sie dosc duzy
nadmiar roztworu alkalicznego o wartosci pH wynoszacej
co najmniej 11, wówczasw pewnychwarunkach otrzymuje
Sie igielkowaty a -FeO(OH).
Zlnytyjaliiego opisu patentowegonr1212126znanyjest
sposóbwytwarzania;igielkowatego y -Fe203 z igielkowate-
go a -FeÓ(OH) otrzymanego w srodowisku alkalicznym.
Wprocesie tym a -FeO(OH) wytwarza sieprzezutlenianie
w temperaturze 30 - 45°G wodorotlenku zelazawego,
otrzymanego przezwytracaniez roztworu soli zelazawej za
pomoca roztworu wodorotlenku metalu alkalicznego. Pro¬
ces utleniania w celu otrzymania igielkowatego a -
FeO(OH) prowadzi sie w temperaturze30-45°C, poniewaz
w wyzszej temperaturze moze powstawac niepozadany
Fe304 w postaci szescianów. Proces wytwarzania.a -
FeO(OH) przebiega przewaznie z wydajnoscia wynoszaca
mniej niz 4 g/litr w ciagu godziny, w przeliczeniu na
objetosc koncowa.
Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwarzanie wy¬
soce jednolitego, igielkowatego, magnetycznego tlenku ze¬
laza, nadajacego sie lepiej niz produkty wytwarzane zna¬
nymi sposobami jako tworzywo magnetyczne do rejestro¬
wania. Hydroksytlenek zelaza, stosowany jako produkt
wyjsciowy do wyrobu magnetycznego tlenku zelaza, wy¬
twarza sie sposobem wedlug wynalazku z wysoka wydaj¬
noscia w przeliczeniu na jednostke czasu i objetosci, przy
czymnie powstaja równoczesnie niepozadane, wtórne pro¬
dukty magnetytowe i otrzymany produktpraktycznie bio¬
rac nie zawiera rozgalezionych przerostów.
Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze odwadnia
sie igielkowaty hydroksytlenek zelazowy, redukuje otrzy¬
many a -Fe203 i ewentualnie ponownie utlenia powstaly
Fe304, otrzymujac y -Fe203.
Hydroksytlenek zelaza otrzymuje sie dodajac dowodne¬
go roztworu soli zelazawej, ewentualnie zawierajacego
dodatek modyfikatorów, wodny roztwór wodorotlenku
metalu alkalicznego i/lub weglanu metalu alkalicznego,
a nastepnie wytracony wodorotlenek i/lub weglan zelaza¬
wy utlenia sie i oddziela otrzymany igielkowaty hydro¬
ksytlenek zelazowy.
Cecha procesu wedlug wynalazku jest to, ze utlenianie
wytraconego wodorotlenku lub weglanu zelazawego pro¬
wadzi sie co najmniej czesciowo w temperaturze wyzszej
niz okolo 45°C i siegajacej do temperatura okolo 75°C,
korzystnie w temperaturze okolo 50-65°C, stosunek obje¬
tosciowy silniezdyspergowanego gazu zawierajacego tlen,
doprowadzanego w ciagu 1 godziny do zawiesiny Fe(OH)*2,
do objetosci tej zawiesiny dostosowuje sie tak, abywynosil
od okolo 5 :1 do 80:1, korzystnieod okolo 10:1 dookolo 60
: 1, zas mieszanie reguluje sie tak, aby igielkowaty hydro¬
ksytlenek wytwarzal sie w ilosci okolo 6-25 g, korzystnie
okolo 8-21 g/litr w ciagu 1 godziny.
4
Sposobemwedlugwynalazkumozna wytwarzacigielko-
wate, magnetyczne tlenki zelaza o bardzo dobrych wlasci¬
wosciach. Igielkowaty hydroksytlenek zelazowy nie jest
zanieczyszczony szesciesciennym Fe304, nie zawiera prak-
tycznie wcale rozgalezionych przerostów, a stosunek dlu¬
gosci igielkowatych krysztalów do ich szerokosci wynosi
od okolo 10 :1 do okolo 40 :1.
Jak wyzej wspomniano, proces wytwarzania hydroksyt-
lenku zelaza przebiega wedlug wynalazku z predkoscia
okolo 6-25 g/litr i godzine, korzystnie 8—21 g/litr
i godzine, a wiec znacznie szybciej niz przy stosowaniu
sposobów znanych. Taka predkosc mozna osiagnac tylko
wtedy, gdy do utleniania stosuje sie mozliwie najdrobniej¬
sza dyspersje gazuzawierajacego tlen,np. powietrza. Wce-
lu uzyskania takiej dyspersji konieczne jest intensywne
mieszanie dyspersji z wysokapredkoscia obwodowa i takie
wprowadzanie srodka utleniajacego, aby drobne peche¬
rzyki gazu wystepowaly nie w jednym miejscu, lecz byly
równomiernie rozrzucone w calym reaktorze.
Im wiekszy jest stosunek powierzchni poszczególnych
pecherzyków gazu do ichpromienia, tym szybciej zachodzi
utlenianie wodorotlenku i/lubweglanuzelazawego. Wyso¬
ka wydajnosc procesu na jednostke czasu i objetosc nie
tylko umozliwia osiaganie wysokiej wydajnosci produktu,
ale równiez sprawia, ze w temperaturze stosowanej zgod¬
nie z wynalazkiem, mianowicie okolo 45- 75°C, a korzyst¬
nie 50 - 65°C, nie powstaje Fe304 w postaci szescianów,
który nie nadaje sie do wytwarzania igielkowatych, ma¬
gnetycznych tlenków zelaza.
W przeciwienstwie do tego, jezeli proces utleniania pro¬
wadzi sie z predkoscia mniejsza niz 6 g/litr i godzine,
wówczas w temperaturze wyzszej niz45°Cpowstaje niepo*-
zadany magnetyt.
Dodatkowa zaleta sposobu wedlug wynalazkujest to, ze
otrzymuje sie hydroksytlenek zelazowy dajacy sie latwo
odsaczyc i przemywac. Na przyklad, w temperaturze 25°C
otrzymuje sie a -FeO(OH), którego czastki mierzone za
pomoca fotografowania rentgenowskiego przy odbiciu
110, maja wielkosc okolo 100 A, podczas gdy utleniajac
40 wodorotlenek i/lub weglan zelazawy w temperaturze 55°C
otrzymuje sie czastki a -FeO(OH) o wielkosci 260 A, Igiel¬
kowate krysztaly hydroksytlenku zelazowego wytwarzane
sposobem wedlug wynalazku sa bardzotrwale izachowuja
swój igielkowaty ksztaltpodczas prowadzonego nastepnie
45 procesu odwadniania, w celu otrzymania a -Fe203 i ewen¬
tualnie ponownej redukcji, w celu otrzymania Fe304 i/lub • ~
ponownego utleniania, w celu otrzymania y -Fe203.
Sposobem wedlug wynalazku igielkowaty hydroksytle¬
nek zelaza wytwarza sie korzystnie dodajac do roztworu
50 soli zelazawej w temperaturze powyzej 45°C, przy silnym
mieszaniu w ciagu okolo 1-10 minut, roztwórwodorotlen¬
ku i/lub weglanu metalu alkalicznego w ilosci wiekszej od
wynikajacej zobliczen stechiometrycznych. Podczas doda¬
wania roztworu alkalii, do roztworu soli zelazawej wpro-
55 wadza sie azot i po wytraceniu wodorotlenku lub weglanu
zelazawego otrzymana zawiesine utlenia sie za pomoca
bardzo silnie zdyspergowanego powietrza, otrzymujac
igielkowaty hydroksytlenek zelaza. Ilosc tlenu doprowa¬
dzanego w ciagu 1 godziny dobiera sie tak, aby wynosila
60 5-80, a korzystnie 10-60 litrówna 1 litrzawiesiny Fe(OH)2,
w przeliczeniu na normalne warunki cisnienia i tempera¬
tury. Nalezy stosowac takie mieszadlo i taka dyspersje
gazu, aby w ciagu 1 godziny w 1 litrze mieszaniny reakcyj¬
nej otrzymywac 6- 25 g, a korzystnie 8- 21 g hydroksytlen-
65 ku zelaza, bez równoczesnego otrzymania Fe304. Stosujac85496
szczególnie odpowiednie warunki dyspergowania gazu
mozna wytracac wodorotlenek i/lub weglan zelazawy
i wprowadzac powietrze w celu utleniania, otrzymujac
hydroksytlenek zelazowy tak czysty, ze analiza rentgeno¬
wska nie wykazuje w nim zawartosciFe304. 5
Jako sól zelazawa mozna stosowac FeS04. 7H20 lub
FeCl2. 4H,0 albo dowolna sól zelazawa rozpuszczalna
w wodzie. Jako wodorotlenki alkaliczne stosuje sie wodo¬
rotlenek sodowy, potasowy lub amonowy, a jako weglany
stosuje sie weglan sodowy, potasowy lub amonowy. Steze- 10
nie soli zelazawej moze wahac sie w szerokich granicach,
mianowicie przewaznie wynosi okolo 20- 50 g zelaza na 1
litr, ale w celu wlasciwego wykorzystania aparatury po¬
winno byc korzystnie tak wysokie, aby po zakonczeniu
reakcji zawartosc hydroksytlenku zelaza w mieszaninie 15
byla wieksza od okolo 50 g/litr.
Stezeniewodorotlenku i/lubweglanu alkalicznegonale¬
zy dopasowac tak, aby jego nadmiar w srodowisku reakcji
wynosil co najmniej 80% ponad ilosc niezbedna wedlug
obliczen stechiometrycznych do wytracenia wodorotlenku 20
lub weglanu zelazawego. Proces wytracania prowadzi sie
korzystnie w obojetnej atmosferze,"np. w atmosferze azotu
lub argonu, w temperaturze 45 - 75°C, a korzystnie 50 -
65°C. Dalszy proces utleniania, w celu otrzymania igielko-
watego hydroksytlenku zelaza, prowadzi sie albo calkowi- 25
cie w takiej samej temperaturze jak proces wytracania
wodorotlenku lub weglanu zelazawego, albo okolo 10 -
50% wytraconego produktu utlenia sie w temperaturze 45 -
-55°C zas pozostala ilosc w temperaturze, okolo 55- 75°C.
W celu otrzymania igielkowatego produktu o pewnej 30
wielkosci krysztalów mozna takze wytracac i utleniac
okolo 10 - 50% zawiesiny wodorotlenku i/lub weglanu
zelazawego w temperaturze okolo 10-45 C, a reszte w tem¬
peraturze 45-75°C. W tych warunkach otrzymuje sie igiel-
kowaty hydroksytlenek zelaza, skladajacy sie glównie "35
z a -FeO(OH) o barwie zóltej i nie zawierajacy magnetytu
w postaci szescianów.
Igielkowaty hydroksytlenek zelaza wytwarzany sposo¬
bem wedlug wynalazku tworzy równomierne krysztaly 40
i praktycznie biorac nie zawiera rozgalezionych przeros¬
tów. Wzaleznosciod warunków procesumozna wytwarzac
igly hydroksytlenku zelaza o okreslonej dlugosci, w grani¬
cach 0,1-2 mikronów.Przy stosowaniu okreslonej dysper¬
sji gazu dlugosc otrzymanych igiel jest tym wieksza, im 45
wyzsza jest temperatura podczas procesu utleniania i im
wyzsze jest stezenie soli zelazawej. Przy stalej temperatu¬
rze i okreslonym stezeniu soli zelazawej dlugosc igiel jest
tym mniejsza, im wieksza jest ilosc produktu otrzymywa¬
nego w jednostce czasu i na jednostkeobjetosci. 50
Wlasciwosci tlenku zelaza wytwarzanego sposobem we¬
dlug wynalazku mozna zmieniac wprowadzajac do siatki
krystalicznej tego tlenku znanymi sposobami modyfikato- '
ry, zwlaszcza inne metale. Jony takich metali, np. Co, Mn,
Cr, Zn, Cu, Al, Sn, Pb, Ti, Cd, Mg, Ca, Sr lub Li, mozna 55
wprowadzacdo roztworu soli zelazawej wpostaci rozpusz¬
czalnych w wodzie soli, korzystnie siarczanów lub chlor¬
ków, po czym otrzymany hydroksytlenek zelaza przepro¬
wadza sie w magnetyczny tlenek zelaza przez redukcje
i/lub ponowne utlenianie w sposób wyzej opisany. Ogólnie 60
biorac, zawartosc tych obcych metali moze wynosic do
okolo5% wagowych. Koercyjna sile produktu mozna zwie¬
kszac wprowadzajac do magnetycznego tlenku zelaza
kobalt.
Na przyklad, przez wprowadzenie 2,2% wagowych ko- 65
baltu do y -Fe20, uzyskuje sie sile koercyjna 520erstedów,
podczas gdy np. maly dodatek mieszaniny Cr, Mn, Zn, Ni,
Ca i Pb, w ilosci okolo 0,05- 0,5% wplywa w duzej mierze
na ksztalt igiel hydroksytlenku zelaza i warunki jego
przeksztalcania w magnetyczny tlenek zelaza. W ten spo¬
sób mozna otrzymac dlugie, smukle igly hydroksytlenku
.zelaza o stosunku dlugosci do szerokosci wynoszacym od
okolo 20 : 1 do okolo 40 : 1. Produkt taki wykazuje takze
wieksza odpornosc na dzialanie temperatury podczas re¬
dukcji u -Fe,03 do Fe304, mianowicie takiemodyfikowane
igly rozpadaja sie w danej temperaturze trudniej niz igly
nie poddane procesowi modyfikowania.
Wzrost krysztalów mozna w znacznym stopniu hanio-
wac podczas przemiany w magnetyczny tlenek zelaza. Na
przyklad, y -Fe203 otrzymany przez redukcje hydroksy¬
tlenku zelaza w temperaturze 380°C i nastepnie utlenianie
bez dodatku modyfikatorów, ma czastki o wielkosci 620 A,
oznaczonej za pomoca analizy rentgenograficznej przy
odbiciu (220), podczas gdyy -Fe203, zawierajacy te mody¬
fikatory ma przy stosowaniu takiej samej temperatury
redukcji czastki o wielkosci 350 A.
Mozna równiez laczyc np. zwiekszanie sily koercyjnej,
uzyskane przez wprowadzanie kobaltu, z oddzialywaniem
na ksztalt czastek przez wprowadzanie innych metali,
otrzymujac magnetyczne tlenki metali nadajace sie do
specjalnych celów.
Magnetyczne tlenki zelaza wytwarzane sposobem we¬
dlug wynalazkunadaja siesie bardzo dobrze do wytwarza¬
nia podlozy magnetogramów, takich jak tasmy, plyty,
paski blon lub perforowane karty. Elementy do rejestro¬
wania magnetycznych impulsów róznego rodzaju, takich
jak sygnaly dzwiekowe, widzialne obrazy lub innego typu
materialy informacyjne, wytwarza sie przy uzyciu tworzy¬
wa otrzymanego sposobem wedlug wynalazku stosujac
znane metody. Ferromagnetyczny tlenek zelaza y -Fe203
lub Fe304, miesza sie ze spoiwem i wytwarza zawiesine
stosujac pomocniczy srodek dyspergujacy, po czym nakla¬
da wpostaci co najmniej jednej warstwy na podloze niema¬
gnetyczne.
Metody te sa omówione np. w opisach patentowych
Stanów Zjedn. Am. nr nr 3 150 995, 3 247 017, 3 216 846,3
109 749 i 2 956 955. Jako podloze niemagnetyczne stosuje
sie materialy elastyczne lub sztywne, takie jak papier,
sztuczne tworzywa, materialyceramiczne lub metale. Pod¬
loza te ó odpowiednim ksztalcie mozna pokrywac w znany
sposób powloka wytworzona z ferromagnetycznego pig¬
mentu, spoiwa, rozpuszczalnika i odpowiednich srodków
dyspergujacych. Nalozona powloke suszy sie, ewentualnie
orientujac równoczesnie igielkowate czastki magnetyczne
w jednokierunkowym polu magnetycznym, a nastepnie
ewentualnie kalandruje.
Podloza magnetogramowe zawierajace magnetyczny
tlenek zelaza wytworzony sposobem wedlug wynalazku
maja wysoki stosunek Br : Bs, wynoszacy w przypadku
tasm np. do 0,88. Dzieki temu czulosc rejestrowania moze
wynosic 2dB - 3dB w porównaniu z czuloscia znanych
materialów do rejestrowania magnetycznego. Poza tym
mieszanina do wytwarzania powloki zawierajaca magne¬
tyczny tlenek zelaza otrzymany sposobem wedlug wyna¬
lazku jest lepiej zdyspergowana niz mieszaniny znane,
totez czas jej mielenia moze byc krótszy niz w przypadku
znanych mieszanin.
W przykladachI - VIIIopisano wytwarzanie magnetycz¬
nego tlenku zelaza sposobem wedlug wynalazku, przy
czym wprzykladach III, IV i V dodatkowo opisano wytwa-85496
7
rzanie podlozy do magnetogramów. Procenty podane
w przykladach, o ile nie zaznaczono inaczej, oznaczaja
procenty wagowe.
Przyklad I. a) Wytwarzanie hydroksytlenku zelaza. 9,4
litra roztworu siarczanu zelazawego zawierajacego 136 g
FeS04 w 1 litrze ogrzewa sie w naczyniu o pojemnosci 25
litrów do temperatury 50°C, wprowadzajac równoczesnie
do roztworu azot w ilosci 200 litrów/godzine. Nastepnie
w ciagu 6 minut dodaje sie 2,8 litra wodnego roztworu
wodorotlenku potasowego zawierajacego w 1 litrze 660 g
KOH i równoczesnie wprowadza sie do roztworu azot,
powodujac wytracanie sie wodorotlenku zelazawego.
Nastepnie wciagu 15 minut mieszanine mieszasie inten¬
sywnie i wprowadza powietrze w ilosci 350 litrów na
godzine, po czym w tej samej temperaturze wprowadza sie
powietrze w ilosci 1 m8/godzine az do zakonczeniaprocesu
utleniania. Proces wytwarzania hydroksytlenku zelaza
konczy sie wciagu 3 godzin od chwili zakonczeniaprocesu
stracania wodorotlenku zelazawego. Otrzymany a
-FeO(OH) o barwie zóltej odsacza sie, przemywa woda
i suszy. Wciagu 1 godziny w 1 litrze mieszaniny otrzymuje
sie 20,5 g hydroksytlenku zelaza, a stezenie tego produktu
wotrzymanej zawiesiniewynosi 61,4 g/litr.Otrzymane igly
maja dlugosc 0,5 mikrona, a stosunek ich dlugosci do
szerokosci wynosi okolo 25 :1.
b) Wytwarzanie magnetycznego tlenku zelaza.
Proces przemiany igielkowategó hydroksytlenku w ma¬
gnetyczny tlenek zelaza prowadzi sie znanymi metodami
w ten sposób, ze hydroksytlenek odwadnia sie w tempera¬
turze 380°C i otrzymany a -Fe203 redukuje w tej samej
temperaturze wodorem zmieszanym z para wodna, otrzy¬
mujac igielkowaty Fe304. Produkt ten pozostawia sie do
ochlodzenia do temperatury ponizej 50°C w strumieniu
azotu, otrzymujac igielkowaty Fe304, albo chlodzi sie
w strumieniu azotu tylko do temperatury 300°C i utlenia,
otrzymujac y -Fe203. Wlasciwosci magnetyczne otrzyma¬
nych produktów w postaci proszku sa nastepujace:
Fe304 - magnetyzacja Br/6 = 485 G.ml. g"1
szczatkowa
sila koercyjna IHC = 411 erstedów
y -Fe2Os - magnetyzacja Br/6 = 480 G.ml.g'1
szczatkowa
sila koercyjna IHC = 390 erstedów.
Przyklad II. 14,2 litra rotworu siarczanu zelazawego
o zawartosci 2900 g FeS04. 7H20 w naczyniu o pojemnosci
litrów ogrzewa sie do temperatury 25°C, miesza energi¬
cznie i wprowadzajac do roztworu powietrze w ilosci 100
litrów/godzine dodaje w ciagu 1 minuty 4,2 litra roztworu
wodorotlenku sodowego zawierajacego 1750 g NaOH. Na¬
stepnie w tej samej temperaturze i z taka sama predkoscia
wprowadza siedoroztworupowietrze wciagu45 minut, po
czym zawiesine ogrzewa sie do temperatury 70°C i wpro¬
wadza powietrze w ilosci 200 litrów/godzine. Proces utle¬
niania trwa 3 godziny od chwili zakonczenia wytracania
wodorotlenku zelazawego.
W otrzymanym hydroksytlenku analiza na drodze che¬
micznej i analiza rentgenowska nie wykazuja obecnosci
Fe304. Proceswytwarzania hydroksytlenku zelazaprzebie¬
ga z wydajnoscia 16,7 g/litr i godzine, a po uplywie 45
minutw ciagu których wprowadza sie powietrze w tempe¬
raturze 25°C, wydajnosc procesu wytwarzania hydroksyt¬
lenku zelaza wynosi 41,8% wydajnosciteoretycznej, zaspo
8
zakonczeniu procesu utleniania otrzymana zawiesina za¬
wiera w 1 litrze 50,4 g hydroksytlenku zelaza. Po prze¬
ksztalceniu otrzymanego hydroksytlenku zelaza w
Y -Fe,0, produkt ten ma nastepujace wlasciwosci: Br/6 =
467 G. ml. g1 i IHC = 407 erstedów.
Przyklad III. W autoklawie o pojemnosci 500 litrów
do 145 litrów roztworu o stezeniu 220 g FeS04 na 1 litr,
w ciagu 5 minut, silnie mieszajac w temperaturze 50°C
i doprowadzajac powietrze w ilosci 1 mVgodzine, dodaje
sie 185 litrów roztworu wodorotlenku sodowegoostezeniu
180 g NaOH/litr. Nastepnie do otrzymanej zawiesiny
Fe(OH), wprowadza sie w tej samej temperaturze w ciagu
minut powietrze wilosci 1 m3/godzine, po czym miesza¬
nine ogrzewa sie do temperatury 65°C, wprowadzajac
powietrze w ilosci 8 m3/godzine. Proces utleniania w tem¬
peraturze 65°C prowadzi sie nastepnie dalej, wprowadza¬
jac powietrze w ilosci 8ms/godzine, przyczym czastrwania
utleniania wynosi lacznie 3 godziny.
Proceswytwarzania hydroksytlenkuzelaza prowadzi sie
z wydajnoscia 18,2 g/litr i godzine, wydajnosc procesu
utleniania w temperaturze 50°C w ciagu 30 minut wynosi
43% wydajnosci teoretycznej, a stezenie hydroksytlenku
zelaza w otrzymanej zawiesinie wynosi 56,5g/litr.Dlugosc
otrzymanych igiel hydroksytlenku wynosi okolo 1 mikro-
na, a stosunek ich dlugosci do szerokosci wynosi
: 1. Po przeprowadzeniu hydroksytlenku w y -Fe203
otrzymuje sie produkt, którego magnetyzacja szczatkowa
Br/6 = 444 G. ml. g"\ a sila koercyjna IHC = .427 erstedów.
144gotrzymanego y -Fe2Oa miesza sie z 9,7 g kopolimeru
zawierajacego 85 czesci wagowych polichlorku winylu na
czesci polioctanu winylu i majacego 6 = 1,36 g/ml.
Proces mieszania prowadzi sie w srodowisku zawieraja^-
cym 115 ml octanu butylu, 2,4 ml kwasu olejowego i 324 ml
octanu etylu, a nastepnie mieszanine miele sie w ciagu 24
godzin w mlynie wibracyjnym. Do otrzymanego zmielone¬
go produktu dodaje sie 15,2 g poliestru, wytworzonego z 3
moli kwasu adypinowego, 2 moli butanodiolu-1,3 i 2 moli
heksanotriolu /6 = 1,12 g(ml),/ w celu otrzymania produk¬
tu zawierajacego 42% objetosciowych pigmentu. Z otrzy-
40 manego lakieru wytwarza sie na blonie poliestrowej o gru¬
bosci 23 mikronów powloke, zawierajaca 20 g y -Fe203 na
1 mJ. Nastepnie produkt suszy sie, orientujac magnetyczny
tlenek zelazowy w polu magnetycznym. Otrzymana wars¬
twa ma po wysuszeniu grubosc 12-14 mikronów, a stopien
45 uporzadkowania krysztalów w tasmie, to jest stosunek
Br : Bs wynosi 0,825.
Przyklad IV. Postepujac w sposóbopisany w przykla¬
dzie III, wytraca sie wodorotlenek zelazawy wlewajac
w temperaturze 50°C do 312 litrów roztworu technicznego
50 FeSO, o stezeniu 150 g FeS04 w 1 litrze 138litrówroztworu
wodorotlenku sodowego o stezeniu 390 g NaOH/litr, po
czym w tej samej temperaturze wprowadza sie w ciagu 60
minut powietrze w ilosci 1 m3/godzine, a nastepnie, dopro¬
wadzajac powietrze z taka sama predkoscia ogrzewa do
55 temperatury 60°C, po czym wprowadza sie powietrze
w ilosci 60 m'/godzine az do zakonczenia procesu utlenia¬
nia. Caly proces trwa 5 godzin i otrzymuje sie igielkowaty
a -FeO(OH) o barwie zóltej, z wydajnoscia 12,1 g/litr
i godzine. Wydajnosc procesu utleniania w temperaturze
eo 50°C w ciagu 60 minutwynosi 16,5% wydajnosci teoretycz¬
nej, a stezenie hydroksytlenku zelaza w koncowej zawiesi¬
nie wynosi 60,5 g na 1 litr.
Produkt ten przeprowadza sie w y -Fe20„ otrzymujac
magnetyczny tlenek zelaza, którego magnetyzacja szczat-
65 kowa Br/6 = 430 G. ml. g"1, a sila koercyjna IHC ^ 39185496
9
erstedów. Postepujac dalej w sposób opisany w przykla¬
dzie III otrzymuje sie tasme, której stosunek Br: Bs wynosi
0,86, przy czym otrzymany y -Tefi^ zawiera 0,1%
manganu.
Przyklad V. Postepujac w sposób analogiczny do
opisanego w przykladzie III, do 280 litrówroztworu FeClj,
zawierajacego,w 1 litrze 140 g FeCl2,1,4 g Zn, 0,86 g Mn,
0,37 g Cr, 0,33 g Pb i 0,15 g Ni, wlewa sie w ciagu 5 minut
w temperaturze 50°C 120 litrów roztworu wodorotlenku
sodowego o stezeniu 140 g FeCl2/litr, po czym w ciagu 90
minut miesza sie w temperaturze 50°C wprowadzajac po¬
wietrze w ilosci 1 m3/godzine.
Nastepnie, wprowadzajac nadal powietrze w takiej sa¬
mej ilosci, mieszanine ogrzewa sie do temperatury 60°C
i w tej temperaturze, jak opisano w przykladzie IV, konczy
proces utleniania^wprowadzajac powietrze w ilosci 6 mV
godzine. Proces utleniania trwa 7 godzin od chwili zakon¬
czenia procesu stracania wodorotlenku zelazawego. Wyr
dajnosc procesu utleniania wynosi 9,8 g hydroksytlenku
zelaza na godzine, a po uplywie 90 minut wprowadzania
powietrza w temperaturze 50°C wydajnoscprocesuwynosi
26,5% wydajnosci teoretycznej. Stezenie a-FeO(OH)
w koncowej zawiesinie wynosi 68,6 g/litr, dlugosc igiel
wynosi 1 mikron, a stosunek dlugosci do szerokosci okolo
:1.
Otrzymane igly a-FeO(OH) nie zawieraja rozgalezio¬
nych przerostów. Produkt ten przeprowadza sie w Y-Fe2Qa
w sposób analogiczny do opisanego w przykladzie I, ale
w temperaturze 420°C. Otrzymany Y-Fe203ma nastepujace
wlasciwosci magnetyczne:
Br/6 = 429 G. ml. g'1 i IHC = 360 erstedów.
Stosujac otrzymany tlenek i postepujacw sposób opisa¬
ny w przykladzie III, otrzymuje sie tasme magnetyczna
o stosunku Br : Bs wynoszacym 0,88. Otrzymany y-Fe2G3
zawiera nastepujace ilosci modyfikatorów w stosunku wa¬
gowym do Fe203:0,51% Zn, 0,33% Mn, 0,13% Pb, 0,12% Cr
i 0,05% Ni.
Przyklad VI. Postepujac w sposób analogiczny do
opisanego w przykladzie I, do 9,4 litraroztworuzawieraja¬
cego 1910 g FeSO,. 7H20 i 50,5 g CoCl2. 6H20 wlewa sie
w temperaturze 25°C w ciagu 6 minut 2,8 litra roztworu
wodorotlenku sodowego zawierajacego 1220 g NaOH, po¬
wodujac wytracanie sie wodorotlenku zelazawego zawie¬
rajacego kobalt. Nastepnie, w tej samej temperaturze, do
mieszaniny wprowadza sie w ciagu 30 minut powietrze
w ilpsci 250 litrów na godzine, po czym mieszanine ogrze¬
wa sie do temperatury 60°C wprowadzajac powietrze z ta¬
ka sama predkoscia. x
Po osiagnieciu temperatury 60 C zwieksza sie ilosc
wprowadzanego powietrza do 350 litrów na godzine i kon¬
czy proces utleniania po uplywie okolo 5 godzin, otrzymu¬
jac produkt o barwie brazowawej. Wydajnosc hydroksyt¬
lenku zelaza wynosi 10,3 g/litr i godzine, po uplywie 30
minut utleniania w temperaturze 25°C wydajnosc procesu
wynosi 49,5% wydajnosci teoretycznej, a stezenie hydro¬
ksytlenku zelaza zawierajacego kobalt wynosi w otrzyma¬
nej zawiesinie 51,5 g/litr. Dlugosc igiel hydroksytlenku
zelaza zawierajacego kobalt wynosi 0,3 - 0,5 mikrona,
a stosunek ich dlugosci do szerokosci wynosi 20 : 1. Pro¬
dukt ten przeprowadza sie w y-FeA sposobem analogicz¬
ny, do opisanego w przykladzie I, lecz redukcje prowadzi
sie w temperaturze 400°C, a ponowne utlenianie w tempe¬
raturze 260°C. Otrzymany tlenek ma nastepujace wlasci¬
wosci magnetyczne: Br/6 = 505 G. ml . g*1, a IHC = 520
erstedów.
Przyklad VII. Postepujac w sposób analogiczny do
opisanego w przykladzie II, wytraca sie weglan zelazawy,
dodajac w .temperaturze 50°C do 10 litrów roztworu siar¬
czanu zelazawego, zawierajacego 2860 g FeS04. 71^0, 8,2
litra roztworu weglanu sodowego, zawierajacego 1910
Na2C03, przy czym równoczesnie wprowadza sie azot
w ilosci 100 litrów/godzine. Nastepnie do mieszaniny
wprowadza sie w temperaturze 50PC w ciagu 30 minut
powietrze w ilosci 100 litrów/godzine, po czym mieszanine
ogrzewa siedotemperatury 70°C,wprowadzajac powietrze
z taka sama predkoscia, a po osiagnieciu temperatury70°C
zwieksza sie predkosc doprowadzanego powietrza do 200
litrów/godzineikonczyproces utleniania wciagu 2 godzin.
Wydajnosc hydroksytlenlafzelaza wynosi 25 g/litr i go-
dzine, a po uplywie 30 minut wprowadzania powietrza
w temperaturze 50°C wydajnosc hydroksytlenku zelaza
wynosi 34,1% wydajnosci teoretycznej, zas stezenie tego
produktu w otrzymanej ostatecznie zawiesinie wynosi
50,3 g/litr. W produkcie kilka pojedynczych igiel tworzy
skupienia. Dlugosc pojedynczych igiel hydroksytlenkuze¬
laza wynosi 0,5 mikrona, a stosunek ich dlugosci do szero¬
kosci wynosi 25 :1. Po przeprowadzeniu konwersji w tle¬
nek w sposób analogiczny do opisanego w przykladzie,
stosujac redukcje w temperaturze 400°C, otrzymuje sie
produkt, którego magnetyzacja szczatkowa Br/6 = 328 G.
ml/g, a sila koercyjna IHC = 324 erstedy.
Przyklad VIII. Postepujac w sposób opisany wprzy¬
kladzie VII, do 10 litrów roztworu siarczanu zelazawego,
* zawierajacego 2860 g FeS04.7rT20 i ogrzanego dotempera-
„ tury 50°C, dodaje sie 8,2 litrawodnego roztworuzawieraja¬
cego 1270 g NaOH i 555 g Na2C03.
Utlenianie prowadzi sie w temperaturze 50°C, wprowa¬
dzajacpowietrze w ilosci 100litrów/godzine. Wytwarzanie
hydroksytlenku zelaza konczy sie po uplywie 6 godzin,
przy czym otrzymuje sie produkt o barwie zóltej. Wydaj¬
nosc produktu wynosi 8,4 g/litr i godzine. Po przeprowa¬
dzeniu konwersji w tlenek sposobem opisanym w przykla¬
dzie VII, otrzymuje sie produkt, którego magnetyzacja
szczatkowa Br/6 = 428 G. ml, g"1, a sila koercyjna IHC = 369
40 erstedów.
Claims (10)
1. Sposób wytwarzania igielkowatych tlenków zelaza 45 o wlasciwosciach magnetycznych z igielkowatego hydro¬ ksytlenku zelazowego, otrzymanego przez wytracanie wo¬ dorotlenku i/lub weglanu zelazawego z wodnego roztworu soli zelazawej za pomoca wodnego roztworuwodorotlenku i/lub weglanu metalu alkalicznego w ilosci wiekszej od 50 wynikajacej z obliczen stechiometrycznychi utlenianie wytraconego produktu i nastepnie oddzielenieod srodowi¬ ska reakcyjnego, znamienny tym, ze wytracony wodorotle¬ nek lub weglan zelazawy utlenia sie co najmniej czesciowo w temperaturzeokolo 45- 75°C, wprowadzajacdo zawiesi- 55 ny silnie zdyspergowany gaz zawierajacy tlen w ilosci 5 - 80 jednostek objetosci tlenu na jednostke zawiesiny i rów¬ noczesnie mieszajac zawiesinetak, aby w 1 litrze mieszani¬ ny reakcyjnej otrzymywac w ciagu 1 godziny okolo 6 - 25. g igielkowatego hydroksytlenku zelazowego. 60
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól zelazawa stosuje sie siarczan i/lub chlorek zelazawy.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako wodorotlenek i/lub weglan metalu alkalicznego stosuje sie wodorotlenek i/lub weglan sodowy, potasowy lub 65 amonowy.85496 11
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze hydro- ksytlenek zelazowy wytwarza siewilosci okolo8-21 g/litr i godzine.
5. Sposób wedlugzastrz. 1, znamienny tym, ze wodorot¬ lenek lub weglan zelazawy wytraca sie w temperaturze okolo 10-55°C, a proces utleniania na hydroksytlenek zelazowy prowadzi sie w temperaturze okolo 45- 55°C.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze okolo 10-50% wytraconego zelaza dwuwartosciowego utlenia sie na hydroksytlenekzelazowy w temperaturze okolo 10- 55°C, zas pozostala ilosc w temperaturze okolo 55 - 75°C.
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wytraca¬ nie wodorotlenku lub weglanu zelazawego prowadzi sie w obojetnej atmosferze.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do roz¬ tworu soli zelazawej dodaje sie rozpuszczalnawwodzie sól co riajmniej jednego z takich metali jak kobalt, mangan, 12 10 15 chrom, cynk, miedz, olów, nikiel, glin, cyna, tytan, anty¬ mon, kadm, magnez, wapn, stront lub litwtakich ilosciach, aby otrzymany magnetyczny tlenek zelaza zawieral okolo 0,05 - 5% wagowych tego metalu.
9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym, ze jako sól zelazawastosujesiesiarczani/lubchlorekzelazawy, ajako wodorotlenek i/lub weglanmetalu alkalicznego stosuje sie wodorotlenek i/lub weglan sodowy, potasowy lub amono¬ wy i proces stracania prowadzi siew obojetnej atmosferze w temperaturze okolo 10 - B5°C i okolo 10 - 50% zelaza dwuwartosciowego utlenia sie na hydroksytlenek zelazo¬ wy w temperaturze okolo 10 - 55°C, a pozostala ilosc utlenia sie w temperaturze okolo 55 - 75°C, stosujac okolo
10. -60 jednostek objetosciowych tlenu na jednostke obje¬ tosci mieszaniny reakcyjnej i wytwarzajac w ciagu 1 godzi¬ ny w 1 litrze mieszaniny okolo 8 - 21 g hydroksytlenku zelazowego. Sklad wykonano w DSP, zam. 5132 Druk w UP PRL, naklad 125 + 20 egz. Cena zl 10,-
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2162716A DE2162716A1 (de) | 1971-12-17 | 1971-12-17 | Verfahren zur herstellung nadelfoermiger magnetischer eisenoxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL85496B1 true PL85496B1 (pl) | 1976-04-30 |
Family
ID=5828331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1972159570A PL85496B1 (pl) | 1971-12-17 | 1972-12-16 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3912646A (pl) |
| JP (1) | JPS4867198A (pl) |
| BE (1) | BE792847A (pl) |
| CA (1) | CA988677A (pl) |
| DE (1) | DE2162716A1 (pl) |
| FR (1) | FR2163701B1 (pl) |
| GB (1) | GB1392980A (pl) |
| IT (1) | IT974063B (pl) |
| NL (1) | NL7217020A (pl) |
| PL (1) | PL85496B1 (pl) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4060596A (en) * | 1972-09-30 | 1977-11-29 | Sony Corporation | Method of making goethite powder |
| JPS5310279B2 (pl) * | 1974-03-01 | 1978-04-12 | ||
| JPS5941289B2 (ja) * | 1974-03-12 | 1984-10-05 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁性酸化鉄の製造方法 |
| US4006090A (en) * | 1974-06-28 | 1977-02-01 | The Dow Chemical Company | Alpha iron (III) oxide crystals and derivatives |
| DE2434096C2 (de) * | 1974-07-16 | 1985-10-17 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Nadelförmige, vorwiegend aus Eisen bestehende ferromagnetische Metallteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US3974267A (en) * | 1975-04-24 | 1976-08-10 | Cities Service Company | Manufacture of iron oxides |
| DE2550307C3 (de) * | 1975-11-08 | 1978-07-06 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem Y-Eisen(ni)-Oxid |
| DE2550308C3 (de) * | 1975-11-08 | 1978-07-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem a-Eisen(III)-Oxidhydrat |
| DE2550225C3 (de) * | 1975-11-08 | 1978-06-22 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem Y-Eisen(IID-oxid |
| DE2556406A1 (de) * | 1975-12-15 | 1977-06-16 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von eisenoxidhydroxid |
| US4178416A (en) * | 1976-03-12 | 1979-12-11 | Eastman Kodak Company | Acicular ferric oxide for magnetic recording and process for producing same |
| GB1568853A (en) * | 1976-03-16 | 1980-06-04 | Fujitsu Ltd | Magnetic recoding medium and process for producing the same |
| US4133677A (en) * | 1976-04-05 | 1979-01-09 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular magnetic metallic particle powder |
| US4054643A (en) * | 1976-05-03 | 1977-10-18 | Suntech, Inc. | Manufacture of γ-Fe2 O3 |
| JPS5329703A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-20 | Fujitsu Ltd | Production of thin magnetic film |
| US4136158A (en) * | 1976-11-01 | 1979-01-23 | Toda Kogyo Corp. | Production of acicular magnetic iron oxides |
| DE2801452C2 (de) * | 1978-01-13 | 1985-03-28 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Magnetisches Aufzeichnungsmaterial |
| CA1087851A (en) * | 1978-07-17 | 1980-10-21 | Lechoslaw A.M. Utracki | Gas generating composition |
| JPS5673631A (en) * | 1979-11-15 | 1981-06-18 | Tdk Corp | Manufacture of needlelike goethite |
| JPS5678430A (en) * | 1979-11-29 | 1981-06-27 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of iron compound particle for magnetic recording |
| JPS56109827A (en) * | 1980-02-05 | 1981-08-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Manufacture of iron compound particle for magnetic recording medium |
| JPS56114833A (en) * | 1980-02-08 | 1981-09-09 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of fine particle of iron compound for magnetic recording |
| JPS57501026A (pl) * | 1980-07-24 | 1982-06-10 | ||
| AU548794B2 (en) | 1981-07-28 | 1986-01-02 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd. | Process for producing cobalt containing ferromagnetic iron oxides |
| DE3204547A1 (de) * | 1982-02-10 | 1983-08-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Nadelfoermiges ferrimagnetisches eisenoxid und verfahren zu seiner herstellung |
| DE3515517A1 (de) * | 1985-04-30 | 1986-11-06 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung isometrischer kobalt- und titanhaltiger magnetischer eisenoxide |
| US4670357A (en) * | 1985-06-17 | 1987-06-02 | International Fuel Cells Corporation | Fuel cell powerplant employing an aqueous solution |
| US4835072A (en) * | 1985-06-17 | 1989-05-30 | International Fuel Cells Corporation | Apparatus employing an aqueous solution |
| US4923767A (en) * | 1985-06-18 | 1990-05-08 | International Fuel Cells | Fuel cell power plants employing an aqueous solution |
| JPH0832563B2 (ja) * | 1986-03-14 | 1996-03-29 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | 針状α−Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 |
| US6179987B1 (en) | 1999-08-11 | 2001-01-30 | Ut Battelle, Llc | Method and apparatus to electrolytically produce high-purity magnetite particles |
| US8211225B2 (en) * | 2008-04-09 | 2012-07-03 | Sun Chemical Corp. | Magnetic pigments and process of enhancing magnetic properties |
| BR112013033063A2 (pt) * | 2011-06-30 | 2017-01-24 | Nanogreen Biorefineries Inc | conversão catalítica de biomassa |
| US9023237B2 (en) | 2013-06-19 | 2015-05-05 | New Technology Ventures, Inc. | Highly active nano iron catalyst for the absorption of hydrogen sulfide |
| US9458027B2 (en) | 2013-06-19 | 2016-10-04 | New Technology Ventures, Inc. | Sulfided iron (II) compound and method of manufacture |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2978414A (en) * | 1951-04-09 | 1961-04-04 | Agfa Ag | Magnetic impulse record carrier |
| US3047428A (en) * | 1958-01-27 | 1962-07-31 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording material |
| FR1258623A (fr) * | 1960-06-01 | 1961-04-14 | Bayer Ag | Oxyde de fer (iii) gamma, cobaltifère et aciculaire, et son procédé de préparation |
| US3243375A (en) * | 1962-11-07 | 1966-03-29 | Minnesota Mining & Mfg | Precipitation process for preparing acicular magnetic metal oxide particles |
| FR1357866A (fr) * | 1963-03-29 | 1964-04-10 | Basf Ag | Procédé pour la production d'oxyde de fer jaune alpha aciculaire, convenant notamment comme matière de départ pour la production d'oxyde de fer-iii-gamma hautement coercitif |
| BE756143A (fr) * | 1969-09-16 | 1971-03-15 | Eastman Kodak Co | Procede de preparation d'oxyde de fer, aciculaire, ou goethite utilisable pour la production d'oxyde de fer fe2o3 magnetique |
| US3720618A (en) * | 1970-05-08 | 1973-03-13 | Toda Kogyo Corp | Method of producing a powder of cobalt-containing needle-like shaped gamma-ferric oxide particles as magnetic recording material |
-
0
- BE BE792847D patent/BE792847A/xx unknown
-
1971
- 1971-12-17 DE DE2162716A patent/DE2162716A1/de active Pending
-
1972
- 1972-12-07 US US313072A patent/US3912646A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-12-14 NL NL7217020A patent/NL7217020A/xx unknown
- 1972-12-14 IT IT54702/72A patent/IT974063B/it active
- 1972-12-15 CA CA158,922A patent/CA988677A/en not_active Expired
- 1972-12-15 GB GB5800372A patent/GB1392980A/en not_active Expired
- 1972-12-15 FR FR7244822A patent/FR2163701B1/fr not_active Expired
- 1972-12-16 PL PL1972159570A patent/PL85496B1/pl unknown
- 1972-12-16 JP JP47125831A patent/JPS4867198A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2163701A1 (pl) | 1973-07-27 |
| JPS4867198A (pl) | 1973-09-13 |
| BE792847A (fr) | 1973-06-15 |
| DE2162716A1 (de) | 1973-06-20 |
| IT974063B (it) | 1974-06-20 |
| CA988677A (en) | 1976-05-11 |
| NL7217020A (pl) | 1973-06-19 |
| FR2163701B1 (pl) | 1978-08-04 |
| US3912646A (en) | 1975-10-14 |
| GB1392980A (en) | 1975-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL85496B1 (pl) | ||
| CA1039050A (en) | Magnetic iron oxides with improved orientability and a process for their production | |
| EP0074443B1 (en) | Pigments stable at high temperatures | |
| US3075919A (en) | Process for the production of acicular gamma-iron (iii) oxide | |
| PL87763B1 (pl) | ||
| US3974079A (en) | Production of gamma iron oxide | |
| JPH0134935B2 (pl) | ||
| US4133676A (en) | Acicular ferromagnetic metal particles and method for preparation of the same | |
| DE1592398A1 (de) | Verwendung von hochkoerzitivem nadelfoermigem gamma-Fe2O3 zur Herstellung von Magnetogrammtraegern | |
| GB2108100A (en) | Wet process of preparing ferrite of magnetoplumbite structure | |
| JPS6323137B2 (pl) | ||
| DE1176111B (de) | Verfahren zur Herstellung von ferro-magnetischem ª†-FeO | |
| JPS603012B2 (ja) | 沈殿法赤色酸化鉄の製造方法 | |
| US4086174A (en) | Cobalt modified acicular γ ferric oxide and process for preparing the same | |
| DE1204644B (de) | Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Ausgangsmaterial fuer die Herstellung von hochkoerzitivem ª†-Eisen(III)-oxyd geeignetem nadelfoermigem Eisenoxydgelb, alpha-OH | |
| JPS61163120A (ja) | 等軸磁性酸化鉄顔料の製造方法 | |
| GB2111471A (en) | Process for the preparation of acicular -feooh | |
| US3084123A (en) | Process for producing ferrites | |
| US5062983A (en) | Magnetic powder for magnetic recording media | |
| JP2569580B2 (ja) | 針状ゲ−タイトの製造法 | |
| PL82318B1 (pl) | ||
| JPS61141627A (ja) | 針状α−ＦｅＯＯＨ製造方法 | |
| JPS5888122A (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 | |
| JP3328017B2 (ja) | 垂直磁気異方性を有する針状六方晶系フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPH0425686B2 (pl) |