PL27766B1 - Sposób wytwarzania nierozpuszczalnych w wodzie barwników disazowych. - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze otrzymuje sie cenne nierozpuszczalne w wodzie barwniki disa- zowe dwuazujac zwiazki aminoazowe o wzorze ogólnym CF, I ST -N = N-< R» -NH, w którym pierscien, oznaczony litera Rlf moze byc jeszcze podstawiony grupami trójfluorametylowymi, nitrowymi i chlo¬ rowcem albo chlorowcem, a pierscien, o- znaczony litera R2, — grupami alkylowymi i alkoksylowymi albo tylko alkoksylowymi, oraz sprzegajac te zwiazki w postaci sub¬ stancji lub na podlozu z arylidami kwasu 2 - oksynaftaleno - 3 - karbonowego. Nie¬ znane dotychczas zwiazki aminoazowe mozna otrzymywac przez sprzeganie dwu- azowanych trójfluorków aminobenzeno- wych ze zwiazkami aminowymi szeregu benzenowego, niepodstawionymi w poloze¬ niu para wzgledem grupy aminowej.Barwniki otrzymane wedlug wynalaz¬ ku niniejszego odznaczaja sie dobra od¬ pornoscia i stanowia bardzo duzy postep techniczny. Pod wzgledem odpornosci na dzialanie swiatla przewyzszaja one znane nierozpuszczalne w wodzie barwniki disa- zowe, otrzymywane przez sprzeganie ary-lidów kwasu 2 - oksynaftaleno - 3 - karbo* nowego z dwuazowanymi 2 - amino -1,1'- - azobenzenami, zawierajacymi grupe trój- fliiorometylowa w pierscieniu benzenowym, niepodstawionym grupa aminowa.Przyklad L W celu uzyskania zabar¬ wien 50 g przedzy bawelnianej poddaje sie w ciagu pól godziny dzialaniu roztworu za¬ prawowego, wyzyma i wywoluje w ciagu pól godziny w roztworze dwuazowym. Na¬ stepnie przedze sie plucze, namydla gotu¬ jac, ponownie sie plucze i suszy. a) Roztwór zaprawowy: 5 g 2,3 - oksy- naftoyloaminobenzenu rozpuszcza sie w mieszaninie, skladajacej sie z 10 cm3 alko¬ holu, 2,5 cm3 30%-owego aldehydu mrów¬ kowego, 2,5 cm3 lugu sodowego o mocy 34° Be i 10 cm3 wody, a otrzymany roztwór wlewa sie do jednego litra wody o 35°C, w której rozpuszczono uprzednio 10 cm3 50%-owego oleju tureckiego i 12 cm3 lugu sodowego o mocy 34° Be, b) Roztwór dwuazowy: 4,5 g zwiazku aminoazowego o wzorze: wagowych zwiazku aminoazowego o wzO- yCF3 / OCH, -NH2 OCH, zarabia sie na mase ciastowata z 5 cm3 90%-owego kwasu mrówkowego i miesza sie. z 3,2 cm3 kwasu siarkowego o mocy 36° Bó. Do otrzymanej mieszaniny wlewa sie chlodzac lodem roztwór 0,8 g azotynu sodowego. Po uplywie mniej wiecej 20 mi¬ nut dwuazowanie jest ukonczone. Nastep¬ nie dopelnia sie kapiel woda do jednego litra i zobojetnia sie 2a pomoca 4 g kry¬ stalicznego octanu sodowego.Otrzymuje sie niebieskawoczarne zabar¬ wienie o bardzo dobrej odpornosci na dzia¬ lanie swiatla.Przyklad II. Farba drukarska: 80 g suchej soli dwuazonowej, zawierajacej 20% rze: NO,- V sCF, -N=N~ ,OCH, sCl \_ OCH, -/ ~NH2 w postaci podwójnej soli, wytworzonej z chlorku cynku i chlorku dwuazonowego, miesza sie z woda z dodatkiem 90 cm3 50%-owego kwasu octowego i zadaje 400 g zagestnika, utworzonego ze skrobi psze¬ nicznej i tragantu. Nastepnie dopelnia sie otrzymana mieszanine do 1 kg.Roztwór zaprawowy: 15 g 1 - (2\ 3' - - oksynaftoyloaminoy - 2 - metylobenzenu, 20 g monopolowego oleju brylantowego i 18 cm3 lugu sodowego o mocy 38° Be roz¬ ciencza sie w sposób zwykly woda do je¬ dnego litra.Drukowanie: Material poddawany bar¬ wieniu napawa sie roztworem zaprawowym, suszy, po czym nadrukowuje farba drukar¬ ska, ponownie suszy i przeciaga przez go¬ racy rozcienczony roztwór weglanu sodo¬ wego. Nastepnie material ten sie plucze, namydla gotujac, ponownie plucze i su¬ szy.Otrzymuje sie niebieskawoczarne dru¬ ki o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad III- a) Roztwór zaprawowy — jak w przykladzie I. b) Roztwór dwuazowy: 4 g zwiazku aminoazowego o wzorze: c/%- \ / ,N02 -N=N- \ / OCH3 -NH., OCH* dwuazuje sie, jak podano w przykladzie I.Po wywolaniu barwy otrzymuje sie niebie- — 2 —rozcienczonego kwasu siarkowego i azoty- nu sodowego. Przesaczony roztwór dwu- azowy wlewa sie do roztworu 29,3 g 1 - (2\ 3* - oksynaftoyloamino^ - 2 - meto- ksybenzenu, który to roztwór zawiera tyle lugu sodowego, ze wykazuje odczyn zasa¬ dowy az do ukonczenia sprzegania. Po skonczonym sprzeganiu wytworzony barw¬ nik odsacza sie pod cisnieniem i przemywa do odczynu obojetnego. Po wysuszeniu sta¬ nowi on niebieskawoczartny proszek o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Barwnik ten mozna tez wytwarzac na podlozu dodajac do roztworu arylidu kwa¬ su 2,3 - oksynaftoesowego szpatu ciezkie¬ go, bieli cynkowej lub podobnych substan¬ cji i wlewajac do tej mieszaniny roztwór dwuazowy.Barwniki o podobnych wlasciwosciach otrzymuje sie przy zastosowaniu innych arylidów kwasu 2 - oksynaftaleno - 3 - - karbonowego lub innych zwiazków ami- noazowych o wyzej podanym wzorze ogól¬ nym. W nastepujacej tabeli wymieniony jest szereg dalszych barwników azowych otrzymywanych wedlug wynalazku niniej¬ szego.Skladnik dwuazowy 1) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2' - chloro - 6* - trójfluorome- tylo - 4' - nitro - 1,1* - azobenzen 2) 3) 4) Skladnik sprzegania 1 - (2',3' - oksynaftoyloamino) - - 4 - metoksybenzen - 4 - chlorobenzen - 2 - metylo - 4 - metoksyben¬ zen - naftalen Zabarwienie czarne niebieskawo- czarne niebieskawo- czarne czerwonawo- czarne skawoczarne zabarwienie o odcieniu czer¬ wonawym i o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad IV. a) Roztwór zaprawowy — jak w przykladzie I. b) Roztwór dwuazowy: 3,7 g zwiazku aminoazowego o wzorze: N02 ,CHa CH3 dwuazuje sie, jak podano w przykladzie I.Otrzymuje sie brunatnoczerwone zabar¬ wienie o bardzo dobrej odpornosci na dzia¬ lanie swiatla.Przyklad V. 45 g zwiazku aminoazo¬ wego o wzorze: N09-< dwuazuje sie w sposób zwykly za pomoca yCF3 / __-"="-<_ XCZ OCH3 yOCH3 / y~NH2 — 3 —Skladnik dwuazowy 5) 6) 7) 8) 9) 10) U) 12) 13) 14) 15) 16) 17) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2' - chloro - 6' - trójfluorome- tylo - 4' - nitro - 1,V - azoben- zen n n 11 fi 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2' - nitro - 4* - trójfluoromety- io - 1,1* - azobenzen u u 4 - amino - 2,5 - dwumetylo - 2' - - nitro - 4* - trójfluorometylo 1,V- - azobenzen u n u u 4 - amino - 2,5 - dwuetoksy - 3', 5* - bis - trójfluorometylo - 1,1* - - azobenzen 11 11 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2* - chloro - 5' - trójfluorome¬ tylo - 1,V - azobenzen M 11 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 3' " trójfluorometylo - 1,1' - a- zobenzen Skladnik sprzegania - 1 - (2',3' - oksynaftoyloami- no) - 2,5 - dwumetoksybenzen - 4 - chloro - 2,5 - dwumeto¬ ksybenzen - 2 -metoksybenzen - naftalen - 4 - metoksybenzen - 2 - metylobenzen - 2 - metylo - 4 - metoksyben¬ zen - 2,5 - dwumetoksybenzen - naftalen - benzen - 2 - metylobenzen i - naftalen - 2 - metylo - 4 - chlorobenzen Zabarwienie czerwonawo- czarne niebieskawo- czarne u czerwonawo- czarne u brunatnoczer- wone u II czarnofiolkowe u m u uSkladnik dwuazowy Skladnik sprzegania Zabarwienie 18) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 3* - trójfluorometylo - 1,1' - a- zobenzen 19) 4 - amino - 2 - metoksy - 5 - me¬ tylo - 4' - trójfluorometylo - 2' - - nitro - 1,1' - azobenzen 20) „ „ 21) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - 2' - trójfluorometylo - 4' - nitro - - 1,1' - azobenzen 22) 23) 4 - amino - 3 - metylo - 2* - ni¬ tro - 4' - trójfluorometylo - 1,1' - - azobenzen 24) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 4' - nitro - 5' - trójfluoromety¬ lo - 1,1' - azobenzen 25) 26) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - 2* - chloro - 6' - nitro - 4* - trój- fluoro - metylo - 1,1' - azobenzen 27) 28) 29) 30) 4 ' amino - 2 - metylo - 5 - meto¬ ksy * 2' * nitro - 4' - trójfluoro¬ metylo - 1,1' - azobenzen 1 - (2', 3' - oksynaftoyloami- no) - - 2 - metylobenzen - benzen - 2 - metylobenzen - naftalen - benzen - 4 - metoksybenzen - benzen - naftalen - benzen - 2 - metylobenzen - 4 * chlorobenzen - 4 * metoksybenzen - benzen czarnofiolkowe koryntowe niebieskawo- czarne . brunatnoczer* wone czerwonawo- czarne niebieskawo- czarne fiolkowoczarne koryntowe — 3 —Skladnik dwuazowy 31) 4 - amino - 2 - metylo - 5 - meto- ksy - 2' - nitro - 4' - trójfluoro- metylo - 1,1' - azobenzen 32) 33) 34) 4 - amino - 2,5 - dwuetoksy - 2' • - trójfluorometylo - 4" - bromo - - 1,1' - azobenzen 35) 36) 4 - amino - 2,5 - dwu - (/? - okse tyloetoksy) - 2' - nitro - 6' - chlo¬ ro - 4' - trójfluorometylo - 1,V - - azobenzen o wzorze: Skladnik sprzegania 1 - (2',3' - oksynaftoyloamino) - - 2 - metylo - 4 - metoksyben zen 2 - (2',3' - oksynaftoyloamino) - naftalen / - (2',y - oksynaftoyloamino) - 2,5 - dwumetoksybenzen - benzen - 2 - metoksybenzen - benzen Zabarwienie koryntowe niebieskawo- czarne fiolkowoczarne zielonkawogra- natowe CF*- /' yN02 KCl OCH2.CH2.OC2H, OCH».CHs.OC*H 2" 5 -<^ y~NH, 37) 38) 4 - amino - 2,5 - dwuetoksy - 3' - - trójfluorometylo - 1,1' - azo¬ benzen 2 - (2',3' - oksynaftoyloamino)' - naftalen 1 - (2',y - oksynaftoyloamino) - - benzen granatowe niebieskawo- czarne — 6 —Skladnik dwuazowy Skladnik sprzegania Zabarwienie 39) 4 - amino - 2,5 - dwuetoksy - 3' - - trójfluorometylo - 1,1' - azo¬ benzen 40) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - 2',4' - dwunitro - 5' - trójfluoro- - metylo - 1,1' - azobenzen 41) 42) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2',5* - bis - trójfluoro - metylo - - 4' - nitro - 1,1' - azobenzen 43) 44) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy - - 2',5' - bis - trójfluorometylo - - 4* - nitro - 1,V - azobenzen 45) 4 - amino - 2,5 - dwumetoksy ¦ 4',5' - dwuchloro - 2' - trójflu¬ orometylo - 1,1* - azobenzen 46) 4 - amino - 2 - metylo - 2* - ni¬ tro - 4' - trójfluorometylo - 1,1' - - azobenzen 47) 4 - amino - 2 - metylo - 2* - ni¬ tro - 4' - trójfluorometylo - 1,1' - - azobenzen 48) 1 * (2',3' - oksynaftoyloamino)- - 2 - metylobenzen - benzen - 4 - metoksybenzen - benzen - 2 - metoksybenzen 2 - (2',3' - oksynaftoyloamino)- naftalen 1 - (2*,3' - oksynaftoylo - ami¬ no) - - benzen - benzen - 4 - metoksybenzen 2 - (2*,3* - oksynaftoyloamino)- - naftalen niebieskawo- czarne granatowe fiolkowoczarne fiolkowoczarne fiolkowoczarne brunatnoczer- wone brunatnoczer- wone — 7 —Skladnik dwuazowy 49) 50) 51) 52) 4 - amino - 2 - metoksy - 2' - ni¬ tro - 4' - trójfluorometylo - 1,1* - - azobenzen »» II II fi 4 - amino - 2' - nitro - 4' - trój¬ fluorometylo - 1,1' - azobenzen Skladnik sprzegania 1 - (2\y - oksynaftoyloamino) - - benzen - 2 - metoksybenzen - 4 - metoksybenzen - benzen Zabarwienie koryntowe brunatnoczer- wone koryntowe brunatnoczer- wone PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania nierozpuszczal¬ nych w wodzie barwników disazowych, znamienny tym, ze zwiazki dwuazowe, wy¬ tworzone ze zwiazków aminoazowych o wzorze ogólnym CF, Rt }-N=N-< r2 y~NH„ w którym pierscien, oznaczony litera Rlt moze byc Jeszcze podstawiony grupami trójfluorometylowymi, nitrowymi i chlo¬ rowcem albo chlorowcem, a pierscien, oznaczony litera R2, — grupami alkylowy- mi i alkoksylowymi albo grupami alkoksy- lowymi, sprzega sie w postaci substancji lub na podlozu z arylidami kwasu 2 * - oksynaftaleno - 3 - karbonowego. L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL