Pierwszenstwo: 10 maja 1935 r- l-Niemcy).Stwierdzono, ze otrzymuje sie cenne zowe dwuazujac zwiazki aminoazowe o nierozpuszczalne w wodzie barwniki disa- wzorze: Cl O . alkyl 1 02N-(. y-N ~ N-( )- NH '\ / Cl O . alkyl i sprzegajac je z arylidami kwasu 2,3 - chloro - 4 - nitrobenzenu z eterami amino- oksynaftoesowego. Wymienione zwiazki a- hydrochinono - dwualkylowymi, Barwniki minoazowe mozna wytwarzac przez sprze- wedlug wynalazku niniejszego wytworzone ganie dwuazowanego 1 - amino - 2,6 - dwu- w postaci substancji sa cennymi pigmenta-mi niebieskawo -czarnymi do czarnych.Nadaja sie one jednak zwlaszcza do otrzy¬ mywania nierozpuszczalnych w wodzie barwników na wlóknie sposobem stosowa¬ nym do barwników lodowych albo jednym ze znanych sposobów dtukowania, np. za pomoca druku bezposredniego.Barwniki niebieskawo - czarne do? czar¬ nych otrzymywane wedlug wynalazku ni¬ niejszego odznaczaja sie dobra odporno¬ scia ogólna. Pod wzgledem odpornosci na dzialanie swiatla przewyzszaja one znane dotychczas barwniki czarne otrzymywane np. wedlug patentów niemieckich NrNr 293 375, 383 903, 391091 i 392 077 z dwu- azowanych zwiazków aminoazowych i ary- lidów kwasu 2,3 - oksynaftoesowego. Wzbo¬ gacaja wiec one szereg cennych barwni¬ ków grupy lodowej i pigmentowej.Cl I N02 -N~- Cl zarabia sie na mase ciastowata z 5 cm3 90%-owego kwasu mrówkowego i miesza sie z 3,2 cm3 kwasu siarkowego o 36°Be.Do otrzymanej mieszaniny wlewa sie chlo¬ dzac lodem roztwór 0,8 g azotynu sodowe¬ go. Po uplywie mnieji wiecej 20 minut dwuazowanie jest ukonczone. Nastepnie dopelnia sie te kapiel woda do jednego litra 1 zobojetnia za pomoca 4 g krystalicz¬ nego octanu sodowego.Otrzymuje sie zabarwienie niebieska¬ wo - czarne o dobrej odpornosci na dzia¬ lanie swiatla.Cl / NO*- V Przyklad I. W celu uzyskania zabar¬ wien 50 g przedzy bawelnianej poddaje sie w ciagu pól godziny dzialaniu roztworu zaprawowego, wyzyma i barwi w ciagu pól godziny w roztworze dwuazowym. Nastep¬ nie przedze sie plucze, namydla gotujac, ponownie sie plucze i suszy. a) Roztwór zaprawowy: 5» g 2,3 - oksy- naftoyloaminobenzenu rozpuszcza sie w mieszaninie skladajacej sie z 10 cm3 alko¬ holu, 2,5 cm3 30% -owego aldehydu mrów¬ kowego, 2,5 cm3 lugu sodowego o 34°Be oraz 10 cm3 wody i wlewa otrzymany roz¬ twór do jednego litra wody ogrzanej do 35°C, w której rozpuszczono uprzednio 10 cm3 50%-owego oleju tureckiego i 12 cm3 lugu sodowego o 54°Be. b) Roztwór dwuazowy: 3,7 g zwiazku aminowego o wzorze nastepujacym: OCH, I N -NH2 I CRiO Przyklad II. a) Roztwór zaprawowy: 1,4 g 2 - [2\3' - oksynaftoyloamino) - naf¬ talenu rozpuszcza sie w mieszaninie skla¬ dajacej sie z 0,7 cm3 30%-owego aldehy¬ du mrówkowego, 0,7 cm3 lugu sodowego o 34° Be, 3 cm3 alkoholu oraz 3 cm3 wody i wlewa otrzymany roztwór do jednego li¬ tra wody ogrzanej do 35°C, do której do¬ dano uprzednio 10 cm3 50%-owego oleju tureckiego i 12 cm3 lugu sodowego o 34°Be. b) Roztwór dwuazowy: 4 g zwiazku aminoazowego o wzorze nastepujacym: 0C*E / 2«5 -N^N- / \ Cl zarabia sie na mase ciastowata za pomoca C2HbO 5 cm3 -NH2 % -owego kwasu mrówkowego i .— 2 -rmiesza sie z 3,2 cm3 kwasu siarkowego o mocy 36°Be. Do otrzymanej mieszaniny wlewa sie chlodzac lodem roztwór 0f8 g azotynu sodowego. Po uplywie mniej wie¬ cej 20 minut dopelnia sie te kapiel woda do jednego litra i zobojetnia sie za pomo¬ ca 4 g krystalicznego octanu sodowego.Otrzymuje sie zabarwienie niebieskawo- czarne o dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad III. Farba dwuazowa do dru¬ kowania: 80 g suchej soli dwuazowej za¬ wierajacej 20% wagowych zasady o wzo¬ rze nastepujacym: Cl / N02~ \ /^N = N 0CHB / }-NH2 \ Cl w postaci podwójnej soli wytworzonej z chlorku cynku i chlorku dwuazonowego miesza sie z woda z dodatkiem 90 cm3 50%-owego kwasu octowego i zadaje 400 g zagestnika zawierajacego skrobie pszenna i tragant. Nastepnie dopelnia sie otrzyma¬ na mieszanine woda do 1 kg.Roztwór zaprawowy: 15 g 1 - (2',3' - oksynaftoyloamino) - 2 - metylobenzenu, 20 g monopolowego oleju brylantowego i 18 cm3 lugu sodowego o 38°Be rozciencza sie w sposób zwykly woda do jednego li¬ tra. / CHzO Drukowanie. Material poddawany bar¬ wieniu napawa sie roztworem zaprawo¬ wym, suszy, po czym nadrukowuje dwuazo¬ wa farba drukarska, ponownie suszy i prze¬ ciaga przez goracy rozcienczony roztwór weglanu sodowego. Nastepnie material sie plucze, namydla gotujac, ponownie plucze i suszy.Otrzymuje sie druki niebieskawo - czar¬ ne o dobrej odpornosci na dzialanie swia¬ tla.Przyklad IV. 37,1 g zwiazku aminoazo- wego o wzorze: O2N- \ dwuazuje sie w sposób zwykly za pomoca rozcienczonego kwasu siarkowego i azoty¬ nu sodowego. Przesaczony klarowny roz¬ twór dwuazowy wlewa sie do zalkalizowa- nego soda zraca roztworu 29,3 g 1 - (2',3* - oksynaftoyloamino) - 2 - metoksybenzenu, który to roztwór zawiera tyle lugu sodowe¬ go, ze wykazuje reakcje alkaliczna az do ukonczenia sprzegania. Po skonczonym sprzeganiu wytworzony barwnik odsacza sie pod cisnieniem i przemywa go do od- a / \ /" 1 Cl N = = fl- C l \ / OCH3 OCH* -NH2 / czynu obojetnego. Po wysuszeniu jest on proszkiem niebieskawo - czarnym o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Barwniki o podobnych wlasciwosciach otrzymuje sie przy zastosowaniu dowol¬ nych innych arylidów kwasu 2,3 - oksynaf- toesowego.W nastepujacej tabeli wymieniony jest szereg barwników azowych otrzymywa¬ nych wedlug wynalazku niniejszego: — 3 —Skladnik dwuazowy Skladnik sprzegania Odcien barwnika 1) 4 - amino - 2,5 - dwume- toksy - 2',6' - dwuchloro - 4' - nitroazobenzen 2) 3) 4) 5) 6) 7) / - (2\3' - oksynaftoyloamino) - - 3 - chloro - 4,6 - dwumetoksy- niebieskawo-czarny benzen - 2 - metylo - 4 - metoksy benzen 2,5 - dwumetoksybenzen 4 - metoksybenzen 2 - metylo - 4 - chlorobenzen - naftalen 3 - nitrobenzen niebieskawo-czarny czarny 8) 4 - amino - 2,5 - dwumeto- 4 - chlorobenzen ksy - 2,6' - dwuchloro - 4' - nitroazobenzen niebieskawo-czarny 9) 4 - amino - 2,5 - dwueto- 3 - chloro - 4,6 - dwumetoksy- niebieskawo-czarny ksy - 2',6' - dwuchloro - benzen , 4* - nitroazobenzen 10) 11) 12) 13) 14) 15) 16) 17) 2 - metylo - 4 - metoksybenzen 2,5 - dwumetoksybenzen 2 - metoksybenzen 4 - metoksybenzen 2 - metylo - 4 - chloro - benzen naftalen 2 - metylobenzen benzen — 4 —Skladnik dwuazowy Skladnik sprzegania Odcien barwnika 18) 4 - amino - 2,5 - dwueto- ksy - 2',6' - dwuchloro - 4* - nitroazobenzen 19) 20) 4 - amino - 2,5 - dwumeto- ksy - 2',6' - dwuchloro - 4' - nitroazobenzen 1 - {2',y - oksynaftoyloamino) - 3 - nitrobenzen czarny 4 - chlorobenzen 2 - (2',y - oksynaftoyloami¬ no) - naftalen niebie.skawo-czar.ny PL PL