Najdluzszy czas trwania patentu do 25 listopada 1951 r.Przedmiot patentu nr 24 221 stanowi sposób wytwarzania nierozpuszczalnych w wodzie barwników disazowych, polegajacy na tym, ze zwiazki dwuazowe 4 - amino - - 2,5 - dwualkylooksy - 2',6' - dwuchloro - - 4* - nitro - 1,V - azobenzenów sprzega sie w postaci substancji lub na podlozu z ary- lidami kwasu 2 - oksynaftaleno - 3 - karbo- nowego.Barwniki, otrzymane w ten sposób, od¬ znaczaja sie dobra odpornoscia ogólna.Pod wzgledem odpornosci na dzialanie swiatla przewyzszaja one znane dotych¬ czas czarne barwniki, otrzymywane np. wedlug patentów niemieckich nr nr 293 375, 383 903, 391091, 392 077 z dwuazowanych zwiazków aminoazowych i arylidow kwasu 2 - oksynaftaleno - 3 - karbonowego.Obecnie stwierdzono, ze otrzymuje sie nierozpuszczalne w wodzie barwniki disa- zowe o podobnie dobrych wlasciwosciach stosujac zamiast zwiazków dwuazowych, wymienionych w patencie nr 24 221, zwiaz¬ ki dwuazowe 4 * amino - 2,5 - dwu - oksy- alkylo - oksy - 2\6* - dwuchloro - 4' - ni¬ tro - 1,1' - azobenzenów.Przyklad L W celu uzyskania zabar¬ wien 50 g przedzy bawelnianej poddaje siew ciagu pól godziny dzialaniu roztworu za¬ prawowego, wyzyma i barwi w ciagu pól godziny w roztworze dwuazowym. Nastep¬ nie przedze sie plucze, namydla gotujac, po czym ponownie sie ja plucze i suszy. a) Roztwór zaprawowy. 5 g 2,3 - oksy- naftoylo - aminobenzenu rozpuszcza sie w mieszaninie, skladajacej sie z 10 cm;! al¬ koholu, 2,5 cm;; 30%-owego aldehydu zarabia sie na mase ciastowata z 5 cm3 90% - owego kwasu mrówkowego i miesza sie z 3,2 cm3 kwasu siarkowego o 36° Be. Do o- trzymanej mieszaniny wlewa sie chlodzac lodem roztwór 0,8 g azotynu sodowego. Po uplywie mniej wiecej 20 minut dwuazowa- nie jest ukonczone. Nastepnie dopelnia sie kapiel woda do jednego litra i zobojetnia w postaci podwójnej soli, wytworzonej z chlorku cynku i chlorku dwuazonowego, miesza sie z woda z dodatkiem 90 cm3 50%- owego kwasu octowego i zadaje 400 g za- gestnika, zawierajacego skrobie pszeniczna i tragant. Nastepnie otrzymana mieszanine dopelnia sie woda do 1 kg.Roztwór zaprawowy. 17 g 1 - (2\3' - o- ksynaftoyloamino) - 2 - metylo - 4 - chlo- robenzenu, 20 g monopolowego oleju bry¬ lantowego i 18 cnr* lugu sodowego o 38° Be rozciencza sie w sposób zwykly woda do jednego litra. mrówkowego, 2,5 cm3 lugu sodowego o 34° Be i 10 cnr5 wody, i wlewa otrzymany roztwór do jednego litra wody ogrzanej do 35°C, w której rozpuszczono uprzednio 10 cm3 50%-owego oleju tureckiego i 12 cm3 lugu sodowego o 34° Be. b) Roztwór dwuazowy. 4,5 g zwiazku aminoazowego o wzorze nastepujacym: za pomoca 4 g krystalicznego octanu sodo¬ wego.Otrzymuje sie niebieskawoczarne za¬ barwienie o dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad II. Farba dwuazowa do dru¬ kowania. 80 g suchej soli dwuazowej, za¬ wierajacej 20% wagowych zasady o wzorze nastepujacym Drukowanie. Material, poddawany bar¬ wieniu, napawa sie roztworem zaprawo¬ wym, suszy, po czym nadrukowuje dwuazo¬ wa farba drukarska, ponownie suszy i prze¬ ciaga przez goracy rozcienczony roztwór weglanu sodowego. Nastepnie material ten sie plucze, namydla gotujac, ponownie plu¬ cze i suszy.Otrzymuje sie granatowe druki o dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad III. 43,1 g zwiazku amino¬ azowego o wzorze Cl 0.,N - N --- N O CH2 — CHJOH \ — NH., Cl O CH., — CHDH Cl O..N - n -- N — O CH2 — CH2OH / \ — NH» Cl OCH, CH..OHet / OJV — — N =-N — O CH, — CH,OH -NH9 Cl dwuazuje sie w sposób zwykly za pomoca rozcienczonego kwasu siarkowego i azotynu sodowego. Przesaczony roztwór dwuaizowy wlewa sie do zadanego soda zraca roztworu 35,8 g 1 - [2',34 - oksynaftoyloamino) - 3 - - chloro - 4,6 - dwumetoksybenzenu, który zawiera tyle lugu sodowego, ze wykazuje odczyn zasadowy az do ukonczenia sprze¬ gania. Po skonczonym sprzeganiu wytwo¬ rzony barwnik odsacza sie pod cisnieniem i przemywa go do odczynu obojetnego. Po O CH2 — CH2OH wysuszeniu stanowi on niebieskawoczarny proszek o dobrej odpornosci na dzialanie swiatla.Barwniki o podobnych wlasciwosciach otrzymuje sie przy zastosowaniu dowol¬ nych innych arylidów kwasu 2 - oksynaf- taleno' - 3 - karbonowego.W nastepujacej tabeli wymieniony jest szereg barwników azowych, otrzymywanych wedlug wynalazku niniejszego. 1) 4 - - oksy ro - 4' 2) 3) 4) *J 6) 7 81 Skladnik dwuazowy amino - - etoksy - nitro - fi o 11 M n H 11 2,5 - dwu - /? - - 2,6' - dwuchlo- 1,V - azobenzen u ti u " u n U »1 11 M 11 M 11 M Skladnik sprzegania 1 - [2*,3* - oksynaftoylo - amino) - - 4 - metoksybenzen - 2 - metylobenzen - 4 - chlorobenzen - 2 - metoksybenzen - 3 - nitrobenzen 1 - (2',3' - oksynaftoylo - amino) - - 2 - metylo - 5 - - metoksybenzen - naftalen 2 - [2*,3* - oksynaf¬ toylo - amino) - - naftalen Odcien zabarwienia granatowy niebieskawoczar¬ ny z odcieniem czerwonym granatowy niebieskawoczarny granatowy granatowy niebieskawoczarny niebieskawoczarny — 3 —Z tym samym wynikiem mozna zamiast 4 - amino - 2,5 - dwu - /? - oksyetoksy - 2',6'- - dwuchloro - 4' - nitro - 1,1' - azobenzenu stosowac jakoi skladniki dwuazowe inne dwu - oksyalkylowe etery O1 skladzie wyma¬ ganym, np. 4 - amino - 2,5 - dwu - /? - ofcsy- propylo' - oksy - 2',6' - dwuchloro - 4* - ni¬ tro - 1,1' - azobenzen albo 4 - amino' - 2,5 - - dwu - y - oksybutylo' - oksy - 2',6' - dwu¬ chloro - 4' - nitro - 1,1' - azobenzen. PL PL