PL2317B1 - Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu. - Google Patents
Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu. Download PDFInfo
- Publication number
- PL2317B1 PL2317B1 PL2317A PL231723A PL2317B1 PL 2317 B1 PL2317 B1 PL 2317B1 PL 2317 A PL2317 A PL 2317A PL 231723 A PL231723 A PL 231723A PL 2317 B1 PL2317 B1 PL 2317B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cyanamide
- acid
- urea
- acid catalyst
- amount
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 22
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical group O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- MVXMNHYVCLMLDD-UHFFFAOYSA-N 4-methoxynaphthalene-1-carbaldehyde Chemical compound C1=CC=C2C(OC)=CC=C(C=O)C2=C1 MVXMNHYVCLMLDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- -1 etc. Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- WDGKZGDLYWHWGO-UHFFFAOYSA-N N#CN.[N+](=O)(O)[O-] Chemical compound N#CN.[N+](=O)(O)[O-] WDGKZGDLYWHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910000150 monocalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N oxidanium;hydrogen sulfate Chemical compound O.OS(O)(=O)=O FWFGVMYFCODZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Istnieje wiele metod przerabiania cyja¬ noamidu na mocznik. Zwykle dziala sie na ten zwiazek katalizatorami kwasowemi, aby ulatwic przylaczenie czasteczki wody; pa¬ tentowano juz równiez dzialanie kwasów na cyjanoamid pod cisnieniem.Wszystkie znane dotad procesy przed¬ stawiaja jednak pewne niedogodnosci, a mianowicie: 1. Jezeli dziala sie na cyjanoamid kata¬ lizatorami kwasowemi pod zwyklem cisnie¬ niem, nalezy uzyc pewnej okreslonej ilosci kwasu, naprzyklad kwasu siarkowego, aby otrzymac reakcje szybka i zapobiec two¬ rzeniu sie produktów polimeryzacji, które pojawiaja sie zawsze po dluzszym czasie.Na podstawie wykonanych badan nale¬ zy uzywac ilosci kwasu odpowiadajacej okolo 20% teoretycznej ilosci, potrzebnej do calkowitej przemiany mocznika na siar¬ czan mocznika.W kazdym razie niemozliwe jest obni¬ zenie tej ilosci ponizej 15%, nie wywolu¬ jac niebezpiecznego przedluzania sie reak¬ cji i nie zmniejszajac przemiany na mocz¬ nik, którego ilosc w tym samym czasie znacznie sie obniza. 2) -Gdy pracuje sie pod cisnieniem (na¬ przyklad wedlug metody Immendorfa i Kappen'a) w temperaturze od 110° do 120°, jak to wskazuja patenty niemieckie 257642 i 257643, otrzymuje sie mniej wiecej ten sam rezultat. Stosujac nawet znaczniejsze ilosci kwasu pp. Immendorf i Kappen nie mogli, wedlug wyjasnien, zawartych w ich patentach, przeobrazic wiecej niz 89% cyja-noamidu na mocznik* Nalezy takze zau¬ wazyc, ze okreslili oni te ilosc niedoklad¬ nie, t. j. obliczyli siarczan amonu i wywnio¬ skowali w' sposób zupelnie dowolny, ze reszte stanowi mocznik.Próby kontrolujace wykazaly, ze, po¬ stepujac wedlug metody Immendorfa i Kappen'a, otrzymuje sie wyniki o wiele gorsze od wskazanych przez nich i ze pro¬ dukt ostateczny wcale nie sklada sie wy¬ lacznie z siarczanu amonu i mocznika, lecz zawiera polimery cyjanoamidu w ilosciach zmiennych, wiekszych lub mniejszych, za¬ leznie od sposobu postepowania.Znaleziono równiez, ze mozna dojsc do zadanego rezultatu, t. j. do calkowitej prze¬ miany cyjanoamidu w mocznik technicznie czysty, znacznie obnizajac ilosci kwasów, sluzacych za katalizator, jezeli zachowac pewne warunki cisnienia i temperatury.Wynalazek powyzszy stosuje sie wla¬ snie do procesu otrzymywania mocznika z cyjanoamidu, wedlug którego dziala sie w temperaturze nizszej od 75° C i pod cisnie¬ niem wyzszem od atmosferycznego, na roz¬ twór cyjanoamidu katalizatorem kwasowym w ilosci mniejszej od 10% teoretycznej ilosci kwasu, potrzebnego do przetworze¬ nia calkowitej ilosci mocznika na siarczan.Katalizatorem kwasowym moga byc kwas siarkowy, fosforowy, azotowy i t. d. lub kwasna sól, jak naprzyklad kwasny siarczan sodu.Mozna naprzyklad obnizyc ilosc kwasu, sluzacego za katalizator, do 5% teoretycz¬ nej ilosci potrzebnej, jezeli pracowac pod cisnieniem, wynoszacem okolo 5% do 7 atmosfer, w temperaturze okolo 70° C.Najlepszy i najszybszy rezultat otrzy¬ mano dotad w próbach, do których wzieto okolo 7V2% kwasu, w temperaturze wy¬ mienionej powyzej, scisle zachowanej.Próby te, Efóre pozwolily na przemiane- calkowitej ilosci azotanu cyjanoamidowego, zawartego w roztworze cyjanoamidu, na mocznik, okreslony zapomoca ksantohydro- lu, wykazaly, ze dla kazdego stezenia cyja¬ noamidu i okreslonej ilosci kwasu siarko¬ wego istnieja warunki temperatury i trwa¬ nia nagrzewania, które ustala sie doswiad¬ czalnie dla kazdego poszczególnego wy¬ padku. , Skonstatowano równiez, ze ze wzgle¬ dów ekonomicznych korzystnie jest poslu¬ giwac sie roztworami cyjanoamidu, jak naj¬ bardziej stezonemi.Przyklad. Do roztworu wolnego cyjano¬ amidu, otrzymanego dzialaniem dwutlenku wegla na 1 kg cyjanoamidu wapniowego w roztworze wodnym, dodaje sie 50 g kwasu siarkowego jednowodzianu lub odpowied¬ nia Ilosc kwasu siarkowego o innem steze¬ niu. Roztwór wprowadza sie do autokla¬ wu, wylozonego olowiem i zaopatrzonego w mieszadlo. Wytwarza sie w autoklawie cisnienie okolo 5 atmosfer zapomoca gazu chemicznie nieczynnego, naprzyklad zapo¬ moca balonu z azotem. Nagrzewa sie i u- trzymuje autoklaw przez 6 godzin w tem¬ peraturze od 65°—70° C, poruszajac przy- tem mieszadla. Po uplywie tego czasu reakcja jest skonczona, przyczem roztwór kwasny zostaje zobojetniony weglanem wapnia. Filtruje sie i wyparowuje prze- filtrowaay roztwór mocznika.Wydajnosc ilosciowa zalezy od calko- witej ilosci azotu, znajdujacego sie w roz¬ tworze uzytego cyjanoamidu.Proces powyzej opisany posiada, w po¬ równaniu z procesami juz znanemi, zalety nastepujace: Prostota postepowania i dowolna ilosc potrzebnego kwasu daje moznosc wytwa¬ rzania z cyjanoamidu wapniowego, moczni¬ ka, jako glównego produktu pod postacia dajaca sie zuzytkowac bez zmian w roi-: nictwie.Male ilosci kwasu siarkowego, jakie po¬ zostaja w moczniku, mozna zamienic na siarczan wapnia zapomoca weglanu wapnia i dodac do mocznika technicznego, lub mo¬ ga sluzyc one do zamiany malej ilosci fo- — 2 —sforami trójwapniowego na fosforan dwu- lub jednowapniowy.W obu wypadkach mozna oddzielic przez odfiltrowanie siarczan lub fosforan nierozpuszczalny od mocznika w roztwo¬ rze i oddzielnie zuzytkowac otrzymane zwiazki.Nalezy zaznaczyc, ze kosztu kwasu mozna wskutek tego nie brac pod rachube i ze proces ten otwiera szerokie pole do fabrykacji tak poszukiwanych jiawozów z cyjanoamidu wapniowego. PL
Claims (7)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu, znamienny tern, ze dziala sie, w temperaturze nizszej od 75° *C i pod ci¬ snieniem wyzszem od atmosferycznego, na roztwór cyjanoamidu katalizatorem kwaso¬ wym w ilosci mniejszej od 10% teoretycz^ nej ilosci kwasu, potrzebnego do przemia¬ ny calkowitej ilosci mocznika na siarczan.
- 2. Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze pracuje sie pod cisnieniem nizszem od 10 atmosfer.
- 3. Sposób otrzymywania mocznika we¬ dlug zastrz. 1, znamienny tern, ze pracuje sie stezonym roztworem cyjanoamidu wol¬ nego.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3, zna¬ mienny tern, ze katalizatorem kwasowym jest kwas siarkowy.
- 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze katalizatorem kwasowym jest kwas losforowy.
- 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze katalizatorem kwasowym jest kwas azotowy.
- 7. Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu wedlug zastrz. 1, znamienny tem, ze katalizatorem kwasowym jest kwasna sól. Societe d'Etudes Chimiaues pour TIndustrie. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. [Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL2317B1 true PL2317B1 (pl) | 1925-07-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE102014207842C5 (de) | Kombinierte Rückgewinnung von Phosphor, Kalium und Stickstoff aus wässrigen Reststoffen | |
| PL2317B1 (pl) | Sposób otrzymywania mocznika z cyjanoamidu. | |
| DE1956874C3 (de) | Kreislaufverfahren zur Herstellung von Ketoximen | |
| WO2017151016A1 (en) | Solid phosphate salt and process for preparation thereof | |
| DE2603652C3 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von konzentrierter Phosphorsäure oder von Phosphaten und eines granulierten NPK-Düngemittels | |
| DE1592633A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsalzen | |
| US1002143A (en) | Process of producing calcium metaphosphate and ammonia. | |
| DE2758486A1 (de) | Kreislaufverfahren zur herstellung und verarbeitung einer hydroxylammoniumsalzloesung | |
| DE371045C (de) | Verfahren zur Gewinnung technisch wertvoller Stoffe aus Alkalibisulfat | |
| US2036701A (en) | Production of mixed fertilizer | |
| GB339340A (en) | Improvements in and relating to the treatment of phosphate rock and the like | |
| DE542588C (de) | Verfahren zur Herstellung eines aus Ammoniumphosphat und Ammoniumnitrat bestehenden Mischduengers | |
| GB356627A (en) | Method of leaching phosphate rock | |
| US435280A (en) | Eugene caeez | |
| DE955772C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure, Kali und Stickstoff enthaltenden Duengemitteln | |
| DE579629C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsaeure oder Phosphaten | |
| DE608576C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
| DE281012C (pl) | ||
| AT100701B (de) | Verfahren zur Herstellung gut streubarer, beständiger Phosphatdünger mittels Salpetersäureaufschluß von Rohphosphaten. | |
| DE556146C (de) | Verfahren zur Umwandlung des im Superphosphat enthaltenen Gipses in Ammonsulfat | |
| AT343152B (de) | Verfahren zur herstellung von mehrnahrstoffdungemitteln durch aufschluss von rohphosphat mit salpetersaure gegebenenfalls unter zusatz von phosphorsaure und/oder schwefelsaure wahrend des aufschlusses | |
| DE579628C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat und von Stickstoffverbindungen bzw. von Mischduengern | |
| DE332002C (de) | Verfahren zur Umwandlung von Kalkstickstoff in Kalisalpeter | |
| DE511214C (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung von Kali | |
| CH324186A (de) | Verfahren zur Herstellung von Salzen der 3-Oxy-propan-1-sulfonsäure |