PL22322B1 - Sposób stabilizacji czteroazotanu pentaerytrytu. - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu stabilizacji czteroazotanu pentaerytrytu za- pomoca krystalizacji z acetonu.Wynalazek polega na tern, ze surowy czteroazotan pentaerytrytu rozpuszcza sie w acetonie na goraco, dodaje 0,25% — 1% weglanu potasu i gotuje przez godzine w temperaturze 61°. Nastepnie przy ciagiem mieszaniu chlodzi sie roztwór do tempera¬ tury 10°C, wskutek czego nastepuje wytra¬ cenie okolo 70% krystalicznego czteroazo¬ tanu pentaerytrytu, który odsacza sie od pozostalego roztworu acetonowego.Roztworu po krystalizacji uzywa sie kilkakrotnie (najmniej 3 razy) do dalszych krystalizacyj.Odsaczony czteroazotan pentaerytrytu wrzuca sie do wody i miesza w temperatu¬ rze 65°C przez 15 minut. Jesli woda wyka¬ zuje odczyn kwasny, zobojetnia sie ja we¬ glanem potasu do odczynu slabo alkalicz¬ nego.Sposób ten daje produkt o znacznie lep¬ szej stalosci, niz dotychczasowe znane spo¬ soby krystalizacji z acetonu przez wytra¬ cenie woda, alkoholem, czy tez odparowa- *) Wlascicielka patentu osiviadczyla, ze wynalazcami sa: Jerzy Kardaszewiez i Tadeusz Weso¬ lowski iv Pionkach.nie. Wystabilizówany w ten sposób cztero- azotan pentaerytrytu, ogrzewany w tempe¬ raturze i34,5° ± 0,5°Ct wytrzymuje 5 go¬ dzin bez wybuchu i nie odbarwia papierku metylfioletowego przed uplywem 100 mi¬ nut, podczas gdy wytracony z acetonu wo¬ da odbarwia papierek ten juz po 45 minu¬ tach.Otrzymywanie lepszej stalosci czteroa- zotanu pentaerytrytu wedlug sposobu, po¬ danego w niniejszym patencie, polega na tern, ze przy krystalizacji przez oziebienie wiekszosc produktów, powodujacych obni¬ zenie stalosci, pozostaje w roztworze ace¬ tonowym. Przy wytracaniu woda wytracaja sie równiez produkty uboczne, które nie daja sie juz pózniej usunac z produktu i zmniejszaja wydatnie jego stalosc.Gotowanie roztworu czteroazotanu pen¬ taerytrytu w acetonie z dodatkiem wegla¬ nu potasu ma na celu zobojetnienie kwa¬ sów i rozklad mniej trwalych produktów ubocznych, wplywajacych ujemnie na sta¬ losc.Przyklad. Do aparatu, ogrzewanego z zewnatrz goraca woda, wlewa sie 105 li¬ trów acetonu, wsypuje 50 kg surowego czte¬ roazotanu pentaerytrytu, podsuszonego na wolnem powietrzu do zawartosci wilgoci okolo 0,5%, dodaje 0,25 kg weglanu potasu i ogrzewa pfzy ciaglem mieszaniu do tem* peratury 61°C.W temperaturze tej gotuje sie roztwór, przy uzyciu chlodnicy zwrotnej, w ciagu jednej godziny. Nastepnie bardzo powoli chlodzi sie aparat woda. Szybsze chlodze¬ nie powoduje osadzanie sie skorupy czte¬ roazotanu pentaerytrytu na sciankach apa¬ ratu.Po ochlodzeniu do 10°C wykrystalizo¬ wany produkt odsacza sie na filtrze pló¬ ciennym i wyplókuje przez 15 minut ciepla woda (o temperaturze 65°C).Jesli woda wykazuje odczyn kwasny, zobojetnia sie ja weglanem potasu.Z pierwszej krystalizacji otrzymuje sie 34 kg krystalicznego czteroazotanu pentae¬ rytrytu i 100 litrów roztworu acetonowego.Do drugiej krystalizacji uzywa sie 100 litrów roztworu acetonowego i 32,5 kg su¬ rowego czteroazotanu pentaerytrytu, do trzeciej — 95 litrów roztworu i 27,5 kg pro¬ duktu. Postepowanie przy dwóch nastep¬ nych krystalizacjach jest takie samo, jak przy pierwszej. Ostatni roztwór w ilosci 90 litrów wlewa sie przy energicznem miesza¬ niu do 180 litrów wody, przyczem nastepu¬ je ostateczne wytracenie reszty produktu, który sie zawraca i przekrystalizowuje, jak wyzej.Zestawienie uzytych do krystalizacji i otrzymanych z niej produktów: Numer porzadkowy krystalizacji i. u. iii.IV.Uzyto do krystalizacji Acetonu lub roztworu acetonu 105 litr. 100 „' 95 „ 90 „ Surowego cztero¬ azotanu pentaery¬ trytu 50 kg 32,5 „ 27,5 „ Wytracenie woda Otrzymano po krystalizacji Roztworu acetonowego 100 litr. 95 „ 90 „ 270 „ Krystalicznego czteroazotanu pentaerytrytu 34 kg 31 „ 25 „ 17 „ PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. pentaerytrytu, znamienny tern, ze surowy czteroazotan pentaerytrytu rozpuszcza sie 1. Sposób stabilizacji czteroazotanu w acetonie, gotuje w temperaturze wrzenia - 2 —roztworu przez 1 — 4 godzin, chlodzi dó 10aC i odsacza wykrystalizowany produkt na filtrze plóciennym lub w prasie filtra¬ cyjnej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, lf znamienny tern, ze w czasie gotowania roztworu aceto¬ nowego czteroazotanu pentaerytrytu doda¬ je sie 0,25 — \% weglanu potasu. Panstwowa Wytwór niaProchu. Zastepca: K. Czempinski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL