PL204551B1 - Sposób ekstrakcji karotenoidów - Google Patents

Sposób ekstrakcji karotenoidów

Info

Publication number
PL204551B1
PL204551B1 PL367871A PL36787102A PL204551B1 PL 204551 B1 PL204551 B1 PL 204551B1 PL 367871 A PL367871 A PL 367871A PL 36787102 A PL36787102 A PL 36787102A PL 204551 B1 PL204551 B1 PL 204551B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
plant material
oleoresin
carotenoid
solvent
extraction
Prior art date
Application number
PL367871A
Other languages
English (en)
Other versions
PL367871A1 (pl
Inventor
Morris Zelkha
Tanya Sedlov
Original Assignee
Lycored Natural Prod Ind Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lycored Natural Prod Ind Ltd filed Critical Lycored Natural Prod Ind Ltd
Publication of PL367871A1 publication Critical patent/PL367871A1/pl
Publication of PL204551B1 publication Critical patent/PL204551B1/pl

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
    • C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób ekstrakcji karotenoidów z materiału roślinnego zawierającego karotenoid.
Ostatnie lata przyniosły coraz większe ograniczenia w zastosowaniu rozpuszczalników w przemyśle spożywczym. Wiele rozpuszczalników organicznych, stosowanych do chwili obecnej do ekstrakcji substancji lipofilowych zostało włączonych w zakres regulacji zabraniających lub ograniczających ich zastosowanie w przemyśle spożywczym.
Zatem, zainteresowanie zastosowaniem w przemyśle stosunkowo bezpiecznych rozpuszczalników, takich jak etanol i octan etylu gwałtownie wzrosło. Jednakże, wspomniane rozpuszczalniki nie są silnie lipofilowe i dlatego skuteczność ekstrakcji substancji lipofilowych przy pomocy tych rozpuszczalników nie jest wysoka. Problem ten został rozwiązany w kilku procesach ekstrakcji dzięki zastosowaniu różnych rozwiązań technologicznych i inżynieryjnych. W opisie patentowym U.S. 5,837,311, załączonym jako odnośnik, ujawniono sposób otrzymywania oleożywicy ze świeżych pomidorów o 5° w skali Brix, w którym odpowiednie rozpuszczalniki ekstrakcyjne wybrano zgodnie z okreś lonymi parametrami rozpuszczalności.
W stanie techniki został y opisane również inne sposoby ekstrakcji karotenoidów. W opisie patentowym U.S. nr 5,648,564 opisano produkcję z materiału roślinnego ksantofilów. W patencie tym przedstawiono ekstrakcję zeaksantyny z owocu kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum. Jednakże, proces ekstrakcji jest prowadzony stosując frakcję o raczej wysokim stopniu w skali Brix, mianowicie wyższy niż 10°, a zatem przed etapem ekstrakcji, konieczne jest zastosowanie etapu pośredniego, jakim jest suszenie.
Obecnie stwierdzono, że jeśli ekstrahuje się materiał roślinny o poziomie większym niż 10° w skali Brix, prowadzone w nastę pnym etapie rozdzielenie masy wł óknistej od rozpuszczalnika ekstrakcyjnego stanowi problem ze względu na utworzenie się trzech faz, trudnych do rozdzielenia, jeśli materiał roślinny przed ekstrakcją nie był suszony. Pierwsza faza zawiera substancje stałe nasycone rozpuszczalnikiem, druga faza znajdująca się na powierzchni rozdziału faz, pomiędzy pierwszą a trzecią fazą zawiera polisacharydy, rozpuszczalnik i część substancji lipofilowych, np. karotenoidów, a trzecia faza zawiera rozpuszczalnik i frakcję lipofilową materiał u roś linnego. Oleoż ywica otrzymana z fazy stałej zawiera polisacharydy i inne rozpuszczalne w wodzie składniki materiału roś linnego. Tak uzyskana oleożywica ma niską jakość, małą zawartość żądanych lipofilowych substancji, to jest karotenoidów i nie może być zastosowana do dalszego wyodrębnienia z niej karotenoidów.
Biorąc powyższe pod uwagę, od dawna istnieje potrzeba opracowania ekonomicznego, skutecznego procesu rozdzielenia zawierającej karotenoid oleożywicy i karotenoidów z materiału roślinnego o stopniu w skali Brix wyższym niż 10.
Dlatego celem wynalazku jest dostarczenie ekonomicznego, skutecznego sposobu rozdzielenia oleożywicy zawierającej karotenoidy od materiału roślinnego o stopniu w skali Brix wyższym niż 10.
Celem wynalazku jest również dostarczenie sposobu otrzymywania z materiału roślinnego o stopniu w skali Brix wyż szym niż 10, karotenoidów w zasadniczo czystej postaci.
Podsumowanie wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób ekstrakcji karotenoidów z materiału roślinnego zawierającego karotenoid, obejmujący etapy, w których (i) miesza się materiał roślinny z wodą do poziomu 10° w skali Brixa, po czym (ii) miażdży się mieszaninę z etapu (i) i oddziela się substancje stałe od płynnych, będące odpowiednio w postaci pulpy i serum, a następnie (iii) ekstrahuje się pulpę, uzyskując, roślinną oleożywicę zawierającą karotenoid. Istota wynalazku polega na zastosowaniu wyjściowego materiału roślinnego o zawartości cukru wyższej niż 10° w skali Brixa, który miesza się z wodą w etapie (i) i doprowadza się do poziomu cukru poniżej 10° w skali Brixa.
Korzystnie stosuje się materiał roślinny zawierający karotenoidy obejmujące karoteny lub ksantofile, korzystniej karotenoidy obejmujące likopen, alfa i beta-karoten, luteinę, astaksantynę, zeaksantynę, kapsantynę, kantaksantynę, fitoen lub fitofluen.
W innym rozwiązaniu korzystnie stosuje się materiał roślinny wybrany z grupy obejmującej przecier pomidorowy, marchew i suszoną marchew. Korzystniej sposób według wynalazku zawiera kolejny etap, w którym wyodrębnia się karotenoid, korzystnie przez rozcieńczenie oleożywicy odpoPL 204 551 B1 wiednim rozpuszczalnikiem i sączenie, lub ekstrahuje rozpuszczalnikiem. Korzystniej oleożywicy ekstrahuje się likopen, alfa-karoten i beta-karoten.
W innym korzystnym rozwiązaniu wynalazku stosuje się materiał roślinny wybrany z grupy obejmującej owoc kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum, kukurydzę i biomasę Dunaliala. Korzsytnie dodatkowo, gdy otrzymana oleożywica zawiera ksantofile w postaci estru lub diestru, z oleożywicy wyodrębnia się jako karotenoid ksantofil. Korzystniej oleożywicę poddaje się dodatkowo dalszej obróbce, w której ksantofilowy ester z oleożywicy poddaje się zmydlaniu uzyskując ksantofil.
W korzystnym sposobie etap (i) prowadzi się w wodzie, w temperaturze od około 70°C do100°C.
Korzystnie etap ekstrakcji prowadzi się w rozpuszczalniku lub ich mieszaninie o δΗ od 0,0 do 5,0 i δ|3 od 0,0 do 10. Korzystniej stosuje się rozpuszczalnik wybrany z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaniny.
W korzystnym rozwiązaniu ekstrakcję prowadzi się w kilku etapach.
Korzystny sposób według wynalazku zawiera etap, w którym zatęża się serum uzyskując płynny koncentrat mieszalnej z wodą substancji materiału roślinnego.
Wynalazek został przedstawiony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat blokowy realizacji sposobu według wynalazku; fig. 2 przedstawia blokowy schemat sposobu uzyskania zeaksantyny.
Szczegółowy opis wynalazku
Poniższy opis stanowi ilustracje rozwiązań wynalazku, lecz nie stanowi ograniczenia wynalazku, zrozumiałe jest, że osoba biegła w stanie techniki może przeprowadzić wiele oczywistych modyfikacji w procesie.
W całym opisie, zawartość procentowa i stosunek składników wyrażono jako stężenie masowe, jeśli szczegółowo nie wskazano inaczej. Termin karotenoid obejmuje karoteny i ksantofile. Stopień Brixa zdefiniowano jako pomiar, za pomocą refraktometru, całkowitej rozpuszczalnej substancji stałej, wyrażony jako sacharoza.
Materiał roślinny zawierający karotenoid odpowiedni do zastosowania w sposobie według obecnego wynalazku stanowią liście, kwiaty, owoce i inne części roślin. W całym opisie materiał roślinny również obejmuje produkty pochodzące z substancji roślinnych, np. pasty pomidorowej, owoców, suchych owoców, puree i biomasy zawierającej karotenoid z glonów. Według szczególnego aspektu wynalazku materiał roślinny wybrano z grupy obejmującej przecier pomidorowy, marchewkę, susz marchwiowy, owoców kolcowoju zwyczajnego (Lycium barbarum), kukurydzy i biomasy Dunaliala.
Karotenoidy, które mogą być ekstrahowane według sposobu według wynalazku obejmują karoteny i ksantofile. Nieograniczające przykłady obejmują likopen, beta i alfa-karoten, luteinę, astaksantynę, zeaksantynę, kapsantynę, kantaksantynę, fitoen i fitofluen.
W całym opisie ekstrakcyjne rozpuszczalniki oznaczają odpowiednie rozpuszczalniki, które są wybrane w oparciu o dwa parametry: i 8P. Trzeci parametr, którym jest δ0, ma wąski zakres wartości i nie jest krytyczny, ale powinien korzystnie być tak duży jak to możliwe.
Według wynalazku, δΜ powinno być w zakresie od 0,0 do 5,0, korzystnie od 0,0 do 4,5, a δP powinno być od 0,0 do 10. Jeśli stosowana jest mieszanina rozpuszczalników, przypisane im parametry δ powinny być liniową kombinacją parametrów δ poszczególnych składników rozpuszczalników. Podczas gdy takie określenie nie jest ścisłe naukowo, stanowi ono dostateczne kryterium przemysłowym. Parametry δ wszystkich rozpuszczalników będących przedmiotem zainteresowania są dobrze znane. Listę tych parametrów można znaleźć na przykład, w rozdziale Solubility Parameters, książki Handbook of Solvent Extraction, T. C. Lo, M. H.1. Baird i C. Hanson, T. Wiley Publisher (1983) str. 25, 30 i 31, oraz CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters, 2 wyd. (A. F. C. Barton) 1982, str. 620.
Niespodziewanie stwierdzono, że ekstrakcja karotenoidów z materiału roślinnego odpowiednimi rozpuszczalnikami wybranymi według pewnych parametrów rozpuszczania, np. octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton jest ułatwiona gdy Brix materiału roślinnego jest poniżej 10.
W tych warunkach ekstrakcja jest bardziej skuteczna i rozdzielenie fazy pulpy od fazy rozpuszczalnika w czasie procesu łatwiejsze.
Według rozwiązania wynalazku, opisanego w odniesieniu do fig. 1, wodę dodano do materiału roślinnego o stopniu Brixa wyższym niż 10°, tak aby obniżyć stopień Brixa materiału roślinnego poniżej 10° (fig. 1, (I)). Materiał roślinny mieszano z wodą w temperaturze od około 70°C do 100°C, korzystnie w temperaturze od 80°C do 95°C w celu ułatwienia rozpuszczenia mieszalnych z wodą składników np. polisacharydów. Materiał roślinny następnie jest poddany obróbce tradycyjnymi procesami,
PL 204 551 B1 obejmującymi miażdżenie (fig. 1), składniki mogą obejmować antocyjaniny, polifenole i polisacharydy. Materiał roślinny, który nie jest rozpuszczalny w wodzie, to jest frakcja lipidowa pozostaje w pulpie (masie włóknistej). Zatem karotenoidy znajdują się również w pulpie. Pulpę następnie ekstrahuje się odpowiednim rozpuszczalnikiem, korzystnie wybranym z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaninami (fig. 1, IV). W celu uzyskania dobrych wydajności oleożywicy i karotenoidów jest waż ne, aby ekstrahowa ć pulpę w kilku etapach. Zatem, korzystnie frakcja masy włóknistej poddaje się wieloetapowej ekstrakcji. Po ekstrakcji, rozpuszczalnik ekstrakcyjny oddziela się od substancji ekstrahowanej, to jest oleożywicy, tradycyjnymi technikami rozdzielania, zgodnie z wiedzą biegł ego w dziedzinie. Nieograniczają cy przykł ad techniki oddzielenia ekstrakcyjnego rozpuszczalnika stanowi odparowanie. Otrzymane oleożywice zawierają karotenoid. W zależności od karotenoidu w materiale roślinnym, etap wyodrębnienia może być dodatkowo zastosowany w celu uzyskania karotenoidu w czystej postaci. Gdy karotenoid jest karotenem np. likopenem, beta i alfa karotenem wyodrębnienie karotenoidu może być przeprowadzone przez rozcieńczenie otrzymanej oleożywicy lub ekstrahowanie, prowadzące do uzyskania roztworu o około 1% zawartości karotenoidu, podczas gdy jedynie mały ułamek karotenoidu ulega rozpuszczeniu, i przesączenie roztworu aby uzyskać stały karotenoid. Straty karotenoidu w tym etapie są bardzo małe i nie wpływają znacząco na wydajność procesu. Podczas gdy karotenoid w materiale roślinnym ma postać estru lub diestru np. dipalmitynian zeaksantyny, otrzymana oleożywica jest dalej poddana warunkom zmydlania, aby uzyskać karotenoid w postaci wolnej.
Według korzystnego rozwiązania wynalazku, w odniesieniu do fig. 2, zeaksantynę otrzymano z owoców kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum. Suche owoce kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum o stopniu Brixa około 80 dodano do naczynia, do którego dodawano wodę w celu obniżenia stopnia Brixa poniżej 10 (fig. 2, l). Stosunek wagowy owocu kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum do wody wynosi przynajmniej 1: 8, korzystnie 1: 10 (w odniesieniu do powyższego stosunek jest uważny za większy gdy mianownik ułamka wzrasta). Korzystnie, woda dodawana jest w temperaturze 70°C do 100°C, korzystniej 90°C. Uwodniony owoc kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum o stopniu Brixa niższym niż 10°, korzystnie 5° do 7° Brixa, jest następnie poddany działaniu prowadzącemu do zmniejszenia wielkości cząstek, np. mieleniu (Fig. 2, II). Po czym zmieniony uwodniony owoc kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum poddaje się procesowi rozdzielenia, który oddziela pulpę od fazy wodnej. Nie ograniczające przykłady odpowiednich technik rozdzielania obejmują wirowanie i dekantację (Fig. 2, III). Otrzymano dwie fazy, pulpę i serum. Pulpa zawiera lipidy, karotenoidy i inne składniki, które nie są rozpuszczalne w wodzie. Wodna faza otrzymana z dekantacji również zwana serum i zawiera rozpuszczalne w wodzie składniki, takie jak polisacharydy, antocyjaniny i polifenole.
Część tych rozpuszczalnych w wodzie składników może mieć wartość handlową np. antocyjaniny i polifenole. Zatem, serum jest poddawane dalszej obróbce w celu wyodrębnienia tych wartościowych materiałów. Pulpę ekstrahowano w wieloetapowym procesie ekstrakcji. W pierwszym etapie ekstrakcji odpowiedni rozpuszczalnik ekstrakcyjny, korzystnie wybrany z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaniny dodano do pulpy (Fig. 2, IV) i pulpę ekstrahowano, korzystnie w temperaturze w zakresie od 40°C do 65°C, korzystniej około 60°C. Stosunek wagowy między pulpą a rozpuszczalnikiem w etapach ekstrakcji wynosił od 1: 3 do 1: 6, korzystnie 1: 4. Ekstrakt i pulpę rozdzielono tradycyjnymi technikami, np. przez filtrację, dekantację lub wirowanie (Fig. 2, V). Pulpę przenoszono zgodnie z prowadzonym procesem do drugiego etapu ekstrakcji (Fig. 2, VII). Pulpę ekstrakt ponownie rozdzielono jak opisano powyżej (Fig. 2, VIII). Pulpę następnie ekstrahowano trzeci raz (Fig. 2, IX) i ekstrakt i pulpę rozdzielono (Fig. 2, X), aby uzyskać zużytą pulpę. Frakcję rozpuszczalnikową (ekstrakt) zebraną z etapów ekstrakcji (Fig. 2, VI) odparowano (Fig. 2, XI) aby uzyskać oleożywicę zawierającą 10%-20% diestru kwasu tłuszczowego zeaksantyny. Oleożywicę poddano warunkom zmydlania (Fig. 2, XII) w celu uwodornienia diestru zeaksantyny, aby uzyskać zeaksantynę. Zmydlanie prowadzono w temperaturze od 70°C do 80°C w mieszaninie zawierającej wodny roztwór KOH, etanol i heksan przez około 1 godzinę. Po hydrolizie oleożywicy zawierającej diester zeaksantyny, kryształy zeaksantyny wytrącono i mieszaninę przesączono (Fig. 2, XIII). Otrzymana stała frakcja zawiera około 70% do 90% zeaksantyny.
Według kolejnego rozwiązania wynalazku, rozpuszczalnik z pierwszego etapu ekstrakcji poddaje się powtórnie obróbce w pierwszym etapie ekstrakcji, aby uzupełnić rozpuszczalnik wyższymi stężeniami rozpuszczalnika. Takie rozwiązanie ma korzyści ekonomiczne i poprawia wydajność procesu.
Warunki ekstrakcji i techniki odpowiednie do sposobu według wynalazku mogą łatwo być zrozumiałe i wyznaczone przez biegł ego w dziedzinie.
PL 204 551 B1
Według kolejnego rozwiązania wynalazku, z pomidorowego koncentratu o 30° w skali Brixa otrzymano oleożywicę zawierającą około 5%-6% likopenu. Koncentrat pomidorowy nawadniano wodą aby uzyskać uwodniony pomidorowy koncentrat o stopniu Brixa niższym niż 10, korzystnie około 5. Stosunek wagowy pomidorowego koncentratu do wody wynosi przynajmniej 1:3, korzystnie 1:6. Uwodniony pomidorowy koncentrat mieszano i pozostawiono do osadzenia. Następnie uwodniony pomidorowy koncentrat wirowano aby oddzielić stałą fazę (pulpę) od płynnej fazy wodnej (serum). Pulpę o stopniu Brixa mniejszym niż 10, korzystnie około 5°, ekstrahowano odpowiednim rozpuszczalnikiem, korzystnie wybranym z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaniną korzystnie w temperaturze od 40°C do 65°C, korzystniej około 60°C. Korzystnie ekstrakcję prowadzono w większej liczbie etapów ekstrakcji. Ta liczba może być dwa lub więcej. Po przeprowadzeniu wieloetapowej ekstrakcji, przed kolejnym zatężeniem, ekstrakty połączono. Aby proces ekstrakcji był ekonomicznie korzystny, wskazane jest utrzymywać stosunek pulpy do rozpuszczalnika równy 1:3 do 1:6, korzystnie 1:4. Ekstrakt z etapu ekstrakcji zatężano aby uzyskać pomidorową oleożywicę o stężeniu likopenu od około 5% do 6%. Zatężanie ekstraktu może być przeprowadzone sposobami znanymi w stanie techniki na przykład przez odparowanie rozpuszczalnika. Według kolejnego rozwiązania wynalazku, zasadniczo czysty likopen może być otrzymany z pomidorowej oleożywicy lub ekstraktów przez dodanie do pomidorowej oleożywicy lub rozpuszczalnika do ekstrakcji, korzystnie octanu etylu, aby uzyskać mieszaninę zawierającą 1% likopen, a następnie przesączenie mieszaniny aby uzyskać stały likopen.
W jeszcze innym korzystnym rozwiązaniu obecnego wynalazku oleoż ywica z marchewki zawierająca β-karoten i α-karoten została otrzymana z marchwi o około 12° Brixa. Ewentualnie, oleożywica może być uzyskana z suchej marchwi o około 30 do 40° Brixa. Kawałki marchwi uwodniono dostateczną ilością wody, która obniża stopień Brixa mieszaniny poniżej 10, korzystnie do około 5 do 7°. Po uwodnieniu świeżej marchwi, stosunek wagowy marchwi do wody wynosi przynajmniej 1:1. Korzystnie po uwodnieniu świeżej marchwi, stosunek wagowy suchej marchwi do wody wynosi przynajmniej 1:3, korzystnie 1:6. Korzystnie, uwodnienie prowadzono wodą o temperaturze od 70°C do 100°C, korzystniej 90°C. Uwodniona marchew została rozdzielona na stałą fazę (pulpy) i ciekłą fazę wodną (serum). Korzystnie, rozdzielenie jest uzyskiwane przez wirowanie. Otrzymana pulpa ma Brix niższy niż 10, korzystnie około 5 do 7. Pulpę o stopniu Brixa mniejszym niż 10°, korzystnie od około 5 do 7°, ekstrahowano odpowiednim rozpuszczalnikiem, korzystnie wybranym z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaniny, korzystnie w temperaturze w zakresie od około 40°C do 65°C, korzystniej około 60°C. Korzystnie ekstrakcja jest ekstrakcją wieloetapową. Liczba etapów może wynosić dwa lub więcej. Po przeprowadzeniu wieloetapowej ekstrakcji, przed kolejnym zatężeniem, ekstrakty połączono. W celu otrzymania ekstrakcji ekonomicznie korzystnej, wskazane jest utrzymanie stosunku pulpy do rozpuszczalnika równego 1:2 do 1:4, korzystnie 1:2,5. Ekstrakt z etapu ekstrakcji zatężono, aby uzyskać oleożywicę z marchewki o stężeniu β-karotenu i α-karotenu od około 5% do 6%, gdzie stosunek dwóch karotenów koreluje się ze stosunkiem w materiale roślinnym. Zatężenie ekstraktu może być przeprowadzone sposobami znanymi w stanie techniki np. przez odparowanie rozpuszczalnika. Według kolejnego rozwiązania wynalazku takie karoteny mogą być wyodrębnione z materiału roślinnego, uzyskując 60-80% czystego alfa i beta karotenu przez dodanie rozpuszczalnika do oleożywicy lub ekstraktu, korzystnie octanu etylu, aby uzyskać mieszaninę zawierającą około 1% karotenów, a następnie przesączono mieszaninę aby otrzymać stałe karoteny.
Etap ekstrakcji prowadzony jest według obecnego wynalazku w różnych warunkach, jak może zastosować biegły w dziedzinie, w zależności od dostępnej technologii i żądanego produktu. Zgodnie z powyższym, parametry etapu ekstrakcji to jest liczba etapów ekstrakcji, temperatura, ilość zastosowanie rozpuszczalnika, powtórne przetworzenie i tworzenie strumieni rozpuszczalnika oraz równowagi opartych na odparowaniu i strat przy oddzieleniu wodnego rozpuszczalnika mogą być modyfikowane i dostosowane, aby spełniać specyficzne wymagania.
Zaletą wynalazku jest dostarczenie skutecznego i ekonomicznego sposobu, który ułatwia rozdzielenie karotenoidów i oleożywicy z materiału roślinnego o stopniu Brixa większym niż 10°, przy czym sposób ten jest prowadzony z zastosowaniem rozpuszczalników, które są uważane za bezpieczne według standardów stosowanych w przemyśle spożywczym.
P r z y k ł a d y
P r z y k ł a d 1
Oleożywica z pomidorów zawierająca likopen z pasty pomidorowej o 30°Bx
PL 204 551 B1
100 g pasty pomidorowej zmieszano z 600 g wody. Mieszaninę wirowano przez 3 min przy 3000 rpm. Ustalono poziom 5°Bx i wilgotność mniejszą niż 82%, ekstrahowano 3 razy 250 ml octanu etylu o temperaturze 60°C. Ekstrakty połączono i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem do suchości, aby utworzyć homogenną oleożywicę bez rozpuszczalnika organicznego. Stężenie likopenu w oleożywicy wynosiło 5-6%.
P r z y k ł a d 2: Przykład porównawczy
Poniższy przykład przedstawia wyniki uzyskane zgodnie ze sposobem otrzymywania likopenu zawierającego pomidorową oleożywicę z pasty pomidorowej bez dostosowywania wartości w skali Brixa. 100 g pasty pomidorowej ekstrahowano 3 razy 250 g octanu etylu w temperaturze 60°C. Ekstrakty połączono i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, do rzeczywistej suchości, aby utworzyć oleożywicę bez organicznego rozpuszczalnika. Wytworzona oleożywica nie była homogenna, z granulkami karmelu. Wydajność ekstrakcji była mniejsza niż 50%. Stężenie likopenu w oleożywicy wynosiło 1,5-2%.
P r z y k ł a d 3: Oleożywica z owocu kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum zawierająca zeaksantynę
100 g owoców uwodniono i zmielono z 1000 g gorącej wody (80-100°C).
Pastę wirowano 3 min przy 3000 rpm. Ustalenie 5-7°Bx i o wilgotności mniejszej niż 82% ekstrahowane 3 razy 400 g octanu etylu w temperaturze 60°C. Ekstrakty połączono, przesączono i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem do rzeczywistej suchości, aby utworzyć homogenną oleożywicę bez organicznego rozpuszczalnika zawierającego dipalmitynian zeaksantyny do zmydlania. Stężenie dipalmitynianu zeaksantyny w oleożywicy wynosiło 13-15%.
P r z y k ł a d 4: Oleożywica zawierająca β-karoten i α-karoten z suchej marchwi
100 g cząstek suchej marchwi uwodniono i zmielono z 700 g gorącej wody (80-100°C).
Pastę wirowano 3 min przy 3000 rpm. Ustalono 5-7° Brixa i wilgotność mniejszą niż 82%, po czym ekstrahowano 3 razy 300 g octanu etylu w temperaturze 60°C. Ekstrakty połączono i odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem do rzeczywistej suchości, aby utworzyć homogenną oleożywicę bez organicznego rozpuszczalnika. Stężenie β-karotenu i α-karotenu w oleożywicy wynosiło 5-6%.
Przedstawione rozwiązania wynalazku przedstawiono przykładowo, zrozumiałe jest jednakże, że sposób według wynalazku może być przeprowadzony z wieloma modyfikacjami, zmianami i adaptacjami, bez oddalania się od idei wynalazku lub przekraczania zakresu zastrzeżeń patentowych.

Claims (14)

1. Sposób ekstrakcji karotenoidów z materiału roślinnego zawierającego karotenoid, obejmujący etapy, w których (i) miesza się materiał roślinny z wodą do poziomu 10° w skali Brixa, po czym (ii) miażdży się mieszaninę z etapu (i) i oddziela się substancje stałe od płynnych, będące odpowiednio w postaci pulpy i serum, a następnie (iii) ekstrahuje się pulpę, uzyskując, roślinną oleożywicę zawierającą karotenoid, znamienny tym, że stosuje się wyjściowy materiał roślinny o zawartości cukru wyższej niż 10° w skali Brixa, materiał ten miesza się z wodą w etapie (i) i doprowadza się do poziomu cukru poniżej 10° w skali Brixa.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się materiał roślinny zawierający karotenoidy obejmujące karoteny lub ksantofile.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosuje się materiał roślinny zawierający karotenoidy obejmujące likopen, alfa i beta-karoten, luteinę, astaksantynę, zeaksantynę, kapsantynę, kantaksantynę, fitoen lub fitofluen.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się materiał roślinny wybrany z grupy obejmującej przecier pomidorowy, marchew i suszoną marchew.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że zawiera kolejny etap, w którym wyodrębnia się karotenoid, korzystnie przez rozcieńczenie oleożywicy rozpuszczalnikiem i sączenie, lub ekstrahuje rozpuszczalnikiem.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że z oleożywicy ekstrahuje się likopen, alfa-karoten i beta-karoten.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się materiał roślinny wybrany z grupy obejmującej owoc kolcowoju zwyczajnego - Lycium barbarum, kukurydzę i biomasę Dunaliala.
PL 204 551 B1
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że z oleożywicy wyodrębnia się jako karotenoid ksantofil.
9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że ksantofilowy ester z oleożywicy poddaje się zmydlaniu uzyskując ksantofil.
10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że etap (i) prowadzi się w wodzie, w temperaturze od około 70°C do 100°C.
11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że etap ekstrakcji prowadzi się w rozpuszczalniku lub ich mieszaninie o δΗ od 0,0 do 5,0 i δρ od 0,0 do 10.
12. Sposób według zastrz. 5 albo 11, znamienny tym, że stosuje się rozpuszczalnik wybrany z grupy obejmującej octan etylu, izo-propanol, etanol i aceton lub ich mieszaniny.
13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się w kilku etapach.
14. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawiera etap, w którym zatęża się serum uzyskując płynny koncentrat mieszalnej z wodą substancji materiału roślinnego
PL367871A 2001-09-04 2002-09-04 Sposób ekstrakcji karotenoidów PL204551B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/944,105 US6797303B2 (en) 2001-09-04 2001-09-04 Carotenoid extraction process
PCT/IL2002/000728 WO2003020053A1 (en) 2001-09-04 2002-09-04 Carotenoid extraction process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL367871A1 PL367871A1 (pl) 2005-03-07
PL204551B1 true PL204551B1 (pl) 2010-01-29

Family

ID=25480804

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL367871A PL204551B1 (pl) 2001-09-04 2002-09-04 Sposób ekstrakcji karotenoidów

Country Status (19)

Country Link
US (1) US6797303B2 (pl)
EP (1) EP1423020B1 (pl)
JP (2) JP2005501541A (pl)
KR (1) KR20040040449A (pl)
CN (1) CN100358605C (pl)
AT (1) ATE448698T1 (pl)
AU (1) AU2002329028B2 (pl)
BR (1) BR0212639A (pl)
CA (1) CA2458789A1 (pl)
DE (1) DE60234455D1 (pl)
ES (1) ES2334648T3 (pl)
IL (1) IL160535A0 (pl)
MA (1) MA26285A1 (pl)
MX (1) MXPA04002083A (pl)
NZ (1) NZ531299A (pl)
PL (1) PL204551B1 (pl)
RU (1) RU2304163C2 (pl)
WO (1) WO2003020053A1 (pl)
ZA (1) ZA200401476B (pl)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2358862B (en) * 1999-12-21 2004-07-21 Fermentron Ltd Processes for Extracting Carotenoids from Biomass Carotenoid Sources
ITMI20040190A1 (it) * 2004-02-06 2004-05-06 Zanichelli Ricerche Srl Prodotti di pomodoror e processo per la loro preparazione
JP5559453B2 (ja) * 2004-02-10 2014-07-23 ネステク ソシエテ アノニム カロテノイド化合物のシス異性体を含む組成物及び方法
MY142017A (en) 2004-03-19 2010-08-16 Nestec Sa Composition comprising all essential nutrients of a fruit or a plant material with increased stability and bioavailability and process of forming the same
WO2006032712A1 (es) * 2004-11-05 2006-03-30 Conservas Vegetales De Extremadura, S.A. Procedimiento de obtención del licopeno a partir de pieles y semillas de tomate
US9579298B2 (en) * 2004-12-02 2017-02-28 Piotr Chomczynski Antioxidant dietary supplement compositions and methods for maintaining healthy skin
EP2371967B1 (en) 2005-03-18 2015-06-03 DSM IP Assets B.V. Production of carotenoids in oleaginous yeast and fungi
MY147363A (en) * 2005-09-20 2012-11-30 Nestec Sa Water dispersible composition and method for preparing same
MX2009000712A (es) 2006-07-21 2009-03-23 Xyleco Inc Sistemas para conversion de biomasa.
EP1886584A1 (en) * 2006-08-08 2008-02-13 Indena S.P.A. Stable and bioavailable compositions of isomers of lycopene for skin and hair
US8216619B2 (en) * 2006-08-08 2012-07-10 Indena S.P.A. Stable and bioavailable compositions of isomers of carotenoids for skin and hair
EP2078092A2 (en) 2006-09-28 2009-07-15 Microbia, Inc. Production of carotenoids in oleaginous yeast and fungi
NZ575660A (en) 2006-10-18 2011-09-30 Seminis Vegetable Seeds Inc Carrots having increased lycopene content
KR100845317B1 (ko) * 2007-01-23 2008-07-10 한국식품연구원 마이크로이멀젼 기법에 의한 라이코펜 회수 및 수용화
US8119860B2 (en) 2007-04-16 2012-02-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Delta-9 elongases and their use in making polyunsaturated fatty acids
US8247615B2 (en) 2010-05-14 2012-08-21 Kalamazoo Holdings, Inc. Process of converting esterified xanthophylls from Capsicum to non-esterified xanthophylls in high yields and purities
US8716533B2 (en) 2009-05-29 2014-05-06 Kalamazoo Holdings, Inc. Methods of saponifying xanthophyll esters and isolating xanthophylls
WO2010147907A1 (en) 2009-06-16 2010-12-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company High eicosapentaenoic acid oils from improved optimized strains of yarrowia lipolytica
AU2010260231B2 (en) 2009-06-16 2017-03-02 E. I. Du Pont De Nemours And Company Improved optimized strains of Yarrowia lipolytica for high eicosapentaenoic acid production
IT1397198B1 (it) * 2009-12-02 2013-01-04 Arterra Bioscience S R L Composizioni cosmetiche a base di estratti idro-e liposolubili derivati da cellule di pomodoro in coltura liquida.
IT1397687B1 (it) 2009-12-22 2013-01-24 Biosphere S P A Metodo per l'estrazione di sostanze carotenoidi da matrici vegetali.
WO2011145112A1 (en) 2010-05-17 2011-11-24 Dynadis Biotehc (India) Private Limited Process for isolation and purification of carotenoids
JP5733696B2 (ja) * 2010-08-16 2015-06-10 二村　芳弘 脂肪分解作用を呈するカロチノイド誘導体の製造方法
WO2012025591A1 (en) * 2010-08-25 2012-03-01 Dsm Ip Assets B.V. Process for the manufacture of a highly enriched extract containing zeaxanthin and/or its esters
DK2609201T3 (en) 2010-08-26 2016-06-06 Du Pont Mutant DELTA-9 elongases AND USE THEREOF FOR THE PRODUCTION OF polyunsaturated fatty acids
JP2013535988A (ja) 2010-08-26 2013-09-19 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 変異ｈｐｇｇモチーフおよびｈｄａｓｈモチーフδ５デサチュラーゼおよび多価不飽和脂肪酸の製造におけるそれらの使用
TWI398513B (zh) * 2010-10-08 2013-06-11 Nat Univ Chung Hsing Crystallization purification of zeaxanthin palmitate with biological activity
US9879284B2 (en) * 2010-10-28 2018-01-30 Alfonso José GONZALEZ MARÍN Method for obtaining natural extracts, oleoresins, condiments, colorants, flavoring substances and aromas from aromatic plant substances, alfalfa, flowers with pigments, and vegetables
CN102040548A (zh) * 2010-12-09 2011-05-04 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 从枸杞皮渣中提取β-胡萝卜素、玉米黄素的方法
CA2833400A1 (en) 2011-05-26 2012-11-29 E.I. Dupont De Nemours And Company Expression of caleosin in recombinant oleaginous microorganisms to increase oil content therein
MX353630B (es) * 2011-08-26 2018-01-22 Ptt Global Chemical Public Co Ltd Método para extraer luteína/xantófilas de materiales naturales y luteína/xantófilas altamente purificadas obtenidas a partir de dicho método.
CN103160138A (zh) * 2011-12-08 2013-06-19 上海蓝普生物科技有限公司 一种枸杞花花色素的提取方法
CN104125987B (zh) * 2012-02-27 2016-11-23 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 制造高度富含玉米黄质和/或其酯的萃取物的方法
CN102850820A (zh) * 2012-09-17 2013-01-02 塔里木大学 锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法
RU2516637C1 (ru) * 2012-10-22 2014-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") Способ получения натурального смесевого каротиноидно-антоцианового красителя
CN102886153B (zh) * 2012-10-24 2015-12-02 周学义 枸杞及其渣粕中明目功能成分的提取方法
CN103305028A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 邯郸市中进天然色素有限公司 提高辣椒红色素色价的方法
JP6388201B2 (ja) * 2014-08-01 2018-09-12 二村　芳弘 サイトケラチン増加作用を呈するカロチノイド誘導体
JP6380840B2 (ja) * 2014-09-05 2018-08-29 二村　芳弘 脂肪前駆細胞増殖抑制作用を呈するカロチノイド誘導体
AU2015351930B2 (en) * 2014-11-25 2021-08-12 Lycored Ltd. Biologically-active tomato composition having reduced amount of lycopene
JP6606635B2 (ja) * 2015-05-18 2019-11-20 株式会社 Ａ＆Ｃ Ｂｅａｕｔｅ サイトケラチン増加作用を呈するカロチノイド誘導体
CN104984710B (zh) * 2015-07-06 2017-01-04 中国天辰工程有限公司 一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法
CN107098839A (zh) * 2017-04-11 2017-08-29 邱绚波 枸杞玉米黄质的提取方法
CN107827797A (zh) * 2017-10-07 2018-03-23 山东多元户户食品有限公司 从辣椒红色素中提取β胡萝卜素的工艺
WO2019122444A1 (en) 2017-12-21 2019-06-27 Dsm Ip Assets B.V. Process for the manufacture of an extract containing lycopene
US20220259128A1 (en) * 2019-07-26 2022-08-18 Universita' Degli Studi Di Cagliari Isolation of chromoplastid carotenoids from fruits
CN111603797A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 云南博浩生物科技集团股份有限公司 一种万寿菊鲜花压榨水中沉淀物的回用方法
CN113509746B (zh) * 2021-03-29 2022-08-09 艾斯普瑞(广州)食品有限公司 一种类胡萝卜素芝麻油扯动式浸料系统及其浸料方法
AU2022423216A1 (en) 2021-12-20 2024-05-16 Societe Des Produits Nestle S.A. Process for preparing a berry composition

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR8604172A (pt) * 1986-09-01 1988-05-03 Univ Estadual Paulista Julio D Processo microbiologico para obtencao de oleos e gorduras a partir de materiais acucarados
WO1990002493A1 (en) * 1988-09-12 1990-03-22 Counter Current Technology Pty. Limited Tomato processing method and products
US5837311A (en) * 1993-12-13 1998-11-17 Makhteshim Chemical Works Ltd. Industrial processing of tomatoes and product thereof
HUT75371A (en) * 1995-10-09 1997-05-28 Motiv Magyar Nemet Kereskedelm Natural carotene-concentrate of vegetable material and process for producing of that
US5648564A (en) * 1995-12-21 1997-07-15 Kemin Industries, Inc. Process for the formation, isolation and purification of comestible xanthophyll crystals from plants
US5951875A (en) * 1996-12-20 1999-09-14 Eastman Chemical Company Adsorptive bubble separation methods and systems for dewatering suspensions of microalgae and extracting components therefrom
JP3606702B2 (ja) * 1997-04-08 2005-01-05 カゴメ株式会社 低粘度で高リコピン含量の食品材料の製造方法
US5869749A (en) * 1997-04-30 1999-02-09 Honeywell Inc. Micromachined integrated opto-flow gas/liquid sensor
US5876782A (en) * 1997-05-14 1999-03-02 Kemin Industries, Inc. Method for the conversion of xanthophylls in plant material
US6221417B1 (en) * 1997-05-14 2001-04-24 Kemin Industries, Inc. Conversion of xanthophylls in plant material for use as a food colorant
JPH10324816A (ja) * 1997-05-26 1998-12-08 Nippon Derumonte Kk トマト色素およびその製造方法
US5871574A (en) * 1997-07-01 1999-02-16 Nippon Del Monte Corporation Method for collecting tomato pigment and its application
JPH11169134A (ja) * 1997-12-17 1999-06-29 Nippon Del Monte Corp タンパク質含有飲食品の着色方法
US6191293B1 (en) * 1998-04-20 2001-02-20 Inexa, Industria Extractora C.A. Trans-xanthophyll ester concentrates of enhanced purity and methods of making same
KR100343781B1 (ko) * 1999-12-13 2002-07-25 주식회사 제은 가오리류로부터 콘드로이틴황산의 추출 및 정제방법
CN1137639C (zh) * 2000-07-27 2004-02-11 北京顺鑫牵手有限责任公司 以胡萝卜为主要原料的系列果蔬汁及其制造方法
JP2002193850A (ja) * 2000-12-25 2002-07-10 Nippon Del Monte Corp 高純度リコペンの製造方法及び用途

Also Published As

Publication number Publication date
IL160535A0 (en) 2004-07-25
ES2334648T3 (es) 2010-03-15
ZA200401476B (en) 2004-08-30
US20030044499A1 (en) 2003-03-06
EP1423020A1 (en) 2004-06-02
WO2003020053A1 (en) 2003-03-13
CN1578628A (zh) 2005-02-09
JP2005501541A (ja) 2005-01-20
KR20040040449A (ko) 2004-05-12
JP5537869B2 (ja) 2014-07-02
US6797303B2 (en) 2004-09-28
AU2002329028B2 (en) 2007-07-26
RU2304163C2 (ru) 2007-08-10
JP2010013457A (ja) 2010-01-21
DE60234455D1 (de) 2009-12-31
WO2003020053A9 (en) 2004-04-15
RU2004106151A (ru) 2005-07-10
CN100358605C (zh) 2008-01-02
NZ531299A (en) 2004-08-27
PL367871A1 (pl) 2005-03-07
MXPA04002083A (es) 2004-06-07
CA2458789A1 (en) 2003-03-13
ATE448698T1 (de) 2009-12-15
EP1423020B1 (en) 2009-11-18
BR0212639A (pt) 2004-08-24
MA26285A1 (fr) 2004-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL204551B1 (pl) Sposób ekstrakcji karotenoidów
AU2002329028A1 (en) Carotenoid extraction process
DE4429506B4 (de) Verfahren zur Extraktion natürlicher Carotinoid-Farbstoffe
US5648564A (en) Process for the formation, isolation and purification of comestible xanthophyll crystals from plants
CN1332947C (zh) 一种从植物油树脂中分离提纯叶黄素晶体的方法
US7622599B2 (en) Isolation and purification of carotenoids from marigold flowers
US8425948B2 (en) Process for isolation of lutein and zeaxanthin crystals from plant sources
EP1513804B1 (en) Novel trans-lutein enriched xanthophyll ester concentrate and a process for its preparation
CA2326581A1 (en) Process for extracting carotenes from carotene-containing materials
US8481769B2 (en) Isolation and purification of cartenoids from marigold flowers
JP4172849B2 (ja) キサントフィル結晶の製造方法
IL160535A (en) Carotonoid extraction from plant material

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20120904