ES2334648T3 - Procedimiento de extraccion de carotenoides. - Google Patents

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ES2334648T3 ES02765314T ES02765314T ES2334648T3 ES 2334648 T3 ES2334648 T3 ES 2334648T3 ES 02765314 T ES02765314 T ES 02765314T ES 02765314 T ES02765314 T ES 02765314T ES 2334648 T3 ES2334648 T3 ES 2334648T3
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Abstract

Procedimiento para la extracción de carotenoides a partir de una materia vegetal que contiene carotenoides en el que la Brix de dicha materia vegetal es superior a 10º, que comprende las etapas siguientes: (i) mezclar la materia vegetal con agua para conseguir para conseguir una Brix no superior a 10º, (ii) triturar la mezcla de la etapa (i) y separar los sólidos del líquido para obtener dos fases, pulpa y suero, (iii) extraer la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoide.

Description

Procedimiento de extracción de carotenoides.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de una oleorresina vegetal y la extracción de carotenoides de una materia vegetal.
Antecedentes de la invención
Durante los últimos años las restricciones en la utilización de los solventes en la industria alimentaria han crecido rápidamente. Muchos de los solventes orgánicos que se han utilizado en la industria para extraer sustancias lipofílicas han desaparecido bajo unas restricciones normativas que los prohíben o bien limitan su utilización. De este modo, la utilización de los solventes seguros, como etanol y acetato de etilo ha implantado rápidamente en la industria. Sin embargo, estos solventes no son altamente lipofílicos y por consiguiente no son muy eficientes para la extracción de sustancias lipofílicas. Este problema se ha superado en varios procedimientos de extracción mediante unas soluciones tecnológicas y de ingeniería. La patente US nº 5.837.311 describe un procedimiento para la obtención de una oleorresina de tomate a partir de tomates frescos que presentan un grado Brix de aproximadamente 5º, en el que los solventes adecuados para la extracción se seleccionan según unos parámetros de solubilidad determinados.
Otros procedimientos de extracción de carotenoides se han descrito en la técnica. La patente US nº 5.648.564 describe la producción de xantófilos a partir de materia vegetal. Dicha patente describe la extracción de zeaxantinas de moras de la vista. Sin embargo, el procedimiento de extracción se lleva a cabo en una fracción en la que el grado Brix es más bien alto, es decir, superior a un grado Brix de 10º y de este modo se requiere el secado como una etapa intermedia en el procedimiento, antes de la etapa de extracción.
Se ha encontrado que cuando la materia vegetal presenta un grado Brix superior a 10 se extrae, la separación posterior de la pulpa del solvente de extracción es problemática debido a la generación de tres fases que son difíciles de separar, si el material vegetal no se seca antes de la extracción. La primera fase contiene unos sólidos saturados sin solvente, la segunda fase en la interfase entre la primera y la tercera fase contiene polisacáridos, solvente y parte de las sustancias lipofílicas, por ejemplo carotenoides y la tercera fase contiene el solvente y la fracción lipofílica de la materia vegetal. La obtención de la oleorresina de la fase sólida proporcionará una oleorresina que contiene polisacáridos y otros constituyentes solubles en agua a partir de la materia vegetal. Esta oleorresina es de poca calidad, bajo contenido en la sustancia lipofílica deseada, por ejemplo carotenoides y no es adecuada para la utilización para el aislamiento posterior de su contenido en carotenoides.
Existe por lo tanto una gran necesidad de un procedimiento económico y eficiente para la separación de la oleorresina que contiene carotenoides y de carotenoides a partir de la materia vegetal con un Grado Brix superior a 10º.
Un objetivo por lo tanto de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento económico y eficiente para la separación de una oleorresina que contiene carotenoides a partir de la materia vegetal que presenta un grado Brix superior a 10º.
Otro objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento para la obtención de carotenoides en una forma pura a partir de la materia vegetal que presenta un grado Brix superior a 10º.
Otros objetivos de la invención resultarán evidentes a partir de la descripción.
Sumario de la invención
La invención presente proporciona un procedimiento para la extracción de carotenoides de la materia vegetal que contiene carotenoides en el que el grado Brix en dicha materia vegetal es superior a 10º, que comprende las etapas siguientes:
(i)
Mezcla de la materia vegetal con agua para conseguir un grado Brix que no es superior a 10º,
(ii)
Trituración de la materia vegetal de la etapa (i) y la separación de los sólidos de los líquidos para obtener dos fases, pulpa y suero.
(iii)
Extracción de la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoides.
Opcionalmente, el procedimiento puede comprender una etapa de concentración del suero para obtener un concentrado líquido del material miscible en agua de la materia vegetal.
Según otro aspecto de la presente invención se proporciona un procedimiento para el aislamiento del carotenoides de la oleorresina que contiene carotenoide obtenido en la etapa (iii) o a partir de los extractos de la etapa de extracción. Los carotenoides se aíslan a partir de su oleorresina mediante la dilución de la oleorresina con un solvente adecuado y filtrando, para obtener un carotenoide sólido. En el que los carotenoides se aíslan del extracto, los extractos se diluyen con un solvente adecuado y se filtran para obtener un caroteno sólido.
Según otro aspecto de la invención cuando la oleorresina vegetal obtenida, contiene xantofilas en forma de un éster o diéster, el procedimiento comprende además una etapa en la que la oleorresina se somete a unas condiciones de saponificación para obtener una forma sin ácidos grasos de las xantofilas.
Descripción general de las figuras
Figura 1: Diagrama en bloque del procedimiento.
Figura 2: Diagrama en bloque de un procedimiento para la separación de la zeoxantina
Descripción detallada de la invención
La descripción siguiente es ilustrativa de las formas de realización de la invención.
En la presente descripción, los porcentajes y proporciones de los componentes son en peso, excepto que se indique lo contrario. El término carotenoide comprende los carotenos y los xantófilos. El grado Brix se define como la medida de los sólidos totalmente solubles, expresado como si fueran sacarosa, medido gracias a refractómetro.
La materia vegetal que comprende un carotenoide adecuado para la presente invención son las hojas, flores, frutos y otras partes de las plantas. A través de la descripción de la materia vegetal incluye también unos productos derivados de la materia vegetal, por ejemplo pasta de tomate, fruto, fruto seco, puré y biomasa que contiene carotenoides de las algas. Según un aspecto particular de la invención la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende una pasta de tomate, zanahoria, zanahorias secas, fruta de mora de la vista (Lycian barbarum), maíz y biomasa de Dunaliala.
Los carotenoides que se pueden extraer según el procedimiento presente incluyen carotenos y xantofilas. Los ejemplos no limitativos incluyen licopeno, beta o alfa caroteno, luteína, astaxabtina, zeaxantina, capxantina, cantaxantina, fitoeno y fitoflueno.
A través de la descripción los solventes que se extraen descritos como solventes adecuados son unos solventes seleccionados en función de dos parámetros: \deltaH y \deltap. Un tercer parámetro, que es \deltad, tiene un intervalo amplio de valores y no es crítico, pero debe ser preferentemente lo más elevado posible. Según la invención, \deltaH debe variar entre 0,0 y 5,0, preferentemente 0,0 y 4,4 y \deltap entre 0,0 y 10. Si se utiliza la mezcla de solventes, los parámetros \delta atribuidos deben ser una combinación lineal de los parámetros \delta de los solventes componentes. Aunque no sea científicamente exacto, es un criterio bastante exacto para los fines industriales. Los parámetros \delta de todos los solventes que interesan son bien conocidos. Se puede encontrar una lista de los mismos, por ejemplo, en el capítulo "Parámetros de solubilidad", del libro Handbook of Solvent Extraction, T.C. Lo, M.H. I. Baird and C. Hanson, T. Wiley Publisher (1983) pp. 25, 30 and 31, y CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters, 2nd Ed (A.F.C-Barton) 1982, p. 620.
Sorprendentemente se ha descubierto que la extracción de carotenoides de la materia vegetal con los solventes adecuados seleccionados según los parámetros de solubilidad determinados, por ejemplo acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona se ve favorecida cuando el grado Brix de la materia vegetal es inferior a 10º. Bajo estas condiciones la extracción es más eficiente y la separación de la fase de la pulpa de la fase del solvente durante el procedimiento fácil.
Según una forma de realización de la invención, descrita haciendo referencia a la Figura 1, el agua se añade a la materia vegetal que presenta un grado Brix superior a 10º de modo que disminuye el grado Brix de la materia vegetal por debajo de 10º (Fig. 1, (1)). La materia vegetal se mezcla con el agua a una temperatura de 70ºC a 100ºC, preferentemente a una temperatura de 80ºC hasta 95ºC para facilitar la disolución de los componentes miscibles en agua por ejemplo, polisacáridos. La materia vegetal se trata después por los procedimientos convencionales, que incluyen la trituración (Fig 1, (II)). La materia vegetal tratada se separa en suero y pulpa (Fig. 1, (III)). La separación se puede llevar a cabo por los medios convencionales, por ejemplo decantación, filtración o centrifugación convencionales. La mayoría de los componentes solubles en agua de la materia vegetal están presentes en el suero. Dichos componentes puede incluir antocianinas, polifenoles y polisacáridos. La materia vegetal que no es soluble en agua, es decir la fracción lipídica se mantiene en la pulpa. Por consiguiente los carotenoides están en la pulpa. La pulpa se somete después a la extracción con el solvente adecuado, preferentemente seleccionado de entre un grupo que comprende acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o sus mezclas (Fig. 1, IV). Para producir unos rendimientos buenos de oleorresina y carotenoides es importante extraer la pulpa en varias etapas de extracción. Por consiguiente, la extracción en varias etapas se aplica a la fracción de la pulpa. Después de la extracción, el solvente que extrae se separa del extrayente, es decir la oleorresina, mediante los procedimientos de separación convencionales como puede apreciar un experto en la materia. Un ejemplo no limitativo de un procedimiento para la separación del solvente de extracción es la evaporación. La oleorresina obtenida contiene el carotenoide. En función del carotenoide en la materia vegetal, se puede utilizar una etapa de aislamiento adicional para obtener el carotenoide en forma pura. En la que el carotenoide es un caroteno, por ejemplo licopeno, beta y alfa-caroteno, el aislamiento del carotenoide se puede llevar a cabo diluyendo la oleorresina obtenida o los extractos para obtener una solución con un contenido de carotenoide del 1% en el que sólo una pequeña fracción del fracción se disuelve, y filtrando la solución para obtener un carotenoide sólido. Las pérdidas de carotenoide en esta etapa son muy pequeñas y no afectan significativamente el rendimiento del procedimiento. En el que el carotenoide la materia vegetal están en forma de un éster o diéster por ejemplo dipalmitato de zeaxantina, la oeloresina obtenida se somete además a unas condiciones de saponificación para obtener el carotenoide en forma libre.
Según una forma de realización preferida de la invención, haciendo referencia a la Fig. 2, la zeaxantina se obtiene a partir del fruto de la mora de la vista o de las bayas de Goji. De este modo, el fruto seco de la mora de la vista o de las bayas de Goji que presenta un grado Brix de aproximadamente 80º se añade a un recipiente en el que se añade el agua para reducir el grado Brix por debajo de 10º (fig. 2, I). La relación de peso entre los frutos de mora de la vista o bayas de Goji y el agua es de por lo menos 1:8, preferentemente 1:10 (en este contexto la relación se considera superior cuando el denominador de la relación aumenta). Preferentemente, el agua se añade a una temperatura de 70ºC hasta 100ºC, más preferentemente 90ºC. Las moras de la vista con un grado Brix inferior a 10º, preferentemente 5º a 7º se tratan después para la reducción del tamaño de partícula, por ejemplo, moliendo (fig. 2, II). Las moras de la vista molidas hidratadas se someten después a un procedimiento de separación que separa la pulpa de la fase acuosa. Los ejemplos no limitativos de los procedimientos de separación son la centrifugación y decantación (Fig. 2, III). Se obtiene dos fases, pulpa y suero. La pulpa contiene lípidos, carotenoides y otros componentes que no son solubles en agua. La fase acuosa obtenida por decantación también se denomina suero y contiene constituyentes solubles en agua como polisacáridos, antocianinas y polifenoles. Parte de estos constituyentes solubles en agua pueden tener un valor comercial, por ejemplo las antocianinas y los polifenoles. De este modo, el suero se procesa posteriormente para aislar estos materiales valiosos. Se extrae la pulpa mediante un procedimiento con varias etapas de extracción. Se añade un solvente de extracción adecuado, preferentemente seleccionado de entre el grupo constituido por acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o de sus mezclas, a la pulpa durante la primera etapa de extracción (Figura 2, IV) y se extrae la pulpa, preferentemente a un intervalo de temperatura de entre 40ºC y 65ºC, más preferentemente a 60ºC. La relación de peso entre la pulpa y el solvente durante las etapas de extracción es de entre 1:3 a 1:6, preferentemente 1:4. El extracto y la pulpa se separan mediante los procedimientos convencionales, por ejemplo mediante filtración, decantación o centrifugación (Figura 2, V). La pulpa se transfiere a la línea de alimentación para la segunda etapa de extracción (Figura 2 VII). La pulpa y el extracto se vuelven a separar tal como se ha descrito anteriormente (Figura 2, VIII). Después se extrae la pulpa por tercera vez (Figura 2, IX) y se separan la pulpa y el extracto (Figura 2, X) para obtener una pulpa acabada. La fracción de solvente (extracto) recogida a partir de de las etapas de extracción (Figura 2, VI) se evapora (Figura 2, XI) para obtener una oleorresina de diéster de ácido graso de zeaxantina al 10%-20%. La oleorresina se somete a unas condiciones de saponificación (Figura 2, XII) para hidrolizar el diéster de zeaxantina para obtener zeaxantina. La saponificación se realiza a una temperatura de entre 70ºC a 80ºC en una mezcla que contiene una solución acuosa de KOH, etanol y hexano durante 1 hora. Durante la hidrólisis del diéster de zeaxantina que contiene oleorresina, se precipitan los cristales de zeaxantina y se filtra la mezcla (Figura 2, XIII). La fracción sólida obtenida contiene entre 70% a 90% de zeaxantina.
Según otra forma de realización adicional de la invención, el solvente de la primera etapa de extracción se recicla a la primera etapa de extracción para enriquecer más el solvente con concentraciones más elevadas de solvente. Esto representa unas ventajas económicas y mejora la eficacia del procedimiento. Las condiciones de extracción y los procedimientos adecuados para el procedimiento se pueden comprender y determinar fácilmente por un experto en la materia.
Según otra forma de realización adicional de la presente invención, la oleorresina que contiene un 5%-6% de licopeno se obtiene a partir de un concentrado de tomate con un grado Brix de 30º. El concentrado de tomate se hidrata con agua para obtener un concentrado de tomate hidratado que presenta un grado Brix inferior a 10º, preferentemente 5º. La relación de peso entre el concentrado de tomate y el agua es por lo menos 1:3, preferentemente 1:6. El concentrado de tomate hidratado se mezcla y se deja que se asiente. Después, el concentrado de tomate hidratado se centrifuga para separar la fase sólida (pulpa) de la fase líquida acuosa (suero). Se extrae la pulpa, que presenta un grado Brix inferior a 10º, preferentemente 5º, con un solvente adecuado, seleccionado preferentemente de entre el grupo que comprende acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o sus mezclas, preferentemente a un intervalo de temperatura de entre 40ºC a 65ºC, más preferentemente a 60ºC. Preferentemente, la extracción se realiza en varias etapas de extracción. El número de etapas puede ser dos o superior. Cuando se realiza una extracción en varias etapas, las extracciones se combinan antes de la concentración posterior. Para mantener un procedimiento de extracción que sea económico es ventajoso mantener una relación entre la pulpa y el solvente de 1:3 a 1:6, preferentemente de 1:4. El extracto de la etapa de extracción se concentra para obtener una oleorresina de tomate con una concentración de licopeno de 5% a 6%. La concentración del extracto se puede llevar a cabo mediante unos procedimientos conocidos por los expertos en la materia, por ejemplo, mediante evaporación del solvente. Según otra forma más de realización de la invención, se puede obtener licopeno sustancialmente puro a partir de la oleorresina de tomate o de extractos mediante la adición a la oleorresina de tomate o los extractos de solvente, preferentemente acetato de etilo para obtener una mezcla que contienen un 1% de licopeno y después de la filtración de la mezcla para obtener licopeno sólido.
En otra forma de realización preferida de la presente invención, se obtiene una oleorresina que contiene \beta-caroteno y \alpha-caroteno a partir de zanahorias que presentan un grado Brix de 12º. Opcionalmente, la oleorresina se puede producir a partir de zanahorias que presentan un grado Brix de 30º hasta 40º. Las piezas de zanahoria se hidratan con una cantidad suficiente de agua que diminuye el grado Brix de la mezcla por debajo de 10º, preferentemente de 5º a 7º. En la que las zanahorias frescas se hidratan, la relación de peso entre las zanahorias y el agua es de por lo menos 1:1. En la que las zanahorias frescas se hidratan, la relación de peso entre las zanahorias secas y el agua es de por lo menos 1:3, preferentemente 1:6. Preferentemente, la hidratación se lleva a cabo con agua que presenta una temperatura dentro del intervalo de 70ºC hasta 100ºC, más preferentemente 90ºC. Las zanahorias hidratadas se separan en una fase sólida (pulpa) y una fase acuosa líquida (suero). Preferentemente, la separación se realiza mediante centrifugación. La pulpa resultante presenta un grado Brix inferior a 10º, preferentemente de 5º a 7º. La pulpa que presenta un grado Brix inferior a 10º, preferentemente 5º a 7º. Se extrae con el solvente adecuado, preferentemente seleccionado de entre un grupo que comprende acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o sus mezclas, preferentemente a una temperatura dentro del intervalo de 40ºC hasta 65ºC, más preferentemente 60ºC. Preferentemente la extracción se lleva a cabo en varias etapas de extracción. Este número de etapas puede ser de dos o superior. Si se lleva a cabo la extracción en varias etapas, los extractos se combinan antes de la concentración posterior. Para mantener un procedimiento de extracción que sea económico, es ventajoso mantener una proporción entre la pulpa y el solvente de 1:2 hasta 1:4, preferentemente 1:2,5. El extracto de la etapa de extracción se concentra para obtener una oleorresina de zanahoria con una concentración de \beta-caroteno y \alpha-caroteno de 5% hasta 6% en la que la relación entre los dos carotenos se relaciona con la proporción de materia vegetal. La concentración del extracto se puede llevar a cabo utilizando los procedimientos conocidos en la técnica por ejemplo, evaporación del solvente. Según una forma de realización adicional de la invención, dichos carotenos se pueden aislar de la materia vegetal para obtener unos alfa t beta-carotenos de 60-80% de pureza mediante la adición de solvente a la oleroresina o los extractos, preferentemente acetato de etilo para obtener una mezcla que contiene 1% de carotenos y después se filtra la mezcla para obtener unos carotenos sólidos.
La etapa de extracción que se lleva a cabo en la presente invención se puede llevar a cabo bajo varias condiciones, como puede apreciar un experto en la materia, en función de la tecnología disponible y el producto deseado. De forma conveniente, los parámetros de la etapa de extracción, es decir el número de etapas de extracción, temperatura, cantidad de disolvente empleado, el reciclado y las velocidades de carga de solventes y los equilibrios basados en la evaporación y las pérdidas de separación agua-solvente se pueden modificar y ajustar para alcanzar los requerimientos específicos.
La etapa de extracción de la presente invención se puede llevar a cabo según los procedimientos conocidos en la técnica, por ejemplo la extracción continua y por tipo de lote.
La presente invención es ventajosa porque proporciona un procedimiento eficiente y económico que facilita la separación de carotenoides y oleorresina vegetal a partir de la materia vegetal que presente un grado Brix superior a 10º, en el que dicho procedimiento se lleva a cabo con solventes que se consideran seguros según las normas utilizadas en la industria alimenticia.
Ejemplos Ejemplo 1 Licopeno que contenido oleorresina de tomate de la pasta de tomate de 30\divBx
Se mezclaron 100 g de pasta de tomate con 600 g de agua. La mezcla se centrifugó durante 3 minutos a 3.000 rpm. Se aclaró con 5\divBx y una humedad inferior al 82% y se extrajo 3 veces con 250 g de acetato de etilo a una temperatura de 60\divC. Las extracciones se combinaron y se evaporaron bajo presión reducida hasta una deshidratación evidente para formar una oleorresina orgánica homogénea sin solvente. La concentración de licopeno en la oleorresina es de 5-6%.
Ejemplo 2 Ejemplo comparativo
El Ejemplo siguiente demuestra los resultados de un procedimiento para la obtención de licopeno que contiene oleorresina de tomate a partir de pasta de tomate sin tener que ajustar el Grado Brix. Se extrajeron 100 g de pasta de tomate 3 veces con 250 g de acetato de etilo a una temperatura de 60\divC. Las extracciones se combinaron y se evaporaron bajo presión reducida hasta una deshidratación evidente para formar una oleorresina orgánica sin solvente. La oleorresina producida fue un producto no homogéneo y con gránulos de caramelo. El rendimiento de la extracción es inferior al 50%. La concentración de licopeno en la oleorresina es de 1,5-2%.
Ejemplo 3 Zeaxantina que contiene oleorresina a partir de moras de la vista (Lycium barabarum)
Se hidrataron 100 g de bayas y se molieron con 100 g de agua caliente (80-100ºC). La pasta se centrifugó durante 3 minutos a 3.000 rpm. Se aclaró con 5-7\divBx y una humedad inferior al 82% y se extrajo 3 veces con 400 g de acetato de etilo a una temperatura de 60\divC. Los extractos se combinaron, se filtraron y se evaporaron bajo presión reducida hasta una deshidratación evidente para formar una oleorresina orgánica homogénea sin solvente que contenía dipalmitato de zeaxantina por saponificación. La concentración de dipalmitato de zeaxantina en la oleorresina es de 13-15%.
Ejemplo 4 \beta-caroteno y \alpha-caroteno que contiene oleorresina de zanahorias secas
Se hidrataron 100 g de partículas de zanahorias secas y se molieron con 700 g de agua caliente (80-100ºC). La pasta se centrifugó durante 3 minutos a 3.000 rpm. Se aclaró con 5-7\divBx y una humedad inferior al 82% y se extrajo 3 veces con 300 g de acetato de etilo a una temperatura de 60\divC. Los extractos se combinaron, se filtraron y se evaporaron bajo presión reducida hasta una deshidratación evidente para formar una oleorresina orgánica homogénea sin solvente. La concentración de \beta-caroteno y \alpha-caroteno en la oleorresina fue de 5-6%.

Claims (14)

1. Procedimiento para la extracción de carotenoides a partir de una materia vegetal que contiene carotenoides en el que la Brix de dicha materia vegetal es superior a 10º, que comprende las etapas siguientes:
(i)
mezclar la materia vegetal con agua para conseguir para conseguir una Brix no superior a 10º,
(ii)
triturar la mezcla de la etapa (i) y separar los sólidos del líquido para obtener dos fases, pulpa y suero,
(iii)
extraer la pulpa para obtener una oleorresina vegetal que contiene carotenoide.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que los carotenoides son carotenos o xantofilas.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que los carotenoides se seleccionan de entre un grupo que comprende licopoeno, beta y alfa-caroteno, luteína, astaxantina, zeaxantina, capsantina, cantaxantina, fitoeno y fitoflueno.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende pasta de tomate, zanahorias y zanahorias secas.
5. Procedimiento según reivindicación 4, que comprende además una etapa de aislamiento del carotenoide a partir de la oleorresina o el solvente de extracción.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, para la obtención de licopeno, alfa-caroteno y beta-caroteno.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la materia vegetal se selecciona de entre un grupo que comprende frutos de mora de la vista (Lycium barbarum), maíz y biomasa de Dunaliala.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, que comprende además una etapa de aislamiento de un carotenoide xantofila.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el que la xantofila se obtiene por saponificación del éster de xantofila obtenido en la oleorresina.
10. Procedimiento según la reivindicación 1 en el que la etapa (i) se lleva a cabo en agua a una temperatura de 70ºC a 100ºC.
11. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que etapa de extracción se lleva a cabo en un solvente o su mezcla que presenta un \deltah entre 0,0 y 5,0 y \deltap entre 0,0 y 10.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, en el que el solvente utilizado se selecciona de entre un grupo que comprende acetato de etilo, isopropanol, etanol y acetona o sus mezclas.
13. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la extracción se lleva a cabo en varias etapas.
14. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende una etapa adicional de concentración del suero para obtener un concentrado líquido del material miscible en agua de la materia vegetal.
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DE (1) DE60234455D1 (es)
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WO (1) WO2003020053A1 (es)
ZA (1) ZA200401476B (es)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2358862B (en) * 1999-12-21 2004-07-21 Fermentron Ltd Processes for Extracting Carotenoids from Biomass Carotenoid Sources
ITMI20040190A1 (it) * 2004-02-06 2004-05-06 Zanichelli Ricerche Srl Prodotti di pomodoror e processo per la loro preparazione
RU2006132336A (ru) * 2004-02-10 2008-03-20 Нестек С.А. (Ch) Композиции, содержащие цис-изомеры каротиноидного соединения, и способ их получения
MY142017A (en) 2004-03-19 2010-08-16 Nestec Sa Composition comprising all essential nutrients of a fruit or a plant material with increased stability and bioavailability and process of forming the same
EP1676888B1 (en) * 2004-11-05 2012-10-24 Conservas Vegetales de Extremadura, S.A. Method of obtaining lycopene from tomato skins and seeds
US9579298B2 (en) 2004-12-02 2017-02-28 Piotr Chomczynski Antioxidant dietary supplement compositions and methods for maintaining healthy skin
EP2371967B1 (en) 2005-03-18 2015-06-03 DSM IP Assets B.V. Production of carotenoids in oleaginous yeast and fungi
MY147363A (en) * 2005-09-20 2012-11-30 Nestec Sa Water dispersible composition and method for preparing same
AP2724A (en) 2006-07-21 2013-08-31 Xyleco Inc Conversion systems for biomass
US8216619B2 (en) * 2006-08-08 2012-07-10 Indena S.P.A. Stable and bioavailable compositions of isomers of carotenoids for skin and hair
EP1886584A1 (en) * 2006-08-08 2008-02-13 Indena S.P.A. Stable and bioavailable compositions of isomers of lycopene for skin and hair
WO2008042338A2 (en) 2006-09-28 2008-04-10 Microbia, Inc. Production of carotenoids in oleaginous yeast and fungi
US9173355B2 (en) * 2006-10-18 2015-11-03 Seminis Vegetable Seeds, Inc. Carrots having increased lycopene content
KR100845317B1 (ko) * 2007-01-23 2008-07-10 한국식품연구원 마이크로이멀젼 기법에 의한 라이코펜 회수 및 수용화
US8119860B2 (en) 2007-04-16 2012-02-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Delta-9 elongases and their use in making polyunsaturated fatty acids
US8247615B2 (en) 2010-05-14 2012-08-21 Kalamazoo Holdings, Inc. Process of converting esterified xanthophylls from Capsicum to non-esterified xanthophylls in high yields and purities
US8716533B2 (en) 2009-05-29 2014-05-06 Kalamazoo Holdings, Inc. Methods of saponifying xanthophyll esters and isolating xanthophylls
AU2010260234B2 (en) 2009-06-16 2015-02-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company High eicosapentaenoic acid oils from improved optimized strains of Yarrowia lipolytica
CN102803289B (zh) 2009-06-16 2015-07-22 纳幕尔杜邦公司 用于高水平生产二十碳五烯酸的改善的优化的解脂耶氏酵母菌株
IT1397198B1 (it) * 2009-12-02 2013-01-04 Arterra Bioscience S R L Composizioni cosmetiche a base di estratti idro-e liposolubili derivati da cellule di pomodoro in coltura liquida.
IT1397687B1 (it) 2009-12-22 2013-01-24 Biosphere S P A Metodo per l'estrazione di sostanze carotenoidi da matrici vegetali.
EP2571942B1 (en) 2010-05-17 2014-05-21 Dynadis Biotehc (India) Private Limited Process for isolation and purification of carotenoids
JP5733696B2 (ja) * 2010-08-16 2015-06-10 二村 芳弘 脂肪分解作用を呈するカロチノイド誘導体の製造方法
WO2012025591A1 (en) * 2010-08-25 2012-03-01 Dsm Ip Assets B.V. Process for the manufacture of a highly enriched extract containing zeaxanthin and/or its esters
WO2012027698A1 (en) 2010-08-26 2012-03-01 E.I. Du Pont De Nemours And Company Mutant hpgg motif and hdash motif delta-5 desaturases and their use in making polyunsaturated fatty acids
JP5963749B2 (ja) 2010-08-26 2016-08-03 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーE.I.Du Pont De Nemours And Company 変異δ9エロンガーゼおよび多価不飽和脂肪酸の製造におけるそれらの使用
TWI398513B (zh) * 2010-10-08 2013-06-11 Nat Univ Chung Hsing Crystallization purification of zeaxanthin palmitate with biological activity
US9879284B2 (en) * 2010-10-28 2018-01-30 Alfonso José GONZALEZ MARÍN Method for obtaining natural extracts, oleoresins, condiments, colorants, flavoring substances and aromas from aromatic plant substances, alfalfa, flowers with pigments, and vegetables
CN102040548A (zh) * 2010-12-09 2011-05-04 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 从枸杞皮渣中提取β-胡萝卜素、玉米黄素的方法
CA2833400A1 (en) 2011-05-26 2012-11-29 E.I. Dupont De Nemours And Company Expression of caleosin in recombinant oleaginous microorganisms to increase oil content therein
KR101972023B1 (ko) * 2011-08-26 2019-04-24 피티티 글로벌 케미칼 피씨엘 천연 재료로부터 루테인/잔토필을 추출하는 방법 및 이 방법으로부터 얻은 고순도 루테인/잔토필
CN103160138A (zh) * 2011-12-08 2013-06-19 上海蓝普生物科技有限公司 一种枸杞花花色素的提取方法
CN104125987B (zh) * 2012-02-27 2016-11-23 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 制造高度富含玉米黄质和/或其酯的萃取物的方法
CN102850820A (zh) * 2012-09-17 2013-01-02 塔里木大学 锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法
RU2516637C1 (ru) * 2012-10-22 2014-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") Способ получения натурального смесевого каротиноидно-антоцианового красителя
CN102886153B (zh) * 2012-10-24 2015-12-02 周学义 枸杞及其渣粕中明目功能成分的提取方法
CN103305028A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 邯郸市中进天然色素有限公司 提高辣椒红色素色价的方法
JP6388201B2 (ja) * 2014-08-01 2018-09-12 二村 芳弘 サイトケラチン増加作用を呈するカロチノイド誘導体
JP6380840B2 (ja) * 2014-09-05 2018-08-29 二村 芳弘 脂肪前駆細胞増殖抑制作用を呈するカロチノイド誘導体
AU2015351930B2 (en) * 2014-11-25 2021-08-12 Lycored Ltd. Biologically-active tomato composition having reduced amount of lycopene
JP6606635B2 (ja) * 2015-05-18 2019-11-20 株式会社 A&C Beaute サイトケラチン増加作用を呈するカロチノイド誘導体
CN104984710B (zh) * 2015-07-06 2017-01-04 中国天辰工程有限公司 一种用于制备分子筛催化剂的卧式反应装置及制备方法
CN107098839A (zh) * 2017-04-11 2017-08-29 邱绚波 枸杞玉米黄质的提取方法
CN107827797A (zh) * 2017-10-07 2018-03-23 山东多元户户食品有限公司 从辣椒红色素中提取β胡萝卜素的工艺
WO2019122444A1 (en) 2017-12-21 2019-06-27 Dsm Ip Assets B.V. Process for the manufacture of an extract containing lycopene
US20220259128A1 (en) * 2019-07-26 2022-08-18 Universita' Degli Studi Di Cagliari Isolation of chromoplastid carotenoids from fruits
CN111603797A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 云南博浩生物科技集团股份有限公司 一种万寿菊鲜花压榨水中沉淀物的回用方法
CN113509746B (zh) * 2021-03-29 2022-08-09 艾斯普瑞(广州)食品有限公司 一种类胡萝卜素芝麻油扯动式浸料系统及其浸料方法
EP4451904A1 (en) 2021-12-20 2024-10-30 Société des Produits Nestlé S.A. Process for preparing a berry composition

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR8604172A (pt) * 1986-09-01 1988-05-03 Univ Estadual Paulista Julio D Processo microbiologico para obtencao de oleos e gorduras a partir de materiais acucarados
WO1990002493A1 (en) * 1988-09-12 1990-03-22 Counter Current Technology Pty. Limited Tomato processing method and products
US5837311A (en) 1993-12-13 1998-11-17 Makhteshim Chemical Works Ltd. Industrial processing of tomatoes and product thereof
HUT75371A (en) * 1995-10-09 1997-05-28 Motiv Magyar Nemet Kereskedelm Natural carotene-concentrate of vegetable material and process for producing of that
US5648564A (en) 1995-12-21 1997-07-15 Kemin Industries, Inc. Process for the formation, isolation and purification of comestible xanthophyll crystals from plants
US5951875A (en) * 1996-12-20 1999-09-14 Eastman Chemical Company Adsorptive bubble separation methods and systems for dewatering suspensions of microalgae and extracting components therefrom
JP3606702B2 (ja) * 1997-04-08 2005-01-05 カゴメ株式会社 低粘度で高リコピン含量の食品材料の製造方法
US5869749A (en) * 1997-04-30 1999-02-09 Honeywell Inc. Micromachined integrated opto-flow gas/liquid sensor
US6221417B1 (en) * 1997-05-14 2001-04-24 Kemin Industries, Inc. Conversion of xanthophylls in plant material for use as a food colorant
US5876782A (en) 1997-05-14 1999-03-02 Kemin Industries, Inc. Method for the conversion of xanthophylls in plant material
JPH10324816A (ja) * 1997-05-26 1998-12-08 Nippon Derumonte Kk トマト色素およびその製造方法
US5871574A (en) * 1997-07-01 1999-02-16 Nippon Del Monte Corporation Method for collecting tomato pigment and its application
JPH11169134A (ja) * 1997-12-17 1999-06-29 Nippon Del Monte Corp タンパク質含有飲食品の着色方法
US6191293B1 (en) * 1998-04-20 2001-02-20 Inexa, Industria Extractora C.A. Trans-xanthophyll ester concentrates of enhanced purity and methods of making same
KR100343781B1 (ko) * 1999-12-13 2002-07-25 주식회사 제은 가오리류로부터 콘드로이틴황산의 추출 및 정제방법
CN1137639C (zh) * 2000-07-27 2004-02-11 北京顺鑫牵手有限责任公司 以胡萝卜为主要原料的系列果蔬汁及其制造方法
JP2002193850A (ja) * 2000-12-25 2002-07-10 Nippon Del Monte Corp 高純度リコペンの製造方法及び用途

Also Published As

Publication number Publication date
PL204551B1 (pl) 2010-01-29
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NZ531299A (en) 2004-08-27
EP1423020B1 (en) 2009-11-18
CN1578628A (zh) 2005-02-09
MA26285A1 (fr) 2004-09-01
BR0212639A (pt) 2004-08-24
CA2458789A1 (en) 2003-03-13
WO2003020053A1 (en) 2003-03-13
ZA200401476B (en) 2004-08-30
CN100358605C (zh) 2008-01-02
US6797303B2 (en) 2004-09-28
JP2005501541A (ja) 2005-01-20
AU2002329028B2 (en) 2007-07-26

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