PL201054B1 - Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru - Google Patents

Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru

Info

Publication number
PL201054B1
PL201054B1 PL344053A PL34405399A PL201054B1 PL 201054 B1 PL201054 B1 PL 201054B1 PL 344053 A PL344053 A PL 344053A PL 34405399 A PL34405399 A PL 34405399A PL 201054 B1 PL201054 B1 PL 201054B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cationic
polymer
slurry
alkyl group
monomer
Prior art date
Application number
PL344053A
Other languages
English (en)
Other versions
PL344053A1 (en
Inventor
Oliver Struck
Hans Hällström
Rein Sikkar
Original Assignee
Akzo Nobel Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=8236970&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=PL201054(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Akzo Nobel Nv filed Critical Akzo Nobel Nv
Publication of PL344053A1 publication Critical patent/PL344053A1/xx
Publication of PL201054B1 publication Critical patent/PL201054B1/pl

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H23/00Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
    • D21H23/02Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper characterised by the manner in which substances are added
    • D21H23/04Addition to the pulp; After-treatment of added substances in the pulp
    • D21H23/06Controlling the addition
    • D21H23/08Controlling the addition by measuring pulp properties, e.g. zeta potential, pH
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/06Paper forming aids
    • D21H21/10Retention agents or drainage improvers
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H11/00Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/14Secondary fibres
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/01Waste products, e.g. sludge
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
    • D21H17/21Macromolecular organic compounds of natural origin; Derivatives thereof
    • D21H17/24Polysaccharides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
    • D21H17/21Macromolecular organic compounds of natural origin; Derivatives thereof
    • D21H17/24Polysaccharides
    • D21H17/28Starch
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
    • D21H17/21Macromolecular organic compounds of natural origin; Derivatives thereof
    • D21H17/24Polysaccharides
    • D21H17/31Gums
    • D21H17/32Guar or other polygalactomannan gum
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/37Polymers of unsaturated acids or derivatives thereof, e.g. polyacrylates
    • D21H17/375Poly(meth)acrylamide
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/44Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups cationic
    • D21H17/45Nitrogen-containing groups
    • D21H17/455Nitrogen-containing groups comprising tertiary amine or being at least partially quaternised
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63Inorganic compounds
    • D21H17/67Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D21H17/68Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H23/00Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
    • D21H23/02Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper characterised by the manner in which substances are added
    • D21H23/04Addition to the pulp; After-treatment of added substances in the pulp
    • D21H23/06Controlling the addition
    • D21H23/08Controlling the addition by measuring pulp properties, e.g. zeta potential, pH
    • D21H23/10Controlling the addition by measuring pulp properties, e.g. zeta potential, pH at least two kinds of compounds being added

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Polarising Elements (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania papieru z zawiesiny zawieraj acej w lókna ce- lulozowe, i ewentualnie wype lniacze, polegaj acy na dodawaniu do zawiesiny srodków pomocniczych do odwadniania i retencji zawieraj acych kationowy polimer organiczny i anionowy materia l mikrocz a- steczkowy, formowaniu i odwadnianiu zawiesiny na sicie, w którym kationowy polimer organiczny jest winylowym polimerem addycyjnym. Przedmiotem wynalazku jest równie z zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru. PL PL PL PL

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 201054 B1 (21) Numer zgłoszenia: 344053 (22) Data zgłoszenia: 26.04.1999 (51) IntCL
D21H 21/10 (2006.01) (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: D21H 17/35 (2006°1)
26.04.1999, PCT/SE99/00678 D21H 23/04 (2006·01) (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:
04.11.1999, WO99/55962 PCT Gazette nr 44/99
Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru
(73) Uprawniony z patentu:
(30) Pierwszeństwo: AKZO NOBEL N.V.,Arnhem,NL
27.04.1998,EP,98850067.4 27.04.1998,US,60/083,253 (72) TwSrca(y) wynalazku:
Oliver Struck,Duren,DE
(43) Zgłoszenie ogłoszono: Hans Hallstrom,Nacka,SE
24.09.2001 BUP 20/01 Rein Sikkar,Floda,SE
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: (74) Pełnomocnik:
31.03.2009 WUP 03/09 Bogdan Barbara, POLSERVICE, Kancelaria Rzeczników Patentowych Sp. z o.o.
(57) Preddmiotem wynalzkuu jestpoosbb wytwaraaniaappieru zaawiesiyyaawierająeej włkknaeelulozowe, i ewentualnie wypełniacze, polegający na dodawaniu do zawiesiny środków pomocniczych do odwadniania i retencji zawierających kationowy polimer organiczny i anionowy materiał mikrocząsteczkowy, formowaniu i odwadnianiu zawiesiny na sicie, w którym kationowy polimer organiczny jest winylowym polimerem addycyjnym. Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru.
PL 201 054 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania papieru z zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, polegający na dodawaniu do zawiesiny środków pomocniczych do odwadniania i retencji zawierających kationowy polimer organiczny i anionowy materiał mikrocząsteczkowy, formowaniu i odwadnianiu zawiesiny na sicie, w którym kationowy polimer organiczny jest winylowym polimerem addycyjnym. Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru. Sposób ten zapewnia lepsze odwadnianie i retencję.
W przemyśle papierniczym, zawiesinę wodną zawierającą włókna celulozowe, oraz ewentualnie wypełniacze i dodatki, zwaną wsadem, wprowadza się do skrzyni wlewowej, która wyrzuca wsad na sito formujące. Woda jest usuwana z wsadu poprzez sito formujące tak, że na sicie tym zostaje uformowany mokry zwój, który następnie odwadnia się i suszy w sekcji suszarniczej maszyny papierniczej. Woda otrzymywana z odwadniania wsadu, zwana wodą sitową, zawierająca zwykle drobne cząstki, np. drobne włókna, wypełniacze i dodatki, jest zazwyczaj recyrkulowana w procesie papierniczym. Do wsadu wprowadza się zwykle środki pomocnicze do odwadniania i retencji w celu ułatwienia odwadniania i zwiększenia adsorpcji drobnych cząstek przez włókna celulozowe, tak że są one zatrzymywane wraz z włóknami na sicie. Jako środki pomocnicze do odwadniania i retencji stosuje się szeroko kationowe polimery organiczne takie jak skrobia kationowa i polimery na bazie akryloamidu kationowego. Te polimery mogą być stosowane same, lecz częściej używa się je w mieszaninie z innymi polimerami i/lub z anionowymi materiałami mikrocząstkowymi, np. anionowymi cząstkami nieorganicznymi jak krzemionka koloidalna i bentonit.
W opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,980,025; 5,368,833; 5,603,805; 5,607,552; i 5,858,174 oraz w opisie Międzynarodowego Zgłoszenia Patentowego nr WO 97/18351 ujawniono stosowanie kationowych i amfoterycznych polimerów na bazie akryloamidu oraz anionowych cząstek nieorganicznych jako dodatków do wsadu w produkcji papieru. Te dodatki należą do najskuteczniejszych środków pomocniczych do odwadniania i retencji. Podobne układy ujawniono w opisie europejskiego zgłoszenia patentowego nr 805,234.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania papieru z zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, polegający na dodawaniu do zawiesiny środków pomocniczych do odwadniania i retencji zawierających kationowy polimer organiczny i anionowy materiał mikrocząsteczkowy, formowaniu i odwadnianiu zawiesiny na sicie, gdzie kationowy polimer organiczny jest winylowym polimerem addycyjnym otrzymanym w wyniku polimeryzacji:
(a) akryloamidu;
(b) co najmniej j ednegoniekationowego monomeru zawierającego niearomatyccnn hydrofobovw· monomer wybrany z grupy obejmującej: N-n-propylo (met)akryloamid i N-izopropylo (met)akryloamid; i (c) co najmniej jednego kationowego monomeru o wzorze ogólnym (III):
CH2 = C - Ri R2
I I
O = C- A- B-N+-R7 X (III)
R3 w którym Ri oznacza atom H lub grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; A oznacza atom O lub grupę NH; B oznacza grupę alkilenową zawierającą od 2 do 4 atomów węgla; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; i X- oznacza anion chlorkowy;
gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny jest otrzymany z mieszaniny monomerów zawierającej od 75 do 95% molowych akryloamidu; i kationowy polimer organiczny jest dodawany do zawiesiny w ilości od 0,001% do 3% wagowo, w przeliczeniu na suchą masę zawiesiny, i zawiesina odwadniana na sicie ma przewodnictwo elektryczne co najmniej 2,0 mS/cm.
W sposobie według wynalazku w kationowym monomerze o wzorze ogólnym (III),
CH2 = C - Rl R2
I I
O = C- A- B-N+-R7 X (III)
R3
PL 201 054 B1 korzystnie Ri oznacza grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla; A oznacza atom O; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla.
Korzystnie w sposobie według wynalazku anionowy materiał mikrocząstkowy jest wybrany spośród cząstek na bazie krzemionki i bentonitu.
W sposobie według wynalazku środki pomocnicze do odwadniania i retencji korzystnie dodatkowo zawierają kationowy polimer organiczny o małej masie molowej.
Korzystnie w sposobie według wynalazku zawiesina odwadniana na sicie ma przewodność elektryczną co najmniej 3,5 mS/cm.
Sposób według wynalazku korzystnie obejmuje dodatkowo odwadnianie zawiesiny na sicie i otrzymanie mokrego zwoju papieru i wody sitowej, recyrkulację wody sitowej i ewentualne wprowadzanie świeżej wody i wytworzenie zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, do zawiesiny, która ma być odwadniana, przy czym ilość wprowadzanej świeżej wody jest poniżej 30 ton na tonę wytwarzanego suchego papieru, korzystnie poniżej 10 ton świeżej wody na tonę wytwarzanego suchego papieru.
Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru z zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny w spolimeryzowanej postaci zawiera:
(a) akryloamid;
(b) co najmniejj eden niekationowy monomer zawierający nieeromatyccny hydrofobowy monomer wybrany z grupy obejmującej: N-n-propylo (met)akryloamid i N-izopropylo (met)akryloamid; i (c) co najmniej jeden kationowy monomer o wzorze ogólnym (III):
CH2 = C - Ri R2
I I
O = C- A- B-N+-R7 X (III)
R3 w którym Ri oznacza atom H lub grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; A oznacza atom O lub grupę NH; B oznacza grupę alkilenową zawierającą od 2 do 4 atomów węgla; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; i X- oznacza anion chlorkowy;
gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny jest otrzymany z mieszaniny monomerów zawierającej od 75 do 95% molowych akryloamidu.
Korzystnie w zastosowaniu według wynalazku w kationowym monomerze o wzorze ogólnym (III),
CH2 = C - Ri R2
I I
O = C- A- B-N+-R7 X (III)
R3
R1 oznacza grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla; A oznacza atom O; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla.
Kationowy polimer organiczny zawierający grupę hydrofobową, zwany tu także „polimerem głównym”, może być liniowy, rozgałęziony lub usieciowany, np. w postaci materiału mikrocząstkowego, korzystnie przede wszystkim liniowy. Korzystnym polimerem głównym jest polimer rozpuszczalny w wodzie lub dyspergowalny w wodzie. Grupa hydrofobowa polimeru głównego jest niearomatyczna i może to być grupa boczna połączona ze szkieletem polimeru (łańcuchem głównym) lub, korzystnie, grupa hydrofobowa może być połączona z heteroatomem, np. atomem azotu lub tlenu, przy czym atom azotu może ewentualnie posiadać ładunek, który to heteroatom, z kolei, może być połączony ze szkieletem polimeru, np. poprzez łańcuch atomów.
Polimer główny może być wybrany spośród homopolimerów i kopolimerów otrzymanych z jednego lub więcej monomerów zawierających co najmniej jeden monomer mający grupę hydrofobową, odpowiednio monomeru nienasyconego etylenowo, i polimerem głównym jest korzystnie winylowy polimer addycyjny. Użyty tu termin „winylowy polimer addycyjny” oznacza polimer otrzymany przez polimeryza4
PL 201 054 B1 cję addycyjną monomerów winylowych lub etylenowych monomerów nienasyconych, które obejmują, np. monomery na bazie akryloamidu i na bazie akrylanu.
Odpowiednie kationowe dające się kopolimeryzować monomery obejmują monomery reprezentowane przez wzór ogólny (III):
CH2 = C - Ri R2
I I
O = C- A- B-N+-R7 X (III)
R3 w którym Rt oznacza atom H lub grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; A oznacza atom O lub grupę NH; B oznacza grupę alkilenową zawierającą od 2 do 4 atomów węgla; R7 oznacza grupę alkilową, zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; a X- oznacza przeciwjon chlorkowy. Przykłady odpowiednich kationowych dających się kopolimeryzować monomerów obejmują sole addycyjne kwasów i czwartorzędowe sole amoniowe wyżej wymienionych dialkilo-aminoalkilo(met)akryloamidów i dialkiloaminoalkilo(met)-akrylanów, otrzymywane zwykle przy użyciu takich kwasów jak HCl, H2SO4, i podobnych, lub środków czwartorzędujących, takich jak chlorek metylu, siarczan dimetylu, chlorek benzylu, i podobne; i halogenki diallilodialkiloamoniowe, takie jak chlorek diallilodimetyloamoniowy. Można stosować także, ale korzystnie w małych ilościach, anionowe dające się kopolimeryzować monomery, takie jak kwas akrylowy, kwas metakrylowy, różne sulfonowane winylowe monomery addycyjne, i podobne.
Polimer główny można otrzymać przez polimeryzację monomerów w znany sposób, a polimeryzację prowadzi się odpowiednio w fazie wodnej lub w fazie emulsji odwróconej. Stosowany(e) monomery), obejmujące monomer z wyżej opisaną grupę hydrofobową, są korzystnie co najmniej częściowo rozpuszczalne w fazie wodnej. Procesy polimeryzacji są ogólnie znane i odpowiednie dane na ten temat są zawarte w Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol 1-18, John Wiley & Sons, 1985, którą włączono tu jako odnośnik. Polimeryzację zapoczątkowuje się odpowiednio w fazie wodnej zawierającej monomery, przez konwencjonalny inicjator polimeryzacji wolnorodnikowej i ewentualnie środek przenoszący łańcuch do modyfikacji masy cząsteczkowej polimeru, i prowadzi się ją odpowiednio pod nieobecność tlenu, w atmosferze gazu obojętnego, np. w atmosferze azotu. Polimeryzacja zachodzi odpowiednio podczas mieszania w temperaturze 20 do 100°C, korzystnie 40 do 90°C.
Gęstość ładunku polimeru głównego wynosi zwykle od 0,2 do 5,0 milirównoważników na gram suchego polimeru, zwłaszcza od 0,6 do 3,0. Wagowo średnia masa cząsteczkowa polimerów głównych wynosi zwykle co najmniej 500000, zwłaszcza powyżej około 1000000, a korzystnie powyżej około 2000000. Granica górna nie jest krytyczna; może to być około 30000000, zwykle 25000000, a zwłaszcza 20000000.
Polimer główny stosowany w sposobie według wynalazku może być w każdym stanie skupienia, np. w stanie stałym, np. proszku, w stanie ciekłym, np. w postaci roztworu, emulsji, dyspersji, włącznie z dyspersjami soli, i podobnym. Gdy do wsadu dodaje się polimer główny, wówczas stosuje się go w postaci ciekłej, np. w postaci roztworu lub zawiesiny wodnej.
Anionowy materiał mikrocząstkowy stosowany w sposobie według wynalazku można wybrać spośród cząstek nieorganicznych i organicznych. Anionowe cząstki nieorganiczne, które można stosować w sposobie według wynalazku obejmują anionowe cząstki na bazie krzemionki i gliny typu smektytu. Korzystne są anionowe cząstki nieorganiczne w koloidalnym zakresie wymiarów cząstek. Korzystnie stosuje się anionowe cząstki na bazie krzemionki, to znaczy cząstki na bazie SiO2 lub kwasu krzemowego, i takie cząstki dostarcza się zwykle w postaci koloidalnych dyspersji wodnych, tak zwanych zoli. Przykłady odpowiednich cząstek na bazie krzemionki obejmują krzemionkę koloidalną i różne rodzaje kwasu polikrzemowego. Zole na bazie krzemionki mogą być także zmodyfikowane i zawierać inne pierwiastki, np. glin i/lub bor, które mogą być zawarte w fazie wodnej i/lub w cząstkach na bazie krzemionki. Odpowiednie cząstki tego rodzaju na bazie krzemionki obejmują koloidalną krzemionkę modyfikowaną glinem i krzemiany glinu. Można stosować także mieszaniny takich odpowiednich cząstek na bazie krzemionki.
Korzystnie stosuje się anionowy materiał mikrocząstkowy wybrany spośród cząstek na bazie krzemionki i bentonitu.
Środki pomocnicze do odwadniania i retencji obejmujące odpowiednie anionowe cząstki na bazie krzemionki ujawnione w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,388,150; 4,927,498;
PL 201 054 B1
4,954,220; 4,961,825; 4,980,025; 5,127,994; 5,176,891; 5,368,833; 5,447,604; 5,470,435; 5,543,014; 5,571,494; 5,573,674; 5,584,966; 5,603,805; 5,688,482; i 5,707,493; które niniejszym zostały tu włączone jako odnośniki.
Odpowiednie anionowe cząstki na bazie krzemionki mają średnią wielkość poniżej około 50 nm korzystnie poniżej około 20 nm i korzystniej w przedziale od około 1 do około 10 nm. Tak samo jak w konwencjonalnej chemii krzemionki, wielkości cząstek oznaczają średnie wielkości pierwotnych cząstek, które mogą tworzyć agregaty lub nie tworzyć agregatów. Powierzchnia właściwa cząstek na bazie krzemionki wynosi odpowiednio powyżej 50 m2/g i korzystnie powyżej 100 m2/g. Ogólnie, powierzchnia właściwa może wynosić do około 1700 m2/g, a korzystnie do 1000 m2/g. Powierzchnię właściwą można zmierzyć w znany sposób przez miareczkowanie za pomocą NaOH, np. w sposób opisany przez Searsa w Analytical Chemistry 28 (1956): 12, 1981 - 1983 i w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5,176,891. Oznaczona powierzchnia reprezentuje powierzchnię właściwą cząstek.
W korzystnym wykonaniu wynalazku, anionowymi cząstkami nieorganicznymi są cząstki na bazie krzemionki o powierzchni właściwej w przedziale od 50 do 1000 m2/g, korzystnie od 100 do 950 m2/g. Zole tych rodzajów cząstek na bazie krzemionki obejmują także zole modyfikowane, takie jak zole na bazie krzemionki zawierające glin i zole na bazie krzemionki zawierające bor. Korzystnie, cząstki na bazie krzemionki są obecne w zolu mającym wartość S w przedziale od 8 do 45%, korzystnie od 10 do 30%, zawierającym cząstki na bazie krzemionki o powierzchni właściwej w przedziale od 300 do 100 m2/g, zwłaszcza od 500 do 950 m2/g, i korzystnie od 750 do 950 m2/g, przy czym jak wspomniano wyżej zole mogą być zmodyfikowane glinem i/lub borem. Cząstki mogą być np. zmodyfikowane powierzchniowo glinem zastępującymi atomy krzemu w ilości od 2 do 25%. Wartość S można zmierzyć i obliczyć w sposób opisany przez Ilera i Daltona w J. Phys. Chem. 60 (1956), 955 - 957. Wartość S wskazuje na stopień agregacji układu mikrożelowego, i niższa wartość S wskazuje na większy stopień agregacji.
W jeszcze innym korzystnym wykonaniu wynalazku, stosuje się cząstki na bazie krzemionki wybrane spośród kwasu polikrzemowego i modyfikowanego kwasu polikrzemowego o dużej powierzchni właściwej, odpowiednio powyżej 1000 m2/g. Powierzchnia właściwa może mieścić się w przedziale od 1000 do 1700 m2/g i korzystnie od 1050 do 1600 m2/g. Zole modyfikowanego kwasu polikrzemowego mogą zawierać inne pierwiastki, np. glin i/lub bor, które mogą być obecne w fazie wodnej i/lub w cząstkach na bazie krzemionki. W technice, kwas polikrzemowy jest zwany także polimerowym kwasem krzemowym, mikrożelem kwasu polikrzemowego, polikrzemianem i mikrożelem polikrzemianowym, i wszystkie one są objęte stosowanym tu określeniem kwas polikrzemowy. Związki tego rodzaju zawierające glin zwykle są także zwane poliglinokrzemianem i mikrożelem poliglinokrzemianowym, które to obydwie nazwy są także objęte stosowanymi tu określeniami krzemionka koloidalna modyfikowana glinem i krzemian glinu.
Gliny typu smektytu, które można stosować w sposobie według wynalazku, są znane w technice i obejmują materiały występujące w stanie naturalnym oraz materiały syntetyczne i poddane obróbce chemicznej. Przykłady odpowiednich glin smektytowych obejmują montmorylonit/bentonit, hektoryt, bajdelit, nontronit i saponit, korzystnie bentonit a zwłaszcza taki bentonit, który po spęcznieniu korzystnie ma powierzchnię właściwą od 400 do 800 m2/g. Odpowiednie gliny ujawniono w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,753,710; 5,071,512; i 5,607,552, które zostały tu włączone jako odnośniki.
Anionowe cząstki organiczne, które można stosować w sposobie według wynalazku obejmują mocno usieciowane anionowe winylowe polimery addycyjne, odpowiednie kopolimery zawierające monomer anionowy, taki jak kwas akrylowy, kwas metakrylowy i sulfonowane lub fosfonowane winylowe monomery addycyjne, zwykle kopolimeryzowane z monomerami niejonowymi, takimi jak (met)akryloamid, alkilo(met)akrylany, itp. Przydatnymi anionowymi cząstkami organicznymi są także anionowe polimery kondensacyjne, np. zole kwasu melaminowosulfonowego.
Korzystnie, w sposobie według wynalazku stosuje się środki pomocnicze do odwadniania i retencji dodatkowo zawierające kationowy polimer organiczny o małej masie cząsteczkowej.
Oprócz kationowego polimeru organicznego z grupą hydrofobową i anionowego materiału mikrocząstkowego, środki pomocnicze do odwadniania i retencji stosowane w sposobie według wynalazku mogą także zawierać dalsze składniki, takie jak np. kationowe polimery organiczne o małej masie cząsteczkowej i/lub związki glinu. Stosowane tu określenie „środki pomocnicze do odwadniania i retencji” dotyczy dwóch lub więcej składników (środków pomocniczych, czynników lub dodatków), które, po dodaniu do wsadu, powodują lepsze odwadnianie i/lub retencję, niż uzyskiwane bez dodatku tych składników.
PL 201 054 B1
Kationowe polimery organiczne o małej masie cząsteczkowej (zwanej dalej LMW), które można stosować, obejmują polimery stosowane jako anionowe łapacze zanieczyszczeń, ogólnie zwane ATC (z angielskiego anionic trash catchers). ATC są znane w technice jako środki neutralizujące i/lub jako czynniki utrwalające dla szkodliwych substancji anionowych obecnych we wsadzie i stosowanie ich w kombinacji ze środkami pomocniczymi do odwadniania i retencji często powoduje dalsze polepszenie odwadniania i/lub retencji. Kationowy polimer organiczny LMW może pochodzić ze źródła naturalnego lub syntetycznego, i korzystnie jest nim polimer syntetyczny LMW. Odpowiednie polimery organiczne tego rodzaju obejmują LMW mające silny ładunek, kationowe polimery organiczne takie jak poliaminy, poliamidoaminy, polietylenoiminy, homo- i kopolimery na bazie chlorku diallilodimetyloamoniowego, (met)akryloamidów i (met)akrylanów. Masa cząsteczkowa kationowego polimeru organicznego LMW jest zwykle mniejsza od masy cząsteczkowej polimeru głównego i odpowiednio wynosi co najmniej 2000, a korzystnie co najmniej 10000. Górna granica masy cząsteczkowej wynosi zazwyczaj około 700000, zwłaszcza około 500000, a korzystnie około 200000.
Związki glinu, które można stosować, obejmują ałun, gliniany, chlorek glinu, azotan glinu i związki poliglinowe, takie jak poli(chlorki glinu), poli(siarczany glinu), związki poliglinowe zawierające zarówno jon chlorkowy jak i siarczanowy, poli(krzemiany i siarczany glinu), oraz ich mieszaniny. Związki poliglinowe mogą także zawierać inne aniony niż jony chlorkowe, np. aniony z kwasu siarkowego, kwasu fosforowego, kwasów organicznych, takich jak kwas cytrynowy i kwas szczawiowy.
Składniki środków pomocniczych do odwadniania i retencji stosowane w sposobie według wynalazku można dodawać do wsadu w konwencjonalny sposób i w dowolnej kolejności. Korzystne jest dodawanie polimeru głównego do wsadu przed dodaniem anionowego materiału mikrocząstkowego, nawet wówczas, gdyby był możliwy przeciwny porządek dodawania. Ponadto korzystne jest dodawanie polimeru głównego przed etapem ścinania, etap może być wybrany spośród etapów pompowania, mieszania, czyszczenia, itp., i dodawanie cząstek anionowych po tym etapie ścinania. Gdy stosuje się kationowy polimer organiczny LMW i/lub związek glinu, takie składniki wprowadza się do wsadu korzystnie przed wprowadzeniem polimeru głównego i anionowego materiału mikrocząstkowego. Alternatywnie, kationowy polimer organiczny LMW i polimer główny zasadniczo można wprowadzić równocześnie, albo oddzielnie albo w postaci mieszaniny, np. jak ujawniono w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5,858,174, który włączono tu jako odnośnik.
Składniki środków pomocniczych do odwadniania i retencji dodaje się do wsadu, który ma być odwadniany, w ilości która może się zmieniać w szerokich granicach, zależnie od, między innymi, rodzaju i ilości składników, sposobu dostarczania, zawartości wypełniacza, rodzaju wypełniacza, miejsca dodawania, zawartości soli, i podobnych. Zazwyczaj składniki dodaje się w ilości dającej lepsze odwadnianie i/lub retencję niż w przypadku nie dodania składników. Polimer główny dodaje się zwykle w ilości co najmniej 0,001%, często co najmniej 0,005% wagowych, w stosunku do ilości suchej substancji we wsadzie, a górna granica wynosi zwykle 3%, a zwłaszcza 1,5% wagowych. Anionowy materiał mikrocząstkowy dodaje się zwykle w ilości co najmniej 0,001% wagowych, często co najmniej 0,005% wagowych, w stosunku do ilości suchej substancji we wsadzie, a górna granica wynosi zwykle 1,0% wagowy i odpowiednio 0,6% wagowych. Gdy stosuje się anionowe cząstki na bazie krzemionki, całkowita dodana ilość znajduje się zwykle w przedziale od 0,005 do 0,5% wagowych, w przeliczeniu na SiO2 w stosunku do ilości suchej substancji we wsadzie, korzystnie w przedziale od 0,01 do 0,2% wagowych. Gdy w procesie stosuje się kationowy polimer organiczny LMW, można go dodać w ilości co najmniej 0,05%, w stosunku do ilości suchej substancji we wsadzie, który ma być odwadniany. Odpowiednia jest ilość w przedziale od 0,07 do 0,5%, korzystnie w przedziale od 0,1 do 0,35%. Gdy w procesie stosuje się związek glinu, całkowita ilość wprowadzana do wsadu, który ma być odwadniany, jest zależna od rodzaju użytego związku glinu i od innych wymaganych od niego rezultatów. W technice np. dobrze znane jest stosowanie związków glinu jako substancji strącających dla środków klejących na bazie kalafonii. Całkowita dodawana ilość wynosi zwykle co najmniej 0,05%, liczona jako AhO3 w stosunku do ilości suchej substancji we wsadzie. Odpowiednia ilość mieści się w przedziale od 0,5 do 3%, korzystnie w przedziale od 0,1 do 2%.
Sposób stosuje się do wytwarzania papieru z zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, mającej dużą przewodność elektryczną. Przewodność osadu, który odwadnia się na sicie wynosi zwykle co najmniej 0,75 mS/cm, zwłaszcza co najmniej 2,0 mS/cm, korzystnie co najmniej 3,5 mS/cm. Bardzo dobre wyniki stwierdzono przy poziomach przewodności powyżej 5,0 mS/cm i nawet powyżej 7,5 mS/cm. Przewodność można mierzyć za pomocą standardowego przyrządu takiego jak np. WTW LF 539 dostarczanego przez Christiana Bernera. Wyżej wymienione wartości oznacza się
PL 201 054 B1 przez zmierzenie przewodności zawiesiny celulozowej wprowadzanej do lub obecnej w skrzyni wlewowej maszyny papierniczej lub, alternatywnie, przez zmierzenie przewodności wody sitowej otrzymanej przez odwadnianie zawiesiny. Wysokie poziomy przewodności oznaczają dużą zawartość soli (elektrolitów), tam gdzie różne sole mogą być na bazie jedno-, dwu- i wielowartościowych kationów takich jak kationy metali alkalicznych, np. Na+ i K+, metali ziem alkalicznych, np. Ca2+ i Mg2+, jony glinu, np. Al3+, Al(OH)2+ i jony poliglinowe, i jedno-, dwu- i wielowartościowych anionów takich jak halogenki, np. Cl”, siarczany, np. SO42 i HSO4”, węglany, np. CO32 i HCO3”, krzemiany i niższe kwasy organiczne. Wynalazek jest szczególnie przydatny do wytwarzania papieru ze wsadu o dużej zawartości soli z dwu- i wielowartościowymi kationami, i w którym zazwyczaj ta zawartość wynosi co najmniej 200 ppm, zwłaszcza co najmniej 300 ppm, a korzystnie co najmniej 400 ppm. Sole mogą pochodzić z włókien celulozowych i wypełniaczy użytych do otrzymania wsadu, zwłaszcza w zakładach produkcyjnych, w których stężoną zawiesinę wodną włókien ze ścieralni zwykle miesza się z wodą w celu otrzymania rozcieńczonej zawiesiny odpowiedniej do wytwarzania papieru w papierni. Sól może także pochodzić z różnych dodatków wprowadzanych do wsadu, ze świeżej wody dostarczanej do procesu, lub dodawanej specjalnie, i z podobnych źródeł. Ponadto, zawartość soli jest zazwyczaj większa w procesach, w których stosuje się dużą recyrkulację wody sitowej, co może prowadzić do znacznego nagromadzenia soli w wodzie cyrkulującej w procesie.
Wynalazek ponadto nadaje się do stosowania w procesach papierniczych, w których prowadzi się dużą recyrkulację wody sitowej (recykling), to znaczy gdy ma miejsce duży stopień zamknięcia wody sitowej w obiegu, np. tam gdzie stosuje się od 0 do 30 ton świeżej wody na tonę wytwarzanego suchego papieru, zwykle poniżej 20, odpowiednio poniżej 15, korzystnie poniżej 10 a zwłaszcza poniżej 5 ton świeżej wody na tonę papieru. Recyrkulacja wody sitowej otrzymywanej w procesie obejmuje mieszanie wody sitowej z włóknami celulozowymi i/lub ewentualnymi wypełniaczami w celu otrzymania zawiesiny do odwadniania; korzystnie obejmuje to mieszanie wody sitowej z zawiesiną zawierającą włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, przed wprowadzeniem zawiesiny na sito formujące do odwadniania. Wodę sitową można mieszać z zawiesiną przed, pomiędzy lub po dodaniu środków pomocniczych do odwadniania i retencji. Świeżą wodę można wprowadzać do procesu w każdym etapie; np., można ją mieszać z włóknami celulozowymi w celu otrzymania zawiesiny, i można ją mieszać z zawiesiną zawierającą włókna celulozowe w celu takiego rozcieńczenia jej, aby powstała zawiesina do odwadniania, przed lub po zmieszaniu wsadu z wodą sitową i przed, pomiędzy lub po wprowadzeniu środków pomocniczych do odwadniania i retencji.
Ponadto, łącznie z dodatkami stosowanymi w sposobie według wynalazku można oczywiście stosować konwencjonalne dodatki papiernicze, takie jak np. środki zwiększające wytrzymałość końcową, środki zwiększające wytrzymałość na mokro, środki klejące, np. środki klejące na bazie kalafonii, dimery ketenowe i bezwodniki kwasów, środki rozjaśniające optycznie, barwniki, i podobne. Zawiesina celulozowa, lub wsad, może zawierać konwencjonalne wypełniacze mineralne, takie jak np. kaolin, glinka biała, ditlenek tytanu, gips, talk i naturalny oraz syntetyczny węglan wapnia, taki jak kreda, mielony marmur i strącany węglan wapnia.
Sposób według wynalazku stosuje się do wytwarzania papieru. Stosowany tu termin „papier”, obejmuje oczywiście nie tylko sam papier i jego wytwarzanie, lecz także inne wyroby w arkuszach lub wyroby tkaninopodobne, takie jak np. tektura i karton, oraz ich wytwarzanie. Sposób według wynalazku można stosować do wytwarzania papieru z różnych rodzajów zawiesin włókien zawierających celulozę, i zawiesiny powinny odpowiednio zawierać co najmniej 25% wagowych, a korzystnie co najmniej 50% wagowych takich włókien, w przeliczeniu na suchą substancję. Zawiesiny można bazować na włóknach z masy chemicznej, takiej jak siarczanowa i siarczynowa, i masy w rozpuszczalniku organicznym, masy mechanicznej, takiej jak masa termomechaniczna, masa chemotermomechaniczna i masa rafinowana oraz masa ze ścieru drzewnego otrzymanego zarówno z drewna twardego jak i miękkiego. Można także bazować na włóknach z odzysku, ewentualnie z mas otrzymanych z odbarwionej makulatury, i ich mieszaninach.
Sposób według wynalazku poprawia odwadnianie i/lub retencję i dzięki temu umożliwia zwiększenie prędkości maszyny papierniczej i zmniejszenie ilości dodatków, zapewniając analogiczny efekt odwadniania i retencji, prowadząc tym samym do ulepszenia procesu papierniczego i korzyści ekonomicznych. Sposób według wynalazku nadaje się więc do obróbki zawiesin celulozowych w zamkniętych zakładach przemysłowych, w których wielokrotnie zawraca się wodę sitową, wprowadzając tylko małą ilość świeżej wody. Sposób jest także odpowiedni do stosowania w procesach papierniczych, w których stosuje się zawiesiny celulozowe o dużej zawartości soli, a więc mające dużą przewodność
PL 201 054 B1 elektryczną, np. w procesach z dużą recyrkulacją wody sitowej i ograniczonym doprowadzaniem świeżej wody i/lub w procesach z zastosowaniem świeżej wody o dużej zawartości soli.
Wynalazek objaśniają dodatkowo poniższe przykłady. Jeżeli nie zaznaczono inaczej, części i % dotyczą odpowiednio części wagowych i % wagowych.
P r z y k ł a d 1
Otrzymano polimery kationowe przez polimeryzację mieszaniny monomeru według następującej procedury ogólnej:
Monomery i inicjator, dichlorowodorek 2,2'-azobis(2-amidynopropanu) (Wako V-50) dodano do fazy wodnej i przeprowadzono polimeryzację w ciągu około 24 godzin w temperaturze 45°C, mieszając, w atmosferze azotu. Polimer kationowy, który otrzymano jako klarowny żel, rozpuszczono w wodzie i użyto w postaci 0,1% roztworu wodnego.
Ze wskazanych monomerów użytych w podanych ilościach otrzymano polimery stosowane w sposobie według wynalazku, P1 do P5, oraz polimery przeznaczone do celów porównawczych, Ref. 1 i Ref. 2:
P1: akryloamid (90% molowych) oraz chlorek akryloksyetylodimetylo-n-butyloamoniowy (10% molowych);
P2: akryloamid (90% molowych) oraz chlorek akryloksyetylodimetylometylocykloheksyloamoniowy (10% molowych);
P3: akryloamid (90% molowych), chlorek metakryloksyaminopropylotrimetyloamoniowy (5% molowych) oraz metakryloksyetylo-t-butyloamina (5% molowych);
P4: akryloamid (90% molowych), chlorek metakryloksyaminopropylotrimetyloamoniowy (5% molowych) oraz N-izopropyle-akryloamid (5% molowych);
P5: akryloamid (90% molowych), chlorek metakryloksyaminopropylotrimetyloamoniowy (5% wagowych) oraz N-t-butyloakryloamid (5% molowych);
Ref. 1: akryloamid (90% molowych) oraz chlorek akryloksyetylotrimetyloamoniowy (10% molowych);
Ref. 2: akryloamid (95% molowych) oraz chlorek akryloksyetylotrimetyloamoniowy (5% molowych).
P r z y k ł a d 2
Oddziaływanie na odwadnianie i retencję oceniono za pomocą dynamicznego analizatora odwadniania (DDA) nabytego w firmie Akribi, Szwecja, którym zmierzono czas odwadniania zestawu objętości wsadu przez sito po usunięciu korka i zastosowaniu próżni po stronie sita przeciwnej do strony, na której znajduje się wsad. Najpierw oceniono retencję przejścia przez zmierzenie nefelometrem mętności filtratu, czyli wody sitowej, otrzymanej przez odwodnienie wsadu.
Użyty materiał był na bazie 56% wagowych bielonej nadtlenkiem masy TMP/SGW (80/20), 14% wagowych bielonej brzozowo/sosnowej masy siarczanowej, (60/40) rafinowanej do 200° CSF i 30% wagowych glinki białej. Do wsadu dodano 40 g/l frakcji koloidalnej, wodę sitową z młyna SC, przefiltrowaną przez sito 5 um, i zatężoną na filtrze UF, odcinającym frakcję 200000. Objętość wsadu wynosiła 800 ml, konsystencja 0,14% a pH 7,0. Przewodność elektryczną nastawiono na około 2,5 mS/cm przez dodanie chlorku wapnia (400 ppm Ca).
Podczas całego testu mieszano wsad w naczyniu z przegrodą przy prędkości 1500 obrotów na minutę a dodatki wprowadzano następująco: i) polimer kationowy dodano do wsadu po mieszaniu w ciągu 30 sekund, ii) anionowy materiał mikrocząstkowy dodano do wsadu po mieszaniu w ciągu 15 sekund, iii) wsad odwodniono rejestrując automatycznie czas odwadniania.
W przykładzie tym badano polimery kationowe P1 i Ref. 1 według przykładu 1. Jako anionowy materiał mikrocząstkowy użyto w tym przykładzie zol cząstek na bazie krzemionki, typu ujawnionego w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5,368,833. Zol ten miał wartość S około 25% i zawierał cząstki krzemionki o powierzchni właściwej około 900 m2/g, zmodyfikowane powierzchniowo glinem w ilości 5%. Zol na bazie krzemionki dodano do wsadu w ilości 1,5 kg/tonę, licząc jako SiO2 w stosunku do suchego wsadu w układzie.
W tablicy 1 podano czas odwadniania i wartości retencji przy różnych dawkach P1 i Ref. 1, obliczonych jako suchy polimer w suchym wsadzie układu (kg/tonę).
T a b l i c a 1
Polimer Czas odwadniania (sekundy) /mętność (NTU) przy dawkach polimeru
Kationowy 0,5 kg/t 1,0 kg/t 1,5 kg/t 2,0 kg/t
P1 11,6/48 8,9/34 5,8/32 4,7/14
Ref. 1 12,0/57 9,0/49 6,5/36 5,1/28
PL 201 054 B1
P r z y k ł a d 3
W tej serii testów, oceniono oddziaływanie na odwadnianie i retencję stosując procedurę opisaną w przykładzie 2.
Do badań użyto taki sam materiał jak w przykładzie 2. Objętość wsadu wynosiła 800 ml, pH około 7 a przewodność elektryczną nastawiono na 7,0 mS/cm przez dodanie chlorku wapnia (1300 ppm Ca), symulując w ten sposób dużą zawartość elektrolitu i duży stopień zamknięcia obiegu wody sitowej.
W niniejszym przykładzie użyto podobny anionowy materiał nieorganiczny jak w przykładzie 2 i dodano go w ilości 1,5 kg/tonę, licząc jako SiO2 w stosunku do suchego wsadu w układzie.
Użyto polimery P1, P2 i Ref. 1 według przykładu 1. W tablicy 2 podano wynik odwadniania i retencji przy różnych dawkach P1, P2 i Ref. 1, obliczonych jako suchy polimer w suchym wsadzie układu.
T a b l i c a 2
Polimer Czas odwadniania (sekundy) /mętność (NTU) przy dawkach polimeru
Kationowy 0,5 kg/t 1,0 kg/t 1,5 kg/t 2,0 kg/t
P1 11,0/- 8,7/49 6,3/40 6,0/38
P2 10,7/- 7,9/50 6,1/43 5,5/32
Ref. 1 12,1/- 9,5/57 8,8/47 7,8/43
P r z y k ł a d 4
W tej serii testów, oceniono wyniki odwadniania i retencji stosując procedurę opisaną w przykładzie 2. Wsad użyty w tej serii testów był podobny do wsadu według przykładu 3 i miał przewodność elektryczną około 7,0 mS/cm (1300 ppm Ca). Dodano anionowy materiał nieorganiczny według przykładu 2 w ilości 1,5 kg/tonę, licząc jako SiO2 w stosunku do suchego wsadu w układzie. Użyto polimery P3 i Ref. 1 według przykładu 1.
W tablicy 3 podano wyniki testów odwadniania przy różnych dawkach P3 i Ref. 1, obliczonych jako suchy polimer w suchym wsadzie układu.
T a b l i c a 3
Polimer Czas odwadniania (sekundy) przy dawkach polimeru
Kationowy 0,5 kg/t 1,0 kg/t 1,5 kg/t 2,0 kg/t
P3 13,2 10,0 7,4 5,6
Ref. 1 15,5 12,1 10,6 10,2
P r z y k ł a d 5
W tej serii testów oceniono wynik odwadniania stosując procedurę według przykładu 2.
Wsad użyty w tej serii testów był podobny do wsadu według przykładu 2 i miał przewodność elektryczną około 2,5 mS/cm. Zastosowano polimery P4, P5 i Ref. 2 według przykładu 1, które dodano w ilości 2 kg/tonę, w przeliczeniu na suchy polimer w suchym wsadzie układu. W tej serii testów użyto analogicznie anionowy materiał nieorganiczny według przykładu 2.
W tablicy 4 podano wyniki testów odwadniania przy różnych dawkach anionowego materiału nieorganicznego, obliczonych jako SiO2 w suchym wsadzie układu.
T a b l i c a 4
Polimer Czas odwadniania (sekundy) przy dawkach SiO2
Kationowy 0,5 kg/t 1,0 kg/t 1,5 kg/t 2,0 kg/t
P4 11,3 10,1 9,8 9,1
P5 11,8 9,5 8,8 8,5
Ref. 2 11,9 10,7 10,3 9,9
PL 201 054 B1
P r z y k ł ad 6
W tej serii testów oceniono wyniki odwadniania i retencji stosując procedurę opisaną w przykładzie 2.
Wsad był taki sam jak wsad użyty w przykładzie 2. Objętość wsadu wynosiła 800 ml a pH około 7. W celu nastawienia przewodności elektrycznej wsadu dodano do niego chlorek sodu (500 ppm Na) i chlorek wapnia, nastawiając przewodność na 5,0 mS/cm (400 ppm Ca) i 7,0 mS/cm (1300 ppm Ca).
W tej serii testów użyto analogicznie polimery P2, P3 i Ref. 1 oraz mikrocząstki anionowe według przykładu 1 razem z poliaminą kationową o małej masie cząsteczkowej. Po dodaniu poliaminy do wsadu mieszano go w ciągu 30 sekund przed dodaniem polimeru kationowego na bazie akryloamidu. Poliaminę dodano w ilości 3 kg/tonę, obliczonej jako suchy polimer w suchym wsadzie układu. Polimery główne P2, P3 i Ref. 1 dodano w ilości 1,5 kg/tonę, obliczonej jako suchy polimer w suchym wsadzie układu.
W tablicy 5 podano wyniki odwadniania i retencji przy różnych przewodnościach elektrycznych i dawkach cząstek na bazie krzemionki, obliczonych jako SiO2 i na bazie suchego wsadu układu.
T a b l i c a 5
Nr testu Dawka SiO2 (kg/t) Przewodność elektryczna (mS/cm) Czas odwadniania (sekundy) /mętność (NTU) przy zastosowaniu wskazanego polimeru kationowego
P2 P3 Ref. 1
1 1,5 5,0 6,9/- -/39 7,2/51
2 1,5 7,0 16,2/- -/56 24,7/60
3 1,0 7,0 7,8/- -/50 13,3/55
P r z y k ł a d 7
W tej serii testów oceniono wyniki odwadniania i retencji stosując procedurę opisaną w przykładzie 2.
Wsad był taki sam jak wsad użyty w przykładzie 2. Objętość wsadu wynosiła 800 ml a pH około 7. Do wsadu dodano różne ilości chlorku sodu w celu nastawienia przewodności elektrycznej na 2,5 mS/cm (550 ppm Na) (testy nr 1-3), 5,0 mS/cm (1470 ppm Na) (testy nr 4-6) i 10,0 mS/cm (3320 ppm Na) (testy nr 7-9).
Jako polimery kationowe użyto polimery P1 do P3 i Ref. 1 według przykładu 1. Jako anionowy materiał mikrocząstkowy użyto zawiesinę sproszkowanego hydratowanego bentonitu Na w wodzie.
W tablicy 6 podano wyniki odwadniania i retencji przy różnych dawkach polimeru kationowego obliczonego jako suchy polimer w suchym wsadzie układu, i bentonitu, obliczonego jako suchy w suchym wsadzie układu.
T a b l i c a 6
Nr testu Dawka polimeru (kg/t) Dawka bentonitu (kg/t) Czas odwadniania (sekundy) /mętność (NTU) przy zastosowaniu wskazanego polimeru kationowego
P1 P2 P3 Ref. 1
1 2 4 6,6/25 8,5/- 7,5/- 8,9/39
2 2 8 6,3/29 7,9/- 7,2/- 8,3/37
3 4 8 4,2/10 4,6/- 4,9/- 84/15
4 2 4 7,0/30 8,4/- 8,9/- 8,8/42
5 2 8 6,6/28 8,0/- 8,4/- 8,6/40
6 4 8 4,8/10 5,0/- 4,8/- 6,6/28
7 2 4 7,9/22 8,0/- 8,2/- 9,1/45
8 2 8 7,4/30 7,2/- 7,1/- 8,2/48
9 2 8 5,2/11 4,8/- 5,2/- 7,5/28
PL 201 054 B1

Claims (9)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania papieru z zawiesiny zawierającej włókna celulozowe, i ewentualnie wypełniacze, polegający na dodawaniu do zawiesiny środków pomocniczych do odwadniania i retencji zawierających kationowy polimer organiczny i anionowy materiał minzocoąóteconowy, formowaniu i odwadnianiu zawiesiny na sicie, znamienny tym, że kationowy polimer organiczny jest winylowym polimerem addycyjnym otrzymanym w wyniku polimeryzacji:
    (a) nkrylonmida;
    (b) cc nąjmniej j jenneg nieSntiosyweeg mosymerz zowierającceg nieerzmaryycoy hhyrzSoOowe monomer wybrany z grapy obejmającej: N-n-propylo (metjkryloamid i N-izopropylo (metjkryloamid; i (c) co najmniej jednego kationowego monomera o wzorze ogblnym (III):
    CH2 = C - Ri R2
    I I
    O = C- A- B-N+-R7 X (III)
    R3 w ktbrym Ri oznacza atom H lab grapę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grapę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; A oznacza atom O lab grapę NH; B oznacza grapę alkilenową zawierającą od 2 do 4 atomów węgla; R7 oznacza grapę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; i X- oznacza anion chlorkowy;
    gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny jest otrzymany z mieszaniny monomerbw zawierającej od 75 do 95% molowych akryloamida; i kationowy polimer organiczny jest dodawany do zawiesiny w ilości od 0,001% do 3% wagowo, w przeliczenia na sachą masę zawiesiny, i zawiesina odwadniana na sicie ma przewodnictwo elektryczne co najmniej 2,0 mP/cm.
  2. 2. Pposbb wedłag zaste. 1, znamienny tym, że w kationowym monomerze o wzorze ogblnym (III) R1 oznacza grapę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grapę alkilową zawierającą 1 atom węgla; A oznacza atom O; R7 oznacza grapę alkilową zawierającą 1 atom węgla.
  3. 3. Pposbb wedłag zastrz. 1, znamienny tym, że anionowy materiał mikrocząstkowy jest wybrany spośród cząstek na bazie krzemionki i bentonita.
  4. 4. Pposbb wedłag zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienny tym, że środki pomocnicze do odwadniania i retencji dodatkowo zawierają kationowy polimer organiczny o małej masie molowej.
  5. 5. Pposbb wedłag zastrz. 1, znamienny tym, że zawiesina odwadniana na sicie ma przewodność elektryczną co najmniej 3,5 mP/cm.
  6. 6. Pposbb wedłag zast^. 1, znamienny tym, że sposbb ten dodatkowo obejmaje odwadnianie zawiesiny na sicie i otrzymanie mokrego zwoja papiera i wody sitowej, recyrkalację wody sitowej i ewentaalne wprowadzanie świeżej wody i atworoenie zawiesiny zawierającej włbkna celalozowe, i ewentaalnie wypełniacze, do zawiesiny, ktbra ma być odwadniana, przy czym ilość wprowadzanej świeżej wody jest poniżej 30 ton na tonę wytwarzanego sachego papiera.
  7. 7. Pposbb wedłag zastrz. 6, znamienny tym, że do procesa wprowadza się poniżej 10 ton świeżej wody na tonę wytwarzanego sachego papiera.
  8. 8. Zastosowanie kationowego winylowego polimera addycyjnego do wytwarzania papiera z zawiesiny zawierającej włbkna celalozowe, i ewentaalnie wypełniacze, gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny zawiera w postaci spolimeryzowanej:
    (a) akryloamid;
    (b) co najmniej jeden niekationowy monomer zawierający niearomatyczny hydrofobowy monomer wybrany z grapy obejmającej: N-n-propylo (met)akryloamid i N-izopropylo (met)akr'yloamid; i (c) co najmniej jeden kationowy monomer o wzorze ogblnym (III):
    CH2 = C - Ri R2
    I I
    O = C- A- B-N+-R7 X (III)
    R3
    PL 201 054 B1 w którym Rt oznacza atom H lub grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; A oznacza atom O lub grupę NH; B oznacza grupę alkilenową zawierającą od 2 do 4 atomów węgla; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą od 1 do 3 atomów węgla; i X- oznacza anion chlorkowy;
    gdzie kationowy winylowy polimer addycyjny jest otrzymany z mieszaniny monomerów zawierającej od 75 do 95% molowych akryloamidu.
  9. 9. Zastosowanie według zastrz. 8, znamienne tym, że w kationowym monomerze o wzorze ogólnym (III) Ri oznacza grupę CH3; każdy z symboli R2 i R3 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla; A oznacza atom O; R7 oznacza grupę alkilową zawierającą 1 atom węgla.
    Departament Wydawnictw UP RP
PL344053A 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru PL201054B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8325398P 1998-04-27 1998-04-27
EP98850067A EP0953680A1 (en) 1998-04-27 1998-04-27 A process for the production of paper

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL344053A1 PL344053A1 (en) 2001-09-24
PL201054B1 true PL201054B1 (pl) 2009-03-31

Family

ID=8236970

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL344040A PL200811B1 (pl) 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru
PL344053A PL201054B1 (pl) 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru
PL344079A PL200673B1 (pl) 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL344040A PL200811B1 (pl) 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL344079A PL200673B1 (pl) 1998-04-27 1999-04-26 Sposób wytwarzania papieru

Country Status (18)

Country Link
EP (4) EP0953680A1 (pl)
JP (3) JP4307721B2 (pl)
CN (3) CN1205386C (pl)
AT (3) ATE243282T1 (pl)
AU (3) AU748735B2 (pl)
BR (3) BR9909945B1 (pl)
CA (3) CA2329028C (pl)
CZ (3) CZ301693B6 (pl)
DE (3) DE69908939T2 (pl)
DK (3) DK1080271T3 (pl)
ES (3) ES2201725T3 (pl)
ID (3) ID27307A (pl)
NZ (3) NZ507606A (pl)
PL (3) PL200811B1 (pl)
PT (3) PT1080271E (pl)
RU (3) RU2194818C2 (pl)
WO (3) WO1999055965A1 (pl)
ZA (3) ZA200005550B (pl)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100403840B1 (ko) * 1998-04-27 2003-11-01 악조 노벨 엔.브이. 제지 방법
US6417268B1 (en) 1999-12-06 2002-07-09 Hercules Incorporated Method for making hydrophobically associative polymers, methods of use and compositions
US6818100B2 (en) 2000-08-07 2004-11-16 Akzo Nobel N.V. Process for sizing paper
EP1309757A1 (en) * 2000-08-07 2003-05-14 Akzo Nobel N.V. Sizing dispersion
GB0019415D0 (en) * 2000-08-09 2000-09-27 Ciba Spec Chem Water Treat Ltd Noval monomers, polymers thereof and the use of the polymers
AU2001288175A1 (en) 2000-09-20 2002-04-02 Akzo Nobel N.V. A process for the production of paper
DE10113998A1 (de) * 2001-03-22 2002-09-26 Voith Paper Patent Gmbh Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit einem Hilfsstoff
CN1606647A (zh) * 2001-12-21 2005-04-13 阿克佐诺贝尔公司 含二氧化硅的含水组合物和生产纸的方法
US7156955B2 (en) * 2001-12-21 2007-01-02 Akzo Nobel N.V. Papermaking process using a specified NSF to silica-based particle ratio
KR20040075104A (ko) * 2002-01-31 2004-08-26 악조 노벨 엔.브이. 종이의 제조 공정
CA2479533C (en) * 2002-04-09 2009-10-06 Pulp And Paper Research Institute Of Canada Swollen starch-latex compositions for use in papermaking
CA2500545A1 (en) * 2002-10-01 2004-04-15 Akzo Nobel N.V. Cationised polysaccharide product
US6951598B2 (en) 2002-11-06 2005-10-04 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Hydrophobically modified cationic acrylate copolymer/polysiloxane blends and use in tissue
US6964725B2 (en) 2002-11-06 2005-11-15 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Soft tissue products containing selectively treated fibers
US20040084162A1 (en) 2002-11-06 2004-05-06 Shannon Thomas Gerard Low slough tissue products and method for making same
US7029756B2 (en) 2002-11-06 2006-04-18 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Soft tissue hydrophilic tissue products containing polysiloxane and having unique absorbent properties
US7303654B2 (en) 2002-11-19 2007-12-04 Akzo Nobel N.V. Cellulosic product and process for its production
BR0316393A (pt) * 2002-11-19 2005-09-27 Akzo Nobel Nv Produto celulósico e processo para a sua produção
JP4179913B2 (ja) * 2003-03-31 2008-11-12 ソマール株式会社 紙の製造方法
KR20050058785A (ko) * 2003-12-12 2005-06-17 김재봉 벤토나이트를 함유하는 수용성 중합체 분산액 및 그의제조방법
US7641766B2 (en) * 2004-01-26 2010-01-05 Nalco Company Method of using aldehyde-functionalized polymers to enhance paper machine dewatering
KR100853923B1 (ko) * 2004-04-07 2008-08-25 악조 노벨 엔.브이. 실리카-기초 졸 및 그 제조 및 용도
US20060144547A1 (en) * 2004-10-21 2006-07-06 Hawes John M Sacrificial recoverable displacing agent for improved paper dewatering
GB0425101D0 (en) * 2004-11-15 2004-12-15 Ciba Spec Chem Water Treat Ltd Papermaking process
US7955473B2 (en) * 2004-12-22 2011-06-07 Akzo Nobel N.V. Process for the production of paper
KR101041508B1 (ko) * 2004-12-22 2011-06-16 아크조 노벨 엔.브이. 종이의 제조방법
ES2457817T3 (es) * 2005-05-16 2014-04-29 Akzo Nobel N.V. Un procedimiento para la producción de papel
US20060254464A1 (en) 2005-05-16 2006-11-16 Akzo Nobel N.V. Process for the production of paper
PT1969183E (pt) 2005-12-30 2015-03-06 Akzo Nobel Nv Processo para a produção de papel
US8273216B2 (en) 2005-12-30 2012-09-25 Akzo Nobel N.V. Process for the production of paper
US20070215301A1 (en) * 2006-03-17 2007-09-20 Weyerhaeuser Co. Method for making a low density multi-ply paperboard with high internal bond strength
EP1936032A1 (en) 2006-12-18 2008-06-25 Akzo Nobel N.V. Method of producing a paper product
EP2199462A1 (en) * 2008-12-18 2010-06-23 Coöperatie Avebe U.A. A process for making paper
WO2011113119A1 (en) * 2010-03-19 2011-09-22 Fibria Celulose S/A Process for the treatment of cellulose pulps, cellulose pulp thus obtained and use of biopolymer for treating cellulose pulps
EP2402503A1 (en) 2010-06-30 2012-01-04 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Process for the production of a cellulosic product
WO2012007363A1 (en) * 2010-07-12 2012-01-19 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Cellulosic fibre composition
FI125713B (fi) * 2010-10-01 2016-01-15 Upm Kymmene Corp Menetelmä märän paperirainan ajettavuuden parantamiseksi ja paperi
RU2483151C1 (ru) * 2011-11-10 2013-05-27 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Способ изготовления бумаги для печати
JP6243853B2 (ja) * 2012-12-07 2017-12-06 日本曹達株式会社 重合体の製造方法
EP3059739A1 (de) 2015-02-20 2016-08-24 Wicor Holding AG Isolationselement mit geringer elektrischer Leitfähigkeit zur elektrischen Isolation im Hochspannungsbereich
EP3288041A1 (de) 2016-08-23 2018-02-28 Wicor Holding AG Isolationselement mit chemiefasern zur elektrischen isolation im hochspannungsbereich
CA3032585C (en) * 2016-09-07 2025-05-06 Kemira Oyj METHOD OF MANUFACTURING PAPER, CARDBOARD AND OTHER MATERIALS AND USE OF THE COMPOSITION
AU2017378210B2 (en) * 2016-12-16 2021-08-26 Kemira Oyj Polymer composition and its uses
US11162221B2 (en) * 2017-03-29 2021-11-02 Kemira Oyj Method for producing paper, board or the like
WO2019004950A1 (en) * 2017-06-30 2019-01-03 Scg Packaging Public Company Limited HIGH STRENGTH SHEET MATERIAL
RU2671752C1 (ru) * 2017-12-14 2018-11-06 Общество с ограниченной ответственностью "ПАННА" Водорастворимая бумага со схемой для вышивания и способ ее производства
CN109594402A (zh) * 2018-12-28 2019-04-09 江苏理文造纸有限公司 一种利用废水污泥制备牛皮挂面箱板纸的方法
CN109942721B (zh) * 2019-03-20 2021-04-02 淮海工学院 一种羟甲基脲改性阳离子多糖的水溶液
AT525216A1 (de) * 2021-07-15 2023-01-15 Berndorf Band Gmbh Pressvorrichtung mit einer Druckrolle

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE7708115L (sv) * 1976-07-14 1978-01-15 English Clays Lovering Pochin Forfarande for framstellning av papper eller papp
US4250269A (en) * 1979-11-26 1981-02-10 Buckman Laboratories, Inc. Water-soluble mixtures of quaternary ammonium polymers, nonionic and/or cationic vinyl-addition polymers, and nonionic and/or cationic surfactants
SE432951B (sv) * 1980-05-28 1984-04-30 Eka Ab Pappersprodukt innehallande cellulosafibrer och ett bindemedelssystem som omfattar kolloidal kiselsyra och katjonisk sterkelse samt forfarande for framstellning av pappersprodukten
AU546999B2 (en) * 1980-05-28 1985-10-03 Eka A.B. Adding binder to paper making stock
SE8107078L (sv) * 1981-11-27 1983-05-28 Eka Ab Forfarande for papperstillverkning
FI71379C (fi) * 1983-04-25 1986-12-19 Kemira Oy Metod vid pappersframstaellning
FI81860C (fi) * 1984-01-27 1990-12-10 Nalco Chemical Co Nytt foerfarande foer limning av papper.
SE8403062L (sv) * 1984-06-07 1985-12-08 Eka Ab Forfarande vid papperstillverkning
SE451739B (sv) * 1985-04-03 1987-10-26 Eka Nobel Ab Papperstillverkningsforfarande och pappersprodukt varvid som avvattnings- och retentionsforbettrande kemikalie anvends katjonisk polyakrylamid och en speciell oorganisk kolloid
US4687519A (en) * 1985-12-20 1987-08-18 National Starch And Chemical Corporation Paper size compositions
SU1694756A1 (ru) * 1987-10-27 1991-11-30 Феб Целльштоф-Унд Папир Хайденау (Инопредприятие) Способ изготовлени бумаги
ES2053980T5 (es) * 1988-03-28 2000-12-16 Ciba Spec Chem Water Treat Ltd Fabricacion de papel y carton.
SU1678938A1 (ru) * 1989-11-16 1991-09-23 Центральный научно-исследовательский институт бумаги Способ изготовлени газетной бумаги
SE9003954L (sv) * 1990-12-11 1992-06-12 Eka Nobel Ab Saett foer framstaellning av ark- eller banformiga cellulosafiberinnehaallande produkter
US5098520A (en) * 1991-01-25 1992-03-24 Nalco Chemcial Company Papermaking process with improved retention and drainage
GB9313956D0 (en) * 1993-07-06 1993-08-18 Allied Colloids Ltd Production of paper
JP3626492B2 (ja) * 1993-07-07 2005-03-09 ポリコム・インコーポレイテッド 会話の品質向上のための背景雑音の低減
SE9502522D0 (sv) * 1995-07-07 1995-07-07 Eka Nobel Ab A process for the production of paper
SE9504081D0 (sv) * 1995-11-15 1995-11-15 Eka Nobel Ab A process for the production of paper
AU729008B2 (en) * 1996-05-01 2001-01-25 Nalco Chemical Company Improved papermaking process

Also Published As

Publication number Publication date
DE69914078D1 (de) 2004-02-12
CA2329191C (en) 2006-06-27
RU2194818C2 (ru) 2002-12-20
AU4401699A (en) 1999-11-16
CZ20003938A3 (cs) 2001-07-11
ES2196815T3 (es) 2003-12-16
RU2185470C1 (ru) 2002-07-20
EP0953680A1 (en) 1999-11-03
JP2002513102A (ja) 2002-05-08
BR9909947A (pt) 2000-12-26
CZ20003937A3 (cs) 2001-12-12
CA2329028C (en) 2005-11-22
ATE257530T1 (de) 2004-01-15
WO1999055962A3 (en) 1999-12-16
AU747089B2 (en) 2002-05-09
NZ507605A (en) 2003-01-31
RU2000129670A (ru) 2004-03-27
DK1080272T3 (da) 2003-10-06
CN1139691C (zh) 2004-02-25
CA2329027C (en) 2005-02-15
CA2329191A1 (en) 1999-11-04
RU2194106C2 (ru) 2002-12-10
BR9909946B1 (pt) 2009-12-01
ID27307A (id) 2001-03-22
AU748735B2 (en) 2002-06-13
ZA200005550B (en) 2001-05-11
EP1084295B1 (en) 2004-01-07
JP2002513104A (ja) 2002-05-08
PT1080271E (pt) 2003-10-31
PT1084295E (pt) 2004-04-30
AU4401599A (en) 1999-11-16
CN1300332A (zh) 2001-06-20
DE69914078T2 (de) 2004-10-14
DE69908938D1 (de) 2003-07-24
ES2211166T3 (es) 2004-07-01
PL344053A1 (en) 2001-09-24
CZ301092B6 (cs) 2009-11-04
EP1084295A2 (en) 2001-03-21
WO1999055965A1 (en) 1999-11-04
CN1298466A (zh) 2001-06-06
ATE243281T1 (de) 2003-07-15
BR9909946A (pt) 2001-03-06
WO1999055962A2 (en) 1999-11-04
CN1155754C (zh) 2004-06-30
NZ507604A (en) 2003-09-26
WO1999055964A1 (en) 1999-11-04
DE69908938T2 (de) 2003-12-18
AU750335B2 (en) 2002-07-18
PL344040A1 (en) 2001-09-24
ZA200005551B (en) 2001-05-11
EP1080271B1 (en) 2003-06-18
NZ507606A (en) 2003-07-25
CZ301693B6 (cs) 2010-05-26
PL200673B1 (pl) 2009-01-30
PL200811B1 (pl) 2009-02-27
PT1080272E (pt) 2003-10-31
EP1080272B1 (en) 2003-06-18
ID27899A (id) 2001-05-03
BR9909945A (pt) 2000-12-26
AU4301499A (en) 1999-11-16
BR9909945B1 (pt) 2009-08-11
JP4307721B2 (ja) 2009-08-05
ATE243282T1 (de) 2003-07-15
DK1084295T3 (da) 2004-04-26
DE69908939T2 (de) 2004-05-13
JP3890194B2 (ja) 2007-03-07
EP1080271A1 (en) 2001-03-07
ID27490A (id) 2001-04-12
DE69908939D1 (de) 2003-07-24
PL344079A1 (en) 2001-09-24
DK1080271T3 (da) 2003-09-22
CA2329028A1 (en) 1999-11-04
CA2329027A1 (en) 1999-11-04
EP1080272A1 (en) 2001-03-07
CZ20003939A3 (cs) 2001-12-12
ZA200005552B (en) 2001-05-11
CN1299425A (zh) 2001-06-13
ES2201725T3 (es) 2004-03-16
JP2002513103A (ja) 2002-05-08
CN1205386C (zh) 2005-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL201054B1 (pl) Sposób wytwarzania papieru oraz zastosowanie kationowego winylowego polimeru addycyjnego do wytwarzania papieru
JP4518492B2 (ja) 紙、厚紙、およびボール紙の製造方法
CZ293559B6 (cs) Způsob výroby papíru
RU2363656C2 (ru) Золи на основе диоксида кремния, их получение и использование
JP4913071B2 (ja) 紙材の製造のための方法
US7442280B1 (en) Process for the production of paper
US20020139502A1 (en) Process for the production of paper
PT1831459E (pt) Método para a produção de papel, papelão e cartão
US7306700B1 (en) Process for the production of paper
MXPA00010571A (en) A process for the production of paper
MXPA00010449A (en) A process for the production of paper

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20140426