PL19322B3 - Sposób otrzymywania barwników azowych zawierajacych chrom. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 8 listopada 1948 r.Wedlug patentu Nr 19321 mozna otrzy¬ mac zwiazki chromowe, wywodzace sie od barwników, wytworzonych z dwuazo- wanych kwasów 7-amino-2-oksynaftaleno- 4-sulfonowych i naftoli, traktujac te barwni¬ ki srodkami oddajacemi chrom w obecnosci takiej ilosci jonów metali alkalicznych, która ani nie dziala wysalajaco na barw¬ nik, ani na wlasciwosci farbiarskie produk¬ tu i odparowujac roztwór reakcyjny naj¬ korzystniej w prózni, ewentualnie po prze¬ saczeniu.Wykryto obecnie, ze mozna otrzymac zawierajace chrom barwniki, których ogól¬ ne wlasciwosci, jak np. latwa rozpuszczal¬ nosc w wodzie, wrazliwosc na rozcienczo¬ ne kwasy mineralne, a zwlaszcza zachowa¬ nie sie pod wzgledem farbiarskim sa takie same, jak i wlasciwosci barwników, otrzy¬ manych wedlug patentu Nr 19321, które jednakze róznia sie od tych ostatnich do¬ datnio pod wzgledem odcieni osiaganych wybarwien, o ile na mieszanine dajacych sie chromowac barwników azowych, zawie¬ rajaca co najmniej jeden barwnik azowy z dwuazowanych kwasów ./-amino-2-oksy- naftaleno-4-sulfonowych i naftoli, dziala sie srodkami oddajacemi chrom.Traktowanie to odbywa sie w ten spo¬ sób, ze mieszanine barwików azowych o- grzewa sie ze srodkietti r bfiromujacym w odpowiedniem srodowisku; szczególnie ko¬ rzystne wyniki daje przyteic ze wspomnia¬ nych w patencie Nr 19321 srodków chro¬ mujacych szczawian chromowy badz sam, badz zmieszany z innemi srodkami chromu- jacemi (np. mieszanina siarczanu chromo¬ wego i szczawianu chromowego).Oprócz tych srodków chromujacych mozna stosowac równiez zawierajacy chrom barwnik azowy, otrzymany w sposób zwy¬ kly lub wedlug patentu Nr 19321.Jony metali alkalicznych wplywaja ko¬ rzystnie na wlasciwosci utworzonego kom¬ pleksu, a mianowicie tak pod wzgledem rozpuszczalnosci barwnika, jak i jego zdol¬ nosci ciagniecia i wyrównywania. Ilosc jo¬ nów metali alkalicznych z jednej strony nie powinna byc zbyt mala, gdyz nie osia¬ gnie sie korzystnych wlasciwosci kom¬ pleksu; z drugiej zas strony nie powinna byc zbyt duza, gdyz dziala wtedy na barw¬ nik wysalajaco i wplywa ujemnie na zacho¬ wanie sie kompleksu pod wzgledem far- biarskim. Ilosc jonów metali alkalicznych, zapomoca której osiaga sie najlepsze dzia¬ lanie, nalezy kazdorazowo ustalic zapomo¬ ca prób.Stosunek mieszaniny barwników, jakie nalezy stosowac moze sie wahac w szero¬ kich granicach.Dobry wynik chromowania jest zalez¬ ny jednak nietylko od srodka chromujace¬ go lub ilosci jonów metali alkalicznych, lecz równiez i od innych warunków: jak np. czasu, temperatury* srodka rozcien¬ czajacego i stezenia jonów wodorowych, w których prowadzi sie chromowanie; warun¬ ki te moga sie zmieniac w sposób najróz- norodniejszy i jest rzecza praktyki okre¬ slic w kazdym poszczególnym przypadku, jakie warunki beda najkorzystniejsze.Zawierajace chrom barwniki, otrzyma¬ ne wedlug wynalazku, mozna wybarwiac z kapieli kwasnej i wywolywac w kapieli farbiarskiej o zwiekszonej kwasowosci; na¬ daja sie one do barwienia wlókien zwierze¬ cych, do wyrobu lakierów i mozna je sto¬ sowac równiez do druku i do farbowania skófr.Przyklad I. 303 czesci wag. barwnika azowego, otrzymanego z nitrowanego kwasu /-dwuazo-2-naftolo-4-sulfonowego i ^-naf¬ tolu, 98,5 czesci wag. barwnika azowego, wytworzonego z kwasu i-dwuazo-2-nafto- ló-rf-sulfonowego i a-naftolu, 25,2 czesci wag. barwnika azowego, otrzymanego z kwasu 4-nitro-2-dwuazo-./-fenolo-6-sulfo- nowego i i-fenylo-3-metylo-5-pyrazolonu zawiesza sie w 8000 czesciach wody. Do tej zawiesiny dodaje sie 22 czesci 30%-ego lugu sodowego i 34 czesci mrówczanu so¬ dowego, a nastepnie 4,4%-ego roztworu siarczynu chromowego, odpowiadaj acego 76 czesciom Cr2 03, jak równiez roztworu szczawianu chromowego zawierajacego 7,6 czesci Cr203. Nastepnie mieszanine ogrze¬ wa sie i gotuje, mieszajac, w ciagu 2 — 3 godzin, poczem powstaly zwiazek chromo¬ wy trzech barwników wydziela sie zapomo¬ ca odparowywania w prózni do sucha. Cia¬ gnie on na welne z kwasnej kapieli, dajac czyste odcienie czarne o doskonalej odpor¬ nosci.. Przyklad II. Do 8000 czesci wody wpro¬ wadza sie: 303 czesci barwnika azowego, otrzyma¬ nego z nitrowanego kwasu /-dwuazo-2-naf- tolo-4-sulfonowego i /S-naftolu, 98,5 czesci barwnika azowego z kwasu i-dwuazo-2- naftolo-4-sulfonowego i a-naftolu i 25,2 cze¬ sci barwnika azowego z kwasu 4-nitro-2- dwuazo-i-fenolo-6-sulfonowego i i-fenylo- 3-metylo-5-pyrazolonu. Po dokladnem wy¬ mieszaniu dodaje sie ponadto: 80 czesci mrówczanu sodowego, 45 czesci siarczynu sodowego wyprazonego, nastepnie roztwór chromowy, odpowiadajacy 83,6 czesciom Cr203, otrzymany zapomoca 700 czesci 12%-ej pasty wodorotlenku chromowego* — 2 —95 czesci krystalicznego kwasu szczawio¬ wego i 63 czesci 50%-ego kwasu fluorowo¬ dorowego. Mieszajac dokladnie, doprowa¬ dza sie mieszanine reakcyjna do wrzenia, utrzymujac ja w stanie wrzacym w ciagu 2 — 3 godzin. Nastepnie roztwór czarnofio- letowy kompleksu chromowego odparowuje sie w prózni do sucha na kapieli wodnej.Ciagnie on na welne z kapieli kwasnej, da¬ jac czyste odcienie czarne o doskonalej od¬ pornosci.Stosujac w tym przykladzie zamiast 303 czesci barwnika azowego, otrzymanego z nitrowanego kwasu /-dwuazo-2-naftolo-4- sulfonowego i /J-naftolu, 352,3 czesci tego barwnika i zamiast 98,5 czesci barwnika a- zowego, wytworzonego z kwasu 7-dwuazo- 2-naftolo-4-sulfonowego i a-naftolu, 49,3 te¬ go barwnika, wówczas otrzymany zwiazek zespolony barwi welne na kolory czarne, które posiadaja odcienie nieco bardziej czerwone.Przyklad III. 303 czesci barwnika azo¬ wego z nitrowanego kwasu i-dwuazo-2-naf- tolo-4-sulfonowego i /?-naftolu, 98,5 czesci barwnika azowego z kwasu i-dwuazo-2- naftolo-4-sulfonowego i a-naftolu, 25,2 cze¬ sci barwnika azowego z kwasu 4-nitro-2- dwuazo-i-fenolo-6-sulfonowego i i-fenylo- 3-metylo-5-pyrazolonu wprowadza sie do 8000 czesci wody. Nastepnie dodaje sie 68 czesci krystalicznego mrówczanu sodowego, 75 czesci prazonego siarczynu sodowego, oraz roztwór chromowy, odpowiadajacy 83,6 czesciom Cr203, otrzymany zapomoca rozpuszczenia pasty wodorotlenku chromo¬ wego z 63 czesciami krystalicznego kwasu szczawiowego w 115 czesciach kwasu siar¬ kowego (93%). Po ogrzaniu utrzymuje sie mieszanine reakcyjna w stanie wrzenia w ciagu 1V2 do 2 godzin i wydziela powstaly zwiazek chromowy zapomoca odparowywa¬ nia w prózni do sucha. Z kwasnej kapieli ciagnie on na welne, dajac czyste odcienie czarne o doskonalej odpornosci.W powyzszym przykladzie uzyty do rozpuszczania chromu kwas siarkowy moz¬ na z takim samym skutkiem zastapic rów¬ nowazna iloscia kwasu solnego.Przyklad IV, 86 czesci zwiazku chro¬ mowego, otrzymanego wedlug przykladu I patentu Nr 19321, rozpuszcza sie w 900 czesciach wody, dodaje 12,5 czesci barwni¬ ka azowego z nitrowanego kwasu /^dwua- zo-2-naftolo-4-sulfonowego i /2-naftolu, po- czem gotuje w ciagu 4 godzin pod chlodni¬ ca zwrotna. Utworzony barwnik o komple¬ ksie chromowym wydziela sie zapomoca odparowania roztworu w prózni. Przedsta¬ wia on czarny proszek, latworozpuszczalny w wodzie, barwiacy ja na kolor fioletowo- czarny. Z kwasnej kapieli ciagnie on na welne, dajac odcienie czarne o doskonalej odpornosci.Przyklad V. Przygotowuje sie kapiel farbiarska z 2000 czesci wody, 6 — 8 cze¬ sci kwasu mrówkowego, który to kwas moz¬ na dodawac przy barwieniu w dawkach do¬ wolnych, 3 — 4 czesci zwiazku chromowe¬ go, otrzymanego wedlug danych przykla¬ du III patentu Nr 19321 i 0,5 czesci barwni¬ ka, wytworzonego z nitrowanego kwasu 1~ dwuazo-2-naftolo-4-sulfonowego i a-nafto¬ lu. Nastepnie do kapieli tej wprowadza sie 100 czesci welny w temperaturze 90°C, bar¬ wi w ciagu y± godziny, poczem w ciagu Vi godziny gotuje. Temperature te utrzymuje sie jeszcze przez czas pewien, dopóki barw¬ nik nie zostanie wyciagniety, wówczas do¬ daje sie jeszcze 6 — 7 czesci stezonego kwasu siarkowego i gotuje do chwili calko¬ witego wywolania barwnika, co wymaga o- kolo 1 godziny. Welna zostaje zabarwiona na gleboki kolor czarny o doskonalej od¬ pornosci. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania zawierajacych chrom barwników azowych wedlug pa¬ tentu Nr 19321, znamienny tern, ze miesza¬ nine dajacych sie chromowac barwników azowych, zawierajaca co najmniej jeden — 3 —barwnik wytworzony z dwuazowanych kwa- ny tern, ze jako srodki oddajace chrom sto¬ sów 7-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfono- suje sie chromowane barwniki azowe, wych i naftoli, traktuje sie srodkami odda- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna- jacemi chrom w obecnosci takiej ilosci jo- mienny tern, ze chromowanie uskutecznia nów metali alkalicznych, która nie dziala sie badz w kapieli farbiarskiej, badz na na barwnik wysalajaco, ani tez nie wplywa wlóknie, ujemnie na wlasciwosci farbiarskie produk¬ tu i roztwory reakcyjne, i, ewentualnie po Gesellschaft f ii r Chemische przesaczeniu, odparowuje, najkorzystniejw Industrie inBasel. prózni. Zastepca: K. Czempinski,
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien- rzecznik patentowy. v,:ii Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL