NO170986B - Anvendelse av et additiv for forbedring av lavtemperaturegenskapene til et petroleumdestillat samt et slikt petroleumdestillat - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et basismateriale for røke- og tyggeprodukter.

Nærværende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte til fremstilling av ét basismateriale for roke- og tyggeprodukter :ut fra et fra tobakk forskjellig celluloseholdig blad-imateriale under anvendelse av ekstraksjon med vann og ;organisk opplosningsmiddel. i

•Den senere tids medisinske og statistiske studier har vist 'visse sunnhetsfarer i forbindelse med bruken av tobakk, og disse farer synes i det store og hele å være knyttet til ;nikotinen og tjæreproduktene. i tobakken og roken. Som folge

herav har det vært gjort mange anstrengelser for å finne erstatningsprodukter for tygge- og rdketobakk ved anvendelse av andre bladplanter enten til fullstendig erstatning av tobakk eller kombinert med tobakk. Disse anstrengelser har ikke gitt. gode resultater. I alminnelighet har man bemerket at erstatningsbladmaterialene enten mangler den aroma som tobakksbrukere soker, eller at de har ubehagelig og uvant forbrenningslukt eller begge deler, og tilsetningen av en liten mengde tobakk til dette erstatningsmateriale fjerner ikke alle disse ulemper.

I US-patent nr. 3.323.524 beskrives en fremgangsmåte for ekstraksjon av ikke-tobakkholdige lovarter, hvor det oppnås en nesten ren cellulose efter en rekke ekstraksjoner. Produk-

tet som oppnås ifolge nærværende oppfinnelse, består av 9 -

22% protein og tilsvarende nitrogenforbindelser, 76 - 90 % karbohydrater samt mindre enn 2 % av andre kjemiske bestand-

deler. Det utmerker seg ved at det ved forbrenning har en sterk smaksmessig likhet med tobakk i motsetning til det produkt som fremstilles ifolge ovennevnte US-patentskrift, hvor man for å få et akseptabelt produkt må tilsette smaks-

og aromastoffer. Det foretrekkes riktignok også til produktet ifolge foreliggende oppfinnelse å tilsette passende smaks- og aromaforbedrende stoffer, men det er ikke så nodvendig som ved det kjente produkt, hvilket formentlig må tilskrives det store innhold av protein og tilsvarende nitrogenforbindelser.

Med hensyn til fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen adskiller denne seg også i vesentlig grad fra den.kjente fremgangsmåte. Ved den■ kjente fremgangsmåte, underkastes bladene således forst en behandling med vann, som primært har til formål å rense bladene for smuss og videre skal fjerne mange, men ikke alle vannopploselige bestanddeler. Dernest underkastes bladene en behandling med en.sterk, oksyderende natriumkloritopplosning ved en sur pH-verdi, hvorved proteinet omdannes . til vannopploselige. aminosyrer og poly-peptider. Derefter folger en ekstraksjon med organisk opplosningsmiddel, som bevirker at.det praktisk talt kun blir, cellulose tilbake. I motsetning hertil blir ved den foreliggende oppfinnelse proteinet ikke gjort opploselig. Behandlingen med organisk ekstraksjonsmiddel vil derfor heller ikke fjerne protein, men kun slike udnskede bestanddeler som klorofyll, karoten, xantofyll, pigmenter, vitamin og uopploselige bestanddeler.

Nærværende oppfinnelse har til formål å angi et materiale som ikke er på tobakksbasis, fremstilt ut fra bladplanter slik som salat (Lactuca sativa), kål, broccoli, grbnnkål (Bras-

sica oleracea og Brassica pekinensis), kålrabi (Brassica cauloropa), spinat (Spinacea oleracea) og melonblader (Carica papaya), som kan anvendes til erstatning for roke- eller tyggetobakk, og som er uten bitre, skarpe eller ubehagelige forbrenningslukter, slik at det er akseptabelt som erstatningsprodukt for tobakk til sigaretter, sigarer og piper og kan anvendes til frembringelse av et akseptabelt tyggeprodukt. Ved fremstillingen av dette erstatnings-

produkt for tobakk til en spesiell bruk tilsettes det passende aromabestanddeler, fuktningsmidler og forbrennings-hjelpemidler for å gi det bestemte produkt passende aroma,

smak osv., som det lett vil forstås av fagfolk.

Oppfinnelsens formål oppnås ved å befri bladmaterialet for praktisk talt alle dets bestanddeler med unntagelse av karbohydrater og nitrogenforbindelser slik som proteiner.

Som folge herav brenner dette produkt med bare minimale

mengder nikotin, om overhodet noe, og tjære, og slik tjære produseres nesten utelukkende som sukkertjære, som ikke betraktes som carcinogent. Denne befrielse av bladmaterialet foretas i to faser. Den forste fase er en vannekstraksjons-prosess, hvorved de vannopploselige bestanddeler av materialet ekstraheres, og den andre fase er en organisk opplosnings-middelekstraksjon, hvorved slike bestanddeler som pig-

mentene, klorofyll, karoten, xantofyll og tilsvarende produkter ekstraheres. Den sistnevnte fase kan omfatte et forsenkningstrinn for å lette ekstraksjonen av de lengere kjedete fettstoffer og voksarter. Det resulterende befridde måter ia le_er _et erstatningsgrunnprodukt for tobakk,

som kan tilsettes smaks- og aromastoffer for å gi det den karakteristiske tobakkssmak og -aroma, som brenner uten. skarpe og bitre lukter, og som er praktisk talt uten nikotin og ikke-sukkertjære. Dette grunnmateriale kan derefter påsprdytes eller på annen måte påfdres de vanlige forbrenningshjelpe-midler, fuktningsmidler, smaks- og aromaforbedrende stoffer avhengig av produktets anvendelse og forbrukerens smakskrav, hvilket vil være velkjent for fagmannen.

Oppfinnelsen vedrdrer således en fremgangsmåte til fremstilling av et basismateriale for roke- og tyggeprodukter

ut fra et fra tobakk forskjellig celluloseholdig bladmateriale under anvendelse av ekstraksjon med vann og organisk opplosningsmiddel, hvilken karakteriseres ved at det fra tobakk forskjellige celluloseholdige bladmateriale forst underkastes en presning for utpresning av saftene og til brytning av cellemembranveggene, hvorefter det ekstraheres med vann i en sådan grad at praktisk talt alle vannopploselige forbindelser fjernes, hvorefter det fremkomne materiale tdrkes til et fuktighetsinnhold på mindre enn 5 %, fuktes til et fuktighetsinnhold på mellom 8 og 15 % og endelig underkastes ekstraksjon med et organisk opplosningsmiddel, hvorefter det således behandlede materiale, om onsket, underkastes en ristning.

Oppfinnelsen skal nærmere belyses i forbindelse med tegningen, hvor fig. 1 og 2 er stromningsdiagrammer for prosesstrinnene ved fremstillingen av dette basismateriale.

Idet det henvises til fig. 1, blir friske blader som f.eks. salatblader forst vasket med vann, fortrinnsvis inneholdende et fuktningsmiddel eller et overflateaktivt middel til fjerning av alt fremmed materiale. De presses derefter til brytning av cellemembranene, hvorved det meste av plantesaftene presses ut og bladene åpnes til den efterfdlgende opplosningsmiddel-ekstraksjon.

Den fdrste ekstraksjonsfase er en vannekstraksjon, hvor bladene underkastes en sirkulasjonsstrdmning av varmt vann til uttrekning fra bladene av de vannopploselige bestanddeler som salter.

Det pressede og vannuttrukne produkt torkes derefter i en

varm luftstrom til et fuktighetsinnhold under det onskede,

og det torkede produkt utsettes for en atmosfære méd kontrollert fuktighetsinnhold til oppnåelse av det onskede fuktighetsinnhold. Det torkede produkt er nå klart til den organiske oppldsningsmidde1-ekstråksjon.

Hvis onsket kan produktets nitrogeninnhold dkes ved behand-

ling av de vannekstraherte blader med vannfri ammoniakk innen torkningen.

Den organiske oppldsningsmiddel-ekstraksjon er vist i strom-ningsdiagrammet i fig. 2. De utpressede, vannekstraherte og torkede bladene kan skjæres i strimler på dette sted, hvis produktet skal anvendes som erstatning for sigarett- eller pipetobakk, eller de kan forbli som hele blader, hvis produktet skal anvendes til tygging eller til sigarer enten som et helt bladfyll eller som dekkmateriale. I begge tilfelle underkastes bladene en ekstraksjon med organisk opplosningsmiddel til fjerning av bladenes oljeaktige og oljeopploselige bestanddeler. Ved en foretrukken utfdrelsesform av oppfinnelsen foretas

denne ekstraksjon i to trinn. Det fdrste trinn består i å utsette bladene for et sirkulerende opplosningsmiddel slik som heksan og aceton til fjerning av materialer som klorofyll, xantofyll, karoten og vitamin E og K. Efter denne ekstraksjon foretas en etyleter-ekstraksjon, hvori eteren er mettet med sitronsyre. Dette andre ekstraksjonstrinn har til hensikt å fjerne lengere kjedete fettstoffer og voksarter som er tilstede i bladene. Efter den sirkulerende strdmning med eteropplds-ningsmiddel fjernes bladene fra oppldsningsmidlet og befries for tilbakeblitt opplosningsmiddel ved hjelp av varme.

f

Det torkede materiale ferdigbehandles herefter ved ristning

av produktet til en gyldenbrun farve.

Idet de foregående prosesstrinn nå betraktes mere detaljert, 'tilberedes de friske blader som f.eks. salatblader til .tdrkning ved utskjæring av de store senterstrenger, hvorefter i bladene vaskes med vann, og et hvilket som helst av de al-minnelige fuktningsmidler slik som natriumlaurylsulfat.

iDerefter avbringes bladene mellom valser eller annet passende t :presseapparatur, og saftene presses ut ved trykk fra 2 til

!5 atmosfærer, fortrinnsvis ca. 2,8 atmosfærer. De pressede ' \bladene ekstraheres derefter med vann ved en temperatur på j21 - 35°C, fortrinnsvis ca. 27°C i en til fem timer, fortrinns- j ;vis ca. 3 timer, ved anvendelse av ca. 4 1 vann pr. kg friske ; iblader, som går til pressing. Under vannekstraksjonstrinnet resirkuleres vann kontinuerlig gjennom bladene ved hjelp av i en pumpe. i ' • i ;De pressede og vannekstraherte bladene fjernes derefter fra ivannekstraktoren og anbringes på tdrkebrett, som hensiktsmessig

•er 91 x 91 cm i kvadrat og 5 cm dype med en sikt-bunn. Inntil

et halvt kg blader kan anbringes på hvert brett, og brettene jstables oppe på hverandre i et torkekammer. En gass slik som luft ved en temperatur av 40 - 65°C, fortrinnsvis ca. 45°C, blåses inn i toppen av tdrkekammeret med en hastighet på '3 3 ;28 - 110 m pr minutt, fortrinnsvis ca. 55 m pr minutt, pr. 15.000 kg blader i tdrkekammeret. Den varme gassen trekkes ned gjennom 'tdrkebrettene av utsugningsventilatorer anbragt

■langs bunnen av tdrkekammeret og suges ut av tdrkekammeret. Utsugningshastigheten fra tdrkekammeret reguleres, så det i i ! tdrkekammeret holdes et trykk fra 1 til 1,4 atmosfærer, fortrinnsvis ca. 1,04 atmosfærer. Bladene holdes i denne varme j gasstrdmmen i 48 til 86 timer, fortrinnsvis.ca. 72 timer, i i hvilket tidsrom bladenes fuktighetsinnhold reduseres til mindre i enn ca. 5 vektprosent.

'•■ I

Tdrkebrettene, som inneholder de torkede bladene, anbringes | derefter i et kammer med en atmosfære med kontrollert fuktighets-: i i innhold, hvor bladenes fuktighetsinnhold heves til mellom 8 og 151 vektprosent, fortrinnsvis ca. 10 prosent, ved en temperatur I mellom 18 og 27°C, fortrinnsvis ca. 21°C. yed_aj/sJjjtning.e.o._.a^ i

prosessens tbrknings- og fuktningsfase skal bladene være seige

og bdyelige og skal lett kunne skjæres i strimler eller balles.

Alternativt kan tdrkningstiden reduseres og en nitrogen-forbindelse settes til bladene til forbedring av deres smak

og forbrenningsaroma ved hjelp av en ammoniakkbehandling innen anbringelsen av de pressede og vannekstraherte bladene i tdrkningskammeret. Dette skjer ved å besprdyte de vannekstraherte bladene med vannfri ammoniakk og la dem ligge i

!2 til 6 timer, fortrinnsvis ca. 3 timer. Fra et kvart kg til

■halvannen kg, fortrinnsvis ca. et halvt kg, vannfri ammoniakk <[>anvendes pr. 5 kg friske blader til pressing. Efter ammoniakk-behandlingen behandles bladene i tdrkningskammeret som.beskrevet ovenfor i 15 til 30 timer, fortrinnsvis ca. 20 timer,

!og bibringes derefter det onskede fuktighetsinnhold i en

.atmosfære av kontrollert fuktighet.

Efter vannekstraksjonen og tdrkningen skjæres de torkede

.bladene i strimler, såfremt prosessens sluttprodukt skal anvendes som erstatning for tobakk til sigaretter eller pipetobakk. Hvis de torkede bladene skal anvendes i form 'av sigarer eller som et tyggeprodukt, skjæres de ikke i strimler, men forblir som de er. Hvis bladene skal skjære i strimler, gjdres dette like for den organiske opplosnings-jniddel-ekstraks jon, som vil bli beskrevet i det fdlgende.

Ved nærværende oppfinnelse er det mulig for adskillige alternative iformer for organisk oppldsningsmiddel-ekstraksjon av de torkede bladene, som det vil fremgå av de fdlgende utfdrelses-eksempler.

i

EKSEMPEL 1

De torkede bladene anbringes i en ekstraksjonsbeholder, og

én opplosningsmiddelblanding av fra 75 - 90 % heksan og 25- -

^.O % aceton efter volum, fortrinnsvis ca. 80 % heksan og ca.

20 % aceton, tilsettes de torkede bladene i en mengde på

6 - 32 1, fortrinnsvis 12 1, oppldsning pr. kg torre blader.

.^i ladene forblir i ekstraksjonsmidlet i fra 40 - ' 60 timer, fortrinnsvis ca. 48 timer, idet en pumpe gir resirkulasjon av

opplosningsblandingen gjennom bladene i dette tidsrom.

Efter dette tidsrom fjernes opplosningsblandingen fra

bladene ved pumpning, og bladene blir underkastet en ny behandling med en ren opplosningsmiddelbLi nding av samme bestanddeler, forhold og mengde som ved den fdrste behandling. Dette undre oppldsningsmidlet forblir på bladene i fra

7 - 18 timer, fortrinnsvis ca. 12 timer, idet oppldsningsmidlet resirkuleres over bladene som ved den fdrste behandling. Derefter fjernes det andre oppldsningsmidlet fra bladene

ved pumpning, og et tredje opplosningsmiddel fores til bladene. Dette tredje opplosningsmiddel inneholder en mettet oppldsning av sitronsyre i etyleter. Fra 6 - 32 1,

-fortrinnsvis ca. 12 1, av denne oppldsning anvendes pr.

kg torre blader. Dette tredje oppldsningsmidlet blir på bladene fra 18 til 36 timer, fortrinnsvis ca. 24 timer,

idet oppldsningsmidlet resirkuleres over bladene i dette tidsrum. Eteroppldsningen fjernes derefter fra bladene ved pumpning, og de ekstraherte bladene fjernes fra ekstraksjonsbeholderen, og det tilbakeblivende opplosningsmiddel fjernes med varme. De fdrste to ekstraksjonstrinn skal fjerne slike bestanddeler som klorofyll, karoten, xantofyll og vitamin E og K fra bladene, mens den tredje utvaskning primært har til oppgave å fjerne de langkjedete fett-

stoffer og voksarter fra bladet.

EKSEMPEL 2

Det fdrste og andre behandlingstrinn i eksempel 1 blir gjentatt. Ved det tredje behandlingstrinn anvendes en oppldsningsmiddelblanding av fra 7b - 90 % metylalkohol og 2'j - 10 % vandig ammoniakk, (26° Be) efter volum, fortrinnsvis ca. 80 % metylalkohol og 20 % vandig ammoniakk, i stedet for etyleter- sitronsyreoppldsningen i eksempel 1.

Blandingen av metylalkohol og vandig ammoniakk settes i en mengde på 6 - 32 1, fortrinnsvis ca. 12 1, pr. kg torre blader og resirkuleres over bladene i fra 18 - 36 timer, fortrinnsvis ca. 24 timer. Efter denne ekstraksjons-

periode fjernes oppldsningsmidlet ved pumpning, og en fjerde vaskeoppldsning av fra 80 - 9b % metylalkohol, 10 - 2 1/2 % dietanolamin og 10 - 2 1/2 % pyridin efter volum, fortrinnsvis ca. 90 % metylalkohol, 5 % dietanolamin og b % pyridin, settes til bladene i en mengde fra 6 - 32 1, fortrinnsvis ca. 12 1 pr. kg. torre blader. Denne oppldsning forblir ved bladene under resirkulasjon i fra 7-18 timer, fortrinnsvis ca. 12 timer. Efter dette tidsrom fjernes oppldsningsmidlet ved pumpning fra bladene, og de ekstraherte bladene fjernes fra ekstraksjonstanken, og tilbakeblitt opplosningsmiddel fjernes ved varme. Ved denne prosess har de to fdrste behandlingstrinn samme oppgave som de to fdrste trinn i eksempel 1, og det tredje og fjerde trinn utforer en ekstraksjon, som er praktisk talt ekvivalent med .det tredje trinn i eksempel 1.

EKSEMPEL 3

De torkede bladene anbringes i en ekstraksjonsbeholder, og en oppldsningsmiddelblanding av fra 80 - 9b % vandig ammoniakk (26° Bé), 1/4 - 1 % sorbitol og 4 3/4 - 19 % dietanolamin efter volum, fortrinnsvis ca. 90 % vandig ammoniakk, 1/ 2% sorbitol og 9 1/ 2% dietanolamin, fores til ekstraktoren i en mengde fra 6 - 32 1, fortrinnsvis ca. 12 1 pr. kg torre blader. Denne oppldsningsmiddelblanding resirkuleres over bladene i et tidsrom fra 38 - b2 timer, fortrinnsvis ca. 48 timer. Efter dette tidsrom fjernes oppldsningsmiddelblandingen fra bladene ved pumpning, og bladene tilsettes en annen oppldsning, som består av en mettet oppldsning av sitronsyre i etyleter i en mengde av 6 - 32 1, fortrinnsvis ca. 12 1, pr. kg torre blader.

Denne oppldsning resirkuleres over bladene i fra 7-18 timer, fortrinnsvis ca. 12 timer, og fjernes derefter ved pumpning. Bladene fjernes fra ekstraksjonsbeholderen, og tilbakeblitt opplosningsmiddel fjernes ved varme. Ved denne prosess forsåper ammoniakken fettstoffer og voksarter dg letter derved ekstraksjonen av de tidligere beskrevne bestanddeler.

EKSEMPEL 4

Fremgangsmåten ifolge eksempel 3 anvendes med den unntagelse at en metylalkoholopplosning anvendes mellom de to beskrevne behandlingstrinn. Denne metylalkoholopplosning i en mengde på 6 - 3.2 1, fortrinnsvis ca. 12 1, pr. kg torre blader resirkuleres over bladene i et tidsrom fra 18 - 36 timer, fortrinnsvis ca. 24 timer. Efter dette tidsrom fjernes metylalkoholen ved pumpning, og en tredje oppldsning svarende til den andre oppldsning i eksempel 3 tilsettes, dvs. etyleter mettet med sitronsyre.

EKSEMPEL 5 j De torkede bladene anbringes i en ekstraktor og ekstraheres forst med en mettet oppldsning av sitronsyre i etyleter i en mengde på 6 - 40 1, fortrinnsvis ca. 12 1, pr. kg torre blader. Denne oppldsning resirkuleres over bladene i fra 38 - 52 timer, fortrinnsvis 48 timer. Oppløsningen fjernes ved pumpning, og en annen oppldsning av 70 - 85 % metylalkohol, 15 - 10 % vandig ammoni akk (26° Bé), 7 1/2 - 2 1/2 % dietanolamin og 7 1/2 - 2 1/2 % pyridin efter volum, fortrinnsvis ca. 80% metylalkohol, 10% vandig ammoniakk,

5 % dietanolamin, 5 % pyridin, tilsettes i en mengde på 6

- 32 1, fortrinnsvis ca. 12 1, pr. kg torre blader. Denne oppldsning resirkuleres i 18 - 36 timer, fortrinnsvis ca. 24 timer, og fjernes derefter ved pumpning. Bladene fjernes derefter fra ekstraksjonsbeholderen, og tilbakeblitt opplosningsmiddel fjernes ved varme.

En hvilken som helst del av de i det foregående beskrevne oppldsningsbehandlinger kunne naturligvis anvendes i i stedet for hele prosessen, men dette ville selvsagt bare fore til en delvis ekstraksjon av materialene. Til visse anvendelser som til sigarer kan en viss gjenbliving av oljeoppldselige bestanddeler være dnsket. Den endelige aroma og smak av produktet kan således varieres på denne måte samt ved tilsetning til produktet av passende smaks- og aroma-blandinger, som er velkjente innenfor.fagområdet. I hvert tilfelle blir de torkede og ekstraherte bladene efter den organiske oppldsningsekstraksjonsfase ifolge oppfinnelsen anbragts under infrardde varmelamper og ristet, inntil de er gyldenbrune. ' Det er i det foregående beskrevet særlige ekstraksjons-metoder, hvorved den foreliggende oppfinnelses formål oppnås, nemlig ut frå bladmateriale å fremstille et basismateriale for roke- og tyggeprodukter. Som anfdrt i det foregående,

oppnås herved et grunnmateriale som i det vesentlige består av protein og tilsvarende nitrogenforbindelser og karbohydrater. Analyse av typiske produkter fremstilt ifolge nærværende oppfinnelse viser en sammensetning på 9 - 22 % protein og tilsvarende nitrogenforbindelser, 76 - 90 % karbohydrater og 1 - 2 % plantesyrer og salter. Produktet inneholder praktisk talt ingen fett- eller oljeoppldselige bestanddeler, nikotin og cumarin, og har et forminsket innhold av tjære, aldehyder og fenoler i forbrenningsproduktene i forhold til tobakk. Videre er den tjære som finnes i forbrenningsproduktene, nesten utelukkende en sukkertjære. Til produktet ifolge oppfinnelsen vil man vanligvis sette passende forbrenhingshjelpemidler, fuktningsmidler og smaks- og aromafremkallende stoffer, avhengig av den endelige anvendelse av materialet, som det vil være velkjent for fagfolk.

Tallrike variasjoner av oppfinnelsen vil således være mulig for fagfolk. F.eks. er det innlysende at forskjellige opplosningsmidler som er ekvivalente med de anfdrte, vil

kunne anvendes og faller således innenfor oppfinnelsens rammer.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et basismateriale for toke- og tyggeprodukter ut fra et fra tobakk forskjellig celluloseholdig bladmateriale under anvendelse av 'ekstraksjon med vann og organisk opplosningsmiddel, karakterisert ved at det fra tobakk forskjellige celluloseholdige bladmateriale forst underkastes en presning for utpresning av saftene og til brytning av cellemembranveggene, hvorefter .det ekstraheres med vann i en sådan grad at praktisk talt alle vannopploselige forbindelser fjernes, hvorefter det fremkomne materiale tdrkes til et fuktighetsinnhold på mindre enn 5 %, fuktes til et fuktighetsinnhold på mellom 8 og 15 % og endelig underkastes ekstraksjon med et organisk opplosningsmiddel, hvorefter det således behandlede materiale,

   om dnsket, underkastes en ristning.