JPH07506850A - ポリエチレンテレフタレートマトリックス及びサーモトロピック液晶ブロックコポリマーのブレンド - Google Patents
ポリエチレンテレフタレートマトリックス及びサーモトロピック液晶ブロックコポリマーのブレンドInfo
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- JPH07506850A JPH07506850A JP5511821A JP51182192A JPH07506850A JP H07506850 A JPH07506850 A JP H07506850A JP 5511821 A JP5511821 A JP 5511821A JP 51182192 A JP51182192 A JP 51182192A JP H07506850 A JPH07506850 A JP H07506850A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ポリエチレンテレフタレートマトリックス及びサーモトロピック液晶ブロックコ
ポリマーのブレンド発明の背景
柔軟コイルポリマーを液晶ホモポリマー或は液晶ランダムコポリマーのいずれか
とブレンドすることは公知である。
この分野での研究の最近の報告は、”液晶含有ポリマーブレンド:総論”、l)
、 Duttaら、ポリマーエンジニアリングアンドサイエンス、1990年9
月中旬、30巻、17号、1005〜1018頁、がある。D、Duttaらの
文献(1008〜1011頁)は、Josephら及び1lisraらの先行技
術を論じている。例えば、その中で、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET
)を、マトリックス物質として用い、パラヒドロキシ安息香酸(P HB)及び
PETをベースとした液晶コポリエステルと混合した。このような系では、液晶
ポリマー中の柔軟コイルポリマー成分(PET)はPETマトリックスと同じで
ある。D、 Duttaらはまた、キムテらがポリ(ブチレンテレフタレート)
(PBT)マトリックスをPET/PHB液晶コポリマーとブレンドしたことを
報告している。
ヨーロッパ特許公報第390489号は、結晶性ポリアルキレンアリ−レート基
本樹脂のブレンドを開示しており、その実施例4では、該基本樹脂はスメクチッ
ク液晶性を示すポリアルキレンアリ−レートセグメント及びスメクチック液晶性
を示さないポリアルキレンアリ−レートセグメントをもったランダムコポリエス
テルを伴うP E T”でありうる。この液晶コポリエステルは、ジメチルテレ
フタレート、ジメチルジベンゾエート及び1.4−ブタンジオールの共重合から
誘導される。このようなランダムコポリマー添加物では、ブレンド操作は、容易
にコポリマー中のマトリックス及び柔軟コイルポリマー成分間のエステル交換を
引き起す。
非常に最近、柔軟コイルポリマーマトリックスと液晶ホモポリマー或はランダム
コポリマーとのブレンドによる上記の系と対照的に、柔軟コイルポリマーマトリ
ックス及び、メソゲン性で柔軟なコイルポリマーブロックを含んだサーモトロピ
ック液晶セグメント化ブロックコポリマーからブレンドが構成されうることが見
いだされた(米国特許出願番号726600号、1991年7月8日出願、国際
特許出願、PCT/US92105670に相当)。該柔軟コイルブロックは、
液晶含有添加物の融点を下げるために必須であると見られた。それらの系では、
ブロックコポリマー中の該柔軟コイルブロックは、柔軟コイルポリマーマトリッ
クス、たとえばPBTマトリックス及びPBT柔軟コイルポリマーマトリックス
の組成に実質的に類似でなければならないと示されていた。その出願は、PET
マトリックスの選択が、PET柔軟コイルブロックセ゛グメントの選択を要求す
るということを示している。このようなブロックコポリマーの系では、ブレンド
成分の相溶性を上昇させるために、液晶添加物中の柔軟コイルポリマーブロック
セグメントをマトリックスポリマーと非常に良(調和させることが絶対に必要で
あると理解されていた。
極最近の米国特許である、米国特許第4728698号明細書(A、 l5ay
ev)は、液晶繊維−強化ポリマー複合材料及びそれらの製造方法を開示してい
る。
発明の概要
本発明は、(PBTよりは)PETマトリックス及び、柔軟なコイルブロックが
PBTであるところのメソゲン性で柔軟なコイルコポリマーブロックを含有する
サーモトロピック液晶セグメント化ブロックコポリマーのブレンドに関するもの
である。このようなブレンドは、成形品を成形する場合の成形材料として、そし
て繊維及びフィルムを製造するための好適な組成物として有用である。
発明の詳細な説明
本発明のブレンドのためのマトリックス成分はポリ(エチレンテレフタレート)
である。
選択された柔軟コイルポリマーマトリックスに添加される液晶セグメント化ブロ
ックコポリマーは一般式ここで、”ロッド”はメソゲンブロックを表し、Xは通
常2〜50で、メソゲン繰返し単位数を表し、”PBT@はPBTセグメントを
含むブロックを表し、yは通常約2〜約50で、柔軟コイルポリマーブロック中
の繰返し単位数を表し、そしてpはロッド及びPBTブロックの繰返し単位を表
す、
を有すると示されつる。
全ポリマー中のロッドのモル%は、約4%〜80%の範囲でありうる。繰返し単
位pは約1から非常に大きな数、例えば高分子量セグメント化ブロックコポリマ
ーの場合は50〜500の範囲でありうる。
ロッドの長さは、ブロックコポリマー添加物の液晶特性及びマトリックス/ブロ
ックコポリマーの組合わせ中のブロック%に影響するが、上記の一般の範囲内で
適当に釣合わせることが必要である。
液晶コポリマーのロッド部分のメソゲン単位のタイプは公知のメソゲン単位(主
鎖サーモトロピック液晶ポリマー)から適当に選択でき、該公知のメソゲン単位
は、一般式%式%(1)
のメソゲン単位、例えば米国特許第4952334号明細書(引用することによ
り本明細書の一部である)に記載のもの、を含む。上記式中、例えば好ましい態
様としては、Xは(CH2)n (ここで、nは2〜10の整数)であることが
でき、mは約2〜約50の範囲であることができ、モしてY及びZはそれぞれ
−C(O)O−或は−C(0)NH−又は二つの炭素原子間の単結合でめること
ができ、そしてAはp−フェニレン、1,4−12.6−1或は1,5−ナフチ
レン、メチル、クロロ、或はフェニル置換を有するモノ置換フェニレンニーAr
CH=CHAr−(ここで、Arはフェニル環)、 −Ar−C(0)OAr−
1−A r−C(0) NHA r−或は−ArOC(0)−Ar−C(0)O
−Ar−であることができ、上記特許明細書により詳しく記載されている。更に
、用いることができる他のメソゲン単位は構造 −Ar−C(0)−NH−Ar
−NH−C(0)−Ar−を有する。オキシベンゾエート単位、4.4’ −ジ
フェニレンテレフタレート単位及びオキシナフタレンカルボキシレート単位(後
の三者はオキシベンゾエート単位を有するコポリマーを含む)をベースとした市
販のロッドポリマーが特に好ましい。
”ロッド”又はメソゲン単位のための特に好ましい構造は、0berら、ポリマ
ージャーナル、14巻、1号、9〜17頁、1972年に記載の一般のタイプで
あり、0berらのホモポリマーと対照してブロックポリマー中の存在の観点に
おいて、構造
−[OA r C(0) O(CH2) nOC(0)A r OC(0) A
r C(0) ] −x(ここで、Arはパラ結合部位を有するフェニルを表
し、nは2〜10、例えば4であることができ、Xは例えば約2〜約50である
ことができる)を有する。これらのメソゲン単位は、柔軟なアルキレンスペーサ
ーを有する芳香族エステルメソゲン単位として特徴づけられる。三つの直線状に
整列された芳香族環、ビス(p−カルボキシフェニル)テレフタレート部分、及
びアルキレン或はヘテロ原子(例えば、酸素原子)による中断を有するアルキレ
ンであることができる種々の長さくn)の柔軟なスペーサーからなる”トリアド
(triad )″構造が上記のように特に好ましい。
メソゲン単位は、”ジアド(diad)”又は”ダイアト(dyad)”結合、
−QC(0)ArOC(0)ArC(0)−を、PBTブロックセグメントとの
結合部位近傍の末端に含む。
上記構造(I)の特定のサーモトロピック液晶ポリマーブロッ、り(例えば、柔
軟スペーサーブロック及びポリエステルブロックのトリアド)は、本当の剛いロ
ッドではないけれども、伸長した鎖構造を容易にとり、ネマチックな中間相を形
成し、そして従って高モジユラス/強度構造を形成する。理想的には、高強度鎖
伸長ブロックポリマー分子は、PETマトリックス中に非常に細かく分散し、高
性能分子複合材料としての能力を有すると期待できるであろう。
前記タイプのサーモトロピック液晶ブロックコポリマーは、米国特許出願第72
6600号及び相当する国際特許出願PCT/US92105670号に開示の
方法によって合成することができる。好ましくは、それは、米国特許出願第77
9477号、1991年10月18日出願、相当する国際特許出願PCT/US
92108815号に記載の、−反応槽法によって合成される。これらの出願は
引用することにより本明細書の一部である。
本発明のブレンド中に、繊維或は成形に用いるために、ブロックコポリマー添加
物が、マトリックスの重量に対して約0.5%〜約99%、好ましくは約1%〜
約35%あってもよい。
前記添加物は、核剤として働き、PETの結晶化挙動に影響し、ブレンドはより
高い結晶化温度及び結晶化が起るところの狭い温度幅を示す。このことは、増加
した配向性及び液晶ポリマー添加物によって与えられた結晶性の証拠を与えてい
る。ブレンドはまた、高いメルトフローレート(液晶ポリマーは流れ促進剤とし
て働く)を示す。そして、その結果、PETホモポリマーに要求されるよりも2
0〜40℃低い温度で溶融加工できる。260℃で測定されたメルトインデック
ス値(g/10分、2.160kg負荷)は、液晶ポリマーを、0%、1%、1
0%及び20%ブレンドした成形グレードPET(ARNITE Do2−30
0、アクゾ社)それぞれについて、17.31.56及び79であった。成形試
験片の走査電子顕微鏡(SEM)試験は、相の分離を全く示さなかった。
繊維グレードPET及びここに記した液晶ポリマーのブレンドから調製した繊維
は、所定の試験でPET繊維と比較して、耐収縮性と共に引張特性の著しい改善
を示した。
PET/LCPブレンドは、PETホモポリマーに要求される温度よりも20〜
40℃低い温度で、繊維に溶融紡糸できる。紡糸したままの繊維の延伸温度は、
その技術分野の当業者に公知であろう各々のTg値に従って調節されなければな
らない。紡糸したままで、ブレンド繊維は、PET単独から作られた繊維に比べ
て、改善した延伸適性を示す。10重量%のLCPを含有するブレンドの270
℃で測定したメルトインデックス(g/10分、荷重2.160kg)は、PE
T単独でしかも285℃で得られたその値よりも、約5倍大きい。ブレンド繊維
のSEM分析によると、相分離のない微細な形態であった。
以下の実施例により本発明の成る態様を説明する。
実施例1
この実施例は、PETマトリックス、その中にブチレンスペーサーを有したトリ
芳香族メソゲン単位及びPBTブロックのブロックコポリマーから構成されたブ
レンド組成物に関するものである。0berらは、ポリマージャーナル、14、
(1)、9.1982年、の中において、サーモトロピック液晶ブロックコポリ
マー(以下、LCPと略す)のメソゲン性つまり「ロッド」部分のみの構造を開
示している。
ブレンドは以下のようにして作製した。
繊維グレードのPET (アクゾ社、タイヤ糸チップ)及びLCPの一連の混合
物を、米国特許出願第812607号、1991年12月23日出願、に記載さ
れ、特許請求されている方法によって、窒素条件下で約3時間タンブル混合して
、安定なプレブレンドを得た。次いで前記プレブレンドの一部を、C8I混合押
出機を用い、ブレンド組成物に応じた240〜280℃の温度で、1〜2分間の
滞留時間にて押出した(試験番号1〜10)。その後、その押出物を、トーマス
ウィレイ(Thomas 1liley)ミルを用いて20メツシユサイズに粉
砕した。
前記プレブレンドの他の一部を、−軸押出機を備えたブラベンダー(Brabe
nder )ミキサーを用いて、230〜270℃にて押出した(試験番号11
)。次いで、その押出物をペレット化した。
表1に、温度特性、例えばパーキンエルマーDSC−7示差走査熱量計を用いて
測定したガラス転移温度(Tg)、溶融温度(Tm)及び結晶化温度(Tc)を
示す。ブレンド組成物は、単一のTgを示した。このことは同成分が高い相溶性
(更には、混和性)であることを示している。ブレンドはまた、未改質のPET
に比べて、より高い結晶化温度を示した。35%未満のLCPを含有するブレン
ドは単一の結晶化温度を示した。LCPが35%を越える場合は、ブレンドに複
数の溶融及び結晶化挙動が観察された。
このことはLCPに富んだ相の存在を示している。
表 1
(a)比較用、本発明の一部ではない
選択されたブレンド組成物のメルトフロー特性を表2に示す。ブレンドのメルト
インデックスはPETのそれよりも高かった。言換えれば、ブレンドは未改質の
PETよりも低い温度で溶融加工できる。
(a)メルトフローインデックス (荷重=2160g)(b)比較用 (28
5℃)、本発明の一部ではない実施例2
ここでは、実施例1に記載したPETマトリックス及びLCPブロックコポリマ
ーのタイプを含有する成形材料を説明する。成形材料ブレンドは、成形グレード
のPET(ARNITE DO2−300ブランド、アクゾ社)及びLCPブロ
ックコポリマーを実施例1記載の、プレブレンドし、次いで溶融ブレンドする工
程によって作製した。
LCPはPETの結晶化挙動に影響した。PET/LCPブレンドは、より高い
結晶化温度及び結晶化が起るところの狭い温度幅を示した。ブレンドはまた、高
いメルトフローレートを示し、その結果、PETホモポリマーに要求されるより
も20〜40℃低い温度で溶融加工できる。
260℃で測定されたメルトインデックス値(g/10分、荷重2. 160
k g)は、0.1.10及び20%のLCPを含有したPET (ARNIT
E DO2−300)ブレンドで、それぞれ17.31.56及び79であった
。
成形試験片のSEM分析は、非常に微細な構造を示した。
以下の表3は、ブレンド組成物の温度特性及びメルトフローインデックスを示す
。
(a)比較用、本発明の一部ではない
(b)メルトフローインデックス (荷重=2160g)実施例3
ここでは、90%PET/10%LCPブロックコポリマーのブレンド及び80
%PET/20%LCPのブレンドから繊維を作製する場合における紡糸及び延
伸加工を説明する。
溶融紡糸は、1/4インチのスクリュー押出機及び直径0 、 5 m m −
、L / dが20の単一紡糸ホールを備えたRANDCASTLE MICR
OTRUDER装置で行った。
C3I巻取装置を、90〜100m/分の速度にて用いた。
熱延伸工程では、二つのC8I巻取装置及び一つのホットプレートを用いた。以
下の紡糸及び延伸パラメーターを用いた。
*比較用、本発明の一部ではない
以下の示差走査熱量計(D S C)のデータは、上記の方法に従って90%P
ETと10%LCPのブレンド及び対照PETから作製した繊維から得た。
加熱及び冷却速度−20度/分
PET : LCP比が90+10及び8o:2017)ブレンド繊維は、表6
に示すように改善した引張特性を示した。
(a)比較用、本発明の一部ではない
実施例4
ここでは、未改質のPETに比べ、ブレンド中のLCP含量に応じてより低い温
度で、繊維をブレンドから紡糸できることを説明する。更に、紡糸したままのブ
レンド繊維は、より高い比で延伸できる。モノフィラメントは、実施例3に記載
のRANDCASTLE MICROTRUDER装置を用いて紡糸した。
延伸繊維の特性を表8に示す。
実施例5
ここでは、ブレンドからの紡糸についての他の実施例及び繊維の特性(10フイ
ラメント糸)を説明する。
紡糸は、18mmフォールネ(Fourne)押出機上で行った。直径450μ
mのホール(10)を有する紡糸プレートを用いた。フィルターパッケージは、
最も微細な濾過材として325メツシユ細目網(44μm)を含んだ。巻取は、
別途のリーゾナ(Leesona )巻取機上で行った。ブレンド、PET/L
CP (90:O)及び対照PETのための、それ以外の紡糸条件を表9に示す
。
表 9
紡糸したままのブレンド繊維の延伸を、ピン(直径6cm)及びホットプレート
(40am長、3パス)上で行った。三つのゴデツト−アイドラーロールの組合
わせにより、初期段階及び第2段階の延伸比は独立して調整できる。条件を以下
の表10に示す。全く驚くべきことに、ブレンド糸のための全延伸比は、対照の
PETのためのそれに比べ、非常に高(調整できる。
延伸糸の特性は、以下の表11のとおりであった。ブレンド糸のための初期モジ
ュラスは、対照PETのそれに比較して高かった。しかしながら、収縮はより低
かった。
表 10
本試験番号1〜5で用いたブレンドはPET/LCPの重量比が90/10であ
った。
表 11
本試験番号1〜5で用いたブレンドはPET/LCPの重量比が90/10であ
った。
実施例に
こでは、ブレンドからの紡糸についての他の実施例及び繊維の特性(10フイラ
メント糸)を説明する。
紡糸は、実施例5と同様にして18mmフォールネ(Fourne)押出機上で
行った。ブレンド、PET/LCP(90:10)及び対照PETのための、そ
れ以外の紡糸条件を表12に示す。
表 12
紡糸したままのブレンド繊維の延伸を、実施例5と同様にしてピン(直径6cm
)及びホットプレート(40cm長、3パス)上で行った。条件を以下の表13
に示す。全く驚くべきことに、ブレンド糸のための全延伸比は、対照のPETの
ためのものに比べ、非常に高(調整できる。
延伸糸の特性は、以下の表14のとおりであった。ブレンド糸のための初期モジ
ュラスは、対照PETのそれに比較して高かった。しかしながら、収縮はより低
かった。
表 13
本試験番号1〜5で用いたブレンドはPET/LCPの重量比が90/10であ
った。
表 14
本試験番号1〜5で用いたブレンドはPET/LCPの重量比が90/10であ
った。
上記実施例は、本発明の説明のための態様を記載したにすぎず、本発明を限定す
るものと解釈されるものではない。
保護がめられる範囲は、以下の請求の範囲に列記しである。
フロントページの続き
(71)出願人 パルマカ、スタンレイ、ダブリュ。
アメリカ合衆国、ニューヨーク州 10701、ヨンカース、マルベリー スト
リート 6(71)出願人 ジョンストン、ロイ、エル。
アメリカ合衆国、ノースカロライナ州
28226、シャルロツテ、ウィンディ ラッシュ ロード 6433
(71)出願人 ブツシャ−、レオナルダス、ニー0、ジオランダ国、6921
ニーゼット ドライヴエン、ビュルゲムエスター ファン ドルス トラット
メドラーストラート48(71)出願人 シュイン、ヨハネス、アントニーオ
ランダ国、6883 シーイー ヴエルプ、ツィヴエルメーウストラート10
(72)発明者 ダシェフスキイ、ソフィアアメリカ合衆国、ニューシャーシー
州
07410、フェア ローン、17番 ストリート、2−15
(72)発明者 キム、キースー
アメリカ合衆国、ニューヨーク州 10536、カトナー、リリー ポンド レ
ーン104(72)発明者 パルマカ、スタンレイ、ダブリュ。
アメリカ合衆国、ニューヨーク州 10701、ヨンカース、マルベリー スト
リート 6(72)発明者 ジョンストン、ロイ、エル。
アメリカ合衆国、ノースカロライナ州
28226、シャルロッテ、ウィンディ ラッシュ ロード 6433
(72)発明者 ブツシャ−、レオナルダス、ニー0、ジオランダ国、6921
ニーゼット ドライヴエン、ピュルゲムエスター ファン ドルス トラット
メドラーストラート48(72)発明者 シュイン、ヨハネス、アンドニーオ
ランダ国、6883 シーイー ヴエルプ、ツィヴエルメーウストラート10
Claims (24)
- 1.(1)ポリ(エチレンテレフタレート)の柔軟コイルポリマーマトリックス 及び(2)ロッドブロック及び、柔軟コイルブロックがポリ(ブチレンテレフタ レート)であるところの柔軟コイルポリマーブロックを含むサーモトロピック液 晶セグメント化ブロックコポリマー、のブレンド。
- 2.マトリックス中のブロックコポリマーの量が、該マトリックス重量の約0. 5%〜99%である請求の範囲第1項記載のブレンド。
- 3.マトリックス中のブロックコポリマーの量が、該マトリックス重量の約1% 〜35%である請求の範囲第1項記載のブレンド。
- 4.前記ロッドブロックが柔軟スペーサーを有する芳香族エステルメソゲン単位 を含む請求の範囲第1項記載のブレンド。
- 5.前記ロッドブロックが柔軟スペーサーを有する芳香族エステルメソゲン単位 を含む請求の範囲第2項記載のブレンド。
- 6.前記ロッドブロックが柔軟スペーサーを有する芳香族エステルメソゲン単位 を含む特許請求の範囲第3項記載のブレンド。
- 7.前記ロッドブロックが式 −[−OArC(O)O(CH2)nOC(O)ArOC(O)ArC(O)− ]−x (ここで、Arはパラ結合部位を有するフェニルを表し、nは2〜10であるこ とができる) を含む請求の範囲第1項記載のブレンド。
- 8.前記ロッドブロックが式 −[−OArC(O)O(CH2)nOC(O)ArOC(O)ArC(O)− ]−x (ここで、Arはパラ結合部位を有するフェニルを表し、nは2〜10であるこ とができ、xは約2〜約50であることができる) を含む請求の範囲第2項記載のブレンド。
- 9.前記ロッドブロックが式 −[−OArC(O)O(CH2)nOC(O)ArOC(O)ArC(O)− ]−x (ここで、Arはパラ結合部位を有するフェニルを表し、nは2〜10であるこ とができ、xは約2〜約50であることができる) を含む請求の範囲第3項記載のブレンド。
- 10.nが4である、請求の範囲第7項記載のブレンド。
- 11.nが4である、請求の範囲第8項記載のブレンド。
- 12.nが4である、請求の範囲第9項記載のブレンド。
- 13.請求の範囲第1項記載のブレンドから作られる繊維。
- 14.請求の範囲第2項記載のブレンドから作られる繊維。
- 15.請求の範囲第3項記載のブレンドから作られる繊維。
- 16.請求の範囲第4項記載のブレンドから作られる繊維。
- 17.請求の範囲第5項記載のブレンドから作られる繊維。
- 18.請求の範囲第6項記載のブレンドから作られる繊維。
- 19.請求の範囲第7項記載のブレンドから作られる繊維。
- 20.請求の範囲第8項記載のブレンドから作られる繊維。
- 21.請求の範囲第9項記載のブレンドから作られる繊維。
- 22.請求の範囲第10項記載のブレンドから作られる繊維。
- 23.請求の範囲第11項記載のブレンドから作られる繊維。
- 24.請求の範囲第12項記載のブレンドから作られる繊維。
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