NO155437B - Fremgangsmaate for paafoering av optisk filter paa et gjennomsiktig substrat. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder til sin art en fremgangsmåte for å påføre et gjennomsiktig substrat et optisk filter i flere skikt, som i det minste omfatter et sølvskikt og et i retning utover etterfølgende antirefleksjonsskikt av tinnoksyd, hvorunder antirefleksjonsskiktet frembringes ved hjelp av en magnetron-katodeforstøvning ved forut fastlagt oksygenpartialtrykk overfor antirefleksjonsskiktet samt ved forut fastlagt påstøvningstakt. Vedkommende sølvskikt kan påføres på forskjellig måte, men påføres fortrinnsvis i praksis ved hjelp av en magnetron-katodeforstøvning. Anti-ref leks jonsskiktet påføres også fortrinnsvis ved hjelp av en reaktiv magnetron-katodeforstøvning. Fremgangsmåten ut-føres for det meste, men ikke nødvendigvis, ved gjennomløp under anvendelse av gjennomløps-sluseanlegg. Substratet kan være en glass-skive eller en plate av plastmaterial. Tynne sølvskikt utmerker seg ved høy evne til å slippe igjennom lys i forbindelse med høy refleksjon av infrarød-stråler, og har av denne grunn funnet forskjellige anvend-elser f.eks. for å forbedre varmeavvisningen fra vindusrut-er. Disse selektive egenskaper av sølvskikt kan ytterligere forbedres når det på den side av sølvskiktet som vender bort fra substratet, anordnes et antirefleksjonsskikt som er tilpasset det synlige lysområde og er av et dielektrisk material med brytningsindeks større enn 1,7. Ytterligere utførelseformer av sådanne filtre har mellom det gjennomsiktige substrat og sølvskiktet et ytterligere dielektrisk skikt som tjener som hefteformindler og ved utførelse som kvartbølgeskikt i tillegg også gir en antirefleksjonsvirk-ning. Innenfor rammen av tiltak av denne art ligger også at det mellom substratet og sølvskiktet kan væré anbrakt et eller flere ytterligere metalloksydskikt. Antirefleksjonsskiktet kan også være utstyrt med et eller flere ytterligere tildekningsrefleksjonsskikt. Det ligger videre også innenfor rammen av tiltak av foreliggende art å anordne mellom det gjennomsiktige substrat og sølvskiktet eller eventuelt mellom metalloksydskiktene og sølvskiktet ytterligere metallskikt eller metall-legeringsskikt, f.eks. av krom, nikkel, titan, eller kromnikkellegeringer, for ytterligere å forbedre heftefastheten og filteregenskapene (se f.eks. DE-OS 2144242 og DE-AS 2334152). Ved magnetronfor-støvning (US-PS 4013532) dreier det seg om en vakuum-prosess som utmerker seg ved høy materialpåføringstakt. En sådan fremgangsmåte gjør det mulig på særlig produksjons-teknisk gunstig måte å fremstille antirefleksjonsskiktene, som i forhold til sølvskiktet er relativt tykke. Av denne grunn anvendes for fremstilling av antirefleksjonsskiktene, særlig når det dreier seg om et tinnoksydskikt, en fremgangsmåte som går ut på reaktiv magnetronforstøvning. I en gassatmosfære som inneholder oksygen, forstøves metall-eller metallegeringsmål, hvorunder det ved den reaktive prosess på substratet dannes et metalloksyd- eller et metallblandoksydskikt, som gjør tjeneste som dielektrisk antirefleksjonsskikt. I det følgende vil det med henblikk på terminologisk forenkling bli anvendt visse forkortelser, som vil bli definert i det følgende. Uttrykket E-partialtrykk står således for oksygenpartialtrykket overfor anti-ref leks jonsskiktet , mens E-påstøvningstakt står for påstøv-ningstakten av antirefleksjonsskiktet.

Ved utførelse av den ovenfor angitte (i praksis) tidligere kjente fremgangsmåte har det vist seg at det ved påføring av antirefleksjonsskiktet ovenpå sølvskiktet i en reaktivt oksygenholdig plasma oppnås nedsatte infrarød-refleksjonsegenskaper for sølvskiktet. Infrarød-refleksjonen for sølvskiktet nedsettes således fra en infrarød-refleksjon på 90% før påføringen av tinnoksydskiktet til en verdi mellom 10 og 40%. Det er imidlertid mulig i det minste delvis å kompensere tapet av infrarød-refleksjon ved at skiktet på forhånd påføres med noe større tykkelse. Dette tiltak fører imidlertid til nedsatt gjennomskinnelighet i det synlige spektralområdet, hvilket også forringer virk-ningen av et filter av foreliggende art. Grunnen til denne forandring av sølvskiktet ved påføringen av antirefleksjonsskiktet er ikke kjent.

Oppfinnelsen har som formål å kunne utføre den innledningsvis angitte fremgangsmåte slik at en nedsettelse av sølv-skiktets infrarøde refleksjonsegenskaper ikke lenger opp-trer, selv ikke når det anvendes reaktiv magnetron-katode-forstøvning for påføring av antireflekssjonsskiktet.

Dette oppnås i henhold til oppfinnelsen ved at sølvskiktet ved hjelp av magnetron-katodeforstøvning først belegges med et metalloksydisk beskyttelseskikt som er tynnere enn antirefleksjonsskiktet, og denne påføring utføres ved et oksygenpartialtrykk (S-partialtrykk) som er lavere enn nevnte E-partialtrykk, samt ved en påstøvningstakt (S-på-støvningstakt) som er lavere enn nevnte E-påstøvningstakt, hvorpå nevnte antirefleksjonsskikt påføres utenpå beskyttelseskiktet. Etter foretrukket utførelseform av oppfinnelsen påføres beskyttelsesskiktet av metalloksyd ved hjelp av en reaktiv magnetron-katodeforstøvning. Det metalloksydiske beskyttelseskikt kan herunder frembringes ved hjelp av målstykker av et av materialene tinn, indium, tinn-dopet indium, bly, sink, titan, eller tantal, og består av tinnoksyd, indiumoksyd, tinnoksyd-dopet indiumoksyd, blyoksyd, sinkoksyd, titanoksyd og tantaloksyd. Et annet forslag i henhold til oppfinnelsen er kjennetegnet ved at det metalloksydiske beskyttelseskikt frembringes ved magnetron-katodef orstøvning ved hjelp av metalloksydiske målstykker, fortrinnsvis av et av materialene tinnoksyd, indiumoksyd, tinnoksyd-dopet indiumoksyd, blyoksyd, sinkoksyd, titanoksyd eller tantaloksyd.

Innenfor oppfinnelsens ramme arbeides det med hensyn til antirefleksjonsskiktet med skikttykkelser som er vanlig ved skiktpåføring av substrater med optiske filtre av ovenfor angitt oppbygning. Tykkelsen av beskyttelseskiktet og S-partialtrykket såvel som S-påstøvningstakten kan imidlertid varieres innenfor et stort område. En verdianvisning ligger imidertid i at beskyttelseskiktet påføres ved et S-partialtrykk og en S-påføringstakt som i det minste er mindre med en faktor på 0,5 enn E-partialtrykket og E-på-støvningstakten. Mer detaljert lærer foreliggende oppfinnelse at det på et s^lyskikt med skikttykkelse mellom 50 og 300 Å påstøves beskyttelseskikt med tykkelse mellom 20 og 100 Å, samt ovenpå dette beskyttelseskikt påstøves et anti-ref leks jonsskikt av tinnoksyd med en tykkelse mellom 250 og 600 Å. I dette sammenheng er en foretrukket utførelseform av oppfinnelsen kjennetegnet ved at beskyttelseskiktet på--4 føres med et S-partialtrykk mindre eller lik 3 x 10

mbar samt ved en S-påstøvningstakt som er mindre eller lik 8 Å/sek, mens antirefleksjonsskiktet påføres ved et E-partialtrykk større eller lik 7 x 10 mbar samt med en E-påstøvningstakt som er større eller lik 20 Å/sek, fortrinnsvis 35 til 40 Å/sek.

Oppfinnelsen går ut i fra den erkjennelse at det ved på-føring av antirefleksjonsskikt innenfor rammen av tidligere kjente utførelser, særlig ved hjelp av reaktivt plasma ved utførelse av reaktiv magnetron-katodeforstøvning, vil ato-mære partikler bli skutt inn i sølvskiktets øverste lag, og dette antas da å frembringe de innledningsvis beskrevne uheldige skiktforandringer. Hvis imidlertid skiktpåføring-en utføres i henhold til oppfinnelsens lære så lykkes det overraskende fullstendig å forhindre skade på sølvskiktet. Beskyttelseskiktet hindrer således at sølvskiktet skades under påføringen av antirefleksjonsskiktet. Dette gjelder også overraskende selv i de tilfeller når det såvel ved på-føringen av beskyttelseskiktet som ved påføringen av anti-ref leks jonsskiktet benyttes reaktiv magnetron-katodefor-støvning. Det har vist seg at den tilsiktede beskyttelse-virkning av beskyttelseskiktet er tilstrekkelig allerede med skikttykkelser på 20 Å. Ved utnyttelse av oppfinnelsens fremgangsmåte ved et gjennomløps-sluseanlegg går man hensiktsmessig frem slik at katoden for påføring av beskyttelseskiktet anbringes mellom sølvkatoden og den eller de katoder som anvendes for antirefleksjonsskiktet, således at de substrater som skal påføres skikt passerer etter hverandre forbi disse forstøvningsstasjoner. Oppfinnelsen er imidlertid ikke begrenset til sådan utførelse ved gjennom-løp. Beskyttelseskiktet og antirefleksjonsskiktet kan således også påføres etter hverandre ved hjelp av samme katode, hvorunder imidlertid skiktpåføringsparameterne etter påføringen av beskyttelseskiktet, må omstilles til de gjeldende fordringer for påføringen av antirefleksjonsskiktet. Ved fremstilling av beskyttelseskiktet vil man i alminnelighet sette inn målstykker av de tilsvarende metal-ler eller metall-legeringer til forstøvning. Også oksydis-ke målstykker kan imidlertid anvendes. Ved disse er imidlertid påstøvningstakten lavere enn ved metalliske målstykker, men de nødvendige påstøvningstakter på noen få Ångstrøm pr. sek. for beskyttelseskiktet kan imidlertid uten videre oppnås også med sådanne målstykker. Anvendelse av oksyd-målstykker har imidlertid den fordel at det nød-vendige oksygentrykk for dannelse av et oksydskikt uten forstyrrende restabsorpsjon for synlig lys er lavere i skiktpåføringskammeret enn ved anvendelse av metalliske målstykker. Derved oppnås en større sikkerhetsavstand til det største oksygentrykk som kan tillates uten at skade på sølvskiktet oppstår.

Oppfinnelsen vil i det følgende bli nærmere belyst ved ut-førelseeksempler.

EKSEMPEL I

I et vakuum-skiktpåføringsanlegg, som var utrustet med katoder for magnetron-katodeforstøvning, ble det innlagt en flyteglass-skive av 4 mm tykkelse og format 200 x 100 cm. Substratoverflaten ble utsatt for en glimmrengjøring ved et trykk på 4 x 10 -2mbar. Derpå ble trykket senket til den nødvendige verdi for gjennomføring av skiktpåføringen. Skiktene ble så påført mens flyteglass-skiven med konstant hastighet ble ført forbi lineære katoder med dimensjoner 125 x 23 cm. For påføring av de forskjellige skikt ble det anvendt 3 katoder, som var utstyrt med målstykker av henholdsvis sølv, tinn og en indium-legering med sammensetning 90% In/10% Sn.

I rekkefølge ble følgende skikt påført:

Et tinnoksydskikt på 330 Å ved reaktiv forstøvning av tinn,

et tinnoksyd-dopet indiumoksydskikt med tykkelse 40 Å med reaktiv forstøvning av legeringen 90% indium/10% tinn,

(disse to skikt danner tilsammen et første antirefleksjonsskikt anordnet mellom glassbæreren og sølvskiktet, og som også fungerer som hefteskikt)

et sølvskikt med tykkelse 80 Å ved forstøvning av sølv i argon-atmosfære.

Ovenpå sølvskiktet ble det så påført et tinnoksydskikt med tykkelse 400 Å ved reaktiv forstøvning av tinn-målstykket. Påstøvningstakten beløp seg til 35 Å/sek. Forstøvningen fant sted i en Ar/N2/O2~atmosfære, hvorunder E-partialtrykket var 1,4 x 10"^ mbar.

En påfølgende måling av den skiktbelagte skives infrarød-refleksjon ved strålingsinnfall fra skiktbeleggets luft-side gav ved en bølgelengde på 8^um en refleksjon på 12%. Skivens gjennomskinnelighet ved 5500 Å beløp seg til 51%.

EKSEMPEL II

På samme måte som i eksempel I ble det først på en flyteglass-skive anbrakt et tinnoksydskikt på 330 Å, et indium-skikt på 40 Å og dopet med tinnoksyd samt et sølvskikt på 80 Å. Deretter ble det ved hjelp av reaktiv forstøvning av målstykker av tinn påført et Sn02~skikt med tykkelse 30

Å. Forstøvningen fant sted med en S-påstøvningstakt på

3 Å/sek i en Ar/N_/0_-atmosfære ved et S-partiell trykk -4

1 x 10 mbar.

I tilslutning til dette ble det påført et ytterligere tinnoksydskikt med tykkelse 360 Å ved en E-påstøvningstakt på 35 Å/sek i en Ar/^/C^-atmosfære ved et E-partialtrykk på 1,4 x 10<->^ mbar.

Ved måling av infrarød-refleksjonen fra den skiktpåførte skive på luftsiden av skiktbelegget ble det ved )\= 8

^um påvist en refleksjon på 92 %. Lysgjennomgangen ved 5500 Å beløp seg til 84 %.

EKSEMPEL III

På samme måte som i eksempel I ble det først påført et sinkoksydskikt på 330 Å, et indiumoksydskikt på 40 Å og dopet med tinnoksyd, samt et sølvskikt med tykkelse 80 Å. Derpå ble det ved hjelp av reaktiv forstøvning av en legering med 90 % In/10 % Sn påført et indiumoksydskikt med tykkelse 30 Å og dopet med tinnoksyd. S-påstøvningstakten beløp seg til 2 Å/sek og S-partialtrykket i Ar/N_/09-atmosfæren lå på 8 x 10 -5 mbar.

I tilslutning til dette fulgte påføring av et tinnoksydskikt med tykkelse 360 Å ved en E-påstøvningstakt på 35 Å/sek i en ArN./0_-atmosfære ved et E-partialtrykk på -3

1,5 x 10 mbar.

Infrarød-refleksjonen fra den skiktpåførte skive ved A= 8 ^um beløp seg til 92 % og lysgjennomgangen ved 5500 Å lå på 84,5 %.

I den eneste vedføyde figur er den spektrale transmisjons-kurve og refleksjonskurve for den skiktpåførte skive vist med måleverdier utledet fra luftsiden av skiktbelegget. Disse spektralkurver viser at den skiktpåførte skive opp-

viser meget gode filteregenskaper. Sammen med høy lys-

transmisjon innenfor det synlige område med en lysgjennom-

gang på 83 %, referert til det menneskelige øyes lysfølsom-

het, er det i det nære infrarødområde oppnådd høy reflek-

sjon, som i det fjernere IR-område når en refleksjonsverdi på 92 %.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for å påføre et gjennomsiktig substrat et optisk filter i flere skikt, som i det minste omfatter et sølvskikt og et i retning utover etterfølgende antiref-

leksjonsskikt av tinnoksyd, hvorunder antirefleksjonsskik- tet frembringes ved hjelp av en magnetron-katodeforstøvning ved forut fastlagt oksygenparti altrykk overfor antireflek- sjonsskiktet (E-partialtrykk) samt ved forut fastlagt på- støvningstakt (E-påstøvningstakt),karakterisert ved at sølvskiktet ved hjelp av magnetron-katodeforstøvning først belegges med et me- talloksydisk beskyttelseskikt som er tynnere enn antire- fleksjonsskiktet, og denne påføring utføres ved et oksygen- partialtrykk (S-partialtrykk) overfor beskyttelseskiktet som er lavere enn nevnte E-partialtrykk, samt ved en på- støvningstakt (S-påstøvningstakt) som er lavere enn nevnte E-påstøvningstakt, hvorpå nevnte antirefleksjonsskikt på- føres utenpå beskyttelseskiktet.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert ved at det metalloksydiske beskyttelseskikt påføres ved hjelp av en reaktiv magnetron- katodef orstøvning .

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2,karakterisert ved at det metalloksydiske beskyttelseskikt frembringes ved hjelp av målstykker av et av materialene tinn, indium, tinndopet indium, bly, sink, titan og tantal.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det metalloksydiske beskyttelseskikt frembringes ved hjelp av målstykker av metalloksyd, fortrinnsvis av et av materialene tinnoksyd, indiumoksyd, indiumoksyd dopet med tinnoksyd, blyoksyd, sinkoksyd, titanoksyd eller tantaloksyd.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-4, karakterisert ved at beskyttelseskiktet på-føres ved et S-partialtrykk og en S-påstøvningstakt som i det minste er nedsatt med en faktor på 0,5 i forhold til E-partialtrykket, henholdsvis E-påstøvningstakten.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-5, karakterisert ved at et sølvskikt med skiktstykkelse mellom 50 og 300 Å påføres et beskyttelseskikt med en tykkelse mellom 20 og 100 Å samt utenpå dette beskyttelseskikt et antirefleksjonsskikt med en tykkelse mellom 250 og 600 Å.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 6, karakterisert ved at beskyttelseskiktet på-føres med S-partialtrykk mindre eller lik 3 x 10 mbar samt med en S-påstøvningstakt mindre eller lik 8 Å/sek, mens antirefleksjonsskiktet påføres med E-partialtrykk større eller lik 7 x 10"^ mbar ved en E-påstøvningstakt som er større eller lik 20 Å/sek, fortrinnsvis 35 til 40 Å/sek.