CH686747A5

CH686747A5 - Optisches Schichtmaterial.

Info

Publication number: CH686747A5
Application number: CH01005/93A
Authority: CH
Inventors: Johannes Edlinger; Eduard Kuegler; Helmut Rudigier
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1993-04-01
Filing date: 1993-04-01
Publication date: 1996-06-14
Also published as: DE4410258A1; JP3846641B2; JPH06346227A; US6506288B1; FR2703474A1; FR2703474B1; GB2276635A; GB2276635B; GB9405709D0

Description

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CH 686 747 A5

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft:

- ein optisches Schichtmaterial nach Anspruch 1,

- eine optische Schicht aus einem solchen Material nach Anspruch 7,

- ein optisches Schichtsystem mit mindestens einer derartigen Schicht nach Anspruch 8,

- ein optisches Bauelement mit einer derartigen Schicht nach Anspruch 9,

- ein Verfahren zur Herstellung des optischen Schichtmaterials nach Anspruch 13 und

- eine Anwendung des Herstellungsverfahrens nach Anspruch 19 und 20.

Es wird auf nachfolgenden Stand der Technik Bezug genommen bzw. darauf verwiesen:

(1) «Integrated Optics: Theory and Technology», R. G. Hunsperger, Springer-Verlag 1984;

(2) Arnold et al., «Thin solid films», 165, (1988), S. 1 bis 9, «Ion beam sputter déposition of low loss AI2O3 films for integrated optics»;

(3) Goell & Stanley, «Sputtered Glass Waveguides for Integrated Optical Circuits», in Bell Syst. Tech. J. 48, 3445 (1969);

(4) M. D. Himel et al., «IEEE Photonics Technology Letters» 3 (10), (1991), S. 921 ff.;

(5) C. Henry et al., Appi. Optics, 26 (13), 1987, 2621, «Low Loss SÌ3N4-SÌO2 Optical Waveguides on Si » ;

(6) J. Appi. Phys. 71 (9), (1992), S. 4136, Gräupner et al.;

(7) DE-A 4 137 606;

(8) «Plasma-Impulse CVD Deposited TÌO2 Waveguiding Films: Properties and Potential Applications in Integrated Optical Sensor Systems», Mat. Res. Soc., Spring Meeting San Francisco, 1992, Conference publication.

(9) «Magnetron sputtering deposited AIN waveguides: Effect of the structure on optical properties», A. Cachard et al., Vacuum 41/numbers 4-6/S. 1151 bis 1153/1990.

Aus (9) ist es bekannt, mittels reaktiven DC-Sputterns Metallnitridschichten, nämlich AIN-Schichten, herzustellen, welche, als Wellenleiterschicht eingesetzt, bei 633 nm im TE0-Mode Verluste > als ca. 11 dB/cm ergeben, und es werden von derartigen Schichten mit Verlusten bis zu 5 dB/cm berichtet.

Aus (4) ist es bekannt, TÌO2 herzustellen, das, als Wellenleiterschicht eingesetzt, Verluste < 10 dB/cm ergibt, ohne dass dabei spezifiziert wäre, für welchen Wellenmode und bei welchen Lichtwellenlängen. Im weiteren ist es daraus bekannt, Ta20s für wellenleitende Schichten einzusetzen, wobei sich Verluste von weniger als 5 dB/cm ergeben, die weder bezüglich Ausbreitungsmode noch bezüglich Lichtwellenlänge spezifiziert sind. Die Schichten werden hier durch ein ion plating-Verfahren hergestellt.

Ubereinstimmend mit diesen Angaben wird noch (1991) in (7) ausgeführt, obwohl Titanoxid aufgrund seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften als Material für Dünnschicht-Wellenleiter sehr geeignet wäre, weil es eine sehr hohe Brechzahl sowie eine gute chemische Beständigkeit habe und sehr hart sei, sei in der Literatur kein Verfahren zur Herstellung eines verlustarmen Ti02-Dünnschicht-Wel-lenleiters bekannt, denn TÌO2 neige bei seiner Herstellung sehr stark zur Kristallisation.

(7) schlägt demnach vor, mittels eines gepulsten Mikrowellenplasma-CVD-Verfahrens als Wellenleiterschicht geeignetes TÌO2 abzulegen. Als Wellenleiterschicht eingesetzt, ergibt das nach (7) hergestellte TÌO2 für TEoi-Wellen nicht näher definierter Wellenlänge Verluste von ca. 2,5 dB/cm. Bezüglich Wellenlänge gilt grundsätzlich, dass die Verluste desto grösser werden, je kürzer die Wellenlänge ist.

Aus (2) ist es bekannt, Al203-Schichten mit niedrigen Verlusten < 1 dB/cm bei den nicht spezifizierten Grössen Ausbreitungsmode und Lichtwellenlänge mit lonenstrahlsputtern herzustellen. Aufgrund des eingesetzten lonenstrahls ist das vorgeschlagene Herstellungsverfahren für grössere Flächen ungeeignet und weist eine relativ geringe Beschichtungsrate auf. Dies ergibt eine entsprechend unwirtschaftliche Schichtherstellung.

Aus (3) ist es bekannt, als Material für wellenleitende Schichten Hf-gesputtertes Glas einzusetzen. (5) schlägt vor, Material, welches sich für den Einsatz als Wellenleiter eignet, mittels Niederdruck-Plasma-CVD und anschliessendem Tempern zu erzeugen.

(8) schlägt vor, mittels Plasmaimpuls-CVD TÌO2 zu fertigen, das, für einen Monomode-Wellenleiter eingesetzt, im TEo-Mode Verluste von 2,4 dB/cm ergibt bzw. von 5,1 dB/cm für den TMo-Mode, je bei 633 nm. Trotz des Bekanntseins von (9) wird noch in (6) beschrieben, dass durch reaktives Sputtern von Metallnitridschichten, nämlich von AIN, von einem metallischen Target, Schichten resultieren, die, als Wellenleiterschicht eingesetzt, sehr hohe Verluste von 300 dB/cm aufweisen, bei nicht näher definiertem Ausbreitungsmode. Ein solches Material kann wegen der extrem hohen Verluste praktisch nicht mehr als optisches Schichtmaterial bezeichnet werden und schon gar nicht als für Wellenleiterschichten geeignet.

Wie das in (7) angesprochene TÌO2 wären auch andere Metalloxide als optisches Schichtmaterial äusserst geeignet, wobei aber hierfür bekannte Herstellungsverfahren, wie lonenstrahlsputtern nach (2), Mikrowellenpuls-Plasma-CVD nach (7), Plasmaimpuls-CVD nach (8), Niederdruckplasma-CVD nach (5)

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oder ion plating-Verfahren nach (4), vor allem, was grossflächige Beschichtung und Beschichtungsrate anbelangt, nachteilig sind, womit der verbreitete Einsatz derartiger Schichtmaterialien, kommerziell vertretbar, nur schwierig zu realisieren ist.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein optisches Schichtmaterial eines Metalloxides zu schaffen, welches die genannten Nachteile behebt. Dies ist durch das optische Schichtmaterial nach dem Wortlaut von Anspruch 1 realisiert.

Ein bevorzugtes Schichtmaterial zeichnet sich nach dem Wortlaut von Anspruch 2 aus, woran die Verluste bei 633 nm weiter drastisch verringert sind.

Insbesondere ist es weiter Aufgabe der vorliegenden Erfindung, verbessertes TÌO2 bzw. Ta20s, was seine optischen Verlusteigenschaften anbelangt, vorzuschlagen. Dies wird, entsprechend, durch die bevorzugten optischen Schichtmaterialien nach den Ansprüchen 3 bzw. 4 erreicht.

Weitere bevorzugte Ausführungen des genannten Materials zeichnen sich nach den Ansprüchen 5 bzw. 6 aus. Insbesondere beziehen sich diese Ausführungsvarianten auf die bevorzugten Materialien TÌO2 und Ta2C>5, dabei insbesondere auf TÌO2.

Einerseits aufgrund des unter wirtschaftlichem Aspekt verbesserten Materials nach Anspruch 1, bevorzugt auch verbessert bezüglich ihres optischen Verhaltens nach den Ansprüchen 3 bzw. 4 ergibt sich nach Anspruch 7 eine verbesserte optische Schicht bzw. nach Anspruch 9 ein bezüglich der genannten Aspekte einzeln oder in Kombination verbessertes optisches Bauelement.

Insbesondere ergibt sich nach Anspruch 11, unter einem oder mehreren der genannten Vorteile betrachtet, ein verbesserter Wellenleiter als bevorzugtes optisches Bauelement, dabei insbesondere unter unter Einsatz von TÌO2 oder Ta20s, dabei insbesondere von TÌO2, als wellenleitendes Schichtmaterial.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung des optischen Schichtmaterials ist in Anspruch 13 spezifiziert, mit bevorzugten Ausführungsvarianten in den Ansprüchen 14 bis 18.

Die Erfindung wird anschliessend, hinzukommend zu deren Beschreibung durch die Ansprüche selbst und die Beschreibungseinleitung, soweit für den Fachmann zusätzlich möglicherweise notwendig, beschrieben.

Es zeigt die einzige vorgesehene schematische Figur, anhand einer Anlage-Funktionsblockdarstel-lung, eine der bevorzugten Möglichkeiten mit Alternativvariante, das erfindungsgemässe Material herzustellen bzw. das erfindungsgemässe Verfahren durchzuführen.

Die erfindungsgemässen Materialien werden bevorzugterweise mit Reaktivplasma-DC-Sputterprozes-sen hergestellt, z.B. mittels Anlagen, wie sie beispielsweise bekannt sind aus der EP-A 0 347 567, US-A 4 863 594, DE-A 3 700 633, US-A 4 693 805, US-A 4 692 230 oder der EP-A 0 501 016.

Bevorzugterweise, und wie aus der EP-A 0 508 359 derselben Anmelderin bekannt, wird das Herstellungsverfahren mit einem Prozessarbeitspunkt im Übergangsmode durchgeführt. Die EP-A 0 508 359 wird hiermit und insbesondere diesbezüglich zum integrierten Bestandteil der vorliegenden Beschreibung erklärt, desgleichen die entsprechende US-Anmeldung Nr. 07/865 116, angemeldet 8. April 1992.

Heute wird als Anlage zur erfindungsgemässen Herstellung der erfindungsgemässen Materialien eine BÄK 760 der Anmelderin eingesetzt mit zylinderförmigem, bewegtem Substratkorb und rechteckigem, planarem Magnetron als DC-Sputterquelle. Der Prozess wird gemäss der EP-A 0 508 359 im an sich instabilen Übergangsmode durch Regelung stabilisiert.

In einen Vakuumrezipienten 1 mündet eine Gaszuführleitung 3 ein, durch welche ein Arbeitsgas, ein Reaktivgas oder Reaktivgasgemisch umfassend, eingelassen wird. Im Falle der bevorzugten TÌO2- oder Ta205-Materialien wird Sauerstoff und beispielsweise Argon eingelassen. Als Sputterquelle ist, wie schematisch dargestellt, eine Magnetfeld-B-unterstützte Sputterquelle 5, wie ein Magnetron, vorgesehen, mit bezüglich Target stationärem oder bewegtem Magnetfeld B. Zerstäubt wird daran vorzugsweise die Metallphase des am Werkstück 9 abzulegenden Reaktionsproduktes, also im Falle der bevorzugterweise hergestellten TÌO2- bzw. Ta20s-Materialien vorzugsweise hochprozentig reines Ti oder Ta.

Zwischen der als Kathode wirkenden Sputterquelle 5 und der Anode 7 wird eine mittels eines DC-Si-gnalgenerators 11 erzeugte Plasmaentladung PL unterhalten. Der DC-Generator 11 kann dabei in einer Ausführungsvariante über eine Entladesteuereinheit 13, wie gestrichelt dargestellt, auf die zwischen den Elektroden 7 und 5 gebildete Plasmastrecke wirken. Die Einheit 13, - falls vorgesehen - mit einem Steuereingang E, verbindet die Anschlüsse zu besagten Elektroden mit vorgegebener Repetitionsrate, entsprechend fr und während vorgegebenen Zeitspannen x niederohmig, schliesst sie im Extrem kurz.

Die Grössen t und fr können fest vorgegeben werden. Das Entstehen von stochastischen Überschlägen und Durchschlägen, wie sie aufgrund der Belegung insbesondere der Sputterquelle 5 mit isolierender Teilbeschichtung entstehen können, kann dabei beobachtet werden. Die Erscheinensrate und/oder Intensität solcher Durch- und Überschläge kann dann mit einem Sensor 15 erfasst und, wie schematisch dargestellt, an einer Vergleichseinheit 17 mit einer vorgegebenen SOLL-Häufigkeit und/oder SOLL-Intensität verglichen werden. Nach Massgabe des Vergleichsresultates wird in diesem Fall in regelndem Sinne die Zeitspanne x des Niederohmigschaltens und/oder die Repetitionsrate entsprechend fr am Eingang E gestellt: Treten die erwähnten Funkenbildungen im Rezipienten 1 zu häufig und/oder zu intensiv auf, wird die Zeitspanne x und/oder die Repetitionsrate fr in regelndem Sinne erhöht.

Durch Niederohmigschalten der Einheit 13 wird einer Ladungsbelegung isolierender Schichten, insbesondere an der Sputterquelle 5, gegengewirkt.

Anstelle des Erfassens der erwähnten Funkenbildungen als Regelgrösse ist es durchaus möglich -

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bei Vorsehen der Einheit 13 -, den Strom, der über die Einheit 13 dann fliesst, wenn sie niederohmig geschaltet ist, bzw. dessen Verlauf, als gemessene Regelgrösse einzusetzen.

Mit einer, wie in der EP-A 0 508 359 gezeigt und erläutert, im Übergangsmode prozessgeführten Anlage wurden folgende Materialien hergestellt, ohne Vorsehen einer Einheit gemäss 13 der Figur:

VakuumreziDient:

Diffusionsgepumpte kubische Beschichtungsanlage mit 5" x 25" Target, planarem Magnetron, Targetmaterial aus 99,99% Metall, Target/Substratabstand 7 cm, rotierendes Substrat, Substrat: Herasil (Markenname).

1. Beispiel:

Ti02

(a)

(b)

Leistung:

10 kW

6 kW

Ar-Druck:

8E-4 mbar

Ar-Fluss:

70 sccm

71 sccm

02-Partialdruck:

1.5E-4 mbar

1,8 E-4 mbar

02-FIuss:

38,1 sccm

28 sccm

Ti-Intensität:

20%

24%

Targetspannung: (Metallmode)

-595 V

Targetspannung: (Arbeitspunkt)

-560 V

-550 V

Beschichtungsrate:

1 Â/s

0,25 Â/s

Resultate:

Brechwert für Licht der Wellenlänge 633 nm:

2,42

als Wellenleiterschicht eingesetzt, der Dicke

75,5 nm

112 nm

Verlust bei 633 nm im TMo-Mode:

0,77 dB/cm

0,6 dB/cm

Substrattemperatur:

< 70°C

2. Beispiel:

Ta205:

Leistung:

6 kW

Ar-Druck:

2E-3 mbar

Ar-Fluss:

50 sccm

02-Partialdruck:

8E-4 mbar

02-FIuss:

50 sccm

Resultate:

Brechwert bei 633 nm:

2,11

als Wellenleiterschicht der Dicke:

91,8 nm

Verlust im TMo-Mode bei 633 nm

0,7 dB/cm

Substrattemperatur:

< 70°C

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3. Beispiel:

TÌO2, mit Einheit 13 gemäss Figur:

Leistung:

Ar-Druck:

Ar-Fluss:

02-Partialdruck:

02-FIuss:

Ti-Intensität:

Targetspannung {Metallmode): Targetspannung (Arbeitspunkt): Taktfrequenz fr: Beschichtungsrate:

-630 V -554 V 43 kHz 0,94 Â/s

36 sccm 26%

5 kW

3E-3 mbar 38,23 sccm 1,2E-3 mbar

Resultate:

als Wellenleiterschicht der Dicke: Verluste bei 633 nm im Tmo-Mode:

89,2 nm 0,7 dB/cm

Claims

Patentansprüche

1. Optisches Schichtmaterial eines Metalloxides, dadurch gekennzeichnet, dass es bei einer Lichtwellenlänge von 633 nm Verluste von höchstens 15 dB/cm aufweist.

2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verluste höchstens 4 dB/cm betragen.

3. Material nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es Ti02 ist und die Verluste für Licht mit einer Wellenlänge von 633 nm höchstens 1,5 dB/cm betragen.

4. Material nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es Ta20s ist und die Verluste für Licht mit einer Wellenlänge von 633 nm höchstens 3 dB/cm betragen.

5. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Verluste höchstens 1,5 dB/cm, vorzugsweise höchstens 0,7 dB/cm, dabei vorzugsweise gar höchstens 0,3 dB/cm betragen.

6. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionskonstante k bei Licht von 633 nm höchstens 1,2 - 10"6 ist.

7. Optische Schicht aus einem Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6.

8. Optisches Schichtsystem mit mindestens einer Schicht nach Anspruch 7 und mindestens einer weiteren niedrigerbrechenden Schicht.

9. Optisches Bauelement mit einer Schicht nach Anspruch 7.

10. Optisches Bauelement mit einem Schichtsystem nach Anspruch 8.

11. Optisches Bauelement nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Wellenleiter ist und die genannten Verluste in einem TM-Monomode gelten.

12. Optisches Bauelement nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Verluste für den TMo-Mode gelten und/oder für eine plane wellenleitende Schicht.

13. Verfahren zur Herstellung eines optischen Schichtmaterials nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch reaktives DC-Sputterablegen des Schichtmaterials.

14. Verfahren nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch Sputtern eines metallischen Targets, vorzugsweise oxidisches Sputtern.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, gekennzeichnet durch reaktives DC-Sputtern im an sich unstabilen Übergangsmode.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, gekennzeichnet durch getaktetes DC-Sputtern, vorzugsweise mit einer Taktfrequenz von höchstens 30 kHz, vorzugsweise von höchstens 20 kHz.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, gekennzeichnet durch magnetfeldunterstütztes, vorzugsweise Magnetronsputtern.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass Sputterquelle und eine Gegenelektrode DC-betrieben werden, diese Strecke intermittierend niederohmig verbunden wird und vorzugsweise der dann über die Verbindung fliessende Entladestrom und/oder Störentladungen im Prozessraum beobachtet werden und als gemessene Regelgrösse für das Stellen der Repetitionsrate

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des niederohmigen Verbindens und/oder der jeweiligen Zeitdauer dieses Verbindens in einem Regelkreis eingesetzt werden.

19. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 13 bis 18 für die Herstellung optischer Schichten aus TÌO2.

20. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 13 bis 18 für die Herstellung optischer Schichten aus Ta20s.

21. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 19 oder 20 zur Herstellung einer Wellenleiterschicht.

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