JP2004107774A - スパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制し、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止すること。
【解決手段】反応性ガスとしてのＯ２ガスおよび不活性ガスとしてのＡｒガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板１２ａ、１２ｂに金属酸化物としての五酸化タンタルの薄膜を成膜するスパッタ成膜装置において、制御部２１は、可変電源１５を制御して、ターゲット１４に供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる。
【選択図】 図１
【解決手段】反応性ガスとしてのＯ２ガスおよび不活性ガスとしてのＡｒガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板１２ａ、１２ｂに金属酸化物としての五酸化タンタルの薄膜を成膜するスパッタ成膜装置において、制御部２１は、可変電源１５を制御して、ターゲット１４に供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応性直流スパッタリングによる金属酸化物（例えば、五酸化タンタル）の薄膜を形成するためのスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法に関するものであり、特に、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができ、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、反応性直流スパッタリングにより薄膜を製造する場合には、例えば、反応性ガスとして酸素ガスを、不活性ガスとしてアルゴンガスをそれぞれ導入して、金属製のターゲットに対するスパッタリングを定電力制御または定電流制御で行われている。ターゲットとは、スパッタ成膜装置において陰極表面に設置され、イオン衝撃されて膜となる材料物質をいう（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、金属酸化物の一種である五酸化タンタルの薄膜は、光に対して高い屈折率を有するため、高屈折率物質として、光学用コーティング膜、耐摩耗膜に利用されている。
【０００４】
また、最近では、五酸化タンタルの薄膜は、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）などのＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）構造の絶縁膜、ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ）素子の絶縁膜、ＥＣ（ＥｌｅｃｔｒｏＣｈｒｏｍｉｃ）素子の固体電解質膜として、さらに、高屈折率を生かし、光半導体等にも利用されている。
【０００５】
ここで、従来より、上述した金属酸化物の薄膜を成膜する方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法（以下、スパッタリングと略す）、イオンプレーディング法の薄膜形成法が利用されてきた。この中で、スパッタリング法は、大面積の基板に効率良く薄膜を形成できるという利点がある。
【０００６】
また、スパッタリング法にも様々な形式のものがあり、放電形式によって、高周波スパッタリングと、直流スパッタリングとに大別される。
【０００７】
また、スパッタリングの際に、ターゲットに金属を用い、プラズマ中に反応性ガスとして窒素ガスや酸素ガス等を導入した場合には、金属窒化物や金属酸化物等の薄膜を形成することができる。このようにして成膜する方法を反応性スパッタリングという。
【０００８】
ここで、反応性スパッタリングに直流放電を利用する反応性直流スパッタリングを用いて化合物薄膜を成膜する場合には、電源装置の構成が簡単であり、金属ターゲットを用いるため酸化物ターゲットのように焼結させる必要がなく、大きなターゲットを容易に作成できるという利点がある。
【０００９】
また、反応性直流スパッタリングは、高周波スパッタリングと比べると、成膜する基板に生じる温度上昇が小さいため、高パワーでの成膜ができ、成膜時間が短縮できる等の利点がある。
【００１０】
かかる利点より、反応性直流スパッタリングは、大面積の基板に均一に薄膜を形成させることが可能であるため、建材用板ガラスのコーティング、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）基板等に広く用いられている。
【００１１】
また、上述した五酸化タンタルの薄膜の成膜に際しても、一般には、ターゲットにタンタルの単体を、反応性ガスに酸素ガスを用いた反応性直流スパッタリングが用いられており、ＬＣＤの表示板が大型化していく昨今の重要な技術となっている。
【００１２】
【特許文献１】
特開平５−２３０６３６号公報（第３頁、図１）
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前述したように、従来の反応性直流スパッタリングでは、スパッタ中に反応性ガスがターゲット（タンタル）と反応して、ターゲットの表面に反応膜が形成され、該反応膜の成長とともに、基板での成膜レート（単位時間あたりの成膜膜厚）が減少し、放電が不安定になるという現象が生じる。
【００１４】
ここで、従来の反応性直流スパッタリングでは、基板での成膜レートおよび形成された薄膜の化学組成が、反応性ガスの分圧に大きく依存することが知られている。
【００１５】
例えば、金属酸化物の薄膜を成膜する際、反応性ガス（この場合、酸素ガス）の分圧が高い場合には、十分に酸化された薄膜が基板上に成膜されていくが、これと同時に金属のターゲットの表面でも酸化反応が起こる。これにより、ターゲットの表面には、反応膜として酸化物の薄膜が形成される。
【００１６】
ところが、従来の反応性直流スパッタリングにおいては、酸化物のスパッタ収率が、金属に比べて小さいため、上記酸化物の薄膜の成長に伴って、ターゲットが十分にスパッタされなくなり、基板の成膜レートが低下するという現象が生じていた。さらに、ターゲットの酸化物が電子絶縁性という特性を有している場合には、アーク放電等の異常放電が起こる虞もあった。
【００１７】
一方、反応性ガスの分圧が低い場合には、ターゲットの表面に形成される酸化物の薄膜の成長速度よりも、ターゲットがスパッタされるスパッタ速度のほうが速くなる。この場合には、常にターゲットの表面が露出されている状態となり、高い成膜レートが得られるというメリットがある。
【００１８】
その反面、反応性ガスの分圧が低い場合には、基板の表面に供給される酸素ガスが不足するため、成膜された薄膜が十分に酸化されていない「メタルリッチな膜」（以下、不完全酸化膜という）となってしまう。
【００１９】
このように、反応性直流スパッタリングには、反応性ガスの分圧が高い場合に起こる「低成膜レート、完全酸化膜の形成」モードと、反応性ガスの分圧が低い場合に起こる「高成膜レート、不完全酸化膜の形成」モードという２つの安定モードが存在する。
【００２０】
通常、完全酸化膜が形成され、最高の成膜レートが得られるのは、上記２つの安定モードの遷移点の状態で成膜された場合である。しかしながら、遷移点での成膜は、非常に不安定である。
【００２１】
図６は、反応性ガスに酸素ガスを用い、ターゲットにタンタル（Ｔａ）の単体を用いた反応性直流スパッタリングにおけるＯ２／Ａｒ（酸素／アルゴン）比（流量比）と成膜全圧Ｐとの関係を、成膜電力別（０ｋＷ、２０ｋＷ、３５ｋＷ、４５ｋＷ）に表した図である。
【００２２】
同図に示したように、成膜電力を徐々に上げた場合には、成膜全圧Ｐが急激に落ちる点Ｓ、Ｓがある。逆に、成膜電力を徐々に下げた場合には、成膜全圧Ｐの大きな変化が起きず、ヒステリシスカーブを示す。
【００２３】
電圧電流特性では、放電電流を大きくすると、徐々に放電電圧も増大していくが、ある点で電圧が減少する。この点が、十分な酸化膜が形成され、かつ最も高い成膜レートが得られる遷移点である。この遷移点よりも、放電電流を大きくした場合には、前述のように急激な成膜レートの上昇により、基板の表面に不完全酸化膜が形成される。このように遷移点では、不連続性を示す。
【００２４】
以上のような理由から、一般に金属酸化物の薄膜の成膜に際しては、完全酸化膜が得られるように、上記遷移点よりもやや低い成膜レートに設定して成膜せざるを得なかった。
【００２５】
ところで、理論的には、一定の酸素ガスの分圧下でイオン電流を一定に保てば、定常状態が得られるはずである。しかしながら、実際には、成膜を行うスパッタ成膜装置に生じる様々な要因によって分圧の揺らぎが避けられない。その結果、安定モード下での定常状態の維持が困難になり、遷移点付近での不連続が生じると考えられる。
【００２６】
すなわち、低成膜レート側の安定モードの状態で酸素ガスの分圧の低下、またはイオン電流の増加が生じると、前述のように、ターゲットの表面の形成される酸化物の薄膜の成長速度よりも、スパッタリング速度のほうが速くなり、ターゲットの表面に形成されていた酸化物の薄膜が減少する。これにより、ターゲットの表面が露出するようになり、スパッタレートが上昇する。
【００２７】
一方、基板および真空容器内部の壁面では、スパッタされた金属（タンタル）が付着してゆく。また、付着した金属が酸素ガスと反応し酸化物を形成するため、酸素の消費量が増える（これをゲッタリングという）。
【００２８】
従って、スパッタレートの上昇に伴って、酸素ガスの分圧がさらに低下するが、酸素ガスの分圧が低下すれば、前述のごとくスパッタレートが上昇する。
【００２９】
つまり、この場合には、「スパッタレートの上昇」を抑制するため、酸素ガスの分圧が低下しないだけの酸素ガスを過剰に供給する必要がある。また、異常放電により、ターゲットに対するイオン電流密度の上昇があると、急激に成膜レートが高まり、局所的にマイクロアーク放電が発生し、メタル状のパーティクル（霧状の数μｍ程度の異物：スプラッシュ）が多発し、製品品質を著しく低下させる。
【００３０】
例えば、可変電源からターゲットに供給される成膜電力の制御を行う場合には、メタル成膜になるのを防ぐために行う成膜電力のタイミングにバラツキが発生し、スパッタ放電電圧の変動が大きくなり、基板に成膜される酸化膜の膜厚のバラツキが大きくなる。
【００３１】
特に、異常放電が多発する場合には、異常放電によるアークへの遷移が１μｓｅｃ以下であるため、手動による成膜電力の制御が困難であり、膜厚のバラツキがさらに増大することとなる。
【００３２】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができ、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法を提供することを目的とする。
【００３３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜方法において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御工程、を含むことを特徴とする。
【００３４】
この発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜する場合において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００３５】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記成膜電力制御工程の前に、前記ターゲットの表面の酸化膜を除去するクリーニング工程と、前記ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させる初期酸化膜成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００３６】
この発明によれば、ターゲットの表面の酸化膜を除去し、ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができる。
【００３７】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記反応性ガスは、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることを特徴とする。
【００３８】
この発明によれば、反応ガスが、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができる。
【００３９】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記初期酸化膜成膜工程では、前記ターゲット表面の初期酸化膜の比抵抗を１０Ωｃｍ以下とすることを特徴とする。
【００４０】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記遮断周期は、１００マイクロ秒以下であることを特徴とする。
【００４１】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記遮断時間は、５〜２０マイクロ秒であることを特徴とする。
【００４２】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記反応性ガスは、酸素ガスであることを特徴とする。
【００４３】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記不活性ガスは、アルゴンガスであることを特徴とする。
【００４４】
また、本発明は、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜装置において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御手段、を備えたことを特徴とする。
【００４５】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法を用いて薄膜を形成する工程を含むことを特徴とする。
【００４６】
かかる発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜方法において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００４７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明にかかるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法の一実施の形態について詳細に説明する。
【００４８】
図１は、本発明にかかる一実施の形態の構成を示す図である。この図には、センタチャンバ式で連続成膜スパッタリングが可能な反応性直流スパッタ装置（スパッタ成膜装置）が図示されている。
【００４９】
この反応性直流スパッタ装置は、反応性ガスとして酸素ガスを、不活性ガスとしてアルゴンガスをそれぞれ導入して、金属製のターゲット（タンタル）をスパッタリングし、基板に五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５２６）の薄膜を成膜する装置である。
【００５０】
同図において、真空槽１０には、陽極側の基板ステージ１１および陰極側のマグネット１３が対向配置されている。これらの基板ステージ１１およびマグネット１３には、ＤＣ（直流）の可変電源１５が接続されている。
【００５１】
基板１２ａ、１２ｂは、後述するターゲット１４に対向するように基板ステージ１１にセットされたガラス基板である。この基板１２ａ、１２ｂのそれぞれは、４５０ｃｍ×４５０ｃｍの面積、０．５ｍｍの厚さを有している。これらの基板１２ａ、１２ｂの表面には、反応性直流スパッタリングにより金属酸化物の一種である五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５２６）の薄膜が成膜される。
【００５２】
また、基板ステージ１１にセットされた基板１２ａ、１２ｂには、弱アルカリ洗剤を用いたブラシ洗浄、超音波洗浄、水すすぎ、エアナイフ乾燥が施されている。なお、実際には、基板ステージ１１には、４枚の基板がセットされている。
【００５３】
ターゲット１４は、陰極側のマグネット１３にセットされており、９９．９９％の純度を有するタンタル（Ｔａ）の単体である。このターゲット１４は、例えば、１７０ｃｍ×１４０ｃｍ（縦×横）の面積を有しており、Ａｒイオン２４のイオン衝撃によりスパッタされ、基板１２ａおよび基板１２ｂの表面に成膜される薄膜（Ｔａ２Ｏ５２６）の材料物質である。Ｔａ２Ｏ５２６は、スパッタされたタンタルとＯ２２５とにより生成される。
【００５４】
可変電源１５は、スパッタ放電電圧、成膜電力を基板ステージ１１およびマグネット１３へ供給するための電源であり、後述する制御部２１により可変制御される。
【００５５】
Ａｒガス供給部１６は、制御部２１の制御により、所定流量のＡｒ（アルゴン）ガスを管路１８を介して真空槽１０へ供給する。Ｏ２ガス供給部１７は、制御部２１の制御により、所定流用のＯ２（酸素）ガスを管路１８を介して真空槽１０へ供給する。
【００５６】
真空ポンプ１９は、制御部２１の制御により、真空槽１０内が所定の全圧になるように、管路２０を介して真空槽１０内を脱気する。制御部２１は、可変電源１５のスパッタ放電電圧の制御や成膜電力の制御、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７の流量制御、真空ポンプ１９の駆動制御等の各種制御を実行する。
【００５７】
設定部２２は、制御部２１における制御パラメータに関する設定を行う。制御パラメータとしては、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７における各流量、真空ポンプ１９を停止させる圧力、可変電源１５におけるスパッタ放電電圧および成膜電力の制御パターン等である。圧力センサ２３は、真空槽１０内の全圧を検出する。
【００５８】
つぎに、一実施の形態の動作について説明する。まず、設定部２２により、上述した制御パラメータが制御部２１に設定される。つぎに、制御部２１は、圧力センサ２３からの全圧のフィードバックを受けつつ、真空ポンプ１９を制御して、真空槽１０内の全圧が例えば５×１０−６Ｔｏｒｒ以下になるまで脱気させる。
【００５９】
つぎに、制御部２１は、成膜前の予備スパッタとして、Ａｒガス供給部１６よりスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようＡｒガスを真空槽１０内に導入させた後、可変電源１５より３５ｋＷの成膜電力を１０ｓｅｃ供給させて、ターゲット１４の表面をクリーニング（ターゲット１４の表面の酸化膜を除去：Ｃｌｅａｎｉｎｇ）させる。
【００６０】
つぎに、制御部２１は、初期酸化膜の成膜レートをアップさせるために、Ａｒガス供給部１６よりスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガス供給部１７よりこのＡｒガスの４．４倍の流量のＯ２ガスを真空槽１０内に導入させた後、可変電源１５より３５ｋＷの成膜電力を１０ｓｅｃ供給させて、ターゲット１４の表面に所定の比抵抗（例えば、１０Ωｃｍ）以下の酸化膜を成膜させる（ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ、ｐａｓｔｉｎｇ）。
【００６１】
つぎに、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７を制御して、例えば、スパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガス供給部１７よりこのＡｒガスの４．４倍の流量のＯ２ガスを真空槽１０内に導入させ、圧力センサ２３からの全圧のフィードバックを受けつつ、真空槽１０内の全圧が例えば５．０〜１０×１０−３Ｔｏｒｒになるように真空度を保持させる。
【００６２】
ここで、酸素ガスに関する条件としては、図２に示した例えば３５ｋＷのヒステリシスカーブのサチュレーションポイントＡ（成膜全圧Ｐが急激に落ちる点）以上（例えば３０％増し）のＯ２／Ａｒ比（流量比）とされている。なお、Ｂ点は、スパッタ放電電圧の成膜電力を増加させ、入力可能な最大値に達した後、さらに成膜電力を増加させた場合にスパッタ放電電圧が大きく減少してメタル成膜となった点である。
【００６３】
つぎに、制御部２１は、成膜電力条件として、成膜時間を約４ｍｉｎとして、３５ｋＷの成膜電力が供給されるように、所定の遮断時間を設けて可変電源１５を制御する。具体的には、制御部２１は、異常放電を回避するために、可変電源１５の成膜電力を５ｋＷ程度から目標の３５ｋＷまで徐々にステップアップさせる。
【００６４】
そして、成膜電力が目標の３５ｋＷに達すると、制御部２１は、例えば、５０μｓｅｃの遮断周期で、成膜電力を１５μｓｅｃ遮断する。このように、成膜時間の約４ｍｉｎにおいては、成膜電力の供給と遮断（１５μｓｅｃ）とが５０μｓｅｃの周期で繰り返される。また、成膜時間内においては、Ａｒイオン２４によりターゲット１４がスパッタされ、基板１２ａ、１２ｂにＴａ２Ｏ５２６の薄膜が成膜される。
【００６５】
図３は、成膜中におけるスパッタ放電電圧の変化をデジタルオシロスコープにより観察した結果を示す図である。図４は、上述した酸素条件および成膜電力条件の下で基板１２ａ、１２ｂの表面に成膜された五酸化タンタルの薄膜を分析するためのＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）による分析結果を示す図である。
【００６６】
また、上述した方法により成膜された基板１２ａ、１２ｂ、・・・（４枚）においては、パーティクルの発生が０．５％以下となり、実用レベルに達し、良好な結果が得られた。さらに、４枚の各基板に成膜された五酸化タンタルの薄膜（透明膜）のそれぞれについて、５点の膜厚および可視光透過率の平均値を良好な結果として以下に示す。
【００６７】
膜厚平均値：７００ｎｍ、可視光透過率：８２％（ａｔ５５０ｎｍ）
【００６８】
また、発明者は、上述した酸素条件をスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガスをこのＡｒガスの４．４倍から５．５倍に変更し、成膜電力条件を３５ｋＷから４５ｋＷに変更した状態で、上述した工程と同様にして、成膜実験を行った。
【００６９】
この成膜実験により４枚の各基板に成膜された五酸化タンタルの薄膜（透明膜）のそれぞれについて、５点の膜厚および可視光透過率の平均値を良好な結果として以下に示す。
【００７０】
膜厚平均値：７００ｎｍ、可視光透過率：８０％（ａｔ５５０ｎｍ）
【００７１】
また、発明者は、上述した良好な結果（２例）と比較するために、酸素条件を４．５倍から１．５倍に悪化させ、成膜電力条件を３５ｋＷとして、上述した工程と同様にして成膜実験を行った。
【００７２】
この結果、４枚の各基板には、五酸化タンタル（金属酸化物）の薄膜が形成されず、メタル膜が成膜された。つまり、上記悪条件で成膜した場合には、各基板の表面に成膜される薄膜が、金属酸化物の薄膜からメタル膜へ遷移したのである。また、上記メタル膜の膜厚は、７０００Åと、五酸化タンタルの薄膜の１０倍にも達している。
【００７３】
ここで、発明者は、上述したスパッタ成膜方法の効果を検証するために、図５（ａ）および（ｂ）に示したように、成膜電力を３５ｋＷ、４５ｋＷとして、成膜時間、Ａｒ／Ｏ２流量比、遮断時間、電圧比、デューティ比という各条件を変化させて、マイクロアーク放電回数、膜厚、膜厚比、パーティクル発生を検証し、総合判定を行った。
【００７４】
上記成膜電力は、制御部２１により制御され、可変電源１５からターゲット１４へ供給される。成膜時間は、基板１２ａ、１２ｂへの五酸化タンタルの薄膜を成膜するために要する時間である。Ａｒ／Ｏ２比は、制御部２１により制御され、Ａｒガス供給部１６から真空槽１０へ供給されるＡｒガスの流量と、Ｏ２ガス供給部１７から真空槽１０へ供給されるＯ２ガスの流量との比である。
【００７５】
遮断時間は、制御部２１により制御され、可変電源１５から供給される成膜電力を遮断する時間である。電圧比は、スパッタ放電電圧（図３参照）の電圧比（遮断時間／供給時間）である。デューティ比は、上記スパッタ放電電圧に対応している。
【００７６】
マイクロアーク放電回数は、ターゲット１４に発生するマイクロアーク放電の回数である。このマイクロアーク放電回数が増加すると、異常放電となる。膜厚は、基板１２ａ、基板１２ｂの表面に実際に成膜された五酸化タンタルの薄膜の厚さである。
【００７７】
膜厚比は、目標値（図５（ａ）および図５（ｂ）では、７００Å）である膜厚と、基板１２ａ、１２ｂに実際に成膜された五酸化タンタルの薄膜の膜厚との比である。
【００７８】
パーティクル発生は、マイクロアーク放電によりパーティクル（霧状の数μｍ程度の異物：スプラッシュ）が発生しない度合い（◎：発生しにくい、×：発生しやすい）を表す。総合判定は、成膜レート、放電安定性、異常放電の有無、メタル膜生成の有無等に基づいて、成膜の状態を良否判定（◎：良い、×：悪い）したものである。
【００７９】
図５（ａ）は、成膜電力が３５ｋＷの場合の成膜実験の結果を示す図である。この図からわかるように、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：３．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合と、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：４．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合とが、総合判定が最も良い。
【００８０】
一方、図５（ｂ）は、成膜電力が４５ｋＷの場合の成膜実験の結果を示す図である。この図からわかるように、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：４．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合と、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：５．５、遮断時間が１０μｓの条件の場合とが、総合判定が最も良い。
【００８１】
なお、一実施の形態においては、成膜電力の遮断時間が総合判定が最も良い１０μｓを含む５〜２０μｓであることが望ましく、遮断周期が１００μｓ以下であることが望ましい。
【００８２】
以上説明したように、一実施の形態によれば、反応性ガスとしてＯ２ガスを、および不活性ガスとしてＡｒガスを真空槽１０に導入して反応性直流スパッタリングにより、基板１２ａ、１２ｂに五酸化タンタル（金属酸化物）の薄膜を成膜する場合において、可変電源１５からターゲット１４に供給される成膜電力を、所定の遮断周期（例えば、１００μｓ以下）で所定の遮断時間（例えば、５〜２０μｓ）、遮断させることとしたので、ターゲット１４の表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００８３】
また、一実施の形態によれば、ターゲット１４の表面の酸化膜を除去し、ターゲット１４の表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができる。
【００８４】
また、一実施の形態によれば、Ｏ２ガスが、図２に示したヒステリシスカーブのサチュレーションポイントＡ以上のＯ２／Ａｒ比で真空槽１０に導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができる。
【００８５】
以上本発明にかかる一実施の形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成例はこの一実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等があっても本発明に含まれる。
【００８６】
例えば、前述した一実施の形態においては、反応性ガスとしてＯ２ガスを、不活性ガスとしてＡｒガスを例にとって説明したが、これらのガスに限定されることはない。
【００８７】
また、本発明のスパッタ成膜方法は、液晶装置や、エレクトロルミネッセンス装置、特に、有機エレクトロルミネッセンス装置、無機エレクトロルミネッセンス装置等や、プラズマディスプレイ装置、ＦＥＤ（フィールドエミッションディスプレイ）装置、ＬＥＤ（発光ダイオード）表示装置、電気泳動表示装置、薄型のブラウン管、液晶シャッター等を用いた小型テレビ、デジタルマイクロミラーデバイス（ＤＭＤ）を用いた装置などの各種の電気光学装置の製造方法に用いることができる。
【００８８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜する場合において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができるという効果を奏する。
【００８９】
また、本発明によれば、ターゲットの表面の酸化膜を除去し、ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができるという効果を奏する。
【００９０】
また、本発明によれば、反応性ガスが、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかわる一実施の形態の構成を示す図である。
【図２】同一実施の形態におけるＯ２／Ａｒ比と成膜全圧Ｐとの関係を表す図である。
【図３】同一実施の形態におけるスパッタ放電電圧の波形を示す図である。
【図４】同一実施の形態におけるＥＳＣＡによる分析結果を示す図である。
【図５】同一実施の形態における成膜実験の結果を示す図である。
【図６】従来の反応性直流スパッタリングにおけるＯ２／Ａｒ比と成膜全圧Ｐとの関係を示す図である。
【符号の説明】
１０ 真空槽
１２ａ 基板
１３ マグネット
１４ ターゲット
１５ 可変電源
１６ Ａｒガス供給部
１７ Ｏ２ガス供給部
２１ 制御部
２２ 設定部
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応性直流スパッタリングによる金属酸化物（例えば、五酸化タンタル）の薄膜を形成するためのスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法に関するものであり、特に、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができ、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、反応性直流スパッタリングにより薄膜を製造する場合には、例えば、反応性ガスとして酸素ガスを、不活性ガスとしてアルゴンガスをそれぞれ導入して、金属製のターゲットに対するスパッタリングを定電力制御または定電流制御で行われている。ターゲットとは、スパッタ成膜装置において陰極表面に設置され、イオン衝撃されて膜となる材料物質をいう（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、金属酸化物の一種である五酸化タンタルの薄膜は、光に対して高い屈折率を有するため、高屈折率物質として、光学用コーティング膜、耐摩耗膜に利用されている。
【０００４】
また、最近では、五酸化タンタルの薄膜は、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）などのＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）構造の絶縁膜、ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ）素子の絶縁膜、ＥＣ（ＥｌｅｃｔｒｏＣｈｒｏｍｉｃ）素子の固体電解質膜として、さらに、高屈折率を生かし、光半導体等にも利用されている。
【０００５】
ここで、従来より、上述した金属酸化物の薄膜を成膜する方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法（以下、スパッタリングと略す）、イオンプレーディング法の薄膜形成法が利用されてきた。この中で、スパッタリング法は、大面積の基板に効率良く薄膜を形成できるという利点がある。
【０００６】
また、スパッタリング法にも様々な形式のものがあり、放電形式によって、高周波スパッタリングと、直流スパッタリングとに大別される。
【０００７】
また、スパッタリングの際に、ターゲットに金属を用い、プラズマ中に反応性ガスとして窒素ガスや酸素ガス等を導入した場合には、金属窒化物や金属酸化物等の薄膜を形成することができる。このようにして成膜する方法を反応性スパッタリングという。
【０００８】
ここで、反応性スパッタリングに直流放電を利用する反応性直流スパッタリングを用いて化合物薄膜を成膜する場合には、電源装置の構成が簡単であり、金属ターゲットを用いるため酸化物ターゲットのように焼結させる必要がなく、大きなターゲットを容易に作成できるという利点がある。
【０００９】
また、反応性直流スパッタリングは、高周波スパッタリングと比べると、成膜する基板に生じる温度上昇が小さいため、高パワーでの成膜ができ、成膜時間が短縮できる等の利点がある。
【００１０】
かかる利点より、反応性直流スパッタリングは、大面積の基板に均一に薄膜を形成させることが可能であるため、建材用板ガラスのコーティング、ＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）基板等に広く用いられている。
【００１１】
また、上述した五酸化タンタルの薄膜の成膜に際しても、一般には、ターゲットにタンタルの単体を、反応性ガスに酸素ガスを用いた反応性直流スパッタリングが用いられており、ＬＣＤの表示板が大型化していく昨今の重要な技術となっている。
【００１２】
【特許文献１】
特開平５−２３０６３６号公報（第３頁、図１）
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前述したように、従来の反応性直流スパッタリングでは、スパッタ中に反応性ガスがターゲット（タンタル）と反応して、ターゲットの表面に反応膜が形成され、該反応膜の成長とともに、基板での成膜レート（単位時間あたりの成膜膜厚）が減少し、放電が不安定になるという現象が生じる。
【００１４】
ここで、従来の反応性直流スパッタリングでは、基板での成膜レートおよび形成された薄膜の化学組成が、反応性ガスの分圧に大きく依存することが知られている。
【００１５】
例えば、金属酸化物の薄膜を成膜する際、反応性ガス（この場合、酸素ガス）の分圧が高い場合には、十分に酸化された薄膜が基板上に成膜されていくが、これと同時に金属のターゲットの表面でも酸化反応が起こる。これにより、ターゲットの表面には、反応膜として酸化物の薄膜が形成される。
【００１６】
ところが、従来の反応性直流スパッタリングにおいては、酸化物のスパッタ収率が、金属に比べて小さいため、上記酸化物の薄膜の成長に伴って、ターゲットが十分にスパッタされなくなり、基板の成膜レートが低下するという現象が生じていた。さらに、ターゲットの酸化物が電子絶縁性という特性を有している場合には、アーク放電等の異常放電が起こる虞もあった。
【００１７】
一方、反応性ガスの分圧が低い場合には、ターゲットの表面に形成される酸化物の薄膜の成長速度よりも、ターゲットがスパッタされるスパッタ速度のほうが速くなる。この場合には、常にターゲットの表面が露出されている状態となり、高い成膜レートが得られるというメリットがある。
【００１８】
その反面、反応性ガスの分圧が低い場合には、基板の表面に供給される酸素ガスが不足するため、成膜された薄膜が十分に酸化されていない「メタルリッチな膜」（以下、不完全酸化膜という）となってしまう。
【００１９】
このように、反応性直流スパッタリングには、反応性ガスの分圧が高い場合に起こる「低成膜レート、完全酸化膜の形成」モードと、反応性ガスの分圧が低い場合に起こる「高成膜レート、不完全酸化膜の形成」モードという２つの安定モードが存在する。
【００２０】
通常、完全酸化膜が形成され、最高の成膜レートが得られるのは、上記２つの安定モードの遷移点の状態で成膜された場合である。しかしながら、遷移点での成膜は、非常に不安定である。
【００２１】
図６は、反応性ガスに酸素ガスを用い、ターゲットにタンタル（Ｔａ）の単体を用いた反応性直流スパッタリングにおけるＯ２／Ａｒ（酸素／アルゴン）比（流量比）と成膜全圧Ｐとの関係を、成膜電力別（０ｋＷ、２０ｋＷ、３５ｋＷ、４５ｋＷ）に表した図である。
【００２２】
同図に示したように、成膜電力を徐々に上げた場合には、成膜全圧Ｐが急激に落ちる点Ｓ、Ｓがある。逆に、成膜電力を徐々に下げた場合には、成膜全圧Ｐの大きな変化が起きず、ヒステリシスカーブを示す。
【００２３】
電圧電流特性では、放電電流を大きくすると、徐々に放電電圧も増大していくが、ある点で電圧が減少する。この点が、十分な酸化膜が形成され、かつ最も高い成膜レートが得られる遷移点である。この遷移点よりも、放電電流を大きくした場合には、前述のように急激な成膜レートの上昇により、基板の表面に不完全酸化膜が形成される。このように遷移点では、不連続性を示す。
【００２４】
以上のような理由から、一般に金属酸化物の薄膜の成膜に際しては、完全酸化膜が得られるように、上記遷移点よりもやや低い成膜レートに設定して成膜せざるを得なかった。
【００２５】
ところで、理論的には、一定の酸素ガスの分圧下でイオン電流を一定に保てば、定常状態が得られるはずである。しかしながら、実際には、成膜を行うスパッタ成膜装置に生じる様々な要因によって分圧の揺らぎが避けられない。その結果、安定モード下での定常状態の維持が困難になり、遷移点付近での不連続が生じると考えられる。
【００２６】
すなわち、低成膜レート側の安定モードの状態で酸素ガスの分圧の低下、またはイオン電流の増加が生じると、前述のように、ターゲットの表面の形成される酸化物の薄膜の成長速度よりも、スパッタリング速度のほうが速くなり、ターゲットの表面に形成されていた酸化物の薄膜が減少する。これにより、ターゲットの表面が露出するようになり、スパッタレートが上昇する。
【００２７】
一方、基板および真空容器内部の壁面では、スパッタされた金属（タンタル）が付着してゆく。また、付着した金属が酸素ガスと反応し酸化物を形成するため、酸素の消費量が増える（これをゲッタリングという）。
【００２８】
従って、スパッタレートの上昇に伴って、酸素ガスの分圧がさらに低下するが、酸素ガスの分圧が低下すれば、前述のごとくスパッタレートが上昇する。
【００２９】
つまり、この場合には、「スパッタレートの上昇」を抑制するため、酸素ガスの分圧が低下しないだけの酸素ガスを過剰に供給する必要がある。また、異常放電により、ターゲットに対するイオン電流密度の上昇があると、急激に成膜レートが高まり、局所的にマイクロアーク放電が発生し、メタル状のパーティクル（霧状の数μｍ程度の異物：スプラッシュ）が多発し、製品品質を著しく低下させる。
【００３０】
例えば、可変電源からターゲットに供給される成膜電力の制御を行う場合には、メタル成膜になるのを防ぐために行う成膜電力のタイミングにバラツキが発生し、スパッタ放電電圧の変動が大きくなり、基板に成膜される酸化膜の膜厚のバラツキが大きくなる。
【００３１】
特に、異常放電が多発する場合には、異常放電によるアークへの遷移が１μｓｅｃ以下であるため、手動による成膜電力の制御が困難であり、膜厚のバラツキがさらに増大することとなる。
【００３２】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができ、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法を提供することを目的とする。
【００３３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜方法において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御工程、を含むことを特徴とする。
【００３４】
この発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜する場合において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００３５】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記成膜電力制御工程の前に、前記ターゲットの表面の酸化膜を除去するクリーニング工程と、前記ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させる初期酸化膜成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００３６】
この発明によれば、ターゲットの表面の酸化膜を除去し、ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができる。
【００３７】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記反応性ガスは、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることを特徴とする。
【００３８】
この発明によれば、反応ガスが、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができる。
【００３９】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記初期酸化膜成膜工程では、前記ターゲット表面の初期酸化膜の比抵抗を１０Ωｃｍ以下とすることを特徴とする。
【００４０】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記遮断周期は、１００マイクロ秒以下であることを特徴とする。
【００４１】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記遮断時間は、５〜２０マイクロ秒であることを特徴とする。
【００４２】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記反応性ガスは、酸素ガスであることを特徴とする。
【００４３】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法において、前記不活性ガスは、アルゴンガスであることを特徴とする。
【００４４】
また、本発明は、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜装置において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御手段、を備えたことを特徴とする。
【００４５】
また、本発明は、上記スパッタ成膜方法を用いて薄膜を形成する工程を含むことを特徴とする。
【００４６】
かかる発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜方法において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００４７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明にかかるスパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法の一実施の形態について詳細に説明する。
【００４８】
図１は、本発明にかかる一実施の形態の構成を示す図である。この図には、センタチャンバ式で連続成膜スパッタリングが可能な反応性直流スパッタ装置（スパッタ成膜装置）が図示されている。
【００４９】
この反応性直流スパッタ装置は、反応性ガスとして酸素ガスを、不活性ガスとしてアルゴンガスをそれぞれ導入して、金属製のターゲット（タンタル）をスパッタリングし、基板に五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５２６）の薄膜を成膜する装置である。
【００５０】
同図において、真空槽１０には、陽極側の基板ステージ１１および陰極側のマグネット１３が対向配置されている。これらの基板ステージ１１およびマグネット１３には、ＤＣ（直流）の可変電源１５が接続されている。
【００５１】
基板１２ａ、１２ｂは、後述するターゲット１４に対向するように基板ステージ１１にセットされたガラス基板である。この基板１２ａ、１２ｂのそれぞれは、４５０ｃｍ×４５０ｃｍの面積、０．５ｍｍの厚さを有している。これらの基板１２ａ、１２ｂの表面には、反応性直流スパッタリングにより金属酸化物の一種である五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５２６）の薄膜が成膜される。
【００５２】
また、基板ステージ１１にセットされた基板１２ａ、１２ｂには、弱アルカリ洗剤を用いたブラシ洗浄、超音波洗浄、水すすぎ、エアナイフ乾燥が施されている。なお、実際には、基板ステージ１１には、４枚の基板がセットされている。
【００５３】
ターゲット１４は、陰極側のマグネット１３にセットされており、９９．９９％の純度を有するタンタル（Ｔａ）の単体である。このターゲット１４は、例えば、１７０ｃｍ×１４０ｃｍ（縦×横）の面積を有しており、Ａｒイオン２４のイオン衝撃によりスパッタされ、基板１２ａおよび基板１２ｂの表面に成膜される薄膜（Ｔａ２Ｏ５２６）の材料物質である。Ｔａ２Ｏ５２６は、スパッタされたタンタルとＯ２２５とにより生成される。
【００５４】
可変電源１５は、スパッタ放電電圧、成膜電力を基板ステージ１１およびマグネット１３へ供給するための電源であり、後述する制御部２１により可変制御される。
【００５５】
Ａｒガス供給部１６は、制御部２１の制御により、所定流量のＡｒ（アルゴン）ガスを管路１８を介して真空槽１０へ供給する。Ｏ２ガス供給部１７は、制御部２１の制御により、所定流用のＯ２（酸素）ガスを管路１８を介して真空槽１０へ供給する。
【００５６】
真空ポンプ１９は、制御部２１の制御により、真空槽１０内が所定の全圧になるように、管路２０を介して真空槽１０内を脱気する。制御部２１は、可変電源１５のスパッタ放電電圧の制御や成膜電力の制御、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７の流量制御、真空ポンプ１９の駆動制御等の各種制御を実行する。
【００５７】
設定部２２は、制御部２１における制御パラメータに関する設定を行う。制御パラメータとしては、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７における各流量、真空ポンプ１９を停止させる圧力、可変電源１５におけるスパッタ放電電圧および成膜電力の制御パターン等である。圧力センサ２３は、真空槽１０内の全圧を検出する。
【００５８】
つぎに、一実施の形態の動作について説明する。まず、設定部２２により、上述した制御パラメータが制御部２１に設定される。つぎに、制御部２１は、圧力センサ２３からの全圧のフィードバックを受けつつ、真空ポンプ１９を制御して、真空槽１０内の全圧が例えば５×１０−６Ｔｏｒｒ以下になるまで脱気させる。
【００５９】
つぎに、制御部２１は、成膜前の予備スパッタとして、Ａｒガス供給部１６よりスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようＡｒガスを真空槽１０内に導入させた後、可変電源１５より３５ｋＷの成膜電力を１０ｓｅｃ供給させて、ターゲット１４の表面をクリーニング（ターゲット１４の表面の酸化膜を除去：Ｃｌｅａｎｉｎｇ）させる。
【００６０】
つぎに、制御部２１は、初期酸化膜の成膜レートをアップさせるために、Ａｒガス供給部１６よりスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガス供給部１７よりこのＡｒガスの４．４倍の流量のＯ２ガスを真空槽１０内に導入させた後、可変電源１５より３５ｋＷの成膜電力を１０ｓｅｃ供給させて、ターゲット１４の表面に所定の比抵抗（例えば、１０Ωｃｍ）以下の酸化膜を成膜させる（ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ、ｐａｓｔｉｎｇ）。
【００６１】
つぎに、Ａｒガス供給部１６およびＯ２ガス供給部１７を制御して、例えば、スパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガス供給部１７よりこのＡｒガスの４．４倍の流量のＯ２ガスを真空槽１０内に導入させ、圧力センサ２３からの全圧のフィードバックを受けつつ、真空槽１０内の全圧が例えば５．０〜１０×１０−３Ｔｏｒｒになるように真空度を保持させる。
【００６２】
ここで、酸素ガスに関する条件としては、図２に示した例えば３５ｋＷのヒステリシスカーブのサチュレーションポイントＡ（成膜全圧Ｐが急激に落ちる点）以上（例えば３０％増し）のＯ２／Ａｒ比（流量比）とされている。なお、Ｂ点は、スパッタ放電電圧の成膜電力を増加させ、入力可能な最大値に達した後、さらに成膜電力を増加させた場合にスパッタ放電電圧が大きく減少してメタル成膜となった点である。
【００６３】
つぎに、制御部２１は、成膜電力条件として、成膜時間を約４ｍｉｎとして、３５ｋＷの成膜電力が供給されるように、所定の遮断時間を設けて可変電源１５を制御する。具体的には、制御部２１は、異常放電を回避するために、可変電源１５の成膜電力を５ｋＷ程度から目標の３５ｋＷまで徐々にステップアップさせる。
【００６４】
そして、成膜電力が目標の３５ｋＷに達すると、制御部２１は、例えば、５０μｓｅｃの遮断周期で、成膜電力を１５μｓｅｃ遮断する。このように、成膜時間の約４ｍｉｎにおいては、成膜電力の供給と遮断（１５μｓｅｃ）とが５０μｓｅｃの周期で繰り返される。また、成膜時間内においては、Ａｒイオン２４によりターゲット１４がスパッタされ、基板１２ａ、１２ｂにＴａ２Ｏ５２６の薄膜が成膜される。
【００６５】
図３は、成膜中におけるスパッタ放電電圧の変化をデジタルオシロスコープにより観察した結果を示す図である。図４は、上述した酸素条件および成膜電力条件の下で基板１２ａ、１２ｂの表面に成膜された五酸化タンタルの薄膜を分析するためのＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）による分析結果を示す図である。
【００６６】
また、上述した方法により成膜された基板１２ａ、１２ｂ、・・・（４枚）においては、パーティクルの発生が０．５％以下となり、実用レベルに達し、良好な結果が得られた。さらに、４枚の各基板に成膜された五酸化タンタルの薄膜（透明膜）のそれぞれについて、５点の膜厚および可視光透過率の平均値を良好な結果として以下に示す。
【００６７】
膜厚平均値：７００ｎｍ、可視光透過率：８２％（ａｔ５５０ｎｍ）
【００６８】
また、発明者は、上述した酸素条件をスパッタ圧が３ｍＴｏｒｒ程度になるようにＡｒガスを供給し、Ｏ２ガスをこのＡｒガスの４．４倍から５．５倍に変更し、成膜電力条件を３５ｋＷから４５ｋＷに変更した状態で、上述した工程と同様にして、成膜実験を行った。
【００６９】
この成膜実験により４枚の各基板に成膜された五酸化タンタルの薄膜（透明膜）のそれぞれについて、５点の膜厚および可視光透過率の平均値を良好な結果として以下に示す。
【００７０】
膜厚平均値：７００ｎｍ、可視光透過率：８０％（ａｔ５５０ｎｍ）
【００７１】
また、発明者は、上述した良好な結果（２例）と比較するために、酸素条件を４．５倍から１．５倍に悪化させ、成膜電力条件を３５ｋＷとして、上述した工程と同様にして成膜実験を行った。
【００７２】
この結果、４枚の各基板には、五酸化タンタル（金属酸化物）の薄膜が形成されず、メタル膜が成膜された。つまり、上記悪条件で成膜した場合には、各基板の表面に成膜される薄膜が、金属酸化物の薄膜からメタル膜へ遷移したのである。また、上記メタル膜の膜厚は、７０００Åと、五酸化タンタルの薄膜の１０倍にも達している。
【００７３】
ここで、発明者は、上述したスパッタ成膜方法の効果を検証するために、図５（ａ）および（ｂ）に示したように、成膜電力を３５ｋＷ、４５ｋＷとして、成膜時間、Ａｒ／Ｏ２流量比、遮断時間、電圧比、デューティ比という各条件を変化させて、マイクロアーク放電回数、膜厚、膜厚比、パーティクル発生を検証し、総合判定を行った。
【００７４】
上記成膜電力は、制御部２１により制御され、可変電源１５からターゲット１４へ供給される。成膜時間は、基板１２ａ、１２ｂへの五酸化タンタルの薄膜を成膜するために要する時間である。Ａｒ／Ｏ２比は、制御部２１により制御され、Ａｒガス供給部１６から真空槽１０へ供給されるＡｒガスの流量と、Ｏ２ガス供給部１７から真空槽１０へ供給されるＯ２ガスの流量との比である。
【００７５】
遮断時間は、制御部２１により制御され、可変電源１５から供給される成膜電力を遮断する時間である。電圧比は、スパッタ放電電圧（図３参照）の電圧比（遮断時間／供給時間）である。デューティ比は、上記スパッタ放電電圧に対応している。
【００７６】
マイクロアーク放電回数は、ターゲット１４に発生するマイクロアーク放電の回数である。このマイクロアーク放電回数が増加すると、異常放電となる。膜厚は、基板１２ａ、基板１２ｂの表面に実際に成膜された五酸化タンタルの薄膜の厚さである。
【００７７】
膜厚比は、目標値（図５（ａ）および図５（ｂ）では、７００Å）である膜厚と、基板１２ａ、１２ｂに実際に成膜された五酸化タンタルの薄膜の膜厚との比である。
【００７８】
パーティクル発生は、マイクロアーク放電によりパーティクル（霧状の数μｍ程度の異物：スプラッシュ）が発生しない度合い（◎：発生しにくい、×：発生しやすい）を表す。総合判定は、成膜レート、放電安定性、異常放電の有無、メタル膜生成の有無等に基づいて、成膜の状態を良否判定（◎：良い、×：悪い）したものである。
【００７９】
図５（ａ）は、成膜電力が３５ｋＷの場合の成膜実験の結果を示す図である。この図からわかるように、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：３．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合と、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：４．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合とが、総合判定が最も良い。
【００８０】
一方、図５（ｂ）は、成膜電力が４５ｋＷの場合の成膜実験の結果を示す図である。この図からわかるように、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：４．４、遮断時間が１０μｓの条件の場合と、成膜時間が４ｍｉｎ、Ａｒ／Ｏ２流量比が１：５．５、遮断時間が１０μｓの条件の場合とが、総合判定が最も良い。
【００８１】
なお、一実施の形態においては、成膜電力の遮断時間が総合判定が最も良い１０μｓを含む５〜２０μｓであることが望ましく、遮断周期が１００μｓ以下であることが望ましい。
【００８２】
以上説明したように、一実施の形態によれば、反応性ガスとしてＯ２ガスを、および不活性ガスとしてＡｒガスを真空槽１０に導入して反応性直流スパッタリングにより、基板１２ａ、１２ｂに五酸化タンタル（金属酸化物）の薄膜を成膜する場合において、可変電源１５からターゲット１４に供給される成膜電力を、所定の遮断周期（例えば、１００μｓ以下）で所定の遮断時間（例えば、５〜２０μｓ）、遮断させることとしたので、ターゲット１４の表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができる。
【００８３】
また、一実施の形態によれば、ターゲット１４の表面の酸化膜を除去し、ターゲット１４の表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができる。
【００８４】
また、一実施の形態によれば、Ｏ２ガスが、図２に示したヒステリシスカーブのサチュレーションポイントＡ以上のＯ２／Ａｒ比で真空槽１０に導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができる。
【００８５】
以上本発明にかかる一実施の形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成例はこの一実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等があっても本発明に含まれる。
【００８６】
例えば、前述した一実施の形態においては、反応性ガスとしてＯ２ガスを、不活性ガスとしてＡｒガスを例にとって説明したが、これらのガスに限定されることはない。
【００８７】
また、本発明のスパッタ成膜方法は、液晶装置や、エレクトロルミネッセンス装置、特に、有機エレクトロルミネッセンス装置、無機エレクトロルミネッセンス装置等や、プラズマディスプレイ装置、ＦＥＤ（フィールドエミッションディスプレイ）装置、ＬＥＤ（発光ダイオード）表示装置、電気泳動表示装置、薄型のブラウン管、液晶シャッター等を用いた小型テレビ、デジタルマイクロミラーデバイス（ＤＭＤ）を用いた装置などの各種の電気光学装置の製造方法に用いることができる。
【００８８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜する場合において、ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させることとしたので、ターゲット表面のチャージアップが防止されることにより、異常放電を防止してスパッタレートを安定させ、異常放電によるパーティクルの発生を抑制することができるという効果を奏する。
【００８９】
また、本発明によれば、ターゲットの表面の酸化膜を除去し、ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させることとしたので、初期の成膜レートをアップさせることができるという効果を奏する。
【００９０】
また、本発明によれば、反応性ガスが、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることとしたので、安定した金属酸化物の薄膜からメタル膜への遷移を防止することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかわる一実施の形態の構成を示す図である。
【図２】同一実施の形態におけるＯ２／Ａｒ比と成膜全圧Ｐとの関係を表す図である。
【図３】同一実施の形態におけるスパッタ放電電圧の波形を示す図である。
【図４】同一実施の形態におけるＥＳＣＡによる分析結果を示す図である。
【図５】同一実施の形態における成膜実験の結果を示す図である。
【図６】従来の反応性直流スパッタリングにおけるＯ２／Ａｒ比と成膜全圧Ｐとの関係を示す図である。
【符号の説明】
１０ 真空槽
１２ａ 基板
１３ マグネット
１４ ターゲット
１５ 可変電源
１６ Ａｒガス供給部
１７ Ｏ２ガス供給部
２１ 制御部
２２ 設定部
Claims (10)
- 反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜方法において、
ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御工程、
を含むことを特徴とするスパッタ成膜方法。 - 前記成膜電力制御工程の前に、前記ターゲットの表面の酸化膜を除去するクリーニング工程と、前記ターゲットの表面に初期酸化膜を成膜させる初期酸化膜成膜工程と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記反応性ガスは、流量比と成膜全圧との関係を表すヒステリシスカーブのサチュレーションポイント以上の流量比で導入されることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記初期酸化膜成膜工程では、前記初期酸化膜の比抵抗を１０Ωｃｍ以下とすることを特徴とする請求項２または３に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記遮断周期は、１００マイクロ秒以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記遮断時間は、５〜２０マイクロ秒であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記反応性ガスは、酸素ガスであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載のスパッタ成膜方法。
- 前記不活性ガスは、アルゴンガスであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載のスパッタ成膜方法。
- 反応性ガスおよび不活性ガスを導入して反応性直流スパッタリングにより、基板に金属酸化物の薄膜を成膜するスパッタ成膜装置において、
ターゲットに供給される成膜電力を、所定の遮断周期で所定の遮断時間、遮断させる成膜電力制御手段、
を備えたことを特徴とするスパッタ成膜装置。 - 請求項１乃至８のいずれか１項に記載のスパッタ成膜方法を用いて薄膜を形成する工程を含むことを特徴とする電気光学装置の製造方法。
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| JP2002275193A JP2004107774A (ja) | 2002-09-20 | 2002-09-20 | スパッタ成膜方法、スパッタ成膜装置および電気光学装置の製造方法 |
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| JP (1) | JP2004107774A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012164797A1 (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | パナソニック株式会社 | 薄膜形成方法、薄膜形成装置、表示パネルの製造方法、表示装置の製造方法、および発光装置の製造方法 |
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-
2002
- 2002-09-20 JP JP2002275193A patent/JP2004107774A/ja not_active Withdrawn
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