DE102004020558A1 - Verfahren zum Einstellen von Schichteigenschaften - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen mindestens einer Eigenschaft einer Schicht, welche durch reaktives Zerstäuben mindestens eines Targets auf einem Objekt abgeschieden wird, wobei das Zerstäuben in einer Vakuumkammer, die neben einem Trägergas mindestens ein Reaktivgas aufweist, mittels mindestens zweier Magnetronelektroden erfolgt; Energie pulsförmig im Frequenzbereich von 50 Hz bis vorzugsweise 100 kHz in Form von Pulspaketen eingespeist wird und die Pulspakete deren Polarität bezüglich einer Magnetronelektrode periodisch ändern, wobei eine Pulsanzahl in einem Bereich von 2 bis 500 pro Pulspaket verwendet wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen von mechanischen, optischen oder/und elektrischen Eigenschaften bei Schichten, welche mittels reaktiven Zerstäubens eines Targets auf Objekten abgeschieden werden.
  • Beim reaktiven Zerstäuben von Targets sind Verfahren bekannt, bei denen die Energie in mindestens eine Magnetronelektrode pulsförmig eingespeist wird. Mit pulsförmigem Einspeisen der Leistung ist es möglich die Langzeitstabilität eines Beschichtungsprozesses zu erhöhen und unerwünschte Mikrobogenentladungen, sogenanntes arcing, zu reduzieren. Als Formen des Energieeinspeisens werden im Wesentlichen unipolare und bipolare Verfahren unterschieden.
  • Vorteile des Zerstäubens mit unipolar gepulster Energieeinspeisung sind beispielsweise eine hohe erzielbare Beschichtungsrate und im Vergleich zur bipolar gepulsten Energieeinspeisung eine geringere thermische Belastung eines zu beschichtenden Substrats. Nachteilig wirkt sich hingegen beim unipolaren Zerstäuben eine fortschreitende Anodenbedeckung mit zerstäubtem Material aus, woraus eine Drift der Entladungsparameter resultiert bzw. ein ständiges Nachstellen der Entladungsparameter erforderlich wird. Das Bedecken der Anode mit zerstäubtem Material kann nahezu verhindert werden, indem ein erhöhter Aufwand für eine sogenannte versteckte Anode betrieben wird.
  • Beim Zerstäuben mit bipolar gepulster Energieeinspeisung ist ein derartiger Aufwand für eine versteckte Anode aufgrund der aktiven Entladung der aufgestäubten Schichten in der Rückstäubzone nicht erforderlich. Dadurch wird eine dauerhafte stabile Entladung gewährleistet und es können Schichten mit hoher Materialdichte abgeschieden werden. Durch das permanente Umladen und Neuausbilden der Ladungsträger treten jedoch gegenüber unipolaren Verfahren hohe Schaltverluste auf, welche zu einer Einbuße in der Beschichtungsrate führen. Ein weiterer Nachteil eines bipolaren Verfahrens besteht in der relativ hohen thermischen Belastung eines zu beschichtenden Objekts, wodurch der Umfang mit diesem Verfahren zu beschichtender Materialien reduziert wird bzw. die Dicke zu beschichtender Substrate erhöht werden muss.
  • Unipolare und bipolare Zerstäubungsverfahren unterscheiden sich aber auch dahingehend, dass Schichten mit unterschiedlichen Schichteigenschaften und zum Teil gegenläufigen Tendenzen abgeschieden werden. Wird beispielsweise bei ähnlichen Pulsparametern eine Siliziumdioxidschicht mittels eines reaktiven unipolaren Zerstäubungsverfahrens auf ein Objekt aufgetragen, ist diese Schicht durch geringe mechanische Eigenspannungen, jedoch eine große Rauheit charakterisiert. Eine mittels eines reaktiven bipolaren Zerstäubungsverfahrens abgeschiedene Siliziumdioxidschicht weist hingegen höhere mechanische Eigenspannungen und eine geringere Rauheit auf.
  • Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde ein Verfahren zu schaffen, mit welchem mechanische, optische oder/und elektrische Schichteigenschaften beim Abscheiden mittels reaktiven Magnetronzerstäubens verändert bzw. eingestellt werden können.
  • Die Lösung des technischen Problems ergibt sich durch die Gegenstände mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Erfindungsgemäß wird mindestens eine Eigenschaft einer Schicht, welche durch reaktives Zerstäuben mindestens eines Targets auf einem Objekt abgeschieden wird, eingestellt, indem das Zerstäuben in einer Vakuumkammer, die neben einem Trägergas mindestens ein Reaktivgas aufweist, mittels mindestens zweier Magnetronelektroden erfolgt; Energie pulsförmig im Frequenzbereich von 50 Hz bis 100 kHz in Form von Pulspaketen eingespeist wird und die Pulspakete deren Polarität bezüglich einer Magnetronelektrode periodisch ändern, wobei eine Pulsanzahl in einem Bereich von 2 bis 500 pro Pulspaket verwendet wird. Bei einer Ausführungsform wird vorzugsweise eine Anzahl von 2 bis 100 Pulsen pro Pulspaket verwendet. Der Bereich von 50 Hz bis 100 kHz bezieht sich hierbei auf die Frequenz, mit welcher die einzelnen Pulse eingespeist werden. Diese Frequenz ist nicht identisch mit der sogenannten Polaritätswechselfrequenz, mit welcher die Polarität jedes Mal nach Einspeisen eines Pulspaketes, das eine Anzahl von Pulsen identischer Polarität umfasst, gewechselt wird.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich über die Anzahl der Pulse pro Pulspaket sowohl mechanische Eigenschaften als auch elektrische, optische oder thermische Eigenschaften einer abzuscheidenden Schicht einzustellen. So können beispielsweise mechanische Eigenspannungen, Oberflächenrauheit oder elektrische Leitfähigkeit der abzuscheidenden Schicht eingestellt werden. Eine weitere Möglichkeit zum Beeinflussen von Schichteigenschaften ist das Verändern der Pulsfrequenz sowie das Verändern der Puls-Ein-Zeiten oder/und der Puls-Aus-Zeiten.
  • Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren, eine Eigenschaft oder mehrere Eigenschaften einer abzuscheidenden Schicht über die Anzahl der Pulse eines Pulspaketes zu optimieren. Überraschenderweise haben Untersuchungen gezeigt, dass Werte, welche eine Eigenschaft einer Schicht charakterisieren, beim Erhöhen der Pulse pro Pulspaket von 2 Pulsen bis etwa 100 Pulsen pro Pulspaket, keine lineare Veränderung aufweisen, sondern ein Maximum/Minimum oder zumindest ein partielles Maximum/Minimum ausbilden.
  • Für einen Beschichtungsprozess ist es daher vorteilhaft zu wissen, bei welcher Anzahl von Pulsen pro Pulspaket die Eigenschaft der abzuscheidenden Schicht optimal oder zumindest den jeweiligen Anforderungen genügend ausgebildet wird. Dazu wird zu verschiedenen Anzahlen von Pulsen pro Pulspaket im Bereich von 2 bis vorzugsweise 100 Pulsen pro Pulspaket jeweils mindestens ein die Eigenschaft der abgeschiedenen Schicht charakterisierender Parameterwert erfasst und anhand aller erfassten Parameterwerte eine Anzahl von Pulsen pro Pulspaket bestimmt, bei welcher die Eigenschaft optimal bzw. den jeweiligen Anforderungen genügend ausgebildet wird.
  • Bei einer Ausführungsform der Erfindung werden die verschiedenen Anzahlen von Pulsen pro Pulspaket mittels einer vorgegebenen Funktion ermittelt. Eine Funktion zum Verändern der Pulsanzahl pro Pulspaket kann beispielsweise das Addieren/Subtrahieren einer konstanten Anzahl von Pulsen zur/von der vorher verwendeten Pulsanzahl pro Pulspaket umfassen. Als Funktion kann aber auch das Verdoppeln oder Quadrieren der Pulsanzahl zur Anwendung kommen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann beim Zerstäuben von Targets aus Metall, Keramik oder einer Legierung zur Anwendung kommen, wobei beispielsweise ein sauerstoffhaltiges oder stickstoffhaltiges Gas als Reaktivgas verwendet werden kann.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform wird während eines Beschichtungsvorgangs die Pulspaketlänge im Bereich von 2 bis 100 Pulsen pro Pulspaket verändert. So kann der Beschichtungsprozess beispielsweise mit einer hohen Anzahl von Pulsen pro Pulspaket begonnen werden, um die Haftung auf einem Substrat aufgrund einer hohen Rauheit der abgeschiedenen Schicht und geringen Schichteigenspannungen zu erhöhen. Bei fort schreitendem Schichtaufbau kann dann die Pulsanzahl pro Pulspaket verringert werden, um eine möglichst glatte Schichtoberfläche zu realisieren. So kann eine Eigenschaft einer Schicht mit zunehmender Schichtdicke kontinuierlich oder auch sprungartig verändert werden.
  • In analoger Weise wird bei einer weiteren Ausführungsform während eines Beschichtungsvorgangs die Frequenz der Einzelpulse oder/und das Verhältnis der Puls-Ein-Zeit zur Puls-Gesamtdauer (Summe aus Puls-Ein-Zeit und Puls-Aus-Zeit) des Einzelpulses verändert. So kann der Beschichtungsprozess beispielsweise mit geringerer Frequenz und einem hohen Verhältnis von Puls-Ein-Zeit zu Puls-Gesamtdauer begonnen werden, um die Haftung auf einem Substrat aufgrund einer hohen Rauheit der abgeschiedenen Schicht und geringen Schichteigenspannungen zu erhöhen. Bei fortschreitendem Schichtaufbau kann dann die Frequenz der Einzelpulse erhöht oder/und das Verhältnis aus Puls-Ein-Zeit und Puls-Gesamtdauer verringert werden, um eine möglichst glatte Schichtoberfläche zu realisieren. So kann eine Eigenschaft einer Schicht mit zunehmender Schichtdicke kontinuierlich oder auch sprungartig verändert werden.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Die Figuren zeigen jeweils in Diagrammform:
  • 1 die Abhängigkeit der Oberflächenrauheit einer SiO2-Schicht von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket,
  • 2 die Abhängigkeit der mechanischen Eigenspannung der SiO2-Schicht von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket,
  • 3 die Abhängigkeit der Abscheiderate von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket,
  • 4 die Abhängigkeit des O2-Flusses von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket,
  • 5 die Abhängigkeit der Beschichtungsrate von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket,
  • 6 die Abhängigkeit der Plasmaintensität von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket.
  • Mittels reaktiven Magnetronzerstäubens soll eine SiO2-Schicht auf eine Kunststofffolie mit hoher Abscheiderate aufgetragen werden. Die abzuscheidende Schicht soll geringe Eigenspannungen aufweisen, um Rissbildungen zu vermeiden, und eine geringe Oberflächenrauheit aufweisen. Die Anforderung an eine geringe Oberflächenrauheit spricht für das Anwenden eines bipolaren Zerstäubungsverfahrens. Jedoch ist bei diesem die thermische Belastung für die Kunststofffolie sehr hoch und könnte zum Beschädigen oder gar Zerstören der Kunststofffolie führen. Eine geringere thermische Belastung der Kunststofffolie und geringe mechanische Eigenspannungen der abzuscheidenden Schicht könnten mit einem unipolaren Zerstäubungsverfahren realisiert werden. Hierbei würde jedoch nur eine Schicht mit rauer Oberfläche abgeschieden werden.
  • Erfindungsgemäß wird die SiO2-Schicht abgeschieden, indem in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre mittels einer Doppelmagnetroneinrichtung ein Siliziumtarget zerstäubt wird. Die Energie wird dabei in Form von Pulspaketen mit wechselnder Polarität in die Magnetroneinrichtung eingespeist, wobei über die Anzahl der Pulse pro Pulspaket die Schichteigenschaften, wie mechanische Eigenspannungen und Oberflächenrauheit, optimiert werden bzw. ein Kompromiss zwischen den tendenziell gegenläufigen Eigenschaften gefunden wird.
  • Dazu wird bei unveränderten Abscheidebedingungen, wie einem Reaktivgasdruck von 0.3 Pa, einer Pulslänge von jeweils 15 μs und einer Pulspause von jeweils 5 μs nur die Anzahl der Pulse pro Pulspaket verändert und zu jeder festgelegten Pulspaketanzahl ein Wert für die mechanische Eigenspannung, die Oberflächenrauheit und die Abscheiderate erfasst. Als Pulspaketlängen wurde eine Anzahl von 3, 5, 10 und 50 Pulsen pro Pulspaket ausgewählt.
  • In den 1 bis 3 sind die jeweils erfassten Werte für die Oberflächenrauheit, die mechanischen Eigenspannungen bzw. die Abscheiderate in Abhängigkeit von der Anzahl der Pulse pro Pulspaket als kleine Vierecke graphisch dargestellt. Aus 1 ist ersichtlich, dass mit Pulspaketen bis zu einer Länge von zehn Pulsen pro Paket eine Oberflächenrauheit der abgeschiedenen SiO2-Schicht realisierbar ist, die nur unwesentlich von der Oberflächenrauheit einer mittels bipolaren Zerstäubungsverfahrens (Bipolarfrequenz von 27 kHz) abgeschiedenen SiO2-Schicht (als Dreieck dargestellter Wert) abweicht. Bei drei Pulsen pro Pulspaket ist sogar eine geringere Oberflächenrauheit als beim bipolaren Verfahren zu erzielen.
  • 2 zeigt, dass schon bei drei bis zehn Pulsen pro Pulspaket die Eigenspannungen der SiO2-Schicht gegenüber einem bipolaren Verfahren um etwa ein Drittel gesenkt werden können. Bei Pulspaketen von fünfzig Pulsen werden Schichtspannungen auf die Hälfte reduziert.
  • Bei der in 3 dargestellten Abscheiderate wird ein Minimum bei fünf Pulsen pro Pulspaket erzielt, wohingegen bei zehn Pulsen pro Pulspaket eine Abscheiderate realisiert wird, die nur geringfügig von der maximale Abscheiderate bei fünfzig Pulsen pro Pulspaket abweicht.
  • Ausgehend von der Aufgabenstellung, eine SiO2-Schicht mit geringer Oberflächenrauhigkeit, geringen Eigenspannungen und hoher Rate abzuscheiden, wurde anhand der erfassten Parameterwerte eine Pulszahl von zehn Pulsen pro Pulspaket ausgewählt, um das Beschichtungsverfahren entsprechend Aufgabenstellung durchzuführen. Beim Einspeisen der Energie in Form von Pulspaketen ist die thermische Belastung der Kunststofffolie aufgrund der geringeren Energie der auf die Kunststofffolie treffenden abgestäubten Teilchen nicht so hoch wie beim herkömmlichen bipolaren Zerstäuben, bei welchem nach jedem Puls ein Polaritätswechsel erfolgt. Es kann somit auch nicht die Gefahr des Beschädigens oder Zerstörens der Kunststofffolie reduziert werden. Die Energie der auf die Kunststofffolie treffenden Teilchen weist ebenfalls eine Abhängigkeit von der Pulspaketlänge der eingespeisten Energie auf.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht nur geeignet die Eigenschaften von SiO2-Schichten einzustellen bzw. zu optimieren, vielmehr können damit auch Eigenschaften beispielsweise oxidischer oder nitridischer Schichten anderer Metalle, Keramiken oder Legierungen eingestellt werden.
  • Die Größe der Pulspakete beim Zerstäuben von Targets übt jedoch nicht nur einen Einfluss auf die Eigenschaften abzuscheidender Schichten aus, sondern hat auch einen Einfluss auf die Prozessparameter selbst. In den 4 bis 6 sind die Werte des Sauerstoff-Flusses, der Beschichtungsrate bzw. der Plasmaintensität für den oben beispielhaft geschilderten Beschichtungsvorgang bei Pulspaketlängen von 3, 10 und 100 Pulsen pro Pulspaket graphisch dargestellt. Aus den 4 bis 6 ist ersichtlich, dass die jeweiligen Werte ebenfalls kein kontinuierliches Verhalten beim Erhöhen der Anzahl von Pulsen in einem Pulspaket von zwei Pulsen bis einhundert Pulsen aufweisen, sondern bei den gegebenen Prozessparametern ein Minimum/Maximum bei jeweils zehn Pulsen pro Pulspaket aufweisen. Beim Abscheiden anderer Schichten und/oder bei anderen Prozessparametern können diese Minimum-/Maximumwerte jedoch bei einer anderen Anzahl von Pulsen pro Pulspaket liegen.

Claims (17)

  1. Verfahren zum Einstellen mindestens einer Eigenschaft einer Schicht, welche durch reaktives Zerstäuben mindestens eines Targets auf einem Objekt abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäuben in einer Vakuumkammer, die neben einem Trägergas mindestens ein Reaktivgas aufweist, mittels mindestens zweier Magnetronelektroden erfolgt; Energie pulsförmig im Frequenzbereich von 50 Hz bis vorzugsweise 100 kHz in Form von Pulspaketen eingespeist wird und die Pulspakete deren Polarität bezüglich einer Magnetronelektrode periodisch ändern, wobei eine Pulsanzahl in einem Bereich von 2 bis 500 pro Pulspaket verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mechanische Eigenspannungen der Schicht eingestellt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit der Schicht eingestellt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Leitfähigkeit der Schicht eingestellt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schicht beim Abscheiden der Schicht eingestellt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Eigenschaft der Schicht optimiert wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anzahl von Pulsen pro Pulspaket ermittelt wird, bei welcher die Eigenschaft der Schicht optimal ausgebildet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass zu verschiedenen Anzahlen von Pulsen pro Pulspaket im Bereich von 2 bis 100 Pulsen pro Pulspaket jeweils mindestens ein die Eigenschaft der abgeschiedenen Schicht charakterisierender Parameterwert erfasst wird und anhand aller erfassten Parameter werte eine Anzahl von Pulsen pro Pulspaket ermittelt wird, bei welcher die Eigenschaft der abgeschiedenen Schicht optimal ausgebildet wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Auswählen der verschiedenen Anzahlen von Pulsen pro Pulspaket nach einer vorgegebenen Funktion erfolgt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei der vorgegebenen Funktion jeweils eine konstante Pulsanzahl addiert wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei der vorgegebenen Funktion die Pulsanzahl jeweils verdoppelt wird.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Targetmaterial ein Metall, eine Keramik oder eine Legierung verwendet wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktivgas ein sauerstoffhaltiges oder/und ein stickstoffhaltiges Gas verwendet wird/werden.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Pulse pro Pulspaket während des Zerstäubens verändert wird.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Puls-Ein-Zeiten oder/und die Puls-Aus-Zeiten verändert werden.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz der einzelnen Pulse verändert wird.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise eine Anzahl von 2 bis 100 Pulsen pro Pulspaket verwendet wird.
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