ITGE20070054A1

ITGE20070054A1 - Metodo per la deposizione di ag su supporti in vetro o simili

Info

Publication number: ITGE20070054A1
Authority: IT
Inventors: Rodolfo Candelo; Ivan Fiorini
Original assignee: Nantech S R L
Priority date: 2007-06-15
Filing date: 2007-06-15
Publication date: 2008-12-16
Also published as: WO2008152675A2; WO2008152675A3

Description

DESCRIZIONE del brevetto per invenzione industriale avente per titolo: “Metodo per la deposizione di Ag su supporti in vetro o simili”,

TESTO DELLA DESCRIZIONE

La presente invenzione riguarda i trattamenti di rivestimento di materiali non metallici con materiali metallici, ed in particolare riguarda un metodo per i l rivestimento di supporti vetrosi o simili con Ag.

La deposizione dei metalli su supporti non metallici ha sempre riscosso un notevole interesse, sia dal punto di vista estetico che dal punto di vista tecnico; nell ’ un caso si pensi a contenitori ed oggetti in genere rivestiti di uno strato di metallo, specie di metallo nobile, quale ad esempio Ag, nell’altro si pensi al vantaggio di ottenere superfici riflettenti formabili nelle maniere più disparate, leggere e di costo contenuto. Numerose tecnologie sono state utilizzate ad oggi, quali galvanoplastica e galvanostegia, ricopertura per verniciatura, la vernice essendo ottenuta tramite la formazione di dispersioni colloidali del metallo. Tutte le tecniche presentano aspetti evolutivi ed anche difetti rilevanti. In particolare, proprio con riferimento all ’Ag, le

difficoltà appaiono decisamente più notevoli, soprattutto a

causa della sua spiccata tendenza all’ossidazione.

Anche le più moderne tecnologie, come ad esempio lo

sputtering ed in particolare il magnetron sputtering non

appaiono ad oggi in grado di garantire una adesione duratura

dell ’Ag sul vetro, e questo tipo di accoppiamento di

materiali si rapporta comunque con una elevata richiesta da

parte del mercato, sia dal punto di vista tecnico che da

quello estetico. Il problema principale sta nell’ossidazione

dell’Ag a contatto con la superficie del supporto vetroso,

alla quale segue il distacco del rivestimento di Ag medesimo,

anche in assenza d i forti sol lecitazioni.

Nel corso della ricerca che portato allo sviluppo del

metodo secondo la presente invenzione, si è cercato di

individuare quale fosse la causa che da luogo al distacco del rivestimento e, una volta individuata quest’ ultima, uno scopo

della presente invenzione risulta dunque il perfezionamento

di un metodo per la deposizione di Ag su vetro basato sulle

tecniche di magnetron sputtering, che permetta la deposizione di strati di metallo su supporti vetrosi in modo

Ui stabile.

Oggetto della presente invenzione è pertanto un metodo

per la deposizione di Ag su supporti vetrosi mediante

magnetron sputtering, comprendente le fasi di: introduzione

del supporto vetroso destinato alla metallizzazione in una

camera a bassa pressione, unitamente ai bersagli di Ag;

trattamento del substrato con un flusso di 02per un tempo

dato, essendo applicata nella camera una data energia;

successiva sostituzione del flusso di ossigeno con un flusso

di un gas inerte, quale N o Ar, per un tempo dato, e

successiva deposizione dello strato di Ag in atmosfera di gas

inerte.

Di preferenza, la pressione iniziale della camera è

nell’ordine dei 1 x 10<'5>- 1 x I O<'4>mbar, e più preferibilmente

è di circa 5 x I O<'5>mbar. Vantaggiosamente, la pressione

all’ interno della camera non sale mai al di sopra di un valore

nell’ordine di 1 -5 x I O<'3>mbar. 11 flusso di 02che viene

alimentato nella camera è nell ’ordine dei 20- 100 sccm (cm<3>

standard al minuto) e preferibilmente da 30 a 60 sccm.

Il tempo del trattamento del substrato con 02può

variare tra 2 minuti e 20 minuti, e preferibilmente è

nell’ordine dei 4- 12 minuti. La sostituzione del flusso di 02

con un flusso di gas inerte viene eseguita in un intervallo di

J

tempo analogo a quello della fase precedente, ed in

particolare per un tempo compreso tra 4 e 12 minuti.

Durante la fase di pretrattamento, la potenza iniziale

applicata ai magnetron è dell’ordine di 1 -5 kW, e preferibilmente da 1 ,5 e 3 kW. La tensione applicata è

compresa tra 400 e 1200 V, e di preferenza tra 600 e 1000 V.

Ulteriori vantaggi e caratteristiche del metodo secondo la presente invenzione risulteranno evidenti dalla seguente descrizione dettagliata di una forma esecutiva della medesima, eseguita, a scopo esemplificativo e non limitativo.

Il processo avviene all ’ interno di una camera da vuoto in acciaio Inox portata ad una depressione di circa 5x l 0<'5>mbar ed equipaggiata con una serie di magnetron (planari e/o circolari) alimentati da sorgenti DC pulsate. Il substrato da ricoprire, viene opportunamente manipolato all’ interno della camera tramite robot assistiti che ne consentono la movimentazione e la conseguente uniforme esposizione al plasma metallico generato dai magnetron. Ulteriori sorgenti RF, DC, MF vengono utilizzate a seconda delle variabili di processo per ottenere plasma RF e/o scariche ioniche necessarie per la pulizia del substrato che viene effettuata prima del processo di metallizzazione. Tal i plasmi/scariche di pretrattamento vengono rese possibili da opportune sorgenti ioniche e/o RF posizionate anch’esse all ’ interno della camera da vuoto e quindi opportunamente alimentate. Tutto il processo di pre-trattamento e di metallizzazione, avviene in ambiente di plasma assistito con l’ utilizzo di vari gas di processo quali azoto, argon e/o ossigeno in funzione dei plasmi di pulizia e/o di deposizione.

Il processo è inizialmente preceduto da una fase di preparazione del substrato per cui raggiunto in camera il valore di vuoto necessario, si procede alla creazione di un plasma attivante per poi proseguire con la fase di metallizzazione. Viene immesso nella camera 02ad un flusso di 45 sccm; la potenza iniziale impiegata è di 2,5 kW, la tensione nell’ordine di 800 V, e l’ intesità di corrente è 16 A; nella camera viene mantenuta una pressione costante 3xl 0<'3>mbar, per una durata di circa 8 minuti.

Il procedimento trae la sua particolarità dalla progressività dell’azione ossidante generata sul substrato in vetro e dal controllo dinamico dei valori di processo con conseguente mantenimento di un costante valore del vuoto di processo. La deposizione del sottile strato di argento è preceduta da una fase di ossidazione del substrato e di deposito di ossido di argento (Ag20). Gradualmente, mantenendo costante il livello del vuoto, viene ridotta secondo parametri stabiliti, la presenza di ossigeno ed aumentata conseguentemente la quantità di gas ionizzante inerte (Ar od N2) per consentire un graduale accrescimento dello strato metallico a discapito dello strato di ossido. In pratica, per un tempo di circa altrettanti 8 minuti la percentuale di gas inerte viene gradualmente aumentata, diminuendo quella di 02. Nel mantenimento del processo infatti, la quantità di ossido depositata andrà ad assottigliarsi sino alla definitiva scomparsa, mentre lo strato di Ag metall ico in principio assente, andrà ad accrescersi sino alla totale copertura dello strato di ossido; lo spessore dello strato di Ag deposto sul supporto vetroso può essere compreso in un intervallo tra 50 nm e 1 pm, e preferibilmente è di uno spessore compreso tra 100 e 500 nm, più preferibilmente tra 200 e 300 nm.

Lo strato intermedio di ossido di argento che verrà a interporsi tra vetro e metallo, garantirà una perfetta tenuta ed un ottima resistenza all’abrasione dello strato metallico.

Contrariamente a quanto generalmente in uso, essendo tale deposito strutturalmente ancorato al substrato, tale processo rende superfluo ogni successivo trattamento di rivestimento con vernici trasparenti di protezione consentendo quindi di mantenere inalterate le proprietà del rivestimento metallico come ad esempio la conducibilità elettrica o la proprietà di ossidazione.

Nel caso in cui tali prerogative, come ad esempio la proprietà di ossidazione, vengano ritenute indesiderate, si procede in fase finale all ’applicazione di elementi protettivi trasparenti applicati con la medesima tecnica di sputtering in ambiente di alto vuoto o alternativamente tramite evaporazione termica o tramite cannone ad elettroni, di idonei composti quali silice (Si02), Allumina (AI2O3) e/o altri composti selezionati a seconda delle specifiche esigenze e comunque in grado di eliminare le caratteristiche indesiderate.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la deposizione di Ag su supporti vetrosi mediante magnetron sputtering, comprendente le fasi di: introduzione del supporto vetroso destinato alla metallizzazione in una camera a bassa pressione, unitamente ai bersagli di Ag; trattamento del substrato con un flusso di 02per un tempo dato, essendo applicata nella camera una data energia; successiva sostituzione del flusso di 02con un flusso di un gas inerte, quale N20 Ar, per un tempo dato, e successiva deposizione dello strato di Ag in atmosfera di gas inerte.
2. Metodo secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che la pressione iniziale della camera è nel l ’ordine dei 1 x 10<'5>- 1 x I O<'4>mbar.
3. Metodo secondo la rivendicazione 2, in cui la pressione iniziale della camera è di circa 5 x I O<'5>mbar.
4. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 3, in cui la pressione all ’ interno della camera non sale mai al di sopra di un valore nell ’ordine di 1 -5 x I O<'3>mbar.
5. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 4, in cui il flusso di 02che viene alimentato nella camera è nell’ordine dei 20- 100 sccm (cm<3>standard al minuto)
6. Metodo secondo la rivendicazione 5, in cui il flusso di 02che viene al imentato nella camera è nell ’ord ine dei da 30 a 60 sccm.
7. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 4, in cui il tempo del trattamento del substrato con 02può variare tra 2 minuti e 20 minuti.
8. Metodo secondo la rivendicazione 7, in cui il tempo del trattamento del substrato con 02è nell ’ordine dei 4- 12 minuti.
9. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 8, in cui la sostituzione del flusso di 02con un flusso di gas inerte viene eseguita in un intervallo di tempo analogo a quello della fase precedente, ed in particolare per un tempo compreso tra 4 e 12 minuti.
10. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 9, in cui la potenza iniziale applicata ai magnetron è dell’ordine di 1 -5 kW, e preferibilmente da 1 ,5 e 3 kW.
11. Metodo secondo la rivendicazione 10, in cui la tensione applicata è compresa tra 400 e 1200 V, e di preferenza tra 600 e 1000 V.
12. Metodo secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti da 1 a 1 1 , in cui Io spessore dello strato di Ag deposto sul supporto vetroso può essere compreso in un intervallo tra 50 nm e 1 pm, e preferibilmente tra 100 e 500 nm.