JPH01301537A - 高透過性低放射性物品及びその製法 - Google Patents
高透過性低放射性物品及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一般に金属酸化物膜を陰極スパッターする技
術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁気ス
パッターする技術に関する。
術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁気ス
パッターする技術に関する。
ギラリー（に１ｌｌｅｒｙ＞その他による米国特許第４
．０９４，７６３号明細書には、調節された量の酸素を
含む低圧雰囲気中で４００°Ｆより高い温度で錫及びイ
ンジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰極
スパッターすることにより、透明導電性物品を製造する
ことが記載されている。
．０９４，７６３号明細書には、調節された量の酸素を
含む低圧雰囲気中で４００°Ｆより高い温度で錫及びイ
ンジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰極
スパッターすることにより、透明導電性物品を製造する
ことが記載されている。
ギラリーによる米国特許第４，１１３，５９９号明細書
には、スパッター室中に一定の圧力を維持するようにア
ルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節して放
電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウムを反
応付着させる陰極スパッター法が教示されている。
には、スパッター室中に一定の圧力を維持するようにア
ルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節して放
電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウムを反
応付着させる陰極スパッター法が教示されている。
チャビン（Ｃｈａｐｉｎ）による米国特許第４，１６６
．０１８号明細書には、平面状スパッター表面に隣接し
て磁場を形成し、その磁場がスパッター表面上の閉じた
ループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生ずるように
したスパッター装置が記載されている。
．０１８号明細書には、平面状スパッター表面に隣接し
て磁場を形成し、その磁場がスパッター表面上の閉じた
ループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生ずるように
したスパッター装置が記載されている。
ギラリーによる米国特許第４，２０１．６４９号明細書
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
ター温度で陰極スパッターすることにより主要な厚さの
酸化インジウムの伝導性層を付着させることにより低抵
抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載されている
。
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
ター温度で陰極スパッターすることにより主要な厚さの
酸化インジウムの伝導性層を付着させることにより低抵
抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載されている
。
グロス（Ｇｒｏｔｈ）による米国特許第４，３２７，９
６７号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の２よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化（ｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ）膜からなる灰色（ｎｅｕｔｒａｌ−ｃｏｆｏ
ｒ）の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
６７号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の２よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化（ｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ）膜からなる灰色（ｎｅｕｔｒａｌ−ｃｏｆｏ
ｒ）の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
王室その他による米国特許第４，３４９，４２５号明細
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をｄ−ｃ反応性スパッターすることにより、低電気抵抗
及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物膜を
形成することが記載されている。
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をｄ−ｃ反応性スパッターすることにより、低電気抵抗
及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物膜を
形成することが記載されている。
ハート（Ｈａｒｔ）による米国特許第４，４６２，８８
３号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀以
外の夕景の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッターすることにより製造された低放射性（ｅｍｉ
ｓｓｉｖｉｔｙ）被覆が記載されている。反射防止層は
、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、ｌ！１２１ヒインジ
ウム、酸化ビスマス又は酸化ジルコニウムでもよい。
３号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀以
外の夕景の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッターすることにより製造された低放射性（ｅｍｉ
ｓｓｉｖｉｔｙ）被覆が記載されている。反射防止層は
、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、ｌ！１２１ヒインジ
ウム、酸化ビスマス又は酸化ジルコニウムでもよい。
二重底め込み窓ガラス構成体のエネルギー効率を向上さ
せる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱移動を減
少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させる
被覆を与えることが望ましい、従って、被覆は輻射スペ
クトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければなら
ない。実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな透
過性をもたなければならない。美的理由から、被覆は低
い光反射性を持つのがよく、本貫的に無色であるのが好
ましい。
せる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱移動を減
少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させる
被覆を与えることが望ましい、従って、被覆は輻射スペ
クトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければなら
ない。実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな透
過性をもたなければならない。美的理由から、被覆は低
い光反射性を持つのがよく、本貫的に無色であるのが好
ましい。
一般に上述の如き高透過性低放射性被覆は、目に入る反
射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟まれ
た、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属層
を有する。これらの多層膜は、陰極スパッター、特にマ
グネトロンスパッターによって製造されるのが典型的で
ある。金属層は金又は銅でもよいが、一般には銀である
。従来法で記述されている金属酸化物層には、酸化錫。
射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟まれ
た、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属層
を有する。これらの多層膜は、陰極スパッター、特にマ
グネトロンスパッターによって製造されるのが典型的で
ある。金属層は金又は銅でもよいが、一般には銀である
。従来法で記述されている金属酸化物層には、酸化錫。
酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビスマス、酸化亜鉛
、酸化ジルコニウム及び酸化鉛が含まれる。
、酸化ジルコニウム及び酸化鉛が含まれる。
ある場合には、良くない耐久性或は低い放射性の如き成
る欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の
金属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中の
インジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属
が配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て
成る欠点を有する。
る欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の
金属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中の
インジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属
が配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て
成る欠点を有する。
被覆は、その劣化を起こす自然的力及び環境的物質から
保護されている場合には、使用される二重底め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
保護されている場合には、使用される二重底め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
金属酸化物は合理的に大きな屈折率、好ましくは２．０
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものでなけれ
ばならない。金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない。
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものでなけれ
ばならない。金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない。
商業的な理由がら金属酸化物は合理的な値段をもち、マ
グネトロンスパッターによる付着速度が比較的大きく、
非毒性であるのがよい。
グネトロンスパッターによる付着速度が比較的大きく、
非毒性であるのがよい。
恐らく最も重要で、最も満足するのが難しい金属酸化物
膜の条件は、その酸化物膜と金属膜との相互作用に関係
している。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部から
の薬物がち保護するため気孔率が低くなければならず、
別の層の一体性を維持するため金属に対する拡散性が低
くなければならない。最後に、就中、金属酸化物は金属
層付着のため良好な核生成表面を４え、その結果最小の
抵抗及び最大の透過率を持つ連続的な金属膜が付着出来
るようでなければならない。連続的及び不連続的銀膜の
特性は、ギラリーその他による米国特許第４，４６２，
８８４号明細書に記載されている（その記載は参考のた
めここに入れである）。
膜の条件は、その酸化物膜と金属膜との相互作用に関係
している。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部から
の薬物がち保護するため気孔率が低くなければならず、
別の層の一体性を維持するため金属に対する拡散性が低
くなければならない。最後に、就中、金属酸化物は金属
層付着のため良好な核生成表面を４え、その結果最小の
抵抗及び最大の透過率を持つ連続的な金属膜が付着出来
るようでなければならない。連続的及び不連続的銀膜の
特性は、ギラリーその他による米国特許第４，４６２，
８８４号明細書に記載されている（その記載は参考のた
めここに入れである）。
一般に使用されている金属酸化物多層膜の中で、酸化亜
鉛及び酸化ビスマスからなる膜は耐久性が不十分であり
、これらの酸化物は酸及びアルカリ性薬品の両方に溶解
し、多層膜は指紋によって劣化し、塩、二酸化硫黄及び
湿度試験で破壊される。
鉛及び酸化ビスマスからなる膜は耐久性が不十分であり
、これらの酸化物は酸及びアルカリ性薬品の両方に溶解
し、多層膜は指紋によって劣化し、塩、二酸化硫黄及び
湿度試験で破壊される。
酸化インジウム、好ましくは錫をドープしたものは一層
大きな耐久性をもち、下の金属層を一層よく保護するが
、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価である。
大きな耐久性をもち、下の金属層を一層よく保護するが
、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価である。
酸化錫は、インジウム又はアンチモンがドープされてい
てもよく、同じく一層大きな耐久性を持ち、下の金属層
を保護するが、銀膜の核生成のために適した表面を与え
ず、大きな抵抗及び低い透過性をもたらす、後で付着さ
れるｍ膜の適切な核生成をもたらす金属酸化物膜の特性
は確立されていないが、上述の金属酸化物については試
行錯誤の実験が広く行われている。
てもよく、同じく一層大きな耐久性を持ち、下の金属層
を保護するが、銀膜の核生成のために適した表面を与え
ず、大きな抵抗及び低い透過性をもたらす、後で付着さ
れるｍ膜の適切な核生成をもたらす金属酸化物膜の特性
は確立されていないが、上述の金属酸化物については試
行錯誤の実験が広く行われている。
ギラリーによる米国特許第４，６１０，７７１号明細書
くその記載は参考のためここに入れである）には、大き
な透過性及び低い放射性を持つ被覆として用いるための
亜鉛・錫合金の酸化物の新規な膜組成物、及び銀及び亜
鉛・ｎ合金酸化物層をもつ新規な多層膜が記載されてい
る。
くその記載は参考のためここに入れである）には、大き
な透過性及び低い放射性を持つ被覆として用いるための
亜鉛・錫合金の酸化物の新規な膜組成物、及び銀及び亜
鉛・ｎ合金酸化物層をもつ新規な多層膜が記載されてい
る。
ギラリーによる米国特許第４，７１６，０８６号には、
多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸化物
層及び銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の耐
久性分、酸化チタン如き特に化学的耐久性のある材料の
外側保護層を与えることにより改良することが記載され
ている。
多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸化物
層及び銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の耐
久性分、酸化チタン如き特に化学的耐久性のある材料の
外側保護層を与えることにより改良することが記載され
ている。
ギラリーその他による１９８６年３月１７日に出願され
た米国特許出願Ｓ ｅｒｉａｌ Ｎ ｏ、８４１．０５
６には、多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合
金酸化物層と銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層
膜の耐久性を、金属層と金属酸化物層との間の接着を改
良する銅の如き下地層を与えることにより改良すること
が記載されている。
た米国特許出願Ｓ ｅｒｉａｌ Ｎ ｏ、８４１．０５
６には、多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合
金酸化物層と銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層
膜の耐久性を、金属層と金属酸化物層との間の接着を改
良する銅の如き下地層を与えることにより改良すること
が記載されている。
多層低放射性高透過性膜は多重底め込み窓ガラス構成体
としての建築上の用途に対しては充分耐久性のあるもの
にされているが、そのような膜は急冷又は曲げの如き高
温処理に耐えられる充分な温度耐久性をもつには至って
いない。
としての建築上の用途に対しては充分耐久性のあるもの
にされているが、そのような膜は急冷又は曲げの如き高
温処理に耐えられる充分な温度耐久性をもつには至って
いない。
本発明は、ガラスの如き被覆された基体を、曲げ、徐冷
、急冷、積層或はガラス溶着の如き高温処理にかけるこ
とが出来る充分な温度耐久性をもつ新規な多層被覆に関
する。本発明の新規な多層被覆は、亜鉛と錫の酸化物の
如き第一反射防止金属酸化物層、銀の如き赤外線反射性
金属屑、チタン金属及び酸化チタンの下地層、第二反射
防止金属酸化物層及び、好ましくはチタン金属又は酸化
チタンの外側保護層を有する。
、急冷、積層或はガラス溶着の如き高温処理にかけるこ
とが出来る充分な温度耐久性をもつ新規な多層被覆に関
する。本発明の新規な多層被覆は、亜鉛と錫の酸化物の
如き第一反射防止金属酸化物層、銀の如き赤外線反射性
金属屑、チタン金属及び酸化チタンの下地層、第二反射
防止金属酸化物層及び、好ましくはチタン金属又は酸化
チタンの外側保護層を有する。
〔好ましい態様についての詳細な記述〕好ましくは金属
又は金属合金の酸化物からなる膜組成物は、陰極スパッ
ター、好ましくはマグネトロンスパッターによって付着
されるのが好ましい。陰極ターゲットは、希望の金属又
は金属合金元素からなるように製造される０次にそのタ
ーゲットを、基体表面上に金属又は金属合金酸化物膜を
付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を含む
雰囲気中でスパッターする。
又は金属合金の酸化物からなる膜組成物は、陰極スパッ
ター、好ましくはマグネトロンスパッターによって付着
されるのが好ましい。陰極ターゲットは、希望の金属又
は金属合金元素からなるように製造される０次にそのタ
ーゲットを、基体表面上に金属又は金属合金酸化物膜を
付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を含む
雰囲気中でスパッターする。
本発明による好ましい金属合金酸化物は、亜鉛と錫から
なる合金の酸化物である。本発明に従い、亜鉛・錫合金
酸化物膜を、陰極スパッター、好ましくは磁気的に促進
されたスパッターにより付着されることができる。陰極
スパッターは、本発明に従い大きな透過性及び低い放射
性をもつ膜を付着させるための好ましい方法でもある。
なる合金の酸化物である。本発明に従い、亜鉛・錫合金
酸化物膜を、陰極スパッター、好ましくは磁気的に促進
されたスパッターにより付着されることができる。陰極
スパッターは、本発明に従い大きな透過性及び低い放射
性をもつ膜を付着させるための好ましい方法でもある。
そのような膜は、酸化インジウム又は酸化チタン、又は
好ましくは亜鉛・錫合金、好ましくは錫酸亜鉛を含む亜
鉛・錫合金の酸化物の如き反射防止金属酸化物層の間に
、好ましくは金又は銀の如き高度に反射性の金属の層を
挟んだ多層からなるのが典型的である。
好ましくは亜鉛・錫合金、好ましくは錫酸亜鉛を含む亜
鉛・錫合金の酸化物の如き反射防止金属酸化物層の間に
、好ましくは金又は銀の如き高度に反射性の金属の層を
挟んだ多層からなるのが典型的である。
金属合金酸化物膜を形成するために種々の金属合金をス
パッターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透
過性及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、
絹と亜鉛の合金が好ましい。
パッターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透
過性及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、
絹と亜鉛の合金が好ましい。
特に好ましい合金は亜鉛と錫からなり、好ましくは１０
〜９０％の亜鉛と９０〜１０％の錫の比率の亜鉛と錫か
らなる。好ましい亜鉛・錫合金は３０〜６０％の範囲の
亜鉛を含み、好ましくは亜鉛封缶の比は４０：６０〜６
０ ： ４０である。最も好ましい範囲は、賜対亜鉛の
重量比が４６ ： ５４〜５０ ： ５０である。酸化
性雰囲気中で亜鉛・錫合金の陰極を反応的にスパッター
すると、亜鉛、錫及び酸素を含む、好ましくはｎ酸亜鉛
、Ｚｎ２５ｎＯ＜を含む金属酸化物層を付着させる結果
になる。しかし、金属合金ターゲットを用いるのが一層
便利である。
〜９０％の亜鉛と９０〜１０％の錫の比率の亜鉛と錫か
らなる。好ましい亜鉛・錫合金は３０〜６０％の範囲の
亜鉛を含み、好ましくは亜鉛封缶の比は４０：６０〜６
０ ： ４０である。最も好ましい範囲は、賜対亜鉛の
重量比が４６ ： ５４〜５０ ： ５０である。酸化
性雰囲気中で亜鉛・錫合金の陰極を反応的にスパッター
すると、亜鉛、錫及び酸素を含む、好ましくはｎ酸亜鉛
、Ｚｎ２５ｎＯ＜を含む金属酸化物層を付着させる結果
になる。しかし、金属合金ターゲットを用いるのが一層
便利である。
従来のマグネトロンスパッター法では、基体を被覆室中
に、スパッターされる材料のターゲット表面を有する陰
極の方に向けるようにして入れる。本発明により好まし
い基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影響を
受けないカラス、セラミック及びプラスチックが含まれ
る。
に、スパッターされる材料のターゲット表面を有する陰
極の方に向けるようにして入れる。本発明により好まし
い基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影響を
受けないカラス、セラミック及びプラスチックが含まれ
る。
陰極はどんな慣用的設計のものでもよく、好ましくは長
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッター過程を促進するための磁場と組合せて
用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面は、
金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中でス
パッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなる。陽極
は、ギラリーその他による米国特許第４，４７８，７０
２号明細書（その記載は参考のためここに入れである）
に教示されているように、対照的な形をし、組合せて配
置されるのが好ましい。
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッター過程を促進するための磁場と組合せて
用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面は、
金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中でス
パッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなる。陽極
は、ギラリーその他による米国特許第４，４７８，７０
２号明細書（その記載は参考のためここに入れである）
に教示されているように、対照的な形をし、組合せて配
置されるのが好ましい。
本発明の好ましい態様として、陰極スパッターにより多
Ｒ膜が付着され、高透過性低放射性被覆を形成する。金
属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の陰極タ
ーゲット表面が、反射性金属１−を形成するためにスパ
ッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加的陰
極ターゲット表面は、酸化チタン層を付着させるためス
パッターされるチタンからなる。反射防止金属合金酸化
物膜と組合せて反射性金属膜を有する耐久性のある多層
被覆は、金属膜と金属酸化物膜との間の付着を改良する
ため酸化チタン下地層を用いて次の如く製造される。そ
の下地層は本発明による多層被覆に高温耐久性を与え、
その結果得られる被覆物品は、被覆を劣化させることな
く、曲げ、徐冷、息冷、積層又はガラス溶着の如き高温
処理にかけることが出来る。
Ｒ膜が付着され、高透過性低放射性被覆を形成する。金
属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の陰極タ
ーゲット表面が、反射性金属１−を形成するためにスパ
ッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加的陰
極ターゲット表面は、酸化チタン層を付着させるためス
パッターされるチタンからなる。反射防止金属合金酸化
物膜と組合せて反射性金属膜を有する耐久性のある多層
被覆は、金属膜と金属酸化物膜との間の付着を改良する
ため酸化チタン下地層を用いて次の如く製造される。そ
の下地層は本発明による多層被覆に高温耐久性を与え、
その結果得られる被覆物品は、被覆を劣化させることな
く、曲げ、徐冷、息冷、積層又はガラス溶着の如き高温
処理にかけることが出来る。
従来法の下地層は最小の厚さを有するのが好ましいが１
本発明の下地層の厚さは好ましくは１０〜１００人、最
も好ましくは１２〜３０人である。単一の下地層を反射
性金属膜の上に付着させる場合には、２０〜１００人の
厚さが好ましい０反射性金属層の上の下地層の厚さが２
０人より小さい場合には、第一反射防止金属酸化物層と
反射性金属層との間に少なくとも１０人の厚さの付加的
下地層を付着させるのが好ましく、二つの層の合計の厚
さは１００Å以下であるのが好ましい０本発明の下地層
はチタン金属として付着されてもよいが、その下地層は
最終生成物中酸化チタンへ本質的に完全に酸化されてい
ることが必要である。そのような酸化は、約５０人より
小さい厚さの下地層の場合には加熱によって容易に達成
することが出来るが、本発明は、−層厚い下地層も与え
、その場合酸化チタンの存在は金属チタンの酸化を促進
し、多層被覆生成物の光学的性質を悪くすることなく、
−層厚い下地層を用いることが出来るようにしている。
本発明の下地層の厚さは好ましくは１０〜１００人、最
も好ましくは１２〜３０人である。単一の下地層を反射
性金属膜の上に付着させる場合には、２０〜１００人の
厚さが好ましい０反射性金属層の上の下地層の厚さが２
０人より小さい場合には、第一反射防止金属酸化物層と
反射性金属層との間に少なくとも１０人の厚さの付加的
下地層を付着させるのが好ましく、二つの層の合計の厚
さは１００Å以下であるのが好ましい０本発明の下地層
はチタン金属として付着されてもよいが、その下地層は
最終生成物中酸化チタンへ本質的に完全に酸化されてい
ることが必要である。そのような酸化は、約５０人より
小さい厚さの下地層の場合には加熱によって容易に達成
することが出来るが、本発明は、−層厚い下地層も与え
、その場合酸化チタンの存在は金属チタンの酸化を促進
し、多層被覆生成物の光学的性質を悪くすることなく、
−層厚い下地層を用いることが出来るようにしている。
例えば、銀の下にある下地層の場合には、最初に酸化チ
タンを、次にチタンを付着させるのが好ましいが、銀の
上の下地層のためには、最初にチタンを、次に酸化チタ
ンを付着させるのが好ましい。酸化チタンが存在するこ
とは銀の下の下地層として一層重要なことであるが、ど
ちらの位置でも、付着させた膜中銀と接触したチタン金
属を有することが好ましい。曲げ或は積層工程中のよう
に加熱したとき、チタンは酸化して酸化チタンになり、
透過性は増大する。
タンを、次にチタンを付着させるのが好ましいが、銀の
上の下地層のためには、最初にチタンを、次に酸化チタ
ンを付着させるのが好ましい。酸化チタンが存在するこ
とは銀の下の下地層として一層重要なことであるが、ど
ちらの位置でも、付着させた膜中銀と接触したチタン金
属を有することが好ましい。曲げ或は積層工程中のよう
に加熱したとき、チタンは酸化して酸化チタンになり、
透過性は増大する。
多層低放射性膜は次の如くガラス基体上に形成される。
清浄なガラス基体を被覆室中に入れ、その室を好ましく
は１０−’ｌ−−ルより低く、−層好ましくは２Ｘ１０
−５）−ルより低く真空にする。室中に、選択された不
活性ガス及び反応性ガス、好ましくはアルゴン及び酸素
の雰囲気を、約５ Ｘ １０−’〜１０−２１−−ルの
圧力に設定する。亜鉛・錫金属のターゲット表面を有す
る陰極を、被覆すべき基体の表面上で操作する。ターゲ
ット金属をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、ガ
ラス表面上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる。
は１０−’ｌ−−ルより低く、−層好ましくは２Ｘ１０
−５）−ルより低く真空にする。室中に、選択された不
活性ガス及び反応性ガス、好ましくはアルゴン及び酸素
の雰囲気を、約５ Ｘ １０−’〜１０−２１−−ルの
圧力に設定する。亜鉛・錫金属のターゲット表面を有す
る陰極を、被覆すべき基体の表面上で操作する。ターゲ
ット金属をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、ガ
ラス表面上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる。
亜鉛・錫合金酸化物の最初の層が付着された後、被覆室
を真空にし、純粋アルゴンの如き不活性雰囲気を約５
Ｘ １０−’〜１０−２トールの圧力に設定する。
を真空にし、純粋アルゴンの如き不活性雰囲気を約５
Ｘ １０−’〜１０−２トールの圧力に設定する。
好ましくはチタンのターゲット表面を有する陰極を、先
ず酸化性雰囲気中でスパッターし、酸化チタンを付着さ
せ、次に不活性雰囲気中でスパッターし、同様に下地層
としてチタンを付着させる。
ず酸化性雰囲気中でスパッターし、酸化チタンを付着さ
せ、次に不活性雰囲気中でスパッターし、同様に下地層
としてチタンを付着させる。
次に銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、
チタン含有下地層の上に金属銀の反射性層を付着させる
。第二のチタン含有下地層を、反射性銀層の上にチタン
をスパッターすることにより付着させるのが好ましい、
チタンは不活性雰囲気中でスパッターし、チタン金属下
地層を付着させるのが好ましい、最後に第二の亜鉛・錫
合金酸化物層を第二チタン下地層の上に、第一亜鉛・八
合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本質的に同
じ条件で付着させる。第二下地層は、チタンが第−銀の
上に不活性雰囲気中でスパッターされる限り、チタン金
属と同様酸化チタンからなっていてもよい。
チタン含有下地層の上に金属銀の反射性層を付着させる
。第二のチタン含有下地層を、反射性銀層の上にチタン
をスパッターすることにより付着させるのが好ましい、
チタンは不活性雰囲気中でスパッターし、チタン金属下
地層を付着させるのが好ましい、最後に第二の亜鉛・錫
合金酸化物層を第二チタン下地層の上に、第一亜鉛・八
合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本質的に同
じ条件で付着させる。第二下地層は、チタンが第−銀の
上に不活性雰囲気中でスパッターされる限り、チタン金
属と同様酸化チタンからなっていてもよい。
本発明の最も好ましい態様として、最後の金属酸化物膜
の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被覆は、ギ
ラリーその池による米国特許第４．５９４，１３７号明
細書に記載されているような金属の層を金属酸化物膜の
上にスパッターすることにより付着させるのが好ましい
。外側保護被覆として適切な金属には、ステンレス鋼又
はインコネルの如き鉄又はニッケルの合金が３まれる６
チタンは透過率が大きいため最も好ましい外側被覆であ
る。別の態様として、保護層は、ギラリーその他による
米国特許第４，７１６，０８６号明細書（その記載は夕
方のためここに入れである）に記載されている酸化チタ
ンのような特に化学的耐久性のある材料でもよい。
の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被覆は、ギ
ラリーその池による米国特許第４．５９４，１３７号明
細書に記載されているような金属の層を金属酸化物膜の
上にスパッターすることにより付着させるのが好ましい
。外側保護被覆として適切な金属には、ステンレス鋼又
はインコネルの如き鉄又はニッケルの合金が３まれる６
チタンは透過率が大きいため最も好ましい外側被覆であ
る。別の態様として、保護層は、ギラリーその他による
米国特許第４，７１６，０８６号明細書（その記載は夕
方のためここに入れである）に記載されている酸化チタ
ンのような特に化学的耐久性のある材料でもよい。
多層膜の化学的耐久性は、酸化チタンからなる保護被覆
を多層膜の上に付着させることにより最もよく改良され
る。好ましくは、酸化チタン保護被覆は、比較的大きな
付着速度及び低い圧力、好ましくは約３ミリＩ・−ルの
圧力で陰極スパッターすることにより付着される。酸化
チタンからなる保護被覆は、直接酸化チタンを付着させ
るため充分な酸素を倉む雰囲気中でチタンをスパッター
することにより形成させてもよい。本発明の別の態様と
して、酸化チタンからなる保護被覆は、不活性雰囲気中
でチタンをスパッターしてチタン含有膜を付着させ、そ
れを次に空気の如き酸化性雰囲気に曝して酸化し、酸化
チタンにすることにより形成させてもよい。
を多層膜の上に付着させることにより最もよく改良され
る。好ましくは、酸化チタン保護被覆は、比較的大きな
付着速度及び低い圧力、好ましくは約３ミリＩ・−ルの
圧力で陰極スパッターすることにより付着される。酸化
チタンからなる保護被覆は、直接酸化チタンを付着させ
るため充分な酸素を倉む雰囲気中でチタンをスパッター
することにより形成させてもよい。本発明の別の態様と
して、酸化チタンからなる保護被覆は、不活性雰囲気中
でチタンをスパッターしてチタン含有膜を付着させ、そ
れを次に空気の如き酸化性雰囲気に曝して酸化し、酸化
チタンにすることにより形成させてもよい。
本発明は、次の特別な実施例に付いての記述から一層よ
く理解さるであろう。実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
をｎ酸亜鉛として言及するが、その膜の組成が正確にＺ
ｎ ２ Ｓ ｎ Ｏａである必要はない。
く理解さるであろう。実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
をｎ酸亜鉛として言及するが、その膜の組成が正確にＺ
ｎ ２ Ｓ ｎ Ｏａである必要はない。
実施例
ソーダ・石灰・シリカガラス基体の上に多層膜を付着さ
せ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。１２．７Ｘ
４３．２ｃｚ （５Ｘ １７ｉｎ）の大きさの静止陰
極は、５２．４重量％の亜鉛と４７．６重量％の錫から
なる亜鉛・錫合金のスパッター表面をもっていた。
せ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。１２．７Ｘ
４３．２ｃｚ （５Ｘ １７ｉｎ）の大きさの静止陰
極は、５２．４重量％の亜鉛と４７．６重量％の錫から
なる亜鉛・錫合金のスパッター表面をもっていた。
ソーダ・石灰・シリカガラス基体を被覆室中に入れ、そ
の室を真空にし、４ミリトールの圧力のアルゴン／酸素
、５０１５０の雰囲気を設定した６ガラスを移動させて
３．０ｍ （１２０ｉｎ） ／分の速度でスパッター表
面を通過させながら、１．７ｋＷの電力で磁場の中で陰
極をスパッターした。ｎＪ酸亜鉛の膜がガラス表面上に
付着した。３回通過させることにより、約３００人の厚
さの膜を生じ、ガラス基体の９０％から錫酸亜鉛被覆ガ
ラス基体の８４％まで透過率の減少をもたらした。次に
チタンターゲットを持つ静止陰極を、先ず酸化性雰囲気
中でスパッターし、３０人の酸化チタンを付着させ、そ
れによって透過率は８２％に減少し、次に不活性雰囲気
中でスパッターして１５人のチタンを付着させ、透過率
が７２．５％に減少した１次に、銀陰極ターゲットを４
ミリトールの圧力のアルゴンガス雰囲気中でスパッター
することによりチタン倉有下地層の上に銀の層を付着さ
せた。基体を同じ速度で銀陰極ターゲットの下に通過さ
せ、銀を約１００人の膜厚まで付着させると、透過率は
更に６０％に低下した。
の室を真空にし、４ミリトールの圧力のアルゴン／酸素
、５０１５０の雰囲気を設定した６ガラスを移動させて
３．０ｍ （１２０ｉｎ） ／分の速度でスパッター表
面を通過させながら、１．７ｋＷの電力で磁場の中で陰
極をスパッターした。ｎＪ酸亜鉛の膜がガラス表面上に
付着した。３回通過させることにより、約３００人の厚
さの膜を生じ、ガラス基体の９０％から錫酸亜鉛被覆ガ
ラス基体の８４％まで透過率の減少をもたらした。次に
チタンターゲットを持つ静止陰極を、先ず酸化性雰囲気
中でスパッターし、３０人の酸化チタンを付着させ、そ
れによって透過率は８２％に減少し、次に不活性雰囲気
中でスパッターして１５人のチタンを付着させ、透過率
が７２．５％に減少した１次に、銀陰極ターゲットを４
ミリトールの圧力のアルゴンガス雰囲気中でスパッター
することによりチタン倉有下地層の上に銀の層を付着さ
せた。基体を同じ速度で銀陰極ターゲットの下に通過さ
せ、銀を約１００人の膜厚まで付着させると、透過率は
更に６０％に低下した。
銀層の上に第二の１５人のチタン下地層をスパッターし
、透過率は５１，５％の低さに減少した。次に錫酸亜鉛
の第二の反射防止層を３００人の厚さまで付着させ、透
過率は８１％に増大した。
、透過率は５１，５％の低さに減少した。次に錫酸亜鉛
の第二の反射防止層を３００人の厚さまで付着させ、透
過率は８１％に増大した。
任意工程として、チタン陰極を、等体積のアルゴンと酸
素からなる３ミリト−ルの圧力の雰囲気中で１０ｋＷで
スパッターし、約１５〜２０八属の酸化チタンからなる
保護被覆を付着させる。酸化チタンの保護被覆は、多層
被覆の耐久性及び反射性に大きな影響は与えず、透過率
の変化は約１％以下である。
素からなる３ミリト−ルの圧力の雰囲気中で１０ｋＷで
スパッターし、約１５〜２０八属の酸化チタンからなる
保護被覆を付着させる。酸化チタンの保護被覆は、多層
被覆の耐久性及び反射性に大きな影響は与えず、透過率
の変化は約１％以下である。
本発明による酸化チタン下地層の結果として、金属膜と
金属酸化物膜との間の接着が改良されることにより被覆
物品の耐久性が改良されることは、被覆した表面を湿ら
せた布で拭くことからなる簡単な摩擦試験により容易に
示すことができる。下地層をもたないへ酸亜鉛／銀／錫
酸亜鉛で被覆された表面は、湿った布で数回式いた後反
射率が約６％〜約１８％増大し、一番上の錫酸亜鉛膜と
下の銀膜の両方が除去されたことを示していた。これに
対し、本発明の下地層を有する錫酸亜鉛／酸化チタン・
チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛で被覆された物品の場合
には、湿めった布で長い間激しくこすっても目に見える
変化は生じなかった。
金属酸化物膜との間の接着が改良されることにより被覆
物品の耐久性が改良されることは、被覆した表面を湿ら
せた布で拭くことからなる簡単な摩擦試験により容易に
示すことができる。下地層をもたないへ酸亜鉛／銀／錫
酸亜鉛で被覆された表面は、湿った布で数回式いた後反
射率が約６％〜約１８％増大し、一番上の錫酸亜鉛膜と
下の銀膜の両方が除去されたことを示していた。これに
対し、本発明の下地層を有する錫酸亜鉛／酸化チタン・
チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛で被覆された物品の場合
には、湿めった布で長い間激しくこすっても目に見える
変化は生じなかった。
好ましい酸化チタン保護被覆は、約１０〜５０人の範囲
の厚さを有する。−層厚い酸化チタン被覆を用いてもよ
く、物品の希望の透過性により限定されるだけである。
の厚さを有する。−層厚い酸化チタン被覆を用いてもよ
く、物品の希望の透過性により限定されるだけである。
約２０人の厚さを有する酸化チタン保護被覆を用いると
、この実施例による多層被覆の耐久性は、外囲温度で２
１７２％塩溶液中で２時間から２２時間へ増大し、約６
６℃（１５０’Ｆ ）の脱イオン水を片むＱ−パネル・
クリーブランド・コンデンゼーション・テスター（Ｑ−
Ｐａｎｅｌ ｃ、ｅｖｅｌａｎｄＣｏｎｄｅｎｓａｔｉ
ｏｎ Ｔｅ５ｔｅｒ）Ｑ ＣＴ −Ａ Ｄ Ｏ型で行わ
れたクリーブランド湿度試験では５時間から１周間へ増
大した。
、この実施例による多層被覆の耐久性は、外囲温度で２
１７２％塩溶液中で２時間から２２時間へ増大し、約６
６℃（１５０’Ｆ ）の脱イオン水を片むＱ−パネル・
クリーブランド・コンデンゼーション・テスター（Ｑ−
Ｐａｎｅｌ ｃ、ｅｖｅｌａｎｄＣｏｎｄｅｎｓａｔｉ
ｏｎ Ｔｅ５ｔｅｒ）Ｑ ＣＴ −Ａ Ｄ Ｏ型で行わ
れたクリーブランド湿度試験では５時間から１周間へ増
大した。
上記実施例は、本発明を例示するために与えたものであ
る。チタン・酸化チタン下地層を含めた製品及び方法の
種々の変更、例えば、それらの相対的厚さ及び絶対的厚
さの変更を含ませてもよく、多層被覆中のどの位置のそ
のような下地層で行なってもよい、そのような金属・酸
化金属下地層は、ジルコニウム用いて行なってもよい、
他の被覆組成物、特に他の反射防止金属酸化物及び金又
は銅の如き赤外線反射性金属も本発明の範囲に入る。亜
鉛・錫酸化物膜を付着させる時の亜鉛と錫の割合により
、被覆は、錫酸亜鉛の外に広い範囲の址の酸化亜鉛及び
酸化錫を含んでいてもよい。
る。チタン・酸化チタン下地層を含めた製品及び方法の
種々の変更、例えば、それらの相対的厚さ及び絶対的厚
さの変更を含ませてもよく、多層被覆中のどの位置のそ
のような下地層で行なってもよい、そのような金属・酸
化金属下地層は、ジルコニウム用いて行なってもよい、
他の被覆組成物、特に他の反射防止金属酸化物及び金又
は銅の如き赤外線反射性金属も本発明の範囲に入る。亜
鉛・錫酸化物膜を付着させる時の亜鉛と錫の割合により
、被覆は、錫酸亜鉛の外に広い範囲の址の酸化亜鉛及び
酸化錫を含んでいてもよい。
種々の層の厚さは、透過性の如き希望の光学的性質によ
って主に制約される。ガスの圧力及び濃度の如き工程因
子は広い範囲に亙って変えてもよい。
って主に制約される。ガスの圧力及び濃度の如き工程因
子は広い範囲に亙って変えてもよい。
他の化学的耐久性のある材料からなる保護被覆を、金属
又は酸化物として被覆してもよい。本発明の範囲は特許
請求の範囲によって規定されるものである。
又は酸化物として被覆してもよい。本発明の範囲は特許
請求の範囲によって規定されるものである。
Claims (14)
- （１）ａ、透明な非金属基体； ｂ、前記基体表面上に付着させた第一透明反射防止金属
酸化物膜； ｃ、前記反射防止金属酸化物膜の上に付着させた透明金
属酸化物／金属下地層； ｄ、前記金属／金属酸化物層の上に付着させた透明赤外
線反射性金属膜； ｅ、前記赤外線反射性金属膜の上に付着させた金属含有
下地層；及び ｆ、前記下地層の上に付着させた第二透明反射防止金属
酸化物膜； からなる高透過性低放射性物品。 - （２）基体がガラスである請求項１に記載の物品。
- （３）反射性金属膜が銀である請求項２に記載の物品。
- （４）金属酸化物が亜鉛と錫の酸化反応生成物からなる
請求項３に記載の物品。 - （５）金属酸化物／金属下地層が、チタン及びジルコニ
ウムからなる群から選択された金属からなる請求項１に
記載の物品。 - （６）第二反射防止金属酸化物膜上に付着させた保護性
金属含有外側被覆を更に有する請求項１に記載の物品。 - （７）ａ、酸素を含有する反応性雰囲気中で金属陰極タ
ーゲットをスパッターし、それによって第一金属酸化物
膜を基体表面上に付着させ、 ｂ、前記反射防止金属酸化物膜の上に金属酸化物／金属
下地層をスパッターし、 ｃ、前記金属／金属酸化物下地層の上に赤外線反射性金
属膜をスパッターし、 ｄ、前記赤外線反射性金属膜の上に金属含有下地層をス
パッターし、そして ｅ、前記金属含有下地層の上に第二金属酸化物膜をスパ
ッターする、 諸工程からなる高温耐久性膜を付着する方法。 - （８）基体がガラスからなる請求項７に記載の方法。
- （９）金属酸化物膜が亜鉛と錫を含む酸化反応生成物か
らなる請求項８に記載の方法。 - （１０）第二金属酸化物膜上に保護性金属含有外側被覆
を付着させる工程を更に有する請求項７に記載の方法。 - （１１）ａ、スパッター室中に透明非金属基体を入れ、 ｂ、亜鉛と錫を酸素含有反応性雰囲気中でスパッターし
、前記基体表面上に第一透明金属合金酸化物膜を付着さ
せ、 ｃ、酸化性雰囲気中でチタンをスパッターして酸化チタ
ンを付着させ、次に不活性雰囲気中でチタンをスパッタ
ーしてチタンを付着させ、前記酸化物膜上に下地層を形
成し、 ｄ、銀陰極ターゲットを不活性雰囲気中でスパッターし
、前記下地層の上に透明銀膜を付着させ、 ｅ、チタンをスパッターして、前記銀膜上に第二チタン
含有下地層を付着させ、そしてｆ、亜鉛と錫を、酸素を
含有する反応性雰囲気中でスパッターし、前記第二チタ
ン含有下地層の上に第二金属合金酸化物膜を付着させる
、諸工程からなる多層低放射性被覆物品を製造する方法
。 - （１２）基体がガラスである請求項１１に記載の方法。
- （１３）前記第二金属合金酸化物膜上に金属含有保護性
被覆を付着させる工程を更に有する請求項１２に記載の
方法。 - （１４）多層被覆物品を高温処理にかけ、それによって
被覆の透過性を増大させる工程を更に含む請求項７に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US176511 | 1988-04-01 | ||
| US07/176,511 US4898790A (en) | 1986-12-29 | 1988-04-01 | Low emissivity film for high temperature processing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301537A true JPH01301537A (ja) | 1989-12-05 |
| JP2505278B2 JP2505278B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=22644647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1081347A Expired - Lifetime JP2505278B2 (ja) | 1988-04-01 | 1989-03-31 | 高透過性低放射性物品及びその製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4898790A (ja) |
| EP (1) | EP0335309B1 (ja) |
| JP (1) | JP2505278B2 (ja) |
| KR (1) | KR920005471B1 (ja) |
| BR (1) | BR8901510A (ja) |
| CA (1) | CA1337483C (ja) |
| DE (1) | DE68915042T2 (ja) |
| ES (1) | ES2056136T3 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013851A1 (en) * | 1992-12-15 | 1994-06-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Transparent conductive film, transparent conductive base material, and conductive material |
| JP2011513169A (ja) * | 2008-02-27 | 2011-04-28 | サン−ゴバン グラス フランス | 改良された光透過率を有する太陽光保護ガラス |
| JP2011513101A (ja) * | 2008-03-10 | 2011-04-28 | サン−ゴバン グラス フランス | 反射防止コーティングを有する透明基材 |
| WO2014119668A1 (ja) | 2013-01-31 | 2014-08-07 | 日東電工株式会社 | 赤外線反射フィルムの製造方法 |
| WO2014119683A1 (ja) | 2013-01-31 | 2014-08-07 | 日東電工株式会社 | 赤外線反射フィルムの製造方法 |
| JP2015147366A (ja) * | 2014-02-07 | 2015-08-20 | 東レ株式会社 | 積層フィルムおよびその製造方法 |
| JP2017506203A (ja) * | 2013-11-20 | 2017-03-02 | サントル・ルクセンブルジョワ・ドゥ・ルシェルシュ・プール・ル・ベール・エ・ラ・セラミック（シーアールブイシー）エスエイアールエルＣｅｎｔｒｅ Ｌｕｘｅｍｂｏｕｒｇｅｏｉｓ ｄｅ Ｒｅｃｈｅｒｃｈｅｓ ｐｏｕｒ ｌｅ Ｖｅｒｒｅ ｅｔ ｌａ Ｃｅｒａｍｉｑｕｅ （Ｃ．Ｒ．Ｖ．Ｃ．） ＳＡＲＬ | Ｉｒ反射層間のスズ酸亜鉛系層を有する低放射率コーティングを含む熱処理可能な被覆製品及びその対応方法 |
| WO2018181433A1 (ja) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | 日東電工株式会社 | 遮熱断熱基板 |
| US10209414B2 (en) | 2014-08-05 | 2019-02-19 | Nitto Denko Corporation | Infrared-reflecting film |
Families Citing this family (136)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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