JPH01317136A - 高透過性及び低放射性を有する物品及びその製造方法 - Google Patents
高透過性及び低放射性を有する物品及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一般に金属酸化物膜を陰極スパッターする技
術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁気ス
パッターする技術に関する。
術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を磁気ス
パッターする技術に関する。
ギラリー（Ｃｉｌｌｅｒｙ）その他による米国特許第４
．０９４．７６３号明細書には、調節された量の酸素を
含む低圧雰囲気中で４００°Ｆより高い温度で錫及びイ
ンジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰極
スパッターすることにより、透明導電性物品を製造する
ことが記載されている。
．０９４．７６３号明細書には、調節された量の酸素を
含む低圧雰囲気中で４００°Ｆより高い温度で錫及びイ
ンジウムの如き金属をガラスの如き耐火性基体上に陰極
スパッターすることにより、透明導電性物品を製造する
ことが記載されている。
ギラリーによる米国特許第４，１１３，５９９号明細書
には、スパッター室中に一定の圧力を維持するようにア
ルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節して放
電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウムを反
応付着させる陰極スパッター法が教示されている。
には、スパッター室中に一定の圧力を維持するようにア
ルゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節して放
電電流を一定に維持して行われる、酸化インジウムを反
応付着させる陰極スパッター法が教示されている。
チャピン（Ｃｈａｐｉｎ）による米国特許第４，１６６
．０１８号明細書には、平面状スパッター表面に隣接し
て磁場を形成し、その磁場がスパッター表面上の閉じた
ループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生ずるように
したスパッター装置が記載されている。
．０１８号明細書には、平面状スパッター表面に隣接し
て磁場を形成し、その磁場がスパッター表面上の閉じた
ループ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生ずるように
したスパッター装置が記載されている。
ギラリーによる米国特許第４，２０１，６４９号明細書
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
ター温度で陰極スパッターすることにより主要な厚さの
酸化インジウムの伝導性層を付着させることにより低抵
抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載されている
。
には、最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層
を付着させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッ
ター温度で陰極スパッターすることにより主要な厚さの
酸化インジウムの伝導性層を付着させることにより低抵
抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載されている
。
グロス（Ｇｒｏｔｈ）による米国特許第４，３２７，９
６７号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の２よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化（ｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ）Ｍからなる灰色（ｎｅｕｔｒａｌ−ｃｏｌｏ
ｒ）の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
６７号明細書には、窓ガラス、そのガラス表面上の２よ
り大きな屈折率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射
性金膜、及び前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チ
タン又はそれらの合金の灰色化（ｎｅｕｔｒａｌｉｚａ
ｔｉｏｎ）Ｍからなる灰色（ｎｅｕｔｒａｌ−ｃｏｌｏ
ｒ）の外観を有する熱反射性窓ガラスが記載されている
。
三宅その他による米国特許第４，３４９，４２５号明細
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をｄ−ｃ反応性スパッターすることにより、低電気抵抗
及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物膜を
形成することか記載されている。
書には、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金
をｄ−ｃ反応性スパッターすることにより、低電気抵抗
及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物膜を
形成することか記載されている。
ハート（Ｈａｒｔ）による米国特許第４，４６２，８８
３号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀以
外の少量の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッターすることにより製造された低放射性（ｅｍｉ
ｓｓｉｖｉｔｙ）被覆が記載されている。反射防止層は
、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸
化ビスマス又は酸化ジルコニウムでもよい。
３号明細書には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀以
外の少量の金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極
スパッターすることにより製造された低放射性（ｅｍｉ
ｓｓｉｖｉｔｙ）被覆が記載されている。反射防止層は
、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸
化ビスマス又は酸化ジルコニウムでもよい。
二重嵌め込み窓ガラス構成体のエネルギー効率を向」ニ
させる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱移動を
減少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させ
る被覆を与えることが望ましい。従って、被覆は輻射ス
ペクトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければな
らない。実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな
透過性をもたなければならない。美的理由がら、被覆は
低−７＝ い光反射性を持つのがよく、本質的に無色であるのが好
ましい。
させる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱移動を
減少させることによりその構成体の絶縁能力を増大させ
る被覆を与えることが望ましい。従って、被覆は輻射ス
ペクトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければな
らない。実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大きな
透過性をもたなければならない。美的理由がら、被覆は
低−７＝ い光反射性を持つのがよく、本質的に無色であるのが好
ましい。
一般に上述の如き高透過性低放射性被覆は、目に入る反
射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟まれ
た、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属層
を有する。これらの多層膜は、陰極スパッター、特にマ
グネｌ−ロンスパッターによって製造されるのが典型的
である。金属層は金又は銅でもよいが、一般には銀であ
る。従来法で記述されている金属酸化物層には、酸化錫
、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビスマス、酸化亜
鉛、酸化ジルコニウム及び酸化鉛が含まれる。
射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟まれ
た、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金属層
を有する。これらの多層膜は、陰極スパッター、特にマ
グネｌ−ロンスパッターによって製造されるのが典型的
である。金属層は金又は銅でもよいが、一般には銀であ
る。従来法で記述されている金属酸化物層には、酸化錫
、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビスマス、酸化亜
鉛、酸化ジルコニウム及び酸化鉛が含まれる。
ある場合には、良くない耐久性或は低い放射性の如き成
る欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の
金属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中の
インジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属
が配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て
成る欠点を有する。
る欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の他の
金属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中の
インジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の他の金属
が配合されている。しかし、これらの金属酸化物は全て
成る欠点を有する。
被覆は、その劣化を起こす自然的力及び環境的物質から
保護されている場合には、使用される二重嵌め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
保護されている場合には、使用される二重嵌め込み窓ガ
ラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製造
及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他の
製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な被
覆が特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に求めら
れている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学的
耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両方
に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質を
同様にもつべきである。
金属酸化物は合理的に大きな屈折率、好ましくは２．０
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものてなけれ
はならない。金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない。
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものてなけれ
はならない。金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない。
商業的な理由がら金属酸化物は合理的な値段をもち、マ
グネトロンスパッターによる何着速度か比較的大きく、
非毒性であるのがよい。
グネトロンスパッターによる何着速度か比較的大きく、
非毒性であるのがよい。
恐らく最も重要で、最も満足するのが難しい金属酸化物
膜の条件は、その酸化物膜と金属膜との相互作用に関係
している。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部から
の薬物から保護するため気孔率が低くなければならず、
別の層の一体性を維持するため金属に対する拡散性が低
くなければならない。最後に、就中、金属酸化物は金属
層付着のため良好な核生成表面を与え、その結果最小の
抵抗及び最大の透過率を持つ連続的な金属膜か付着出来
るようでなければならない。連続的及び不連続的銀膜の
特性は、ギラリーその他による米国特許第４，４６２，
８８４号明細書に記載されている（その記載は参考のた
めここに入れである）。
膜の条件は、その酸化物膜と金属膜との相互作用に関係
している。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部から
の薬物から保護するため気孔率が低くなければならず、
別の層の一体性を維持するため金属に対する拡散性が低
くなければならない。最後に、就中、金属酸化物は金属
層付着のため良好な核生成表面を与え、その結果最小の
抵抗及び最大の透過率を持つ連続的な金属膜か付着出来
るようでなければならない。連続的及び不連続的銀膜の
特性は、ギラリーその他による米国特許第４，４６２，
８８４号明細書に記載されている（その記載は参考のた
めここに入れである）。
−ｍに使用されている金属酸化物多層膜の中で、酸化亜
鉛及び酸化ビスマスからなる膜は耐久性が不十分であり
、これらの酸化物は酸及びアルカリ性薬品の両方に溶解
し、多層膜は指紋によって劣化し、塩、二酸化硫黄及び
湿度試験で破壊される。
鉛及び酸化ビスマスからなる膜は耐久性が不十分であり
、これらの酸化物は酸及びアルカリ性薬品の両方に溶解
し、多層膜は指紋によって劣化し、塩、二酸化硫黄及び
湿度試験で破壊される。
酸化インジウム、好ましくは錫をドープしたものは一層
大きな耐久性をもち、下の金属層を一層よく保護するが
、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価である。
大きな耐久性をもち、下の金属層を一層よく保護するが
、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価である。
酸化錫は、インジウム又はアンチモンかドープされてい
てもよく、同しく一層大きな耐久性を持ち、下の金属層
を一層よく保護するが、銀膜の核生成のために適した表
面を与えず、大きな抵抗及び低い透過性をもたらず。後
て付着される銀膜の適切な核生成をもたらず金属酸化物
膜の特性は確立されていないか、上述の金属酸化物につ
いては試行錯誤の実験か広く行われている。
てもよく、同しく一層大きな耐久性を持ち、下の金属層
を一層よく保護するが、銀膜の核生成のために適した表
面を与えず、大きな抵抗及び低い透過性をもたらず。後
て付着される銀膜の適切な核生成をもたらず金属酸化物
膜の特性は確立されていないか、上述の金属酸化物につ
いては試行錯誤の実験か広く行われている。
ギラリーによる米国特許第４，６１０，７７１号明細書
（その記載は参考のためここに入れである）には、大き
な透過性及び低い放射性を持つ被覆として用いるための
亜鉛・錫合金の酸化物の新規な膜組成物、及び銀及び亜
鉛・錫合金酸化物層をもつ新規な多層膜が記載されてい
る。
（その記載は参考のためここに入れである）には、大き
な透過性及び低い放射性を持つ被覆として用いるための
亜鉛・錫合金の酸化物の新規な膜組成物、及び銀及び亜
鉛・錫合金酸化物層をもつ新規な多層膜が記載されてい
る。
キラリ−による米国特許第４，７１６，０８６号には、
多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸化物
層及び銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の耐
久性を、酸化チタン如き特に化学的耐久性のある材料の
外側保護層を与えることにより改良することが記載され
ている。
多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸化物
層及び銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の耐
久性を、酸化チタン如き特に化学的耐久性のある材料の
外側保護層を与えることにより改良することが記載され
ている。
ギラリーその他による１９８６年３月１７日に出願され
た米国特許出願５ｅｒｉａｌ Ｎｏ、８４１．０５６に
は、多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸
化物層と銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の
耐久性を、金属層と金属酸化物層との間の接着を改良す
る銅の如き下地層を与えることにより改良することが記
載されている。
た米国特許出願５ｅｒｉａｌ Ｎｏ、８４１．０５６に
は、多層膜、特に反射防止金属及び（又は）金属合金酸
化物層と銀の如き赤外線反射性金属層からなる多層膜の
耐久性を、金属層と金属酸化物層との間の接着を改良す
る銅の如き下地層を与えることにより改良することが記
載されている。
多層低放射性高透過性膜は多重底め込み窓ガラス構成体
としての建築上の用途に対しては充分耐久性のあるもの
にされているが、そのような膜は急冷又は曲げの如き高
温処理に耐えられるような充分な温度耐久性をもつには
至っていない。
としての建築上の用途に対しては充分耐久性のあるもの
にされているが、そのような膜は急冷又は曲げの如き高
温処理に耐えられるような充分な温度耐久性をもつには
至っていない。
本発明は、透明体、特に自動車の風防ガラス、サイドラ
イト又はバックライトとして用いられる透明体に、可視
光を散乱反射させることなく、優れた熱負荷減少（ｈｅ
ａｔ １ｏａｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を与える新規な
多層被覆に関する。本発明の新規な多層被覆は、亜鉛及
び錫の酸化物の如き第一反射防止金属酸化物層、銀の如
き赤外線反射性金属層、チタンを含む下地層、第二の厚
い金属酸化物層、別の銀の如き赤外線反射性金属層、付
加的下地層、第三反射防止金属酸化物層及び、好ましく
はチタン金属又は酸化チタンの外側保護層を有する。
イト又はバックライトとして用いられる透明体に、可視
光を散乱反射させることなく、優れた熱負荷減少（ｈｅ
ａｔ １ｏａｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を与える新規な
多層被覆に関する。本発明の新規な多層被覆は、亜鉛及
び錫の酸化物の如き第一反射防止金属酸化物層、銀の如
き赤外線反射性金属層、チタンを含む下地層、第二の厚
い金属酸化物層、別の銀の如き赤外線反射性金属層、付
加的下地層、第三反射防止金属酸化物層及び、好ましく
はチタン金属又は酸化チタンの外側保護層を有する。
〔好ましい態様に付いての詳細な記述〕好ましくは金属
又は金属合金の酸化物からなる膜組成物は、陰極スパッ
ター、好ましくはマクネトロンスパッターによって付着
されるのが好ましい。陰極ターゲットは、希望の金属又
は金属合金元素からなるように製造される。次に、その
ターゲラ１〜を、基体表面上に金属又は金属合金酸化物
膜を付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を
含む雰囲気中でスパッターする。
又は金属合金の酸化物からなる膜組成物は、陰極スパッ
ター、好ましくはマクネトロンスパッターによって付着
されるのが好ましい。陰極ターゲットは、希望の金属又
は金属合金元素からなるように製造される。次に、その
ターゲラ１〜を、基体表面上に金属又は金属合金酸化物
膜を付着させるため、反応性雰囲気、好ましくは酸素を
含む雰囲気中でスパッターする。
本発明による好ましい金属合金酸化物は、亜鉛と錫から
なる合金の酸化物である。本発明に従い、亜鉛 錫合金
酸化物膜を、陰極スパッター、好ましくは磁気的に促進
されたスパッターにより付着されることができる。陰極
スパッターは、本発明に従い大きな透過性及び低い放射
性をもつ膜を付着させるための好ましい方法でもある。
なる合金の酸化物である。本発明に従い、亜鉛 錫合金
酸化物膜を、陰極スパッター、好ましくは磁気的に促進
されたスパッターにより付着されることができる。陰極
スパッターは、本発明に従い大きな透過性及び低い放射
性をもつ膜を付着させるための好ましい方法でもある。
そのような膜は、酸化インジウム又は酸化チタン、又は
好ましくは亜鉛・錫合金、好ましくは錫酸亜鉛を含む亜
鉛 錫合金の酸化物の如き反射防止金属酸化物層の間に
、好ましくは金又は銀の如き高度に反射性の金属の層を
挟んだ多層からなるのが典型的である。
好ましくは亜鉛・錫合金、好ましくは錫酸亜鉛を含む亜
鉛 錫合金の酸化物の如き反射防止金属酸化物層の間に
、好ましくは金又は銀の如き高度に反射性の金属の層を
挟んだ多層からなるのが典型的である。
金属合金酸化物膜を形成するために種々の金属合金をス
パッターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透
過性及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、
錫と亜鉛の合金が好ましい。
パッターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透
過性及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、
錫と亜鉛の合金が好ましい。
特に好ましい合金は亜鉛と錫がらなり、好ましくは１０
〜９０％の亜鉛と９０〜１０％の錫の比率の亜鉛と錫か
らなる。好ましい亜鉛・錫合金は３０〜６０％の範囲の
亜鉛を含み、好ましくは亜鉛対偶の比は４０：６０〜６
０：４０である。最も好ましい範囲は、錫対亜鉛の重量
比が４６ ＋ ５４〜５０５０である。酸化性雰囲気中
で亜鉛・錫合金の陰極を反応的にスパッターすると、亜
鉛、錫及び酸素を含む、好ましくは錫酸亜鉛、Ｚ ｎ
２ Ｓ ｎ Ｏ４を含む金属酸化物層を付着させる結果
になる。
〜９０％の亜鉛と９０〜１０％の錫の比率の亜鉛と錫か
らなる。好ましい亜鉛・錫合金は３０〜６０％の範囲の
亜鉛を含み、好ましくは亜鉛対偶の比は４０：６０〜６
０：４０である。最も好ましい範囲は、錫対亜鉛の重量
比が４６ ＋ ５４〜５０５０である。酸化性雰囲気中
で亜鉛・錫合金の陰極を反応的にスパッターすると、亜
鉛、錫及び酸素を含む、好ましくは錫酸亜鉛、Ｚ ｎ
２ Ｓ ｎ Ｏ４を含む金属酸化物層を付着させる結果
になる。
従来のマクネトロンスパッター法では、基体を被覆室中
に、スパッターされる材料のターゲ・ン１−表面を有す
る陰極の方に向けるようにして入れる。本発明により好
ましい基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影
響を受けないガラス、セラミック及びプラスチックが含
まれる。
に、スパッターされる材料のターゲ・ン１−表面を有す
る陰極の方に向けるようにして入れる。本発明により好
ましい基体には、被覆方法の操作条件によって有害な影
響を受けないガラス、セラミック及びプラスチックが含
まれる。
陰極はとんな慣用的設計のものでもよく、好ましくは長
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッター過程を促進するための磁場と組合せて
用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面は、
金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中でス
パッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなる。陽極
は、キラリ−その他による米国特許第４，４７８，７０
２号明細書（その記載は参考のためここに入れである）
に教示されているように、対照的な形をし、組合せて配
置されるのが好ましい。
い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好ま
しくはスパッター過程を促進するための磁場と組合せて
用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表面は、
金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気中でス
パッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなる。陽極
は、キラリ−その他による米国特許第４，４７８，７０
２号明細書（その記載は参考のためここに入れである）
に教示されているように、対照的な形をし、組合せて配
置されるのが好ましい。
本発明の好ましい態様として、陰極スバ・ツタ−により
多層膜か付着され、高透過性低放射性被覆を形成する。
多層膜か付着され、高透過性低放射性被覆を形成する。
金属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の陰極
ターゲット表面が、反射性金属層を形成するためにスパ
ッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加的陰
極ターゲ・ノド表面は、酸化チタン層を付着させるため
スパッターされるチタンからなる。二つの反射性金属膜
を三つの反射防止金属合金酸化物膜と交互に組合せた耐
久性のある多層被覆は、金属膜と金属酸化物膜との間の
付着を改良するため酸化チタン下地層を用いて次の如く
製造される。その下地層は本発明による多層被覆に高温
耐久性を与え、その結果径られる被覆物品は、被覆を劣
化させることなく、曲げ、徐冷、急冷、積層又はガラス
溶着の如き高温処理にかけることが出来る。
ターゲット表面が、反射性金属層を形成するためにスパ
ッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加的陰
極ターゲ・ノド表面は、酸化チタン層を付着させるため
スパッターされるチタンからなる。二つの反射性金属膜
を三つの反射防止金属合金酸化物膜と交互に組合せた耐
久性のある多層被覆は、金属膜と金属酸化物膜との間の
付着を改良するため酸化チタン下地層を用いて次の如く
製造される。その下地層は本発明による多層被覆に高温
耐久性を与え、その結果径られる被覆物品は、被覆を劣
化させることなく、曲げ、徐冷、急冷、積層又はガラス
溶着の如き高温処理にかけることが出来る。
本発明の下地層の厚さは好ましくは少なくとも１０人で
あり、膜の希望の透過率によってのみ限定され、−層好
ましくは約１２〜３０人である。単一の下地層を反射性
金属膜の上に付着させる場合には、２０人より大きな厚
さが好ましい。反射性金属層の上の下地層の厚さが２０
人より小さい場合には、第−反射防止金属酸化物層と赤
外線反射性金属層との間に付加的下地層を付着させるの
が好ましい。
あり、膜の希望の透過率によってのみ限定され、−層好
ましくは約１２〜３０人である。単一の下地層を反射性
金属膜の上に付着させる場合には、２０人より大きな厚
さが好ましい。反射性金属層の上の下地層の厚さが２０
人より小さい場合には、第−反射防止金属酸化物層と赤
外線反射性金属層との間に付加的下地層を付着させるの
が好ましい。
清浄なガラス基体を被覆室中に入れ、その室を好ましく
は１０−Ｉ・−ルより低く、−層好ましくは２×１０−
５トールより低く真空にする。室中に、選択された不活
性カス及び反応性カス、好ましくはアルゴン及び酸素の
雰囲気を、約５Ｘ１０−’〜１０−２トールの圧力に設
定する。亜鉛 錫金属のターゲット表面を有する陰極を
、被覆すべき基体の表面上で操作する。ターケラト金属
をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、ガラス表面
上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる。
は１０−Ｉ・−ルより低く、−層好ましくは２×１０−
５トールより低く真空にする。室中に、選択された不活
性カス及び反応性カス、好ましくはアルゴン及び酸素の
雰囲気を、約５Ｘ１０−’〜１０−２トールの圧力に設
定する。亜鉛 錫金属のターゲット表面を有する陰極を
、被覆すべき基体の表面上で操作する。ターケラト金属
をスパッターし、室中の雰囲気と反応させ、ガラス表面
上に亜鉛・錫合金酸化物被覆層を付着させる。
亜鉛・錫合金酸化物の最初の層が付着された後、被覆室
を真空にし、純粋アルゴンの如き不活性雰囲気を約５ｘ
ｔｏ−’〜１．０−２１−−ルの圧力に設定する。
を真空にし、純粋アルゴンの如き不活性雰囲気を約５ｘ
ｔｏ−’〜１．０−２１−−ルの圧力に設定する。
好ましくはチタンのターゲット表面を有する陰極をスパ
ッターし、亜鉛 錫合金酸化物層の上′に第一チタン金
属下地層を付着させる。別の態様として、チタン陰極を
僅かに酸化性の雰囲気中てスパッターし、亜鉛・錫合金
酸化物層の上にチタン酸化物上地層を付着させる。次に
銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、下地
層の上に金属銀の反射性層を付着させる。第二下地層を
、反射性銀層の上にチタンをスパッターすることにより
付着させるのが好ましい。この場合もチタンを不活性雰
囲気中でスパッターし、チタン金属下地層を付着させる
か、僅かに酸化性の雰囲気中でスパッターし、酸化チタ
ン下地層を付着させるのが好ましい。次に第二の亜鉛・
錫合金酸化物層を第二チタン下地層の上に、第一亜鉛・
錫合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本質的に
同じ条件で付着させる。但しこの層の厚さは第−層の厚
さのほぼ２倍である。好ましくは、別の下地層付着させ
、次に第二赤外線反射性金属層を付着させ、好ましくは
更に別の下地層を付着させ、次に第一のものとほぼ同じ
厚さの第三反射防止金属酸化物層を付着させ、最後に好
ましくは、チタン酸化物の如き保護膜を付着させ、その
厚さは被覆の希望の最終的透過率によってのみ限定され
る。
ッターし、亜鉛 錫合金酸化物層の上′に第一チタン金
属下地層を付着させる。別の態様として、チタン陰極を
僅かに酸化性の雰囲気中てスパッターし、亜鉛・錫合金
酸化物層の上にチタン酸化物上地層を付着させる。次に
銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、下地
層の上に金属銀の反射性層を付着させる。第二下地層を
、反射性銀層の上にチタンをスパッターすることにより
付着させるのが好ましい。この場合もチタンを不活性雰
囲気中でスパッターし、チタン金属下地層を付着させる
か、僅かに酸化性の雰囲気中でスパッターし、酸化チタ
ン下地層を付着させるのが好ましい。次に第二の亜鉛・
錫合金酸化物層を第二チタン下地層の上に、第一亜鉛・
錫合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本質的に
同じ条件で付着させる。但しこの層の厚さは第−層の厚
さのほぼ２倍である。好ましくは、別の下地層付着させ
、次に第二赤外線反射性金属層を付着させ、好ましくは
更に別の下地層を付着させ、次に第一のものとほぼ同じ
厚さの第三反射防止金属酸化物層を付着させ、最後に好
ましくは、チタン酸化物の如き保護膜を付着させ、その
厚さは被覆の希望の最終的透過率によってのみ限定され
る。
本発明の最も好ましい態様として、最後の反射防止金属
酸化物膜の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被
覆は、ギラリーその他による米国特許節４，５９４，１
３７号明細書に記載されているような金属の層を反射防
止金属酸化物膜の上にスパッターすることにより付着さ
せるのが好ましい。外側保護被覆に好ましい金属には、
ステンレス鋼又はインコネルの如き鉄又はニッケルの合
金か含まれる。チタンは透過率が大きいため最も好まし
い外側被覆である。別の態様として、保護層は、ギラリ
ーその他による米国特許節４，７１６，０８６号明細書
（その記載は参考のためここに入れである）に記載され
ている酸化チタンのような特に化学的耐久性のある材料
でもよい。
酸化物膜の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被
覆は、ギラリーその他による米国特許節４，５９４，１
３７号明細書に記載されているような金属の層を反射防
止金属酸化物膜の上にスパッターすることにより付着さ
せるのが好ましい。外側保護被覆に好ましい金属には、
ステンレス鋼又はインコネルの如き鉄又はニッケルの合
金か含まれる。チタンは透過率が大きいため最も好まし
い外側被覆である。別の態様として、保護層は、ギラリ
ーその他による米国特許節４，７１６，０８６号明細書
（その記載は参考のためここに入れである）に記載され
ている酸化チタンのような特に化学的耐久性のある材料
でもよい。
多層膜の化学的耐久性は、酸化チタンからなる保護被覆
を多層膜の上に付着させることにより最もよく改良され
る。好ましくは、酸化チタン保護被覆は、比較的大きな
付着速度及び低い圧力、好ましくは約３ミリト−ルの圧
力て陰極スパッターすることにより付着される。酸化チ
タンからなる保護被覆は、直接酸化チタンを付着させる
ため充＝１９− 分な酸素を含む雰囲気中てチタンをスパッターすること
により形成させてもよい５本発明の別の態様として、酸
化チタンからなる保護被覆は、不活性雰囲気中でチタン
をスパッターしてチタン含有膜を付着させ、それを次に
空気の如き酸化性雰囲気に曝して酸化し、酸化チタンに
することにより形成させてもよい。
を多層膜の上に付着させることにより最もよく改良され
る。好ましくは、酸化チタン保護被覆は、比較的大きな
付着速度及び低い圧力、好ましくは約３ミリト−ルの圧
力て陰極スパッターすることにより付着される。酸化チ
タンからなる保護被覆は、直接酸化チタンを付着させる
ため充＝１９− 分な酸素を含む雰囲気中てチタンをスパッターすること
により形成させてもよい５本発明の別の態様として、酸
化チタンからなる保護被覆は、不活性雰囲気中でチタン
をスパッターしてチタン含有膜を付着させ、それを次に
空気の如き酸化性雰囲気に曝して酸化し、酸化チタンに
することにより形成させてもよい。
同様に、本発明の下地層を不活性雰囲気中てチタン金属
として付着させた場合には、後の高温処理によって金属
が酸化され。酸化チタンを形成する結果になる。
として付着させた場合には、後の高温処理によって金属
が酸化され。酸化チタンを形成する結果になる。
本発明は、次の特別な実施例に付いての記述から一層よ
く理解さるであろう。実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
を錫酸亜鉛として言及するが、その膜の組成が正確にＺ
ｒｚＳｎＯ＋である必要はない。
く理解さるであろう。実施例中、亜鉛・錫合金酸化物膜
を錫酸亜鉛として言及するが、その膜の組成が正確にＺ
ｒｚＳｎＯ＋である必要はない。
実施例
ソータ・石灰 シリカガラス基体の上に多層膜を付着さ
せ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。１２．７ｘ
４３．２ｃ肩（５Ｘ １７ｉｎ）の大きさの静止陰極
は、５２．４重量％の亜鉛と４７．６重量％の錫からな
る亜鉛 錫合金のスパッター表面をもっていた。
せ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。１２．７ｘ
４３．２ｃ肩（５Ｘ １７ｉｎ）の大きさの静止陰極
は、５２．４重量％の亜鉛と４７．６重量％の錫からな
る亜鉛 錫合金のスパッター表面をもっていた。
ソーダ・石灰・シリカガラス基体を被覆室中に入れ、そ
の室を真空にし、４ミリトールの圧力のアルゴン／酸素
、５０／ ５０の雰囲気を設定した。ガラスを移動させ
て３．Ｏｘ （１２０ｉｎ） ／分の速度でスパッター
表面を通過させながら、１．７ｋＷの電力で磁場の中て
陰極をスパッターしな。錫酸亜鉛の膜がガラス表面上に
付着した。３回通過させることにより、約３００人の厚
さの膜を生し、ガラス基体の９０％から錫酸亜鉛被覆ガ
ラス基体の８４％まで透過率の減少をもたらした。次に
銀陰極ターゲットを４ミリトールの圧力のアルゴンガス
雰囲気中でスパッターすることによりチタン下地層の上
に銀の層を付着さぜな。基体を同じ速度で銀陰極ターゲ
ットの下に通過させ、銀を約１００人まで付着させるの
に２回の通過が必要であった。透過率は更に６６％に低
下した。銀層の上に１５人厚さのチタン下地層をスパッ
ターし、透過率は５６．５％に減少した。次に錫酸亜鉛
の第二の反射防止層を６００人の厚さに付着させ、透過
率は７３％に増大し、次に１００人厚０第二の銀層を付
着させ、それによって透過率は６９．５％に低下した。
の室を真空にし、４ミリトールの圧力のアルゴン／酸素
、５０／ ５０の雰囲気を設定した。ガラスを移動させ
て３．Ｏｘ （１２０ｉｎ） ／分の速度でスパッター
表面を通過させながら、１．７ｋＷの電力で磁場の中て
陰極をスパッターしな。錫酸亜鉛の膜がガラス表面上に
付着した。３回通過させることにより、約３００人の厚
さの膜を生し、ガラス基体の９０％から錫酸亜鉛被覆ガ
ラス基体の８４％まで透過率の減少をもたらした。次に
銀陰極ターゲットを４ミリトールの圧力のアルゴンガス
雰囲気中でスパッターすることによりチタン下地層の上
に銀の層を付着さぜな。基体を同じ速度で銀陰極ターゲ
ットの下に通過させ、銀を約１００人まで付着させるの
に２回の通過が必要であった。透過率は更に６６％に低
下した。銀層の上に１５人厚さのチタン下地層をスパッ
ターし、透過率は５６．５％に減少した。次に錫酸亜鉛
の第二の反射防止層を６００人の厚さに付着させ、透過
率は７３％に増大し、次に１００人厚０第二の銀層を付
着させ、それによって透過率は６９．５％に低下した。
１５人０の最終チタン下地層は透過率を５８％に減少さ
せ、その後で３００人厚０最終錫酸亜鉛反射防止層を付
着させ、それによって透過率は最終的に７８％に増大し
た。
せ、その後で３００人厚０最終錫酸亜鉛反射防止層を付
着させ、それによって透過率は最終的に７８％に増大し
た。
任意工程として、１２．７Ｘ ４３．２ＣＩ！（５Ｘ
１７ｉｎ）の大きさの静止チタン陰極を、等体積のアル
ゴンと酸素からなる３ミリトールの圧力の雰囲気中で１
０ｋＷでスパッターし、約１０〜５０人厚の酸化チタン
からなる保護被覆を付着させる。酸化チタンの保護被覆
は、多層被覆の耐久性及び反射性に大きな影響は与えず
、透過率の変化は約１％以下である。
１７ｉｎ）の大きさの静止チタン陰極を、等体積のアル
ゴンと酸素からなる３ミリトールの圧力の雰囲気中で１
０ｋＷでスパッターし、約１０〜５０人厚の酸化チタン
からなる保護被覆を付着させる。酸化チタンの保護被覆
は、多層被覆の耐久性及び反射性に大きな影響は与えず
、透過率の変化は約１％以下である。
本発明による下地層の結果として、金属膜と金属酸化物
膜との間の接着が改良されることにより被覆物品の耐久
性が改良されることは、被覆した表面を湿らせた布で拭
くことからなる簡単な摩擦試験により容易に示すことが
できる。下地層をもたない錫酸亜鉛／銀／錫酸亜鉛で被
覆された表面は、湿った布で数回状いた後反射率が約６
％〜約１８％増大し、一番上の錫酸亜鉛膜と下の銀膜の
両方が除去されたことを示していた。これに対し、本発
明の錫酸亜鉛／チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛／チタン
／銀／チタン／錫酸亜鉛／酸化チタンで被覆された物品
の場合には、湿った布で長い間激しくこすっても目に見
える変化は生しなかった。
膜との間の接着が改良されることにより被覆物品の耐久
性が改良されることは、被覆した表面を湿らせた布で拭
くことからなる簡単な摩擦試験により容易に示すことが
できる。下地層をもたない錫酸亜鉛／銀／錫酸亜鉛で被
覆された表面は、湿った布で数回状いた後反射率が約６
％〜約１８％増大し、一番上の錫酸亜鉛膜と下の銀膜の
両方が除去されたことを示していた。これに対し、本発
明の錫酸亜鉛／チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛／チタン
／銀／チタン／錫酸亜鉛／酸化チタンで被覆された物品
の場合には、湿った布で長い間激しくこすっても目に見
える変化は生しなかった。
好ましい酸化チタン保護被覆は、約１０〜５０人の範囲
の厚さを有する。−層厚い膜を用いてもよく、希望の透
過性により限定されるたけである。約２０人の厚さを有
する酸化チタン保護被覆を用いると、この実施例による
多層被覆の耐久性は、外囲温度で２１７２％塩溶液中で
２時間から２２時間へ増大し、約６６℃（１５０°Ｆ）
の脱イオン水を含むＱ−パネル・クリーブランド・コン
テンゼーション テスター（Ｑ−Ｐａｎｅｌ Ｃ１ｅｖ
ｅｌａｎｄ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ Ｔｅ５ｔｅｒ
）ＱＣＴ−ＡＤＯ型で行われたクリーブランド湿度試験
では５時間から１周間へ増大した。
の厚さを有する。−層厚い膜を用いてもよく、希望の透
過性により限定されるたけである。約２０人の厚さを有
する酸化チタン保護被覆を用いると、この実施例による
多層被覆の耐久性は、外囲温度で２１７２％塩溶液中で
２時間から２２時間へ増大し、約６６℃（１５０°Ｆ）
の脱イオン水を含むＱ−パネル・クリーブランド・コン
テンゼーション テスター（Ｑ−Ｐａｎｅｌ Ｃ１ｅｖ
ｅｌａｎｄ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ Ｔｅ５ｔｅｒ
）ＱＣＴ−ＡＤＯ型で行われたクリーブランド湿度試験
では５時間から１周間へ増大した。
二つの９０人０の銀赤外線反射性層を有する本発明の典
型的な被覆物品は、全太陽エネルギーの４０％を透過し
、３０％を反射するのに対し、単一の銀層を含み約７３
％の同じ光透過率を有する標準的低放射性被覆の場合に
は、全太陽エネルギーの４５％の透過率及び全太陽エネ
ルギーの２７％の反射率を示している。更に、この実施
例の被覆の可視光反射率は８％で灰色であるのに対し、
単一の層として約１３０人の銀を有する標準的低放射性
被覆の場合には１４％でブロンズ色である。上記光学的
性質は、被覆したきれいなガラスシートを着色ガラスシ
ートへ積層した後に測定されたものである。
型的な被覆物品は、全太陽エネルギーの４０％を透過し
、３０％を反射するのに対し、単一の銀層を含み約７３
％の同じ光透過率を有する標準的低放射性被覆の場合に
は、全太陽エネルギーの４５％の透過率及び全太陽エネ
ルギーの２７％の反射率を示している。更に、この実施
例の被覆の可視光反射率は８％で灰色であるのに対し、
単一の層として約１３０人の銀を有する標準的低放射性
被覆の場合には１４％でブロンズ色である。上記光学的
性質は、被覆したきれいなガラスシートを着色ガラスシ
ートへ積層した後に測定されたものである。
上記実施例は、本発明を例示するために与えたものであ
る。製品及び方法の種々の変更が含まれる。例えば、他
の被覆組成物も本発明の範囲に入る。亜鉛・錫合金をス
パッターする時の亜鉛と錫の割合により、被覆は、錫酸
亜鉛の外に広い範囲の量の酸化亜鉛及び酸化錫を含んで
いてもよい。
る。製品及び方法の種々の変更が含まれる。例えば、他
の被覆組成物も本発明の範囲に入る。亜鉛・錫合金をス
パッターする時の亜鉛と錫の割合により、被覆は、錫酸
亜鉛の外に広い範囲の量の酸化亜鉛及び酸化錫を含んで
いてもよい。
下地層は種々の酸化状態のチタン金属を含んでいてもよ
い。ジルコニウム、クロム及び亜鉛 錫合金の如き他の
金属も本発明による下地層として有用である。種々の層
の厚さは、透過性の如き希望の光学的性質によって主に
制約される。同じく、希望の光学的性質により、３つつ
より多くの反射防止層と交互にした２つ以上の赤外線反
射性層を用いてもよい。ガスの圧力及び濃度の如き工程
因子は広い範囲に亙って変えてもよい。他の化学的耐久
性のある材料からなる保護被覆を、金属又は酸化物とし
て被覆してもよい。本発明の被覆は、平坦なガラスに適
用し、それを後で積層と同様、強化及び曲げの如き高温
処理にかけてもよい。本発明の範囲は特許請求の範囲に
よって規定されるものである。
い。ジルコニウム、クロム及び亜鉛 錫合金の如き他の
金属も本発明による下地層として有用である。種々の層
の厚さは、透過性の如き希望の光学的性質によって主に
制約される。同じく、希望の光学的性質により、３つつ
より多くの反射防止層と交互にした２つ以上の赤外線反
射性層を用いてもよい。ガスの圧力及び濃度の如き工程
因子は広い範囲に亙って変えてもよい。他の化学的耐久
性のある材料からなる保護被覆を、金属又は酸化物とし
て被覆してもよい。本発明の被覆は、平坦なガラスに適
用し、それを後で積層と同様、強化及び曲げの如き高温
処理にかけてもよい。本発明の範囲は特許請求の範囲に
よって規定されるものである。
Claims (20)
- （１）ａ、透明な非金属基体； ｂ、前記基体表面上に付着させた第一透明反射防止金属
酸化物膜； ｃ、前記反射防止金属酸化物膜の上に付着させた透明赤
外線反射性金属膜； ｄ、前記赤外線反射性金属膜の上に付着させた透明金属
含有下地層； ｅ、前記下地層の上の第二透明反射防止金属酸化物膜； ｆ、前記第二透明反射防止金属酸化物膜の上に付着させ
た第二透明赤外線反射性金属膜；ｇ、前記第二赤外線反
射性金属層の上に付着させた第二透明金属含有下地層；
及び ｈ、前記第二下地層の上に付着させた第三透明反射防止
金属酸化物膜； からなる高透過性及び低放射性を有する物品。 - （２）基体がガラスである請求項１に記載の物品。
- （３）反射性金属膜が銀である請求項２に記載の物品。
- （４）反射防止金属酸化物膜が亜鉛と錫の酸化反応生成
物からなる請求項３に記載の物品。 - （５）下地層がチタンからなる請求項１に記載の物品。
- （６）第一透明反射防止膜と第一透明赤外線反射性金属
膜との間に付加的下地層を更に有する請求項１に記載の
物品。 - （７）付加的下地層がチタンからなる請求項６に記載の
物品。 - （８）第二透明反射防止膜と第二透明赤外線反射性金属
膜との間に第二の付加的下地層を更に有する請求項７に
記載の物品。 - （９）全ての下地層がチタンからなる請求項８に記載の
物品。 - （１０）第三反射防止金属酸化物膜の上に付着させた保
護性金属含有外側被覆を更に有する請求項１に記載の物
品。 - （１１）ａ、酸素を含有する反応性雰囲気中で金属をス
パッターし、それによって第一金属酸化物膜を基体表面
上に付着させ、 ｂ、前記金属酸化物膜の上に反射性金属膜をスパッター
し、 ｃ、前記反応性金属膜の上に金属含有下地層をスパッタ
ーし、 ｄ、前記下地層の上に第二金属酸化物膜をスパッターし
、 ｅ、前記第二金属酸化物膜の上に第二赤外線反射性金属
膜をスパッターし、 ｆ、前記第二赤外線反射性膜の上に第二金属含有下地層
をスパッターし、そして ｇ、前記第二下地層の上に第三反射防止金属酸化物膜を
スパッターする、 諸工程からなる高温耐久性膜を付着する方法。 - （１２）下地層がチタンからなる請求項１１に記載の方
法。 - （１３）基体がガラスからなる請求項１２に記載の方法
。 - （１４）金属酸化物膜が亜鉛と錫の酸化反応生成物から
なる請求項１３に記載の方法。 - （１５）第三反射防止金属酸化物膜上に保護性金属含有
外側被覆を付着させる工程を更に有する請求項１１に記
載の方法。 - （１６）ａ、スパッター室中に透明非金属基体を入れ、 ｂ、亜鉛と錫を酸素含有反応性雰囲気中でスパッターし
、前記基体表面上に第一透明亜鉛・錫酸化物膜を付着さ
せ、 ｃ、チタンをスパッターして前記酸化物膜の上に下地層
を付着させ、 ｄ、不活性雰囲気中で銀ををスパッターして前記下地層
の上に透明銀膜を付着させ、 ｅ、チタンをスパッターして、前記銀膜上に第二下地層
を付着させ、 ｆ、亜鉛と錫の陰極を、酸素を含有する反応性雰囲気中
でスパッターし、前記第二下地層の上に第二亜鉛／錫酸
化物膜を付着させ、 ｇ、チタンをスパッターして前記第二酸化物膜の上に第
三下地層を付着させ、 ｈ、不活性雰囲気中で銀をスパッターして前記第三下地
層の上に第二銀膜を付着させ、 ｉ、チタンをスパッターして前記第二銀層の上に第四下
地層を付着させ、そして ｊ、酸素を含有する反応性雰囲気中で亜鉛と錫をスパッ
ターし、前記第四下地層の上に第三亜鉛・錫酸化物膜を
付着させる、 諸工程からなる多層低放射性被覆物品の製造方法。 - （１７）基体がガラスである請求項１６に記載の方法。
- （１８）第三金属合金酸化物膜の上に金属含有保護性被
覆を付着させる工程を更に有する請求項１２に記載の方
法。 - （１９）下地層がチタンからなる請求項１８に記載の方
法。 - （２０）多層被覆物品を高温処理にかけ、それによって
被覆の透過性を増大させる工程を更に含む請求項１１に
記載の方法。
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