NO116826B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO116826B
NO116826B NO166044A NO16604466A NO116826B NO 116826 B NO116826 B NO 116826B NO 166044 A NO166044 A NO 166044A NO 16604466 A NO16604466 A NO 16604466A NO 116826 B NO116826 B NO 116826B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
sulfur
radioactive
solution
radioactive phosphorus
phosphorus
Prior art date
Application number
NO166044A
Other languages
English (en)
Inventor
S Akerstroem
Original Assignee
Philips Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Nv filed Critical Philips Nv
Publication of NO116826B publication Critical patent/NO116826B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/30Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D207/34Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D207/36Oxygen or sulfur atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)

Description

Metode til fremstilling av radioaktivt fosfor.
Fremstillingen av radioaktivt fosfor-32 til medisinsk og biologisk bruk ved de nuværende brukte metoder foregår ved for-holdsvis komplisert apparatur og om-stendelige rensningsprosesser.
Som utgangsmateriale brukes svovel, og fosforet dannes ved nøytronbestråling av dette etter følgende kjernereaksjon S32(n,p)P32. Som radioaktiv forurens-ning oppstår S35.
Ved nuværende metoder ekstraheres det radioaktive fosfor med konsentrert eller fortynnet salpetersyre fra smeltet svovel i autoklaver. Derved får man også betydelige mengder sulfatjoner over i den vandige fase, dessuten en stor del av for-urensningene fra svovelet og kjemikaliene. Da kravene til kjemisk renhet og i enda høyere grad til radiokjemisk renhet er meget strenge, må ekstraksjonen etter-følges av omfattende rensningsprosesser. Disse består i inndampning av ekstrak-sjonsvæsken til et lite volum, tilsetning og oppløsning av en liten mengde lantan-nitrat under kvelstoffgjennomblåsning og utfeining av lantanhydroksyd ved hjelp av ammoniakk. De radioaktive fosfatjoner adsorberes til f einingen, mens sulfatj onene forblir i løsningen. Lantanhydroksydet fil-treres fra og løses i HC1. Arsenatjoner fjernes ved å destillere av arsenikk-tribromid etter reduksjon med HBr. Etter inndampning til tørrhet, ødelegning av organisk stoff med H202 og oppløsning i fortynnet HC1, fjernes katjonene i en katjonbytter. Løsningen dampes deretter til tørrhet. De siste rester organisk stoff ødelegges med H202, og den radioaktive ortofosforsyre tas opp i vann som ferdig løsning.
Metodene tar et par dager og utbyttene oppgis til 40—50 pst.
Den her foreliggende metode er karakterisert ved at svovlet beholdes i sin faste form. Ved å utnytte den raske diffusjon
av de radioaktive fosforforbindelser som
finner sted ved overgangen fra rombisk til monoklint svovel, omvandlingspunkt 95,5° C, kan det radioaktive fosfor ekstraheres med godt utbytte i kokende vann hvis det tilsettes noen dråper fuktemiddel.
Uten dette vil svovlet ikke fuktes og utbyttet blir minimalt. En annen forut-setning er at svovlet må være finpulveri-sert, da utbyttet stiger raskt med minsk-ende partikkelstørrelse. Betydningen av krystallomvandlingen er for meget fint pulverisert svovel ikke lenger så dominer-ende, men spiller selv ved så små partikler som 5 (x (mikronisert svovel) en merkbar rolle. Ekstraksjon fra amorft svovel (y,-svovel) viser på den annen side at høyt utbytte (86 pst.) kan oppnås uten krystall-omvandling hvis partiklene er tilstrekkelig små, og særlig hvis de har en stor relativ overflate (porøsitet).
Ved kommersielt svovel vil imidlertid
begge faktorer være av betydning.
Som fuktemiddel brukes sekundær oktylalkohol. På grunn av sin uløslighet i vann, destillerer denne automatisk av under inndampningen av den radioaktive løsning, og ingen rensning i. det hele tatt synes nødvendig. Samtlige undersøkte moderne, syntetiske fuktemidler av såvel anjonisk som ikke-jonisk type, har vist seg å være effektive under ekstraksjonen og kan anvendes, men på grunn av vann-løslighet, tungflyktighet og stor stabilitet, er det vanskelig å fjerne dem etter ekstraksjonen.
Radioaktive spaltnings- og absorb-sjonskurver har-vist at all svovelaktivitet forblir i svovlet og at den vandige fase bare inneholder radioaktivt fosfor. Omfattende kjemiske og spektralanalytiske målinger har vist at produktet holder stor kjemisk renhet, mindre enn 1 y/ ml for de vanlig undersøkte elementers vedkommende.
Apparaturen er ganske enkel. Svovlet blir ekstrahert i en 3 1 rundkolbe, pyrex eller jena glass, utstyrt med mekanisk rør-ing med glasspropell og tilbakeløpskjøler. Ekstraktet suges av gjennom en glass-sinter skive og over i en annen 3 1 rundkolbe. Svovlet kan spyles ut og brukes om igjen hvis ønsket. I rundkolben destilleres vannet ned til ca. 10 ml som utgjør den ferdige løsning. Om det radioaktive fosfor ønskes i form av ortofosforsyreløsning, tilsettes et par dråper klorvann mot slutten av destillasjonen, Overskudd av klor kokes bort under luftgjennomsuging av løs-ningen.
Fremstillingsprosessen tar ca. 2,5 timer, og utbyttet er 80—90 pst. ved bruk av mikronisert svovel.
Utførelsen er meget enkel og krever et minimum av arbeidsoperasjoner og derved også liten utsettelse for radioaktiv stråling.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av radioaktivt fosfor ved ekstraksjon av nøy-tronbestrålt svovel, karakterisert ved at det flytende ekstraksjonsmiddel kommer til innvirkning på svovel i fast form, hvorved det radioaktive fosfor diffunderer til svovlets overflate og derpå går i opp-løsning som inndampes og eventuelt renses på kjent måte.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det flytende ekstraksjonsmiddel tilsettes et egnet fuktemiddel, for eksempel sekundær oktylalkohol.
NO166044A 1965-12-20 1966-12-17 NO116826B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE16447/65A SE337960B (no) 1965-12-20 1965-12-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO116826B true NO116826B (no) 1969-05-27

Family

ID=20302256

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO166044A NO116826B (no) 1965-12-20 1966-12-17

Country Status (12)

Country Link
US (1) US3663701A (no)
AT (2) AT280268B (no)
BE (1) BE691530A (no)
CH (1) CH511835A (no)
DE (1) DE1620095A1 (no)
ES (2) ES334730A1 (no)
FI (1) FI40502B (no)
FR (2) FR1505241A (no)
GB (1) GB1166110A (no)
NL (1) NL6617755A (no)
NO (1) NO116826B (no)
SE (1) SE337960B (no)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5187185A (en) * 1988-12-09 1993-02-16 Rhone-Poulenc Ag Company Pesticidal 1-arylpyrroles
US3864491A (en) * 1971-11-04 1975-02-04 Sterling Drug Inc Antibacterial and antifungal 4,5-dihalopyrrole-2-carbonitriles
US3918954A (en) * 1973-03-11 1975-11-11 Sterling Drug Inc Herbicidal compositions containing halomethyl ketones and method of use thereof
US3985539A (en) * 1974-02-19 1976-10-12 Sterling Drug Inc. 4,5-Dihalopyrrole-2-carbonitrile-containing terrestrial and aquatic hebicidal composition
US5290948A (en) * 1990-09-17 1994-03-01 Mcneilab, Inc. Process for producing polyhydroxylated piperidines and pyrrolidines and compounds thereof
RU2523012C1 (ru) * 2013-02-22 2014-07-20 ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ им. Н.Д. ЗЕЛИНСКОГО РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИОХ РАН) Способ получения n-замещенных 2,5-дитиоцианато-1н-пирролов

Also Published As

Publication number Publication date
DE1620095A1 (de) 1970-02-12
CH511835A (de) 1971-08-31
SE337960B (no) 1971-08-23
US3663701A (en) 1972-05-16
FR1505241A (fr) 1967-12-08
AT280268B (de) 1970-04-10
AT273577B (de) 1969-08-25
ES334730A1 (es) 1968-03-01
ES346125A1 (es) 1969-04-16
FR6639M (no) 1969-01-20
NL6617755A (no) 1967-06-21
FI40502B (no) 1968-10-31
BE691530A (no) 1967-06-20
GB1166110A (en) 1969-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2208102C3 (de) Verfahren zum Entfernen von Schwefeldioxid aus einem schwefeldioxidhaltigen Gas
NO116826B (no)
US1951718A (en) Production of sols and highly dispersed suspensions comprising oxygen-containing metal compounds
DE2300492C2 (de) Verfahren zur Abtrennung von Betain aus einer wäßrigen Lösung
US2828184A (en) Preparation of alkali metal or alkali earth metal iodates and iodides
CH621103A5 (no)
IL22214A (en) Recovering phosphoric acid
SE194126C1 (no)
DE3321069A1 (de) Verfahren zur herstellung von ohne ausscheidung von feststoffen bei temperaturen von mindestens 20(pfeil hoch)o(pfeil hoch)c lagerfaehigen stabilen abfalloesungskonzentraten mit hoher salzkonzentration aus organische stoffe sowie ferner borsaeure und/oder borate, nitrate, permanganate und sonstige anorganische salze und anorganische saeuren und laugen enthaltenden abfalloesungen von atomkraftwerken
US2808312A (en) Process for treating volatile metal fluorides
AT234921B (de) Verfahren zur Gewinnung von Androstadien (1:2, 4:5)-dion (3, 17)
DE615522C (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumnitrat aus Natriumchlorid
CH637351A5 (de) Verfahren zum aufarbeiten von borsaeurehaltiger schwefelsaeure.
Bruck et al. 194. Nitramines and nitramides. Part X. The formation of alkyl cations during acid-catalysed decomposition: evidence from (+)-sec.-butylnitramine and O-methyl-N-neo pentylnitramine
US3075826A (en) Separation of cesium values from aqueous solution
Koenig Determination of Alkalies in Feldspars
DE513677C (de) Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallalkoholaten
DE2239131A1 (de) Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter tetrafluoroborsaeure
AT117010B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von reiner Flußsäure aus unreinen Flußspäten.
DE659770C (de) Verfahren zur Gewinnung von freiem Nicotin aus Nicotinsulfat
DE606201C (de) Verfahren zur Herstellung von Alkylchloriden
US3272590A (en) Separation of hf and zr values by solvent extraction
AT226213B (de) Verfahren zur Herstellung von Äthylenimin
DE592052C (de) Herstellung von Alkalinitraten in trockner Form
DE544287C (de) Verfahren zur UEberfuehrung verduennter fluechtiger aliphatischer Saeuren in saure Salze bzw. konzentrierte Saeuren