NL8005251A - Stabiele desinfecterende jodiumpreparaten. - Google Patents

Description

t i TO 0992

Stabiele- desinfecterende jediumpreparaten.

De uitvinding heeft betrekking op nieuwe, verbeterde desinfecterende jediumpreparaten, waarin het jodiumgehalte, bij aanwezigheid van organische hulpstoffen, die ten minste koolstof-, waterstof- en zuurstofatomen bevatten, langdurig behou-5 den blijft bij aanwezigheid van een jodide door middel van toevoegen van een jodaat en handhaven van de pH in het gebied van 5-7·

Doel van de uitvinding is jodiumpreparaten te verschaffen met een sterk vergrote stabiliteit van elementair jodium 10 tijdens bewaren, in welke het jodium is geformuleerd met hulp stoffen, zoals organische detergentia, oplosmiddelen, schuim-stabilisatoren, verdikkingsmiddelen, buffers en dergelijke, welke koolstof-, waterstof- en zuurstofatomen (en eventueel andere atomen, zoals stikstof-, zwavel- en forforatomen) be-15 vatten. In dergelijke preparaten bleek tot dusver het jodium gehalte tijdens bewaren steeds af te nemen, zodat het vaak veel kleiner werd dan voor dergelijke preparaten aanvaardbaar is. De uitvinding leert hoe het gehalte aan elementair jodium kan worden gehandhaafd door toevoegen van jodaat en handhaven 20 van de pH in het gebied van 5-7· Deze leer is vooral belangrijk bij toepassingen, waarbij men het gehalte aan vrij jodium wil handhaven op waarden beneden 1$ of zelfs op slechts 0,01$.

De literatuur over jodium en detergentia, die in hoofdzaak bestaat uit octrooischriften en etiketten op produkten, 25 bevat vele voorbeelden van desinfecterende jodiumprodukten, v waarin het jodiumgehalte varieert van 0,5 tot 20$. Sr zijn nauwelijks voorbeelden te vinden van produkten, welke slechts 0,1$ vrij jodium bevatten of nog minder. Voor dit ontbreken bestaan goede redenen. De eerste reden is, dat vrijwel alle 30 jodiumprodukten uit de handel in werkelijkheid concentraten zijn van het een of andere soort. De gebruiksaanwijzingen vermelden gewoonlijk verdunnen van die concentraten met water, gewoonlijk in een verhouding tussen 1:100 en 1:1000, zodat men dan een concentratie verkrijgt van enkele mg/kg tot aan 35 150 mg/kg in de verdunde oplossing, ITa gebruik wordt het ver- 8005251 - 2 - dunde produkt dan weggeworpen, omdat het verkregen jodiumge-halte slechts enkele uren stabiel is en zeker niet gedurende enkele weken of maanden. Om een produkt te bereiden, dat bedoeld is om te worden verdund met water is het gunstig, het 5 handelsprodukt geconcentreerd te maken en niet verdund, zodat het produkt voor de eindgebruiker goedkoop blijft en kan concurreren met andere desinfecterende middelen.

De tweede reden, dat combinaties van detergens en jodium zelden minder dan 0,1 $ jodium bevatten is, dat het tot dusver 10 praktisch onmogelijk was bij een dergelijke kleine concentra tie een gegarandeerde hoeveelheid jodium te handhaven. Bij voorbeeld zal een typisch jodiumprodukt met een nominaal gegarandeerd gehalte van 1,6$ jodium gewoonlijk ten minste ongeveer 1,8$ jodium bevatten bij de fabricage en binnen twee 15 jaar kan dit gehalte afnemen tot 1,5$ of minder. Wanneer dat zelfde produkt met hetzelfde detergens zou worden bereid met slechts 0,1$ jodium dan zou ongetwijfeld binnen enkele weken en zeker binnen enkele maanden het jodiumgehalte dalen tot 0$ door langzame reacties van het jodium met de organische be-20 standdelen van het preparaat.

Er zijn enkele typen jodiumprodukten, die gewoonlijk niet voor gebruik worden verdund, bij voorbeeld preparaten voor gebruik bij handen wassen, voor behandelen van tepels om vierontsteking te voorkomen en voor topische toepassingen.

25 Dergelijke produkten hebben veelal geen groot jodiumgehalte nodig om werkzaam te zijn, maar toch ondervinden fabrikanten dat het nodig is er veel meer jodium in te brengen dan bij gebruik nodig is, zodat het verloren gegane jodium een aanvaardbaar percentage blijft van het nominale gehalte, dat op het 30 etiket wordt vermeld. Wanneer bij voorbeeld de organische be standdelen van het preparaat reageren met 0,2$ jodium, gedurende de bewaarduur van het produkt en wanneer de eisen van de Farmacopeën inhouden, dat het produkt niet meer dan 110$ en niet minder dan 90$ van de nominale hoeveelheid jodium mag 35 bevatten, dan is de formulator wel gedwongen, het jodiumgehal- 8005251 *- t - 3 - te te kiezen op ten minste 1,0$ omdat alleen dan een produkt bereid kan worden met een gehalte van 1,10$, dat na de bewaar-duur nog steeds 0,90$ jodium bevat en een gehalteverlies van 0,2$ toestaat. In werkelijkheid kan dat nominale gehalte van 5 1*0$ tien of meer malen zoveel zijn als werkelijk nodig is.

Bij een preparaat om tepels van koeien te behandelen is de extra hoeveelheid jodium, boven wat werkelijk nodig is, een probleem, doordat deze hoeveelheid de hoeveelheid jodium in de melk nodeloos vergroot omdat het door de huid heen 10 wordt opgenomen of omdat de tepels voor het melken onvoldoen de worden gewassen.

Bij een handwaspreparaat veroorzaakt de extra hoeveelheid jodium een onaantrekkelijke huidskleur, tast sieraden, zoals ringen, aan de handen aan en laat dikwijls een duide-15 lijk gele kleur op de huid achter.

Het is bekend, dat jodaat en jodide bij aanwezigheid van waterstofionen met elkaar reageren onder vorming van elementair jodium en water volgens de vergelijking: I03" + 51' + 6H+ -> 3I2 + 3H20 20 Ook is bekend, dat deze reactie zeer snel verloopt bij lage pH, bij voorbeeld pH 1, 2 of zelfs 3» en langzamer verloopt bij hogere pH, terwijl bij pH 7 of hoger de reactie nauwelijks merkbaar verloopt. Sommige droge preparaten, welke een jodaat, een jodide en een overmaat vast zuur bevatten, 25 zijn reeds voorgesteld als middel om het gewenste jodium te vormen op het moment, dat het preparaat wordt opgelost in water.

Het doel van deze uitvinding is, deze reactie te gebruiken om een zeer langzaam vrijmaken van jodium te bewerken, en 30 wel zo langzaam dat dit niet eerder in de praktijk is voorge steld, om daardoor het langzame verlies aan jodium te compenseren, dat optreedt in preparaten, die in water oplosbare organische stoffen bevatten.

De preparaten volgens de uitvinding bevatten elementair 55 jodium in een hoeveelheid, die gewoonlijk niet groter is dan 8005251 - 4 - 1$, maar gewoonlijk ligt tussen 0,01 en 0,25$ vrij jodium en verder jodideionen (uit een willekeurige bron), bij voorkeur in een hoeveelheid van 0,05-0,5$» jodaationen (van willekeurige herkomst) in een hoeveelheid van ten minste 0,005$ en bij 5 voorkeur 0,05-0,1$, een of meer organische stoffen (bij voor beeld een detergens of een oplosmiddel), die C, E en 0 bevatten, in een hoeveelheid van 1-50$ en een pH regelaar, gewoonlijk een buffermateriaal (citraat, fosfaat enz.) dat in staat is de pi te houden in het gebied van 5-7· 10 Handhaven van de pH in het gebied van 5-7 is noodzakelijk, omdat bij pH onder 5 de reactie van het jodaat met het jodide te snel blijkt te verlopen om nuttig te zijn voor de doelen van de uitvinding en dan sneller jodium vormt dan nodig is met als gevolg een te groot gehalte aan elementair jodium, 15 een te snelle uitputting van het jodaat en uiteindelijk geen balans tussen vorming van jodium en verlies aan jodium.

Het gebied van de jodide concentratie is niet scherp be- · grensd. De bij voorkeur toegepaste ondergrens van 0,05$ is een hoeveelheid, die gewoonlijk aanwezig moet zijn om een vol-20 doende voorraad te hebben voor de reactie met het jodaat. De bij voorkeur gebruikte bovengrens levert tegelijk een groot reservoir, waaruit geput kan worden en de grote hoeveelheid, die nodig kan zijn, wanneer grote hoeveelheden jodium nodig zijn als aanvulling of bij gebruik van een buffer met pH 25 dicht bij 7» wanneer een grote jodideconcentratie nodig is om ondanks de grote pH toch de reactie voldoende snel te laten verlopen.

Het concentratiegebied van jodaationen (van willekeurige herkomst) begint bij 0,005$, zodat het uiteindelijk ongeveer 30 0,2$ jodium kan vormen. Voor de meeste toepassingen kan men een hoeveelheid van 0,05-0,10$ gebruiken. Ook grotere hoeveelheden kunnen worden toegepast, maar dit hangt af van economische overwegingen.

De organische stof is een integraal bestanddeel van de 35 uitvinding omdat al de beoogde toepassingen betrekking hebben 8005251 *. Λ - 5 - op handhaven van de concentratie aan vrij jodium in een waterig milieu, dat organische stoffen hevat zoals een oplosmiddel, een oplosbaarmaker voor jodium, een complexvormer voor jodium enz. Elementair jodium reageert meer of minder met al 5 dergelijke verbindingen, welke C, H en 0 bevatten. Tenzij een dergelijke C, H en 0 bevattende stof aanwezig is, is de onderhavige uitvinding niet nodig. De uitvinding is toepasbaar bij vrijwel alle bekende waterige "complexe” jodiumpreparaten, welke bij voorbeeld beschreven zijn in de Amerikaanse octrooi-10 schriften 2.951.777, 2.759.896, 3.028.299, 3.028.300 en vele andere.

Voorbeelden van oplosmiddelen, welke C, H en 0 bevatten en die vaak samen met jodium worden gebruikt, zijn ethanol, propanol, isopropanol, propyleenglycol, glycerol en polyethyl-15 eenglycol. Deze lijst dient alleen ter illustratie en is lang niet uitputtend.

Voorbeelden van oppervlakactieve stoffen, welke C, H en 0 bevatten en veelal samen met jodium worden gebruikt zijn de ethoxylaten van alkylfenolen, van alcoholen met matig lange 20 ketens en van polyoxypropyleen, anionogene detergentia, welke zijn gesulfateerd, gesulfoneerd, gefosfateerd, gecarboxyleerd enz. Ook hier is de lijst niet uitputtend.

Ook kan de uitvinding worden toegepast in combinatie met andere C, H en 0 bevattende organische stoffen, zoals kationo-25 gene detergentia en amfotere detergentia. De juiste aard van de C, H en 0 bevattende organische stof is verder van geen belang. Het maakt ook geen verschil of het jodium sterk complex is gebonden, zwak complex is gebonden of in het geheel niet complex is gebonden. De behoefte aan de uitvinding is het 30 grootst bij als zwak complex gebonden jodiumpreparaten, omdat deze gewoonlijk grotere jodiumverliezen opleveren bij bewaren dan de sterk complex gebonden preparaten.

Voorbeeld I

Een reeks jodiumpreparaten werd bereid met en zonder toe-· 35 voegen van jodaat. De monsters werden bewaard gedurende een 8005251 - 6 - week in glazen flessen bij kamertemperatuur (20-25°C) en bij 50°C om een versnelde bewaarproef uit te voeren die een langdurig bewaren bij kamertemperatuur simuleert»

Zodra een bekend preparaat zonder jodaat (b.v. 1A, 2A 5 enz.) bij 50°C alle jodium verloren had werd het jodaat bevat tende parallelmonster (b.v. 1B, 2B enz.) geanalyseerd. Nadat ook het laatste monster uit de "A" reeks onbruikbaar was geworden (minder dan een week na het begin van de proef) werden alle monsters, die bij kamertemperatuur waren bewaard geanaly-10 seerd. Be resultaten zijn samengevat in tabel A.

Beze tabel toont een grote vloerverbetering van de jodium-stabiliteit in de "B" reeks in vergelijking met de "A" reeks, die de stand der techniek illustreert, welke een direct gevolg is van de toevoeging van jodaat aan de samenstelling bij een 15 pH tussen 6 en 7· Zelfs na slechts een week bij kamertempera tuur bleek de "A" reeks aanzienlijk meer jodium te verliezen dan de "B" reeks.

Be in dit voorbeeld gebruikte monsters bevatten glycerol, propyleenglycol, polyethyleenglycol 400 (PEG 400) en citroen-20 zuur als de organische stoffen, die C, H en 0 bevatten en die met jodium kunnen reageren. In dit voorbeeld werden geen opper-vlakactieve stoffen toegevoegd om aan te tonen, dat ook met andere organische stoffen de uitvinding werkzaam en nuttig is.

Gevonden is, dat de snelheid, waarmee een gegeven hoeveel-25 heid jodide en jodaat met elkaar reageren bij aanwezigheid van een C, H en 0 bevattende organische stof niet dezelfde is als bij dezelfde concentraties en dezelfde pH in zuiver water. Be situatie wordt tamelijk ingewikkeld, doordat bij aanwezigheid van een C, H en 0 bevattende organische stof deze stof 30 reageert met het jodium, dat reeds aanwezig is in het prepa raat.

Wanneer deze organische stoffen reactiever zijn neemt het jodiumverlies toe en dit kan het best worden gecompenseerd door A) de pH te verlagen binnen het gebied van 5-7, 35 B) meer jodide te gebruiken of C) meer jodaat te gebruiken.

8005251 - 7 - m ^ „ 'S5' n - ° ^

inO ü O ® O

» φ φ r- CM CM O t- O <- O φ φ * ·> * * |i3 (Q ·* * r*“tö5) o o o *- ft o* o o o K> $ 'R ^ * O ^¾. ^ ^

<! O β β ^ ΙΓ\ β ^ VO -r- o O CO

· Φ φ r* W Φ O r· O O

O Φ Φ ·» ·> Φ » K O » * *

t— fcDtiOOO^fl^'PiÜ^ O O O

KS O

^ · o ^ ^.- möoö'^.u^o'^.vot- o t~ o *J-©»«®t-CMCMO ** O t- Φ O © *···»» W ® » · »

U3r-töOOOi-P»CJ* O O O

KN» «lö^ö^tfNe^'Or ^ o' |r

® .· © v- CM Φ O t“ O O

ΦθΦ*“*©“Κ© * * *

iOi-tflOOöOt-fta* O O O

"g.

ö ^ O 'g- ^ )ê»

pq β β O ^ in O vo r O £- O

N~\ φ φ ~ r— CM CM O T- O T* QJCDO « « » « K ® ·> ·> **

iOtOLTyOOO'f-ftO* O O O

-o 'fej. ^ «ήββΟ^ιηβ^νοτ- O O £-

Κ>φφ ·> τ- CM Φ O T- O O

<j ΦΦθ**®*!Ε© * * *

bOtcmOO tsOr-Picr* O O O

*-5 .-,

Pd V- 5 'Öt ^ « O ^ ^ ^

EhPQ βΟ c! IA O ^ U3 r- o S’ o CM φ «> φ r- CM CM O t- O t- φ O φ ·>*>···> W © * » *

tÖLOÖDOOOr-ftcr' O O O

"g- «i „ · o 'g.' 'g. ^ CM β O β ^ IA β MO t- O O ®

Φ · © rr CM © O T- O O

ΦθΦ·*·Φ·“Μ© * ·* *"

S) m (i O O &o r- P< σ* O O O

CM $ .

” Ίί C C ^ o' VD ° ^3 è * φ Φ r W W O t- O r- Ο0)Φλ^·*^Κ© ·* Λ ·*

mifitiOOOOt-PiO* O O O

CM

'-O 'g, <*! *^. „ ^ „WO 'g. 'g. ^ o o 2

** Φ Φ T- CM <D O T- O O

<D Φ Q) m, + cv * cq co * · ·

mtotfiOOteT-G^o1 O O O

iH

O T3 O ®+» ΦΦ·Η φτ-31 >s Ό aJ ϋ ·μ ·μ p -ρ ·Η cö r-t Ή S h t“3 fM ft r-t »0 Ê< +J Ö0 'β'ββ Ή Cd (Ö β (Ö Φ β β Ο Ο β ΗΛΛΦ .β Α! &

;φιΗΦ -Ο τ-5 Ν φ © Φ k Φ Φ S

•τΗ Ο φ Ο ε 6 β Αί δΟ Ö0 Φ 60 Φ ® ΌΡΗΓΗΟΘββΦ β S Β £ S £ -Ρ ©Φ^^β-Η-πο q φ β β φ β β μοΡι •HhfHi-lW®>'T-i-H,PO-rif®Pt δρ^οϋ'β-ρ-ρ-ρο-ρβ'Ο'β ο ns 82 dr-iPiPdOaj cö-riajaicüoOcdOOajcöps HüPKiliHSfeüiz&ei'nh βιηΗ, β Αί -Ρ 8005251 • 8 -

Deze parameters kunnen afzonderlijk of in verschillende combinaties worden gevarieerd. Wanneer de preparaten minder verbinding bevatten, die C, H en 0 bevat of alleen organische verbindingen, die met jodium slechts weinig reageren dan kan 5 desgewenst minder jodide worden toegevoegd, desgewenst ook minder jodaat en een grotere pH waarde kan worden toegepast binnen de grenzen 5-7· Binnen dat pH gebied is een optimale pH, waarbij het jodiumverlies het beste wordt gecompenseerd door de vorming van nieuw jodium uit het jodide en het jodaat. 10 Dit optimum ligt meestal tussen 5>5 en 6,5.

De preparaten volgens voorbeeld I of soortgelijke preparaten, welke meer dan wel minder glycerol, propyleenglycol, PEG 400 en dergelijke bevatten zijn geschikt voor behandeling van tepels van koeien na het melken om uierontsteking te voor-15 komen. Het jodium in het preparaat is minder vast complex ge bonden dan in de gebruikelijke tepelbehandelingspreparaten, welke ongeveer 1$ jodium, 0,4$ jodide en ongeveer 10$ niet ionogeen detergens bevatten. Minder vast complex gebonden jodium doodt bacteriën sneller dan vaster gebonden jodium. Nog 20 belangrijker is: het jodiumgehalte in de preparaten uit voorbeeld I is kleiner dan 0,5$ tegen ongeveer 1,5$ in de gebruikelijke ”1$'s" preparaten, zodat met de preparaten volgens voorbeeld I minder risico bestaat voor besmetting van de melk met jodium.

25 De preparaten volgens voorbeeld I kunnen worden gemodifi ceerd door toevoegen van verdikkingsmiddelen en complexvormers voor jodium, zoals geëthoxyleerde detergentia enz. om een gewenste mate van complexvorming te verkrijgen. Wat ook de uiteindelijk gebruikte samenstelling is, het gewenste gehalte aan 30 elementair jodium kan worden gehandhaafd door toevoegen van jodide en jodaat en handhaven van de pH op 5-7·

Voorbeeld II

Een reeks preparaten werd bereid, welke jodium bevatten en geschikt zijn voor handwassen om aanwezige bacteriën te 35 verdrijven en te doden, zowel met als zonder jodaat. De mon- 80 0 5 2 5 t -Sisters werden twee weken bewaard bij kamertemperatuur (21-26°C) en bij 35°C in glazen houders om langdurig bewaren bij kamertemperatuur te simuleren. Het jodiumgehalte werd bepaald zowel voor als na het bewaren. Bij deze preparaten bleek, dat slechts 5 0,002$ elementair jodium in staat bleek de prestaties van 50 mg/kg chloor te overtreffen bij meten met de A.O.A.C. "Available chlorine germicidal equivalent concentration test”. Het was gebruikelijk jodiumpreparaten te gebruiken voor handwassen, welke 0,75-1>0$ elementair jodium bevatten, hetgeen 10 duidelijk een grote overmaat is boven de hoeveelheid, die wer kelijk nodig is om bacteriën te doden. Jodium bevattende handwaspreparaten, die ongeveer 0,1$ elementair jodium bevatten of minder zijn voor de gebruiker aantrekkelijker, omdat minder geelkleuring optreedt en minder geurvorming of vlekvorming. 15 7oor dit doel is een jodiumgehalte tussen 0,1-0,01$ bevredi gend. De meest gunstige preparaten zullen ongeveer 0,025$ jodium bevatten, wat een donker strokleurig produkt levert met een vrijwel kleurloos schuim. De samenstellingen van de in dit voorbeeld gebruikte preparaten en de gevonden resultaten zijn 20 samengevat in tabel B.

8005251 - 10 - in

• ^ ^ m O

ΙΛ in ΙΛ Ö VO O U"\ CM CM

O O O CM Ο ® o o oo ·. i. · · · Q) |lj r ·> ·* “

H| in CM O O O *30 A O OO

-P

o •p

VP

in O “ 1- in in in O C— in

O OOcmOO -p O

]T~1 [ ft. « » ft » k {!] O *

in cm o O O T- ft -p O OO

O

o o

- T- ^ VO CM

in in in r~- in O O

ülo OOCMOO -p O OO

« · at ft · · te o * »»

in cm ο Ο Ο χ- ft -p o OO

•S&ft o in o ·> χ- ^ VO o in in in vo in cm cm

|χ(|0 OOcmOO -P Ο OO

•k *»»«*·* ® o * · ^

in CM O O O r- ft -P O OO

* in o » r- c— in in o O vo in m m O OOr-CMO -P o oo fj£jl * *ι*«ί**)Χ30 ^ ^ in cMooo-r-ft-p o oo $

in O

·> X- ^ in O

in in o vo in vo r—

o o O cm cm o -p o OO

p£) ft| »> <. · · · ft is O * « ·»

in cm c O O x- ft -P O OO

B2 in

pq ·. ^ co (M

<( in in r VI. vo VS, in OO

fri O OOCMOO O O OO

U I «k *k ·* *k ^ ^ O ** · ^

in CM O O O x- ft X- O OO

in -

tnflin^vo^ in pq|0 O O ® O O O O

•k *k ·. 0 ^ κ o *>

tA WO ίώ O r ft r O OO

IA

^ * \ \Q 'g, «I * „ 'SÊ. ^ „ a o ^

in in ö ft x- in O

O Ο O CM © O O O

•k «k «k «k 0 *k 03 03 ·* ♦

in CM O O W r tf tf O OO

-P

3 *

O rH I

NO H

fl ®

^i· cd IS

a λ c ®

S -p <a X

I® CtJ

» Ή Ό -P <ts Φ T-l a -p ft <0 h f-l rH fx *P ft 3 3 Hi « S 3 Ö H q 3 XI A4 <D 3

KDCJN N Φ -Ο !4 -P O

•ho® C tö-HcdoJO

Ό f—I ö S ® SiH^^m ® !>a *H ® 3 mo h 3 u it «J m ?*i Ό *h ohiEUfiÜ.aft !l£ 3 ^‘ΗΌΗΗ-ΡΟ-ΡΌ ö 0®®5ΟΦ®·Η®03Ο®σ5Φ·Η Η 3 q > a -P ft 8005251 - 11 -

Preparaat 2A wordt niet beschouwd als een preparaat volgens de uitvinding, omdat geen jodaat aanwezig is. Het geeft de stand der techniek weer, waarbij het jodiumgehalte is gedaald van 0,050$ tot 0,002$ na twee weken bij kamertempera-5 tuur (21-2éS°C). Omdat het bij 35°C bewaarde monster in het geheel geen jodium meer bevat betekent dit, dat de bruikbaarheid' van dit preparaat niet meer gegarandeerd kan worden na 1 maand bewaren.

Preparaat 2B, dat geen jodide bevat, afgezien van de ge-10 ringe: hoeveelheid, die wordt gevormd bij reactie met de orga nische stof, is eveneens niet geschikt als handelsprodukt.

Bij andere proeven bleek, dat ten minste 0,025$ gew.$ jodide-ionen aanwezig moet zijn in significante hoeveelheden jodium te kunnen vormen door reactie met het jodaat.

15 Preparaat 2C bevat een minimum aan jodaat en zijn prakti sche bruikbaarheid is een grensgeval. Het preparaat bevat slechts 0,088$ jodaat en dit is te spoedig uitgeput om te dienen al3 een reserve voor bevredigende vorming van jodium.

Preparaat 2D is een voorbeeld, waarin of de concentratie 20 van het jodaat of die van het jodide enigszins moet worden verminderd om een iets te grote jodiumconcentratie te vermijden, Ook zou men daarin de pH iets kunnen verhogen tot dicht bij 7,0.

De preparaten 2E en 2F zijn goede voorbeelden van bevre-25 digende preparaten, welke stabiel zijn, al is het niet met precies de aanvankelijke jodiumconcentratie.

De preparaten 2G en 2H vormen een paar, dat toont, dat pH 7,0 een grens is en dat pH 7,5 niet bruikbaar is, ook al is het verschil in pH klein.

30 Preparaat 21 zonder buffer blijkt even goed te werken als zijn verwant 2F. Dit komt echter alleen omdat de pH ook zonder bufferen bij beide temperaturen op 6,3 bleef. In gevallen, waarin het mogelijk is, dat de pH merkbaar wordt verstoord is toevoegen van een buffer noodzakelijk.

35 Andere, niet vermelde, preparaten, welke lactaat- en fos- 8005231 -12- faatbuffers bevatten, leverden geheel analoge resultaten.

Bij een pH onder 5 is het vrijwel onmogelijk de vorming van jodium uit jodide en jodaat te beheersen, omdat dan het jodium te snel wordt gevormd om het doel van de uitvinding te 5 bereiken. Bij pH tussen 5 en f kan men door doelmatige keuze van de hoeveelheden jodide en jodaat steeds stabiliteit bereiken .

Voorbeeld III

Een reeks jodiumpreparaten werd bereid, die geschikt 10 zijn voor uierbehandeling van koeien om uierontsteking tegen te gaan, zowel met als zonder toevoegen van jodaat* Be monsters werden twee weken bewaard in glazen houders bij 50°C om langdurig bewaren bij kamertemperatuur te simuleren. Het jodi-umgehalte werd bepaald voor en na deze bewaarproef.

8005251 - 13 - ο *» ο ft ο ο ο ο a τ— Γ0

νο orj-mom ΟΟ C

m m ι- Ο Ο Ρ τ-1-Ο Ο *ΟΙ»»·.««ΟΚΟ » · « ?Η <ΤΝ Ο Ο Ο Ο Τ- ftp Ο Ο ia ® 60 <(Η ο ® ο ο _ « t- ft νο ο τί- C Ο m ^ _ 'Τ' ΙΑ ΙΑ r Ο ® » Ρ r— Ο Ο C Ο Γ5| ««««©OftO » « « β Ο σ\οσο so τ- ft-p oom ο ο m · ο ^ <β νο O mo • τ- Ο νο m oom mm « ϋ

m m cm 1- cm +» cm cm m OS

eèi| *»*·** o ft o * » « v-✓ cjvOOOOt-ft-p OOm ft o f-i ® O >ö ® vo o C ε » 1- O r*» vo m com mO in ft m m cm t- © +3 cm t— vo © o pat ««««©OftO ·>·>·> to ft CJvOOO S) T- ftp oom Vi m

a) O H

ft ft o vo o c c . T- a) ai vo OOm © m m m cm cm * p m m vo ft ft c AI.....o k o » » ·> >j CTnOOOOt- ft-p oom raft j h o s © n ft -P ft

^ O ra >J

ph vo O CM

» r- O O

vo COm S !>s

m m m cm © « -p m m vo H

o|«»*»®owo * · ·> ··> o σνοοο bo r ft-p oom ^ ft T~ ·> Ό O fc ο © co o ft 0) ^ r— Ο I—l vo m ο O m >s· ftlmmO^CM* ρ Ο Ο vo ΌΗ » » · * ·( f i f; I o « Co σνθι-θθ-ι-ftp i-T-m ο ft Ρ © :© 03 ijQ © «VI «μ 60 mo ©

O C

ft ·<- ft © MO^^mCOft ft «s?| m m o -^ © · p o co vo i »«««©orao ·»« ·· o\Ot-o 6) r- ©<-p i-om <!m co raft

ra « * M

•H © C Φ o m ra p ft * © p ft

GO M © ft "ft h « C

PftC ft · © ft C © CO

© © Λ ri ® O Fh :©ON ft ©oh® E © •H ft C O O 60 ft © ft ft C C © S O h ECS *ft © ο ο © t- m © in © © © © fcfchftv_^OOft©ft>ftC SC © ft T5 ft O ft Ό C C ft ft OHcdft © © o © ©ft MP-tOftftftOft^ft-^ft ft 8005251 - 14 -

In de tabel C zijn de preparaten 3A, 3C, 3E en 3G niet volgens de uitvinding, omdat ze geen jodaat bevatten. Het eerste preparaat, 3A, zou als produkt aanvaardbaar zijn door zijn jodiumverlies van 0,2$ na twee weken bij 50°C, hetgeen onge-5 veer equivalent is aan een jaar bij kamertemperatuur, want

het kan worden afgeleverd bij 1,1$ jodium en dan slechts dalen tot 0,9$» hetgeen aanvaardbaar is. Preparaat 30 zou waarschijnlijk niet aanvaardbaar zijn voor uierontsmetting, omdat het jodiumverlies na twee weken bij 50°C 0,2$ was of 40$, be-10 rekend op het aanvankelijk aanwezige jodium. De preparaten 3E

en 30 zijn als produkten geheel onaanvaardbaar.

Overigens gelijke preparaten, die wel jodaat bevatten, namelijk 0,05-0,20$, dus de preparaten 3B, 3D, 3E en 3H, hebben een aanmerkelijk stabieler jodiumgehalte en de preparaten 15 3? en 3H blijken zuur gunstig te zijn voor uierbehandeling terwijl ze weinig gevaar inhouden voor toevallige verontreiniging van de melk met jodium.

Bij pH onder 5» zoals ,'pH 4 > 5 is het niet doelmatig jodaat toe te voegen, omdat dan het jodiumgehalte in het 20 preparaat zelfs toeneemt bij bewaren.

Elk detergens en elke complexvormer voor jodium, die aanvaardbaar is als component van een waterig jodiumpreparaat is ook aanvaardbaar als component in de preparaten volgens de uitvinding en de volgens de uitvinding verkregen preparaten 25 blijken dan steeds een stabieler jodiumgehalte te hebben als gevolg van de toevoeging van jodaat en de pH regeling tussen 5 en 7.

Door de grote variatie in de aard van de C, H en 0 bevattende organische componenten is het moeilijk grenzen te 30 noemen voor de toelaatbare of nodige hoeveelheden van die com ponenten. Dit is echter geen probleem bij de toepassing van de uitvinding, omdat elk, die een jodiumpreparaat in de handel wil brengen de gehalten aan jodium, jodide en jodaat en de pH op grond van enkele eenvoudige proeven zelf kan kiezen.

35 Hoewel gestreefd wordt naar een stabiele jodiumconcentratie 8005251 - 15 - gedurende maanden of zelfs jaren kan toch een zinvolle aanwijzing voor de stabiliteit reeds worden verkregen door een versnelde bewaarproef gedurende 2 weken bij 50°C of bij een andere geschikt geachte temperatuur.

5 Sr moet op worden gewezen, dat het voor de uitvinding niet noodzakelijk is, dat het jodiumgehalte gedurende een aangegeven tijd steeds constant blijft, maar het is reeds voldoende, wanneer de optredende variaties blijven binnen de grenzen van wat toelaatbaar geacht wordt en die grenzen zijn 10 thans veel beter aan te houden dan volgens de stand der tech niek.

8005251

Claims (10)

1. Kiemdodend jodiumpreparaat, dat omvat een waterige oplossing van een werkzame hoeveelheid elementair jodium, niet groter dan 1,0$ en ten minste een organische stof, welke langzaam reageert met jodium en welke gekozen is uit de groep be-5 staande uit: met jodium complexen vormende polymeren, oppervlakactieve stoffen, alcoholen, polyolen en 10 in water oplosbare oplosmiddelen, welke organische stof 1-50 gew.$ van het preparaat uitmaakt, met het kenmerk, dat het preparaat uitgebalanceerde hoeveelheden bevat van ten minste 0,025$ jodideionen en ten minste 0,005$ jodaationen, terwijl de pH 5-7 is.

2. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de pH 5,5-ó,5 is.

5. Preparaat volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het ee'n buffermateriaal bevat met de genoemde pH.

4. Preparaat volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat 20 het 0,01-0,251¾ elementair jodium bevat.

5. Preparaat volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de organische stof ten minste een hulpstof omvat, gekozen uit de groep bestaande uit: oppervlakactieve stoffen, 25 schuimstabilisatoren, complexvormers, verdikkingsmiddelen en oplosmiddelen.

6. Preparaat volgens conclusie 5, net het kenmerk, dat 30 het hulpstoffen bevat, geschikt voor topische toepassing op dierlijk weefsel.

7. Preparaat volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het hulpstoffen bevat, geschikt voor toepassing in handwasmiddelen. 8005251 «i- -λ — · - 17 -

8. Preparaat volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het hulpstoffen "bevat, geschikt voor uierontsmettingsmiddelen.

9. Preparaat volgens conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het O,05-0,5$ jodideion en 0,005-0,2$ jodaation bevat.

10. Preparaat volgens conclusies 1-9, met het kenmerk, dat het 0,01-0,1$ jodium, 0,05-0,5$ jodideion en 0,05-0,1$ jodaat-ion bevat en dat de pH 5»5-6»5 is. 8005251