NL8000862A - Werkwijze voor het vervaardigen van holle, micro- poreuze, polypropeenvezels. - Google Patents

Description

. * Λ

Werkwijze voor het vervaardigen van holle, microporeuze, polypro-peenvezels.

De uitvinding heeft betrekking op microporeuze, holle, polypropeenvezels, en op een werkwijze voor het vervaardigen daarvan.

Holle, poreuze vezels zijn algemeen bekend. De voordelen 5 van permeabele, holle vezels boven permeabele foelies, zijn eveneens algemeen bekend. Poreuze, holle vezels hebben bijvoorbeeld een groter oppervlaktegebied per volume-eenheid dan een platte foelie of soortgelijke poreuze gedaante. Derhalve bestaat er een toenemende neiging om, indien mogelijk, holle, microporeuze vezels 10 te gebruiken bij toepassingen, die gewoonlijk zijn voorbehouden voor permeabele foelies.

Hoewel de werkwijzea voor het vervaardigen van en geven van permeabiliteit aan holle vezels en foelies op het eerste gezicht in vele opzichten soortgelijk schijnen, zijn er behandelings-15 verschillen, die eigen zijn aan elke werkwijze en leiden tot aanzienlijke, onvoorspelbare gevolgen in de werking van de permeabiliteit, waardoor de totale toepassing van de foeliewerkwijze op holle vezels is uitgesloten.

In het Amerikaanse octrooischrift 3.Ö01Λθ^ bijvoorbeeld 20 is een koud-strek/heet-strek-werkwijze beschreven voor het vervaardigen van microporeuze, polypropeenfoelies, welke werkwijze de stappen omvat van het extruderen van een voorlopige foelie met een blaas-foeliwerkwijze op een temperatuur van 180-270°C, en het opnemen van de foelie met opneemsnelheden van 9-213 m/min. en een streksnelheid 25 van 20:1-200:1. De voorlopige foelie wordt dan naar keuze verhit en 8000862 2 langzaam afgekoeld, koud gestrekt bij een temperatuur beneden ongeveer 12Q°C, bijvoorbeeld 25°C, heet gestrekt op een temperatuur boven 120°C en beneden de smelttemperatuur van de polymeer, bijvoorbeeld tussen 130°C en 150°C, en tenslotte met warmte gehard op een 5 temperatuur in het bereik vanaf 125°C naar boven tot minder dan de smelttemperatuur van de polymeer, bijvoorbeeld 130-160°C.

Indien extrusie-of smeltspintemperaturen van steeds minder dan 230°C worden gebruikt bij het vervaardigen van de onderhavige, holle, microporeuze, polypropeenvezels, wordt de gelijkmatigheid 10 van de constructie van de holle vezels met betrekking tot de binnen-en buitendiameters, alsmede de wanddikte, aanzienlijk verminderd.

De smeltspintemperatuur van de holle vezels vertegenwoordigt dus een werkwijzeparameter, die niet gemakkelijk kan worden overgezet van de foelie- naar de vezelwerkwijze als gevolg van de inherente 15 verschillen tussen de vezel- en foeliegedaante, dat wil zeggen, dat het begrip van gelijkmatigheid van de binnen- en buitendiameter-afmetingen van vezels, niet bestaat bij de foeliewerkwijze. De smelt-index van de polypropeen, gebruikt voor het vervaardigen van de onderhavige, holle vezels, moet ook worden· geregeld voor het behou-20 den van de regelmatigheid van de structuur en afmetingen van de holle vezel.

Hoewel de vervaardiging van een foelie voor de blaasfoe-liewerkwijze lijkt op de vervaardiging van een holle vezel door de luchtinspuitwerkwijze, is ook hierbij een aanmerkelijk verschil 25 aanwezig. De opneemsnelheid bij het vervaardigen van geblazen voorlopige foelies is begrensd, doordat bij steeds hogere opneemsnel-heden (waarbij andere werkwijzeveranderlijken gelijk worden gehouden), de regelmatigheid van de micorporeuze foeliestructuur, die daaropvolgend aan de voorlopige foelie wordt gegeven, afneemt. Derhalve kan 30 de werkwijzeveranderlijke van de opneemsnelheid niet worden geregeld (dat wil zeggen verhoogd) op een wijze, die voldoende is voor het verschaffen van steeds toenemende maten van gerichtheid aan de voorlopige foeliestructuur. Grotere maten van gerichtheid tot aan een bepaalde drempel hebben een voordelige uitwerking op de uitein-35 delijke permeabiliteit, gegeven aan de foelie, waarbij echter als 8000882 * 4 3 gevolg van de moeilijkheden van de regelmatigheid van de poriënstructuur, een grens is gesteld aan de mate van gerichtheid, die via de opneemsnelheidsregeling kan worden gegeven aan de voorlopige foelie.

Wanneer holle vezels worden vervaardigd door de onderhavige 5 werkwijze, worden de moeilijkheden van de microporeuze structuurre-gelmatigheid aanzienlijk verminderd, waarbij hogere opneemsnelheden kunnen worden gebruikt voor het geven van een grotere mate van gerichtheid, zoals bepaald door de breedhoek rontgenbuiging van een (110) vlak, aan de voorlopige holle vezels, waardoor daaraan een 10 groter permeabiliteitsvermogen wordt gegeven. Deze vergroting van het permeabiliteitsvermogen wordt echter niet zondermeer verwezenlijkt bij afwezigheid van het regelen van de binnendiameter (ID) van de holle, voorlopige vezel, hetgeen op zijn beurt de binnendiameter regelt van de daaropvolgend gevormde, holle, microporeuze 15 vezel. De regeling van de afmetingen van de holle, microporeuze vezel is een andere werkwijzeveranderlijke, die niet kan worden overgedragen vanuit een foèliewerkwijze.

In het Amerikaanse octrooischrift 3.558.iSk is een koud-strekwerkwijze beschreven voor het vervaardigen van microporeuze 20 folies, welke werkwijze de stappen omvat van het extruderen van een polymeer op speciaal bepaalde temperaturen voor het vormen van een voorlopige foelie, het koelen van de voorlopige foelie, het verhitten en koelen van de voorlopige foelie bij speciaal bepaalde temperaturen (dat wil zeggen 5-100°C beneden het smeltpunt van de poly-25 meer, dat voor polypropeen ongeveer 1Ö5°C is), het koud strekken van de verkregen foelie met een speciaal bekende trekverhouding en temperatuur en het met warmte harden van de koud gestrekte foelie op een temperatuur van 100-150°C onder trekspanning. Het grootste verschil van deze werkwijze met de voorgaande koud-strek/heet-strek-30 werkwijze is de afwezigheid van een stap voor het heet strekken.

De hiervoor beschreven koud-strek/heet-strek-werkwijze vertegenwoordigt een verbetering van de koud-strek-werkwijze volgens dit octrooischrift met betrekking tot de stikstofstroming.

Wanneer holle, voorlopige vezels worden verhit en lang-35 zaam gekoeld, koud gestrekt en met warmte gehard, in hoofdzaak 8000862 1» overeenkomstig de voorgaande koud-strek-werkvijzen, in het bijzonder wanneer de temperatuur van het varmteharden zich op of beneden de oorspronkelijke temperatuur van het verwarmen bevindt, vertonen de daaruit verkregen, holle, microporeuze vezels daarentegen ver-5 schillende maten van krimp, waarbij zij de neiging hebben op te krullen, hetgeen nadelig is in afhankelijkheid van het gebruik, waarvoor de holle vezel wordt toegepast.

In het Amerikaanse octrooischrift k.055.696 is een soortgelijke koud-strek-werkwijze beschreven, die wordt gebruikt voor 10 het vervaardigen van holle, microporeuze, polypropeenvezels in plaats van foelies. Deze werkwijze vereist, dat de afïneting van de poriën binnen een bepaald bereik wordt gehouden door het begrenzen van de mate en de temperatuur van het koudstrekken tot 30-2005? van de oorspronkelijke vezellengte en minder dan 100°C. De daaruit 15 voortvloeiende koudgestrekte vezels, die vooraf zijn verwarmd en langzaam afgekoeld, worden met warmte gehard tot een temperatuur op of boven de oorspronkelijke temperatuur van het verwarmen, gebruikt voorafgaande aan het strekken, zoals hiervoor beschreven.

Een afzonderlijke stap voor het heet strekken, zoals volgens de 20 uitvinding toegepast, is niet vervat in de vervaardiging van deze holle vezels. Verwarmde en langzaam gekoeld, koud gestrekte, met warmte geharde, holle vezels, vervaardigd overeenkomstig dit octrooischrift, hebben de neiging veranderlijken maten van krimp te vertonen in afhankelijkheid van het verband tussen de voorgaande 25 verwarmingstemperatuur ;en tijdsduur tot aan de temperatuur voor het met warmte harden en de tijdsduur daarvan. Bovendien is er geen regeling van de binnendiameter van de holle vezels volgens dit octrooischrift voor het verbeteaan van de zuurstofgaspermeabiliteit daarvan.

30 Het Japanse octrooischrift 53(1978)-38715, heeft betrek king op een verbetering van de werkwijze voor het vervaardigen van poreuze, holle, polypropeenvezels, zoals geopenbaard in het Amerikaanse octrooischrift U.055*696. De verbetering omvat het regelen van de verwarmingstemperatuur tot beneden 155°C en het regelen van de temperatuur voor het met warmte harden na het koud strekken tussen 8000862 5 * -m 155°C en 175°C gedurende drie seconden tot 30 minuten. Ook bij deze werkwijze wordt geen gebruik gemaakt van een stap voor het heet strekken naast de stap voor het koud strekken, zoals volgens de aanvrage vereist, of een regeling van de binnendiameter van de 5 holle, microporeuze vezels voor het verbeteren van de zuurstofgas-permeabiliteit.

Een bijzonder belangrijk gebruik voor holle, microporeuze vezels is een bloedzuurstoftoestel, zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.020.230, dat holle, microporeuze vezels !0 openbaart, vervaardigd uit polyetheen. Zoals algemeen bekend, omvat ten de voor een bloedzuurstoftoestelmembraan vereiste eigenschappen, een goede gaspermeabiliteit met betrekking tot gasvormige zuurstof en kooldioxide, chemische stabiliteit, verenigbaarheid met het bloed of een in hoofdzaak niet trombogeen gedrag in bloedbevattende icj omgevingen, een voldoende hydrofobe aard om te dienen als een water-dampwering, een gemakkelijke vervaardiging, een niet giftigheid, een betrekkelijk inert zijn voor lichaamsvloeistoffen, en mechanische strekte- en hanteringseigenschappen, die passend zijn voor het vergemakkelijken van het samenstellen en gebruiken van bloedzuurstof-2o toestellen.

Microporeuze, polypropeenfolies zijn reeds gebruikt als bloedzuurstoftoestelmembraan, welke foelies aan alle voorgaande eisen bleken te voldoen. Als gevolg echter van het betrekkelijk kleine oppervlaktegebied van dergelijke foelies, moeten betrekkelijk 25 grote hoeveelheden bloed uit het lichaam worden verwijderd voor het bereiken van de vereiste zuurstof- en kooldioxidegasoverdracht.

In tegenstelling hiermee, verschaffen holle, microporeuze, poly-propeenvezels het voordeel, dat deze dezelfde gasoverdracht kunnen bereiken bij toepassing van veel kleinere hoeveelheden bloed.

2o Er is derhalve een voortdurend onderzoek gaande naar holle, microporeuze, polypropeenvezels, en een werkwijze voor het vervaardigen daarvan, waarbij een grote zuurstofgaspermeabiliteit wordt verschaft. De onderhavige uitvinding is een gevolg van dit onderzoek.

25 Het is derhalve een doel van de uitvinding microporeuze, 8000862 6 holle, polypropeenvezels te verschaffen, die een grote zuurstofgas-permeabiliteit hebben.

Het is een verder doel van de uitvinding een werkwijze te verschaffen voor het vervaardigen van holle, microporeuze, poly-5 propeenvezels met een grote zuurstofgaspermeabiliteit.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de tekening, waarin schematisch middelen zijn weergegeven voor het in een aantal fasen bereiken van het heet strekken.

Volgens éên aspect is een werkwijze verschaft voor het 10 vervaardigen van holle, microporeuze, polypropeenvezels met open 3 2 cellen en voorzien van een zuurstofstrommg van althans 35 cm' /cm . min. bij 69 kPa, welke werkwijze (A) het smeltspinnen omvat op een temperatuur van althans 230°C van isotactische polypropeen met een smeltindex van althans 15 1 op een wijze, die voldoende is voor het verkrijgen van holle, niet poreuze, voorlopige polypropeenvezels, het opnemen van deze voorlopige vezels met een strekverhouding van althans ongeveer Ho, welk smeltspinnen wordt uitgevoerd op een wijze, die voldoende is voor het aan de voorlopige vezels na het opnemen geven van een ge-20 middelde binnendiameter van althans ongeveer 1U0 urn, een gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wanddikteverhouding van 8:1 tot UO:1 en een mate van gerichtheid, zoals bepaald uit de halve breedte van de breedhoek (110) rontgenbuigingsboog, van niet meer dan 25°, en een veerkrachtig herstel vanuit een rek van 50% bij 25°C, 65% relatieve 25 vochtigheid en een hersteltijd van 0, van althans 5055, (B) verder het met warmte behandelen van de voorlopige vezels op een temperatuur tussen 50°C en minder dan 165°C gedurende een tijd van 0,5 sec. tot 2h uur, (C) het koud strekkeü-van de niet poreuze, holle, voorlo-30 pige vezels in de richting van de lengte daarvan op een temperatuur boven de glasovergangstemperatuur van de voorlopige vezel, en niet boven ongeveer 100°C voor het geven van poreuze oppervlaktegebieden aan de wanden van de vezel, loodrecht op de richting van het koud strekken, 35 (D) het heet strekken van de met warmte behandelde, koud 8000862 * ± 7 gestrekte, holle vezels volgens (C), in dezelfde richting als het koud strekken op een temperatuur boven die van het koud strekken en beneden het smeltpunt van de polypropeen voor het geven van een microporeuze gedaante met open cellen aan de holle vezelwanden, 5 welk koud strekken en heet strekken worden uitgevoerd op een wijze, die voldoende is voor het regelen van de gemiddelde binnendiameter van de verkregen, heet gestrekte, holle, microporeuze vezels, op althans 100 pm, en het bereiken van een totale mate van samengesteld strekken van 80 tot 200?, een rekverhouding van 1:3/1:20 en een 10 reksnelheid van 10 tot 200?/min., en (E) het met warmte harden van de verkregen heet gestrekte vezels volgens (ü) onder trekspanning voor het produceren van in afmetingen stabiele, holle, microporeuze vezels met open cellen en een gemiddelde binnendiameter van althans 100 pm.

15 Volgens een ander aspect zijn holle, microporeuze, poly- propeenvezels met open cellen verschaft, voorzien van een zuurstof-stroming van althans 35 cm /cm .min. bij 69 kPa, vervaardigd met de voorgaande werkwijze.

De onderhavige, holle, microporeuze vezels worden vervaar-20 digd uit isotactische polypropeen met een gemiddeld moleculair gewicht tussen 100.000 en 750.000 en een smeltindex van niet minder dan ongeveer 1 (bijvoorbeeld niet minder dan 5)s gewoonlijk tussen 1 en 30 of meer, bijvoorkeur tussen 3 en 15 en meer in het bijzonder tussen 5 en 10.

25 De gebruikte uitdrukking "smeltindex" is de waarde, ver kregen door het toepassen van ASTM D-123Ö onder omstandigheden van temperatuur, uitgeoefende belasting, tijdsduur en andere werking-veranderlijken, die worden beschiaren voor de bepaalde, onderzochte polymeer, dat wil zeggen polypropeen.

30 Indien een vezel wordt vervaardigd uit polypropeen met een smeltindex, die steeds verder beneden ongeveer 1 komt, bijvoorbeeld 0,5, vertoond de vezel een toenemende neiging tot breken of splijten, en een toenemend grotere schommeling in de regelmatigheid van de binnendiameter en dwarsdoorsnede van de vezel.

35 De dichtheid van de polypropeen moet ongeveer 0,9 g/cm^ zijn.

8000862 8

De isotactische polypropeen wordt omgezet in een holle voorlopige vezel door het smeltspinnen. De gesmolten polymeer wordt gedwongen door een of meer openingen te vloeien (dat wil zeggen stralen) van een spindop, die de gewenste, ononderbroken, holle 5 gedaante aan de vezel kan geven. Bij de voorkeursuitvoeringsvorm bijvoorbeeld, wordt de smelt gedwongen door een of meer ringvormige matrijzen te stromen, voorzien van een naald, die zich uitstrekt in elk middengedeelte daarvan. Een gasvormige stroom wordt dan geleid door de naald wanneer de snelt door de ringvormige matrijs wordt 10 gepompt voor het zodoende geven van een holle gedaante aan de vezel. Ook kan het holle inwendige van de vezel worden gevormd door het leiden van het gesmolten polymeer-materiaal door een ringvormige opening of een massieve kern, die het vormen kan veroorzaken van de gewenste holle structuur.

^5 De temperatuur waarop de polypropeen wordt geëxtrudeerd, dat wil zeggen gesmeltsponnen (aannemende dat de andere beschreven spinveranderlijken worden toegepast) moet althans 230°C zijn, bij voorkeur tussen 2^0°C en 280°C, en meer in het bijzonder tussen 2U0°C en 250°C.

2o Wanneer een extrusietemperatuur van steeds verder beneden ongeveer 230°C wordt gebruikt, verslechterd de regelmatigheid van de vezel met betrekking tot de binnen- en buitendiameters, steeds meer. In tegenstelling daarmee kunnen voorlopige foelies, gebruikt bij de koud-strek/heet-strek-werkwijze volgens het Amerikaanse 25 octrooischrift 3.801ΛοΗ, worden vervaardigd bij extrusietempera- turen van niet meer dan 180°C. Bij extrusietemperaturen, die steeds verder boven ongeveer 280°C liggen, moet de spinspanning, uitgeoefend op de geëxtrudeerde polymeer, aanzienlijk worden vegroot,waarbij het gevaar bestaat van achteruitgang van de polymeer.

30 Wanneer een spindop met lucht inspuiting voor holle vezels wordt gebruikt, worden de straaldiameter, de luchtstromingssnelheid, de opneemsnelheid, de extrusiesnelheid en de strekvergouding geregeld op een wijze, die voldoende is voor het bereiken van een holle, voorlopige, polypropeenvezel met een gemiddelde binnendiameter en 35 gemiddelde wanddikte met de beschreven afmetingen, en een mate van 8 0 0 0 8 S 2 0 « 9 gerichtheid van niet meer dan ongeveer 25°, zoals bepaald^ door de halve breedte van een (110) breedhoek röntgenbuigingsboog.

De mate van moleculaire vezelgerichtheid wordt bepaald door het in lijn op elkaar plaatsen van de vezels tot een dikte 2 5 van 50 mg/cm'. De vezels worden bestraald met röntgenstralen in een richting loodrecht op de axiale richting van de vezels, waarbij de halve breedte van een (110) breedhoekbuigingsboog op film wordt geregistreerd. De hoekspreiding van deze (110) buigingsboog wordt dan bepaald, en mag niet groter zijn dan 25°.

10 De afmetingen (dat wil zeggen de binnen- en buitendiameters) en de wanddikte van de holle, geproduceerde vezels, kunnen op verschillende manieren worden geregeld. In eerste instantie beheersen de diameter van de matrijs en de gekozen druk van het inerte gas de binnen- en buitenafmetingen van geproduceerde vezels, zoals 15 gewijzigd door de mate van vergroting van de vezelaflnetingen door het ontlasten daarvan van de gedoseerde druk van de extrusie door de spindop. De diameter en wanddikte kunnen ook worden veranderd door het veranderen van de druk van de extrusie door de spindop en de opneemsnelheid, waarmee de vezels van de spindop worden weg-20 getrokken. Veranderingen in een van deze waarden kunnen worden vereffend door veranderingen in de andere voor het bereiken van de gewenste gevolgen.

Hoewel de voorgaande werkwijzeparameters worden geregeld met het oog op het bereiken van een binnendiameter binnen een 25 begrensd bereik, worden zij eveneen geregeld voor het geven van de juiste morfologie aan de voorlopige vezel om te verzekeren, dat een daaropvolgende behandeling een micorporeuze structuur bereikt met een passende gaspermeabiliteit.

Dienovereenkomstig wordt de smeltspin- of smeltextrusie-30 stap van de werkwijze uitgevoerd bij een betrekkelijk grote "strek"-of ,,spinstrek"-verhouding, zodat de holle vezels door spinnen worden gericht tijdenshet vormen daarvan. De strekverhouding wordt bepaald als de verhouding van de snelheid van het eerste opnemen van de holle vezels en de lineaire extrusiesnelheid van de polymeer door de spin-35 dopopening. De strekverhouding, toegepast bij de onderhavige werk- 8000862 10 wijze, is althans 30, bij voorkeur althans ho (bijvoorbeeld tussen l+O en 100), en kan oplopen tot ongeveer 700. Opneemsnelheden, gebruikt voor het tot stand brengen van de vereiste strekverhoudingen, liggen in het algemeen bij ongeveer 200 m/min, gewoonlijk tussen ^ 200 en 1000 m/min, en bij voorkeur tussen 200 en 500 m/min. Ge woonlijk worden grote schuifkrachten ontwikkeld in het polymeer-materiaal, welke krachten voorafgaande aan het harden van de vezels niet worden afgelaten.

De luchtstromingssnelheid, dat wil zeggen de snelheid Ï0 waarmee de lucht door de naald wordt geleid in het middengedeelte van de straalopening, is veranderlijk in afhankelijkheid van het aantal straalopeningen in de spindop, en wordt gewoonlijk geregeld 3 tussen 5 en 70 cm /min./straalopening, en bij voorkeur tussen 10 en 3 50 cm /min./straalopening.

15 De temperatuur van de lucht, wanneer deze uit de lucht- inspuitspindop naar buiten komt, is gewoonlijk dezelfde temperatuur als die van het smeltspinnen van de polymeer,

De holle, door spinnen gerichte, voorlopige vezels kunnen naar keuze worden geblust door het leiden daarvan door een gasstroom, 20 zoals gewone lucht op kamertemperatuur of door een inerte vloeistof, zoals water, zodat het snel koelen van de net gesponnen holle vezel het gevolg is. De temperatuur van het hlusmedium kan oplopen tot 80°C en dalen tot 0°C (bijvoorbeeld 0 tot U0°C) afhankelijk van andere spinparameters. De voorkeursblustemperatuur is echter 25°C, 25 waarbij het bewegen van de net gesponnen vezels door de omgevingslucht een voldoende blussen tot gevolg heeft wanneer de opneemrol zich op 1,5-3 meter of meer vanaf de spindop bevindt.

De daaruit verkregen, holle, voorlopige polypropeenvezel is niet poreus, en vertoont een kristallisatie van althans 30$, bij voorkeur althans Uo?» en meer in het bijzonder althans 50¾ (bijvoorbeeld 50-60¾ of meer). Het kristallisatiepereentage wordt bepaald aan de hand van de betrekking:

Va - V

% kristallisatie = —-3- x 100

Va - Vc 35 8000862 11 waarin Va het soortelijk volume is van de 100? amorfe polymeer,

Vc het soortelijke volume van de 100? kristallijne polymeer en V het soortelijke volume van het van "belang zijnde monster. Het soortelijke volume van een polymeer is 1/D, waarin D de dichtheid 5 is van de polymeer. De dichtheid van de polymeer wordt gemeten door middel van een dichtheidsgradiëntkolom, zoals beschreven in ASTM D-1505-68. De holle, voorlopige polypropeenvezels moeten ook een veerkrachtig herstel vertonen bij een hersteltijd van 0 na onderwerping aan een genormaliseerde rek van 50? bij 25°C en 25? rela-10 tieve vochtigheid, van althans ongeveer 50? bij voorkeur althans ongeveer 60? en meer in het bijzonder althans ongeveer 65?.

Het veerkrachtige herstel is een maat van de mogelijkheid van gevormde voorwerpen, zoals holle vezels, na het strekken terug te keren naar hun oorspronkelijke afmeting.

15 De veerkrachtige herstelwaarde wordt bepaald met een

Instron-trekproefinrichting, die werkzaam is bij een reksnelheid van 100?-minuut. Nadat de vezel is gerekt tot de gewenste rekwaarde, worden de kaken van de inrichting met dezelfde snelheid omgekeerd totdat de afstand tussen de kaken dezelfde is als bij het begin 20 van de proef, dat wil zeggen de oorspronkelijke maatlengte. De kaken worden weer onmiddellijk omgekeerd en stilgezet zodra de spanning begint toe te nemen vanaf het nulpunt. Het veerkrachtige herstel wordt dan alsvolgt berekend: (totale lengte na uiteindelijke afstand) , , , . , , , (rekken - tussen de kaken ) 25 veerkrachtig herstel ? --1-x 100 na rekken toegevoegde lengte

Metingen met de Instron-trekproeinrichting worden uitgevoerd bij kamertemperatuur, bijvoorbeeld 25°C in lucht met een relatieve vochtigheid van 65?.

3° Hoewel een genormaliseerde rek van 50? vordt gebruikt voor het bepalen van de veerkrachtige eigenschappen van de voorlopige vezels, is deze rek uitsluitend bij wijze van voorbeeld. In het algemeen hebben dergelijke voorlopige vezels een veerkrachtig herstel, dat groter is bij een rek van minder dan 50?, en iets 35 kleiner bij een rek, die aanzienlijk groter is dan 50? in vergelijking 8000862 12 met het veerkrachtig herstel daarvan hij een rek van 50$.

De voorgaande werkvij zeomstandigheden worden geregeld voor het verschaffen van holle, voorlopige polypropeenvezels met een gemiddelde binnendiamater (ID) van althans 1^0 ym, bij voorkeur 5 tussen 1 i+0 en 1*00 ym of meer, en meer in het bijzonder tussen 200 en 300 ym. De voorgaande gemiddelde binnendiameters zijn gebleken noodzakelijk te zijn voor het geven van een groot gaspermeabiliteits-vermogen aan de voorlopige holle vezels. Wanneer een grote gasper-meabiliteit niet een regelfactor is voor het beoogde eindgebruik 10 van de holle vezels, kunnen de binnendiameters worden verkleind tot beneden 1^0 Pm.

De afmetingen van de holle vezels worden uitgedrukt als een gemiddelde waarde, opdat deze afmetingen enigermate veranderlijk zijn in afhankelijkheid van de plaats langs de vezellengte, waar 15 zij worden bepaald. Dientengevolge worden de gemiddelde binnen- en buitendiameters bepaald door het snijden van dwarsdoorsneden van de vezel op onderlinge afstanden van 15 cm voor een totaal van 5 onderlinge afstanden langs de vezellengte, en het bepalen van de vezel-afmetingen bij elk dezer onderlinge afstanden. De vezeldoorsneden 20 worden dan gedompeld in een genormaliseerde optische dompelolie, waarbij de afmeting bij elke onderlinge afstand wordt bepaald onder toepassing van optisch microscopisch en optisch schaalbepalen. De resultaten worden dan gemiddeld voor het bepalen van de gemiddelde binnen- en buitendiameters.

25 De minimum wanddikte van de voorlopige, holle vezels moet voldoende zijn om niet zondermeer te breken of anderszins een fysische achteruitgang te ondergaan met een snelheid, die het gebruik daarvan onaantrekkelijk zou maken nadat de vezels microporeus zijn gemaakt met de hiervoor beschreven werkwijzen. De maximum wanddikte 30 van de holle vezels wordt begrensd door de mate van beoogde permeabiliteit, die aan het eindprodukt moet worden gegeven.

De meting van de gemiddelde wanddikte wordt tot stand gebracht door het bepalen van de gemiddelde buitendiameter en de gemiddelde binnendiameter van de vezel, en het als de wanddikte 35 nemen van de helft van het verschil tussen deze gemiddelde diameters.

8 0 0 0 δ δ 2 13'

Verder kan de gemiddelde wanddikte worden uitgedrukt als een functie van de gemiddelde binnendiameter van de holle vezel.

De verhouding van de gemiddelde binnendiameter van de holle, voorlopige vezel tot de gemiddelde wanddikte daarvan kan veranderlijk 5 zijn van 8:1 tot 1:0:1, hij voorkeur van 10:1 tot 30:1 en meer in het bijzonder van 10:1 tot 20:1. Meer in het bijzonder verdient een gemiddelde wanddikte van een voorlopige vezel van altahsn 10 Pm en gewoonlijk van 10 tot 25 Pm,de voorkeur.

Hoewel het de binnendiameter met de samenhangende wanddikte 10 van het uiteindelijke, macroporeuze, holle vezelprodukt is, die wordt geacht een hoofdregelfactor te zijn van de gaspermeabiliteit, is het de binnendiameter en wanddikte van de voorlopige holle vezel, die de maximum te bereiken binnendiameter en wanddikte van het eindprodukt vooraf bepaald. Dit is het gevolg van het feit, dat de 15 binnendiameter van de voorlopige vezel ongeveer 25% krimpt bij onderwerping aan de hiervoor beschreven twee-fasige strekwerkwijze. De gemiddelde wanddikte van de holle, microporeuze vezels, blijft in hoofdzaak onveranderd door de behandeling in vergelijking met de voorlopige vezel, hoewel deze wanddikte enigermate kan worden ver= 20 kleind.

De holle, voorlopige vezels worden vervolgens onderworpen aan een warmtebehandeling of verwarming, gevolgd door afkoeling, waarbij de mate van kristallisatie en/of de kristalstructuur daarvan wordt verbeterd. Meer in het bijzonder vergroot deze stap van de werkwijze 25 de kristalli et afmeting, waarbij onvolkomenheden in de moleculaire gerichtheid worden verwijderd. Het verwarmen, gevolgd door afkoelen wordt uitgevoerd bij een evenwicht van tijd en temperatuur voor het bereiken van de gewenste verbeteringen, zoals hiervoor beschreven, en toch voldoende voor het voorkomen van het vernietigen of nadelig 30 beïnvloeden van de voorlopige polymeerstructuur (bijvoorbeeld ge richtheid en/of kristallisatie).

De voorkeurstemperaturen van het verwarmen kunnen veranderlijk zijn tussen 130 en 1H5°C gedurende een tijd van ongeveer 30 min. Wanneer de verwarmingstemperatuur wordt verhoogd tot boven 35 ongeveer 1U5°C, wordt de tijd, gedurende welke de voorlopige vezel 8 0 0 0 S 6 2

1U

met warmte wordt behandeld, dienovereenkomstig verminderd. Omgekeerd wordt wanneer de verwarmingstemperatuur daalt tot beneden 130°C, een toenemend langere verwarmingstijd gebruikt.

Indien de verwarmingstemperatuur steeds verder de ll5°C 5 overschrijdt bij een verwarmingstijd van 30 min, wordt de voorlopige polymeervezelstructuur nadelig beïnvloed, waarbij het gasper-meabiliteitsvermogen van de voorlopige vezel steeds meer wordt verkleind. Indien de verwarmingstemperatuur steeds verder onder de 130°C komt gedurende 30 min., wordt ook het gaspermeabiliteitsver-10 mogen van de voorlopige vezel steeds verder verminderd.

Met het oog op het voorgaande, wordt het verwarmen, gevolgd door afkoelen uitgevoerd gedurende tijdsduren van 0,5 sec. tot 2k uur bij een temperatuur van 50°C tot minder dan het smeltpunt van de polypropeen (dat wil zeggen 165°C gegrond op differentieël-15 aftastkalorimetrie).

De stap van het verwarmen, gevolgd door afkoelen kan worden uitgevoerd in een onder trekspanning geplaatste of niet onder trekspanning geplaatste toestand door het plaatsen van de voorlopige vezel in een statische toestand in een verwarmingsgebied, dat op de 20 vereiste verhoogde temperatuur wordt gehouden of door het ononderbroken leiden van de voorlopige vezel door het verwarmingsgebied.

De verhoogde temperatuur kan bijvoorbeeld tot stand worden gebracht door het gebruik van een gebruikelijke luchtcirculatieoven, het infrarood verwarmen, het dielektrisch verwarmen of door een direkte 25 aanraking van de bewegende vezel met een verwarmd oppervlak, dat bij voorkeur gebogen is voor het bevorderen van een goede aanraking.

De voorlopige vezel kan ononderbroken worden geleid door een omman-telde buis of omhulling, die warmte uitstraalt met de gewenste temperatuur. De voorlopige vezel kan ook in hoofdzaak zonder span-30 ning worden gewonden op een spoel tijdens het ondergaan van de warmtebehandeling of eenvoudig in een losse toestand worden geplaatst in het verwarmingsgebied, zoals in de vorm van een streng ononderbroken vezels. Voor de beste resultaten verdient het aanbeveling, dat de holle vezel op een gelijkblijvende lengte wordt gehouden gedurende 35 de stap van het verwarmen, gevolgd door afkoelen, dat wil zeggen onder 8000862 15 trekkracht, die voldoende is voor het voorkomen van een lengterek of -krimp van meer dan ongeveer 5$- Dit kan worden bereikt door het leiden van de vezels in de lengterichting daarvan over en rond een eerste spanningsisoleerorgaan door een verwarmingsgebied, dat op de 5 juiste temperatuur wordt gehouden, en dan over en rond een tweede spanningsisoleerorgaan. Elk spanningsisoleerorgaan kan met voordeel de vorm hebben van een paar rollen met niet-rechtlijnige doorsnede, De regeling van de verhouding van de oppervlaktesnelheden van de twee stellen rollen maakt het isoleren en regelen mogelijk 10 van de spanning van de vezels tussen de rollen, tijdens het ondergaan van de warmtebehandeling.

De daaruit voortvloeiende, niet poreuze, holle, voorlopige vezel wordt dan onderworpen aan een tweefasige strekwerkwijze, en vervolgens met warmte gehard.

15 Tijdens de eerste strekfase, aangeduid als het koudstrekken, worden de holle voorlopige vezels gestrekt bij een temperatuur boven de glasovergangstemperatuur (Tg) van de voorlopige vezel, en niet meer dan ongeveer 100°C. Gebruikelijke koudstrektemperaturen zijn veranderlijk tussen 0°C en 100°C, bij voorkeur tussen 15°C en 70°C 20 en meer in het bijzonder op kamertemperatuur, bijvoorbeeld 25°C.

De temperatuur van de vezel zelf wordt aangeduid als de strektem-peratuur.

Door deskundigen in de polymeertechnologie wordt de glasovergangstemperatuur (Tg) gezien als de temperatuur, waarop de 25 structuur van een geheel of gedeeltelijk amorph polymeer materiaal van een glazige toestand veranderd in een visceus veerkrachtige toestand. De glasovergangstemperatuur van polypropeen wordt gemeten door het uitzetten van de soortelijke warmte daarvan tegen de temperatuur, en het bepalen van de temperatuur, waarbij een verandering 30 plaatsvindt in de helling van de kromme. Deze meting wordt gewoonlijk de thermomechanische analyse genoemd, en kan worden uitgevoerd met in de handel beschikbare instrumenten. De glasovergangstemperatuur wordt ook aangeduid als de overgangstemperatuur van de tweede orde.

35 Het koudstrekken geeft poreuze oppervlaktegebieden aan 8000852 16 de vezelwand, welke gebieden langwerpig zijn loodrecht op de strek-richting.

De tweede strekfase, aangeduid als het heet strekken, wordt uitgevoerd bij een temperatuur boven die van het koud strekken, 5 maar minder dan het smeltpunt van de voorlopige vezel voor of na het koud strekken, dat wil zeggen de overgangstemperatuur van de eerste orde, zoals bepaald door de differentieelaftastcaloriemeteranalyse.

Gebruikelijke temperaturen van het heet strekken liggen boven ongeveer 100°C en kunnen veranderlijk zijn tussen 105°C en 10 1^5°C, bij voorkeur tussen 130°C en 1^5°C en meer in het bijzonder tussen 135°C en 1^5°C. Ook hier is weer de temperatuur van de vezel zelf, die wordt gestrekt, bedoeld als de temperatuur van het heet strekken.

Wanneer de gebruikte temperatuur voor het heet strekken 15 toenemend beneden 130°C ligt, worden toenemend grotere maten van krimp waargenomen in het gerede vezelprodukt.

Het heet strekken opent de poreuze oppervlaktegebieden, gegeven door het koud strekken, voor het vormen van een microporeuze structuur met open cellen.

20 Het strekken in de twee strekfasen moet opeenvolgend zijn in dezelfde richting en in de gegeven volgorde, dat wil zeggen koud strekken en dan heet strekken, maar kan op een ononderbroken, half ononderbroken of onderbroken manier worden uitgevoerd zolang de koud gestrekte vezel niet in enige waarneembare mate kan krimpen 25 (bijvoorbeeld niet meer dan ongeveer 10$ op grond van de oorspronkelijke lengte van de voorlopige vezel).

De gesommeerde totale mate van strekken in de voomoemde koud- en heetstrekfasen kan veranderlijk zijn van 80 tot 200$ (bijvoorbeeld 80 tot 155$)» en bij voorkeur van 85 tot 120$ (bijvoor-30 beeld ongeveer 90$) gegrond op de oorspronkelijke lengte van de voorlopige vezels. Wanneer de totale mate van strekken toenemend minder is dan ongeveer 80$, is de daaruit voortvloeiende zuurstof-

O

gaspermeabiliteit bij 69kPa toenemend minder dan ongeveer 35 cmJ/ 2 .

cm .mm. De verhouding van de mate van het strekken van de eerste 35 (koude) tot de tweede (hete) strekfase, wordt aangeduid als de 8000862 » * \ 17 t rekverhouding. De rekverhouding kan veranderlijk zijn van 1:3 tot 1:2Qj bij voorkeur 1:3 tot 1:10 (bijvoorbeeld 1:3 tot 1:5).

Het is duidelijk, dat de bepaalde totale mate van strekken en rekverhouding uit de voomoemde bereiken worden gekozen op een 5 wijze, die voldoende is voor het regelen van de uiteindelijke gemiddelde binnendiameter van de heet gestrekte microporeuze vezels binnen de beschreven grenzen.

De reksnelheid, dat wil zeggen de mate van strekken per tijdseenheid waarbij de voorlopige vezels worden gestrekt gedurende 10 beide strekfasen, is bij voorkeur dezelfde voor elke fase, en kan liggen tussen 10 en 200$/min., bij voorkeur 10 en 100$/min., en meer in het bijzonder tussen 15 en 30$/min. (bijvoorbeeld ongeveer 20$/min.

Bij de totale voorkeursmate van strekken van 80 tot 120$, 15 is de voorkeursrekverhouding 1:3 tot 1:5» bijvoorbeeld 20$ koud gestrekt en 60 tot 100$ heet gestrekt.

Het koud en heet strekken van de voorlopige vezels kan op een willekeurige passende manier worden uitgevoerd onder geb-bruikmaking van bekende werkwijzen. De holle vezels kunnen bijvoor-20 beeld worden gestrekt op een gebruikelijk strekraam, dat zich bevindt in een verwarmingsgebied, dat de temperatuur van de vezels gedurende het strekken regelt. Ook kunnen de vezels koud en heet worden gestrekt op een ononderbroken wijze door middel van twee stellen spanningsisoleerorganen (1 stel voor elke fase), soortgelijk 25 aan die, welke zijn beschreven in verband met de stap van het verwarmen, gevolgd door het langzaam afkoelen.

Dienovereenkomstig kunnen voorlopige vezels enkele malen worden gewonden rond een eerste paar rollen met niet rechtlijnige doorsnede, geleid door een verwarmingsgebied, waarin de vezels 30 bijvoorbeeld in aanraking worden gebracht met een passende verwarmings-inrichting of een verwarmingsmedium en op een juiste temperatuur voor het koud strekken worden gehouden, en een aantal malen gewonden rond een tweede paar rollen met een niet rechtlijnige doorsnede. Deze uitvoering maakt het isoleren en regelen mogelijk van de lengtespanning 35 van de vezels tussen de twee paren rollen gedurende het koud strekken.

8000862 18

De vezels worden dan geleid door een soortgelijk stel gepaarde rollen met niet rechtlijnige doorsnede, onder verwarming tot de juiste temperatuur voor het heetst strekken. Het verhoudingsver-schil van de oppervlaktesnelheid van elk der rollen van het tweede 5 paar tot de oppervlaktesnelheid van elk der rollen van het eerste paar bepaalt de strekverhouding en de reksnelheid, die dienovereenkomstig worden ingesteld.

Het is duidelijk, dat bij een ononderbroken werkwijze, de koud gestrekte vezels krimp kunnen ondergaan wanneer zij vanuit 10 de koudstrekfase gaan naar de heetstrekfase. Dit kan plaatsvinden als gevolg van het opwarmen van de koud gestrekte vezels wanneer deze het gebied voor het heet strekken binnengaan, zoals een oven met geforceerde hete lucht, maar voordat zij feitelijk heet worden gestrekt. Dientengevolge verdient het de voorkeur een spanorgaan 15 aan te brengen tussen de fasen voor het koud en heet strekken om het krimpen te voorkomen van meer dan ongeveer 5$» gegrond op de lengte van de koud gestrekte vezel. Een dergelijk spanorgaan kan met voordeel in de vorm zijn van een enkel paar rollen met niet rechtlijnige doorsneden.

20 De verwarmingsgebieden, die de voorlopige vezels verwarmen tot de bijbehorende temperatuur voor het koud strekken of het heet strekken, zijn dezelfde als beschreven voor het verwarmen, gevolgd door langzaam afkoelen voorafgaande aan het koud strekken, en kunnen met voordeel in de vorm zijn van een met gas, zoals lucht, 25 verwarmde plaat, een verwarmde vloeistof en dergelijke. Het voorkeurs-verwarmingsorgaan is een oven met geforceerde hete lucht, waarin de strekmiddelen zijn opgenomen.

Na het hiervoor beschreven koud en heet strekken, worden de gestrekte vezels met warmte gehard of verwarmd, gevolgd door het 30 langzaam afkoelen, in de gestrekte toestand bij een temperatuur tussen 125°C naar boven tot minder dan de smelttemperatuur van de polymeer. Zoals voor deskundigen op dit gebied bekend is, kan de smelttemperatuur worden bepaald door een genormaliseerde differen-tieëlaftastcaloriemeter of met een andere bekande inrichting, die 35 thermische overgangen van een polymeer kan waarnemen. De temperaturen 8000862 19 die voor het met warmte harden de voorkeur verdienen kunnen liggen tussen 130°C en 11+5°C. De temperatuur voor het met warmte harden, die het meest de voorkeur verdient, is dezelfde als de temperatuur, gebruikt gedurende het heet strekken. Het met warmte harden veran-5 dert de vezelafmetingen, zoals deze aanwezig zijn na het heet strek ken, niet.

De stap van het met warmte harden kan worden uitgevoerd op een onderbroken wijze, zoals in een oven of een autoclaaf of op een ononderbroken wijze. De holle, microporeuze vezels kunnen bij-10 voorbeeld weer op een spoel worden gewonden na het heet strekken en onderworpen aan het verwarmen, gevolgd door langzaam afkoelen in die vorm. De holle vezels kunnen ook worden gestrekt en met warmte gehard op een ononderbroken manier door middel van twee paren aangedreven rollen benedenstrooms van de strekrollen en met 15 dezelfde snelheden, waarbij het materiaal tussen de rollen ononderbroken beweegt met een gelijkblijvende lengte na het heet strekken door het verwarmingsgebied. Dientengevolge kunnen de stappen van het strekken en met warmte harden van de werkwijze opeenvolgend worden uitgevoerd of worden samengevoegd tot een enkele lijnbewerking.

2o De behandeling van het met warmte harden moet worden uit gevoerd wanneer de vezels onder trekspanning worden gehouden, dat wil zeggen zodanig dat de vezels niet vrij kunnen krimpen of slechts in een geregelde mate van niet meer dan ongeveer 15$ van de gestrekte lengte daarvan kunnen krimpen, maar niet een zodanig grote trekkracht, 25 dat de vezels meer dan een aanvullende 15$ worden gestrekt. Bij voorkeur is de trekspanning zodanig, dat in hoofdzaak geen krimp of strekken plaatsvindt, bijvoorbeeld minder dan 5$ verandering in de gestrekte lengte.

De tijdsduur van de behandeling voor het met warmte har-30 den, welke behandeling bij voorkeur wordt uitgevoerd in aansluiting op en na het heet strekken, mag niet langer zijn dan 0,1 sec. bij de hogere temperaturen voor het met warmte^harden, en kan in het algemeen in het bereik liggen tussen 5 sec. en 1 uur, en bij voorkeur tussen 1 min. en 30 min.

35 Omdat de temperatuur voor het met warmte harden die de 8000862 20 meeste voorkeur verdient dezelfde is als de temperatuur van het heet strekken, verdient het de voorkeur zovel het heet strekken als het met warmte harden in dezelfde verwarmingsmiddelen uit te voeren, zoals een hete luchtoven, in welk geval de total verblijfs-5 tijd in de oven voor de stappen van het heet strekken en met warmte harden kan liggen tussen 10 en U5 min., en hij voorkeur tussen 25 en 35 min., (bijvoorbeeld 35 min.) voor temperaturen voor het heet strekken tussen 130°C en lk5°C.

De werking van de stap van het met warmte harden bestaat 10 uit het verbeteren van de thermische stabiliteit van de micropo-reuze structuur en het verminderen van krimp van de vezels.

Bij een andere uitvoeringsvorm, kunnen de stappen van het heet strekken en met warmte harden tot een enkele stap worden samengevoegd.

15 Bij deze uitvoeringsvorm wordt het heet strekken bereikt onder toepassing van een aantal afzonderlijke en opeenvolgende hete strekbewerkingen op de bijpassende temperatuur voor het heet strekken. Nadat de vezels koud zijn gestrekt, worden deze bijvoorbeeld geleid in een middel, dat de vezels stapsgewijs kan strekken 20 waarbij de vezels op de juiste temperatuur voor het heet strekken worden gehouden, zodat de totale mate van strekken van elke stap toevoegd aan de gewenste mate van het totale heet strekken.

Het middel voor het in een aantal stappen heet strekken kan met voordeel in de vorm zijn van een aantal rollen, aangebracht 25 in een oven. De rollen zijn bij voorkeur in een slingergedaante aangebracht, soortgelijk aan die, beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.8U3.761. De toepassing van een slingeropstelling verdient de voorkeur, doordat dit een verlengde blootstellingsduur verschaft in de oven, die het middel bevat voor het in een aantal 30 stappen heet strekken, en heft zodoende de noodzaak op voor een stap van het met warmte harden nadat het heet strekken is voltooid.

Voor het verduidelijken van een voorkeurswerkwijze voor het bereiken van het in een aantal stappen heet strekken en het samengevoegd met warmte harden, wordt verwezen naar de tekening.

35 Niet poreuze, voorlopige vezels 5, die zijn verwarmd, gevolgd door 8000862 21 langzaam afkoelen, worden van een voorraadrol H afgerold over de leirollen 6 en T in een gebied 2’voor het koud strekken. De inrichting voor het koud strekken bevat twee paren rollen 8, 9 en 11,12 met niet rechtlijnige doorsnede, welke rollen worden aangedreven 5 met omtrekssnelheden van S^, S^, S^en S^, door passende aandrijf-middelen 10 en 13 voor het bereiken van de gewenste mate van koud strekken, zoals hiervoor beschreven. Ter verduidelijking is de temperatuur van het koud strekken de kamertemperatuur, waarbij geen middelen voor het verwarmen of koelen nodig zijn voor deze fase.

10 Indien gewenst kunnen echter passende temperatuurregelmiddelen zijn voorzien, zoals hiervoor beschreven. De koud gestrekte vezels 15 worden geleid in het middel 3 voor het heet strekken over een of meer leirollen 1^. Neeprollen worden niet toegepast, omdat deze de neiging hebben de holle vezels dicht te drukken, hetgeen nadelig 15 is voor het eindprodukt. Het middel 3 voor het heet strekken omvat een enkel stel rollen 16 en 17 met een niet rechtlijnige doorsnede, en een aantal aanvullende rollen voor het in stappen heet strekken, welke rollen volgens een slingergedaante zijn aangebracht in een oven. Voor het tot een minimum beperken van de niet gedragen vezel-20 lengte tussen naburige rollen voor het heet strekken, hetgeen bij de, de voorkeur verdienende slingeropstelling betrekkelijk lang is, is althans êên leirol aangebracht tussen naburige rollen voor het heet strekken.

Het enkelvoudige stel rollen 16 en 17 met niet rechtlijnige 25 doorsnede helpt bij het handhaven van trekspanning op de koud gestrekte vezels door het regelen van de omtreksnelheden Sj. en Sg daarvan. Het onder trekspanning plaatsen voorkomt het krimpen, het doorzakken en dergelijke, veroorzaakt door het voorverwarmen van de vezels, wanneer deze in de oven gaan maar voordat zij heet worden 30 gestrekt. Een dergelijk onder trekspanning plaatsen helpt een vermindering te voorkomen in de koud gestrekte vezeleigenschappen, veroorzaakt door voorverwarmen. Hoewel deze stap van het onder trekspanning plaatsen voor het voorkomen van het ontspannen van de vezels een kleine mate van strekken tot gevolg kan hebben, is het 35 belangrijkste gevolg hiervan het onder trekspanning plaatssen, waarbij 8000862 22 de omtreksnelheden en Sg dienovereenkomstig worden geregeld door aandri j fmiddelen 18 voor het handhaven van een gelijkblijvende lengte tussen de gebieden voor het koud strekken en heet strekken. Deze werkwijze is dus slechts een voorkeursuitvoeringsvorm van een 5 middel voor het handhaven van de vezeltrekkracht voorafgaande aan het heet strekken. Andere werkwijzen, die een vezelontspanning voorkomen gedurende het opwarmen van de vezels voorafgaande aan het heet strekken, kunnen worden toegepast.

De onder trekspanning geplaatste koud gestrekte vezels 15 10 worden dan benedenstrooms getransporteerd over de leirollen 19 en 20 op een eerste rol 21 voor het heet strekken. De vezels worden voor de eerste maal heet gestrekt tussen de rol 21 en de tweede spanrol 16. Dit vindt plaats omdat de benedenstroomse eerste rol 21 voor het heet strekken wordt gedraaid met een omtreksnelheid S^, 15 die de omtreksnelheid overschrijdt, aan de vezels gegeven door de rol 16. Opgemerkt moet worden, dat een leirol 19 is aangebracht tussen de rollen 16 en 21 voor het verkleinen van de niet gedragen vezellengte gedurende de stap van het heet strekken.

Deze bewerking wordt voortgezet gedurende net zoveel 20 afzonderlijke stappen als de voorkeur verdient. De vezels worden bijvoorbeeld een tweede maal gestrekt tussen de eerste rol 21 voor het heet strekken en een tweede rol 23 voor het heet strekken. Tijdens deze tweede stap van het heet strekken, is de omtreksnelheid van de tweede rol 23voor het heet strekken gelijk aan Sg.De omtreksnelheid 25 Sq ligt hoger dan de omtreksnelheid van de eerste rol 21 voor het heet strekken. De vezels worden dus heet gestrekt in de tweede stap van het heet strekken met een hete strekverhouding van Sg/S^.

Voor het tot een minimum beperken van de niet gedragen vezellengte is weer althans een leirol 2k aangebracht tussen de tweede en derde 30 rollen 23 en 25 voor het heet strekken. Bij de voorkeursuitvoeringsvorm, weergegeven in de tekening, zijn de leirollen ongeveer in het midden aangebracht tussen naburige rollen voor het heet strekken.

Bij de in de tekening weergegeven uitvoeringsvorm zijn 20 strekstappen, die opeenvolgend plaatsvinden, voorzien. Zoals 35 weergegeven in de tekening zijn voor het verschaffen van 20 strek- 8000862 23 stappen, 21 rollen voor het heet strekken nodig. Op te merken is, dat de tweede spanrol 16 gelijk is aan de eerste rol voor het heet strekken. In het algemeen zijn in de inrichting volgens de voorkeur suit voe rings vorm voor het heet strekken, (n+1) rollen voor het 5 heet strekken nodig voor het verschaffen van n opeenvolgende stappen van heet strekken. Bij voorkeur worden twee tot ^0 strekstappen toegepast tijdens het in een aantal stappen heet strekken.

Twee voorkeurswerkwijzen kunnen worden gebruikt voor het verschaffen van een ononderbroken toenemende omtrekssnelheid bij 10 elke aanvullende benedenstroomse rol voor het heet strekken. Bij êên voorkeursuitvoeringsvorm, worden alle rollen aangedreven door een gemeenschappelijk aandrijfmechanisme. Elke rol voor het heet strekken wordt dus met dezelfde draaisnelheid aangedreven. Elke rol voor het heet strekken heeft echter een andere diameter. Meer 15 in het bijzonder heeft elke aanvullende benedenstroomse rol voor het heet strekken een grotere diameter dan de naburige bovenstroomse rol. De rol 23 heeft dus een grotere diameter dan de rol 21, waarbij de rol 57, te weten de rol voor het heet strekken, die het verst benedenstrooms ligt, een diameter heeft, die groter is dan die van de 20 voorlaatste benedenstroomse rol 55· Zoals deskundigen op dit gebied weten, is de omtreks- of oppervlaktesnelheid van een rol met een grotere diameter, die in het midden daarvan met dezelfde snelheid draait als een rol met een kleinere diameter, groter dan de kleinere rol. Derhalve dient de toepassing van mllen met een steeds 25 toenemend grotere diameter, voor het verschaffen van omtrekssnel-heidsverschillen tussen naburige rollen voor het heet strekken.

Een tweede voorkeurswerkwijze voor het verschaffen van een toenemdn verschil tussen de omtrekssnelheden van naburige rollen voor het heet strekken bestaat uit het verschaffen van 30 afzonderlijke aandrijflmiddelen voor elke rol. Bij deze voorkeursuitvoeringsvorm kan elke rol dezelfde diameter hebben. De toenemende snelheid van naburige benedenstroomse rollen voor het heet strekken wordt dus een functie van de energie, geleverd aan elke rol.

Het is duidelijk, dat de werkwijzeveranderlijken, zoals 35 hiervoor beschreven in samenhang met het in een enkele stap heet 8000862 2k strekken, toepasbaar zijn bij het in een aantal stappen heet strekken behalve dat natuurlijk voor de hand liggende wijzigingen nodig kunnen zijn bij het overgaan van de een naar de andere.

Zoals hiervoor beschreven bijvoorbeeld, is de totale mate van heet 5 strekken bij beide strekuitvoeringsvormen dezelfde, behalve dat bij het in een aantal stappen heet strekken, de totale mate van het strekken wordt bereikt in een aantal, bij voorkeur gelijke stappen. Ook de reksnelheid van elke stap van het heet strekken wordt bij voorkeur geregeld voor het verschaffen van een totale verblijfstijd TO in het gebied voor het in een aantal stappen heet strekken, welke tijd ongeveer gelijk is aan de samengevoegde verblijfstijd voor het met warmte harden, gebruikt in samenhang met in een enkele stap heet strekken, en die verkregen wanneer de reksnelheid binnen de hiervoor beschreven bereiken ligt voor het in een enkele fase 15 heet strekken.

De verkregen, holle, microporeuze vezels hebben een gemiddelde binnendiameter, zoals hiervoor bepaald, van 100 tot 300 um of meer, en bij voorkeur van 200 tot 300 pm (bijvoorbeeld 250 ym).

De gemiddelde wanddikte van de holle, microporeuze vezels, 20 verandert niet waarneembaar ten opzichte van de overeenkomstige voorlopige vezel, waarbij de verandering in de gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wanddikteverhouding van de microporeuze vezels ten opzichte van de voorlopige vezels het gevolg is van de verkleining van de gemiddelde diameter van de voorlopige vezels, 25 veroorzaakt door het strekken.

De gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wanddikteverhouding van de holle, microporeuze vezels is veranderlijk van 7:1 tot 35·'1, en bij voorkeur van 10:1 tot 30:1. De bepaalde bereikte wanddikte wordt vooraf bepaald door de wanddikte van de voorlopige 3P vezel, welke wanddikte, zoals hiervoor beschreven, afhankelijk is van het eindgebruik, waarvoor de vezels worden toegepast, en de druk, waaraan deze worden onderworpen. Bij voorkeur is de bepaalde gekozen wanddikte het minimum, dat gebruikelijke werkomstandigheden voor een bepaalde eindtoepassing weerstaat zonder een fysische 35 achteruitgang te ondergaan met een onaanvaardbare snelheid.

8000862 25

Wanneer de holle, microporeuze vezels worden toegepast voor een bloedzuurstoftoestel, kan de wanddikte liggen tussen 10 en 30 ym, waarbij de gemiddelde binnendiameter kan liggen tussen 200 en UOO ym, en toen een grote gaspermeabiliteit vertonen en 5 een structurele eenheid.

Wanneer de gemiddelde binnendiameter van de holle, microporeuze vezels wordt verkleind tot beneden 100 ym voor een bepaalde wanddikte, neemt de gaspermeabiliteit bij 69 kPa aanzienlijk af.

Wanneer de gemiddelde binnendiameter van de microporeuze, 10 holle vezels althans 100 ym, is en de binnendiameter tot de wanddikte verhouding niet minder is dan ongeveer 7:1, vertonen dergelijke holle vezels een zuurstofstroming bij 69 kPa van althans 3 2 3 2 35 cm /cm .min., gewoonlijk van 35 tot 85 cm /cm .min., en meer 3 2 in het bijzonder van ho tot 60 cm /cm .min.

15 De zuurstofstroming J wordt bepaald door het leiden van

S

zuurstofgas door een holle vezeleenheid, die gedetailleerder wordt besproken in de voorbeelden. De holle vezeleenheid maakt het mogelijk om gas onder druk (bijvoorbeeld 69 kPa) door het inwendige van de holle vezels te leiden, verder door de microporeuze holle 20 vezelwand, en op te vangen. Het volume gas, opgevangen gedurende een tijdvak, wordt dan gebruikt voor het berekenen van de gasstro-3 2 ming in cm /cm .min. van de holle vezels overeenkomstig de vergelijking: J - V - g (A)(T) 25 waarin V het volume is van het opgevangen gas, A het inwendige op-pervlaktegebied van de holle vezels, bepaald aan de hand van de vergelijking A = n f dl, waarin n het aantal holle vezels is, d de binnendiameter van de holle vezels in cm., en 1 de vezellengte in cm, en T de tijd in minuten is, nodig voor het opvangen van het 30 gas.

De poriën van de holle, microporeuze vezels, zijn in hoofdzaak onderling verbonden door kronkelige banen, die zich kunnen uitstrekken vanaf ëën uitwendig oppervlak of oppervlaktegebieden naar andere, dat wil zeggen open cellen. De uitdrukking "openoellige 35 structuur" betekent, dat het grootste gedeelte van de lege of 3000862 26 poriënruimte binnen de geometrische omsluitingen van de vanden van de holle vezel, toegankelijk is aan de oppervlakken van de vezel-wanden.

Verder zijn de poreuze, holle vezels microscopisch, dat 5 wil zeggen dat de details van de poriëngedaante of plaatsing, alleen worden beschreven door microscopisch onderzoek. In feite zijn de open cellen of poriën in de vezels kleiner dan die, welke kunnen worden gemeten onder gebruikmaking van een gewone lichtmicros-coop, omdat de golflengte van zichtbaar licht, die ongeveer 0,5 Pm 10 is, langer is dan de langste vlak of oppervlakteafmeting van de open cel of porie. De microporeuze, holle vezels kunnen echter worden bepaald onder toepassing van een electronenmicroscoop, die details van de poriënstructuur van minder dan 0,5 ym kan oplossen.

De opencellige, microporeuze, holle vezels, vervaardigd 15 overeenkomstig de onderhavige werkwijze, hebben een gemiddelde poriënafmeting van 10 tot 500 nm en gewoonlijk 15 tot 300 nm. Deze waarden zijn bepaald met de kwikporosiemetrie, zoals beschreven in een artikel door R.G. Quynn op de biz. 21-3^ van "Textile Research Journal", j'anuari 1963. Ook kan een elektronenmicrograaf worden geno-20 men van de vezels, waarbij poriënlengte en -breedtemetingen worden verkegen door toepassing van een beeldanalyseinrichting of liniaal voor het direkt meten van de lengte en breedte van de poriën daarvan, gewoonlijk bij een vegroting van 5000 tot 12.000 maal, en het verkleinen daarvan tot de juiste afmeting. In het algemeen zijn de poriën-25 lengtewaarden, die kunnen worden verkregen met een elektronenmicroscoop, ongeveer gelijk aan de poriënafmetingwaarden, verkregen door de kwikporosiemetrie.

De onderhavige, holle, microporeuze vezels zijn ook gekenmerkt door een verminderde massadichtheid, die hierna eenvoudig ook 30 wordt aangeduid als lage dichtheid. De massadichtheid is eveneens een maat voor de toeneming van de porositeit van de vezels. Dat wil zeggen, dat dergelijk microporeuze, holle vezels een totale of massadichtheid hebben, die lager is dan de massadichtheid van overeenkomstige voorlopige holle vezels, bestaande uit een gelijk poly-35 meermateriaal, maar niet voorzien van een opencellige structuur of 3000862 27 structuur met andere lege ruimten. De uitdrukking "massadichtheid" betekent het gewicht per eenheid van het bruto of geometrische volume van de vezel, waarbij het bruto volume wordt bepaald door het dompelen van een bekend gewicht van de vezel in een vat, dat 5 gedeeltelijk is gevuld met kwik van 25°C onder atmosferische druk.

De volumetrische stijging van de hoogte van het kwik is een direkte maat voor het brutovolume. Deze werkwijze staat bekend als de kwikvolumenometerwerkwijze, en is beschreven in de "Encyclopedia of Chemical Technology", vol. blz. 892, (Interscience, 19U9).

10 De holle, microporeuze vezels hebben dus een massadichtheid van niet meer dan 95?» en bij voorkeur ^0 tot 85? van de voorlopige vezels. Anders gezegd, is de massadichtheid met althans 5? en bij voorkeur 15 tot 60? verminderd. De massadichtheid is ook een maat voor de porositeit, doordat wanneer de massadichtheid Uo tot 85? 15 van de voorlopige vezel is, de porositeit is vergroot met 60 tot 15? als gevolg van de poriën of gaten.

De uiteindelijke kristallisatie van de microporeuze, holle vezels, is bij voorkeur althans 35?, meer in het bijzonder althans ^5? en algemener 50 tot 100?, zoals bepaald door de genoemde 20 di cht he i dswe rkwi j ze.

De holle, microporeuze vezels hebben ook een breekrek (ASTM D-123-70) van niet minder dan ongeveer 50?, en bij voorkeur niet minder dan ongeveer 100?.

Het oppervlaktegebied van de holle, microporeuze vezels 25 vertoont een oppervlaktegebied van althans 15 m /g, en bij voorkeur 20 tot 60 m*Vg.

Het oppervlaktegebied kan worden bepaald aan de hand van adsorptie-isotermen van stikstofgas of kriptongas onder toepassing van de in het Amerikaanse octrooischrift 3.262.319 beschreven 30 werkwijze en inrichting. Het met deze werkwijze verkregen oppervlak- . ... .2 tegebied wordt gewoonlijk uitgedruk in m per gram.

Voor het vergemakkelijken van de vergelijking van verschillende materialen, kan deze waarde worden vermenigvuldig met de 3 massadichtheid van het materiaal m grammen per cm met als gevolg • . 2 3 35 een oppervlaktegebiedgrootheid, uitgedruk als m per cm .

'000862 28

De onderhavige, microporeuze, holle, polypropeenvezels hebben naast een goede gaspermeabiliteit ook een goede vloeistof-stroming, en zijn geschikt voor een aantal toepassingen, zoals een bloedzuurstoftoestel, het superfiltreren, de dialyse, het uit bloed ^ afscheiden van gammaglobuline, voor de behandeling van ascites, alsmede een verscheidenheid aan andere toepassingen, waarbij gebruik wordt gemaakt van holle, microporeuze vezels. Voor bepaalde gebruiken kan het gewenst zijn de gewoonlijk hydrofobe, holle, microporeuze vezels, hydrofiel te maken. Dit kan worden bereikt door 1Q willekeurige middelen, bekend voor deskundigen op dit gebied, zoals het impregneren van de poriën van de vezels met een passend opper-vlakteaktief middel, zoals niet-ionische oppervlakteaktieve middelen met een hoog moleculair gewicht, bereid door het condenseren van etheenoxide met een hydrofobe base, gevormd door de condensatie 15 van propeenoxide met propeenglycol. Andere oppervlakteaktieve middelen omvatten de niet-ionische oppervlakteaktieve middelen, bestaande uit polyoxyalkeenderivaten van hexytolanhydride vetzuren esters met gedeeltelijk een lange katen. De vezels kunnen ook worden behandeld met zwavelzuur, chloorsulfonzuur of andere dergelijke 2o middelen voor het hydrofiel maken van de vezels.

Voor het toepassen van de holle vezels voor een bloedzuurstoftoestel, kunnen bundels holle vezels, die het gewenste aantal vezels bevatten, worden bereid door het aanbrengen van een plakmiddel op elk einde van een gorpe vooraf evenwijdig geplaatste 25 holle vezels. De gebundelde vezels worden dan bij voorkeur gestoken in een langwerpig, fluïdumdicht, buisvormig huissaemnstel, gevormd uit een passend materiaal, zoals staal. Elk einde van de gebundelde vezels staat in verbinding met de buitenkant van het huis, waarbij aan het andere einde van het huis een middel is voorzien voor het 30 afdichten voor elk einde van de vezelbundel aan de einden van het huis. Bloed kan dus door de holle vezels worden gepompt. Het buisvormige huis is verder voorzien van kleppen, die uitmonden in het inwendige van het huis en naar het buitenoppervlak van elk der vezels in de bundels voor het verschaffen van een middel voor het 35 circuleren van zuurstofgas rond de holle vezels. Hoewel de vezel- 1000852 29 bundel zo dicht mogelijk moet zijn gepakt, moet de bundel voldoende los zijn gepakt teneinde het een gas mogelijk te maken tussen de afzonderlijke vezels door te gaan en doeltreffend elke holle vezel te omringen.

t- Het zuurstofgas kan dan door de uitwendige wanden gaan van de holle vezels, en het bloed, dat door de vezel gaat, voorzien van zuurstof, waarbij kooldioxide uit het bloed wordt geleid door de holle vezel.

Ook kan het zuurstofgas in het midden van de holle vezels IQ worden geleid, en het bloed door het huis gecirculeerd voor het zodoende in aanraking komen daarvan met het uitwendige oppervlak van de holle vezels.

Inplaats van een buisvormig huis met twee einden toe te passen, waarbij beide einden open zijn voor het mogelijk maken van 15 de doorgang van bloed, is het mogelijk een permeator te gebruiken, waarin holle vezelbundels zijn gevormd tot een lus, zodat de einden van elk der vezels beide naar buiten komen door dezelfde opening in het buisvormige huis.

Voor een verdere verduidelijking van inrichtingen, waar-20 bij gebruik kan worden gemaakt van holle vezels voor het verschaffen van zuurstof aan het bloed, wordt verwezen naar de Amerikaanse octrooischriften 2.972.3^9» 3.373.876 en U.031.012.

De uitvinding wordt aanvullend verduidelijkt onder verwijzing naar de volgende voorbeelden. Alle delen en percentages 25 zijn per gewicht, tenzij anderszins aangegeven.

VOORBEELD I

Isotactische polypropeen met een smeltindex van 5, een

O

gemiddelde moleculairgewicht van 380.000 en van 0,9 g/cm , werd 30 gesmeltsponnen door een concentrische, holle, straalspindop met 5 openingen. Elke straalopening van de spindop was van de gebruikelijke soort met een buis in de opening, waarbij de buis werd voorzien uit een bron met lucht onder een lage druk, welke druk werd geregeld met een luchtstroommeetinrichting, ingesteld op 3,8, het-35 geen een stromingssnelheid aangaf van 120 cm /min. De buitendiameter >000862 30 van elke extrusieopening (straalopening) van de spindop was 1,391 mm, waarbij de binnendiameter van elke extrusieopening gelijk was aan 0,772 mm. De diameter van de luchtbuis in elke extrusieopening was 0,332 mm. Vormstukjes van de polypropeen werden geplaatst in een 5 1,9 cm extrusieinrichting, en in het toevoergebid daarvan gebracht door zwaartekracht. De extruesieinrichting was voorzien van een doseerpomp voor het regelen van de smeltdruk van het spindopsamen-stel voor het verschaffen van een doorvoer door de spindop van 23 g/min. De temperaturen van het toevoergebied, de doseer- en 10 smeltgebieden van de extrusieinrichting werden geregeld door afzonderlijke mantelgedeelten. De temperatuur van het spindopsamenstel werd geregeld door een afzonderlijke, elektrisch verwarmde mantel, waarbij een gelijkblijvende extrusie, dat wil zeggen een spintempera-tuur van 2k5°C werd gehandhaafd, zoals aangegeven door een thermo-15 koppel in het spindopsamenstel. Een verstelbare toevoeropneeminrich-ting verzamelde de geëxtrudeerde vezels met een opneemsnelheid (TUS) van 500 m/min. De holle voorlopige vezels werden dienovereenkomstig gestrekt met een strek- of spinverhouding van 100:1. De opneemrol bevond zich op 3 meter vanaf de snindop, waarbij de geëxtrudeerde 20 vezels werden geblust door het leiden daarvan door lucht van kamertemperatuur, dat wil zeggen 25°C. De mate van gerichtheid, zoals bepaald door de rontgenbuiganalyse, zoals hiervoor beschreven was 16°. De voorlopige vezels vertoonden een rekherstel vanuit een 50% rek bij een hersteltijd van 0, bij 25°C en een relatieve voch- 25 „ ^ .

tigheid van 65%, van 70%, een gemiddelde bmnendiameter van 223 ym, een gemiddelde binnendiamter van 257 um en een gemiddelde wanddikte van 17 ym. De verkregen vezels werden vervolgens verwarmd, gevolgd door het langzaam afkoelen bij een gelijkblijvende lengte tijdens 2o het nog gewonden zijn rond de opneemrol door het plaatsen daarvan in een oven, en het tot 1^0oC verwarmen daarvan gedurende 30 min.

Monsters van de behandelde voorlopige vezels werden vervolgens onderworpen aan verschillende maten van koud strekken bij omgevingstemperaturen, zoals is weergegeven in tabel I, proeven 25 1-6, en vervolgens aan verschillende maten van heet strekken bij 1^0°C, zoals eveneens weergegeven in tabel I, proeven 1-6. De ? 0 0 0 8 6 2 31 reksnelheid voor zovel het heet strekken als het koud strekken is eveneens weergegeven in tabel I. Het koud en heet strekken werd bereikt onder toepassing van een gebruikelijk strekraam, waarbij de verhoogde temperaturen gedurende het heet strekken werden bereikt 5 door het in een oven met geforceerde hete lucht plaatsen van het strekraam. De heet gestrekte vezels werden gedurende 30 min. in de oven gelaten voor het bereiken van het met warmte harden op dezelfde temperatuur als gebruikt voor het heet strekken, dat wil zeggen 1l+0°C.De vezels werden op een gelijkblijvende lengte gehouden 10 gedurende het met warmte harden door het strekraam.

Voor de proeven 7-10, werd de vervaardiging van het voorlopige vezelmonster veranderd met betrekking tot de spintemperatuur, de opneemsnelheid, de strekverhouding, de doorvoersnelheid en de luchtstroommeterinstelling, zoals is weergegeven in tabel I. De 15 mate van gerichtheid (zoals bepaald door de röntgenbuiganalyse, zoals hiervoor beschreven), van de voorlopige vezels, zoals vervaardigd overeenkomstig de proeven 7 en 8, was 16° en voor de proeven 9 en 10, 22°. Het veerkrachtige herstel(ER) vanuit een rek van 50# bij een hersteltijd van 0 voor de proeven 9 en 10 was 6k%. De ER 2o voor de proeven 7 en 8 werd niet bepaald. De mate van koud strekken en heet strekken, alsmede de reksnelheid, zijn eveneens weergegeven in tabel I.

De daardoor verkregen, met warmte geharde, microporeuze, holle vezels werden vervolgens op oppervlaktegebied onderzocht 25 door stikstofabsorptie, zoals hiervoor beschoren, en ook voor zuurstofstroming. De zuurstofstroming werd op de volgende wijze bepaald.

Twintig van de holle, microporeuze vezels van elk proef met een lengte van Uo cm, werden vooraf evenwijdig aan elkaar in een 30 bundel geplaatst, en dan tot een lus gevormd, zodat de veertig open einden van de vezels aanliggend waren en in een enkel vlak lagen.

De open einden van de vezellus werden vervolgens gestoken door een harde kunststofbuis met een korte lengte (31,75 mm) en een binnen-diameter van 3,2 mm. De vezels werden vervolgens bekleed met epoxy-35 hars over een lengte van 12,5 tot 15 cm vanaf de open vezeleinden.

8000862 32

De kunststofbuis werd vervolgens naar beneden geschoven over het met hars beklede gedeelte, zodat ongeveer 5 cm van de niet-beklede vezelbundel uit de buis stak, waarbij de open einde van de lusvormige vezelbundel uit de buis bleven steken. Toen de hars was gehard, ^ werden de open einden van de lusvormige vezelbundel in een vlak met de kunststofbuis bijgesneden. Teneinde echter de open cirkelvoimig-heid van de open vezeleinden te bewaren, werd het bijsnijden bereid door het eerst dompelen van de vezels in vloeibare stikstof, het vervolgens dompelen daarvan in isopropylalcohol voor het vullen 10 van het inwendige daarvan met vloeistof, het weer dompelen van de vezels in vloeibare stikstof gedurende ongeveer 1,5 min. voor het bevriezen van de alcohol, en het dan plaatsen daarvan over een klein houten blok, eveneens gedompeld in de vloeibare stikstof.

De open einden van de vezels konden vervolgens gemakkelijk worden 15 bijgesneden met een scheermes tegen het houten blok en zonder enige beschdiging. Het buis-vezelsamenstel werd vervolgens afgedicht in een verloopstuk met een diameter van 6,^ of 15,2 mm met behulp van epoxyhars, waarbij een stuk van 1,9 cm van de buis boven het verloopstuk onbedekt bleef. Het in epoxy geplante vezelsamenstel 2q werd vervolgens gestoken in een koperen buis met een lengte van 17,5 cm en een diameter van 9,5 mm, waarbij het verloopstuk met passende hulpstukken werd afgedicht. Voor het gemakkelijk toegang verkrijgen, werd een T-hulpstuk met drie wegen bevestigd aan het vrije einde van de koperen buis (ten opzichte van het verloopstuk), 25 waarbij een van de uitgangen van het T-hulpstuk werd afgedicht.

Een einde van een rubberen slang werd bevestigd aan de open uitgang van het T-hulpstuk, waarbij het andere einde werd gestoken in een omgekeerde gegradueerde cilinder, gevuld met water en gedompeld in een waterbad. Vervolgens werd zuurstofgas geleid door de open vezel-2o einden via de vezelwanden en opgevangen in de gegradueerde cilinder.

De gasdruk werd eerste gehandhaafd op 3^,5 kPa en vervolgens op 69 kPa, 3 2 zoals is weergegeven in tabel I. De gasstroming (J ) in cm /cm .min.

δ werd bepaald uit de hiervoor beschreven vergelijking.

Zoals is te zien aan de resultaten van tabel I, kunnen 35 zuurstofpermeabiliteiten of stromingen van meer dan ongeveer 80 czr/cm^.min 8000862 33 met holle, microporeuze vezels, vervaardigd overeenkomstig de onderhavige werkwijze. Dergelijke penmeabiliteiten vertegenwoordigen na normalisering tot stroming per ym-vezelwanddikte, een aanzienlijke verbetering van de genormaliseerde gaspermeabiliteiten van micro-5 poreuze foelies in stroming per ym-foeliedikte, wanneer dergelijke foelies zijn vervaardigd overeenkomstig de koud-strek/heet-strek-werkwijze volgens het Amerikaanse octrooischrift 3.801.UoU *

De genormaliseerde stroming van de holle, micrporeuze vezels, bijvoorbeeld voorzien van een zuurstofgaspermeabiliteit 3 2 10 bij 69 kPa van 82,9 cm /cm .min., wordt verkregen door het delen van deze permeabiliteit door de gemiddelde vezelwanddikte van 15 ym voor het geven van een genormaliseerde stroming per ym-vezelwand-dikte van 5,5·

Op soortgelijke wijze vertoont een microporeuze foelie, 15 vervaardigt met de koud-strek/heet-strek-werkvijze volgens het

Amerikaanse octrooischrift 3.8OI.U0U en met een foeliedikte van 3 2 ongeveer 25, 5 ym, een zuurstofgasstroming van ongeveer UI cm /cm . min. Wanneer deze gasstroming wordt genormaliseerd voor vergelijking met de genormaliseerde gasstroming van de onderhavige, holle, 20 microporeuze vezels, wordt een stroming per ym-foeliedikte verkregen van 1,73. Soortgelijke vergelijkingen kunnen worden gemaakt met de proeven 1-9 van voorbeeld I.

Holle, microporeuze vezels kunnen dus overeenkomstig de onderhavige werkwijze worden vervaardigd, welke vezels een genor-25 maliseerde stroming vertonen van ongeveer drie maal de genormaliseerde stroming van microporeuze foelies, vervaardigd met de werkwijze volgens het voornoemde Amerikaanse octrooischrift.

3 0 0 0 8 δ 2 r T3 n ^ so • H) IOMNIOMMNMMn f^w om t) ΟΟϋ,ϋΐ<»η'·ηυι<1π'·ηνιΠ3ΐ“'· y 3 fsJtowwyivitnLnLntng,^.^

OOWWOOOOOOH13G

.00^^0000003^« NJN3iON3NJt010tON3N3^<ja

OONJNJWWWUJCJUllQOO

\ tD 0 3 1 H Η· I 3 S ^Xk-sJ-sjOOOOOOi— flirt CDONJtOOOOOOOBH^ tfl D1 Λ

0 ïf c I

3 H> H ë Φ d 3 m ft o w IT» uuuwuuiüuwullïrt

H{(JfD H

OOOOCOCOCOOOCOCOOO ft H

Η H

* 0 H· 0 3 t f 10

fOtOMtOIOtOfOfOfOM^COQ

-JvJÖIÖItOWWIOPOtOrM'fl) C0C0i^ibuuu)Uuu3'3 ^ Ö · WUJOJWMMIOMfOtO^mn H-^OoinaiinuitJiLn-ccft 0 -w O ♦

to to h1 »1 1-»»· >·1 i^· ►1 »— QiCO

x a 3 ST 91 Φ 1 * 0) 1 ^fto towNJisjisjfoPOiOforofonc « 00000000001-ΠΦ& ox o x *-» n> 3 <1 w a *" i-k t-k Λ rf (0 OOODCOCOOOOIOODOO^Hrti OOOOOOOOOO^Orr

Ο X

ox Ω 3 ?g s

N3tOSjfON3Mi-ki-kfOfO\f0X

« OOOOy'tnOOOOSHi

Η· X

, 3 Φ w H1 a ?g i?

£1 P

Ö» 0 g .

οο^-1^υιυισι<τισ>σι rf a

LnLnLnLnSJMOTO'it-ki-k φ, ϊ< η at a 3 <d 3 s - Φ

β N

(D

H1 w 1 t Q ί 3 N 3 w φ « t— c

h1N1>«aN^N1l-1l-k»k1l-k>-k H (U

COl/li^^xj-sifTIOlOO 3 s a ' a q, H· S X o> rf g φ . rt- < ? g

Λ>0 O

fowwu»k-^1-k-tofo3 2 2 !ηΜΜΝΐίπ¢€ΟώΦ Ν-ΓΓ 13 8 0 0 0 8 6 2 1«'«1 vo $ i ·<

LJ

r Xk u> U> JO to fO NJ 1—»-· >-» A -—· N

© 1-» ·— kO NJ Xk Xk CO Λ B3 1 0 C

in 3 C

X V. (Π 0 0 ft a- s o fO-»i * 'Λ 35

VERGELIJKEND VOORBEELD I

Voorbeeld I werd herhaald, behalve dat de binnendiameter van de voorlopige vezel werd verkleind tot beneden 1^0 ym, zoals is weergegeven in tabel II. De mate en reksnelheid van het koud strek-5 ken en heet strekken, alsmede de werkwijzeveranderlijken zijn even eens samengevat in tabel II. Opgemerkt moet worden, dat van de wanddikte van de microporeuze, holle vezel is aangenomen, dat deze in hoofdzaak onveranderd blijft, en dat deze niet empirisch is gemeten.

10 De proeven 1-10 verduidelijken de verminderde zuurstof- permeabiliteit, verkregen wanneer de binnendiameter van de voorlopige vezel als gemiddelde aanzienlijk beneden 1^0 ym ligt, bijvoorbeeld ongeveer 86 ym, in vergelijking met de gaspermeabiliteit, verkregen bij de proeven van voorbeeld I onder toepassing van bin* 15 nendiameters van de voorlopige vezels van meer dan 1^0 ym. De 3 2 grootste verkregen zuurstofstroming was slechts 10,1 cm /cm .min.

De proeven 7-10 tonen een aanzienlijke vermindering aan van de gaspermeabiliteit wanneer de stap van het heet strekken wordt weggelaten of de rekverhouding zodanig gekozen, dat de mate 20 van koud strekken groter is dan de mate van heet strekken.

De proeven 11—1U tonen niet gelukte pogingen aan voor het verbeteren van de gaspermeabiliteit van koud gestrekte vezels door het 10# laten ontspannen daarvan (dat wil zeggen proeven 11 en 12) en door het laten ontspannen met 10# van de koud gestrekte 25 vezels bij een temperatuur van 130°C (dat wil zeggen de proeven 13 en 1U).

De proeven 15-26 verduidelijken de gaspermeabiliteiten, bereikt bij veranderlijke werkwijzeomstandigheden door toepassing van gemiddelde binnendiameters van de voorlopige vezels van 110 ym.

30 Zoals is te zien, wordt de gaspermeabiliteit aanzienlijk verminderd in vergelijking met de gasstroming van voorlopige vezels met de gemiddelde binnendiameters, toegepast bij de proeven van voorbeeld I.

8000862 Ό ίΟ*-»Ι—‘UI—»*“*!—‘I-- *— 1-ί OÜCDslU'UiiiWlO'-OlDaJvlO'UltwWt- 30 Η Ο • «1 WWWWIOWfOMtOfOtOWWWtONJWWWW ^03 ώϋώώώΛώώώώυΐ^Ι/ΙΙ/ΙΙΠυΐυΐυϊ^ΐη φ Ό LncntnuiLnmuioiuioioooooooooO 03 η* η Ό 3 uiüiüiüiininuimw'üiüiüiu'Uii/iuiwüiuiing^^

OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOH*3C

000000000000000000003"n.W )—»μ^ί—»>—*>—*>»* l—* ►-» 1-^ >—»>—» . <J © 3 h

Η· I

3 \ I—» ►—k ►—· >—· I—t—· i—^ t—» * >—» »—* ^ »—^ ·—* ^ “ ·—^ Qd <ί 0Ω ODCOCDCOCDCOCOCDCDCQOOOOOOQOOOS^^ * %% H 1 i

a μ m to S d 3 t* rt O W

, ID tf ft H

Wh-* WWWWWUWUWWOOOOOOOOOO ft Η h< Η* 83 ? I—» μ-* ►—» I—* μ·» »—» ►—» μ^ μ-» i— CO CO CO 03 CO 03 CO CD CO 03 '—* © Λ ΜΗΗΗΜΗΜΗΙ-·Ι-·01^^^ΦΦ^^|}\ΦΕΗ·Ι1) ©ΟΟΟ'ΌΟΟΟΟΟ’* - - - * ·» - > · - 3*3 * * £ ΧΙΟΜΜΜΜΜΜΜΜΜ-Ό1

, * X

* μ^μ^μ^μ-ιμ-^μ^μ-ίμ— μ-»μ-»μ·»μ-»μ-*μ-*Ι“»μ·-μ-»μ“*μ··»μ-» Λ 03 0 * LJLiJUUüJUUJWWWtOtOf'iJtOtOtOtOWtOtOCCn) uilnutU'WüiuiU'UiuiuiLnuiuiuiuiuiwuiui · »Κ»Ι—

OJUUWUUlWUUWlO'D^lO'O^'O'OyJ'OH’ClO

· 75*33 •>J>J>I*J'J*J,«JslslU'^C1^0l^(Ji(^Ö^^<irtDi'

fl> I

C <#> W * μ* H* *rik l-k >* N* <—* ft 0 roiototototof-^*— i— ►— 'ÜVDOOtOtOSJtOtOfOiOt-tC OOOOOOOOOOtntnoOOOOOOO in flj, Qj O x* ^ Φ 3 p « s μ* Λ rt Φ O CD 0> UI Ln Ln >— »— fflCDOCDOOJi-tl® QOUlOOOOOOOOOOOOOOOOO^^rt o «*» 0?t ___ __ _ Π Φ «^<11 (ΟΜΗ*^·νΙι-*ίΟίΟίθΝ3(ΟίΟ(ΟΜΐ-»Μ*Ν3Ν)Οθ3Μΐ Λ*0>4θθΛίΟΝ310Ν)ΟΟΟΟΟΟΟΟΟΟΗ·- 3 Φ w H* α

3 £D

CM

t< P

ai 03 2 H· 000000030300000300030^0^0^010^030^030^03 3 ·

Μ(θΜΜΜΜΝ)!ΟΙΟΜώώώΔιΕ>ώ0ώώώ ff O

- Φ · üiüiuiuiutuiüijiuiui^^oioiciö'^fl'iff' 3* M 01

Qi 3 Φ 3 < (ï

., N

Φ 9 h-* w S' ·§

NO

s · . 2 W S U NJ W ·— ·— NJN>tONJN3£*NJW*>UW 'S' ©*-03003·— ui'£'0O>WvJ*"*'sjO^O'*J‘-*^°^n ^ co 2! o α μ- μ- UI 1 **JwOO — ^ Ö Ö08Ö2 T) o r

Qi 3 o

M-h N W

I- W Ki M fj W ·— ·— _ _§.H" ^jCO OuuU'^y1^A*-C»^^fsJO)«— OOG'\LuUicnA'“«J<-J*-»— ^ w *0 3 fl> in - 3T - ^ X ^ 2 Λ Λ 'Ο ® * X X W Μ W tO W Μ Μ ΟΙ ft U (Ο Η 30 2 Οι < <5 < Η ® ρ. flj 0 Ο Ο * ttj Φ ft Ν Ν Ν ft Φ Φ Φ βι Η Η X q O' w «ι ζο κ·

>3 ÖJ 3 X X w w to to W Μ 1-3 CQ

Φ η· 3 d d ^ λ» ώ. Λϋ ΟΦ ό φ . φ 3 D uitncncncncnnSH- Η* Β 3 3 3 “ 3 α * a φ φ · Γ η* 3 3 < 0» 5U g ►_» V-* a φ ο ο rtdPdP cnuiininLncn3—»-3 αΦ ooooooK-sc φ η ο ο ooooaos^w «.33 *"* < _ ft ft Ο Cf μ (η 0 0¾¾ η >3 ο a J-IJU33 *-*l-»l-*l—»-»l-*CQ^Ü 0333 . *3 μ» Φ φ *ν. Φ 0 & ε 3 3 Β *«

^ Η* I

Φ C σ 3 3 Η» Η* JU w <J rf U.

X φ X

Ν 0* »- 0 φ Φ ω c Η Μ Ο Οι μφ ο σ>θ3ωοοοοαο3»ΐΜ X Ο CD <Λ =f ® 3 Φ · rt ΟΧ Φ 3 2 C 1 ft Η· Φ I _ 3 X £3

0 iQ X S

3 Φ Φ S

ιπ 3 3 _ Η Φ. ? ? 3 μ, Η C1 < Φ β 3 Φ to rt Π to Η Φ ft . Φ X ft Η Η 0 Φ ** * -* ·* ^ «* to ι-- ^ .. to Η OJWU>U)(jJU)(tH< U1 a S t;· 2 • t I s §

? * ? H

♦ ?· o e 3 Ό

>0 phhhpi-/-i03Q

ft Qi PHHHMhCH*® Φ 0000003*3 ft w Ö * . H* 0 cj. 3

Ci Ο Φ Φ 3 K M _ MW Η·Ι*Η*ΗΗ*μΛΐΙΐη - o rf w w u> w ω w "C C Φ ΛΦ »j*j«jO^si3* 3 φ μ* *· * * * ^ ·» w Ο *

Hi ςπ in Vi tn cn tn · X H- Φ 3

3* 5Q

Ο, ωωωωωι*»Η^0Φ φ % * ^ ** ** *· x 3 3 μι

μ. Φ I

3 ? * M « c —s rt 0 MMMWfOtOMHd ΟΟΟΟΟΟ^ΙΦΟί ox a 2? w φ 3

dP to B

μ>>—»-»ι-*ι--ι-*·'—‘CtrD UUWMm^h^Q

UIUIUIIJIOO^OX

. O X

ox _ __ _ _________________ΟΦ______ ^ to a

Η H hi # 3 HI

ωΰΐώΝωΜ\(3?Γ 1-^^0003^1 ►* x 3 Φ w p.

Qi «—» 3 Ώ

CM

Es F

οι σ co ω co co co cd i-jh* fO NJ to to NJ to 3 · ·.·.·.<>·.« it σ ϋΐ in w ui in ui Φ *

o X

0» < η Φ a 3 Φ 3 < Φ

N

.: Φ ° μ» u s' $ tv£0 \ ·

. to ω u> ω ω λ* 4 I

<*4 UI LJ UI vj O w φ

d in id in cd ω X

μ· Φ a I— ·— U) OOOOOVD-£k*-«.i>3 8 0 0 0 8 6 2 ·„·--. -= ·.·. -^j JJ n rt » 3 0 ^ M-h \ to 3 rt • rONJPOM«—\3 μ· μ λ ui fO — CO ο Φ30 38

VERGELIJKEND VOORBEELD II

Voorbeeld I, proef 1 werd herhaald met betrekking tot de vervaardiging van de voorlopige vezels. Monsters van de voorlopige vezels werden vervolgens verwarmd, gevolgd door langzaam afkoelen 5 bij 1U0°C gedurende 30 minuten en een gelijkblijvende lengte, 1005» koud gestrekt bij een reksnelheid van 20¾/min. en een temperatuur van 25°'C en vervolgens met warmte gehard bij verschillende temperaturen van 1^0oC, 1^5°0, 150°C en 155°C gedurende 30 minuten. Toen de temperatuur van het warmteharden gelijk was aan de warmtebehan- 1 o delingstemperatuur, dat wil zeggen 1^0°c, krómpen de vezels en krulden deze op. Bij een temperatuur van het warmteharden van iets boven de warmtebehandelingstemperatuur, dat wil zeggen 1^5°C, krompen de vezels wel maar in mindere mate. Toen de temperatuur van het warmteharden 150°C of 155°C was, werd geen krimp waargenomen. Toen de ^ tijdsduur van het warmteharden, toegepast bij 150°C en 155°C, aanzienlijk beneden 30 minuten werd verlaagd, werd weer krimp waargenomen .

Het is duidelijk, dat veranderingen en verbeteringen kunnen worden aangebracht zonder buiten het kader van de uitvinding te 20 + , treden.

8000882

Claims (8)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van holle, microporeuze, polypropeenvezels met open cellen en een zuurstofstroming van al-3 2 thans 35 cm /cm .min. bij 69 kPa, gekenmerkt door het op een tempe-5 ratuur van althans 230°C smeltspinnen van isotactisch polypropeen met een smeltindex van althans 1 op zodanige wijze, dat holle, niet poreuze, voorlopige, polypropeen vezels worden verkregen, het opnemen van de voorlopige vezels met een strekverhouding van althans 1*0, waarbij het smeltspinnen zodanig wordt uitgevoerd, dat aan de 10 voorlopige vezels na het opnemen een gemiddelde binnendiameter is gegeven van althans 1U0 ym, verder een gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wanddikteverhouding van 8:1 tot 1*0:1, een mate van gerichtheid, zoals bepaald aan de hand van de halve breedte van een breedhoek (110) röntgenbuigboog, van ten hoogste 25° en een 15 veerkrachtig herstel vanuit een rek van 50# bij 25°C, 65# relatieve vochtigheid en een hersteltijd van 0, van althans 50#, het verwarmen, gevolgd door langzaam afkoelen van de voorlopige vezels bij een temperatuur tussen 50°C en minder dan 165°C gedurende 0,5 sec. tot 2l* uur, het koud strekken van de niet-poreuze, voorlopige, 20 holle vezels in de richting van de lengte daarvan bij een temperatuur, die hoger ligt dan de glasovergangstemperatuur van de voorlopige vezels, en niet hoger dan ongeveer 100°C voor het verschaffen van poreuze oppervlaktegebieden aan de wanden van de vezels, die loodrecht staan op de richting van het koud strekken, het heet 25 strekken van de verwarmde, gevolgd door langzaam af gekoelde, koud gestrekt, holle vezels in dezelfde richting als het koud strekken bij een temperatuur boven die van het koud strekken en beneden het smeltpunt van de polypropeen voor het verschaffen van een opencel-lige, microporeuze gedaante aan de holle vezelwanden, waarbij de 30 mate van koud strekken en heet strekken zodanig wordt uitgevoerd, dat de gemiddelde binnendiameter van de verkregen, heet gestrekte, holle, microporeuze vezels wordt geregeld op althans 100 ym, en een totale mate van samengesteld strekken wordt bereikt van 80 tot 200#, verder een rekverhouding van 1:3 tot 1:20 en een reksnelheid van 35 10 tot 200#/min., en het met warmte harden van de verkregen, heet 8000862 r ho gestrekte vezels onder trekspanning voor het produceren van in afmetingen stabiele, opencellige, holle, microporeuze vezels met een gemiddelde binnendiameter van althans 100 um.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk,dat de 5 temperatuur van het smeltspinnen tussen 2ltO°C en 280°C ligt, waarbij destrekverhouding, waarmee de holle, voorlopige vezels worden opgenomen, althans ongeveer Uo is, de gemiddelde binnendiameter van de holle, voorlopige vezels na het opnemen wordt geregeld tot tussen 1^0 ym en ^00 ym, het koud strekken wordt uitgevoerd bij een tempe-10 ratuur tussen 15°C en 70°C, het heet strekken wordt uigevoerd bij een temperatuur tussen 130°C en 1^5°C, de totale mate van samengesteld koud en heet strekken tussen 80$ en 155?» is, en de rekverhou-ding tussen 1:3 en 1:10 ligt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de 15 temperatuur van het smeltspinnen tussen 2l*0°C en 250°C ligt. h. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het heet strekken en het met warmte harden worden samengevoegd tot een enkele stap door het opeenvolgend heet strekken van de koud gestrekte holle vezels in een aantal afzonderlijke strekstappen. PO * , .

5· Werkwijze voor het vervaardigen van holle, opencellige, microporeuze, polypropeenvezels met een zuurstofstroming 3 2 van althans 35 cm /cm .min. bij 69 kPa, gekenmerkt door het op een temperatuur van 2ltO°C tot 280°C smeltspinnen van isotactisch polypropeen met een smeltindex van althans ongeveer 5 op zodanige ^ wijze, dat holle, niet poreuze, voorlopige polypropeenvezels worden verkregen, het opnemen van de holle, voorlopige vezels met een strekverhouding van UO tot 100, waarbij het smeltspinnen tevens zodanig wordt uitgevoerd, dat een de voorlopige vezels na het opnemen een gemiddelde binnendiameter is verschaft van 200 tot 300 ym, 30 verder een gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wanddiktever-houding van 10:1 tot 30:1, een mate van gerichtheid, zoals bepaald aan de hand van de halve breedte van een breedhoek (110) rontgenbuig-boog van ten hoogste 25°, en een veerkrachtig herstel vanuit een rek van 50# bij 25°C, 65% relatieve vochtigheid en een hersteltijd 35 van 0, van althans 50$, het verwarmen, gevolgd door langzaam afkoelen 8000862 λ 1*1 van de holle, voorlopige vezels bij een temperatuur tussen 130°C en 1U5°C gedurende ongeveer 30 minuten, het koud strekken van de niet-poreuze holle, voorlopige vezels in de lengterichting daarvan bij een temperatuur tussen 15°C en 70°C, verder een mate van strek-5 ken van ongeveer 20?, gegrond op de oorspronkelijke voorlopige vezellengte en een reksnelheid van 10? tot 100?/min. voor het verschaffen van poreuze oppervlaktegebieden aan de wanden van de vezels, die loodrecht staan op de richting van het koud strekken, het heet strekken van de koud gestrekte, holle vezels in dezelfde 10 richting op een temperatuur tussen 130°C en 1^5°C, verder bij een mate van rek van 60% tot 100? en een reksnelheid van 10? tot 100?/ min. voor het verschaffen van een openeellige, microporeuze gedaante aan de holle vezelwanden, en het met warmte harden van de verkregen holle vezels onder trekspanning bij een temperatuur 15 tussen 150°C en 160°C voor het produceren van in afmetingen stabiele, openeellige, holle, microporeuze vezels met een gemiddelde binnen-diameter van althans 100 urn.

6. Holle, openeellige, microporeuze, polypropeenvezels 3 2 met een zuurstofstroming van althans 35 cmJ/cm .min. bij 69 kPa, 2o met het kenmerk, dat de vezels zijn vervaardigd met een werkwijze, die het op een temperatuur van althans 230°C smeltspinnen omvat van isotactisch polypropeen met een smeltindex van althans 1 op zodanige wijze, dat holle, niet poreuze, voorlopige polypropeen-vezels worden verkregen, verder het opnemen van de voorlopige vezels 25 met een strekverhouding van althans 1*0, waarbij het smeltspinnen zodanig wordt uitgevoerd, dat aan de voorlopige vezels na het opnemen een gemiddelde binnendiameter is verschaft van althans lUO ym, verder een gemiddelde binnendiameter tot gemiddelde wand-dikteverhouding van 8:1 tot 1*0:1, een mate van gerichtheid, zoals 30 bepaald aan de hand van de halve breedte van een (110) rontgenbuig-boog van niet meer dan 25°, en een veerkrachtig herstel vanuit een rek van 50? bij 25°C, 65? relatieve vochtigheid en een hersteltijd van 0, van althans 50?, het verwarmen, gevolgd door langzaam afkoelen van de voorlopige vezels bij een temperatuur tussen 50°C en minder 35 dan 165°C gedurende een tijd van 0,5 sec. tot 2h uur, het koud strekken 8000862 h2 van de niet poreuze, holle, voorlopige vezels in de lengterichting daarvan, bij een temperatuur, die boven de glasovergangstempera-tuur van de voorlopige vezels ligt en niet boven ongeveer 100°C voor het verschaffen van poreuze oppervlaktegebieden aan de wanden 5 van de vezels, die loodrecht staan op de richting van het koud strekken, het heet strekken van de verwarmde, gevolgd door langzaam afgekoelde, koud gestrekte, holle vezels in dezelfde richting als het koud strekken bij een temperatuur boven die van het koud strekken en beneden het smeltpunt van de polypropeen voor het verschaffen 10 van een opencellige, microporeuze gedaante aan de holle vezelwanden, waarbij de mate van koud strekken en heet strekken zodanig worden uitgevoerd, dat de gemiddelde binnendiameter van de verkregen, heet gestrekte, holle, microporeuze vezels wordt geregeld op althans 100 ym, en een totale mate van samengesteld strekken wordt bereikt 15 tussen 80$ en 200$, verder een rekverhouding van 1:3 tot 1:20 en een reksnelheid van 10$ tot 200$/min., en het met warmte harden van de verkregen, heet gestrekte vezels onder trekspanning voor het produceren van in aflnetingen, stabiele, opencellige, jolle, microporeuze vezels met een gemiddelde binnendiameter van althans 20 100 urn.

7· Bloedzuurstoftoestel, met het kenmerk, dat daarin de holle, opencellige, microporeuze, polypropeenvezels volgens conclusie 6 worden toegepast.

8. Werkwijze in hoofdzaak zoals in de beschrijving 25 beschreven en in de tekening weergegeven.

9· Polypropeenvezels in hoofdzaak zoals in de beschrijving en de voorbeelden beschreven. 8000862